JP5289877B2 - 磁気ディスク基板用研磨液組成物 - Google Patents
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- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
V≧R+30 (1)
を満たし、かつ粒径10〜20nmの範囲における累積体積頻度(V)が粒径(R)に対し、下記式(2):
V≦3×R+10 (2)
を満たし、かつ粒径40〜45nmの範囲における累積体積頻度(V)が粒径(R)に対し、下記式(3):
V≧R+50 (3)
を満たし、
前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた前記シリカ粒子の最大径を直径とする円の面積を該シリカ粒子の投影面積で除して100を乗じた値の平均値が、100〜140の範囲である、磁気ディスク基板用研磨液組成物である。また、本発明の磁気ディスク基板の製造方法は、本発明の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む磁気ディスク基板の製造方法である。
V≧R+30 (1)
V≦3×R+10 (2)
V≧R+50 (3)
さらに、前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた前記シリカ粒子の最大径を直径とする円の面積を該シリカ粒子の投影面積で除して100を乗じた値の平均値が、100〜140の範囲である、磁気ディスク基板用研磨液組成物である。本発明の磁気ディスク基板用研磨液組成物(以下、本発明の研磨液組成物ともいう。)を用いることにより、生産性が損なわれることなく基板の表面粗さ及びスクラッチがともに低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。
本発明の研磨液組成物に用いられるシリカ粒子としては、例えばコロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられるが、表面粗さ低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカは、市販のものでもよいし、ケイ酸水溶液から生成させる公知の製造方法等により得られたものでもよい。シリカ粒子の使用形態としては、操作性の観点からスラリー状であることが好ましい。なお、本発明に用いられるシリカ粒子は、1種類のシリカ粒子からなるものであっても、2種類以上のシリカ粒子を混合したものであってもよい。
V≧R+30 (1)
V≦3×R+10 (2)
ここで、前記「粒径(R)」は、シリカの一次粒子の粒径を指し、後述する実施例に記載の方法により測定することができる。上記「粒径対累積体積頻度グラフ」は、得られたシリカ粒子の粒径及び累積体積頻度データに基づき、粒径に対して累積体積頻度をプロットすることにより得ることができる。
V≧R+50 (3)
V≧2R−50 (4)
V≧2R−40 (5)
V≦2×R (6)
V≦0.5×R+10 (7)
V≧R+60 (8)
V≧2R−30 (9)
V≧4R−60 (10)
本発明の研磨液組成物は、イオン性親水基を有する分子量10万以下の重合体、クメンスルホン酸及びそれらの塩からなる群から選択される少なくとも1種以上を含有する。これら重合体等は、シリカ粒子の凝集、研磨パッドと被研磨基板の間の摩擦を抑制し、スクラッチ及び表面粗さを低減するものと推定される。
〔GPC条件〕
カラム:G4000PWXL(東ソー社製)+G2500PWXL(東ソー社製)
溶離液:0.2Mリン酸バッファー/アセトニトリル=9/1(容量比)
流速:1.0mL/min
温度:40℃
検出:210nm(UV)
サンプル:濃度5mg/mL(注入量100μL)
検量線用ポリマー:ポリアクリル酸 分子量(Mp)11.5万、2.8万、4100、1250(創和科学(株)、American Polymer Standards Corp.)
