JP2003136406A - 研磨剤リサイクル方法及び同システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 研磨剤をリサイクルさせても安定した研磨性
能を維持することができる研磨剤リサイクル方法を提供
することを課題とする。 【解決手段】 研磨剤リサイクルシステム１は、溶媒、
研磨砥粒、及び、複数の研磨性能調整剤を貯留するため
の少なくとも２つの薬剤供給ユニット４１・・、研磨剤
を研磨装置に供給し、また、回収した研磨剤を容れる研
磨剤調整供給槽２、研磨剤調整供給槽２内の研磨剤の酸
化還元電位、電気伝導度、砥粒濃度を計測する複数のセ
ンサー３１・・、薬剤供給ユニット４１・・から貯留さ
れた薬剤を研磨剤調整供給槽２に供給するポンプ５１・
・、及びセンサー３１・・の計測値に基づき酸化還元電
位、電気伝導度及び砥粒濃度を予め定められた範囲内に
入るように、ポンプ５１・・から研磨剤調整供給槽２に
供給される薬剤の量を制御するコントロールユニット６
を備える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ウエーハなどの鏡
面研磨工程における研磨剤リサイクル方法及びそのシス
テムに関する。

【０００２】

【従来の技術】情報産業の発展に伴い、シリコン、ガリ
ウムヒ素、インジウムリンなどの半導体ウェーハ（ベア
ウェーハ）や、水晶、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リ
チウム、サファイアなどの酸化物、一部のパターンが形
成されている半導体デバイス（デバイスウェーハ）表面
を研磨するＣＭＰなど様々な材料を鏡面研磨する必要が
増大している。これらのウエーハなどの鏡面研磨工程に
おいて、コストの削減、環境破壊防止の目的で、研磨剤
をリサイクルして使用するシステムが提案されている。

【０００３】例えば、特開平１１−１０５４０では、イ
オン除去器と、ｐＨ調整器（タンク）と濃度調整タンク
を備えた、ＣＭＰ装置のためのスラリリサイクルシステ
ム及びその方法が提案されている。また、特開２００１
−１５８３４３では、ｐＨメーターとゼータ電位計測計
と粒度分布計測計を備え、純水と、研磨スラリーとアル
カリ成分を自動的に供給する供給手段と制御装置を備え
た研磨スラリーの再生システムが提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、研磨技
術の進歩に伴い複雑な組成の研磨剤が提案されており、
ｐＨと砥粒の濃度を調整するだけでは、安定した研磨性
能が得られない場合が生じてきている。本発明は、この
ような複雑な組成の研磨剤に対しても安定した研磨性能
を得ることができる研磨剤のリサイクル供給方法及びシ
ステムを提供することを課題とするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明においては、研磨
後の研磨剤の酸化還元電位、電気伝導度、砥粒濃度の
内、少なくとも２種類の物性を、望ましくは、更にｐ
Ｈ、及び／または、研磨剤量を計測し、計測結果に基づ
き、溶媒、研磨砥粒、及び、研磨性能調整剤をそれぞれ
適切な量だけ添加することで、研磨剤は研磨前と研磨後
とでは実質的に同一の性能が維持される。

【０００６】さらに、研磨剤リサイクルシステムの研磨
剤調整供給槽あるいは研磨剤供給槽内には、酸化還元電
位センサー、電気伝導度センサー、砥粒濃度センサーの
内、少なくとも２種類のセンサーが、望ましくは、更に
ｐＨセンサー及び／または、研磨剤量センサーが設置さ
れる。そして、研磨剤には、この計測結果に基づき、溶
媒、研磨砥粒、及び、研磨性能調整剤がそれぞれ適切な
量だけ自動的に供給される。以下に本発明の解決手段を
示す。すなわち、第１番目の発明の解決手段は、研磨剤
の酸化還元電位、研磨剤の電気伝導度、及び、研磨剤の
砥粒濃度の内、少なくとも２つを計測し、溶媒、研磨砥
粒、及び、研磨性能調整剤の内の少なくとも２つを上記
計測結果に応じて研磨剤に供給することによって、上記
酸化還元電位、上記電気伝導度及び上記砥粒濃度の内の
少なくとも２つを予め定められた範囲内に管理し、これ
により、研磨前と実質的に同一の性能を維持することを
特徴とする研磨剤リサイクル方法である。

