JP6251033B2 - 磁気ディスク基板用研磨液組成物 - Google Patents
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Description
本発明において、スクラッチとは、深さが1nm以上、幅が100nm以上、長さが1000nm以上の基板表面の微細な傷であり、光学式欠陥検出装置であるKLA Tencor社製のCandela7100又は日立ハイテクノロジー社製のNS1500シリーズ等で検出できる。更に、検出したスクラッチは、原子間力顕微鏡(AFM)、走査型電子顕微鏡(SEM)、及び透過型電子顕微鏡(TEM)によって、その形状を解析できる。
本発明の研磨液組成物に含まれるシリカ粒子(成分A)は、例えば、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられるが、研磨後の基板のスクラッチ低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカは、1種類からなるものであっても、平均粒径、粒度分布が異なる2種類以上のコロイダルシリカを混合したものであってもよい。
本発明の研磨液組成物は、置換基を有するアニリン化合物(成分B)を含有する。前記アニリン化合物(成分B)は、ハロゲン、アミノ基、及びシアノ基から選択される少なくとも一つ以上の前記置換基を含み、更にアルキル基を前記置換基として含んでいてもよい。
本発明の研磨液組成物は、酸(成分C)を含有する。本明細書において、酸の使用は、酸及び/又はその塩の使用を含む。本発明の研磨液組成物に含まれる酸(成分C)は、研磨速度向上の観点から、pK1が、好ましくは2以下の化合物である。また、本発明の研磨液組成物に含まれる酸(成分C)は、研磨後の基板表面のスクラッチの低減の観点から、好ましくはpK1が1.5以下、より好ましくは1以下、更に好ましくはpK1で表せない程の強い酸性を示す化合物である。
本発明の研磨液組成物は、媒体として水系媒体を含むことができ、前記水系媒体として、蒸留水、イオン交換水、超純水等の水を使用できるが、本発明の効果を阻害しない範囲内でアルコール等の有機溶剤が含まれていてもよい。水系媒体は、被研磨基板の表面清浄性の観点から、イオン交換水又は超純水が好ましく、超純水がより好ましい。研磨液組成物中の水系媒体の含有量は、60〜99.4質量%が好ましく、70〜98.9質量%がより好ましい。
本発明の研磨液組成物には、酸化剤が更に含まれていると好ましい。酸化剤(成分D)としては、研磨速度向上、及び研磨後の基板表面のスクラッチの低減の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの酸化剤は、単独で又は2種以上を混合して使用してもよい。
本発明の研磨液組成物は、研磨後の基板表面のスクラッチの低減の観点から、アニオン性基を有する水溶性高分子(成分E)を含有することが好ましい。アニオン性基を有する水溶性高分子(以下「アニオン性高分子」とも言う。)は、研磨時の摩擦振動を低減して研磨パッドの開孔部からのシリカ凝集体の脱落を防止し、研磨後の基板表面のスクラッチを低減する機能を有するものと推定される。
スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の重量平均分子量は、研磨後の基板表面のスクラッチの低減の観点から、500が好ましく、1000以上がより好ましく、1500以上が更により好ましい。また、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の重量平均分子量は、研磨後の基板表面のスクラッチの低減の観点から、12万以下が好ましく、10万以下がより好ましく、3万以下が更に好ましく、1万以下が更により好ましく、8000以下が更により好ましい。尚、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて実施例に記載の方法により測定した値である。
本発明の研磨液組成物は、研磨後の基板表面のスクラッチの低減の観点から、脂肪族アミン化合物及び脂環式アミン化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物(成分F)を含有することが好ましい。研磨液組成物中の脂肪族アミン化合物は1種類であってもよく、2種類以上であってもよい。研磨液組成物中の脂環式アミン化合物は1種類であってもよく、2種類以上であってもよい。脂肪族アミン化合物及び脂環式アミン化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物の分子内の窒素原子数は、研磨後の基板表面のスクラッチの低減の観点から、2個以上である。また、脂肪族アミン化合物及び脂環式アミン化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物の分子内の窒素原子数は、研磨速度の維持の観点から、4個以下であり、3個以下が好ましく、2個以下がより好ましい。
本発明の研磨液組成物には、必要に応じてその他の成分が含まれていてもよい。その他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤等が挙げられる。研磨液組成物中の任意成分の含有量は、0〜10質量%が好ましく、0〜5質量%がより好ましい。但し、本発明の研磨液組成物は、これらの任意成分、とりわけ界面活性剤を含むことなく、研磨後の基板表面のスクラッチの低減効果を発揮し得る。
本発明の研磨液組成物の25℃におけるpHは、研磨速度向上の観点から、3.5以下が好ましく、より好ましくは2.5以下、更に好ましくは2.0以下、更により好ましくは1.8以下である。また、本発明の研磨液組成物のpHは、研磨後の基板表面のスクラッチを低減する観点から、0.5以上が好ましく、より好ましくは0.8以上、更に好ましくは1.0以上、更により好ましくは1.2以上である。
本発明の研磨液組成物は、例えば、研磨材(成分A)、アニリン化合物(成分B)、酸(成分C)、酸化剤(成分D)、水、及び、更に所望により他の成分を、公知の方法で混合することにより調製できる。この際、研磨材は、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。本発明の研磨液組成物中における各成分の含有量や濃度は、上述した範囲であるが、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を濃縮物として調製してもよい。その場合には、液の安定性や操作性の観点から4倍〜12倍に濃縮するのが好ましい。
