CN102311706B - 一种纳米级抛光液及其调配方法 - Google Patents

一种纳米级抛光液及其调配方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米级抛光液及其调配方法，该抛光液由单晶人造金刚石微粉、氧化铝微粉、硅胶、表面活性剂、分散剂、润滑剂、化学PH值调节剂和溶剂配置而成，具体质量百分比为：金刚石微粉0.1～10％，氧化铝微粉0.1～5％，硅胶0.1～10％，表面活性剂0.3～10％，分散剂0.05～4％，润滑剂0.5％～1％，化学PH值调节剂0.01～1％，溶剂60～98.2％。本发明同时公开了一种配制上述抛光液的方法。利用本发明，调配出了采用纳米级金刚石和氧化铝，硅胶的混合浆液，实现了理想的抛光效果，满足了GaN外延用衬底(碳化硅，蓝宝石)进行减薄研磨工艺的要求，为半导体抛光工艺提供了良好的技术手段。

Description

一种纳米级抛光液及其调配方法
技术领域
本发明涉及半导体加工技术领域，尤其是一种纳米级抛光液及其调配方法。
背景技术
氮化镓(GaN)作为第三代宽禁带半导体材料，以其禁带宽度大(3.4eV)、击穿电压高(3.3MV/cm)、二维电子气浓度高(＞1013cm2)、饱和电子速度大(2.8×107cm/s)等特性在国际上受到广泛关注。GaN在器件上的应用被视为20世纪90年代半导体最重大的事件，目前，AlGaN/GaNHEMT器件的高频、高压、高温以及大功率特性使之在微波功率器件方面有着巨大的前景。同时，GaN使半导体发光二极管与激光器上了一个新台阶。
GaN是直接带隙半导体材料，因此近年来成为国内外半导体材料及光电子器件的研究热点。但由于GaN很难制备体材料，所以必须在其它衬底材料上外延生长薄膜。作为GaN的衬底材料有多种，包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化镁、氧化锌等，其中蓝宝石和碳化硅因为其各自优良的性能脱颖而出，成为GaN外延衬底的优先选择。但是，这两种材料的硬度都超过9，对其进行机械加工，达到需要的厚度和粗糙度变得异常困难。
在机械加工中，由于采用了大量硬质材料(高硬度合金，金刚石砂轮等等)进行切削和研磨，对衬底材料造成了很大的划伤，并造成纵向应力累积，由此，极易在晶片达到100μm左右时造成碎裂。当晶片加工厚度需要小于100μm时，就需要采用CMP工艺。
CMP的全称是Chemical Mechanical Polishing，对应于碳化硅和蓝宝石这类高硬度材料，纳米级金刚石由于其优越的物理性能(硬度高)、化学性能(耐腐蚀，不易氧化)成为了CMP工艺的不二选择。CMP工艺中最重要的因素就是抛光液的选择，抛光液中悬浮的微小颗粒直接影响了抛光工艺效果的好坏，颗粒之间的分散效果是决定抛光液质量的关键因素。
颗粒与颗粒之间是处于分散还是粘结状态，在液体中主要取决于两种基本作用力：一是固体颗粒与液体的浸湿作用；二是固体颗粒在液体中的相互作用。
纳米金刚石微粉的分散技术是纳米金刚石应用中最关键的技术。纳米金刚石微粉极易发生团聚现象，分散性能差的微粉在实际使用过程中加工处理十分困难，往往失去纳米金刚石的许多优越性，使其效能不能充分发挥。纳米金刚石诸多的优越性能能否充分发挥，在很大程度上取决于纳米金刚石能否在介质中均匀稳定地分散并保持纳米粒子的状态。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种纳米级抛光液及其调配方法，以满足GaN外延用衬底(碳化硅，蓝宝石)进行抛光工艺的要求。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种纳米级抛光液，该抛光液由单晶人造金刚石微粉、氧化铝微粉、硅胶、表面活性剂、分散剂、润滑剂、化学PH值调节剂和溶剂配置而成，具体质量百分比为：金刚石微粉0.1～10％，氧化铝微粉0.1～5％，硅胶0.1～10％，表面活性剂0.3～10％，分散剂0.05～4％，润滑剂0.5％～1％，化学PH值调节剂0.01～1％，溶剂60～98.2％。
