JP4608856B2 - ウエーハの研磨方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコンウエーハ等のウエーハを研磨するための研磨方法の改良に関する。
従来、メモリーデバイスなどに用いられる半導体基板材料として用いられるシリコンウエーハの製造方法は、一般にチョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ；ＣＺ）法や浮遊帯域溶融（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ；ＦＺ）法等を使用して単結晶インゴットを製造する単結晶成長工程と、この単結晶インゴットをスライスし、少なくとも一主面が鏡面状に加工されるウエーハ製造（加工）工程とからなる。このように製造された鏡面研磨ウエーハ上にデバイスが形成される。
更に詳しくウエーハ製造（加工）工程について示すと、単結晶インゴットをスライスして薄円板状のウエーハを得るスライス工程と、該スライス工程によって得られたウエーハの割れ、欠けを防止するためにその外周部を面取りする面取り工程と、このウエーハを平坦化するラッピング工程と、面取り及びラッピングされたウエーハに残留する加工歪みを除去するエッチング工程と、そのウエーハ表面を鏡面化する研磨（ポリッシング）工程と、研磨されたウエーハを洗浄して、これに付着した研磨剤や異物を除去する洗浄工程を有している。上記ウエーハ加工工程は、主な工程を示したもので、他に平面研削工程や、熱処理工程等の工程が加わったり、同じ工程を多段で行ったり、工程順が入れ換えられたりする。
特に研磨工程では、粗研磨と称される１次研磨工程と精密研磨と称される仕上げ研磨工程に区分けされ、場合により１次研磨工程を更に２工程以上に分け、１次、２次研磨工程等と称されている。
研磨工程では、定盤上で回転する研磨布と、研磨ヘッドのウエーハ支持盤に支持されたエッチング済みのシリコンウエーハ等を、適切なる圧力で接触させて研磨する。この際にコロイダルシリカを含有したアルカリ溶液（スラリー、研磨剤などと呼ばれる）が用いられている。このような研磨剤を研磨布とシリコンウエーハの接触面に添加することにより、研磨剤とシリコンウエーハがメカノケミカル作用を起こし研磨が進行する。
研磨装置には様々な形態のものが用いられており、例えば、図３に示すように１つの研磨ヘッドに複数枚のウエーハを保持した状態で研磨するバッチ式のものがある。図３において、研磨装置Ａは回転軸３７により所定の回転数で回転せしめられる研磨定盤３０を有している。該研磨定盤３０の上面には研磨布Ｐが貼設されている。
３３はワーク保持盤で上部荷重３５を介して回転シャフト３８によって回転せしめられるとともに揺動手段によって揺動せしめられる。複数枚のウエーハＷは接着の手段によってワーク保持盤３３の下面に保持された状態で上記研磨布Ｐの表面に押し付けられ、同時にスラリー供給装置（図示せず）よりスラリー供給管３４を通して所定の流量でスラリー（研磨剤）３９を研磨布Ｐ上に供給し、このスラリー３９を介してウエーハＷの被研磨面が研磨布Ｐ表面と摺擦されてウエーハＷの研磨が行われる。
その他に、１つの研磨ヘッドに１枚のウエーハを保持し研磨する枚様式の研磨装置などもある。またウエーハの保持方法も真空吸着により保持するものや、ワーク保持盤にワックスにより貼り付けるもの、水の表面張力等を利用して貼り付けるものなど種々の形態がある。これらは片面を研磨するタイプの研磨装置であるが、この他にも両面を同時に研磨する研磨装置もある。
このような研磨工程を行いウエーハを平坦かつ鏡面状に研磨したウエーハ表面において、更にエピタキシャル成長等を行うと欠陥が観察されることがあった。鋭意調査するとエピ基板となる研磨後の鏡面ウエーハの状態で線状の欠陥（以下この欠陥を線状欠陥と呼ぶ）が観察された。またこの欠陥は研磨工程で発生していることが明らかになった。