【０００７】第２番目の発明の解決手段は、溶媒、研磨
砥粒、及び、複数の研磨性能調整剤を貯留するための少
なくとも２つの薬剤供給ユニットと、研磨剤を研磨装置
に供給し、また、この研磨装置から回収した研磨剤を容
れるための一つの研磨剤調整供給槽と、上記研磨剤調整
供給槽内の研磨剤の酸化還元電位、電気伝導度、砥粒濃
度の内の少なくとも２つをそれぞれ計測するための複数
のセンサーと、上記薬剤供給ユニットからそれぞれに貯
留された薬剤を上記研磨剤調整供給槽に供給するための
複数の薬剤供給手段と、上記複数のセンサーの計測値に
基づいて、上記研磨剤調整供給槽内の研磨剤について、
上記酸化還元電位、上記電気伝導度及び上記砥粒濃度の
内の少なくとも２つを予め定められた範囲内に入るよう
に、上記薬剤供給手段から上記研磨剤調整供給槽に供給
される薬剤の量を制御するためのコントロールユニット
を備えたことを特徴とする研磨剤リサイクルシステムで
ある。

【０００８】第３番目の発明の解決手段は、第２番目の
発明の研磨剤リサイクルシステムにおいて、上記研磨剤
調整供給槽の研磨剤の入口及び出口に、それぞれ粗大粒
子除去ユニットを設けたものである。

【０００９】第４番目の発明の解決手段は、溶媒、研磨
砥粒、及び、複数の研磨性能調整剤を貯留するための少
なくとも２つの薬剤供給ユニットと、研磨剤を研磨装置
に供給し、また、この研磨装置から回収した研磨剤を容
れるための一つの研磨剤供給槽と、研磨剤調整槽と、上
記研磨剤供給槽内の研磨剤の酸化還元電位、電気伝導
度、砥粒濃度の内の少なくとも２つをそれぞれ計測する
ための複数のセンサーと、上記薬剤供給ユニットからそ
れぞれに貯留された薬剤を上記研磨剤調整槽に供給する
ための複数の薬剤供給手段と、上記研磨剤調整槽に供給
・混合された薬剤を上記研磨剤供給槽に移送するための
移送手段と、上記複数のセンサーの計測値に基づいて、
上記研磨剤供給槽内の研磨剤について、上記酸化還元電
位、上記電気伝導度及び上記砥粒濃度の内の少なくとも
２つが予め定められた範囲内に入るように、上記薬剤供
給手段から上記研磨剤調整槽に供給される薬剤の量と、
この研磨剤調整槽から上記研磨剤供給槽に移送される薬
剤の量とを制御するためのコントロールユニットを備え
たことを特徴とする研磨剤リサイクルシステムである。

【００１０】第５番目の発明の解決手段は、第４番目の
発明の研磨剤リサイクルシステムにおいて、研磨装置か
ら回収される研磨剤のための上記研磨剤供給槽への入
口、及び、研磨装置へ研磨剤を供給するための出口に、
それぞれ粗大粒子除去ユニットを設けたものである。

【００１１】第６番目の発明の解決手段は、第２番目か
ら第５番目までのいずれかの研磨剤リサイクルシステム
において、この研磨剤リサイクルシステムに、更に、研
磨剤のｐＨを計測するためのｐＨセンサー及び研磨剤の
量を計測するための研磨剤量センサーの内の少なくとも
一つを設けたものである。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。図１は、本発明にかかる研磨剤リサイクル方法を
実施するシステムの模式図（一例）である。

【００１３】研磨剤リサイクルシステム１は、このシス
テム１から研磨剤が供給され、そこから回収される単数
あるいは複数の研磨装置９に接続されるものである。研
磨剤リサイクルシステム１は、研磨剤調整供給槽２、セ
ンサー群３、薬剤供給ユニット群４、ポンプ群５、コン
トロールユニット６、及び、粗大粒子除去ユニット７
１、７２を備えている。

