CN113480942B - 一种多晶yag陶瓷化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
一种多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，属于精密/超精密加工技术领域。多晶YAG陶瓷化学机械抛光液的pH为7，包含溶质和溶剂两部分：溶剂为去离子水。按抛光液总质量分数100％计，其各组分和质量百分比含量如下：10～30wt％硅溶胶，1～5wt％的氧化铝磨粒，0.1～0.5wt％磨粒分散剂，适量的pH调节剂，各物质在去离子水中通过超声混合均匀。采用该抛光液可实现对多晶YAG陶瓷的超光滑抛光，抛光后的多晶YAG晶体表面晶界高差明显减小，能够获得超光滑、无损伤的多晶YAG晶体表面；可有效抑制晶界高差，达到表面超光滑的目的；另外采用本发明的抛光液，材料去除效率高，与只含硅溶胶或氧化铝的抛光液相比去除效率有明显提高。
Description
技术领域
本发明属于精密/超精密加工技术领域，涉及一种多晶YAG陶瓷化学机械抛光的抛光液。
背景技术
多晶钇铝石榴石(YAG)由于其具有的与单晶材料相比形状和尺寸可控，掺杂浓度可控的优点，在激光制造中具有很大的潜力。为了获得具有高输出阈值的高质量激光器，在超精密加工后，晶体表面必须超光滑且表面无损伤。但是在制备高表面质量的YAG陶瓷过程中仍面临着诸多问题。一方面，YAG晶体具有高耐磨性和硬脆性，因此通常在生长和加工过程中容易受到机械损伤。另外，在加工过程中，如果热应力过大，它们也会因裂纹扩展而失效。另一方面，相比于单晶YAG，多晶YAG材料被用作激光增益材料的最大问题之一是晶界问题，这是由于多晶YAG陶瓷是粉末烧结制备而成的，这些键合晶体的晶向彼此不同，从而导致合成晶界，而晶界的存在会加剧散射的产生，并会破坏光束的有效放大。
为获得具有高表面质量的YAG晶体，通常采用化学机械抛光的方法。利用抛光过程中的化学机械作用可以获得平坦、少/无缺陷的超光滑表面。由于化学机械抛光过程的复杂性，抛光液在超光滑表面形成过程中有着重要的作用，甚至决定了获得表面质量的好坏。专利(CN 109913133 A)、专利(CN 103059738 A)和专利(CN 109913133 A)公开了几种不同酸性体系下的YAG抛光液，对于单晶YAG的制备具有一定的效果，但由于多晶YAG晶相不同导致的各晶相反应速率的差异，对于多晶YAG并不适用。因此，针对超光滑多晶YAG的制备目前尚未发现有效的抛光液体系。开发出一种可达到超光滑效果的多晶YAG陶瓷抛光液对于获得高质量激光及高性能的激光器件等都有重大的意义。
发明内容
针对现有抛光液大多只适用于YAG单晶陶瓷的现状和多晶YAG陶瓷本身结构的复杂特性及超光滑难实现的困难性，本发明提出一种多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，在获得超光滑、无损伤多晶YAG晶体的同时可有效地提升抛光效率。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，采用该抛光液可实现对多晶YAG陶瓷的超光滑抛光，抛光后的多晶YAG晶体表面晶界高差明显减小，表面粗糙度可达到0.3nm左右。所述多晶YAG陶瓷化学机械抛光液的pH为7，包含溶质和溶剂两部分。
所述溶剂为去离子水。
按抛光液总质量分数100％计，其各组分和质量百分比含量如下：10～30wt％硅溶胶，1～5wt％的氧化铝磨粒，0.1～0.5wt％磨粒分散剂，适量的pH调节剂，各物质在去离子水中通过超声混合均匀。
进一步的，所述的硅溶胶，其中的二氧化硅磨料的粒径为20～50nm，二氧化硅磨料在硅溶胶中的质量分数为30～50wt％。
进一步的，所述的硅溶胶，其中的二氧化硅磨粒会和YAG晶体经水合反应产生的Al-OH和Y-OH发生反应
和
生成更易去除的Al2SiO5和Y2SiO5。
进一步的，所述氧化铝磨料的粒径为20nm～1μm，且其作用是去除因反应产生的Al2SiO5和Y2SiO5并去除因化学反应产生的晶界高差以达到表面平滑的作用。因氧化铝磨粒硬度较多晶YAG软，且较Al2SiO5和Y2SiO5硬，可实现在不损伤YAG晶面的同时实现YAG表层反应产物的有效去除，并达到超光滑的目的。