線状欠陥は、従来の検査装置ではほとんど検出できないような微小な欠陥であるが、例えばコンフォーカル光学系のレーザー顕微鏡を用いシリコンウエーハの表面を観察すると容易に観察される。その特徴としては図２に示すように高さが数ｎｍで長さが概ね０．５μｍ以上である線状でかつ突起状の欠陥である。
従って、本発明の目的は、このような線状欠陥が生じないようにしたウエーハの研磨方法を提供することを目的とする。
本発明者が鋭意調査したところ、この線状欠陥の発生要因の一つとして研磨剤が原因であることが明らかになった。
特に従来用いていたｐＨ調整用のＮａ2ＣＯ3が過剰に添加された場合など、このような欠陥の発生につながることがある。これは研磨剤の主成分として用いられているシリカがＮａ2ＣＯ3の過剰添加によってミクロ凝集してしまい、ウエーハ表面に悪影響を与えるものと考えられる。
つまり、研磨剤中に含まれているシリカの形状、シリカの粒径及びその分散度合いが大きく影響していることが明らかとなった。そこで、本発明のウエーハの研磨方法は、回転可能なウエーハ保持板にウエーハを保持し、回転可能な定盤に貼付された研磨布に研磨剤を供給するとともに前記ウエーハと研磨布を摺接させてウエーハ表面を研磨する方法において、研磨剤として略球形状でありかつ略均一に分散されたシリカを主成分とし、更にテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを含有しかつ前記シリカの分散状態での平均粒子径が５ｎｍ〜１０ｎｍであるとともに最大粒子径が１２ｎｍ以下であるアルカリ溶液を用いて研磨し、突起状の線状欠陥の発生を防止するようにしたことを特徴とする。
前記研磨剤として略均一に分散されたシリカを有し、該シリカの形状が略球形状であり、かつシリカの平均粒子径が１２ｎｍ以下であるアルカリ溶液を用い研磨するのが好適である。
特に、分散状態でのシリカの平均粒子径が５ｎｍ〜１０ｎｍ、特に好ましくはシリカの最大粒子径が１２ｎｍ以下であると良い。このような条件であれば、線状欠陥を著しく低減できる。
好ましくは、上記アルカリ水溶液のｐＨが１０〜１３の状態で研磨する。また、好ましくは研磨中のｐＨ調整にＮａ2ＣＯ3を用いる。このような条件であれば、研磨速度も向上しかつ安定した研磨速度を得ることができる。Ｎａ2ＣＯ3はシリカの凝集の原因のひとつではあるが、ｐＨの調整が行いやすく操業上取り扱いやすい。
前記研磨剤は、上記シリカを主成分とし、更に有機塩基又はその塩としてのテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを含有するアルカリ溶液とするのが好ましい。
有機塩基又はその塩は、炭酸ナトリウム（Ｎａ2ＣＯ3）の代わりに添加されてもよく、また炭酸ナトリウムと併用して添加されても良い。有機塩基又はその塩としては、特に第４級アンモニウム水酸化物などが用いることができ、例えば以下のような化学種のものがある。
第４級アンモニウム水酸化物としては、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）、テトラエチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＥＡＨ）、メチルトリエチルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラプロピルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラブチルアンモニウムハイドロオキサイド、メチルトリブチルアンモニウムハイドロオキサイド、セチルトリメチルアンモニウムハイドロオキサイド、コリン、トリメチルベンジルアンモニウムハイドロオキサイドなどがあげられる。
このような有機塩基又はその塩を添加することで分散性を向上させ、シリカの凝集が防止でき、線状欠陥の発生を抑制できる。但し、これらの有機塩基及びその塩は、必ずしも分散性が良くならない場合があるので、複数のアミンや第４級アンモニウム水酸化物を組み合わせて使用することが好ましい。
