JP6959857B2 - 研磨液組成物 - Google Patents
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Description
本開示は、研磨液組成物、磁気ディスク基板の製造方法、及び、基板の研磨方法に関する。
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化のためには、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上させる必要がある。そのため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板には、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、磁気ディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、平滑性という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む研磨剤が使用され、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を砥粒として含む研磨液組成物が使用される。しかしながら、アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりによって、磁気ディスク基板や、磁気ディスク基板に磁性層が施された磁気ディスクの欠陥を引き起こすことがある。
そこで、例えば、特許文献１〜３には、アルミナ粒子を含まず、シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物が提案されている。特許文献４には、砥粒としてシリカ粒子及びセリア粒子を含有する研磨液組成物が提案されている。特許文献５には、砥粒としてコロイダルシリカ及び湿式法シリカ粒子を含有する研磨液組成物が提案されている。
また、半導体分野においても、高集積化と高速化が進んでおり、特に高集積化では配線の微細化が要求されている。そのため、半導体基板の製造プロセスにおいては、フォトレジストに露光する際の焦点深度が浅くなり、より一層の表面平滑性が望まれている。このような要求に対して、例えば、特許文献６には、砥粒としてセリア粒子及びシリカ粒子を含有する研磨液組成物が提案されている。特許文献7には、軟質研磨粒子、硬質研磨粒子及びコロイダルシリカ粒子を微粒子研磨剤として含有する研磨スラリーが提案されている。
アルミナ粒子に代えてシリカ粒子を砥粒とした従来の研磨液組成物では、アルミナの付着や突き刺さり等によるアルミナの残留が抑制され、研磨後の基板表面の突起欠陥を低減できる。しかし、アルミナ粒子に代えてシリカ粒子を砥粒とした研磨液組成物を使用する場合、短波長うねりを低減させるためには、アルミナ粒子を含む研磨液組成物よりも長時間の研磨時間を要し、生産性が低下するという問題がある。
そこで、本開示は、シリカ粒子を砥粒とする研磨において、研磨速度を大きく損ねることなく、研磨後の基板表面の短波長うねりを低減できる研磨液組成物を提供する。
本開示は、一態様において、シリカ粒子Ａ、無機粒子Ｂ及び水を含み、無機粒子ＢのｐＨ１．４の水溶液中における表面電位が０ｍＶ超７５ｍＶ以下であり、シリカ粒子Ａ１００質量部に対する無機粒子Ｂの含有量が、０．０１質量部以上１質量部以下であり、ｐＨが９未満である、研磨液組成物に関する。
本開示は、その他の態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造方法に関する。
本開示は、その他の態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含み、被研磨基板が、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法に関する。
本開示によれば、シリカ粒子を砥粒とする研磨において、研磨速度を大きく損ねることなく、研磨後の基板表面の短波長うねりを低減できるという効果が奏されうる。
本開示は、シリカ粒子Ａと特定の無機粒子Ｂを含有し、ｐＨが所定値以下の研磨液組成物を研磨に用いることにより、研磨速度を大きく損ねることなく、短波長うねりを低減できるという知見に基づく。一般に、磁気ディスク基板の製造において、短波長うねりを低減できれば研磨時間の短縮につながり、生産性も向上する。
すなわち、本開示は、一態様において、シリカ粒子Ａ、無機粒子Ｂ及び水を含み、無機粒子ＢのｐＨ１．４の水溶液中における表面電位が０ｍＶ超７５ｍＶ以下であり、シリカ粒子Ａ１００質量部に対する無機粒子Ｂの含有量が、０．０１質量部以上１質量部以下であり、ｐＨが９未満である、研磨液組成物（以下、「本開示の研磨液組成物」ともいう）に関する。
本開示の効果発現のメカニズムは明らかではないか、以下のように推察される。
本開示では、特定の表面電位を有する無機粒子Ｂがシリカ粒子Ａの表面に吸着し、効率的にシリカ粒子Ａの凝集を抑制できると考えられる。そのため、研磨時においてシリカ粒子Ａの基板への切削作用が均一になり、研磨速度を向上させると共に短波長うねりを低減できると考えられる。さらに、無機粒子Ｂ自身も高硬度であり研磨作用を有するため、研磨速度向上の一因になると考えられる。ただし、シリカ粒子Ａに対する無機粒子Ｂの含有量が多くなると、無機粒子Ｂが凝集して粗大粒子になりやすく、基板表面の傷が増加すると考えられる。
但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
本開示では、特定の表面電位を有する無機粒子Ｂがシリカ粒子Ａの表面に吸着し、効率的にシリカ粒子Ａの凝集を抑制できると考えられる。そのため、研磨時においてシリカ粒子Ａの基板への切削作用が均一になり、研磨速度を向上させると共に短波長うねりを低減できると考えられる。さらに、無機粒子Ｂ自身も高硬度であり研磨作用を有するため、研磨速度向上の一因になると考えられる。ただし、シリカ粒子Ａに対する無機粒子Ｂの含有量が多くなると、無機粒子Ｂが凝集して粗大粒子になりやすく、基板表面の傷が増加すると考えられる。
但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
本開示において基板の「うねり」とは、粗さよりも波長の長い基板表面の凹凸をいう。本開示において「短波長うねり」とは、例えば、８０〜５００μｍの波長により観測されるうねりをいう。研磨後の基板表面の短波長うねりが低減されることにより、磁気ディスクドライブにおいて磁気ヘッドの浮上高さを低くすることができ、磁気ディスクの記録密度の向上が可能となる。基板表面の短波長うねりは、実施例に記載の方法により測定できる。
［シリカ粒子Ａ（成分Ａ）］
本開示の研磨液組成物は、短波長うねり低減の観点から、砥粒として、シリカ粒子Ａ（以下、「成分Ａ」ともいう）を含有する。成分Ａの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。成分Ａは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。なお、通常、シリカ粒子の表面電位は負である。表面電位は、例えば、「ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ」（シスメックス社製）を用いて測定できる。
本開示の研磨液組成物は、短波長うねり低減の観点から、砥粒として、シリカ粒子Ａ（以下、「成分Ａ」ともいう）を含有する。成分Ａの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。成分Ａは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。なお、通常、シリカ粒子の表面電位は負である。表面電位は、例えば、「ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ」（シスメックス社製）を用いて測定できる。
成分Ａとしては、コロイダルシリカ、湿式法シリカ（沈降法シリカ）、ヒュームドシリカ、粉砕シリカ、及びそれらを表面修飾したシリカ等が挙げられる。研磨速度向上と短波長うねり低減の観点から、成分Ａは、コロイダルシリカ及び湿式法シリカから選ばれる少なくとも１種が好ましい。
前記コロイダルシリカは、例えば、珪酸アルカリ水溶液を原料とした粒子成長による方法（以下、「水ガラス法」ともいう）、及び、アルコキシシランの加水分解物の縮合による方法（以下、「ゾルゲル法」）ともいう）により得たものが挙げられ、製造容易性及び経済性の観点から、好ましくは水ガラス法により得たものである。水ガラス法及びゾルゲル法により得られるシリカ粒子は、従来から公知の方法によって製造できる。