进一步的，所述磨粒分散剂包括十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酰胺、丙烯酸聚合物、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。磨粒分散剂可有效促进氧化铝磨料在抛光液体系中的均匀悬浮分散，避免因磨料团聚造成的表面损伤。
进一步的，所述的pH调节剂包括磷酸、苯甲酸、草酸和柠檬酸等，用于调节抛光液pH至指定值。
本发明所述的一种多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，其配制过程如下：首先选取合适容量的烧杯，并用去离子水清洗，之后使用氮气吹干，先将预定比例的去离子水加入烧杯中，之后将10～30wt％20～50nm的硅溶胶加入去离子水中并搅拌至均匀，随后加入pH调节剂将溶液的pH调节至7，之后再加入1～5wt％20nm～1μm氧化铝磨粒，并超声分散10分钟，最后加入0.1～0.5wt％磨粒分散剂，将上述液体置于水浴中超声分散30分钟得到所需抛光液。
本文发明的有益效果为：
(1)本发明的多晶YAG晶体化学机械抛光液化学作用适中，在保证具有较高的去除效率的同时机械作用与化学作用可以达到平衡点，获得超光滑、无损伤的多晶YAG晶体表面。
(2)本发明中通过调控二氧化硅磨粒及氧化铝的浓度并结合优化的工艺参数，可有效抑制晶界高差，达到表面超光滑的目的。
(3)本发明的多晶YAG晶体化学机械抛光液在相同的实验条件下可以将表面粗糙度降低至0.3nm左右。
(4)本发明的多晶YAG晶体化学机械抛光液，材料去除效率高，与只含硅溶胶或氧化铝的抛光液相比去除效率有明显提高。
附图说明
图1为实施例1的表面形貌及三维轮廓图；图1(a)为表面形貌图，图1(b)为三维轮廓图。
图2为实施例2的表面形貌及三维轮廓图；图2(a)为表面形貌图，图2(b)为三维轮廓图。
图3为实施例3的表面形貌及三维轮廓图；图3(a)为表面形貌图，图3(b)为三维轮廓图。
具体实施方式
下面结合具体实施方例对本发明进行进一步的说明，所述实例仅是本发明的部分实施例，并不是全部的实施例。本发明的具体实施例及其说明仅用于解释本发明，并不对本发明的范围进行限定。
将配制好的多晶YAG陶瓷化学机械抛光液用于多晶YAG陶瓷抛光实验。
使用美国ZYGO公司生产的白光干涉仪对抛光后的多晶YAG陶瓷表面粗糙度进行检测，并使用日本基恩士公司生产的超景深显微镜对其表面形貌进行观察。
实施例中对多晶YAG陶瓷抛光后的表面粗糙度结果见表1。
实施例1
按抛光液总质量分数100％计，其各组分和质量百分比含量如下：10wt％20nm硅溶胶，1wt％20nm氧化铝磨粒，0.5wt％十六烷基三甲基溴化铵，88.5wt％去离子水。
本实施例所述的多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，由以下步骤制备：
用去离子水清洗烧杯，并使用氮气吹干；
向清洗干净的烧杯中加入88.5wt％的去离子水；
向上述去离子水中加入10wt％20nm硅溶胶并初步搅拌直至均匀；
加入pH调节剂柠檬酸调节溶液pH至7；
加入1wt％的20nm氧化铝磨粒并进行超声搅拌10min；
加入0.5wt％十六烷基三甲基溴化铵并搅拌；
将上述混合液体置于水浴中超声30分钟并搅拌至混合均匀。
使用配置好的抛光液对多晶YAG陶瓷展开抛光实验。首先，采用5μm金刚石研磨垫，加载压力设置为25kPa，磨盘转速设置为90rpm，对多晶YAG陶瓷进行研磨使粗糙度到Sa 4nm左右。随后，使用配置好的抛光液对研磨得到的样件展开抛光实验，加载压力设置为25kPa，磨盘转速设置为80rpm，抛光15min后表面粗糙度饱和至Sa 0.46nm。
实施例2
按抛光液总质量分数100％计，其各组分和质量百分比含量如下：20wt％20nm硅溶胶，3wt％1μm氧化铝磨粒，0.3wt％脂肪酸聚乙二醇酯，76.7wt％去离子水。
