JP6820723B2 - 磁気ディスク基板用研磨液組成物 - Google Patents
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Description
本開示は、磁気ディスク基板用研磨液組成物及びシリカスラリーの製造方法、磁気ディスク基板の製造方法並びに基板の研磨方法に関する。
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化のためには、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上させる必要がある。そのため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板には、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、磁気ディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を砥粒として含む研磨液組成物が使用される。しかしながら、アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりによって、磁気ディスク基板や、磁気ディスク基板に磁性層が施された磁気ディスクの欠陥を引き起こすことがある。
そこで、アルミナ粒子を含まず、シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物が提案されている（特許文献１〜３）。
アルミナ粒子に代えてシリカ粒子を砥粒とした従来の研磨液組成物では、アルミナの付着や突き刺さり等によるアルミナの残留が抑制され、研磨後の基板表面の突起欠陥を低減できる。しかし、アルミナ粒子に代えてシリカ粒子を砥粒とした研磨液組成物で粗研磨を行う場合、研磨後の基板表面の長波長うねりが問題となる。そして、粗研磨における長波長うねりを低減させるためには、アルミナ粒子を含む研磨液組成物よりも長時間の研磨時間を要し、生産性が低下するという問題がある。
そこで、本開示は、砥粒としてシリカ粒子を使用した場合でも、粗研磨における研磨速度を向上でき、粗研磨後の基板表面の長波長うねりを低減できる磁気ディスク基板用研磨液組成物を提供する。
本開示は、非球状シリカ粒子Ａ及び水を含み、ｐＨが、０．５以上６．０以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において累積頻度が１０％、５０％、９０％となる粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、前記非球状シリカ粒子Ａは、式（Ｄ９０−Ｄ１０）で表されるスパンが１８０ｎｍ以上であり、Ｄ５０が１８０ｎｍ以上である、磁気ディスク基板用研磨液組成物に関する。
本開示は、少なくとも非球状シリカ粒子Ａ及び水を配合する工程を有し、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において累積頻度が１０％、５０％、９０％となる粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、前記非球状シリカ粒子Ａは、式（Ｄ９０−Ｄ１０）で表されるスパンが１８０ｎｍ以上であり、Ｄ５０が１８０ｎｍ以上である、磁気ディスク基板用研磨液組成物の製造に用いられるシリカスラリーの製造方法に関する。
本開示は、本開示に係る磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
本開示は、本開示に係る磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法に関する。
本開示によれば、砥粒としてシリカ粒子を使用した場合でも、粗研磨における研磨速度を向上でき、粗研磨後の基板表面の長波長うねりを低減できるという効果が奏されうる。その結果、基板品質が向上した磁気ディスク基板の生産性を向上しうる。
本開示は、大粒径で、粒径分布がブロード化された非球状シリカ粒子を含有する研磨液組成物を粗研磨に用いることにより、研磨速度を向上でき、長波長うねりを低減できるという知見に基づく。一般に、磁気ディスク基板の製造において、長波長うねりを低減できれば生産性も向上する。
本開示の効果が発現するメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のように推察される。大粒径の非球状シリカ粒子の粒度分布をブロード化することで、大径側の粒子間隙間に小径側の粒子が入り込み、研磨中の研磨パッドと基板の被研磨面との間における砥粒の充填率が高くなると考えられる。そのため、被研磨面に対する砥粒の接触面積の拡大による基板の切削面積の増加、研磨時に基板に印加される研磨荷重の広範囲にわたる均一化等により、研磨速度を維持あるいは向上できると考えられる。さらに、研磨時に研磨パッドと基板との間に起こる振動の大きさを小さくすることができ、長波長うねりを低減できると考えられる。また、大粒径で、粒径分布がブロード化された非球状シリカ粒子を含有する研磨液組成物に球状粒子をさらに含有させた場合、研磨速度をより向上でき、長波長うねりをより低減できると考えられる。ただし、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
すなわち、本開示は、非球状シリカ粒子Ａ及び水を含み、ｐＨが、０．５以上６．０以下であり、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において累積頻度が１０％、５０％、９０％となる粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、前記非球状シリカ粒子Ａは、式（Ｄ９０−Ｄ１０）で表されるスパンが１８０ｎｍ以上であり、Ｄ５０が１８０ｎｍ以上である、磁気ディスク基板用研磨液組成物（以下、「本開示に係る研磨液組成物」ともいう）に関する。
本開示において基板の「うねり」とは、粗さよりも波長の長い基板表面の凹凸をいう。本開示において「長波長うねり」とは、５００〜５０００μｍの波長により観測されるうねりをいう。研磨後の基板表面の長波長うねりが低減されることにより、磁気ディスクドライブにおいて磁気ヘッドの浮上量を低くすることができ、磁気ディスクの記録密度の向上が可能となる。基板表面の長波長うねりは、実施例に記載の方法により測定できる。
［非球状シリカ粒子Ａ］
本開示に係る研磨液組成物は、非球状シリカ粒子Ａ（以下、「粒子Ａ」ともいう）を含有する。粒子Ａは、１種類の非球状シリカ粒子であってもよく、２種類以上の非球状シリカ粒子の組み合わせであってもよい。
本開示に係る研磨液組成物は、非球状シリカ粒子Ａ（以下、「粒子Ａ」ともいう）を含有する。粒子Ａは、１種類の非球状シリカ粒子であってもよく、２種類以上の非球状シリカ粒子の組み合わせであってもよい。
粒子Ａの遠心沈降法による重量換算での平均粒径Ｄ５０（以下、「平均二次粒子径Ｄ２A」ともいう）は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、１８０ｎｍ以上であって、研磨速度向上の観点から、２００ｎｍ以上が更に好ましく、そして、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、５００ｎｍ以下が好ましく、４００ｎｍ以下がより好ましく、３５０ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、平均粒径Ｄ５０とは、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において累積頻度が５０％となる粒径をいう。具体的には、実施例に記載の測定方法により算出できる。