このようにシリカを均一に分散させる為に、有機塩基又はその塩、例えば、第４級アンモニウム水酸化物、特にＴＭＡＨを添加した研磨剤を用いると良い。この有機塩基又はその塩の添加量としては、使用する研磨剤の溶解限界まで添加することが好ましい。このようにすれば研磨速度も向上でき、さらに研磨後の洗浄で除去しやすい。また、Ｎａ2ＣＯ3が過剰に添加された場合でも、凝集が起こりずらい。なお、上記した第４級アンモニウム水酸化物、例えば、ＴＭＡＨそのものは分散剤ではないが、その分子が立体構造を有する為、シリカの凝集を妨げる作用を有すると考えられる。
上記ウエーハとしてはシリコンウエーハをあげることができる。特に鏡面研磨工程の粗研磨工程（１次研磨及び２次研磨工程）で実施することが好ましい。このような工程でシリカ濃度が２％〜２０重量％で使用するのが好適である。
このような工程ではウエーハの研磨代が１μｍ以上と比較的多く、また研磨圧力等の研磨条件も厳しく、研磨速度が比較的早く処理されている。そのため、比較的機械的作用も大きく、研磨剤とウエーハが接触することによって線状欠陥も発生しやすい工程である。従って、このような工程で本発明のウエーハの研磨方法を実施することで線状欠陥の発生が防止できる。
本発明のウエーハの研磨方法によれば、ウエーハの研磨後に現れていた線状欠陥の発生を防止し、優れた表面状態の鏡面ウエーハを製造できる。
以下、本発明のウエーハの研磨方法に用いられる研磨装置及びスラリー供給循環システムの１例を添付図面によって説明する。
図１は本発明の研磨方法に用いられる研磨装置及びスラリー供給循環システムの１例を示す側面的概略説明図である。
図１において、研磨装置Ａは、前述した図３に示した研磨装置の構成と同様の構成を有している。この研磨装置Ａにスラリー供給循環システムＢが付設されている例で説明する。即ち、該研磨装置Ａは回転軸３７により回転せしめられる研磨定盤３０を有している。該研磨定盤３０の上面には研磨布Ｐが貼設されている。
３３はワーク保持盤で上部荷重３５を介して回転シャフト３８によって回転せしめられるとともに揺動手段によって揺動せしめられる。複数枚のウエーハＷはワーク保持盤３３の下面に保持された状態で上記研磨布Ｐの表面に押し付けられ、同時にスラリー供給循環システムＢのスラリー供給タンク５０よりスラリー供給管３４を通してスラリー（研磨剤）３９を研磨布Ｐ上に供給し、このスラリー３９を介してウエーハＷの被研磨面が研磨布Ｐ表面に摺接されてウエーハＷの研磨が行われる。
上記スラリー供給タンク５０の上方にはスラリー調合タンク５２が設置されている。該スラリー調合タンク５２にはスラリー原液を投入するスラリー原液投入管５４、純水を投入する純水投入管５６及びｐＨ調整剤や有機塩基などの添加剤を投入する添加剤投入管５８がそれぞれ設けられ、所望の組成割合のスラリー新液３９ａを調合することができるようになっている。６０は該スラリー調合タンク５２内で調合されたスラリー新液３９ａのｐＨを測定するｐＨメータであり、該スラリー新液３９ａのｐＨ管理が行われる。
該スラリー調合タンク５２内で調合されたスラリー新液３９ａはスラリー新液供給管６２を通してスラリー供給タンク５０に供給される。一方、スラリー供給管３４を通して研磨布Ｐに供給されたスラリー３９は研磨作用を行いつつ流下し定盤３０の下方に設けられたスラリー回収槽６４に回収される。この回収された使用済みスラリー３９ｂは該スラリー回収槽６４の底部に開口された排水口６６に接続するスラリー回収管６８を通してスラリー供給タンク５０にポンプ７０によって圧送され回収される。７２はスラリー供給タンク５０にｐＨ調整剤を供給するためのｐＨ調整剤供給管である。
したがって、該スラリー供給タンク５０には使用済スラリー３９ｂ、スラリー新液３９ａ及びｐＨ調整剤が供給され、所望の組成割合の研磨用スラリー３９を作製することができる。７４は該スラリー供給タンク５０内に作製されたスラリー３９のｐＨを測定するｐＨメータであり、該スラリー３９のｐＨ管理が行われる。
このような構成のスラリー供給循環システムＢを研磨装置Ａに接続することによって、使用済スラリー３９ｂを回収して循環使用することができ、スラリーの有効利用を図ることができる。なお、このようにスラリーを循環して使用する場合、研磨屑（例えば、研磨布屑）の量によっては、研磨屑を除去するようなフィルター等をスラリー回収管６８またはスラリー供給管３４等に適宜設置する。