【００１４】研磨剤調整供給槽２は、研磨装置９におけ
る研磨加工で使われた研磨剤がこの内部に供給され、諸
特性を研磨加工で使う前の状態に戻すための槽であっ
て、槽内の研磨剤を攪拌するための攪拌機２１が備えら
れている。センサー群３は、適宜の数の異なるセンサー
３１、３２、３３、３４からなり、それぞれは、研磨剤
調整供給槽２内にある研磨剤の特性を計測する。

【００１５】薬剤供給ユニット群４は、適宜の数の各薬
剤供給ユニット４１、４２、４３、４４を備え、その中
に薬剤が貯留される。なお、ここで薬剤には、純水及び
砥粒を含む意味で用いている。それぞれの薬剤供給ユニ
ットに接続されたポンプ群５の各ポンプ５１、５２、５
３を通してそれぞれの薬剤が研磨剤調整供給槽２内に注
ぎ込まれる。なお、薬剤供給ユニット４１、４２、４
４、とそのポンプ５１、５２、５４の数は図に示される
３に限定されるものではない。コントロールユニット６
は、上記各センサー３１、３２、３３、３４が計測した
計測データを受け取り、上記各ポンプ５１、５２、５３
の駆動を操作することにより、薬剤が研磨剤調整供給槽
２内に注ぎ込まれる量を制御する。

【００１６】なお、上記薬剤供給ユニット群４を構成す
る各薬剤供給ユニット４１、４２、４３の構造は特に限
定されない。また、これらに貯留される薬剤の状態は、
液体、粉末、気体のいずれであってもよい。更に、上記
ポンプ５１、５２、５３は、薬剤供給手段をなし、これ
らの薬剤を研磨剤調整供給槽２内に供給できればよいた
め、液体の場合はプランジャーポンプ、ダイアフラムポ
ンプ、チュービングポンプなどを使用することができ
る。このポンプ（ポンプ群）に代えてバルブ（バルブ
群）を使用することもでき、この場合コントロールユニ
ット６はバルブの開閉を操作することになる。

【００１７】研磨装置９から回収された研磨剤中には、
研磨屑等様々の異物が混入しているので、研磨剤調整供
給槽２の入口に設けられた粗大粒子除去ユニット７１に
よって異物が除去される。また、研磨剤調整供給槽２内
では、わずかながら稀に２次凝集が起こり、これが研磨
装置９に供給されるとスクラッチ等をウェーハに発生さ
せ、歩留まりを低下させる。これを防止するため研磨剤
調整供給槽２の出口には粗大粒子除去ユニット７２が設
けられている。

【００１８】研磨剤の大部分は、粗大粒子除去ユニット
７１、研磨剤調整供給槽２、粗大粒子除去ユニット７
２、及び研磨装置９を通って循環する。上記粗大粒子除
去ユニット７１、７２には前述の粒子を除去するのに充
分な能力が有れば自然沈降、遠心分離、フィルターなど
他の原理に基づくものでも使用可能である。

【００１９】本発明においては、研磨剤調整供給槽２内
の研磨剤の特性が計測され、計測結果に基づき、研磨剤
の成分が調整される。上記センサー群３はこの計測のた
めに設けられており、特定のものに限定されるわけでは
ない。例えば、酸化還元電位計測には白金電極型酸化還
元電位計などが、電気伝導度計測には導電率セル型電気
伝導度計などが、砥粒濃度計測には比重計、光の透過率
による方法、レーザー光の散乱による方法などが、それ
ぞれ使用可能である。更に、ｐＨの計測にはｐＨ電極な
どが、研磨剤量の計測には超音波式液面計などが、それ
ぞれ使用可能である。なお、酸化還元電位、電気伝導
度、比重などは温度の影響を受けるため、この影響を無
くすため、これらのセンサーには温度補正機能を備えて
いるほうがより安定し計測結果が得られるので望まし
い。

【００２０】本発明において、研磨剤の成分は特定のも
のに限定されるものではない。例えば、溶媒には純水、
界面活性剤水溶液、ｐＨ緩衝溶液などが、研磨砥粒には
コロイダルシリカ、水に分散させたフュームドシリカ、
アルミナ、酸化セリウム、ジルコニアなどが、研磨性能
調整剤には酸化剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、研磨砥粒
分散剤、電気伝導度調整剤、水溶性有機物などとこれら
の混合物がそれぞれ使用可能である。