粒子Ａのスパン（以下、「スパンＳA」ともいう）は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、１８０ｎｍ以上であって、研磨速度向上の観点から、２４０ｎｍ以上が好ましく、３６０ｎｍ以上がより好ましく、そして、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、７００ｎｍ以下が好ましく、６００ｎｍ以下がより好ましく、５００ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、スパンＳAは、式（Ｄ９０−Ｄ１０）により算出される値である。ここで、Ｄ１０及びＤ９０はそれぞれ、遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において累積頻度が１０％、９０％となる粒径をいう。
粒子ＡのＤ９０は、研磨速度向上の観点から、３５０ｎｍ以上が好ましく、５００ｎｍ以上がより好ましく、５５０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、１０００ｎｍ以下が好ましく、８００ｎｍ以下がより好ましく、７００ｎｍ以下が更に好ましい。
粒子ＡのＤ９０／Ｄ５０は、長波長うねり低減の観点から、１．５５以上が好ましく、１．６０以上がより好ましく、１．７０以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、３．００以下が好ましく、２．８０以下がより好ましく、２．５０以下が更に好ましい。
粒子Ａの粒径分布を調整する方法の一実施形態として、例えば、その製造段階における粒子の成長過程において、粒子成長時間、粒子温度、粒子濃度等を調整する方法が挙げられる。粒子Ａの粒径分布を調整する方法の他の実施形態として、例えば、その製造段階における粒子の成長過程で新たな核となる粒子を加えることにより所望の粒径分布を持たせる方法、異なる粒径分布を有する２種類以上のシリカ粒子を混合して所望の粒径分布を持たせる方法等が挙げられる。
粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、３５ｍ2／ｇ以下が好ましく、３０ｍ2／ｇ以下がより好ましく、２５ｍ2／ｇ以下が更に好ましく、そして、１０ｍ2／ｇ以上が好ましく、１５ｍ2／ｇ以上がより好ましく、２０ｍ2／ｇ以上が更に好ましい。本開示において、ＢＥＴ比表面積は、窒素吸着法（以下「ＢＥＴ法」ともいう）により算出できる。具体的には、実施例に記載の測定方法により算出できる。
粒子Ａの平均球形度は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、０．６０以上が好ましく、０．７０以上がより好ましく、そして、０．８５以下が好ましく、０．８０以下がより好ましく、０．７５以下が更に好ましい。本開示において、粒子Ａの平均球形度は、少なくとも２００個の粒子Ａの球形度の平均値である。粒子Ａの球形度は、例えばＴＥＭによる観察及び画像解析ソフト等を用いて、粒子Ａの投影面積Ｓと投影周囲長Ｌとを求め、以下の式から算出できる。
球形度＝４π×Ｓ／Ｌ2
球形度＝４π×Ｓ／Ｌ2
個々の粒子Ａの球形度は、前記平均球形度と同様、０．６０以上が好ましく、０．７０以上がより好ましく、そして、０．８５以下が好ましく、０．８０以下がより好ましく、０．７５以下が更に好ましい。
粒子Ａの平均短径は、研磨速度向上の観点から、１６０ｎｍ以上が好ましく、１８０ｎｍ以上がより好ましく、１８５ｎｍ以上が更に好ましく、そして、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、５００ｎｍ以下が好ましく、４５０ｎｍ以下がより好ましく、４００ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、粒子Ａの平均短径は、少なくとも２００個の粒子Ａの短径の平均値である。粒子Ａの短径は、例えばＴＥＭによる観察及び画像解析ソフト等を用いて、投影された粒子Ａの画像に外接する最小の長方形を描いたときの、前記長方形の短辺の長さである。
粒子Ａの平均一次粒子径Ｄ１Aは、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、１００ｎｍ以上が好ましく、１２０ｎｍ以上がより好ましく、１５０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、長波長うねり低減の観点から、４００ｎｍ以下が好ましく、３００ｎｍ以下がより好ましく、２５０ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、粒子Ａの平均一次粒子径Ｄ１Aは、電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察画像において円相当径として求められる粒子径の数平均値である。具体的には、実施例に記載の測定方法により算出できる。
粒子Ａとしては、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、粒子Ａとしては、コロイダルシリカが好ましく、下記の特定の形状をもったコロイダルシリカがより好ましい。
粒子Ａの形状は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、例えば、粒子Ａの二次粒子径よりも粒径が小さいシリカ粒子を前駆体粒子として、複数の前駆体粒子が、凝集又は融着した形状が挙げられる。粒子Ａは、同様の観点から、金平糖型のシリカ粒子Ａａ、異形型のシリカ粒子Ａｂ、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃから選ばれる少なくとも１種のシリカ粒子であることが好ましく、異形型のシリカ粒子Ａｂがより好ましい。
本開示において、金平糖型のシリカ粒子Ａａ（以下、「粒子Ａａ」ともいう）は、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう（図１参照）。粒子Ａａは、好ましくは、最も大きい前駆体粒子ａ１と、粒径が前駆体粒子ａ１の１／５以下である１個以上の前駆体粒子ａ２とが、凝集又は融着した形状である。粒子Ａａは、好ましくは粒径の小さい複数の前駆体粒子ａ２が粒径の大きな１個の前駆体粒子ａ１に一部埋没した状態である。粒子Ａａは、例えば、特開２００８−１３７８２２号公報に記載の方法により、得られうる。前駆体粒子の粒径は、ＴＥＭ等による観察画像において１個の前駆体粒子内で測定される円相当径、すなわち、前駆体粒子の投影面積と同じ面積である円の直径として求められうる。シリカ粒子Ａｂ及びシリカ粒子Ａｃにおける前駆体粒子の粒径も同様に求めることができる。
本開示において、異形型のシリカ粒子Ａｂ（以下、「粒子Ａｂ」ともいう）は、２個以上の前駆体粒子、好ましくは２個以上１０個以下の前駆体粒子が凝集又は融着した形状のシリカ粒子をいう（図２参照）。粒子Ａｂは、好ましくは、最も小さい前駆体粒子の粒径を基準にして、粒径が１．５倍以内の２個以上の前駆体粒子が、凝集又は融着した形状である。粒子Ａｂは、例えば、特開２０１５−８６１０２号公報に記載の方法により、得られうる。
本開示において、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃ（以下、「粒子Ａｃ」ともいう）は、前記粒子Ａｂを前駆体粒子ｃ１とし、最も大きい前駆体粒子ｃ１と、粒径が前駆体粒子ｃ１の１／５以下である１個以上の前駆体粒子ｃ２とが、凝集又は融着した形状である。
粒子Ａは、例えば、粒子Ａａ、Ａｂ及びＡｃから選ばれる１種以上を含むことができる。粒子Ａ中の粒子Ａａ、Ａｂ、及びＡｃの合計量は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、５０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましく、８０質量％以上が更に好ましく、９０質量％以上が更により好ましく、実質的に１００質量％が更により好ましい。