続いて、本発明のウエーハの研磨方法についてさらに詳述する。本発明のウエーハの研磨方法に用いる研磨剤は、固形成分、各種添加剤、純水からなるアルカリ溶液である。
上記研磨剤の固形成分は略球形の形状をしたシリカであり、かつ有機塩基及びその塩を含むことで分散性を良くしたものが用いられる。また、上記研磨剤としては略均一に分散されたシリカを有し、特に分散状態でのシリカの平均粒子径が１２ｎｍ以下、好ましくは５〜１０ｎｍの範囲内にあるものも用いられる。平均粒子径が５ｎｍ未満であると、球形の状態のシリカを製造するのが難しくなり形状の安定性が悪化し、１２ｎｍを超えると、線状欠陥の発生が増えてしまうために好ましくない。
なお、本発明のウエーハの研磨方法において用いる研磨剤中の分散状態でのシリカは平均粒子径が上記範囲内であれば良いが、好ましくは個々のシリカの粒子径が上記範囲を超えないようにすると良い。つまり最大粒径が１２ｎｍ以下であることが好ましい。なお、平均粒径や最大粒径はＢＥＴ法により確認した値である。
更に、本発明方法に用いるシリカは、本発明方法で用いるウエーハ研磨剤中の分散状態でのシリカ平均粒子径及び形状が上記の通りとなり得るものであればどのようなものでも使用することができ、例えば、シリカ微粉末であってもよいが、水ガラスから製造される水性コロイダルシリカ（シリカゾル）液を使用するのが分散安定性の点から好ましい。又、水性コロイダルシリカ液がアルカリ性のものであると、ウエーハの研磨剤としてのｐＨ条件に調整し易いので好ましい。但し、この時のシリカの形状は略球状である必要がある。形状が崩れるほど線状欠陥の発生が増えてしまう。このようなアルカリ性コロイダルシルカは、一般に市販されている製品を使用することもできる。
また、本発明のウエーハの研磨方法で用いる研磨剤は、ｐＨが１０〜１３に調整されたものが好ましい。特に研磨剤の使用時（研磨時）にはｐＨ１０．５〜１１．５の範囲で使用することが好ましい。ｐＨが上記範囲未満であると研磨効率が悪く実用性に乏しく、ｐＨが上記範囲を超えると研磨剤（シリカ）の凝集が起こる可能性があるために好ましくない。なお、ｐＨの調整は使用前に任意の公知アルカリ剤（例えば、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、アンモニア、有機アミン等）を添加剤として使用して調整することができる。また、研磨に使用された研磨剤は繰り返し再利用（循環使用）されておりこのような場合、ｐＨコントロールしやすいＮａ2ＣＯ3などにより微調整される。
更に、本発明の研磨方法で用いる研磨剤は、シリカが十分に分散されている必要がある。シリカ粒子同士が凝集しないような処理または添加剤を添加すると好ましい。分散させる為の方法は特に限定するものではないが、例えば、有機塩基又はその塩を添加する。
有機塩基及びその塩としては、特に第４級アンモニウム水酸化物などを用いることができる。特にその分子が立体構造を有しており、シリカの凝集を妨げる作用を有する有機塩基及びその塩が好ましい。
特に、シリカを十分に分散させる為にテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）を添加すると良い。このようにＴＭＡＨを研磨剤中に添加するとシリカ表面をＴＭＡＨが覆うように作用し（吸着し）、シリカ同士が凝集されることが低減され、均一な分散状態を維持できる。同様に表面が活性な状態のシリカ粒子の表面にアルミをコートしたりして、シリカ粒子同士が凝集せず、分散性の良い状態の研磨剤を用いても良い。
シリカ粒子は分散していれば分散しているほど好ましい為、有機塩基等の添加はできるだけ多くすることが好ましい。しかし、有機塩基の中には重金属を含有しているものもあり、ウエーハを汚染させないようなレベルで添加する。
