JP6584945B2 - 磁気ディスク基板用研磨液組成物 - Google Patents
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Description
本開示に係る研磨液組成物は、上述したように、非球状シリカ粒子A(以下、「粒子A」ともいう)を含有する。
球形度=4π×S/L2
個々の粒子Aの球形度は、前記平均球形度と同様、0.60以上が好ましく、0.70以上がより好ましく、そして、0.85以下が好ましく、0.80以下がより好ましく、0.75以下が更に好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、上述したように、非イオン性有機化合物B(以下、「化合物B」ともいう)を含有する。
本開示に係る研磨液組成物のpHは、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、0.5以上6.0以下である。本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度向上、短波長うねり低減、及びpHを調整する観点から、pH調整剤を含有することが好ましい。pH調整剤としては、同様の観点から、酸及び塩から選ばれる1種以上が好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度向上及び短波長うねり低減の観点から、酸化剤を含有してもよい。酸化剤としては、同様の観点から、例えば、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄(III)、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄(III)及び硫酸アンモニウム鉄(III)から選ばれる少なくとも1種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は2種以上を混合して使用してもよい。
本開示に係る研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が挙げられる。研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になる観点から、61質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましく、80質量%以上が更に好ましく、85質量%以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、99質量%以下が好ましく、98質量%以下がより好ましく、97質量%以下が更に好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。他の成分としては、化合物B以外の、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。前記その他の成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物中に含有されることが好ましく、研磨液組成物中の前記その他の成分の含有量は、0質量%以上が好ましく、0質量%超がより好ましく、0.1質量%以上が更に好ましく、そして、10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、突起欠陥の低減の観点から、アルミナ砥粒の含有量が、0.1質量%以下が好ましく、0.05質量%以下がより好ましく、0.02質量%以下が更に好ましく、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが更に好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。アルミナ粒子の研磨液組成物中の含有量は、研磨液組成物中の砥粒全量に対し、2質量%以下が好ましく、1質量%以下がより好ましく、0.5質量%以下が更に好ましく、実質的に0%であることが更により好ましい。
本開示に係る研磨液組成物のpHは、研磨速度向上、及び短波長うねり低減の観点から、0.5以上であり、0.7以上が好ましく、0.9以上がより好ましく、1.0以上が更に好ましく、1.2以上が更により好ましく、1.4以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、6.0以下であり、4.0以下が好ましく、3.0以下がより好ましく、2.5以下が更に好ましく、2.0以下が更により好ましい。pHは、前述のpH調整剤を用いて、調整することが好ましい。上記のpHは、25℃における研磨液組成物のpHであり、pHメータを用いて測定でき、好ましくは、pHメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して2分後の数値である。
本開示に係る研磨液組成物は、粒子A、化合物B及び水を配合してなり、pHが0.5以上6.0以下である。本開示に係る研磨液組成物は、例えば、粒子A及び化合物Bを含むシリカスラリーと、更に所望により、pH調整剤、酸化剤及びその他の成分とを公知の方法で配合し、pHを0.5以上6.0以下とすることにより製造できる。したがって、本開示は、少なくとも粒子A、化合物B及び水を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造に用いられるシリカスラリーの製造方法に関する。さらに、本開示は、少なくとも粒子A、化合物B及び水を配合する工程を含み、必要に応じてpHを0.5以上6.0以下に調整する工程を含む、研磨液組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、粒子A、化合物B及び水、並びに必要に応じてpH調整剤、酸化剤及びその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。シリカスラリー及び研磨液組成物の製造方法における各成分の好ましい配合量は、上述した本開示に係る研磨液組成物中の各成分の好ましい含有量と同じである。