前記沈降法シリカは、沈降法により得られるシリカ粒子である。沈降法シリカ粒子の製造方法としては、例えば、東ソー研究・技術報告 第４５巻（２００１）第６５〜６９頁に記載の方法等の公知の方法が挙げられる。沈降法シリカ粒子の製造方法の具体例としては、例えば、珪酸ナトリウム等の珪酸塩と硫酸等の鉱酸との中和反応によりシリカ粒子を析出させる沈降法が挙げられる。前記中和反応を比較的高温でアルカリ性の条件で行うことが好ましく、これにより、シリカの一次粒子の成長が早く進行し、一次粒子がフロック状に凝集して沈降し、好ましくはこれをさらに粉砕することで、沈降法シリカ粒子が得られる。
成分Ａの平均二次粒子径は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、１００ｎｍ以上がより好ましく、１５０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、短波長うねり低減の観点から、６００ｎｍ以下が好ましく、４５０ｎｍ以下がより好ましく、３００ｎｍ以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ａの平均二次粒子径は、５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下が好ましく、１００ｎｍ以上４５０ｎｍ以下がより好ましく、１５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下が更に好ましい。
本開示において、成分Ａの平均二次粒子径とは、動的光散乱法により測定される散乱強度分布に基づく平均粒径をいう。本開示において「散乱強度分布」とは、動的光散乱法（DLS：Dynamic Light Scattering）又は準弾性光散乱（QLS：Quasielastic Light Scattering）により求められるサブミクロン以下の粒子の体積換算の粒径分布のことをいう。本開示における成分Ａの平均二次粒子径は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
成分Ａの形状は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、非球状でも球状でもよい。
成分Ａが非球状シリカ粒子である場合、成分Ａの形状は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、成分Ａの非球状シリカ粒子の二次粒子径よりも粒径が小さいシリカ粒子を前駆体粒子として、複数の前駆体粒子が、凝集又は融着した形状が好ましい。成分Ａの非球状シリカ粒子の種類としては、例えば、金平糖型のシリカ粒子Ａａ、異形型のシリカ粒子Ａｂ、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃ、及び沈降法シリカＡｄから選ばれる少なくとも１種が挙げられる。
本開示において、金平糖型のシリカ粒子Ａａ（以下、「粒子Ａａ」ともいう）は、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう。粒子Ａａは、好ましくは、最も大きい前駆体粒子ａ１と、粒径が前駆体粒子ａ１の１／５以下である１個以上の前駆体粒子ａ２とが、凝集又は融着した形状である。粒子Ａａは、好ましくは粒径の小さい複数の前駆体粒子ａ２が粒径の大きな１個の前駆体粒子ａ１に一部埋没した状態である。粒子Ａａは、例えば、特開２００８−１３７８２２号公報に記載の方法により、得られうる。前駆体粒子の粒径は、ＴＥＭ等による観察画像において１個の前駆体粒子内で測定される円相当径、すなわち、前駆体粒子の投影面積と同じ面積である円の長径として求められうる。異形型のシリカ粒子Ａｂ、及び、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃにおける前駆体粒子の粒径も同様に求めることができる。
本開示において、異形型のシリカ粒子Ａｂ（以下、「粒子Ａｂ」ともいう）は、２個以上の前駆体粒子、好ましくは２個以上１０個以下の前駆体粒子が凝集又は融着した形状のシリカ粒子をいう（図１参照）。粒子Ａｂは、好ましくは、最も小さい前駆体粒子の粒径を基準にして、粒径が１．５倍以内の２個以上の前駆体粒子が、凝集又は融着した形状である。粒子Ａｂは、例えば、特開２０１５−８６１０２号公報に記載の方法により、得られうる。
本開示において、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃ（以下、「粒子Ａｃ」ともいう）は、前記粒子Ａｂを前駆体粒子ｃ１とし、最も大きい前駆体粒子ｃ１と、粒径が前駆体粒子ｃ１の１／５以下である１個以上の前駆体粒子ｃ２とが、凝集又は融着した形状である。
本開示において、沈降法シリカ粒子Ａｄ（以下、「粒子Ａｄ」ともいう）は、沈降法により製造されたシリカ粒子をいう（図２参照）。粒子Ａｄの形状は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、複数の一次粒子が凝集した形状が好ましく、比較的粒径の大きい複数の一次粒子が凝集した形状がより好ましい。
本開示の研磨液組成物中の成分Ａの含有量は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上が更に好ましく、２質量％以上が更により好ましく、そして、経済性の観点から、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が更に好ましく、１５質量％以下が更により好ましい。より具体的には、成分Ａの含有量は、０．１質量％以上３０質量％以下が好ましく、０．５質量％以上２５質量％以下がより好ましく、１質量％以上２０質量％以下が更に好ましく、２質量％以上１５質量％以下が更により好ましい。成分Ａが２種以上のシリカ粒子からなる場合、成分Ａの含有量はそれらの合計含有量をいう。
本開示の研磨液組成物に含まれる成分Ａは、一又は複数の実施形態において、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、球状シリカ粒子と非球状シリカ粒子との組合せであることが好ましい。研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、本開示の研磨液組成物において、球状シリカ粒子と非球状シリカ粒子との質量比（球状シリカ粒子の含有量／非球状シリカ粒子の含有量）は、０／１００以上が好ましく、０／１００超がより好ましく、そして、５０／５０以下が好ましく、４０／６０以下がより好ましく、３０／７０以下がより好ましく、１０／９０以下が更に好ましい。
［無機粒子Ｂ（成分Ｂ）］
本開示の研磨液組成物に含まれる無機粒子Ｂ（以下、「成分Ｂ」ともいう）は、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、成分ＢのｐＨ１．４水溶液における表面電位が正である無機粒子である。成分Ｂは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
本開示の研磨液組成物に含まれる無機粒子Ｂ（以下、「成分Ｂ」ともいう）は、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、成分ＢのｐＨ１．４水溶液における表面電位が正である無機粒子である。成分Ｂは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
成分Ｂの表面電位は、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、０ｍＶ超であり、５ｍＶ以上が好ましく、１０ｍＶ以上がより好ましく、１５ｍＶ以上が更により好ましく、そして、基板清浄性の観点から、７５ｍＶ以下であって、５０ｍＶ以下が好ましく、４０ｍＶ以下がより好ましく、３０ｍＶ以下が更に好ましく、２０ｍＶ以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ｂの表面電位は、０ｍＶ超７５ｍＶ以下であって、０ｍＶ超５０ｍＶ以下が好ましく、５ｍＶ以上４０ｍＶ以下がより好ましく、１０ｍＶ以上３０ｍＶ以下が更に好ましく、１５ｍＶ以上２０ｍＶ以下が更に好ましい。
本開示における成分Ｂの表面電位とは、レーザードップラー電気泳動法により求められる粒子表面における電位のことをいう。具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
成分Ｂは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子以外の無機粒子である。成分Ｂとしては、例えば、ダイヤモンド粒子、セリア粒子、チタニア粒子、ジルコニア粒子及び酸化ゲルマニウム粒子から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。中でも、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、成分Ｂとしては、ダイヤモンド粒子、セリア粒子及びチタニア粒子から選ばれる少なくとも１種が好ましく、ダイヤモンド粒子及びセリア粒子から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、研磨速度向上の観点から、ダイヤモンド粒子が更に好ましい。