特にＴＭＡＨは重金属の影響もなく、できるだけ多く添加することが好ましく、研磨剤中に溶解する限界まで添加すればよいが、少なくとも研磨剤全量に対し５重量％以上添加する。なお、ＴＭＡＨの溶解の上限は使用する溶媒（通常純水にアルカリ成分を添加したもの）や使用温度等により変化する。
ウエーハを研磨するための研磨剤（特に原液）の固形成分（シリカ）濃度は、特に限定するものではなく固形成分（シリカ）濃度が５〜８０重量％、好ましくは１０〜７０重量％で製造すればよいが、これを研磨に使用する際には水で組成物全体の固形成分濃度（シリカ濃度）を２〜２０重量％に希釈して使用する。研磨時の濃度等は研磨装置の形態や研磨条件等により適宜設定すればよい。
このような構成を有する研磨剤を用い、ウエーハを研磨する。なお、線状欠陥を無くすには上記したシリカの形状及び粒径、更にはその分散状態が特に重要であるが、その他に研磨剤としては研磨速度の向上や、金属汚染等に対する問題も解決しなくてはいけない。ＴＭＡＨのような添加剤である程度改善されるものの、このような問題点については、上記研磨剤に更に金属汚染を防止するためキレート効果のある物質、例えばトリポリリン酸ソーダやその他キレート剤が添加されていても良い。更に研磨速度を向上させるため、有機アミンやピペラジン等を添加するのも任意である。また、シリカ粒子の製造段階でイオン交換樹脂等を用い重金属等が十分に除去されていることが好ましい。研磨剤中のＣｕやＮｉの濃度が１ｐｐｂ以下に管理されていることが好ましい。
また、この研磨で使用する研磨布は、不織布タイプの研磨布であると効果が大きい、特に硬度（アスカーＣ硬度）が５０以上の研磨布を使用し研磨工程で実施すると効果が大きい。線状欠陥の発生原因は主に研磨剤の影響と考えられるが、このタイプの研磨布を用いた１次、２次研磨で発生が多いことから、このような研磨布との相性も線状欠陥の発生要因のひとつとして考えられる。本発明の研磨方法であれば、例えこのような研磨布を用いても線状欠陥の発生を防止することが出来る。なお、アスカーＣ硬度とは、スプリング硬さ試験機の一種であるアスカーゴム硬度計Ｃ型により測定した値であり、ＳＲＩＳ（日本ゴム協会規格）０１０１に準じた値である。
以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
（実施例１〜２、実験例１及び比較例１〜３）
線状欠陥に対する研磨剤（特に粒径、形状、分散性）の影響について確認した結果を示す。研磨剤中に含まれる固形分として、Ｎａ水ガラスをイオン交換し活性ケイ酸を得、これを加熱することによって縮重合させたシリカゾルを使用した。これに純水やｐＨ調整の為のＮａＯＨを添加し、固形成分（シリカ）濃度が５０％の研磨剤を用意した。更にこの研磨剤にトリポリリン酸を添加した。
線状欠陥に対する研磨剤（特に粒径、形状、分散性）の影響について確認した結果を示す。研磨剤中に含まれる固形分として、Ｎａ水ガラスをイオン交換し活性ケイ酸を得、これを加熱することによって縮重合させたシリカゾルを使用した。これに純水やｐＨ調整の為のＮａＯＨを添加し、固形成分（シリカ）濃度が５０％の研磨剤を用意した。更にこの研磨剤にトリポリリン酸を添加した。
上記のような研磨剤を主成分とし、シリカの平均粒径や形状を振った６種類の研磨剤を下記の（１）〜（６）に示すように準備した。シリカの平均粒径や形状はシリカゾルを形成する縮重合工程等を変更することで制御できる。そこで異なった粒径や形状のシリカを含む研磨剤を数水準用意し、研磨後に現れる線状欠陥との関係を確認した。
（１）研磨剤（研磨中にシリカ同士が凝集しやすく均一に分散していない研磨剤）として、Ｎａ2ＣＯ3を添加してｐＨ調整したシリカの平均粒径が約１３ｎｍ、シリカ形状が球形である研磨剤を準備した（比較例１）。
（２）研磨剤（形状が球状でない研磨剤）として、Ｎａ2ＣＯ3を添加してｐＨ調整したシリカの平均粒径が約１３ｎｍ、シリカ形状がいびつな形状をした研磨剤を準備した（比較例２）。
（３）研磨剤（平均粒径が大きい研磨剤）として、Ｎａ2ＣＯ3を添加してｐＨ調整したシリカの平均粒径が約２０ｎｍ（最大粒径約６０ｎｍ程度）、シリカ形状が球形である研磨剤を準備した（比較例３）。