粒子Ａは、研磨速度向上及び長波長うねりの低減の観点から、火炎溶融法、ゾルゲル法、及び粉砕法で製造されたものでもよいが、珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法（以下、「水ガラス法」ともいう）により製造されたシリカ粒子であることが好ましい。粒子Ａの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
研磨液組成物中の粒子Ａの含有量は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上が更に好ましく、２質量％以上が更により好ましく、そして、経済性の観点から、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が更に好ましく、１５質量％以下が更により好ましい。
［球状シリカ粒子Ｂ］
本開示に係る研磨液組成物は、長波長うねり低減の観点から、球状シリカ粒子Ｂ（以下、「粒子Ｂ」ともいう）をさらに含有することが好ましい。粒子Ｂは、１種類の球状シリカ粒子であってもよく、２種類以上の球状シリカ粒子の組み合わせであってもよい。
本開示に係る研磨液組成物は、長波長うねり低減の観点から、球状シリカ粒子Ｂ（以下、「粒子Ｂ」ともいう）をさらに含有することが好ましい。粒子Ｂは、１種類の球状シリカ粒子であってもよく、２種類以上の球状シリカ粒子の組み合わせであってもよい。
粒子Ｂの遠心沈降法による重量換算での平均粒径Ｄ５０（以下、「平均二次粒子径Ｄ２B」ともいう）は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、２０ｎｍ以上が好ましく、５０ｎｍ以上がより好ましく、９０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２００ｎｍ以下が好ましく、１８０ｎｍ以下がより好ましく、１６０ｎｍ以下が更に好ましい。粒子Ｂの平均粒径Ｄ５０（平均二次粒子径Ｄ２B）は、粒子Ａの平均粒径Ｄ５０と同じ方法で算出できる。
粒子Ｂの平均粒径Ｄ５０は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、粒子Ａの平均粒径Ｄ５０よりも小さいことが好ましい。粒子Ａの平均粒径Ｄ５０に対する粒子Ｂの平均粒径Ｄ５０の比Ｂ／Ａは、研磨速度向上の観点から、０．１２以上が好ましく、０．２０以上がより好ましく、０．３０以上が更に好ましく、そして、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、０．８５以下が好ましく、０．８０以下がより好ましく、０．７０以下が更に好ましい。
粒子Ｂのスパン（以下、「スパンＳB」ともいう）は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、１０ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がより好ましく、１００ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、５００ｎｍ以下が好ましく、４５０ｎｍ以下がより好ましく、４００ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、スパンＳBは、スパンＳAと同じ方法で測定できる。
粒子ＢのスパンＳBは、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、粒子ＡのスパンＳAよりも小さいことが好ましい。粒子Ａと粒子Ｂとのスパンの差は、式（ＳA−ＳB）により算出される値であって、研磨速度向上の観点から、２５０ｎｍ以上が好ましく、２６０ｎｍ以上がより好ましく、３４０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、７００ｎｍ以下が好ましく、６００ｎｍ以下がより好ましく、５５０ｎｍ以下が更に好ましい。
本開示において、粒子Ｂの平均球形度は、研磨速度向上及び長波長うねりの低減の観点から、０．８６以上が好ましく、０．８８以上がより好ましく、そして、同様の観点から、１．００以下であり、０．９５以下が好ましい。粒子Ｂの平均球形度は、粒子Ａの平均球形度と同じ方法で算出できる。個々の粒子Ｂの球形度は、前記平均粒径度と同様、０．８６以上が好ましく、０．８８以上がより好ましく、そして、１．００以下であり、０．９５以下が好ましい。
粒子Ｂの平均短径は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、３０ｎｍ以上が好ましく、４５ｎｍ以上がより好ましく、８５ｎｍ以上が更に好ましく、そして、２００ｎｍ以下が好ましく、１５０ｎｍ以下がより好ましく、１３０ｎｍ以下が更に好ましい。粒子Ｂの平均短径は、粒子Ａの平均短径と同じ方法で算出できる。
粒子Ｂの平均短径は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、粒子Ａの平均短径よりも小さいことが好ましい。粒子Ｂの平均短径に対する粒子Ａの平均短径の比（粒子Ａの平均短径）／（粒子Ｂの平均短径）は、１．０超が好ましく、１．５以上がより好ましく、２．０以上が更に好ましく、２．５以上が更に好ましく、３．０以上が更に好ましく、そして、３０．０以下が好ましく、１５．０以下がより好ましく、１０．０以下が更に好ましく、７．０以下が更に好ましく、４．０以下が更に好ましい。
粒子Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Bは、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、３５ｎｍ以上が好ましく、４０ｎｍ以上がより好ましく、５０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１５０ｎｍ以下が好ましく、１２０ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以下が更に好ましい。粒子Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Bは、粒子Ａの平均一次粒子径Ｄ１Aと同じ方法で算出できる。
粒子Ｂとしては、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。粒子Ｂとしては、例えば、一般的に市販されているコロイダルシリカが該当し得る。研磨速度向上及び長波長うねりの低減の観点から、粒子Ｂとしては、コロイダルシリカが好ましい。
粒子Ｂは、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、火炎溶融法、ゾルゲル法、及び粉砕法で製造されたものでもよいが、水ガラス法により製造されたシリカ粒子であることが好ましい。粒子Ｂの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
本開示に係る研磨液組成物が粒子Ｂを含有する場合、研磨液組成物中の粒子Ｂの含有量は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１．０質量％以上が更に好ましく、そして、経済性の観点から、２０．０質量％以下が好ましく、１５．０質量％以下がより好ましく、１０．０質量％以下が更に好ましい。