本発明の研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、蒸留水、イオン交換水、超純水等が挙げられる。被研磨基板の表面清浄性の観点からイオン交換水及び超純水が好ましく、超純水がより好ましい。研磨液組成物中の水の含有量は、60〜99.4重量%が好ましく、70〜98.9重量%がより好ましい。また、本発明の効果を阻害しない範囲内でアルコール等の有機溶剤を配合してもよい。
本発明の研磨液組成物は、酸及び/又はその塩を含むことが好ましい。本発明の研磨液組成物に使用される酸及び/又はその塩としては、研磨速度の向上の観点から、その酸のpK1が2以下の化合物が好ましく、スクラッチを低減する観点から、好ましくはpK1が1.5以下、より好ましくは1以下、さらに好ましくはpK1で表せない程の強い酸性を示す化合物である。その例としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸及びその塩、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1,−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸及びその塩、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸及びその塩、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸及びその塩等が挙げられる。中でも、スクラッチ低減の観点から、無機酸や有機ホスホン酸及びそれらの塩が好ましい。また、無機酸及びその塩の中では、硝酸、硫酸、塩酸、過塩素酸及びそれらの塩がより好ましい。有機ホスホン酸及びその塩の中では、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)及びそれらの塩がより好ましい。これらの酸及びその塩は単独で又は2種以上を混合して用いてもよい。ここで、pK1とは有機化合物又は無機化合物の第一酸解離定数(25℃)の逆数の対数値である。各化合物のpK1は例えば改訂4版化学便覧(基礎編)II、pp316−325(日本化学会編)等に記載されている。
本発明の研磨液組成物は、酸化剤を含むことが好ましい。本発明の研磨液組成物に使用できる酸化剤としては、研磨速度を向上させる観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。
本発明の研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤等が挙げられる。研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、0〜10重量%が好ましく、0〜5重量%がより好ましい。
本発明の研磨液組成物のpHは、研磨速度向上の観点から3.0以下が好ましく、より好ましくは1.8以下、さらに好ましくは1.7以下、さらにより好ましくは1.6以下である。また、表面粗さ低減の観点から、0.5以上が好ましく、より好ましくは0.8以上、さらに好ましくは1.0以上、さらにより好ましくは1.2以上である。また、研磨液組成物の廃液pHは、研磨速度向上の観点から3以下が好ましく、より好ましくは2.5以下、さらに好ましくは2.2以下、さらにより好ましくは2.0以下である。また、表面粗さ低減の観点から、研磨液組成物の廃液pHは、0.8以上が好ましく、より好ましくは1.0以上、さらに好ましくは1.2以上、さらにより好ましくは1.5以上である。なお、廃液pHとは、研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨廃液、即ち、研磨機より排出された直後の研磨液組成物のpHをいう。
本発明の研磨液組成物は、例えば、水と、シリカ粒子と、重合体、クメンスルホン酸及びそれらの塩からなる群から選択される少なくとも1種と、さらに所望により、酸及び/又はその塩と、酸化剤と、他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。この際、シリカ粒子は、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。本発明の研磨液組成物中における各成分の含有量や濃度は、上述した範囲であるが、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を濃縮物として調製してもよい。
本発明は、その他の態様として、磁気ディスク基板の製造方法(以下、本発明の製造方法ともいう。)に関する。本発明の製造方法は、上述した本発明の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程(以下、「本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程」と称することがある。)を含む磁気ディスク基板の製造方法である。これにより、研磨速度の低下を抑制でき、生産性を損なわずに表面粗さとスクラッチが低減された磁気ディスク基板を好ましくは提供できる。本発明の製造方法は、とりわけ、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法に適している。よって、本発明の製造方法は、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程を含む垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法である。
本発明で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。