（４）研磨剤（研磨中でも分散性良く粒径が小さく球状の研磨剤）として、ＴＭＡＨが１０重量％添加されており、上記研磨剤中のシリカの平均粒径が１２ｎｍ（最大粒径約１５ｎｍ、最小粒径約８ｎｍ）、シリカ形状が球形である研磨剤を準備した（実験例１）。
（５）研磨剤（研磨中でも分散性良く、粒径が更に小さく球状の研磨剤）として、ＴＭＡＨが１０重量％添加されており、上記研磨剤中のシリカの平均粒径が８ｎｍ（最大粒径約１２ｎｍ、最小粒径約５ｎｍ）、シリカ形状が球形である研磨剤を準備した（実施例１）。
（６）研磨剤（研磨中でも分散性がすばらしく良く粒径が小さく球状の研磨剤）として、ＴＭＡＨが溶解限界（本研磨剤の場合２０重量％）まで添加されており、上記研磨剤中のシリカの平均粒径が８ｎｍ（最大粒径約１２ｎｍ、最小粒径約５ｎｍ）、シリカ形状が球形である研磨剤を準備した（実施例２）。
ウエーハの研磨装置及び研磨条件等に付いては特に限定するものではないが、本例では直径３００ｍｍウエーハを２枚同時に支持できる研磨ヘッドを用いた片面研磨装置を用いた。
研磨の手順としては、直径３００ｍｍの両面研磨済み（１次研磨済み）のシリコンウエーハを上記研磨ヘッドのウエーハ支持盤に１バッチ２枚貼付け、不織布からなる研磨布を用い研磨した。研磨の際に上記研磨剤を８リットル／分で添加した。この研磨剤は、シリカ濃度が３．０重量％になるように純水で薄めて使用した。更に、ｐＨ調整の為Ｎａ2ＣＯ3を添加した。初期ｐＨは１０．５に調整した。
研磨条件としては、不織布タイプの研磨布（アスカーＣ硬度８０）を用い、研磨圧が２０ｋＰａとして、シリコン表面を約１．５μｍ研磨した。これらの研磨条件は２次研磨といわれる研磨条件に相当する研磨である。
このように研磨したウエーハの表面をコンフォーカル光学系のレーザー顕微鏡（レーザーテック社製ＭＡＧＩＣＳ）を用い欠陥の観察を行った。
その結果、比較例１〜比較例３の研磨剤では図２に示すような線状の欠陥が観察された。
比較例１の研磨剤ではこのような欠陥の個数は１００個（３００ｍｍウエーハ当たり）と大変多く存在した。特に同じ研磨剤を繰り返し使用したので、ｐＨ調整の為、研磨途中でＮａ2ＣＯ3を添加したが、初めは線状欠陥は少なかったものの、ある程度Ｎａ2ＣＯ3を添加すると研磨剤がミクロ凝集してしまい分散性が悪くなり、これに伴い線状欠陥の発生も急増した。この結果から、研磨中のシリカの分散状態が重要であることがわかった。
比較例２の研磨剤では、球状のシリカを酸処理して形状がいびつになったシリカを用いたものであるが、球状の形状が若干いびつになった場合、線状欠陥の発生を促進してしまうことがわかった。特に今回の研磨では、１０００個（３００ｍｍウエーハ当たり）と大変多くの欠陥が存在していた。このことから、シリカの形状はできるだけ球状に近くすることが好ましいことがわかった。
比較例３の研磨剤は、シリカ粒子の粒径を比較的大きくしたものである。この研磨では、１５０個（３００ｍｍウエーハ当たり）程度の線状欠陥が観察された。粒径はそれ程影響ないが、粒径を大きくすると線状欠陥が若干増える傾向にあることがわかった。
一方、実験例１、実施例１〜実施例２では線状欠陥が著しく減少していた。
実験例１の研磨剤としては、有機塩基としてＴＭＡＨを１０重量％程度加え、シリカの分散性を良くし、更に粒径をなるべく小さくし球状のシリカを用いたものであるが、これにより線状欠陥の発生が著しく低減した。特に、この研磨では、線状欠陥は３０個（３００ｍｍウエーハ当たり）と大変少なかった。
実施例１の研磨剤では、更に粒径を小さくしている。このように粒径を小さくすれば、繰り返し研磨剤を使用しても（Ｎａ2ＣＯ3等が添加されても）シリカ同士が凝集することが防止でき安定して研磨することが出来る。特に、この研磨では、線状欠陥は２０個（３００ｍｍウエーハ当たり）と大変少なかった。
実施例２の研磨剤は、ＴＭＡＨを溶解する限界まで添加したものである。このような研磨剤でも線状欠陥の発生が抑えられ、更に繰り返し研磨剤を使用しても（Ｎａ2ＣＯ3等が添加されても）シリカ同士が凝集することが防止でき、さらに研磨速度も向上して安定して研磨することが出来る。特に、この研磨では、ほとんど欠陥は観察されなかった。
