TWI808978B - 研磨液組合物用氧化矽漿料 - Google Patents
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Abstract
本發明之一態樣係一種研磨液組合物用氧化矽漿料，其含有氧化矽粒子、再分散性提高劑、及水，且再分散性提高劑為鹼增黏型聚合物乳液，該研磨液組合物用氧化矽漿料在25℃下之pH值為8.0以上且12.0以下。氧化矽粒子之平均二次粒徑較佳為150 nm以上且580 nm以下。研磨液組合物用氧化矽漿料在25℃下之黏度較佳為20 mPa・s以上。於添加酸或氧化劑將pH值設為0.5以上且6.0以下之情形時，在25℃下之黏度較佳為成為10 mPa・s以下。
Description
本發明係關於一種研磨液組合物用氧化矽漿料、含有其之研磨液套組、及研磨液組合物之製造方法。又，本發明係關於一種磁碟基板之製造方法及基板之研磨方法。
近年來，磁碟驅動器向小型化、大容量化發展，而要求磁碟驅動器高記錄密度化。為了高記錄密度化而必須提高磁信號之檢測感度。因此，業界不斷進行進一步降低磁頭之飛行高度，縮小單位記錄面積之技術開發。對於磁碟基板，為了應對磁頭之飛行高度降低與記錄面積之確保，而嚴格要求平滑性及平坦性之提高(表面粗糙度、起伏、端面塌陷之減少)或表面缺陷之減少(殘留研磨粒、刮痕、突起、凹坑等之減少)。針對此種要求，就兼顧更平滑且傷痕較少等表面品質提高與生產性提高之觀點而言，硬碟基板之製造方法大多數情況下採用具有2個階段以上之研磨步驟之多段研磨方式。一般而言，於多段研磨方式之最終研磨步驟、即精研磨步驟中，為了滿足表面粗糙度之降低；刮痕、突起、凹坑等損傷之減少等要求，而使用含有膠體氧化矽粒子之精加工用研磨液組合物，且於在精研磨步驟之前之研磨步驟(亦稱為粗研磨步驟)中，就提高生產性之觀點而言，使用含有氧化鋁粒子之研磨液組合物。然而，於使用氧化鋁粒子作為研磨粒之情形時，由於氧化鋁粒子向基板之刺紮，故而存在引起介質、驅動器之缺陷之情況。
因此，業界揭示有一種磁碟基板之製造方法，其係藉由將含有氧化矽粒子而非氧化鋁粒子作為研磨粒之研磨液組合物用於粗研磨步驟，而能夠減少粒子向基板之刺紮(專利文獻1～2)。
另一方面，揭示有一種研磨液組合物，其係用以研磨汽車塗裝或建築物塗裝等之塗裝面者，且含有平均粒徑為0.3～3 μm之α-氧化鋁作為研磨粒子，含有鹼增黏型丙烯酸聚合物作為增黏劑(專利文獻3)。
進而，揭示有一種研磨液組合物，其係CMP(Chemical Mechanical Polishing，化學機械拋光)用之研磨液組合物，且含有氧化鈰粒子作為研磨粒子，含有含作為共聚成分之聚丙烯酸銨鹽之高分子分散劑作為分散劑(專利文獻4)。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2014-29755號公報 專利文獻2：日本專利特開2014-116057號公報 專利文獻3：日本專利特開2010-163553號公報 專利文獻4：日本專利特開2003-059868號公報
[發明所欲解決之問題]
若磁碟基板之研磨步驟採用不使用氧化鋁粒子之粗研磨步驟及精研磨步驟，則由氧化鋁之附著或刺紮等引起之氧化鋁之殘留得到抑制，可減少研磨後之基板表面之突起缺陷。並且，發現於用粒徑較大之氧化矽粒子代替氧化鋁粒子進行粗研磨步驟之情形時，會新產生氧化矽漿料中之已沈澱之氧化矽粒子之再分散性欠佳之問題。再分散性之變差會招致研磨速度之降低，使長週期缺陷等基板品質變差，因此期待提高長期保存後之氧化矽漿料中之氧化矽粒子之再分散性。
因此，發明提供一種長期保存後之氧化矽粒子之再分散性優異之研磨液組合物用氧化矽漿料。又，本發明提供一種即便使用長期保存後之研磨液組合物用氧化矽漿料亦能夠確保高研磨速度且保證良好之基板品質之研磨液組合物。 [解決問題之技術手段]
本發明之一態樣係一種研磨液組合物用氧化矽漿料，其含有氧化矽粒子、再分散性提高劑、及水，且再分散性提高劑為鹼增黏型聚合物乳液，該研磨液組合物用氧化矽漿料在25℃下之pH值為8.0以上且12.0以下。
本發明之另一態樣係一種研磨液套組，其含有本發明之研磨液組合物用氧化矽漿料(第1液)、及收容在與上述研磨液組合物用氧化矽漿料不同之另一容器內之酸性水溶液(第2液)，且混合了上述第1液及上述第2液時之在25℃下之pH值為0.5以上且6.0以下。
本發明之又一態樣係一種研磨液組合物之製造方法，其包括將本發明之研磨液組合物用氧化矽漿料與酸進行混合，而將在25℃下之pH值設為0.5以上且6.0以下之步驟。
本發明之又一態樣係一種磁碟基板之製造方法，其包括利用使用本發明之研磨液組合物用氧化矽漿料所製備之磁碟基板用研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之步驟。
本發明之又一態樣係一種基板之研磨方法，其包括利用使用發明之研磨液組合物用氧化矽漿料所製備之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之步驟，且上述被研磨基板係用於製造磁碟基板之基板。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種長期保存後之氧化矽粒子之再分散性優異之研磨液組合物用氧化矽漿料。因此，若將本發明之研磨液組合物用氧化矽漿料用於製備研磨液組合物，則起到如下效果：即便使用長期保存後之研磨液組合物用氧化矽漿料亦能夠確保高研磨速度且保證良好之基板品質。
本發明之研磨液組合物用氧化矽漿料(以下亦有時簡稱為「氧化矽漿料」)係基於如下見解，即，藉由含有氧化矽粒子作為研磨粒，含有鹼增黏型聚合物乳液作為再分散性提高劑，而長期保存後之氧化矽粒子之再分散性優異。又，基於如下見解，即，由於在本發明之研磨液組合物之製備中使用本發明之氧化矽漿料，故而即便將使用長期保存後之氧化矽漿料所製備之研磨液組合物用於粗研磨，亦能夠確保高研磨速度且保證良好之基板品質。
一般而言，只要於用於製造磁碟基板之研磨液組合物中氧化矽粒子之分散性良好，則不僅長週期缺陷提高，長波長起伏等其他基板品質亦提高。於本發明中，高研磨速度得到保證，且由於使用長期保存後之氧化矽漿料而引起之對基板品質之不良影響得到抑制，相輔相成而可期待提高磁碟基板之生產性。
於本發明中，關於氧化矽粒子之再分散性優異，其結果能夠確保高研磨速度且保證良好之基板品質之機制的詳細情況並不明確，進行如下推測。
於氧化矽漿料中，粒徑相對較大之氧化矽粒子因自身重量而於保存中沈澱，而形成堅固之結塊層。在為了製備研磨液組合物而將氧化矽漿料進行攪拌並與酸等其他成分進行混合時，若氧化矽粒子之一次粒子彼此仍牢固地凝聚在一起，則氧化矽粒子之物理力變得難以作用於被研磨基板之凹凸表面，因此研磨速度降低，由於氧化矽粒子之粒徑變大，故而產生起伏等之變差或長週期缺陷之去除性之變差。
相對於此，於本發明中，在氧化矽漿料中含有具有pH相依性之黏度開關特性之鹼增黏型聚合物乳液，且氧化矽漿料在25℃下之pH值為8.0以上且12.0以下，該黏度開關特性係指，若於鹼性下則進行水合(為水溶性)，形成立體網狀結構，藉此進行增黏，且由於該立體網狀結構而抑制氧化矽粒子之凝聚，若於酸性下則於水中以球體存在而進行降黏。因此，即便於長期保存後，氧化矽漿料中之氧化矽粒子之再分散性亦良好。並且，於在本發明之氧化矽漿料中添加酸等而製備酸性之研磨液組合物之情形時，由於即便於使用長期保存後之氧化矽漿料之情形時，氧化矽漿料中之氧化矽粒子之再分散性亦良好，故而研磨液組合物能夠確保高研磨速度且保證良好之基板品質。由於鹼增黏型聚合物乳液具有上述黏度開關特性，故而由含有鹼增黏型聚合物乳液帶來之上述增黏於酸性之研磨液組合物中對研磨速度造成之不良影響較小。由於在本發明之研磨液套組中亦含有本發明之氧化矽漿料作為1液，故而可兼顧高研磨速度之確保與良好之基板品質之保證。但，本發明並不限定於該等機制進行解釋。
於本發明中，「高研磨速度之確保」之程度可藉由利用使用剛製造後之氧化矽漿料所製備之研磨液組合物之情形時的研磨速度、與速度降低率進行評價。速度降低率例如可藉由下述實施例中所記載之方法算出。
即，本發明之氧化矽漿料含有氧化矽粒子(成分a)、再分散性提高劑(成分b)、及水，且再分散性提高劑(成分b)為鹼增黏型聚合物乳液，該氧化矽漿料在25℃下之pH值為8.0以上且12.0以下。
於本申請案中，所謂基板之「起伏」，係指較粗糙度波長較長之基板表面之凹凸。於本申請案中，所謂「長波長起伏」，係指根據500～5000 μm之波長所觀測到之起伏。藉由減少研磨後之基板表面之長波長起伏，可於磁碟驅動器中降低磁頭之飛行高度，而能夠提高磁碟之記錄密度。
