CN102311717B - 一种高硬度微米研磨液及其配制方法 - Google Patents

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本发明公开了一种高硬度微米研磨液及其配制方法，该研磨液由单晶人造金刚石微粉、氧化铝微粉、无机盐混合物、有机物PEG200、氨水、丙酸和去离子水配置而成，具体质量百分比为：金刚石微粉0.1～2.0％，氧化铝微粉0.2～5.0％，无机盐混合物0.2～5.0％，PEG2000.5％～10％，氨水0.01～1％，丙酸0.01～1％，去离子水78～98.5％。本发明同时公开了一种配制上述研磨液的方法。利用本发明提供的这种一种高硬度微米研磨液及其配制方法，调配出的研磨液采用高硬度微米级磨料，使用效果理想，各项机械性能指标均衡，满足了GaN外延用衬底(碳化硅，蓝宝石)进行减薄研磨工艺的要求。

Description

一种高硬度微米研磨液及其配制方法
技术领域
本发明涉及半导体加工技术领域，尤其是一种高硬度微米研磨液及其配制方法。
背景技术
氮化镓(GaN)作为第三代宽禁带半导体材料，以其禁带宽度大(3.4eV)、击穿电压高(3.3MV/cm)、二维电子气浓度高(＞1013cm2)、饱和电子速度大(2.8×107cm/s)等特性在国际上受到广泛关注。GaN在器件上的应用被视为20世纪90年代半导体最重大的事件，目前，AlGaN/GaNHEMT器件的高频、高压、高温以及大功率特性使之在微波功率器件方面有着巨大的前景。同时，GaN使半导体E发光二极管与激光器上了一个新台阶。
GaN是直接带隙半导体材料，因此近年来成为国内外半导体材料及光电子器件的研究热点。但由于GaN很难制备体材料，所以必须在其它衬底材料上外延生长薄膜。作为GaN的衬底材料有多种，包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化镁、氧化锌等。其中，蓝宝石和碳化硅因为其各自优良的性能脱颖而出，成为GaN外延衬底的优先选择。但是，这两种材料的硬度都超过9，对其进行机械加工，达到需要的厚度和粗糙度变得异常困难。研磨，是最常用的半导体晶片加工方法，其中使用研磨液的成分比例直接影响研磨的结果，因此，对研磨液进行改进可以大大优化工艺条件，提高成品率。
研磨液的调配是提高研磨效果的重要因素，直接影响着研磨工艺去除被加工材料速率，被加工材料的表面平整度，粗糙度以及应力损伤。研磨液的调配难度大，复杂因素很多，例如研磨用磨料颗粒在溶剂中难以分散均匀，颗粒粒度尺寸大小不平均，研磨液长时间使用发生磨料颗粒团聚现象，由于磨料颗粒和切削材料残渣的凝积造成二次损伤，以及研磨液的PH值失调等。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种高硬度微米研磨液及其配制方法，以满足GaN外延用衬底(碳化硅，蓝宝石)进行减薄研磨工艺的要求。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种高硬度微米研磨液，该研磨液由单晶人造金刚石微粉、氧化铝微粉、无机盐混合物、有机物PEG200、氨水、丙酸和去离子水配置而成，具体质量百分比为：金刚石微粉0.1～2.0％，氧化铝微粉0.2～5.0％，无机盐混合物0.2～5.0％，PEG200 0.5％～10％，氨水0.01～1％，丙酸0.01～1％，去离子水78～98.5％。
上述方案中，所述单晶人造金刚石微粉和氧化铝微粉的颗粒直径大小均为25～1μm。