（実施例３）
以下に本発明のウエーハの研磨方法によってシリコンウエーハを研磨した場合を説明する。エッチング済みの直径２００ｍｍウエーハに対して１次、２次、仕上げの３段の片面研磨を行った。この１次、２次研磨に本発明の研磨方法を適用した。
以下に本発明のウエーハの研磨方法によってシリコンウエーハを研磨した場合を説明する。エッチング済みの直径２００ｍｍウエーハに対して１次、２次、仕上げの３段の片面研磨を行った。この１次、２次研磨に本発明の研磨方法を適用した。
つまり、１次研磨及び２次研磨では研磨剤として、ＴＭＡＨを２０重量％添加した、シリカの平均粒子径約８ｎｍ（最大粒径約１２ｎｍ、最小粒径約５ｎｍ）、シリカ固形分３０重量％のアルカリ性コロイダルシリカの原液（研磨剤）を、シリカ固形成分の濃度が３重量％、ｐＨ＝１０〜１１になるように純水で希釈した研磨剤を用いた。
（１次研磨）
１次研磨では研磨装置として、図１に示したようなバッチ式のワックスマウント方式の片面研磨装置を用いた。研磨条件としては、不織布タイプの研磨布（アスカーＣ硬度６０）を用い、研磨圧が３０ｋＰａとして、シリコンウエーハの表面を約１０μｍ研磨した。これらの研磨条件は１次研磨といわれる研磨条件に相当する研磨である。直径２００ｍｍのシリコンウエーハを１バッチ５枚で行い２０バッチ研磨した。
１次研磨では研磨装置として、図１に示したようなバッチ式のワックスマウント方式の片面研磨装置を用いた。研磨条件としては、不織布タイプの研磨布（アスカーＣ硬度６０）を用い、研磨圧が３０ｋＰａとして、シリコンウエーハの表面を約１０μｍ研磨した。これらの研磨条件は１次研磨といわれる研磨条件に相当する研磨である。直径２００ｍｍのシリコンウエーハを１バッチ５枚で行い２０バッチ研磨した。
研磨剤は循環して使用し、複数枚のウエーハを繰り返し研磨した。この時ｐＨの調整はＮａ2ＣＯ3で行った。初期ｐＨは１０．５に調整した。研磨剤の流量は１０リットル／分で実施した。
（２次研磨）
２次研磨でも研磨装置としては図１に示したような形態の片面研磨装置を用いた。研磨条件としては、１次研磨されたウエーハ表面を不織布タイプの研磨布（アスカーＣ硬度８０）を用い、研磨圧が２０ｋＰａとして、シリコン表面を約１．５μｍ研磨した。これらの研磨条件は２次研磨といわれる研磨条件に相当する研磨である。
２次研磨でも研磨装置としては図１に示したような形態の片面研磨装置を用いた。研磨条件としては、１次研磨されたウエーハ表面を不織布タイプの研磨布（アスカーＣ硬度８０）を用い、研磨圧が２０ｋＰａとして、シリコン表面を約１．５μｍ研磨した。これらの研磨条件は２次研磨といわれる研磨条件に相当する研磨である。
２次研磨でも研磨剤は循環して使用し、複数枚のウエーハを繰り返し研磨した。この時ｐＨの調整はＮａ2ＣＯ3で行った。初期ｐＨが１０．５に調整されている。研磨剤の流量は８リットル／分で実施した。
仕上げ研磨では研磨装置としては図３に示したような形態の片面研磨装置を用いた。研磨条件としては、２次研磨されたウエーハ表面をスエードタイプの研磨布（アスカーＣ硬度５０）を用い、研磨圧が１５ｋＰａとして、シリコン表面を若干（１μｍ以下）研磨した。これらの研磨条件は仕上げ研磨といわれる研磨条件に相当する研磨である。研磨剤はｐＨ１０に調整されたシリカ固形成分の濃度が０．４重量％のアルカリ溶液を用い、掛け捨てで使用した。
このような研磨をしても線状欠陥はほとんど観察されず、観察されたウエーハでも１５個以下と大変少量であった。また繰り返し研磨剤を使用して研磨しても研磨したウエーハにおける線状欠陥の増加はほとんど観察されず、かつ平坦度も良好であった。
また、この研磨したシリコンウエーハを基板としエピタキシャル成長を行った。その結果、エピタキシャルウエーハ表面にも欠陥は観察されなかった。
（比較例４）
実施例３と同じ条件で研磨剤にＴＭＡＨを添加しておらず、シリカの形状がいびつな研磨剤を使用し研磨した。
実施例３と同じ条件で研磨剤にＴＭＡＨを添加しておらず、シリカの形状がいびつな研磨剤を使用し研磨した。