上述方案中，所述单晶人造金刚石微粉的颗粒直径大小为30nm～500nm，所述氧化铝微粉的颗粒直径大小为30nm～1μm。
上述方案中，所述硅胶采用氧化硅水合物，其颗粒粒径为30nm～1μm。
上述方案中，所述表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠/十二烷基硫酸钠/顺丁烯二酸酐的混合物。
上述方案中，所述分散剂采用硅酸钠/次氯酸钠/焦磷酸钠的混合物。
上述方案中，所述润滑剂采用聚乙二醇。
上述方案中，所述化学PH值调节剂采用氨水、双氧水和丙烯酸。
上述方案中，所述溶剂采用去离子水。
为达到上述目的，本发明还提供了一种配制抛光液的方法，该方法包括：
步骤1：称取表面活性剂3～100克；
步骤2：将表面活性剂倒入去离子水中，形成溶液，水温40～60℃，搅拌溶解；
步骤3：称取分散剂0.5～40克，倒入步骤2所述溶液中，搅拌溶解；
步骤4：称取金刚石微粉1～100克，倒入步骤3所述溶液中，形成浆液，超声搅拌10分钟，超声频率50～60Hz；
步骤5：称取氧化铝微粉1～50克，倒入步骤4所述溶液中，形成浆液，超声搅拌10分钟，超声频率50～60Hz；
步骤6：称取硅胶1～100克，倒入步骤5所述溶液中，形成浆液，超声搅拌10分钟；
步骤7：将步骤6中所述浆液放置在超声台上进行振荡搅拌，水温40～50℃，超声频率50～60Hz，30±5分钟，等水温冷却到30±2℃，超声频率40～50Hz，20±5分钟；
步骤8：称取润滑剂5～10克，倒入浆液中，搅拌均匀；
步骤9：待浆液冷却到20℃，加入化学调节剂，调节PH值；
步骤10：将调节好PH值的浆液倒入密封容器，放置在超声台上进行振荡搅拌10分钟，超声频率60～40Hz。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的这种纳米级抛光液及其配制方法，调配出了采用纳米级金刚石和氧化铝，硅胶的混合浆液，实现了理想的抛光效果，满足了GaN外延用衬底(碳化硅，蓝宝石)进行减薄研磨工艺的要求，为半导体抛光工艺提供了良好的技术手段。
2、本发明提供的这种纳米级抛光液及其配制方法，涉及的半导体衬底主要用于生长GaN结构的外延结构，但是不只局限与此，也可应用于类似的半导体结构材料和相近似硬度(莫氏硬度大于9)的材料的CMP工艺。
3、本发明提供的这种纳米级抛光液及其配制方法，抛光液可以匹配大部分的抛光设备，适应性强，从手动到全自动各种规格均可兼容，既适用于实验室小范围应用，也可广泛用于实际大规模生产。
4、本发明提供的这种纳米级抛光液及其配制方法，抛光液不会产生对人体有害的物质，具有使用方便，性能稳定，操作安全，存储简便，适应性好的工艺特点。
5、本发明提供的这种纳米级抛光液及其配制方法，制备出的晶片结构完整，无物理损伤，表面形貌细腻，光滑，厚度均匀，整体尺寸形变小。使用本发明提及的抛光液后，成功制作出晶片衬底总体厚度小于60μm，粗糙度达到1nm的工艺新水平，为GaN外延衬底的化学机械加工工艺提供了可靠的技术手段。
附图说明
图1是本发明提供的配制纳米级抛光液的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
当减薄工艺进入抛光阶段的时候，应采用质地柔软，弹性系数好的合成盘，例如锡盘，锑盘，树脂盘等，并需要与之配合的抛光液。
本发明提供的纳米级抛光液采用以下组分：(1)金刚石微粉：颗粒粒径30nm～500nm；(2)氧化铝微粉：颗粒粒径30nm～1μm；(3)硅胶(氧化硅水合物)：颗粒粒径30nm～1μm；(4)表面活性剂：十二烷基苯磺酸钠/十二烷基硫酸钠/顺丁烯二酸酐混合物；(5)分散剂：硅酸钠/次氯酸钠/焦磷酸钠混合物；(6)润滑剂：聚乙二醇；(7)化学PH调节剂：氨水、双氧水和丙烯酸；(8)溶剂：去离子水。具体质量百分比如下：纳米金刚石0.1～10％，氧化铝0.1～5％，硅胶0.1～10％，表面活性剂0.3～10％，分散剂0.05～4％，润滑剂0.5％～1％，化学调节剂0.01～1％，去离子水60～98.2％，PH值6～12。采用超声台进行振荡搅拌。