【００２１】上記酸化剤としては、過酸化水素、次亜塩
素酸ナトリウム、亜塩素酸ナトリウム、塩素酸ナトリウ
ム、過硫酸ナトリウム、過炭酸ナトリウム、塩素化イソ
シアヌール酸、塩素化イソシアヌール酸ナトリウム、過
ホウ酸ナトリウム、３価の鉄イオン、４価のセリウムイ
オン、空気、酸素などが使用できる。

【００２２】上記キレート剤としては、ＥＤＴＡ、ＮＴ
Ａなどのイミノ酢酸類、３リン酸ナトリウム、ヘキサメ
タリン酸ナトリウムなどの縮合リン酸塩類、アミノ酸
類、アミン類、キナルジン酸、ＢＴＡなどのヘテロ環化
合物などが使用できる。

【００２３】上記ｐＨ調整剤としては硫酸、リン酸、塩
酸、などの酸類、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、炭酸ナトリウム、などのアルカリ類及び、
ｐＨ緩衝溶液などが、使用できる。上記研磨砥粒分散剤
としてはポリカルボン酸類、オキシカルボン酸類、アル
カノールアミン類などが使用できる。上記電気伝導度調
整剤としては硫酸カリウム、塩化ナトリウム、塩化アン
モニウムなどの水溶性塩類が使用できる。更に、上記水
溶性有機物としては、カルボキシメチルセルロース、ヒ
ドロキシエチルセルロースなどのセルロース類、界面活
性剤、グリコール類などが使用できる。

【００２４】本発明では、酸化還元電位の計測結果を基
に研磨性能調整剤の一成分である酸化剤を研磨後の研磨
剤に供給し、電気伝導度の計測結果を基に研磨性能調整
剤であるキレート剤、ｐＨ調整剤、研磨砥粒分散剤、電
気伝導度調整剤、水溶性有機物などを研磨後の研磨剤に
供給する。砥粒濃度の計測結果より、研磨砥粒を研磨後
の研磨剤に供給する。

【００２５】上記成分の供給の方法は、それぞれのセン
サーで物性値を計測しながら溶媒、及び／または、研磨
砥粒、及び／または、研磨性能調整剤を徐々に加える方
法と、センサーにより計測された物性値と研磨剤量の結
果から計算された量の溶媒、及び／または、研磨砥粒、
及び／または、研磨性能調整剤を供給する方法があり、
いずれの方法でも採用することができる。前者は図１に
対応するものである。なお、この２つの方法を併用する
こともできる。

【００２６】なお、上記薬剤の内のいずれか一つの薬剤
を研磨剤に供給したときに、意図したパラメータ、例え
ば酸化還元電位、のみが単独で変化することは少ない。
言い換えれば、他のパラメータ、例えば電気伝導度等、
もその薬剤の供給によってつられて変化する。このた
め、予め複数の薬剤の供給量と各パラメータの変化の関
係を実験により把握し、この実験データに基づいて各パ
ラメータが所定の範囲に入るように各薬剤の供給量を計
算する。コントロールユニット６は、このようなデータ
の記憶と計算を行うことを一つの機能としている。

【００２７】図２は、本発明にかかる研磨剤リサイクル
方法を実施するシステムの模式図の別の例である。研磨
剤中に高濃度の研磨砥粒や研磨性能調整剤を短時間に供
給すると次のような問題点が発生する場合がある。すな
わち、大量供給によって研磨剤を均一化するために時間
がかかり、その間、研磨剤を研磨装置に供給できない状
態となる。更に、研磨砥粒が二次凝集を起こし、粗大粒
子を除去するユニット７２（図１）に使用したフィルタ
ーが目詰まりを起こしやすくなる。図２の例は、これら
の問題点を解決するためのシステムである。