その結果、１バッチ目から線状欠陥が観察され、繰り返し研磨剤を使用する毎に線状欠陥の発生が増えた。
実施例３と同様にウエーハ上にエピタキシャル層を形成したところ、欠陥が観察された。この欠陥は線状欠陥が現れていた部分と略同様な位置に観察された。
以上のように本発明のウエーハの研磨方法に特有の研磨剤を使用することで線状欠陥の発生を防止することが出来る。
なお、本発明方法は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
例えば、両面研磨装置、片面研磨装置など研磨装置の形態は特に限定されない。また、ウエーハは複数枚同時に研磨するバッチ式、また１枚ずつ研磨する枚葉式等の形態も問わない。
３０：研磨定盤、３３：ワーク保持盤、３４：スラリー供給管、３５：上部荷重、３７：回転軸、３８：回転シャフト、３９：スラリー、３９ａ：スラリー新液、３９ｂ：使用済スラリー、５０：スラリー供給タンク、５２：スラリー調合タンク、５４：スラリー原液投入管、５６：純水投入管、５８：添加剤投入管、６０，７４：ｐＨメータ、６２：スラリー新液供給管、６４：スラリー回収槽、６６：排水口、６８：スラリー回収管、７０：ポンプ、７２：ｐＨ調整剤供給管、Ａ：研磨装置、Ｂ：スラリー供給循環システム、Ｐ：研磨布、Ｗ：ウエーハ。
Claims (11)
- 回転可能なウエーハ保持板にウエーハを保持し、回転可能な定盤に貼付された研磨布に研磨剤を供給するとともに前記ウエーハと研磨布を摺接させてウエーハ表面を研磨する方法において、研磨剤として略球形状でありかつ略均一に分散されたシリカを主成分とし、更にテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを含有しかつ前記シリカの分散状態での平均粒子径が５ｎｍ〜１０ｎｍであるとともに最大粒子径が１２ｎｍ以下であるアルカリ溶液を用いて研磨し、突起状の線状欠陥の発生を防止するようにしたことを特徴とするウエーハの研磨方法。
- 前記アルカリ溶液のｐＨが１０〜１３であることを特徴とする請求項１記載のウエーハの研磨方法。
- 前記アルカリ溶液のｐＨ調整にＮａ2ＣＯ3が用いられていることを特徴とする請求項１又は２記載のウエーハの研磨方法。
- 前記テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを、使用する研磨剤の溶解限界まで添加することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載のウエーハの研磨方法。
- 前記ウエーハがシリコンウエーハであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載のウエーハの研磨方法。
- 鏡面研磨工程の粗研磨工程（１次研磨及び２次研磨工程）で実施されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載のウエーハの研磨方法。
- 前記粗研磨工程が２次研磨工程であることを特徴とする請求項６記載のウエーハの研磨方法。
- 前記シリカを２％〜２０重量％の濃度で使用することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項記載のウエーハの研磨方法。
- 不織布タイプの研磨布を使用し研磨することを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項記載のウエーハの研磨方法。
- 前記研磨布の硬度（アスカーＣ硬度）が５０以上であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項記載のウエーハの研磨方法。
- 前記ウエーハの研磨代が１μｍ以上となるように研磨することを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項記載のウエーハの研磨方法。
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