本発明において好適に使用される被研磨基板の材質としては、例えばシリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属若しくは半金属、又はこれらの合金や、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質や、アルミナ、二酸化珪素、窒化珪素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料や、ポリイミド樹脂等の樹脂等が挙げられる。本発明の研磨液組成物は、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属や、これらの金属を主成分とする合金を含有する被研磨基板の研磨に好適である。本発明の研磨液組成物は、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板や、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板の研磨により適しており、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板の研磨に特に適している。尚、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板とは、磁気ディスク基板用アルミニウム合金板材の表面を研削後、無電解Ni−Pメッキ処理したものをいう。Ni―P含有層には部分的にNi微結晶の部分が存在し、アニリン化合物(成分B)は、このNi微結晶部分に吸着して保護膜を形成することによりスクラッチの低減に寄与していると考えられる。一方、本発明の研磨液組成物に、脂肪族アミン化合物及び脂環式アミン化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物(成分F)が含まれる場合、成分Fは、アモルファス構造のNi−Pメッキ層に吸着して保護膜を形成していると考えられる。故に、脂肪族アミン化合物及び脂環式アミン化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物(成分F)を含む本発明の一形態では、Ni−Pメッキ層全体に保護膜が形成され、研磨後の基板表面のスクラッチをいっそう低減可能とする。但し、本発明の一態様はこのメカニズムに限定されない。
本発明は、その他の態様として、磁気ディスク基板の製造方法(以下、本発明の製造方法ともいう。)に関する。本発明の製造方法は、被研磨基板を研磨する工程(以下、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程ともいう。)を含む。本発明の製造方法によれば、研磨後の基板表面のスクラッチが低減された磁気ディスク基板を提供できる。
本発明で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用できるが、研磨速度の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。
本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、好ましくは5.9kPa以上、より好ましくは6.9kPa以上、更に好ましくは7.5kPa以上である。この研磨荷重により、研磨速度の低下を抑制できるため、生産性の向上が可能となる。尚、本発明の製造方法において研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。また、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程において、研磨荷重は20kPa以下が好ましく、より好ましくは18kPa以下、更に好ましくは16kPa以下である。これにより、スクラッチの発生を抑制することができる。研磨荷重の調整は、定盤及び被研磨基板のうち少なくとも一方に空気圧や重りを負荷することにより行うことができる。
本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程における本発明の研磨液組成物の供給速度は、スクラッチ低減の観点から、被研磨基板1cm2当たり、好ましくは0.05mL/分以上、より好ましくは0.06mL/分以上、更に好ましくは0.07mL/分以上、更により好ましくは0.08mL/分以上、更により好ましくは0.12mL/分である。また、本発明の研磨液組成物の供給速度は、スクラッチ低減の観点から、被研磨基板1cm2当たり、好ましくは15mL/分以下、より好ましくは10mL/分以下、更に好ましくは1mL/分以下、更により好ましくは0.5mL/分以下である。
本発明は、その他の態様として、上述した研磨液組成物を研磨パッドに接触させながら被研磨基板を研磨することを含む被研磨基板の研磨方法に関する。本発明の研磨方法を使用することにより、研磨後の基板表面のスクラッチが低減された磁気ディスク基板、特に、垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。本発明の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、中でも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。尚、具体的な研磨の方法及び条件は、上述のとおりとすることができる。