於本申請案中，所謂「PED(polish enhanced defect，研磨增強缺陷)」，係指於研磨完成後在基板表面出現之較淺之凹陷狀缺陷。該PED例如於經Ni-P鍍覆之鋁合金基板之製造步驟中產生。該PED係指於對鋁合金基板進行鍍覆成膜之步驟中之退火步驟中，由附著於基板表面之水或異物引起之退火不足之部分，於研磨時以基板表面之較淺之凹陷狀缺陷之形式產生。所謂「磨削(Grind)傷」，係指於對鍍覆前之鋁合金基板進行磨削之步驟中所產生之磨石之削痕。PED或磨削傷亦總稱為「長週期缺陷」。長週期缺陷之產生率係用以評價長週期缺陷之去除率之指標，可使用實施例中所記載之測定器進行測定。
[氧化矽粒子] 本發明之氧化矽漿料含有氧化矽粒子(成分a)作為研磨粒。就確保高研磨速度之觀點而言，氧化矽粒子較佳為含有非球狀氧化矽粒子A(以下，亦稱為「粒子A」)，就兼顧長週期缺陷之減少與高研磨速度之確保之觀點而言，較佳為含有粒子A與球狀氧化矽粒子B(以下，亦稱為「粒子B」)兩者。作為氧化矽粒子，例如可列舉：膠體氧化矽、薰製氧化矽、沈澱法氧化矽、經表面修飾之氧化矽等。
就確保高研磨速度之觀點而言，作為粒子A，較佳為膠體氧化矽或沈澱法氧化矽。於氧化矽粒子僅由粒子A所構成之情形時，就減少長週期缺陷之觀點而言，粒子A較佳為膠體氧化矽，於氧化矽粒子含有粒子A與粒子B兩者之情形時，就確保高研磨速度之觀點而言，粒子A較佳為沈澱氧化矽。粒子A可為一種非球狀氧化矽粒子，亦可為兩種或兩種以上之非球狀氧化矽粒子之組合。作為粒子B，就高研磨速度之確保與長週期缺陷之減少之觀點、及突起缺陷之減少之觀點而言，較佳為膠體氧化矽。粒子B可為一種球狀氧化矽粒子，亦可為兩種或兩種以上之球狀氧化矽粒子之組合。
作為粒子A之製造方法，例如可列舉Tosoh研究・技術報告 第45卷(2001)第65～69頁所記載之方法等公知之方法。作為粒子A之製造方法之具體例，可列舉藉由矽酸鈉等矽酸鹽與硫酸等礦酸之中和反應而使氧化矽粒子析出之沈澱法。較佳為於相對高溫下且於鹼性之條件下進行上述中和反應，藉此，氧化矽之一次粒子之生長快速進行，一次粒子絮凝狀地凝聚而沈澱，而獲得上述沈澱法氧化矽。膠體氧化矽較佳為自水玻璃或烷氧基矽烷之水解物所獲得者，更佳為自水玻璃所獲得者。自水玻璃所獲得之氧化矽粒子一直以來可藉由公知之方法製作。
粒子B可為藉由火焰熔融法、溶膠凝膠法、及粉碎法所製造者，但就高研磨速度之確保與長週期缺陷之減少之觀點、及粗研磨及精研磨後之突起缺陷之減少之觀點而言，較佳為藉由將矽酸鹼性水溶液作為起始原料之粒子生長法(以下，亦稱為「水玻璃法」)所製造之氧化矽粒子。作為粒子B之使用形態，較佳為漿料狀。
關於本發明之氧化矽漿料中之氧化矽粒子(成分a)之含量，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，較佳為10質量%以上，更佳為20質量%以上，進而較佳為30質量%以上，並且，就適於製造之觀點而言，較佳為70質量%以下，更佳為60質量%以下，進而較佳為50質量%以下。
關於氧化矽粒子(成分a)之BET比表面積，就兼顧高研磨速度之確保與長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為5 m2
/g以上，更佳為10 m2
/g以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為50 m2
/g以下，更佳為45 m2
/g以下。再者，氧化矽粒子(成分a)含有粒子A與粒子B兩者之情形時之氧化矽粒子(成分a)之BET比表面積可根據兩粒子之BET比表面積與調配比率(質量比)而算出。
關於氧化矽粒子(成分a)之藉由BET換算所得之平均一次粒徑D1，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為50 nm以上，更佳為70 nm以上，進而較佳為90 nm以上，並且，就減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為300 nm以下，更佳為250 nm以下，進而較佳為200 nm以下。再者，氧化矽粒子(成分a)含有粒子A與粒子B兩者之情形時之氧化矽粒子(成分a)之D1可根據兩粒子之D1、與調配比率(質量比)而算出。
關於氧化矽粒子(成分a)之平均二次粒徑D2，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為150 nm以上，並且，就減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為580 nm以下，更佳為500 nm以下，進而較佳為400 nm以下，進而更佳為350 nm以下。再者，氧化矽粒子(成分a)含有粒子A與粒子B之兩者之情形時之氧化矽粒子(成分a)之D2可根據兩粒子之D2、與調配比率(質量比)而算出。
(非球狀氧化矽粒子) 就確保高研磨速度之觀點而言，本發明之氧化矽漿料較佳為含有非球狀氧化矽粒子A。粒子A可為一種非球狀氧化矽粒子，亦可為兩種或兩種以上之非球狀氧化矽粒子之組成。
關於粒子A之平均球形度，就減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為0.60以上，更佳為0.70以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為0.85以下，更佳為0.80以下，進而較佳為0.75以下。
於本申請案中，粒子A之平均球形度係至少200個粒子A之球形度之平均值。粒子A之球形度例如可使用利用TEM(Transmission Electron Microscopy，穿透式電子顯微鏡)之觀察及圖像解析軟體等求出粒子A之投影面積S與投影周長L，並根據以下式算出。 球形度＝4π×S/L2
每個粒子A之球形度係與上述平均球形度同樣地，較佳為0.60以上，更佳為0.70以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為0.85以下，更佳為0.80以下，進而較佳為0.75以下。
關於粒子A之平均短徑，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為100 nm以上，更佳為150 nm以上，進而較佳為180 nm以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為500 nm以下，更佳為450 nm以下。
於氧化矽粒子(成分a)僅由粒子A所構成且粒子A為膠體氧化矽之情形時，粒子A之平均短徑就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為100 nm以上，更佳為150 nm以上，進而較佳為180 nm以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為500 nm以下，更佳為450 nm以下，進而較佳為400 nm以下，進而更佳為300 nm以下。
於氧化矽粒子(成分a)含有粒子A與粒子B兩者且粒子A為沈澱法氧化矽之情形時，關於粒子A之平均短徑，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為150 nm以上，更佳為180 nm以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為500 nm以下，更佳為450 nm以下。
於本申請案中，粒子A之平均短徑係本發明之氧化矽漿料所含有之至少200個粒子A之短徑的平均值。粒子A之短徑為例如使用利用TEM之觀察及圖像分析軟體等而描繪出與所投影之粒子A之圖像外切之最小長方形時的上述長方形之短邊之長度。同樣地，粒子A之長徑係上述長方形之長邊之長度。
關於粒子A之BET比表面積，就兼顧高研磨速度之確保與長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為5 m2
/g以上，更佳為10 m2
/g以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為50 m2
/g以下，更佳為40 m2
/g以下，進而較佳為30 m2
/g以下。