【００２８】この研磨剤リサイクルシステム１は、研磨
剤調整供給槽２に代えて２つの槽、すなわち、研磨剤供
給槽８１、研磨剤調整槽８２を備え、更に、これらの槽
間を結ぶ移送ポンプ８３を備えている。センサー群３、
薬剤供給ユニット群４、ポンプ群５、コントロールユニ
ット６、及び、粗大粒子除去ユニット７１、７２、が備
えられており、それぞれの設置位置が異なる点を除き図
１と同様であるので、あらためて説明することはしな
い。

【００２９】薬剤供給ユニット群４に貯留されている、
溶媒、及び／または、研磨砥粒、及び／または、研磨性
能調整剤は、ポンプ群５を経て研磨剤調整槽８２内に供
給され、ここで事前に混合される。混合後、これが移送
ポンプ８３によって研磨剤供給槽８１に供給される。研
磨剤調整槽８２内で、充分な時間をかけて混合を行うこ
とができるので、薬剤の大量投入が生じたとしても、研
磨剤はこれとは別の研磨剤供給槽８１から研磨装置９に
供給し続けることができる。

【００３０】この例の場合、研磨砥粒及び／または、研
磨性能調整剤各成分を事前に混合するので、コントロー
ルユニット６は、研磨砥粒及び／または、研磨性能調整
剤各成分の混合比率から最適添加量を計算し、移送ポン
プ８３にこの量だけ研磨剤調整槽８２から研磨剤供給槽
８１へと移送させるように指令を出す。以下、実施例を
示す。

【００３１】実施例１ 実施例１はガリウムヒ素ウェーハの表面（平らな面）を
研磨した例である。使用した研磨剤リサイクルシステム
は図１に示すものである。使用した研磨剤は、０．６ｗ
ｔ％次亜塩素酸ナトリウム、１．５ｗｔ％硫酸ナトリウ
ム、０．８ｗｔ％３リン酸ナトリウム（慣用名：トリポ
リリン酸ナトリウム）の混合水溶液である。なお、この
例では研磨砥粒は使用されていない。

【００３２】センサーは３種類、すなわち、センサー３
１には酸化還元電位センサーとして白金電極型酸化還元
電位センサーを、センサー３２には電気伝導度センサー
として導電率セル型の電気伝導度センサーを、センサー
３３には研磨剤量センサーとして超音波式液面センサー
を使用した。なお、研磨剤量センサーは各薬剤供給量を
計算するための基礎的数値を与えるために設けられてい
る。

【００３３】薬剤供給ユニットは２本だけを使用し、そ
の内の１本、薬剤供給ユニット４１には、研磨性能調整
剤として６．０ｗｔ％次亜塩素酸ナトリウムの水溶液
を、もう１本の薬剤供給ユニット４２には、６．０ｗｔ
％硫酸ナトリウムと３．２ｗｔ％３リン酸ナトリウムと
の水溶液をそれぞれ貯留した。

【００３４】酸化還元電位の管理値は、８７０ｍＶ〜９
２０ｍＶ、電気伝導度の管理値は、２．４Ｓ／ｍ〜２．
８Ｓ／ｍ（単位Ｓはジーメンス、ｍはメートル）とし
た。使用した研磨装置９は、スピードファム株式会社製
ＳＨ−２４型片面研磨装置であり、面圧を２００ｇ／ｃ
ｍ^２に、定盤回転数を６０ｒｐｍ、プレッシャープレー
ト回転数６０ｒｐｍに設定し、研磨装置９に供給する研
磨剤の流量は０．２リットル／分、バッチ当たりの研磨
時間は４分とした。使用したウェーハは直径７５ｍｍの
ガリウムヒ素ウェーハ、ウェーハ枚数は１枚／バッチで
ある。研磨布はｓｕｂａ４００（ロデールニッタ株式会
社）、当初研磨剤調整供給槽２に入れた研磨剤量（全
量）は１．２ｋｇであった。