<2> 前記アニリン化合物が、好ましくは、o−クロロアニリン、o−ブロモアニリン、2,3−ジクロロアニリン、o−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、o−アミノベンゾニトリル、2−クロロ−6−メチルアニリン及びこれらの基の水素が置換されたアルキル置換体又はアミン置換体から選択される1種以上の化合物である、前記<1>に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<3> 前記アニリン化合物は、o−クロロアニリン、2,3−ジクロロアニリン、o−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、及びp−フェニレンジアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましく、2,3−ジクロロアニリン、o−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、及びp−フェニレンジアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種が更に好ましい、前記<1>又は<2>に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<4> 前記アニリン化合部は、o−クロロアニリン、o−ブロモアニリン、2,3−ジクロロアニリン、及びm−フェニレンジアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましく、o−ブロモアニリン、2,3−ジクロロアニリン、及びm−フェニレンジアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種がより好ましい、前記<1>又は<2>に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<5> 前記研磨組成物中における前記アニリン化合物(成分B)の含有量は、0.03質量%以上が好ましく、0.08質量%以上がより好ましく、0.12質量%以上が更に好ましく、0.5質量%以下が好ましく、0.2質量%以下がより好ましく、0.18質量%以下が更に好ましい、前記<1>〜<4>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<6> 前記研磨組成物中における前記アニリン化合物(成分B)の含有量は、0.03質量%以上が好ましく、0.1質量%以上がより好ましく、0.5質量%以下が好ましく、0.3質量%以下がより好ましい、前記<1>〜<4>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<7> 更に、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子化合物を含有する、前記<1>〜<6>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<8> 更に、脂肪族アミン化合物及び脂環式アミン化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物を含む、前記<1>〜<7>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<9> 前記研磨液組成物の25℃におけるpHは、3.5以下が好ましく、より好ましくは2.5以下、更に好ましくは2.0以下であり、更により好ましくは1.8以下であり、0.5以上が好ましく、より好ましくは0.8以上、更に好ましくは1.0以上、更により好ましくは1.2以上である、前記<1>〜<8>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<10> 前記シリカ粒子がコロイダルシリカである、前記<1>〜<9>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<11> 被研磨基板がNi―P含有層を有する磁気ディスク基板である、前記<1>〜<10>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<12> 前記<1>〜<11>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
<13> 前記被研磨基板がNi―P含有層を有する磁気ディスク基板である、前記<12>に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<14> 前記<1>〜<11>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板用被研磨基板の研磨方法。
<15> 前記被研磨基板がNi―P含有層を有する磁気ディスク基板である、前記<14>に記載の磁気ディスク基板用被研磨基板の研磨方法。
下記表1に記載のアニリン化合物、コロイダルシリカ(日揮触媒化成社製、D50=31nm、D90=37nm、D90/D50=1.2)、及びアニオン性高分子、脂肪族アミン化合物、並びに、酸(硫酸)及び酸化剤(過酸化水素)を用いて実施例1〜13、及び比較例1〜6の研磨液組成物を調製した。
研磨液組成物のpHは、pHメーター(東亜電波工業(株)製、ガラス式水素イオン濃度指数計「HM−30G」)を用い、25℃の研磨液組成物に2分間電極を浸漬させた後のpHを測定した。
シリカ粒子を、日本電子製透過型電子顕微鏡(TEM)(商品名「JEM-2000FX」、80kV、1〜5万倍)で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」(販売元:三谷商事)を用いて1000〜2000個以上のシリカ粒子データについて1個1個のシリカ粒子の円相当径を求め、それを直径とし、表計算ソフト「EXCEL」(マイクロソフト社製)にて、体積基準の粒径の標準偏差(標本標準偏差)を得た。また、前記表計算ソフト「EXCEL」にて、粒子直径から粒子体積に換算して得られるシリカ粒子の粒径分布データに基づき、全粒子中における、ある粒径の粒子の割合(体積基準%)を小粒径側からの累積頻度として表し、累積体積頻度(%)を得た。得られたシリカ粒子の粒径及び累積体積頻度データに基づき、粒径に対して累積体積頻度をプロットすることにより、粒径対累積体積頻度グラフが得られる。前記グラフにおいて、小粒径側からの累積体積頻度が50%となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径(D50)とした。また、小粒径側からの累積体積頻度が90%となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径(D90)とした。