上述方案中，所述无机盐混合物作为分散剂，由硅酸钠、次氯酸钠和焦磷酸钠配置而成。
上述方案中，所述有机物PEG200作为润滑剂。
上述方案中，所述氨水和丙酸作为PH值调节剂。
上述方案中，所述去离子水作为溶剂。
为达到上述目的，本发明还提供了一种配制高硬度微米研磨液的方法，该方法包括：
步骤1：水浴融化PEG200，水温45～60℃；
步骤2：用量杯称取5～100克PEG200，倒入去离子水中；
步骤3：热板上加热PEG200和去离子水混合溶液，搅拌均匀，热板温度40～50℃；
步骤4：称取无机盐混合物硅酸钠/次氯酸钠/焦磷酸钠2～50克，倒入PEG200和去离子水的混合溶液中，一边加入一边搅拌；
步骤5：称取1～20克金刚石微粉，倒入添加无机盐混合物的混合溶液中制备成浑浊浆液，超声搅拌；
步骤6：称取2～50克氧化铝微粉，倒入添加金刚石微粉的浆液中，超声搅拌；
步骤7：将添加氧化铝微粉的浆液放置在超声台上进行振荡搅拌20～30分钟，超声频率40～60Hz；
步骤8：待浆液冷却到20℃，加入氨水和丙酸，将PH值调整至6～10；
步骤9：将调节好PH值的浆液倒入密封容器，放置在超声台上进行振荡搅拌10～30分钟，超声频率40～60Hz。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的这种高硬度微米研磨液及其配制方法，调配出的研磨液采用高硬度微米级磨料，使用效果理想，各项机械性能指标均衡，满足了GaN外延用衬底(碳化硅，蓝宝石)进行减薄研磨工艺的要求，是GaN外延用衬底(碳化硅，蓝宝石)进行减薄研磨工艺的理想选择。
2、本发明提供的这种高硬度微米研磨液及其配制方法，使用需要匹配相关的研磨设备，适应性强，从手动到全自动设备均可兼容，既能适于实验室小范围应用，也可扩大到生产水平。
3、本发明提供的这种高硬度微米研磨液及其配制方法，使用绝对无害物质，到了快速，稳定，安全，适应性好的工艺特点，制备出的晶片结构完整，无物理损伤，表面细腻，光滑，形变小。
4、本发明提供的这种高硬度微米研磨液及其配制方法，得到减薄后衬底晶片总体厚度小于90μm的工艺新成果，为GaN外延衬底的机械加工工艺提供了可靠的技术手段。
附图说明
图1是本发明提供的配制高硬度微米研磨液的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
在研磨初期，如果需要大规模的减小晶片厚度，则采用质地坚硬，弹性系数小的铁盘作为研磨盘最为合适。
本发明提供的对高硬度GaN外延衬底进行减薄研磨的研磨液采用单晶人造金刚石(CBN，立方氮化硼)微粉和氧化铝微粉，其颗粒直径大小均为25～1μm，并采用无机盐混合物硅酸钠/次氯酸钠/焦磷酸钠作为分散剂，有机物PEG200作为润滑剂，氨水和丙酸作为PH值调节剂，去离子水(DI)作为溶剂。具体质量百分比为：金刚石微粉0.1～2.0％，氧化铝微粉0.2～5.0％，无机盐混合物0.2～5.0％，PEG2000.5％～10％，氨水0.01～1％，丙酸0.01～1％，去离子水78～98.5％，并将PH值调整至6～10。
如图1所示，图1是本发明提供的配制高硬度微米研磨液的方法流程图，该方法包括：
步骤1：水浴融化PEG200，水温45～60℃；
步骤2：用量杯称取5～100克PEG200，倒入去离子水中；
步骤3：热板上加热PEG200和去离子水混合溶液，搅拌均匀，热板温度40～50℃；
步骤4：称取无机盐混合物硅酸钠/次氯酸钠/焦磷酸钠2～50克，倒入PEG200和去离子水的混合溶液中，一边加入一边搅拌；