本開示に係る研磨液組成物が粒子Ａ及び粒子Ｂを含有する場合、研磨液組成物中の粒子Ｂの含有量に対する粒子Ａの含有量の比Ａ／Ｂは、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、１０／９０以上が好ましく、２０／８０以上がより好ましく、５０／５０以上が更に好ましく、７０／３０以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、９０／１０以下が好ましく、８５／１５以下がより好ましい。粒子Ｂが２種類以上の球状シリカ粒子の組み合わせの場合、粒子Ｂの含有量はそれらの合計の含有量をいう。粒子Ａの含有量も同様である。
本開示に係る研磨液組成物が粒子Ａ及び粒子Ｂ以外のシリカ粒子を含有する場合、研磨液組成物中のシリカ粒子全体に対する粒子Ａと粒子Ｂとの合計の含有量は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、９８．０質量％以上が好ましく、９８．５質量％以上がより好ましく、９９．０質量％以上が更に好ましく、９９．５質量％以上が更により好ましく、９９．８質量％以上が更により好ましく、実質的に１００質量％が更により好ましい。
［ｐＨ調整剤］
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度向上、長波長うねり低減、及びｐＨを調整する観点から、ｐＨ調整剤を含有することが好ましい。ｐＨ調整剤としては、同様の観点から、酸及び塩から選ばれる１種以上が好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度向上、長波長うねり低減、及びｐＨを調整する観点から、ｐＨ調整剤を含有することが好ましい。ｐＨ調整剤としては、同様の観点から、酸及び塩から選ばれる１種以上が好ましい。
酸としては、例えば、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸；有機リン酸、有機ホスホン酸等の有機酸；等が挙げられる。中でも、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、リン酸、硫酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、硫酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、硫酸が更に好ましい。
塩としては、例えば、上記の酸と、金属、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種との塩が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期表の１〜１１族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の向上及び長波長うねり低減の観点から、上記の酸と、１族に属する金属又はアンモニアとの塩が好ましい。
研磨液組成物中のｐＨ調整剤の含有量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長波長うねりを低減する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．０１質量％以上がより好ましく、０．０５質量％以上が更に好ましく、０．１質量％以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、５．０質量％以下が好ましく、４．０質量％以下がより好ましく、３．０質量％以下が更に好ましく、２．５質量％以下が更により好ましい。
［酸化剤］
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、酸化剤を含有してもよい。酸化剤としては、同様の観点から、例えば、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、酸化剤を含有してもよい。酸化剤としては、同様の観点から、例えば、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
研磨液組成物中の酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、４．０質量％以下が好ましく、２．０質量％以下がより好ましく、１．５質量％以下が更に好ましい。
［水］
本開示に係る研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が挙げられる。研磨液組成物中の水の含有量は、粒子Ａ、粒子Ｂ、並びに、必要に応じて含有される上記ｐＨ調整剤、酸化剤、及び後述するその他の任意成分の残余とすることができる。
本開示に係る研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が挙げられる。研磨液組成物中の水の含有量は、粒子Ａ、粒子Ｂ、並びに、必要に応じて含有される上記ｐＨ調整剤、酸化剤、及び後述するその他の任意成分の残余とすることができる。
［その他の任意成分］
本開示に係る研磨液組成物は、必要に応じてその他の任意成分を含有してもよい。他の任意成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。前記その他の任意成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物中に含有されることが好ましく、研磨液組成物中の前記その他の任意成分の含有量は、０質量％以上が好ましく、０質量％超がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、必要に応じてその他の任意成分を含有してもよい。他の任意成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。前記その他の任意成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物中に含有されることが好ましく、研磨液組成物中の前記その他の任意成分の含有量は、０質量％以上が好ましく、０質量％超がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。
［アルミナ砥粒］
本開示に係る研磨液組成物は、突起欠陥の低減の観点から、アルミナ砥粒の含有量が、０．１質量％以下が好ましく、０．０５質量％以下がより好ましく、０．０２質量％以下が更に好ましく、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが更に好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。研磨液組成物中のアルミナ粒子の含有量は、研磨液組成物中の砥粒全量に対し、２質量％以下が好ましく、１質量％以下がより好ましく、０．５質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％であることが更により好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、突起欠陥の低減の観点から、アルミナ砥粒の含有量が、０．１質量％以下が好ましく、０．０５質量％以下がより好ましく、０．０２質量％以下が更に好ましく、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが更に好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。研磨液組成物中のアルミナ粒子の含有量は、研磨液組成物中の砥粒全量に対し、２質量％以下が好ましく、１質量％以下がより好ましく、０．５質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％であることが更により好ましい。
［ｐＨ］