成分Ｂのダイヤモンド粒子は、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、カチオン性の官能基を有するナノダイヤモンド粒子が好ましく挙げられる。カチオン性の官能基としては、例えば、アミノ基（−ＮＨ2）及びアルキルアミノ基（−ＮＨＲ1、−ＮＲ1Ｒ2）から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。ただし、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立に、アルキル基を表し、Ｒ1及びＲ2は同一でもよいし異なっていてもよい。また、Ｒ1及びＲ2が共に水素原子になることはない。Ｒ1及びＲ2はそれぞれが連結して５員環又は６員環を形成してもよく、炭素原子以外の元素を含んでもよい。ナノダイヤモンド粒子は、例えば、静的高圧法や爆轟法により製造できる。ナノダイヤモンド粒子の製造方法としては、例えば、特開２００３−１４６６３７号公報、国際公開第２０１５／０９２１４２号、国際公開第２０１６／０７２１３８等に記載の方法を採用できる。
成分Ｂの平均一次粒子径は、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、１ｎｍ以上が好ましく、３ｎｍ以上がより好ましく、そして、同様の観点から、１００ｎｍ以下が好ましく、５０ｎｍ以下がより好ましく、４０ｎｍ以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ｂの平均一次粒子径は、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下が好ましく、３ｎｍ以上５０ｎｍ以下がより好ましく、３ｎｍ以上４０ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、成分Ｂの平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により算出できる。
成分Ｂの平均二次粒子径は、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、５ｎｍ以上が好ましく、５０ｎｍ以上がより好ましく、５００ｎｍ以上が更に好ましく、６００ｎｍ以上が更により好ましく、そして、短波長うねり低減の観点から、１０００ｎｍ以下が好ましく、９００ｎｍ以下がより好ましく、８００ｎｍ以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ｂの平均二次粒子径は、５ｎｍ以上１０００ｎｍ以下が好ましく、５０ｎｍ以上９００ｎｍ以下がより好ましく、５００ｎｍ以上８００ｎｍ以下が更に好ましく、６００ｎｍ以上８００ｎｍ以下が更により好ましい。本開示において、成分Ｂの平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により算出できる。
本開示の研磨液組成物中の成分Ｂの含有量は、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、０．０００６質量％以上が好ましく、０．００５質量％以上がより好ましく、０．０１質量％以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、０．０７質量％以下が好ましく、０．０３質量％以下がより好ましく、０．０２質量％以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ｂの含有量は、０．００１質量％以上０．０７質量％以下が好ましく、０．００５質量％以上０．０３質量％以下がより好ましく、０．０１質量％以上０．０２質量％以下が更に好ましい。成分Ｂが２種以上の無機粒子からなる場合、成分Ｂの含有量はそれらの合計含有量をいう。
本開示の研磨液組成物において、成分Ａ１００質量部に対する成分Ｂの含有量は、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、１質量部以下であり、０．９質量部以下が好ましく、０．５質量部以下がより好ましく、０．４質量部以下が更に好ましく、０．３質量部以下が更により好ましく、そして、同様の観点から、０．０１質量部以上であり、０．０５質量部以上が好ましく、０．０８質量部以上がより好ましく、０．１質量部以上が更により好ましい。より具体的には、成分Ａ１００質量部に対する成分Ｂの含有量は、０．０１質量部以上１質量部以下であり、０.０５質量部以上０．９質量部以下が好ましく、０．０８質量部以上０．５質量部以下がより好ましく、０．１質量部以上０．４質量部以下が更に好ましい。
上記の範囲で混合された成分Ａ及び成分Ｂの混合粒子の平均二次粒子径は、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、６０ｎｍ以上がより好ましく、１００ｎｍ以上が更に好ましく、１１０ｎｍ以上が更により好ましく、１４０ｎｍ以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、５００ｎｍ以下が好ましく、４００ｎｍ以下がより好ましく、３００ｎｍ以下が更に好ましく、２００ｎｍ以下が更により好ましく、１７０ｎｍ以下が更により好ましい。混合粒子の平均二次粒子径は、具体的には実施例に記載の方法により算出できる。
本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、本開示の効果を損なわない範囲で、成分Ａ及び成分Ｂ以外の無機粒子を含んでもよい。本開示の研磨液組成物が成分Ａ及び成分Ｂ以外の無機粒子を含む場合、研磨液組成物中の無機粒子全体に対する成分Ａと成分Ｂの合計含有量は、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、９８質量％以上が好ましく、９９質量％以上がより好ましく、９９．５質量％以上が更に好ましく、実質的に１００質量％が更に好ましい。
［水］
本開示の研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が挙げられる。本開示の研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になる観点から、６１質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましく、８０質量％以上が更に好ましく、８５質量％以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、９９質量％以下が好ましく、９８質量％以下がより好ましく、９７質量％以下が更に好ましい。本開示の研磨液組成物中の水の含有量は、成分Ａ及び成分Ｂ、並びに、必要に応じて配合される後述する任意成分の残余とすることができる。
本開示の研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が挙げられる。本開示の研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になる観点から、６１質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましく、８０質量％以上が更に好ましく、８５質量％以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、９９質量％以下が好ましく、９８質量％以下がより好ましく、９７質量％以下が更に好ましい。本開示の研磨液組成物中の水の含有量は、成分Ａ及び成分Ｂ、並びに、必要に応じて配合される後述する任意成分の残余とすることができる。
［酸（成分Ｃ）］