工程1:水と、pH調整剤と、任意で酸化剤を混合し、pH6.0以下の分散媒を調製する工程
工程2:前記分散媒と、粒子A及び化合物Bを含むシリカスラリーとを、混合する工程
工程1において、得られる分散媒のpHは、研磨液組成物のpHが所望の値となるように調整されることが好ましい。
本開示は、研磨液組成物を製造するためのキットであって、前記粒子A及び前記化合物Bを含むシリカスラリーが容器に収納された容器入りスラリーを含む、研磨液キットに関する。本開示に係る研磨液キットは、前記容器入りスラリーとは別の容器に収納されたpH6.0以下の分散媒をさらに含むことができる。本開示によれば、砥粒としてシリカ粒子を使用した場合でも、研磨速度を大きく損ねることなく短波長うねりを低減できる研磨液組成物が得られうる研磨液キットを提供できる。
本開示に係る研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板であり、例えば、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。本開示において「Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板」とは、アルミニウム合金基材の表面を研削後、無電解Ni−Pメッキ処理したものをいう。被研磨基板の表面を本開示に係る研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより磁気ディスク基板を製造できうる。被研磨基板の形状は、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が挙げられ、好ましくはディスク状の被研磨基板である。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば10〜120mmであり、その厚みは例えば0.5〜2mmである。
本開示は、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程(以下、「本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう)を含む、磁気ディスク基板の製造方法(以下、「本開示に係る基板製造方法」ともいう。)に関する。本開示に係る基板製法方法における、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程は、粗研磨工程であることが好ましい。
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程を含む、磁気ディスク基板の研磨方法(以下、本開示に係る研磨方法ともいう)に関する。本開示に係る研磨方法における、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程は、粗研磨工程であることが好ましい。
表1の砥粒(コロイダルシリカ)、表2の添加剤、酸(リン酸)、酸化剤(過酸化水素)、及び水を用い、実施例1〜21及び比較例1〜10の研磨液組成物を調製した(表3)。研磨液組成物中の各成分の含有量は、砥粒:6.0質量%、添加剤:0.0017〜17%(対砥粒比)、リン酸:2質量%、過酸化水素:1質量%とした。研磨液組成物のpHは1.4であった。表1のシリカ砥粒のコロイダルシリカ粒子は、水ガラス法により製造されたものである。pHは、pHメータ(東亜ディーケーケー社製)を用いて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して2分後の数値を採用した。表2において、「炭素原子当たりの分子量」は、化合物の分子量を、該化合物に含まれる炭素数で除し、さらに、小数点第1位を四捨五入した値である。「水酸基当たりの分子量」は、化合物の分子量を、該化合物に含まれる水酸基の数で除し、さらに、小数点第1位を四捨五入した値である。「エーテル結合当たりの分子量」は、化合物の分子量を、該化合物に含まれるエーテル結合の数で除し、さらに、小数点第1位を四捨五入した値である。
[シリカ粒子の平均二次粒子径の測定方法]
シリカ粒子をイオン交換水で希釈し、シリカ粒子を1質量%含有する分散液を作製した。そして、該分散液を下記測定装置内に投入し、シリカ粒子の体積粒度分布を得た。得られた体積粒度分布の累積体積頻度が50%となる粒径(Z-average値)を平均二次粒子径とした。
測定機器:マルバーン ゼータサイザー ナノ「Nano S」
測定条件:サンプル量 1.5mL
:レーザー He−Ne、3.0mW、633nm
:散乱光検出角 173°
BET比表面積(m2/g)は、下記の[前処理]をした後、測定サンプル約0.1gを測定セルに小数点以下4桁(0.1mgの桁)まで精量し、比表面積の測定直前に110℃の雰囲気下で30分間乾燥した後、比表面積測定装置(マイクロメリティック自動比表面積測定装置、フローソーブIII2305、島津製作所製)を用いてBET法により測定した。
[前処理]
スラリー状の粒子をシャーレにとり150℃の熱風乾燥機内で1時間乾燥させた。乾燥後の試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
シリカ粒子をTEM(日本電子社製「JEM−2000FX」、80kV、1〜5万倍)で観察した写真をパーソナルコンピュータにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト(三谷商事「WinROOF(Ver.3.6)」)を用いて500個のシリカ粒子の投影画像データを解析した。そして、個々のシリカ粒子の投影面積Sと投影周囲長Lとから、下記式により個々のシリカ粒子の球形度を算出し、球形度の平均値(平均球形度)を得た。