於氧化矽粒子(成分a)僅由粒子A所構成且粒子A為膠體氧化矽之情形時，關於粒子A之BET比表面積，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為5 m2
/g以上，更佳為10 m2
/g以上，進而較佳為20 m2
/g以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為50 m2
/g以下，更佳為40 m2
/g以下，進而較佳為30 m2
/g以下。
於氧化矽粒子(成分a)含有粒子A與粒子B之兩者且粒子A為沈澱法氧化矽之情形時，關於粒子A之BET比表面積，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為5 m2
/g以上，更佳為10 m2
/g以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為50 m2
/g以下，更佳為40 m2
/g以下，進而較佳為30 m2
/g以下，進而更佳為20 m2
/g以下。
於本申請案中，粒子A之平均一次粒徑D1可使用BET比表面積S(m2
/g)並根據下述式而算出。具體而言，可藉由實施例中所記載之測定方法算出。 平均一次粒徑(nm)＝2727/S
關於粒子A之藉由BET換算所得之平均一次粒徑D1，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為50 nm以上，更佳為70 nm以上，進而較佳為90 nm以上，並且，就減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為300 nm以下，更佳為250 nm以下，進而較佳為200 nm以下。
於氧化矽粒子(成分a)僅由粒子A所構成且粒子A為膠體氧化矽之情形時，關於粒子A之D1，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為50 nm以上，更佳為70 nm以上，進而較佳為90 nm以上，並且，就減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為300 nm以下，更佳為250 nm以下，進而較佳為200 nm以下，進而更佳為150 nm以下，進而更佳為120 nm以下。
於氧化矽粒子(成分a)含有粒子A與粒子B兩者且粒子A為沈澱法氧化矽之情形時，關於粒子A之D1，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為90 nm以上，更佳為120 nm以上，並且，就減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為300 nm以下，更佳為250 nm以下，進而較佳為200 nm以下。
關於粒子A之平均二次粒徑D2，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為150 nm以上，並且，就減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為580 nm以下，更佳為500 nm以下，進而較佳為400 nm以下，進而更佳為350 nm以下。
於氧化矽粒子(成分a)僅由粒子A所構成且粒子A為膠體氧化矽之情形時，關於粒子A之D2，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為150 nm以上，並且，就減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為400 nm以下，更佳為350 nm以下，進而較佳為300 nm以下，進而更佳為250 nm以下。
於氧化矽粒子(成分a)含有粒子A與粒子B兩者且粒子A為沈澱法氧化矽之情形時，關於粒子A之D2，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為150 nm以上，更佳為200 nm以上，進而較佳為220 nm以上，進而更佳為250 nm以上，進而更佳為300 nm以上，並且，就減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為580 nm以下，更佳為500 nm以下，進而較佳為400 nm以下，進而更佳為350 nm以下。
於本申請案中，所謂粒子A之平均二次粒徑D2，係指基於藉由光散射法所測定之散射強度分佈的體積基準之平均粒徑。於本申請案中，所謂「散射強度分佈」，係指藉由動態光散射法(DLS：Dynamic Light Scattering)或準彈性光散射(QLS：Quasielastic Light Scattering)、或靜態光散射法(雷射繞射/散射法)所求出之次微米以下之粒子之體積換算的粒徑分佈。本申請案中之粒子A之平均二次粒徑D2具體而言，可藉由實施例所記載之方法而獲得。
關於粒子A之平均二次粒徑D2與平均一次粒徑D1之粒徑比(D2/D1)，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為1.4以上，更佳為1.7以上，並且，較佳為4.0以下，更佳為3.0以下，進而較佳為2.8以下。
於本申請案中，粒徑比(D2/D1)能夠意指粒子A之異形程度。通常藉由光散射法所測定之平均二次粒徑D2於粒子為異形粒子之情形時係檢測長方向之光散射而進行處理，因此考慮長方向與短方向之長度，異形程度越大則其數值越大。由藉由BET法所測定之比表面積值換算之平均一次粒徑D1係以所求出之粒子之體積為基礎並以球換算計表示，因此與平均二次粒徑D2相比成為較小之數值。就確保高研磨速度之觀點而言，粒徑比(D2/D1)較佳為在上述範圍中較大。
就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，粒子A之形狀較佳為複數個一次粒子凝聚而成之形狀。
關於本發明之氧化矽漿料中之粒子A之含量，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為10質量%以上，更佳為20質量%以上，進而較佳為25質量%以上，並且，就經濟性之觀點而言，較佳為70質量%以下，更佳為60質量%以下，進而較佳為50質量%以下，進而更佳為35質量%以下。
(球狀氧化矽粒子B) 本發明之研磨液組合物如上所述，就長週期缺陷之減少及高研磨速度之確保之觀點而言，較佳為進而含有球狀氧化矽粒子B(以下，亦稱為「粒子B」)作為成分a，尤其於粒子A為沈澱法氧化矽之情形時，就確保高研磨速度之觀點而言，較佳為含有粒子B。
於本申請案中，關於粒子B之平均球形度，就高研磨速度之確保與長週期缺陷之減少之觀點、以及粗研磨及精研磨後之突起缺陷之減少之觀點而言，較佳為大於0.85，更佳為0.87以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為1.00以下，更佳為0.95以下。每個粒子B之球形度較佳為大於0.85，更佳為0.87以上，並且，較佳為1.00以下，更佳為0.95以下。粒子B之平均球形度及球形度可藉由與粒子A相同之方法算出。
就減少長週期缺陷之觀點而言，粒子B之平均球形度較佳為大於粒子A之平均球形度。粒子A與粒子B之平均球形度之差就減少起伏之觀點而言較佳為0.02以上，更佳為0.05以上，進而較佳為0.08以上，進而更佳為0.1以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為0.50以下，更佳為0.40以下，進而較佳為0.30以下。
粒子B之平均短徑小於粒子A之平均短徑。關於粒子B之平均短徑，就確保高研磨速度之觀點而言，較佳為20 nm以上，更佳為30 nm以上，進而較佳為40 nm以上，並且，就減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為200 nm以下，更佳為150 nm以下，進而較佳為110 nm以下。粒子B之平均短徑可藉由與粒子A相同之方法算出。
關於本發明之研磨液組合物中之粒子A與粒子B之平均短徑之比(粒子A之平均短徑)/(粒子B之平均短徑)，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為1.3以上，更佳為1.5以上，進而較佳為2.0以上，進而較佳為2.5以上，並且，就確保高研磨速度之觀點而言，較佳為13.0以下，更佳為10.0以下，進而較佳為8.0以下，進而更佳為6.0以下。