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、酸及びその塩から選ばれる少なくとも１種（以下、「成分Ｃ」ともいう）を含有してもよい。成分Ｃとしては、例えば、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸；有機リン酸、有機ホスホン酸等の有機酸；等が挙げられる。中でも、研磨速度の向上及び短波長うねり低減の観点から、成分Ｃとしては、リン酸、硫酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、硫酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、リン酸が更に好ましい。これらの酸の塩としては、例えば、上記の酸と、金属、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種との塩が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期表の１〜１１族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の向上及び短波長うねり低減の観点から、上記の酸と、１族に属する金属又はアンモニアとの塩が好ましい。成分Ｃは、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、酸及びその塩から選ばれる少なくとも１種（以下、「成分Ｃ」ともいう）を含有してもよい。成分Ｃとしては、例えば、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸；有機リン酸、有機ホスホン酸等の有機酸；等が挙げられる。中でも、研磨速度の向上及び短波長うねり低減の観点から、成分Ｃとしては、リン酸、硫酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、硫酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、リン酸が更に好ましい。これらの酸の塩としては、例えば、上記の酸と、金属、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種との塩が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期表の１〜１１族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の向上及び短波長うねり低減の観点から、上記の酸と、１族に属する金属又はアンモニアとの塩が好ましい。成分Ｃは、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
本開示の研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．０１質量％以上がより好ましく、０．０５質量％以上が更に好ましく、０．１質量％以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、５質量％以下が好ましく、４質量％以下がより好ましく、３質量％以下が更に好ましく、２．５質量％以下が更により好ましい。より具体的には、成分Ｃの含有量は、０．００１質量％以上５質量％以下が好ましく、０．０１質量％以上４質量％以下がより好ましく、０．０５質量％以上３質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以上２．５質量％以下が更により好ましい。
［酸化剤（成分Ｄ）］
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、酸化剤（以下、「成分Ｄ」ともいう）を含有してもよい。成分Ｄとしては、同様の観点から、例えば、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの中でも、成分Ｄとしては、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。成分Ｄは、1種単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、酸化剤（以下、「成分Ｄ」ともいう）を含有してもよい。成分Ｄとしては、同様の観点から、例えば、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの中でも、成分Ｄとしては、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。成分Ｄは、1種単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
本開示の研磨液組成物中の成分Ｄの含有量は、研磨速度向上の観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、４質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１．５質量％以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ｄの含有量は、０．０１質量％以上４質量％以下が好ましく、０．０５質量％以上２質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上１．５質量％以下が更に好ましい。
［その他の成分］
本開示の研磨液組成物は、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、水溶性高分子等が挙げられる。前記その他の成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物中に含有されることが好ましく、研磨液組成物中の前記その他の成分の含有量は、０質量％以上が好ましく、０質量％超がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。より具体的には、０質量％以上１０質量％以下が好ましく、０質量％超１０質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上１０質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以上５質量％以下が更に好ましい。
本開示の研磨液組成物は、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、水溶性高分子等が挙げられる。前記その他の成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物中に含有されることが好ましく、研磨液組成物中の前記その他の成分の含有量は、０質量％以上が好ましく、０質量％超がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。より具体的には、０質量％以上１０質量％以下が好ましく、０質量％超１０質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上１０質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以上５質量％以下が更に好ましい。
［アルミナ砥粒］
本開示の研磨液組成物は、突起欠陥低減の観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本明細書において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的には、本開示の研磨液組成物中のアルミナ砥粒の含有量は、一又は複数の実施形態において、突起欠陥の低減の観点から、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、０．１質量％以下が更に好ましく、０．０５質量％以下が更に好ましく、０．０２質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％が更に好ましい。また、本開示の研磨液組成物中のアルミナ粒子の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨液組成物中の砥粒全量に対し、２質量％以下が好ましく、１質量％以下がより好ましく、０．５質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％であることが更により好ましい。
本開示の研磨液組成物は、突起欠陥低減の観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本明細書において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的には、本開示の研磨液組成物中のアルミナ砥粒の含有量は、一又は複数の実施形態において、突起欠陥の低減の観点から、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、０．１質量％以下が更に好ましく、０．０５質量％以下が更に好ましく、０．０２質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％が更に好ましい。また、本開示の研磨液組成物中のアルミナ粒子の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨液組成物中の砥粒全量に対し、２質量％以下が好ましく、１質量％以下がより好ましく、０．５質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％であることが更により好ましい。
［ｐＨ］