球形度=4π×S/L2
調製した実施例1〜21及び比較例1〜10の研磨液組成物を用いて、下記の研磨条件で被研磨基板を研磨した。
研磨機 :両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)
被研磨基板 :Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板、厚さ1.27mm、直径95mm、枚数10枚
研磨液 :研磨液組成物
研磨パッド :スエードタイプ(発泡層:ポリウレタンエラストマー)、厚み:1.0mm、平均気孔径:30μm、表面層の圧縮率:2.5%(Filwel社製)
定盤回転数 :45rpm
研磨荷重 :9.8kPa(設定値)
研磨液供給量:100mL/min
研磨時間 :5分間
[研磨速度の評価]
実施例1〜21及び比較例1〜10の研磨液組成物の研磨速度は、以下のようにして評価した。まず、研磨前後の各基板の重さを計り(Sartorius社製、「BP−210S」)を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全10枚の平均の質量減少量を研磨時間で割った値を研磨速度とし、下記式に導入することにより算出した。そして、比較例1を100とした相対値を算出した。
質量減少量(g)={研磨前の質量(g)−研磨後の質量(g)}
研磨速度(g/min)=質量減少量(g)/研磨時間(min)
(評価基準)
研磨速度(相対値):評価
95以上 :「A:研磨速度に優れ、生産性の向上が期待できる」
90以上95未満:「B:研磨速度が良好で、実生産には改良が必要」
90未満 :「C:生産性が低下する」
研磨後の10枚の基板から任意に2枚を選択し、選択した各基板の両面を任意の3点(計12点)について、下記の条件で測定した。その12点の測定値の平均値を基板の短波長うねりとして算出した。
(測定条件)
機器:Zygo NewView5032
レンズ:2.5倍 Michelson
ズーム比:0.5倍
リムーブ:Cylinder
フィルター:FFT Fixed Band Pass
うねり波長:80〜500μm
エリア:4.33mm×5.77mm
(評価基準)
うねり(相対値):評価
91未満 :「A:うねりの低減効果に優れ、生産性の向上が期待できる」
91以上100未満:「B:うねりの低減効果が良好で、実生産可能」
100以上 :「C:実生産には改良が必要」
各評価の結果を表3に示した。
Claims (14)
- 非球状シリカ粒子A、非イオン性有機化合物B及び水を含み、
pHが、0.5以上6.0以下であり、
前記非イオン性有機化合物Bは、分子量が300以下であり、分子内に水酸基及びエーテル結合から選ばれる少なくとも1つの官能基を有する化合物である、
粗研磨に用いられる磁気ディスク基板用研磨液組成物。 - 前記非イオン性有機化合物Bは、1以上の水酸基を有しエーテル結合を有さない化合物B1、1以上のエーテル結合を有し水酸基を有さない化合物B2、及び、1以上の水酸基と1以上のエーテル結合とを有する化合物B3から選ばれる少なくとも1種の化合物である、請求項1に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記化合物B1の分子量は、95以下であり、
前記化合物B2の分子量は、200以下であり、
前記化合物B3の分子量は、300以下である、請求項2に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。 - 前記非イオン性有機化合物Bの含有量が、研磨液組成物中のシリカ粒子全体100質量部に対して、0.001質量部以上20質量部以下である、請求項1から3のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記非球状シリカ粒子Aの平均球形度が、0.85以下である、請求項1から4のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記非球状シリカ粒子Aの平均二次粒子径が、50nm以上500nm以下である、請求項1から5のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- アルミナ砥粒の含有量が、0.1質量%以下である、請求項1から6のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記非球状シリカ粒子Aは、コロイダルシリカである、請求項1から7のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板の研磨に用いられる、請求項1から8のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- pH調整剤を更に含む、請求項1から9のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 酸化剤を更に含む、請求項1から10のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 少なくとも非球状シリカ粒子A、非イオン性有機化合物B及び水を配合する工程を有し、
前記非イオン性有機化合物Bは、分子量が300以下であり、分子内に水酸基及びエーテル結合から選ばれる少なくとも1つの官能基を有する化合物である、
粗研磨に用いられる磁気ディスク基板用研磨液組成物の製造に用いられるシリカスラリーの製造方法。 - 請求項1から11のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
- 請求項1から11のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
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