關於粒子B之BET比表面積，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為5 m2
/g以上，更佳為10 m2
/g以上，進而較佳為20 m2
/g以上，並且，就相同之觀點而言，更佳為55 m2
/g以下，進而較佳為45 m2
/g以下，進而更佳為35 m2
/g以下。
關於粒子B之藉由BET換算所得之平均一次粒徑D1，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為20 nm以上，更佳為30 nm以上，進而較佳為40 nm以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為150 nm以下，更佳為120 nm以下，進而較佳為100 nm以下。粒子B之藉由BET換算所得之平均一次粒徑可藉由與粒子A相同之方法算出。
關於粒子B之藉由動態散射法所得之平均二次粒徑D2，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為20 nm以上，更佳為30 nm以上，進而較佳為40 nm以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為200 nm以下，更佳為150 nm以下，進而較佳為120 nm以下。粒子B之平均二次粒徑可藉由與粒子A相同之測定方法算出。
關於本發明之氧化矽漿料中之粒子B之含量，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為5質量%以上，更佳為10質量%以上，並且，就經濟性之觀點而言，較佳為35質量%以下，更佳為30質量%以下，進而較佳為25質量%以下。
關於本發明之氧化矽漿料中之粒子A與粒子B之質量比A/B，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為10/90以上，更佳為15/85以上，進而較佳為25/75以上，進而更佳為40/60以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為99/1以下，更佳為90/10以下，進而較佳為75/25以下。於粒子B為兩種或兩種以上之球狀氧化矽粒子之組合之情形時，粒子B之含量係指其等之合計含量。粒子A之含量亦相同。
於本發明之氧化矽漿料含有粒子A及粒子B以外之氧化矽粒子之情形時，關於相對於氧化矽漿料中之氧化矽粒子整體之粒子A與粒子B之合計含量，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為98.0質量%以上，更佳為98.5質量%以上，進而較佳為99.0質量%以上，進而更佳為99.5質量%以上，進而更佳為99.8質量%以上，進而更佳為實質上為100質量%。
[再分散性提高劑] 本發明之氧化矽漿料含有鹼增黏型聚合物乳液作為再分散性提高劑(成分b)。鹼增黏型聚合物乳液具有pH相依性之黏度開關特性，該pH相依性之黏度開關特性係指，若於鹼性下則進行水合(為水溶性)且吸附於氧化矽粒子而形成立體網狀結構，藉此進行增黏，若於酸性下則在水中以球體之形式存在而進行降黏。此處，所謂「水溶性」，係指對於水(20℃)具有2 g/100 mL以上之溶解度。
本發明之氧化矽漿料含有上述再分散性提高劑(成分b)，因此於在本發明之氧化矽漿料中添加酸等而例如使在25℃下之pH值為0.5以上且6.0以下、較佳為1.0以上且3.0以下之情形時，可將氧化矽漿料之25℃之黏度設為較佳為10 mPa・s以下、更佳為7.0 mPa・s以下、進而較佳為5.0 mPa・s以下，並且，設為較佳為0.5 mPa・s以上、更佳為1.0 mPa・s以上、進而較佳為1.5 mPa・s以上、進而更佳為2.0 mPa・s以上。
作為鹼增黏型聚合物乳液，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，較佳為於pH值為1.0以上且3.0以下時在水中為粒狀，於pH值為8.0以上且12.0以下時由於酸基被中和而可溶化，從而於水中擴散之聚合物，更佳為酸基為羧基之鹼增黏型之羧酸系聚合物，進而較佳為羧酸系共聚物，該羧酸系共聚物較佳為選自含有兩種以上之下述第一單體單元之羧酸系共聚物、及含有下述第一單體單元與下述第二單體單元之羧酸系共聚物中之至少一種聚合物，更佳為含有下述第一單體單元與下述第二單體單元之羧酸系共聚物。
於鹼增黏型聚合物乳液為上述羧酸系共聚物之情形時，鹼增黏型聚合物乳液可僅含有第一單體單元與第二單體單元作為單體單元，但較佳為除含有第一單體單元與第二單體單元以外，亦進而含有下述第三單量單元。作為第三單量單元，可列舉交聯劑等，作為交聯劑，較佳為增黏效果較高之鄰苯二甲酸二烯丙酯。
關於上述羧酸系聚合物中所含之相對於總單體單元的第一單體單元之莫耳%與第二單體單元之莫耳%之合計，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為90質量%以上，更佳為94質量%以上，進而較佳為98質量%以上，就相同之觀點而言，較佳為100質量%以下，更佳為99.9質量%以下，進而較佳為99.8質量%以下，進而較佳為99.5質量%以下，進而更佳為99.0質量%以下。
作為鹼增黏型聚合物乳液之製造方法，可列舉乳化聚合、懸濁聚合、溶液聚合等方法。鹼增黏型聚合物乳液於水中處於被鹼中和之狀態。作為鹽，可列舉銨鹽；三乙醇胺等烷醇胺鹽；鈉、鉀等鹼金屬鹽；該等可單獨或將兩種以上組合而使用。
作為第一單體，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，較佳為選自丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、伊康酸等不飽和羧酸及該等之鹽中之至少一種，更佳為選自丙烯酸、甲基丙烯酸及該等之鹽中之至少一種。作為鹽，較佳為銨鹽或鈉、鉀等鹼金屬鹽。
作為第二單體，較佳為上述不飽和羧酸及其鹽以外之單體，可列舉(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯及(甲基)丙烯酸丁酯等(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯醯胺等，該等中，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，較佳為選自(甲基)丙烯酸甲酯及(甲基)丙烯酸乙酯中之至少一種。
關於上述羧酸系共聚物中之第一單體單元與第二單體單元之莫耳比(第一單體單元之莫耳%/第二單體單元之莫耳%)，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，較佳為10/90以上，更佳為20/80以上，進而較佳為30/70以上，進而更佳為35/65以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為90/10以下，更佳為80/20以下，進而較佳為70/30以下，進而較佳為60/40以下，進而較佳為50/50以下。
於上述羧酸系聚合物中，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，較佳為第一單體為選自丙烯酸、甲基丙烯酸及其等之鹽中之至少一種，與該第一單體一併形成羧酸系聚合物之第二單體較佳為選自丙烯酸烷基酯及(甲基)丙烯酸烷基酯中之至少一種，第三單體較佳為鄰苯二甲酸二烯丙酯。
關於上述羧酸系共聚物之數量平均分子量，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，較佳為50萬以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為500萬以下，更佳為400萬以下，進而較佳為300萬以下。數量平均分子量例如可藉由如下方式進行測定。
上述數量平均分子量可藉由以下條件之凝膠滲透層析(GPC)法進行測定。 ＜GPC條件＞ 管柱：保護管柱α，分析管柱α-M 2根 串聯 溶離液：60 mmol/L H3PO4，50 mmol/L LiBr/DMF 流量：1.0 mL/min 管柱溫度：40℃ 檢測：RI 標準物質：聚苯乙烯