步骤5：称取1～20克金刚石微粉，倒入添加无机盐混合物的混合溶液中制备成浑浊浆液，超声搅拌；
步骤6：称取2～50克氧化铝微粉，倒入添加金刚石微粉的浆液中，超声搅拌；
步骤7：将添加氧化铝微粉的浆液放置在超声台上进行振荡搅拌20～30分钟，超声频率40～60Hz；
步骤8：待浆液冷却到20℃，加入氨水和丙酸，将PH值调整至6～10；
步骤9：将调节好PH值的浆液倒入密封容器，放置在超声台上进行振荡搅拌10～30分钟，超声频率40～60Hz。
在使用本发明提出的改进的微米级粒度研磨液之后，可以实现快速，均匀，稳定的研磨效果。研磨之后的晶片型变小，表面形貌好，厚度均匀。
本发明采用混合无机盐电解质作为分散剂，研磨浆液中研磨颗粒分散均匀，团聚效果减弱，浆液维持悬浮状态持久稳定。采用无机盐混合分散剂，而不是酸、碱性溶剂，减小了化学腐蚀带来的副作用，环境污染小，对人体健康伤害小。采用有机物PEG200，对去除切削残渣凝积造成的二次损伤，起到了良好的效果。使用人造金刚石和氧化铝混合微粉颗粒，原理在于人造金刚石材料对晶片进行切削，氧化铝材料对晶片进行表面平整，很好的实现了磨削和表面平整二合为一。
本发明提出的改进型研磨液的原料成本低廉，配制简单，而且适用范围广，对研磨设备要求低。
综上所述，本发明为晶片减薄工艺提供了一种可靠的工艺手段，为紧随之后的晶片抛光工艺节省了资源。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高硬度微米研磨液，其特征在于，该研磨液由单晶人造金刚石微粉、氧化铝微粉、无机盐混合物、有机物PEG200、氨水、丙酸和去离子水配制而成，具体质量百分比为：金刚石微粉0.1～2.0％，氧化铝微粉0.2～5.0％，无机盐混合物0.2～5.0％，PEG200 0.5％～10％，氨水0.01～1％，丙酸0.01～1％，去离子水78～98.5％； 
其中，所述无机盐混合物作为分散剂，由硅酸钠、次氯酸钠和焦磷酸钠配制而成。 
2.根据权利要求1所述的高硬度微米研磨液，其特征在于，所述单晶人造金刚石微粉和氧化铝微粉的颗粒直径大小均为25～1μm。 
3.根据权利要求1所述的高硬度微米研磨液，其特征在于，所述有机物PEG200作为润滑剂。 
4.根据权利要求1所述的高硬度微米研磨液，其特征在于，所述氨水和丙酸作为pH值调节剂。 
5.根据权利要求1所述的高硬度微米研磨液，其特征在于，所述去离子水作为溶剂。 
6.一种配制权利要求1所述研磨液的方法，其特征在于，该方法包括： 
步骤1：水浴融化PEG200，水温45～60℃； 
步骤2：用量杯称取5～100克PEG200，倒入去离子水中； 
步骤3：热板上加热PEG200和去离子水混合溶液，搅拌均匀，热板温度40～50℃； 
步骤4：称取无机盐混合物硅酸钠/次氯酸钠/焦磷酸钠2～50克，倒入PEG200和去离子水的混合溶液中，一边加入一边搅拌； 
步骤5：称取1～20克金刚石微粉，倒入添加无机盐混合物的混合溶液中制备成浑浊浆液，超声搅拌； 
步骤6：称取2～50克氧化铝微粉，倒入添加金刚石微粉的浆液中，超声搅拌； 
步骤7：将添加氧化铝微粉的浆液放置在超声台上进行振荡搅拌20～30分钟，超声频率40～60Hz； 
步骤8：待浆液冷却到20℃，加入氨水和丙酸，将pH值调整至6～10： 
步骤9：将调节好pH值的浆液倒入密封容器，放置在超声台上进行振荡搅拌10～30分钟，超声频率40～60Hz。 
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