本開示の研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上、及び短波長うねり低減の観点から、０．５以上が好ましく、０．７以上がより好ましく、０．９以上が更に好ましく、１以上が更により好ましく、１．２以上が更により好ましく、１．４以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、９未満であって、６以下が好ましく、４以下がより好ましく、３以下が更に好ましく、２．５以下が更により好ましく、２以下が更により好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物のｐＨは、０．５以上９未満が好ましく、０．５以上６以下がより好ましく、０．７以上４以下が更に好ましく、１以上３以下が更に好ましい。ｐＨは、前述の酸（成分Ｃ）や公知のｐＨ調整剤を用いて調整することができる。上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、好ましくは、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値である。
本開示の研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上、及び短波長うねり低減の観点から、０．５以上が好ましく、０．７以上がより好ましく、０．９以上が更に好ましく、１以上が更により好ましく、１．２以上が更により好ましく、１．４以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、９未満であって、６以下が好ましく、４以下がより好ましく、３以下が更に好ましく、２．５以下が更により好ましく、２以下が更により好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物のｐＨは、０．５以上９未満が好ましく、０．５以上６以下がより好ましく、０．７以上４以下が更に好ましく、１以上３以下が更に好ましい。ｐＨは、前述の酸（成分Ｃ）や公知のｐＨ調整剤を用いて調整することができる。上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、好ましくは、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値である。
［研磨液組成物の製造方法］
本開示の研磨液組成物は、例えば、成分Ａ、成分Ｂ及び水と、さらに所望により、成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分とを公知の方法で配合することにより製造できる。したがって、本開示は、一態様において、少なくとも成分Ａ、成分Ｂ及び水を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、成分Ａ、成分Ｂ及び水、並びに必要に応じて成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。シリカスラリー及び研磨液組成物の製造方法における各成分の好ましい配合量は、上述した本開示に係る研磨液組成物中の各成分の好ましい含有量と同じとすることができる。
本開示の研磨液組成物は、例えば、成分Ａ、成分Ｂ及び水と、さらに所望により、成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分とを公知の方法で配合することにより製造できる。したがって、本開示は、一態様において、少なくとも成分Ａ、成分Ｂ及び水を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、成分Ａ、成分Ｂ及び水、並びに必要に応じて成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。シリカスラリー及び研磨液組成物の製造方法における各成分の好ましい配合量は、上述した本開示に係る研磨液組成物中の各成分の好ましい含有量と同じとすることができる。
本開示において「研磨液組成物中の各成分の含有量」とは、使用時、すなわち、研磨液組成物の研磨への使用を開始する時点における前記各成分の含有量をいう。本開示の研磨液組成物は、その保存安定性が損なわれない範囲で濃縮された状態で保存及び供給されてもよい。この場合、製造及び輸送コストをさらに低くできる点で好ましい。本開示の研磨液組成物の濃縮物は、使用時に、必要に応じて前述の水で適宜希釈して使用すればよい。
［研磨液キット］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を製造するための研磨液キット（以下、「本開示の研磨液キット」ともいう）に関する。
本開示の研磨液キットの一実施形態としては、例えば、成分Ａ及び成分Ｂを含む分散液（スラリー）と、必要に応じて成分Ｃ及び成分Ｄを含む添加剤水溶液とを相互に混合されない状態で含み、これらが使用時に混合され、必要に応じて水を用いて希釈される研磨液キット（２液型研磨液組成物）が挙げられる。前記分散液及び前記添加剤水溶液にはそれぞれ必要に応じて上述したその他の成分が含まれていてもよい。
本開示の研磨液キットのその他の実施形態としては、例えば、成分Ａを含むシリカ分散液（シリカスラリー）と、成分Ｂを含む無機粒子分散液とを相互に混合されない状態で含み、これらが使用時に混合され、必要に応じて水を用いて希釈される、研磨液キットが挙げられる。前記シリカ分散液及び前記無機粒子分散液はそれぞれ、必要に応じて成分Ｃ、成分Ｄ及び上述したその他の成分から選ばれる少なくとも１種を含んでもよい。分散性の観点から、前記無機粒子分散液は、成分Ｃをさらに含むことが好ましい。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を製造するための研磨液キット（以下、「本開示の研磨液キット」ともいう）に関する。
本開示の研磨液キットの一実施形態としては、例えば、成分Ａ及び成分Ｂを含む分散液（スラリー）と、必要に応じて成分Ｃ及び成分Ｄを含む添加剤水溶液とを相互に混合されない状態で含み、これらが使用時に混合され、必要に応じて水を用いて希釈される研磨液キット（２液型研磨液組成物）が挙げられる。前記分散液及び前記添加剤水溶液にはそれぞれ必要に応じて上述したその他の成分が含まれていてもよい。
本開示の研磨液キットのその他の実施形態としては、例えば、成分Ａを含むシリカ分散液（シリカスラリー）と、成分Ｂを含む無機粒子分散液とを相互に混合されない状態で含み、これらが使用時に混合され、必要に応じて水を用いて希釈される、研磨液キットが挙げられる。前記シリカ分散液及び前記無機粒子分散液はそれぞれ、必要に応じて成分Ｃ、成分Ｄ及び上述したその他の成分から選ばれる少なくとも１種を含んでもよい。分散性の観点から、前記無機粒子分散液は、成分Ｃをさらに含むことが好ましい。
本開示の研磨液キットによれば、研磨速度を向上させ、研磨後の基板表面の短波長うねりを低減できる研磨液組成物を得ることができる。
［被研磨基板］
本開示の研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨基板は、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造に用いられる基板である。サファイア基板は、例えば、ＬＥＤ用サファイア基板、スマートフォン等の携帯端末装置のカバーガラス用サファイア基板等に用いられる基板である。本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板の製造に好適に用いられる。磁気ディスク基板としては、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が挙げられる。本開示において「Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、アルミニウム合金基材の表面を研削後、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理したものをいう。被研磨基板の表面を本開示の研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより磁気ディスク基板を製造できる。被研磨基板の形状は、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が挙げられ、好ましくはディスク状の被研磨基板である。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば１０〜１２０ｍｍであり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍである。