【００３５】ガリウムヒ素ウェーハの片面研磨装置９よ
り排出された研磨後の研磨剤は、孔径２０μｍのフィル
ターを持つ粗大粒子除去ユニット７１を通り、研磨剤調
整供給槽２に送られる。ウェーハのバッチ間毎に研磨剤
調整供給槽２内の研磨剤はその酸化還元電位、電気伝導
度、研磨剤量がセンサーで計測され、計測された酸化還
元電位、電気伝導度、研磨剤量が、管理値に対し外れる
場合、コントロールユニット６においてそれぞれ必要な
量を計算し、薬剤供給ユニット４１から、６．０ｗｔ％
次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、また、薬剤供給ユニッ
ト４２から、６．０ｗｔ％硫酸ナトリウムと３．２ｗｔ
％３リン酸ナトリウム混合水溶液を研磨剤調整供給槽２
に供給した。研磨剤は、研磨試験の間、粗大粒子除去ユ
ニット７２を通って研磨装置９に継続的に供給され、テ
ストは４バッチとした。

【００３６】図３（表１）には、この実施例の試験結果
と、このリサイクルを行わなかった比較のための試験結
果を示す。この実施例では、少なくとも４バッチまで
は、研磨されたウェーハには良好な表面状体（鏡面）と
満足できる研磨速度が得られている。一方、比較例で
は、２バッチ目以降から研磨表面にはヘイズ（曇り）の
発生が見られ、研磨速度も大きく降下しているので、両
者の比較から本実施例の有効性が確かめられる。

【００３７】実施例２ 実施例２はガリウムヒ素ウェーハのエッジ面を研磨した
例である。使用した研磨剤リサイクルシステムは図２に
示すものである。実施例１と異なり、この例では研磨砥
粒が使用されている。使用した研磨剤は、０．６ｗｔ％
次亜塩素酸ナトリウム、１．５ｗｔ％硫酸ナトリウム、
０．８ｗｔ％３リン酸ナトリウム、及びシリカ濃度３．
０ｗｔ％コロイダルシリカ（研磨砥粒）の混合水溶液で
ある。

【００３８】センサーは４種類、すなわち、センサー３
１には酸化還元電位センサーとして、白金電極型酸化還
元電位センサーを、センサー３２には、電気伝導度セン
サーとして導電率セル型の電気伝導度センサーを、セン
サー３３には研磨剤量センサーとして超音波式液面セン
サーを、センサー３４には、砥粒濃度センサーとして、
比重計を使用した。なお、研磨剤量センサーは、実施例
１と同様に各薬剤供給量を計算するための基礎的数値を
与えるために設けられている。

【００３９】薬剤供給ユニットは４本を使用した。薬剤
供給ユニット４１には、研磨性能調整剤として６ｗｔ％
次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、薬剤供給ユニット４２
には、６．０ｗｔ％硫酸ナトリウムと３．２ｗｔ％３リ
ン酸ナトリウムとの水溶液をそれぞれ貯留した。また、
薬剤供給ユニット４３には、研磨砥粒として、シリカ濃
度３０ｗｔ％、平均粒子径７０ｎｍ、ｐＨ９．２のコロ
イダルシリカを、更に、薬剤供給ユニット４４には、純
水をそれぞれ貯留した。

【００４０】酸化還元電位の管理値は、８７０ｍＶ〜９
２０ｍＶ、電気伝導度の管理値は、２．５Ｓ／ｍ〜２．
８Ｓ／ｍ（単位Ｓはジーメンス、ｍはメートル）、及
び、シリカ濃度（砥粒濃度）の管理値は、２．８ｗｔ％
〜３．２ｗｔ％とした。

【００４１】使用した研磨装置９は、スピードファム株
式会社製ＥＰ−IV型エッジ研磨装置であり、研磨荷重を
１．８ｋｇに、ドラム（研磨工具）は直径３４０ｍｍ、
回転数５００ｒｐｍ、研磨布をＤＲＰ−II（スピードフ
ァム株式会社）とした。研磨装置９に供給する研磨剤の
流量は０．２リットル／分、１枚当たりの研磨時間は４
分とした。使用したウェーハは直径１５０ｍｍのガリウ
ムヒ素ウェーハである。当初研磨剤供給槽８１に入れた
研磨剤量（全量）は６．０ｋｇであった。

【００４２】ガリウムヒ素ウェーハのエッジ研磨装置９
より排出された研磨後の研磨剤は、孔径２０μｍのフィ
ルターを持つ粗大粒子除去ユニット７１を通り、研磨剤
供給槽８１に送られる。研磨剤供給槽８１内の研磨剤は
その酸化還元電位、電気伝導度、研磨剤量及び砥粒濃度
がセンサーで計測される。