作為鹼增黏型之羧酸系共聚物之較佳市售品之具體例，可列舉東亞合成(股)製造之ARON系列A-7075、A-7055、B-300K、B-500；Rohm and Haas公司製造之PRIMAL TT-615、TT-935(均為共聚甲基丙烯酸系之水性乳液)等。
關於本發明之氧化矽漿料中之氧化矽粒子與再分散性提高劑之質量比，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，相對於氧化矽粒子100質量份較佳為0.1質量份以上，更佳為0.2質量份以上，進而較佳為0.3質量份以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為5質量份以下，更佳為3質量份以下，進而較佳為1質量份以下。
關於本發明之氧化矽漿料中之再分散性提高劑之含量，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，以固形物成分換算計較佳為0.05質量%以上，更佳為0.1質量%以上，進而較佳為0.15質量%以上，並且，就經濟性之觀點而言，較佳為1.0質量%以下，更佳為0.5質量%以下，進而較佳為0.3質量%以下。
[水] 本發明之氧化矽漿料含有水作為介質。作為水，可列舉蒸餾水、離子交換水、純水及超純水等。關於氧化矽漿料中之水之含量，就氧化矽漿料之使用變得容易之觀點而言，較佳為45質量%以上，更佳為50質量%以上，進而較佳為55質量%以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為85質量%以下，更佳為80質量%以下，進而較佳為75質量%以下。進而更佳為70質量%以下，進而更佳為65質量%以下。
[其他成分] 本發明之氧化矽漿料亦可視需要含有其他成分。作為其他成分，可列舉：pH值調節劑、增黏劑、分散劑、防銹劑、鹼性物質、研磨速度提昇劑、界面活性劑、高分子化合物等。上述其他成分較佳為於無損本發明之效果之範圍內含於氧化矽漿料中，氧化矽漿料中之上述其他成分之含量較佳為0質量%以上，更佳為超過0質量%，進而較佳為0.01質量%以上，進而更佳為0.1質量%以上，並且，較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下。
[pH值調節劑] 關於本發明之氧化矽漿料之pH值，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言為鹼性，為8.0以上且12.0以下。於製備本發明之氧化矽漿料時，亦可視需要使用pH值調節劑。作為pH值調節劑，例如為鹼性化合物，例如可列舉：氨、及氫氧化鉀、氫氧化鈉等無機鹼性化合物；烷基胺、及烷醇胺等有機鹼性化合物等。其中，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，較佳為選自氨、氫氧化鈉及烷基胺中之至少一種，更佳為選自氨及氫氧化鈉中之至少一種。
[氧化鋁粒子] 本發明之氧化矽漿料就減少突起缺陷之觀點而言，氧化鋁粒子之含量較佳為0.1質量%以下，更佳為0.05質量%以下，進而較佳為0.02質量%以下，進而較佳為實質上不含氧化鋁粒子。於本發明中，所謂「實質上不含氧化鋁粒子」，可能包括以下情況：不含氧化鋁粒子；不含作為研磨粒發揮作用之量之氧化鋁粒子；或不含會對研磨結果造成影響之量之氧化鋁粒子。氧化鋁粒子在氧化矽漿料中之含量相對於氧化矽漿料中之研磨粒總量，較佳為2質量%以下，更佳為1質量%以下，進而較佳為0.5質量%以下，進而更佳為實質上為0質量%。
[pH值] 關於本發明之氧化矽漿料之pH值，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，為8.0以上，較佳為8.2以上，更佳為8.5以上，進而較佳為9.0以上，並且，就相同之觀點而言，為12.0以下，較佳為11.0以下，更佳為10.8以下，進而較佳為10.5以下，進而更佳為10.0以下。pH值之調節較佳為使用上述pH值調節劑進行調節。上述pH值係氧化矽漿料在25℃下之pH值，可使用pH計進行測定，較佳為將pH計之電極浸漬於研磨液組合物中30秒後之數值。
關於本發明之氧化矽漿料之黏度，就提高氧化矽粒子之再分散性之觀點而言，較佳為20 mPa・s以上，更佳為50 mPa・s以上，進而較佳為100 mPa・s以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為10,000 mPa・s以下，更佳為5,000 mPa・s以下，進而較佳為1,000 mPa・s以下，進而更佳為800 mPa・s以下。黏度係氧化矽漿料在25℃下之值。
[研磨液組合物之製造方法] 本發明之研磨液組合物例如可藉由利用公知之方法調配本發明之氧化矽漿料、酸、及進而視需要之氧化劑及其他成分，且將25℃下之pH值設為0.5以上且6.0以下、較佳為1.0以上且3.0以下而製造。因此，本發明係關於一種氧化矽漿料之製造方法，其包括至少調配氧化矽粒子、再分散性提高劑、及水之步驟，且該氧化矽漿料用於製造研磨液組合物。進而，本發明係關於一種研磨液組合物之製造方法，其包括至少調配氧化矽粒子、再分散性提高劑及水之步驟，且視需要包括將25℃下之pH值調節為0.5以上且6.0以下、較佳為1.0以上且3.0以下之步驟。
於本發明中，所謂「調配」，包括如下情況：將氧化矽粒子、再分散性提高劑及水同時或以任意順序進行混合；將氧化矽漿料、酸、及進而視需要之氧化劑及其他成分同時或以任意順序進行混合。上述調配例如可使用螺旋漿攪拌機、均質攪拌機、均質機、超音波分散機及濕式球磨機等混合器等進行。研磨液組合物之製造方法中之各成分之較佳調配量係與研磨液組合物中之各成分之較佳含量相同。
就氧化矽粒子之分散性之觀點而言，本發明之研磨液組合物之製造方法之一例較佳為具有以下步驟。 步驟1：將水、酸、及任意之氧化劑及其他成分進行混合，調節25℃下之pH值為6.0以下之酸性水溶液之步驟。 步驟2：將上述酸性水溶液、與本發明之氧化矽漿料進行混合之步驟。 於步驟1中，所獲得之酸性水溶液之pH值較佳為以研磨液組合物之pH值成為所需值之方式加以調節，較佳為3.0以下，並且，較佳為0.5以上。
本發明之研磨液組合物之製造方法之一例可包括在將上述酸性水溶液與本發明之氧化矽漿料進行混合之前或之後添加水之步驟。於在將上述酸性水溶液與本發明之氧化矽漿料進行混合之前添加水之情形時，水例如只要添加至本發明之氧化矽漿料中即可。該水可為氧化矽漿料中所含之水。尤其是於本發明之氧化矽漿料中之氧化矽粒子之含量為10質量%以上且70質量%以下之情形時，本發明之研磨液組合物之製造方法較佳為包括上述添加水之步驟。
[研磨液組合物] 關於本發明之研磨液組合物中之氧化矽粒子之含量，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為0.5質量%以上，更佳為2質量%以上，進而較佳為3質量%以上，並且，就經濟性之觀點而言，較佳為10質量%以下，更佳為8質量%以下，進而較佳為6質量%以下。
關於本發明之研磨液組合物中之再分散性提高劑之含量，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為0.005質量%以上，更佳為0.01質量%以上，進而較佳為0.02質量%以上，並且，就經濟性之觀點而言，較佳為1.0質量%以下，更佳為0.5質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下。
[pH值] 關於本發明之研磨液組合物在25℃下之pH值，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為0.5以上，更佳為0.7以上，進而較佳為0.9以上，進而更佳為1.0以上，進而更佳為1.2以上，進而更佳為1.4以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為6.0以下，更佳為4.0以下，進而較佳為3.0以下，進而更佳為2.5以下，進而更佳為2.0以下。pH值之調節較佳為使用下述酸、視需要使用氧化劑進行調節。上述pH值係研磨液組合物在25℃下之pH值，測定方法係與氧化矽漿料之pH值之測定方法相同。