本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、好ましくは5.9kPa以上、より好ましくは6.9kPa以上、さらに好ましくは7.5kPa以上である。これにより、研磨速度の低下を抑制できるため、生産性の向上が可能となる。なお、本発明の製造方法において研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。また、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程は、研磨荷重は20kPa以下が好ましく、より好ましくは18kPa以下、さらに好ましくは16kPa以下である。これにより、スクラッチの発生を抑制することができる。したがって、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程において研磨圧力は5.9〜20kPaが好ましく、6.9〜18kPaがより好ましく、7.5〜16kPaがさらに好ましい。研磨荷重の調整は、定盤及び被研磨基板のうち少なくとも一方に空気圧や重りを負荷することにより行うことができる。
本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程における本発明の研磨液組成物の供給速度は、スクラッチ低減の観点から、被研磨基板1cm2当たり、好ましくは0.05〜15mL/分であり、より好ましくは0.06〜10mL/分であり、さらに好ましくは0.07〜1mL/分、さらにより好ましくは0.08〜0.5mL/分、さらにより好ましくは0.12〜0.5mL/分である。
本発明では、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨パッドに対する被研磨基板の相対速度を調整することで、基板の表面粗さ及びスクラッチをさらに改善することができる。ここで、研磨パッドに対する被研磨基板の相対速度とは、下記式によって表されるものをいう。
相対速度(m/秒)=(π/4)×(Rup−Rdown)×(Dout+Din)
Rup:上定盤の回転数(回転/秒)
Rdown:下定盤の回転数(回転/秒)(ただし、上定盤と同方向の回転の場合は正の値とし、逆方向の回転の場合は負の値とする。)
Dout:上定盤又は下定盤の外径(m)
Din:上定盤又は下定盤の内径(m)
本発明において好適に使用される被研磨基板の表面性状は特に限定されないが、高密度記録用の基板を製造するためには、例えば、表面粗さRaが0.1nm程度の表面性状を有する基板が適する。表面粗さRaとは、表面平滑性の尺度であり、評価方法は限られないが、例えば原子間力顕微鏡(AFM)において10μm以下の波長で測定可能な粗さとして評価し、中心線平均粗さRaとして表わすことができる。
本発明は、その他の態様として、上述した研磨液組成物を研磨パッドに接触させながら被研磨基板を研磨することを含む被研磨基板の研磨方法に関する。本発明の研磨方法を使用することにより、生産性を損なうことなく、被研磨基板の研磨が可能となり、表面粗さ及びスクラッチがともに低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。本発明の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、中でも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。なお、具体的な研磨の方法及び条件は、上述のとおりとすることができる。
下記表1に示したコロイダルシリカ(シリカ1〜9)を用いて下記表2のようにコロイダルシリカ(シリカID記号:A〜R)を調製し、これと、下記表3に示したポリマー又は化合物(ポリマー/化合物ID記号:a〜i)と、硫酸(和光純薬工業社製 特級)及びHEDP(1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、ソルーシア・ジャパン製 ディクエスト2010)と、過酸化水素水(旭電化製 濃度:35重量%)とをイオン交換水に添加し、これらを混合することにより、下記表4に示す組成を含む実施例1〜10、参考例11〜20、実施例21〜30及び比較例1〜19の研磨液組成物を調製した。いずれの研磨液組成物も、硫酸:0.4重量%、HEDP:0.1重量%、過酸化水素0.4重量%であり、pHは、いずれも1.5であった。なお、下記表1〜2の粒径、粒径分布、累積体積頻度、SF1、及びSF2は、以下のように測定した。
スラリー状のシリカ粒子を試料として用い、日本電子製透過型電子顕微鏡「JEM−2000FX」(80kV、1〜5万倍)により、当該顕微鏡のメーカーが添付した説明書に従って試料を観察し、TEM像を写真撮影した。この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「WinROOF ver.3.6」(販売元:三谷商事)を用いて個々のシリカ粒子の円相当径を求め、それを粒径とした。このようにして、1000個以上のシリカ粒子の粒径を求めた後、その結果をもとに表計算ソフト「EXCEL」(マイクロソフト社製)にて粒径から粒子体積に換算し、粒径分布を得た。そして、得られたシリカ粒子の粒径分布データに基づき、全粒子中における、ある粒径の粒子の割合(体積割合)を小粒径側からの累積頻度として表し、累積体積頻度(%)を得た。図1に、上記測定方法によって得られた累積体積頻度に基づいて作成したシリカ粒子A〜Pの粒径対累積体積頻度グラフを示す。また、同図に、上述した粒径(R)と累積体積頻度(V)との関係式(1)から(10)を併せて記す。なお、下記表1中のシリカの粒径は、累積体積頻度で25%となる粒径(D25)、50%となる粒径(D50)及び90%となる粒径(D90)である。
スラリー状のシリカ粒子を試料として用い、日本電子製透過型電子顕微鏡「JEM−2000FX」(80kV、1〜5万倍)により、当該顕微鏡のメーカーが添付した説明書に従って試料を観察し、TEM像を写真撮影した。この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「WinROOF ver.3.6」(販売元:三谷商事)を用いて粒子一個の最大径と投影面積を計測してSF1を算出し、粒子一個の周長と投影面積を計測してSF2を算出した。100個のシリカ粒子のSF1及びSF2を求めた後これらの平均値を算出した。この平均値を下記表1のSF1及びSF2とした。