本開示に係る研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上、及び長波長うねり低減の観点から、０．５以上であり、０．７以上が好ましく、０．９以上がより好ましく、１．０以上が更に好ましく、１．２以上が更により好ましく、１．４以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、６．０以下であり、４．０以下が好ましく、３．０以下がより好ましく、２．５以下が更に好ましく、２．０以下が更により好ましい。ｐＨは、前述のｐＨ調整剤を用いて、調整することが好ましい。上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、好ましくは、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値である。
本開示に係る研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上、及び長波長うねり低減の観点から、０．５以上であり、０．７以上が好ましく、０．９以上がより好ましく、１．０以上が更に好ましく、１．２以上が更により好ましく、１．４以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、６．０以下であり、４．０以下が好ましく、３．０以下がより好ましく、２．５以下が更に好ましく、２．０以下が更により好ましい。ｐＨは、前述のｐＨ調整剤を用いて、調整することが好ましい。上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、好ましくは、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値である。
［研磨液組成物の製造方法］
本開示に係る研磨液組成物は、例えば、粒子Ａを含むシリカスラリーと、更に所望により、ｐＨ調整剤、酸化剤及びその他の成分とを公知の方法で配合し、ｐＨを０．５以上６．０以下とすることにより製造できる。前記シリカスラリーは、粒子Ｂをさらに含んでもよい。例えば、本開示に係る研磨液組成物は、少なくとも粒子Ａ及び水を配合してなり、ｐＨが０．５以上６．０以下である研磨液組成物とすることができる。したがって、本開示は、少なくとも粒子Ａ及び水を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造に用いられるシリカスラリーの製造方法に関する。さらに、本開示は、少なくとも粒子Ａ及び水を配合する工程を含み、必要に応じてｐＨを０．５以上６．０以下に調整する工程を含む、研磨液組成物の製造方法（以下、「本開示に係る研磨液組成物の製造方法」ともいう）に関する。さらに、本開示において「配合する」とは、粒子Ａ及び水、並びに必要に応じて粒子Ｂ、ｐＨ調整剤、酸化剤及びその他の成分から選ばれる少なくとも１種を同時に又は任意の順に混合することを含む。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。本開示に係る研磨液組成物の製造方法における各成分の配合量は、上述の本開示に係る研磨液組成物中の各成分の含有量と同じとすることができる。
本開示に係る研磨液組成物は、例えば、粒子Ａを含むシリカスラリーと、更に所望により、ｐＨ調整剤、酸化剤及びその他の成分とを公知の方法で配合し、ｐＨを０．５以上６．０以下とすることにより製造できる。前記シリカスラリーは、粒子Ｂをさらに含んでもよい。例えば、本開示に係る研磨液組成物は、少なくとも粒子Ａ及び水を配合してなり、ｐＨが０．５以上６．０以下である研磨液組成物とすることができる。したがって、本開示は、少なくとも粒子Ａ及び水を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造に用いられるシリカスラリーの製造方法に関する。さらに、本開示は、少なくとも粒子Ａ及び水を配合する工程を含み、必要に応じてｐＨを０．５以上６．０以下に調整する工程を含む、研磨液組成物の製造方法（以下、「本開示に係る研磨液組成物の製造方法」ともいう）に関する。さらに、本開示において「配合する」とは、粒子Ａ及び水、並びに必要に応じて粒子Ｂ、ｐＨ調整剤、酸化剤及びその他の成分から選ばれる少なくとも１種を同時に又は任意の順に混合することを含む。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。本開示に係る研磨液組成物の製造方法における各成分の配合量は、上述の本開示に係る研磨液組成物中の各成分の含有量と同じとすることができる。
本開示に係る研磨液組成物の製造方法は、シリカ粒子の分散性の観点から、好ましくは以下の工程を有する。
工程１：水と、ｐＨ調整剤と、任意で酸化剤を混合し、ｐＨ６．０以下の分散媒を調製する工程
工程２：前記分散媒と、粒子Ａを含むシリカスラリーとを、混合する工程
工程１において、得られる分散媒のｐＨは、研磨液組成物のｐＨが所望の値となるように調整されることが好ましい。
工程１：水と、ｐＨ調整剤と、任意で酸化剤を混合し、ｐＨ６．０以下の分散媒を調製する工程
工程２：前記分散媒と、粒子Ａを含むシリカスラリーとを、混合する工程
工程１において、得られる分散媒のｐＨは、研磨液組成物のｐＨが所望の値となるように調整されることが好ましい。
本開示において「研磨液組成物中の各成分の含有量」とは、研磨液組成物を研磨に使用する時点での前記各成分の含有量をいう。したがって、本開示に係る研磨液組成物が濃縮物として作製された場合には、前記各成分の含有量はその濃縮分だけ高くなりうる。
［研磨液キット］
本開示は、研磨液組成物を製造するためのキットであって、前記粒子Ａを含むシリカスラリーが容器に収納された容器入りスラリーを含む、研磨液キットに関する。本開示に係る研磨液キットは、前記容器入りスラリーとは別の容器に収納されたｐＨ６．０以下の分散媒をさらに含むことができる。本開示によれば、砥粒としてシリカ粒子を使用した場合でも、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、粗研磨後の基板表面の長波長うねりを低減できる研磨液組成物が得られうる研磨液キットを提供できる。
本開示は、研磨液組成物を製造するためのキットであって、前記粒子Ａを含むシリカスラリーが容器に収納された容器入りスラリーを含む、研磨液キットに関する。本開示に係る研磨液キットは、前記容器入りスラリーとは別の容器に収納されたｐＨ６．０以下の分散媒をさらに含むことができる。本開示によれば、砥粒としてシリカ粒子を使用した場合でも、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、粗研磨後の基板表面の長波長うねりを低減できる研磨液組成物が得られうる研磨液キットを提供できる。
本開示に係る研磨液キットとしては、例えば、粒子Ａを含有するシリカスラリー（第１液）と、被研磨物の研磨に用いる研磨液組成物に配合され得る他の成分を含む溶液（第２液）とが、相互に混合されていない状態で保存されており、これらが使用時に混合される研磨液キット（２液型研磨液組成物）が挙げられる。研磨液組成物に配合され得る他の成分としては、例えば、ｐＨ調整剤、酸化剤等が挙げられる。前記第１液には、粒子Ｂがさらに含まれていてもよい。前記第１液及び第２液には、各々必要に応じて任意成分が含まれていてもよい。該任意成分としては、例えば、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。
［被研磨基板］