如图1所示，图1是本发明提供的配制纳米级抛光液的方法流程图，该方法包括：
步骤1：称取表面活性剂3～100克；
步骤2：将表面活性剂倒入去离子水中，形成溶液，水温40～60℃，搅拌溶解；
步骤3：称取分散剂0.5～40克，倒入步骤2所述溶液中，搅拌溶解；
步骤4：称取金刚石微粉1～100克，倒入步骤3所述溶液中，形成浆液，超声搅拌10分钟，超声频率50～60Hz；
步骤5：称取氧化铝微粉1～50克，倒入步骤4所述溶液中，形成浆液，超声搅拌10分钟，超声频率50～60Hz；
步骤6：称取硅胶1～100克，倒入步骤5所述溶液中，形成浆液，超声搅拌10分钟；
步骤7：将步骤6中所述浆液放置在超声台上进行振荡搅拌，水温40～50℃，超声频率50～60Hz，30±5分钟，等水温冷却到30±2℃，超声频率40～50Hz，20±5分钟；
步骤8：称取润滑剂5～10克，倒入浆液中，搅拌均匀；
步骤9：待浆液冷却到20℃，加入化学调节剂，调节PH值；
步骤10：将调节好PH值的浆液倒入密封容器，放置在超声台上进行振荡搅拌10分钟，超声频率60～40Hz。
使用上述方法调配出的改进型抛光液，进行CMP工艺之后，可以实现快速，均匀，稳定的镜面抛光。最终效果理想，晶片尺寸型变小，表面形貌好，粗糙度小于1nm，晶片最终厚度＜60μm，晶片厚度均匀，误差控制在±1μm。使用本发明的改进型抛光液调配方法，抛光液内部悬浮颗粒均匀，分散效果好，浆液维持悬浮状态持久，可以长时间保存，特别适用于实验室使用。上述抛光液配置简单，使用方便，适用于GaN衬底，如碳化硼和蓝宝石等等高硬度材料的精密抛光工艺。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种纳米级抛光液，其特征在于，该抛光液由单晶人造金刚石微粉、氧化铝微粉、硅胶、表面活性剂、分散剂、润滑剂、化学pH值调节剂和溶剂配制而成，具体质量百分比为：金刚石微粉0.1～10％，氧化铝微粉0.1～5％，硅胶0.1～10％，表面活性剂0.3～10％，分散剂0.05～4％，润滑剂0.5％～1％，化学pH值调节剂0.01～1％，溶剂60～98.2％； 
其中，所述表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠/十二烷基硫酸钠/顺丁烯二酸酐的混合物，所述分散剂采用硅酸钠/次氯酸钠/焦磷酸钠的混合物，所述润滑剂采用聚乙二醇，所述溶剂采用去离子水。 
2.根据权利要求1所述的纳米级抛光液，其特征在于，所述单晶人造金刚石微粉的颗粒直径大小为30nm～500nm，所述氧化铝微粉的颗粒直径大小为30nm～1μm。 
3.根据权利要求1所述的纳米级抛光液，其特征在于，所述硅胶采用氧化硅水合物，其颗粒粒径为30nm～1μm。 
4.根据权利要求1所述的纳米级抛光液，其特征在于，所述化学pH值调节剂采用氨水、双氧水和丙烯酸。 
5.一种配制权利要求1所述抛光液的方法，其特征在于，该方法包括： 
步骤1：称取表面活性剂3～100克； 
步骤2：将表面活性剂倒入去离子水中，形成溶液，水温40～60℃，搅拌溶解； 
步骤3：称取分散剂0.5～40克，倒入步骤2所述溶液中，搅拌溶解； 
步骤4：称取金刚石微粉1～100克，倒入步骤3所述溶液中，形成浆液，超声搅拌10分钟，超声频率50～60Hz； 
步骤5：称取氧化铝微粉1～50克，倒入步骤4所述溶液中，形成浆液，超声搅拌10分钟，超声频率50～60Hz； 
步骤6：称取硅胶1～100克，倒入步骤5所述溶液中，形成浆液，超声搅拌10分钟； 
步骤7：将步骤6中所述浆液放置在超声台上进行振荡搅拌，水温40～50℃，超声频率50～60Hz，30±5分钟，等水温冷却到30±2℃，超声频率 40～50Hz，20±5分钟； 
步骤8：称取润滑剂5～10克，倒入浆液中，搅拌均匀； 
步骤9：待浆液冷却到20℃，加入化学调节剂，调节pH值； 
步骤10：将调节好pH值的浆液倒入密封容器，放置在超声台上进行振荡搅拌10分钟，超声频率60～40Hz。 
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