研磨液組成物の調整に使用したアニオン性高分子は、アクリル酸/アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体ナトリウム塩(モル比90/10、重量平均分子量2000、東亞合成社製)である。尚、この重合体は、下記表1においてAA/AMPSと示す。また、この重合体の重量平均分子量は下記の条件で測定した。
上記の重合体の重量平均分子量は、下記測定条件におけるゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定した。
〔AA/AMPSのGPC条件〕
カラム :TSKgel G4000PWXL+TSKgel G2500PWXL(東ソー製)
ガードカラム:TSKguardcolumn PWXL(東ソー製)
溶離液 :0.2Mリン酸バッファー/CH3CN=9/1(体積比)
温度 :40℃
流速 :1.0mL/min
試料サイズ:5mg/mL
検出器 :RI
換算標準 :ポリアクリル酸Na(分子量(Mp):11.5万、2.8万、4100、1250(創和科学及びAmerican Polymer Standards Corp.製))
上記のように調製した実施例1〜13及び比較例1〜6の研磨液組成物を用いて、以下に示す研磨条件にて下記被研磨基板を研磨した。
被研磨基板としては、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を予めアルミナ研磨材を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。尚、この被研磨基板は、厚さが1.27mm、外径が95mm、内径が25mmである。被研磨基板の、AFM(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)により測定した中心線平均粗さRaは1nm、長波長うねり(波長0.4〜2mm)の振幅は2nm、短波長うねり(波長50〜400μm)の振幅は2nmであった。
研磨試験機:スピードファム社製「両面9B研磨機」
研磨パッド:フジボウ社製スエードタイプ(厚さ0.9mm、平均開孔径30μm)
研磨液組成物供給量:100mL/分(被研磨基板1cm2あたりの供給速度:0.072mL/分)
下定盤回転数:32.5rpm
研磨荷重:9.8kPa
研磨時間:6分間
研磨前後の各基板の重さを重量計(Sartorius社製「BP−210S」)を用いて測定し、各基板の重量変化を求め、10枚の平均値を重量減少量とし、それを研磨時間で割った値を重量減少速度とした。この重量減少速度を下記の式に導入し、研磨速度(μm/min)に変換した。その結果を、下記表1に、比較例1を100とした相対値として示す。
研磨速度(μm/min)=重量減少速度(g/min)/基板片面面積(mm2)/Ni−Pメッキ密度(g/cm3)×106
(基板片面面積:6597mm2、Ni−Pメッキ密度:7.99g/cm3として算出)
[スクラッチの評価方法]
測定機器:KLA Tencor社製、OSA7100
評価:研磨試験機に投入した基板の中、無作為に4枚を選択し、各々の基板を10000rpmにてレーザーを照射してスクラッチを測定した。その4枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数(本)の合計を8で除して、基板面当たりのスクラッチの数を算出した。その結果を、下記表1に、比較例1を100とした相対値として示す。
Claims (10)
- シリカ粒子と、置換基を有するアニリン化合物と、酸とを含有し、pHが3未満であり、前記アニリン化合物は、ハロゲン、アミノ基、及びシアノ基から選択される一つ以上の前記置換基を含み、更にアルキル基を前記置換基として含んでいてもよい、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記アニリン化合物が、o−クロロアニリン、o−ブロモアニリン、2,3−ジクロロアニリン、o−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、o−アミノベンゾニトリル、2−クロロ−6−メチルアニリン及びこれらの基の水素が置換されたアルキル置換体又はアミン置換体から選択される1種以上の化合物である、請求項1に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記アニリン化合物が、o−クロロアニリン、o−ブロモアニリン、2,3−ジクロロアニリン、及びm−フェニレンジアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種以上の化合物である、請求項1に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 更に、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子化合物を含有する、請求項1から3のいずれかの項に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 更に、脂肪族アミン化合物及び脂環式アミン化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物を含む、請求項1から4のいずれかの項に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 被研磨基板がNi―P含有層を有する磁気ディスク基板である、請求項1から5のいずれかの項に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 請求項1から6のいずれかの項に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
- 前記被研磨基板がNi―P含有層を有する磁気ディスク基板である、請求項7に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 請求項1から6のいずれかの項に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板用被研磨基板の研磨方法。
- 前記被研磨基板がNi―P含有層を有する磁気ディスク基板である、請求項9に記載の磁気ディスク基板用被研磨基板の研磨方法。
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