本開示に係る研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板であり、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられ、強度と扱いやすさの観点からＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。本開示において「Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、アルミニウム合金基材の表面を研削後、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理したものをいう。被研磨基板の表面を本開示に係る研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより、磁気ディスクを製造できうる。被研磨基板の形状には、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が挙げられ、好ましくはディスク状の被研磨基板である。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は、例えば１０〜１２０ｍｍであり、その厚みは、例えば０．５〜２ｍｍである。
本開示に係る研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板であり、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられ、強度と扱いやすさの観点からＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。本開示において「Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、アルミニウム合金基材の表面を研削後、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理したものをいう。被研磨基板の表面を本開示に係る研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより、磁気ディスクを製造できうる。被研磨基板の形状には、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が挙げられ、好ましくはディスク状の被研磨基板である。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は、例えば１０〜１２０ｍｍであり、その厚みは、例えば０．５〜２ｍｍである。
一般に、磁気ディスクは、研削工程を経た被研磨基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、磁性層形成工程を経て製造される。本開示に係る研磨液組成物は、粗研磨工程における研磨に使用されることが好ましい。
［磁気ディスク基板の製造方法］
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程（以下、「本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、磁気ディスク基板の製造方法（以下、「本開示に係る基板製造方法」ともいう。）に関する。
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程（以下、「本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、磁気ディスク基板の製造方法（以下、「本開示に係る基板製造方法」ともいう。）に関する。
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程では、例えば、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示に係る研磨液組成物を研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨パッドや被研磨基板を動かすことにより、被研磨基板を研磨する。
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、３０ｋＰａ以下が好ましく、２５ｋＰａ以下がより好ましく、２０ｋＰａ以下が更に好ましく、そして、３ｋＰａ以上が好ましく、５ｋＰａ以上がより好ましく、７ｋＰａ以上が更に好ましい。本開示において「研磨荷重」とは、研磨時に被研磨基板の被研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程における、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、０．２０ｍｇ以上が好ましく、０．３０ｍｇ以上がより好ましく、０．４０ｍｇ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２．５０ｍｇ以下が好ましく、２．００ｍｇ以下がより好ましく、１．６０ｍｇ以下が更に好ましい。
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程における被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨液組成物の供給速度は、経済性の観点から、２．５ｍＬ／分以下が好ましく、２．０ｍＬ／分以下がより好ましく、１．５ｍＬ／分以下が更に好ましく、そして、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、０．０３ｍＬ／分以上がより好ましく、０．０５ｍＬ／分以上が更に好ましい。
本開示に係る研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えば、ポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、本開示に係る研磨液組成物となる。
本開示に係る基板製造方法によれば、粗研磨における研磨速度を大幅に損なうことなく、粗研磨後の基板表面の長波長うねりを低減できるため、基板品質が向上した磁気ディスク基板を効率よく製造できるという効果が奏されうる。
［研磨方法］
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程を含む、基板の研磨方法（以下、本開示に係る研磨方法ともいう）に関する。
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程を含む、基板の研磨方法（以下、本開示に係る研磨方法ともいう）に関する。
本開示に係る研磨方法を使用することにより、粗研磨における研磨速度を大幅に損なうことなく、粗研磨後の基板表面の長波長うねりを低減できるため、基板品質が向上した磁気ディスク基板の生産性を向上できるという効果が奏されうる。具体的な研磨の方法及び条件は、上述した本開示に係る基板製造方法と同じようにすることができる。
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
１．研磨液組成物の調製
表１及び表２に示す砥粒（非球状シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ）、ｐＨ調整剤（硫酸）、酸化剤（過酸化水素）、及び水を用い、実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物を調製した（表３）。調製は、水とｐＨ調整剤と酸化剤とを予め混合して分散媒を調製し、分散媒と砥粒を含むスラリーとを混合して行った。実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物中の各成分の含有量は、砥粒：６．５質量％、硫酸：０．５質量％、過酸化水素：０．５質量％であった。実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物は、アルミナ砥粒を含んでいない。粒子Ａ及び粒子Ｂは、水ガラス法により製造されたコロイダルシリカ粒子である。実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物のｐＨは１．４であった。ｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した（以下、同様）。