本開示の研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨基板は、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造に用いられる基板である。サファイア基板は、例えば、ＬＥＤ用サファイア基板、スマートフォン等の携帯端末装置のカバーガラス用サファイア基板等に用いられる基板である。本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板の製造に好適に用いられる。磁気ディスク基板としては、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が挙げられる。本開示において「Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、アルミニウム合金基材の表面を研削後、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理したものをいう。被研磨基板の表面を本開示の研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより磁気ディスク基板を製造できる。被研磨基板の形状は、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が挙げられ、好ましくはディスク状の被研磨基板である。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば１０〜１２０ｍｍであり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍである。
一般に、磁気ディスクは、研削工程を経た被研磨基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、磁性層形成工程を経て製造される。本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、粗研磨工程における研磨に使用されることが好ましい。
［基板の製造方法］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程（以下、「本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、基板の製造方法（以下、「本開示の基板製造方法」ともいう。）に関する。本開示の基板製造方法は、一又は複数の実施形態において、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造方法である。本開示の基板製造方法における、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は、例えば、粗研磨工程である。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程（以下、「本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、基板の製造方法（以下、「本開示の基板製造方法」ともいう。）に関する。本開示の基板製造方法は、一又は複数の実施形態において、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造方法である。本開示の基板製造方法における、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は、例えば、粗研磨工程である。
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程では、例えば、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示の研磨液組成物を研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨パッドや被研磨基板を動かすことにより、被研磨基板を研磨することができる。
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、５ｋＰａ以上がより好ましく、７ｋＰａ以上が更に好ましく、そして、３０ｋＰａ以下が好ましく、２５ｋＰａ以下がより好ましく、２０ｋＰａ以下が更に好ましい。より具体的には、研磨荷重は、３ｋＰａ以上３０ｋＰａ以下が好ましく、５ｋＰａ以上２５ｋＰａ以下がより好ましく、７ｋＰａ以上２０ｋＰａ以下が更に好ましい。本開示において「研磨荷重」とは、研磨時に被研磨基板の被研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量は、研磨速度の確保及び短波長うねり低減の観点から、０．２０ｍｇ以上が好ましく、０．３０ｍｇ以上がより好ましく、０．４０ｍｇ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２．５０ｍｇ以下が好ましく、２．００ｍｇ以下がより好ましく、１．６０ｍｇ以下が更に好ましい。より具体的には、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量は、０．２０ｍｇ以上２．５０ｍｇ以下が好ましく、０．３０ｍｇ以上２．００ｍｇ以下がより好ましく、０．４０ｍｇ以上１．６０ｍｇ以下が更に好ましい。
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨液組成物の供給速度は、経済性の観点から、２．５ｍＬ／分以下が好ましく、２．０ｍＬ／分以下がより好ましく、１．５ｍＬ／分以下が更に好ましく、そして、研磨速度向上の観点から、０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、０．０３ｍＬ／分以上がより好ましく、０．０５ｍＬ／分以上が更に好ましい。より具体的には、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨液組成物の供給速度は、０．０１ｍＬ／分以上２．５ｍＬ／分以下が好ましく、０．０３ｍＬ／分以上２．０ｍＬ／分以下がより好ましく、０．０５ｍＬ／分以上１．５ｍＬ／分以下が更に好ましい。
本開示の研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えば、ポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、前記複数の配合用成分液が混合され、本開示の研磨液組成物となる。
本開示の基板製造方法によれば、研磨速度を向上させ、研磨後の基板表面の短波長うねりを低減できるため、基板品質が向上した基板（例えば、磁気ディスク基板）を効率よく製造できるという効果が奏されうる。
［研磨方法］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、基板の研磨方法（以下、本開示の研磨方法ともいう）に関する。本開示の研磨方法は、一又は複数の実施形態において、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造に用いられる基板を研磨するための研磨方法である。本開示の研磨方法における、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は、例えば、粗研磨工程である。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、基板の研磨方法（以下、本開示の研磨方法ともいう）に関する。本開示の研磨方法は、一又は複数の実施形態において、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造に用いられる基板を研磨するための研磨方法である。本開示の研磨方法における、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は、例えば、粗研磨工程である。
本開示の研磨方法を使用することにより、研磨速度を向上させ、研磨後の基板表面の短波長うねりを低減できるため、基板品質が向上した基板（例えば、磁気ディスク基板）の生産性を向上できるという効果が奏されうる。具体的な研磨の方法及び条件は、上述した本開示の基板製造方法と同じようにすることができる。
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
１．研磨液組成物の調製
表１に示す砥粒（成分Ａ）、表２に示す無機粒子（成分Ｂ）、リン酸（成分Ｃ）、過酸化水素（成分Ｄ）、及び水を混合し、表３に示す実施例１〜１２及び比較例１〜１０の研磨液組成物を調製した。研磨液組成物中の各成分の含有量（有効分）は、砥粒（成分Ａ）：３．０〜６．０質量％、無機粒子（成分Ｂ）：０．００１〜０．０７質量％、リン酸（成分Ｃ）：２．０質量％（実施例１〜１１、比較例１〜７）、０．５質量％（実施例１２、比較例１０）、０質量％（比較例８〜９）、過酸化水素（成分Ｄ）：１質量％とした。水の含有量は、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ、成分Ｄを除いた残余である。砥粒に用いたシリカ粒子（成分Ａ）は、水ガラス法により製造されたものである。各研磨液組成物のｐＨを表３に示す。ｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて２５℃にて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した。