[酸] 所謂酸，例如可列舉：硝酸、硫酸、亞硫酸、過硫酸、鹽酸、過氯酸、胺基磺酸、磷酸、多磷酸、膦酸等無機酸；有機磷酸、有機膦酸等有機酸等。其中，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為選自磷酸、硫酸、及1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸中之至少一種，更佳為選自硫酸及磷酸中之至少一種，進而較佳為磷酸。
關於研磨液組合物中之酸之含量，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為0.001質量%以上，更佳為0.01質量%以上，進而較佳為0.05質量%以上，進而更佳為0.1質量%以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為5.0質量%以下，更佳為4.0質量%以下，進而較佳為3.0質量%以下，進而更佳為2.5質量%以下。
[氧化劑] 就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，本發明之研磨液組合物亦可含有氧化劑。作為氧化劑，就相同之觀點而言，例如可列舉：過氧化物、過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、過氧酸或其鹽、氧酸或其鹽等。該等中，較佳為選自過氧化氫、硝酸鐵(III)、過乙酸、過氧二硫酸銨、硫酸鐵(III)及硫酸銨鐵(III)中之至少一種，就確保高研磨速度之觀點、金屬離子不附著於被研磨基板之表面之觀點、及獲得容易性之觀點而言，更佳為過氧化氫。該等氧化劑可單獨或混合兩種以上而使用。
關於研磨液組合物中之上述氧化劑之含量，就確保高研磨速度之觀點而言較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而較佳為0.1質量%以上，並且，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為4.0質量%以下，更佳為2.0質量%以下，進而較佳為1.5質量%以下。
[水] 本發明之研磨液組合物含有水作為介質。作為水，可列舉：蒸餾水、離子交換水、純水及超純水等。關於研磨液組合物中之水之含量，就研磨液組合物之使用變得容易之觀點而言，較佳為61質量%以上，更佳為70質量%以上，進而較佳為80質量%以上，進而更佳為85質量%以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為99質量%以下，更佳為98質量%以下，進而較佳為97質量%以下。
[其他成分] 本發明之研磨液組合物亦可視需要含有其他成分。作為其他成分，可列舉：增黏劑、分散劑、防銹劑、鹼性物質、研磨速度提昇劑、界面活性劑、高分子化合物等。上述其他成分較佳為於無損本發明之效果之範圍內含於研磨液組合物中，研磨液組合物中之上述其他成分之含量較佳為0質量%以上，更佳為超過0質量%，進而較佳為0.1質量%以上，並且，較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下。
於本發明中，所謂「研磨液組合物中之各成分之含量」，係指將研磨液組合物用於研磨之時點之上述各成分之含量。因此，於已將本發明之研磨液組合物製作為濃縮物之情形時，上述各成分之含量可僅各成分之濃縮量增高。
[黏度] 關於本發明之研磨液組合物之黏度，就高研磨速度之確保及長週期缺陷之減少之觀點而言，較佳為10 mPa・s以下，更佳為7.0 mPa・s以下，進而較佳為5.0 mPa・s以下，並且，就相同之觀點而言，較佳為0.5 mPa・s以上，更佳為1.0 mPa・s以上，進而較佳為1.5 mPa・s以上，進而更佳為2.0 mPa・s以上。上述黏度係研磨液組合物在25℃下之黏度，測定方法係與氧化矽漿料之黏度之測定方法相同。
[研磨液套組] 本發明之研磨液套組係用以製造研磨液組合物之套組，且包含於容器中收納有上述含有氧化矽粒子之氧化矽漿料之容器裝氧化矽漿料。本發明之研磨液套組可進而包含被收納至與上述容器裝氧化矽漿料不同之另一容器中之pH值6.0以下之酸性水溶液。根據本發明，可提供一種即便於使用氧化矽粒子作為研磨粒之情形時，亦可獲得能夠確保高研磨速度且減少長週期缺陷之研磨液組合物之研磨液套組。
作為本發明之研磨液套組，例如可列舉如下研磨液套組(2液型研磨液組合物)：將上述含有氧化矽粒子之氧化矽漿料(第1液)、及含有能夠調配於用於研磨被研磨物之研磨液組合物中之其他成分的酸性水溶液(第2液)以相互未混合之狀態進行保存，且於使用時將該等進行混合。作為能夠調配至酸性水溶液中之成分，例如可列舉：酸、氧化劑等。於上述第1液及第2液中亦可分別視需要含有任意成分。作為該任意成分，例如可列舉：增黏劑、分散劑、防銹劑、鹼性物質、研磨速度提昇劑、界面活性劑、高分子化合物等。
[被研磨基板] 視為本發明之研磨液組合物所研磨之對象之被研磨基板係用於製造磁碟基板之基板，例如可列舉：經Ni-P鍍覆之鋁合金基板、或矽酸玻璃、鋁矽酸玻璃、結晶化玻璃、強化玻璃等玻璃基板，就成本與使用容易性之觀點而言，較佳為經Ni-P鍍覆之鋁合金基板。於本發明中，所謂「經Ni-P鍍覆之鋁合金基板」，係指於對鋁合金基材之表面進行研削後，進行無電解Ni-P鍍覆處理而獲得者。於使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板之表面進行研磨之步驟之後，進行利用濺鍍等於其基板表面形成磁性層之步驟，藉此可製造磁碟。關於研磨基板之形狀，例如可列舉：碟狀、板狀、塊狀、角柱狀等具有平面部之形狀、或透鏡等具有曲面部之形狀，較佳為碟狀之被研磨基板。於碟狀之被研磨基板之情形時，其外徑例如為10～120 mm，其厚度例如為0.5～2 mm。
一般而言，磁碟係將經由研削步驟之被研磨基板經由粗研磨步驟、精研磨步驟進行研磨，經由磁性層形成步驟而製造。本發明之研磨液組合物較佳為用於粗研磨步驟中之研磨。
[磁碟基板之製造方法] 本發明係關於一種磁碟基板之製造方法(以下，亦稱為「本發明之基板製造方法」)，其包括使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之步驟(以下，亦稱為「使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟」)。
於使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟中，例如利用貼附有研磨墊之壓盤夾住被研磨基板，並將本發明之研磨液組合物供給至研磨面，一面施加壓力一面轉動研磨墊及被研磨基板中之任一者或兩者，藉此對被研磨基板進行研磨。
關於使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟中之研磨負荷，就不會大幅地損及研磨速度而減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為30 kPa以下，更佳為25 kPa以下，進而較佳為20 kPa以下，並且，較佳為3 kPa以上，更佳為5 kPa以上，進而較佳為7 kPa以上。於本發明中，所謂「研磨負荷」，係指於研磨時對被研磨基板之被研磨面施加之壓盤之壓力。研磨負荷之調整可藉由對壓盤或基板等之氣壓或鉛垂之負載進行。
關於使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟中之被研磨基板每1 cm2
之研磨量，就不會大幅地損及研磨速度而減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為0.20 mg以上，更佳為0.30 mg以上，進而較佳為0.40 mg以上，並且，就相同之觀點而言，較佳為2.50 mg以下，更佳為2.00 mg以下，進而較佳為1.60 mg以下。
關於使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟中之被研磨基板每1 cm2
之研磨液組合物之供給速度，就經濟性之觀點而言，較佳為2.5 mL/分鐘以下，更佳為2.0 mL/分鐘以下，進而較佳為1.5 mL/分鐘以下，並且，就確保高研磨速度之觀點而言，被研磨基板每1 cm2
之研磨液組合物之供給速度較佳為0.01 mL/分鐘以上，更佳為0.03 mL/分鐘以上，進而較佳為0.05 mL/分鐘以上。