本实施例所述的多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，由以下步骤制备：
用去离子水清洗烧杯，并使用氮气吹干；
向清洗干净的烧杯中加入76.7wt％的去离子水；
向上述去离子水中加入20wt％20nm硅溶胶并初步搅拌直至均匀；
加入pH调节剂柠檬酸调节pH至7；
加入3wt％的1μm氧化铝磨粒并进行超声搅拌10min；
加入0.3wt％脂肪酸聚乙二醇酯；
将上述混合液体置于水浴中超声30分钟并搅拌至混合均匀。
使用配置好的抛光液对多晶YAG陶瓷展开抛光实验。首先，采用5μm金刚石研磨垫，加载压力设置为25kPa，磨盘转速设置为90rpm，对多晶YAG陶瓷进行研磨使粗糙度到Sa 4nm左右。随后，使用配置好的抛光液对研磨得到的样件展开抛光实验，加载压力设置为25kPa，磨盘转速设置为80rpm，抛光15min后表面粗糙度饱和至Sa 0.28nm。
实施例3
按抛光液总质量分数100％计，其各组分和质量百分比含量如下：30wt％50nm硅溶胶，5wt％1μm氧化铝磨粒，0.1wt％十六烷基三甲基溴化铵并搅拌，64.9wt％去离子水。
适量的pH调节剂，各物质在去离子水中通过超声混合均匀。
本实施例所述的多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，由以下步骤制备：
用去离子水清洗烧杯，并使用氮气吹干；
向清洗干净的烧杯中加入64.9wt％的去离子水；
向上述去离子水中加入30wt％50nm硅溶胶并初步搅拌直至均匀；
加入pH调节剂柠檬酸调节pH至7；
加入5wt％的1μm氧化铝磨粒并进行超声搅拌10min；
加入0.1wt％十六烷基三甲基溴化铵并搅拌；
将上述混合液体置于水浴中超声30分钟并搅拌至混合均匀。
使用配置好的抛光液对多晶YAG陶瓷展开抛光实验。首先，采用5μm金刚石研磨垫，加载压力设置为25kPa，磨盘转速设置为90rpm，对多晶YAG陶瓷进行研磨使粗糙度到Sa 4nm左右。随后，使用配置好的抛光液对研磨得到的样件展开抛光实验，加载压力设置为25kPa，磨盘转速设置为80rpm，抛光15min后表面粗糙度饱和至Sa 0.54nm。
表1实施例参数及效果表
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，采用该抛光液可实现对多晶YAG陶瓷的超光滑抛光，其特征在于，所述多晶YAG陶瓷化学机械抛光液的pH为7，包含溶质和溶剂两部分；
所述溶剂为去离子水；
按抛光液总质量分数100％计，溶质各组分和质量百分比含量如下：10～30wt％硅溶胶，1～5wt％的氧化铝磨粒，0.1～0.5wt％磨粒分散剂，适量的pH调节剂，各物质在去离子水中通过超声混合均匀；所述氧化铝磨粒的粒径为20nm～1μm。
2.根据权利要求1所述的一种多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，其特征在于，所述的硅溶胶，其中的二氧化硅磨料的粒径为20～50nm，二氧化硅磨料在硅溶胶中的质量分数为30～50wt％。
3.根据权利要求1或2所述的一种多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，其特征在于，所述磨粒分散剂包括十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酰胺、丙烯酸聚合物、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的一种多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，其特征在于，所述的pH调节剂包括磷酸、苯甲酸、草酸或柠檬酸。
5.根据权利要求3所述的一种多晶YAG陶瓷化学机械抛光液，其特征在于，所述的pH调节剂包括磷酸、苯甲酸、草酸或柠檬酸。
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