表１に示す砥粒（成分Ａ）、表２に示す無機粒子（成分Ｂ）、リン酸（成分Ｃ）、過酸化水素（成分Ｄ）、及び水を混合し、表３に示す実施例１〜１２及び比較例１〜１０の研磨液組成物を調製した。研磨液組成物中の各成分の含有量（有効分）は、砥粒（成分Ａ）：３．０〜６．０質量％、無機粒子（成分Ｂ）：０．００１〜０．０７質量％、リン酸（成分Ｃ）：２．０質量％（実施例１〜１１、比較例１〜７）、０．５質量％（実施例１２、比較例１０）、０質量％（比較例８〜９）、過酸化水素（成分Ｄ）：１質量％とした。水の含有量は、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ、成分Ｄを除いた残余である。砥粒に用いたシリカ粒子（成分Ａ）は、水ガラス法により製造されたものである。各研磨液組成物のｐＨを表３に示す。ｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて２５℃にて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した。
研磨液組成物の調製に用いた成分Ａ及びＢには以下のものを使用した。
＜成分Ａ＞
Ａ１：シリカ粒子（平均一次粒子径７７ｎｍ）
Ａ２：シリカ粒子（平均一次粒子径１５０ｎｍ）
Ａ３：シリカ粒子（平均一次粒子径５５ｎｍ）
＜成分Ｂ＞
Ｂ１：アミノ基を有するナノダイヤモンド粒子（平均一次粒子径５ｎｍ、Carbodeon社製「Ａｎｄａｎｔｅ」）
Ｂ２：アミノ基を有するナノダイヤモンド粒子（平均一次粒子径５ｎｍ、ビジョン開発社製「ＵＤＤ」）
Ｂ３：セリア粒子（平均一次粒子径３０ｎｍ、SOLVAY製「ＨＣ３０」）
Ｂ４：チタニア粒子（平均一次粒子径３０ｎｍ、テイカ製「ＭＴ−５００Ｂ」）
Ｂ５：アルミナ粒子（平均一次粒子径６３９ｎｍ、Saint-Gobain製「E330」）
＜成分Ａ＞
Ａ１：シリカ粒子（平均一次粒子径７７ｎｍ）
Ａ２：シリカ粒子（平均一次粒子径１５０ｎｍ）
Ａ３：シリカ粒子（平均一次粒子径５５ｎｍ）
＜成分Ｂ＞
Ｂ１：アミノ基を有するナノダイヤモンド粒子（平均一次粒子径５ｎｍ、Carbodeon社製「Ａｎｄａｎｔｅ」）
Ｂ２：アミノ基を有するナノダイヤモンド粒子（平均一次粒子径５ｎｍ、ビジョン開発社製「ＵＤＤ」）
Ｂ３：セリア粒子（平均一次粒子径３０ｎｍ、SOLVAY製「ＨＣ３０」）
Ｂ４：チタニア粒子（平均一次粒子径３０ｎｍ、テイカ製「ＭＴ−５００Ｂ」）
Ｂ５：アルミナ粒子（平均一次粒子径６３９ｎｍ、Saint-Gobain製「E330」）
２．各パラメータの測定方法
［シリカ粒子Ａの平均一次粒子径］
シリカ粒子Ａの平均一次粒子径は、ＢＥＴ法により算出されるＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて下記式から算出した。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ
ＢＥＴ比表面積Ｓは、下記の［前処理］をした後、測定サンプル約０．１ｇを測定セルに小数点以下４桁（０．１ｍｇの桁）まで精量し、比表面積の測定直前に１１０℃の雰囲気下で３０分間乾燥した後、比表面積測定装置（島津製作所製 マイクロメリティック自動比表面積測定装置「フローソーブＩＩＩ２３０５」）を用いてＢＥＴ法により測定した。
＜前処理＞
スラリー状のシリカ粒子Ａをシャーレにとり１５０℃の熱風乾燥機内で１時間乾燥させた。乾燥後の試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
［シリカ粒子Ａの平均一次粒子径］
シリカ粒子Ａの平均一次粒子径は、ＢＥＴ法により算出されるＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて下記式から算出した。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ
ＢＥＴ比表面積Ｓは、下記の［前処理］をした後、測定サンプル約０．１ｇを測定セルに小数点以下４桁（０．１ｍｇの桁）まで精量し、比表面積の測定直前に１１０℃の雰囲気下で３０分間乾燥した後、比表面積測定装置（島津製作所製 マイクロメリティック自動比表面積測定装置「フローソーブＩＩＩ２３０５」）を用いてＢＥＴ法により測定した。
＜前処理＞
スラリー状のシリカ粒子Ａをシャーレにとり１５０℃の熱風乾燥機内で１時間乾燥させた。乾燥後の試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
［無機粒子Ｂの平均一次粒子径］
無機粒子ＢをＴＥＭ（日本電子社製「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」、２００ｋＶ、２０〜１００万倍）で観察した写真をパーソナルコンピュータにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト（三谷商事「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」）を用いて１００個の無機粒子の投影画像について一次粒子径を解析した。そして、個々の粒子の平均値（平均一次粒子径）を得た。
無機粒子ＢをＴＥＭ（日本電子社製「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」、２００ｋＶ、２０〜１００万倍）で観察した写真をパーソナルコンピュータにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト（三谷商事「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」）を用いて１００個の無機粒子の投影画像について一次粒子径を解析した。そして、個々の粒子の平均値（平均一次粒子径）を得た。
[シリカ粒子Ａの平均二次粒子径］
シリカ粒子Ａをリン酸及びイオン交換水と混合して１質量％シリカ粒子分散液を調製し、下記測定装置内に投入し、下記条件で測定した。得られた体積分布粒径の累積体積頻度が５０％となる粒径（Ｄ５０）を、シリカ粒子Ａの平均二次粒子径（体積平均粒子径）とした。測定結果を表１に示した。
＜測定条件＞
測定機器：マルバーン ゼータサイザー ナノ「Ｎａｎｏ Ｓ」
サンプル量：１．５ｍL
レーザー ： Ｈｅ-Ｎｅ、３．０ｍＷ、６３３ｎｍ
散乱光検出角：１７３°
シリカ粒子Ａをリン酸及びイオン交換水と混合して１質量％シリカ粒子分散液を調製し、下記測定装置内に投入し、下記条件で測定した。得られた体積分布粒径の累積体積頻度が５０％となる粒径（Ｄ５０）を、シリカ粒子Ａの平均二次粒子径（体積平均粒子径）とした。測定結果を表１に示した。
＜測定条件＞
測定機器：マルバーン ゼータサイザー ナノ「Ｎａｎｏ Ｓ」
サンプル量：１．５ｍL
レーザー ： Ｈｅ-Ｎｅ、３．０ｍＷ、６３３ｎｍ
散乱光検出角：１７３°
［無機粒子Ｂの平均二次粒子径］
無機粒子Ｂをリン酸及びイオン交換水と混合して０．０１質量％無機粒子分散液を調製し、上記シリカ粒子Ａと同様の装置及び、条件で測定した。得られた体積分布粒径の累積体積頻度が５０％となる粒径（Ｄ５０）を、無機粒子Ｂの平均二次粒子径（体積平均粒子径）とした。測定結果を表２に示した。
無機粒子Ｂをリン酸及びイオン交換水と混合して０．０１質量％無機粒子分散液を調製し、上記シリカ粒子Ａと同様の装置及び、条件で測定した。得られた体積分布粒径の累積体積頻度が５０％となる粒径（Ｄ５０）を、無機粒子Ｂの平均二次粒子径（体積平均粒子径）とした。測定結果を表２に示した。
［混合粒子の平均二次粒子径］
シリカ粒子Ａをリン酸及びイオン交換水と混合して１質量％シリカ粒子分散液を調製し、そこに無機粒子Ｂを、表３に示すシリカ粒子Ａ１００質量部に対する配合量となるように混合した。上記シリカ粒子Ａと同様の装置及び、条件で測定した。得られた体積分布粒径の累積体積頻度が５０％となる粒径（Ｄ５０）を、混合粒子の平均二次粒子径（体積平均粒子径）とした。測定結果を表３に示した。
シリカ粒子Ａをリン酸及びイオン交換水と混合して１質量％シリカ粒子分散液を調製し、そこに無機粒子Ｂを、表３に示すシリカ粒子Ａ１００質量部に対する配合量となるように混合した。上記シリカ粒子Ａと同様の装置及び、条件で測定した。得られた体積分布粒径の累積体積頻度が５０％となる粒径（Ｄ５０）を、混合粒子の平均二次粒子径（体積平均粒子径）とした。測定結果を表３に示した。
[無機粒子Ｂの表面電位]
無機粒子Ｂ（成分Ｂ）をイオン交換水及びリン酸と混合して０．０１質量％無機粒子分散液を調製し、下記測定装置内に投入し、表面電位を測定した。前記分散液中の各成分の含有量は、無機粒子が０．０１質量％、リン酸が１．０質量％であった。前記分散液のｐＨは１．４であった。測定結果を表２及び表３に示した。
＜測定条件＞
測定機器：マルバーン ゼータサイザー ナノ「Ｎａｎｏ ＺＳ」
サンプル量：１．５ｍL
レーザー：Ｈｅ-Ｎｅ、４．０ｍＷ、６３３ｎｍ
散乱光検出角：１７３°
無機粒子Ｂ（成分Ｂ）をイオン交換水及びリン酸と混合して０．０１質量％無機粒子分散液を調製し、下記測定装置内に投入し、表面電位を測定した。前記分散液中の各成分の含有量は、無機粒子が０．０１質量％、リン酸が１．０質量％であった。前記分散液のｐＨは１．４であった。測定結果を表２及び表３に示した。