作為將本發明之研磨液組合物供給至研磨機之方法，例如可列舉使用泵等連續地進行供給之方法。於將研磨液組合物供給至研磨機時，除以含有所有成分之1液之形式進行供給之方法以外，考慮研磨液組合物之保存穩定性等，亦可分成複數種調配用成分液，以2液以上之形式進行供給。於後者之情形時，例如於供給配管中或被研磨基板上將上述複數種調配用成分液進行混合，而成為本發明之研磨液組合物。
根據本發明之基板製造方法，可發揮如下效果：可於粗研磨中不大幅地損及研磨速度而減少長週期缺陷，因此可高效率地製造突起缺陷得到減少之磁碟基板。
[研磨方法] 本發明係關於一種磁碟基板之研磨方法(以下，亦稱為本發明之研磨方法)，其包括使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟。
藉由使用本發明之研磨方法，可發揮如下效果：可於粗研磨中不大幅地損及研磨速度而減少長週期缺陷，因此可提高突起缺陷得到減少之磁碟基板之生產性。具體之研磨方法及條件可設為與上述本發明之基板製造方法相同。 [實施例]
以下，藉由實施例進一步詳細地說明本發明，但該等為例示性者，本發明並不限於該等實施例。
1.研磨粒漿料之製備 使用表1之研磨粒(非球狀氧化矽粒子A1～A3、非球狀氧化鋁粒子A4、球狀氧化矽粒子B1)、表3之再分散性提高劑(成分b)或其比較對象物、及水，製備實施例1～14及比較例1～7之研磨粒漿料。關於研磨粒漿料中之各成分之含量，係研磨粒：30-50質量%(A1：40重量%、A2：40重量%、A3：30重量%、A4：45重量%、B1：50重量%)、再分散性提高劑(成分b)或其比較對象物：表3中所記載之量，且餘量為水。實施例1～14及比較例1～7之研磨粒漿料在25℃下之pH值為10。再者，粒子A及粒子B之詳細內容係如表1所述。
非球狀氧化矽粒子A1、A2為膠體氧化矽，非球狀氧化矽粒子A3為沈澱法氧化矽，粒子B為藉由水玻璃法所製造之膠體氧化矽。研磨粒漿料之pH值係使用pH計(東亞DKK公司製造)進行測定，採用將電極浸漬於研磨液組合物中30秒後之數值(以下相同)。
表3中之A-7075、A-7055、B-500、B-300K均為鹼增黏性聚合物乳液，且為羧酸系共聚物，均含有第一單體單元與第二單體單元。
[表1]
2.研磨液組合物之製備 [用於粗研磨之研磨液組合物之製備] 將酸(磷酸)、氧化劑(過氧化氫)及水進行混合而對酸性水溶液(pH＝1.5)進行調節。於藉由「1.研磨粒漿料之製備」所記載之方法所製備之研磨粒漿料之製備後，立即或靜置3個月後將實施例1～14及比較例1～7之研磨粒漿料與酸性水溶液進行混合，而製備研磨液組合物1～21。研磨液組合物1～21中之各成分之含量係設為研磨粒：5.0質量%、再分散性提高劑(成分b)或其比較對象物：表3中所記載之量、磷酸：1.5質量%、過氧化氫：0.8質量%。餘量為水。研磨液組合物1～21在25℃下之pH值為1.6。
[用於精研磨之研磨液組合物C之製備] 使用表2之膠體氧化矽粒子(研磨粒a)、硫酸、過氧化氫、及水，製備用於精研磨之研磨液組合物C。研磨液組合物C中之各成分之含量係設為膠體氧化矽粒子：5.0質量%、硫酸：0.5質量%、過氧化氫：0.5質量%。研磨液組合物C之pH值為1.4。將該研磨液組合物C於下述精研磨步驟中使用。研磨粒a之詳細內容係如表2所述。
[表2]
3.各參數之測定方法 [研磨粒之BET比表面積之測定方法] BET比表面積S係於進行下述[預處理]後，將測定樣品約0.1 g於測定單元中進行精確稱量直至小數點後4位(0.1 mg之位)，於即將測定比表面積之前在110℃之氛圍下乾燥30分鐘後，使用比表面積測定裝置(島津製作所製造之微晶粒狀自動比表面積測定裝置「Flowsorb III2305」)，並藉由BET法而測得。 [預處理] 將漿料狀之粒子取至培養皿中，於150℃之熱風乾燥機內乾燥1小時。利用瑪瑙研缽將乾燥後之試樣細細地粉碎而獲得測定樣品。
[研磨粒之BET比表面積及平均一次粒徑D1之測定方法] 研磨粒之平均一次粒徑(nm)係使用藉由BET(氮氣吸附)法所算出之比表面積S(m2
/g)並利用下述式而算出。 (1)氧化矽粒子之平均一次粒徑(nm)＝2727/S＝6/(ρ×S) ρ：物質之密度(kg/m3
) (2)氧化鋁粒子之平均一次粒徑(nm)＝1508/S
[研磨粒之平均二次粒徑之測定方法] (1)氧化矽粒子A1、A2、B1之平均二次粒徑之測定方法 利用離子交換水稀釋氧化矽粒子，製作含有1質量%之氧化矽粒子之分散液。然後，將該分散液投入至下述測定裝置內，獲得氧化矽粒子之體積粒度分佈。將所獲得之體積粒度分佈之累積體積頻度成為50%之粒徑(Z-平均值)設為二次粒徑。 測定機器：Malvern，Zetasizer Nano「Nano S」 測定條件：樣品量 1.5 mL ：雷射 He-Ne，3.0 mW，633 nm ：散射光檢測角 173°
(2)氧化矽粒子A3之平均二次粒徑之測定方法 (2-1)氧化矽粒子A3 將水作為分散介質，投入至下述測定裝置內，繼而以透過率成為75～95%之方式投入樣品(氧化矽粒子A3)，其後施以5分鐘超音波後，測定粒徑。 (2-2)氧化鋁粒子A4 將含有0.5質量%之POIZ 530(花王公司製造，聚羧酸型高分子界面活性劑)之水溶液作為分散介質，投入至下述測定裝置內，繼而以透過率成為75～95%之方式投入樣品(氧化鋁粒子4A)，其後施以5分鐘超音波後，測定粒徑。 測定機器：堀場製作所製造，雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置 LA920 循環強度：4 超音波強度：4
[研磨粒之平均短徑及平均球形度之測定方法] 利用TEM(日本電子公司製造之「JEM-2000FX」，80 kV，1～5萬倍)觀察研磨粒，將觀察所得之照片利用掃描儀以圖像資料之形式輸入至個人電腦中，使用解析軟體(三谷商事「WinROOF(Ver.3.6)」)對500個研磨粒之投影圖像，如下述般進行解析。 求出各研磨粒之短徑，獲得短徑之平均值(平均短徑)。進而，自各研磨粒之面積S與周長L並根據下述式算出各研磨粒之球形度，而獲得球形度之平均值(平均球形度)。 球形度＝4π×S/L2
[研磨粒a之D10、D50、及D90] 將利用離子交換水稀釋研磨粒a所獲得之1質量%分散液投入至下述測定裝置內，獲得氧化矽研磨粒之體積粒度分佈。 測定機器：Malvern，Zetasizer Nano「Nano S」 測定條件：樣品量 1.5 mL ：雷射 He-Ne，3.0 mW，633 nm ：散射光檢測角 173° 並且，將所獲得之體積粒度分佈之累積體積頻度成為10%、50%及90%之粒徑分別設為D10、D50(體積平均粒徑)及D90。
4.再分散性 氧化矽粒子在氧化矽漿料中之再分散性係以沈澱率(%)進行評價。沈澱率係將所有固形物成分設為100時之相對於所有固形物成分之沈澱量(g)之比率。利用振動機(宮本理研工業公司製造之「MW-YS」)將製備後靜置了3個月之氧化矽漿料以30秒鐘、旋轉速度100 rpm進行振動，去除上清液後將餘量設為沈澱量。沈澱率越小，意味著氧化矽漿料之再分散性越良好。 [評價基準] A：沈澱率0%以上且未達1% B：沈澱率1%以上且未達3% C：沈澱率3%以上
5.研磨條件 依據下述步驟(1)～(3)進行被研磨基板之研磨。將各步驟之條件示於以下。步驟(3)係利用與步驟(1)中所使用之研磨機不同之研磨機進行。 (1)粗研磨步驟：使用研磨液組合物1～21對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟。 (2)清洗步驟：對步驟(1)中所獲得之基板進行清洗之步驟。 (3)精研磨步驟：使用研磨液組合物C對步驟(2)中所獲得之基板之研磨對象面進行研磨之步驟。
[被研磨基板] 被研磨基板係使用經Ni-P鍍覆之鋁合金基板。該被研磨基板係厚度1.27 mm、直徑95 mm。
[步驟(1)：粗研磨] 研磨機：兩面研磨機(9B型兩面研磨機，SpeedFam公司製造) 被研磨基板片數：10片 研磨液：研磨液組合物1～21 研磨墊：麂皮型(發泡層：聚胺基甲酸酯彈性體)，厚度：1.0 mm，平均氣孔徑：30 μm，表面層之壓縮率：2.5%(Filwel公司製造) 壓盤轉數：35 rpm 研磨負荷：9.8 kPa(設定值) 研磨液供給量：100 mL/分鐘(相當於被研磨基板面每1 cm2
為0.076 mL/min) 研磨時間：6分鐘