被研磨基板としては、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を予めアルミナ研磨材を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚さが1.27mm、外径が95mm、内径が25mmであり、AFM(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)により測定した中心線平均粗さRaが1nm、長波長うねり(波長0.4〜2mm)の振幅は2nm、短波長うねり(波長50〜400μm)の振幅は2nmであった。
研磨試験機:スピードファム社製「両面9B研磨機」
研磨パッド:フジボウ社製スエードタイプ(厚さ0.9mm、平均開孔径30μm)
研磨液組成物供給量:100mL/分(被研磨基板1cm2あたりの供給速度:0.072mL/分)
下定盤回転数:32.5rpm
研磨荷重:7.9kPa
研磨時間:4分間
廃液pHは、いずれも1.9であった。
AFM(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)を用いて、以下に示す条件にて各基板の内周縁と外周縁との中央部分を表裏1箇所ずつ測定し、中心線平均粗さRaについて、4枚(表裏合わせて計8面)の平均値をそれぞれ表4に示すRaとした。
(AFMの測定条件)
Mode:Non−Contact
Area:1×1μm
Scan rate:1.0Hz
Cantilever:NCH−10V
測定機器:Candela Instruments社製、OSA6100
評価:研磨試験機に投入した基板の中、無作為に4枚を選択し、各々の基板を10000rpmにてレーザーを照射してスクラッチ数を測定した。その4枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数(本)の合計を8で除して、基板面当たりのスクラッチ数を算出した。
研磨前後の各基板の重さを重量計(Sartorius社製「BP−210S」)を用いて測定し、各基板の重量変化を求め、10枚の平均値を重量減少量とし、それを研磨時間で割った値を重量減少速度とした。この重量減少速度を下記の式に導入し、研磨速度(μm/min)に変換した。
研磨速度(μm/min)=重量減少速度(g/min)/基板片面面積(mm2)/Ni−Pメッキ密度(g/cm3)×106
(基板片面面積:6597mm2、Ni−Pメッキ密度:7.9g/cm3として算出)
Claims (7)
- シリカ粒子と、イオン性親水基を有する重量平均分子量10万以下の重合体、クメンスルホン酸及びそれらの塩からなる群から選択される少なくとも1種以上と、水とを含有する磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、
前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた前記シリカ粒子の粒径(nm)に対して小粒径側からの累積体積頻度(%)をプロットして得られた前記シリカ粒子の粒径対累積体積頻度グラフにおいて、粒径40〜70nmの範囲における累積体積頻度(V)が粒径(R)に対し、下記式(1):
V≧R+30 (1)
を満たし、かつ粒径10〜20nmの範囲における累積体積頻度(V)が粒径(R)に対し、下記式(2):
V≦3×R+10 (2)
を満たし、かつ粒径40〜45nmの範囲における累積体積頻度(V)が粒径(R)に対し、下記式(3):
V≧R+50 (3)
を満たし、かつ粒径30〜35nmの範囲における累積体積頻度(V)が粒径(R)に対し、下記式(8):
V≧R+60 (8)
を満たし、かつ
前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた前記シリカ粒子の最大径を直径とする円の面積を前記シリカ粒子の投影面積で除して100を乗じた値の平均値が、100〜140の範囲であり、かつ、
前記シリカ粒子の一次粒子の平均粒径(D 50 )は、5nm以上40nm以下であり、
被研磨基板が、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。 - 前記重合体が、(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体、(メタ)アクリル酸/マレイン酸共重合体、及びポリアクリル酸からなる群から選択される少なくとも1種以上である、請求項1記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記重合体が、(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体であって、前記重合体を構成する全構成単位中に占めるスルホン酸基含有単量体由来の構成単位の含有率が15〜80モル%である請求項2記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記重合体が、(メタ)アクリル酸/マレイン酸共重合体であって、前記重合体を構成する全構成単位中に占めるマレイン酸基含有単量体由来の構成単位の含有率が10〜90モル%である請求項2記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- さらに酸及び/又はその塩を含有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- さらに酸化剤を含有する、請求項1から5のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法。
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