＜測定条件＞
測定機器：マルバーン ゼータサイザー ナノ「Ｎａｎｏ ＺＳ」
サンプル量：１．５ｍL
レーザー：Ｈｅ-Ｎｅ、４．０ｍＷ、６３３ｎｍ
散乱光検出角：１７３°
３．基板の研磨
調製した実施例１〜１２及び比較例１〜１０の研磨液組成物を用いて、下記の研磨条件で被研磨基板を研磨した。
調製した実施例１〜１２及び比較例１〜１０の研磨液組成物を用いて、下記の研磨条件で被研磨基板を研磨した。
［研磨条件］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
被研磨基板：Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板、厚さ１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ、枚数１０枚
研磨液：研磨液組成物
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー、厚み０．８６〜１．２６ｍｍ、平均気孔径３０μｍ、表面層の圧縮率２．５％、Ｆｉｌｗｅｌ社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：６０〜１００ｍＬ／ｍｉｎ
研磨時間：４〜７分間
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
被研磨基板：Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板、厚さ１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ、枚数１０枚
研磨液：研磨液組成物
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー、厚み０．８６〜１．２６ｍｍ、平均気孔径３０μｍ、表面層の圧縮率２．５％、Ｆｉｌｗｅｌ社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：６０〜１００ｍＬ／ｍｉｎ
研磨時間：４〜７分間
４．評価方法
［研磨速度の評価］
実施例１〜１２及び比較例１〜１０の研磨液組成物の研磨速度は、以下のようにして評価した。まず、研磨前後の各基板の重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間で割った値を研磨速度とし、下記式に導入することにより算出した。そして、比較例１の研磨速度を１００とした相対値を算出した。
質量減少量（ｇ）＝｛研磨前の質量（ｇ）−研磨後の質量（ｇ）｝
研磨速度（ｇ／ｍｉｎ）＝質量減少量（ｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）
［研磨速度の評価］
実施例１〜１２及び比較例１〜１０の研磨液組成物の研磨速度は、以下のようにして評価した。まず、研磨前後の各基板の重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間で割った値を研磨速度とし、下記式に導入することにより算出した。そして、比較例１の研磨速度を１００とした相対値を算出した。
質量減少量（ｇ）＝｛研磨前の質量（ｇ）−研磨後の質量（ｇ）｝
研磨速度（ｇ／ｍｉｎ）＝質量減少量（ｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）
［短波長うねりの評価］
研磨後の１０枚の基板から任意に２枚を選択し、選択した各基板の両面を任意の４点（計１６点）について、下記の条件で測定した。その１６点の測定値の平均値を基板の短波長うねりとして算出した。そして、比較例１の短波長うねりを１００とした相対値を算出した。
＜測定条件＞
機器：Ｚｙｇｏ ＮｅｗＶｉｅｗ７３００
レンズ：２．５倍 Ｍｉｃｈｅｌｓｏｎ
ズーム比：０．５倍
リムーブ：Ｃｙｌｉｎｄｅｒ
フィルター：ＦＦＴ Ｆｉｘｅｄ Ｂａｎｄ Ｐａｓｓ
うねり波長：８０〜５００μｍ
エリア：４．３３ｍｍ×５．７７ｍｍ
研磨後の１０枚の基板から任意に２枚を選択し、選択した各基板の両面を任意の４点（計１６点）について、下記の条件で測定した。その１６点の測定値の平均値を基板の短波長うねりとして算出した。そして、比較例１の短波長うねりを１００とした相対値を算出した。
＜測定条件＞
機器：Ｚｙｇｏ ＮｅｗＶｉｅｗ７３００
レンズ：２．５倍 Ｍｉｃｈｅｌｓｏｎ
ズーム比：０．５倍
リムーブ：Ｃｙｌｉｎｄｅｒ
フィルター：ＦＦＴ Ｆｉｘｅｄ Ｂａｎｄ Ｐａｓｓ
うねり波長：８０〜５００μｍ
エリア：４．３３ｍｍ×５．７７ｍｍ
５．結果
各評価の結果を表３に示した。
各評価の結果を表３に示した。
表３に示されるように、シリカ粒子Ａと特定の無機粒子Ｂとを含有する実施例１〜９、１２は、特定の無機粒子Ｂを含有しない比較例１、４、７〜８、１０に比べて、研磨速度が向上し、短波長うねりが低減されていた。
２種のシリカ粒子Ａと特定の無機粒子Ｂとを含有する実施例１０〜１１は、特定の無機粒子Ｂを含有しない比較例２、５〜６に比べて、それぞれ研磨速度が向上し、短波長うねりが低減されていた。
実施例１〜１２は、シリカ粒子１００質量部に対する無機粒子の含有量が１質量部を超える比較例３に比べて、研磨速度が向上し、短波長うねりが低減されていた。
ｐＨが９未満の実施例１〜１２は、ｐＨが９以上の比較例８〜９に比べて、研磨速度が向上し、短波長うねりが低減されていた。
２種のシリカ粒子Ａと特定の無機粒子Ｂとを含有する実施例１０〜１１は、特定の無機粒子Ｂを含有しない比較例２、５〜６に比べて、それぞれ研磨速度が向上し、短波長うねりが低減されていた。
実施例１〜１２は、シリカ粒子１００質量部に対する無機粒子の含有量が１質量部を超える比較例３に比べて、研磨速度が向上し、短波長うねりが低減されていた。
ｐＨが９未満の実施例１〜１２は、ｐＨが９以上の比較例８〜９に比べて、研磨速度が向上し、短波長うねりが低減されていた。
本開示によれば、研磨速度を向上させ、研磨後の短波長うねりを低減できるから、磁気ディスク基板の製造の生産性を向上できる。本開示は、磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。
Claims (12)
- シリカ粒子Ａ、無機粒子Ｂ及び水を含み、
無機粒子Ｂが、カチオン性の官能基を有するナノダイヤモンド粒子であり、
無機粒子ＢのｐＨ１．４の水溶液中における表面電位が０ｍＶ超７５ｍＶ以下であり、
シリカ粒子Ａ１００質量部に対する無機粒子Ｂの含有量が、０．０１質量部以上１質量部以下であり、
ｐＨが９未満である、研磨液組成物。 - 無機粒子ＢのｐＨ１．４の水溶液中における表面電位は、５０ｍV以下である、請求項１に記載の研磨液組成物。
- 前記研磨液組成物が、磁気ディスク基板用研磨液組成物である、請求項１又は２に記載の研磨液組成物。
- 前記無機粒子Ｂの平均二次粒子径が１０００ｎｍ以下である、請求項１から３のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 前記無機粒子Ｂの平均一次粒子径が１００ｎｍ以下である、請求項１から４のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 前記無機粒子Ｂは、ダイヤモンド粒子、セリア粒子、チタニア粒子、ジルコニア粒子及び酸化ゲルマニウム粒子から選ばれる少なくとも１種である、請求項１から５のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 前記シリカ粒子Ａが、コロイダルシリカ及び湿式法シリカから選ばれる少なくとも１種である、請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 前記研磨液組成物が、アルミナ砥粒を実質的に含有しない、請求項１から７のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 研磨液組成物のｐＨが０．５以上６以下である、請求項１から８のいずれかに記載の研磨液組成物。
- Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の研磨に用いられる、請求項１から９のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 請求項１から１０のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造方法。
- 請求項１から１０のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含み、
被研磨基板が、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
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