表１及び表２に示す砥粒（非球状シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ）、ｐＨ調整剤（硫酸）、酸化剤（過酸化水素）、及び水を用い、実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物を調製した（表３）。調製は、水とｐＨ調整剤と酸化剤とを予め混合して分散媒を調製し、分散媒と砥粒を含むスラリーとを混合して行った。実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物中の各成分の含有量は、砥粒：６．５質量％、硫酸：０．５質量％、過酸化水素：０．５質量％であった。実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物は、アルミナ砥粒を含んでいない。粒子Ａ及び粒子Ｂは、水ガラス法により製造されたコロイダルシリカ粒子である。実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物のｐＨは１．４であった。ｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した（以下、同様）。
２．各パラメータの測定方法
［シリカ粒子の平均一次粒子径、平均短径、及び平均球形度の測定方法］
シリカ粒子をＴＥＭ（日本電子社製「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真を、パーソナルコンピュータにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト（三谷商事「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」）を用いて５００個のシリカ粒子の投影画像について下記の通り解析した。
個々のシリカ粒子の円相当径として求められる粒子径の数平均を平均一次粒子径として得た。さらに、個々のシリカ粒子の短径を求め、短径の平均値（平均短径）を得た。さらに、個々のシリカ粒子の面積Ｓと周囲長Ｌとから、下記式により個々のシリカ粒子の球形度を算出し、球形度の平均値（平均球形度）を得た。
球形度＝４π×Ｓ／Ｌ2
［シリカ粒子の平均一次粒子径、平均短径、及び平均球形度の測定方法］
シリカ粒子をＴＥＭ（日本電子社製「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真を、パーソナルコンピュータにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト（三谷商事「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」）を用いて５００個のシリカ粒子の投影画像について下記の通り解析した。
個々のシリカ粒子の円相当径として求められる粒子径の数平均を平均一次粒子径として得た。さらに、個々のシリカ粒子の短径を求め、短径の平均値（平均短径）を得た。さらに、個々のシリカ粒子の面積Ｓと周囲長Ｌとから、下記式により個々のシリカ粒子の球形度を算出し、球形度の平均値（平均球形度）を得た。
球形度＝４π×Ｓ／Ｌ2
［シリカ粒子のＢＥＴ比表面積の測定方法］
ＢＥＴ比表面積Ｓは、下記の［前処理］をした後、測定サンプル約０．１ｇを測定セルに小数点以下４桁（０．１ｍｇの桁）まで精量し、比表面積の測定直前に１１０℃の雰囲気下で３０分間乾燥した後、比表面積測定装置（マイクロメリティック自動比表面積測定装置、フローソーブＩＩＩ２３０５、島津製作所製）を用いてＢＥＴ法により測定した。
＜前処理＞
スラリー状の粒子をシャーレにとり１５０℃の熱風乾燥機内で１時間乾燥させた。乾燥後の試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
ＢＥＴ比表面積Ｓは、下記の［前処理］をした後、測定サンプル約０．１ｇを測定セルに小数点以下４桁（０．１ｍｇの桁）まで精量し、比表面積の測定直前に１１０℃の雰囲気下で３０分間乾燥した後、比表面積測定装置（マイクロメリティック自動比表面積測定装置、フローソーブＩＩＩ２３０５、島津製作所製）を用いてＢＥＴ法により測定した。
＜前処理＞
スラリー状の粒子をシャーレにとり１５０℃の熱風乾燥機内で１時間乾燥させた。乾燥後の試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
［シリカ粒子の平均二次粒子径、Ｄ１０、及びＤ９０の測定方法］
シリカ粒子をイオン交換水で希釈し、シリカ粒子を０．０４〜０．４質量％含有する分散液を調製して試料とし、下記測定装置を用いて遠心沈降法による粒度分布を測定した。遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において累積頻度が１０％、５０％、９０％となる粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０（平均二次粒子径）、Ｄ９０とした。
＜測定条件＞
測定装置：ＣＰＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製の「ＣＰＳ ＤＣ２４０００ ＵＨＲ」
測定範囲：０．０２〜３μｍ
粒子の消衰係数：０．１
粒子の形状因子：１．２ ｏｒ １．０
回転数：１８，０００ｒｐｍ〜２２，０００ｒｐｍ
シリカ粒子をイオン交換水で希釈し、シリカ粒子を０．０４〜０．４質量％含有する分散液を調製して試料とし、下記測定装置を用いて遠心沈降法による粒度分布を測定した。遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において累積頻度が１０％、５０％、９０％となる粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０（平均二次粒子径）、Ｄ９０とした。
＜測定条件＞
測定装置：ＣＰＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製の「ＣＰＳ ＤＣ２４０００ ＵＨＲ」
測定範囲：０．０２〜３μｍ
粒子の消衰係数：０．１
粒子の形状因子：１．２ ｏｒ １．０
回転数：１８，０００ｒｐｍ〜２２，０００ｒｐｍ
３．基板の研磨
調製した実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物を用いて、下記の研磨条件で被研磨基板を研磨した。
調製した実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物を用いて、下記の研磨条件で被研磨基板を研磨した。
＜研磨条件＞
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
被研磨基板：Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板、厚み：１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ、枚数：１０枚
研磨液：研磨液組成物
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み：１．０ｍｍ、平均気孔径：３０μｍ、表面層の圧縮率：２．５％（Ｆｉｌｗｅｌ社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：６０ｍＬ／ｍｉｎ
研磨時間：５分００秒
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