[步驟(2)：清洗] 將步驟(1)中所獲得之基板於下述條件下進行清洗。 首先，於裝有包含0.1質量%之氫氧化鉀(KOH)水溶液的pH值12之鹼性清洗劑組合物之槽內，將步驟(1)中所獲得之基板浸漬5分鐘。其次，利用離子交換水對浸漬後之基板進行20秒鐘沖洗。然後，將沖洗後之基板移送至安裝有清洗刷之擦洗單元以進行清洗。
[步驟(3)：精研磨] 研磨機：兩面研磨機(9B型兩面研磨機，SpeedFam公司製造)，與步驟(1)中所使用之研磨機不同之研磨機 被研磨基板片數：10片 研磨液：研磨液組合物C 研磨墊：麂皮型(發泡層：聚胺基甲酸酯彈性體)，厚度：0.9 mm，平均氣孔徑：5 μm，表面層之壓縮率：10.2%(Fujibo公司製造) 壓盤轉數：40 rpm 研磨負荷：9.8 kPa 研磨液供給量：100 mL/分鐘(相當於被研磨基板面每1 cm2
為0.076 mL/min) 研磨時間：2分鐘 於步驟(3)後進行清洗。清洗條件係於與上述步驟(2)相同條件下進行。
6.評價方法 [步驟(1)之研磨速度之測定方法及評價] 測量研磨前後之各基板每1片之重量，使用(Sartorius公司製造，「BP-210S」)進行測定，根據各基板之質量變化求出質量減少量。將用全部10片之平均之質量減少量除以研磨時間所得之值設為研磨速度並藉由下述式算出，將其結果示於表3。 質量減少量(g)＝{研磨前之質量(g)－研磨後之質量(g)} 研磨速度(mg/min)＝質量減少量(mg)/研磨時間(min)
又，藉由下述式算出速度降低率(%)，將其結果示於表3。 速度降低率(%)＝100－靜置3個月後之研磨速度÷剛製造後之研磨速度×100 速度降低率：評價 -5%以上且未達5%：「A：研磨速度優異，可期待進一步之基板產率之提高」 5%以上且未達10%：「B：研磨速度良好，可期待基板產率之提高」 10%以上：「C：於實際生產中需要改良」
[步驟(1)後之基板表面之長週期缺陷之評價方法] 對於步驟(1)之研磨後之10片基板之兩面(共計20處)，進行步驟(2)後，在下述條件下進行測定而求出產生率(%)。於基板表面肉眼可確認之較小斑點為PED，於在基板表面確認到僅1處之情形時，亦視為該面有長週期缺陷。 長週期缺陷產生率(%)＝(產生了長週期缺陷之基板面之數量/20)×100 以下述基準對長週期缺陷產生率進行5階段評價。即，評價之值越大，意味著長週期缺陷之產生率越低。將其結果示於表3。 [評價基準] 長週期缺陷產生率：評價 10%以下：「5：產生得到極大抑制，可期待基板產率之提高」 超過10%且為20%以下：「4：能夠實際生產」 超過20%且為30%以下：「3：於實際生產中需要改良」 超過30%且為50%以下：「2：基板產率大幅降低」 超過50%：「1：距離實際生產相差甚遠(為與使用普通之氧化矽研磨粒之情況相同之等級)」 [測定機器] 光干涉型表面形狀測定機：「OptiFLAT III」(KLA Tencor公司製造)內/外半徑(Radius Inside/Out)：14.87 mm/47.83 mm 中心點座標(Center)X/Y：55.44 mm/53.38 mm 低截止值(Low Cutoff)：2.5 mm 內罩(Inner Mask)：18.50 mm 外罩(Outer Mask)：45.5 mm 長週期(Long Period)：2.5 mm Wa校正(Correction)：0.9 Rn校正(Correction)：1.0 無澤尼克項(No Zernike Terms)：8
[氧化鋁殘留之評價方法] 利用掃描式電子顯微鏡(日立製作所公司製造：S-4000)以1萬倍對研磨後之各基板之表面進行觀察，並進行下述3階段評價。 A：於表面完全未觀察到氧化鋁殘留物者 B：於表面觀察到些許氧化鋁殘留物者 C：於表面觀察到氧化鋁殘留物者
7.結果 將各評價之結果示於表3。
[表3]
例如，將實施例2與比較例2進行對比，如表3所示般，實施例2之氧化矽漿料之沈澱率變得明顯小於比較例2之氧化矽漿料之沈澱率，且藉由含有再分散性提高劑而氧化矽粒子之再分散性提高。於實施例1與比較例1、實施例6與比較例3之對比中亦相同。
又，於利用使用剛製造後之氧化矽漿料所製備之研磨劑組合物之情形時，關於實施例2與比較例2，雖然研磨速度未見明顯之差別，但於利用使用在製造後靜置3個月後之氧化矽漿料所製備之研磨劑組合物之情形時，比較例2中研磨速度明顯降低，但實施例2中基本上未改變。又，於利用使用在製造後靜置3個月後之氧化矽漿料所製備之研磨劑組合物之情形時，實施例2之長週期缺陷之產生率明顯低於比較例2。於實施例1與比較例1、實施例6與比較例3之對比中亦相同。
於使用作為分散劑廣為人知之PEG(重量平均分子量6,000)之比較例5的氧化矽漿料中，氧化矽粒子之再分散性欠佳。於比較例6中，藉由使用重量平均分子量更大之PEG，而再分散性之評價變得良好，但研磨速度較慢。用於製備比較例7之氧化矽漿料之聚丙烯酸係羧酸系聚合物，但並不符合鹼增黏型聚合物乳液。
如表3所示般，含有鹼增黏型聚合物乳液作為再分散性提高劑之實施例1～14之氧化矽漿料與不含有該鹼增黏型聚合物乳液之比較例1～4之氧化矽漿料相比，長期保存後之氧化矽粒子之再分散性優異。並且，與研磨液組合物15～21相比，使用經長期保存之實施例1～14之氧化矽漿料所製備之研磨液組合物1～14能夠確保高研磨速度且減少長週期缺陷。 [產業上之可利用性]
根據本發明，即便於長期保存後，亦可兼顧高研磨速度之確保與長週期缺陷等基板品質之惡化抑制，因此可提高該基板品質良好之磁碟基板之製造之生產性。本發明可較佳地用於製造磁碟基板。
Claims (13)
- 一種研磨液組合物之製造方法，其包括將研磨液組合物用氧化矽漿料與酸進行混合，而將在25℃下之pH值設為0.5以上且6.0以下之步驟，其中，上述研磨液組合物用氧化矽漿料含有氧化矽粒子、再分散性提高劑、及水，上述再分散性提高劑為鹼增黏型聚合物乳液，上述研磨液組合物用氧化矽漿料在25℃下之pH值為8.0以上且12.0以下，且上述研磨液組合物用氧化矽漿料在25℃下之黏度為20mPa‧s以上。
- 如請求項1之研磨液組合物之製造方法，其中上述研磨液組合物用氧化矽漿料中之氧化矽粒子之含量為10質量%以上且70質量%以下，且於上述步驟中進而混合水。
- 如請求項1或2之研磨液組合物之製造方法，其於將pH值設為0.5以上且6.0以下之情形時，在25℃下之黏度成為10mPa‧s以下。
- 如請求項1或2之研磨液組合物之製造方法，其中上述再分散性提高劑為鹼增黏型之羧酸系聚合物。
- 如請求項1或2之研磨液組合物之製造方法，其中上述氧化矽粒子含 有非球狀氧化矽粒子。
- 如請求項5之研磨液組合物之製造方法，其中上述非球狀氧化矽粒子之平均二次粒徑為150nm以上且580nm以下。
- 如請求項1或2之研磨液組合物之製造方法，其中上述研磨液組合物為磁碟基板用研磨劑組合物。
- 一種研磨液組合物用氧化矽漿料，其含有氧化矽粒子、再分散性提高劑、及水，且再分散性提高劑為鹼增黏型聚合物乳液，該研磨液組合物用氧化矽漿料在25℃下之pH值為8.0以上且12.0以下，該研磨液組合物用氧化矽漿料在25℃下之黏度為20mPa‧s以上。
- 一種研磨液組合物用氧化矽漿料，其含有氧化矽粒子、再分散性提高劑、及水，且再分散性提高劑為鹼增黏型聚合物乳液，該研磨液組合物用氧化矽漿料在25℃下之pH值為8.0以上且12.0以下，該研磨液組合物用氧化矽漿料在25℃下之黏度為20mPa‧s以上，將pH值設為0.5以上且6.0以下之情形時，該研磨液組合物用氧化矽漿料在25℃下之黏度成為10mPa‧s以下。
- 一種研磨液套組，其含有如請求項8或9之研磨液組合物用氧化矽漿料(第1液)、及收容在與上述研磨液組合物用氧化矽漿料不同之另一容器內之酸性水溶液(第2液)，且混合了上述第1液及上述第2液時之在25℃下之pH值為0.5以上且6.0以下。
- 一種磁碟基板之製造方法，其包括利用使用如請求項8或9之研磨液組合物用氧化矽漿料所製備之磁碟基板用研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之步驟。
- 如請求項11之磁碟基板之製造方法，其中上述被研磨基板為經Ni-P鍍覆之鋁合金基板。
- 一種基板之研磨方法，其包括利用使用如請求項8或9之研磨液組合物用氧化矽漿料所製備之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之步驟，且上述被研磨基板係用於製造磁碟基板之基板。
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