被研磨基板：Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板、厚み：１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ、枚数：１０枚
研磨液：研磨液組成物
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み：１．０ｍｍ、平均気孔径：３０μｍ、表面層の圧縮率：２．５％（Ｆｉｌｗｅｌ社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：６０ｍＬ／ｍｉｎ
研磨時間：５分００秒
４．評価方法
［研磨速度の評価］
実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物の研磨速度は、以下のようにして評価した。まず、研磨前後の各基板１枚当たりの重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間で割った値を研磨速度とし、下記式により算出した。
質量減少量（ｇ）＝｛研磨前の質量（ｇ）−研磨後の質量（ｇ）｝
研磨速度（ｍｇ／ｍｉｎ）＝質量減少量（ｍｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）
［研磨速度の評価］
実施例１〜１１及び比較例１〜５の研磨液組成物の研磨速度は、以下のようにして評価した。まず、研磨前後の各基板１枚当たりの重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間で割った値を研磨速度とし、下記式により算出した。
質量減少量（ｇ）＝｛研磨前の質量（ｇ）−研磨後の質量（ｇ）｝
研磨速度（ｍｇ／ｍｉｎ）＝質量減少量（ｍｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）
［長波長うねりの評価］
研磨後の１０枚の両面、計２０面について、下記の条件で測定した。その２０面の測定値の平均値を基板の長波長うねりとして算出した。本評価において、長波長うねりは、磁気ディスクの記録密度向上の観点から、３．０Å以下が好ましく、２．７Å以下がより好ましく、２．４Å以下が更に好ましく、２．１Å以下が更に好ましい。
＜測定条件＞
測定機器： ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製「ＯｐｔｉＦＬＡＴ ＩＩＩ」
Ｒａｄｉｕｓ Ｉｎｓｉｄｅ／Ｏｕｔ： １４．８７ｍｍ／４７．８３ｍｍ
Ｃｅｎｔｅｒ Ｘ／Ｙ： ５５．４４ｍｍ／５３．３８ｍｍ
Ｌｏｗ Ｃｕｔｏｆｆ： ２．５ｍｍ
Ｉｎｎｅｒ Ｍａｓｋ： １８．５０ｍｍ
Ｏｕｔｅｒ Ｍａｓｋ： ４５．５ｍｍ
Ｌｏｎｇ Ｐｅｒｉｏｄ： ２．５ｍｍ
Ｗａ Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ： ０．９
Ｒｎ Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ： １．０
Ｎｏ Ｚｅｒｎｉｋｅ Ｔｅｒｍｓ： ８
研磨後の１０枚の両面、計２０面について、下記の条件で測定した。その２０面の測定値の平均値を基板の長波長うねりとして算出した。本評価において、長波長うねりは、磁気ディスクの記録密度向上の観点から、３．０Å以下が好ましく、２．７Å以下がより好ましく、２．４Å以下が更に好ましく、２．１Å以下が更に好ましい。
＜測定条件＞
測定機器： ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製「ＯｐｔｉＦＬＡＴ ＩＩＩ」
Ｒａｄｉｕｓ Ｉｎｓｉｄｅ／Ｏｕｔ： １４．８７ｍｍ／４７．８３ｍｍ
Ｃｅｎｔｅｒ Ｘ／Ｙ： ５５．４４ｍｍ／５３．３８ｍｍ
Ｌｏｗ Ｃｕｔｏｆｆ： ２．５ｍｍ
Ｉｎｎｅｒ Ｍａｓｋ： １８．５０ｍｍ
Ｏｕｔｅｒ Ｍａｓｋ： ４５．５ｍｍ
Ｌｏｎｇ Ｐｅｒｉｏｄ： ２．５ｍｍ
Ｗａ Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ： ０．９
Ｒｎ Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ： １．０
Ｎｏ Ｚｅｒｎｉｋｅ Ｔｅｒｍｓ： ８
５．結果
各評価の結果を表３に示した。
各評価の結果を表３に示した。
表３に示されるように、所定の非球状シリカ粒子を含有する実施例１〜１１は、所定の非球状シリカ粒子を含まない比較例１〜５に比べて、高い研磨速度を確保しつつ、研磨後の長波長うねりが低減された。
本開示によれば、研磨速度を確保しつつ研磨後の長波長うねりを低減できるから、磁気ディスク基板の製造の生産性を向上できる。本開示は、磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。
Claims (10)
- 非球状シリカ粒子Ａ及び水を含み、
ｐＨが、０．５以上６．０以下であり、
遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において累積頻度が１０％、５０％、９０％となる粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、前記非球状シリカ粒子Ａは、式（Ｄ９０−Ｄ１０）で表されるスパンが１８０ｎｍ以上であり、Ｄ５０が１８０ｎｍ以上である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。 - 前記非球状シリカ粒子ＡのＤ９０／Ｄ５０は、１．５５以上３．００以下である、請求項１に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記非球状シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積が３５ｍ2／ｇ以下である、請求項１又は２に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 球状シリカ粒子Ｂをさらに含み、
前記球状シリカ粒子Ｂの平均球形度が０．８５以上１．００以下である請求項１から３のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。 - 前記球状シリカ粒子Ｂのスパンが、前記非球状シリカ粒子Ａのスパンより小さい、請求項４に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記球状シリカ粒子Ｂの含有量に対する前記非球状シリカ粒子Ａの含有量の比が、１０／９０以上９０／１０以下である、請求項４又は５に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- アルミナ砥粒の含有量が、０．１質量％以下である、請求項１から６のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 少なくとも非球状シリカ粒子Ａ及び水を配合する工程を有し、
遠心沈降法により得られる重量換算での粒度分布において累積頻度が１０％、５０％、９０％となる粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、前記非球状シリカ粒子Ａは、式（Ｄ９０−Ｄ１０）で表されるスパンが１８０ｎｍ以上であり、Ｄ５０が１８０ｎｍ以上である、磁気ディスク基板用研磨液組成物の製造に用いられるシリカスラリーの製造方法。 - 請求項１から７のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
- 請求項１から７のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
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