【００４３】計測された酸化還元電位、電気伝導度、研
磨剤量及び砥粒濃度が、管理値に対し外れる場合、別の
槽、すなわち、研磨剤調整槽８２内で一旦補充用の研磨
剤が調整され、研磨剤調整槽８２内で調整された補充用
研磨剤は移送ポンプ８３によって、必要量が研磨剤供給
槽８１に供給される。

【００４４】コントロールユニット６は、上記計測の結
果に応じて必要な補充用の研磨剤の全体量と成分量を計
算し、この計算結果に応じて薬剤供給ユニット４１か
ら、６．０ｗｔ％次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、薬剤
供給ユニット４２から、４．０ｗｔ％硫酸ナトリウムと
３．２ｗｔ％３リン酸ナトリウム混合水溶液を、薬剤供
給ユニット４３から３０ｗｔ％コロイダルシリカを、更
に、薬剤供給ユニット４４から純水を研磨剤調整槽８２
に注入するようにポンプ群５のそれぞれの制御を行い、
更に、研磨剤調整槽８２から研磨剤供給槽８１に移送ポ
ンプ８３が供給する補充用研磨剤の量を制御する。

【００４５】研磨剤供給槽８１内の研磨剤は、研磨の
間、粗大粒子除去ユニット７２を通って研磨装置９に継
続的に供給される。なお、この間２つの攪拌機２１は凝
集と分離を防止するため攪拌作用を続ける。

【００４６】図４（表２）には、この実施例の試験結果
と、このリサイクルを行わなかった比較のための試験結
果を示す。この実施例では、少なくとも１００枚まで
は、ガリウムヒ素ウェーハのエッジを良好な表面状体
（鏡面）と満足できる研磨速度でもって研磨できた。一
方、比較例では、７０枚目以降からウェーハエッジの研
磨表面にはスレ残りの発生が見られ、研磨速度も大きく
降下しているので、両者の比較から本実施例の有効性が
確かめられる。

【００４７】実施例３ 実施例３は酸化膜付シリコンウェーハのエッジ面を研磨
した例である。使用した研磨剤リサイクルシステムは図
１に示すものである。実施例２と同様に、この例では研
磨砥粒が使用されている。使用した研磨剤は、酸化膜付
きシリコンウェーハのエッジ専用のポリッシング剤（Ｅ
ＤＧＥ ＭＩＲＲＯＲ−Ｖ（商品名、販売：スピードフ
ァム株式会社））を純水でシリカ濃度２０ｗｔ％に希釈
した溶液である。

【００４８】センサーは３種類、すなわち、センサー３
２には、電気伝導度センサーとして導電率セル型の電気
伝導度センサーを、センサー３３には研磨剤量センサー
として超音波式液面センサーを、センサー３４には、砥
粒濃度センサーとして、比重計を使用した。なお、研磨
剤量センサーは、実施例１、２と同様に各薬剤供給量を
計算するための基礎的数値を与えるために設けられてい
る。

【００４９】薬剤供給ユニットは２本を使用した。薬剤
供給ユニット４１には、研磨性能調整剤として１０ｗｔ
％炭酸カルシウム水溶液を、薬剤供給ユニット４２に
は、シリカ濃度３０ｗｔ％の、酸化膜付きシリコンウェ
ーハのエッジ専用のポリッシング剤（ＥＤＧＥ ＭＩＲ
ＲＯＲ−Ｖ（登録商標））をそれぞれ貯留した。

【００５０】電気伝導度の管理値は、０．４７０Ｓ／ｍ
〜０．５３０Ｓ／ｍ（単位Ｓはジーメンス、ｍはメート
ル）、及び、比重の管理値は１．１１〜１．１３とし
た。

【００５１】使用した研磨装置９は、スピードファム株
式会社製ＥＰ−IV型エッジ研磨装置であり、研磨加重を
２．５ｋｇに、ドラム（研磨工具）は直径３４０ｍｍ、
回転数８００ｒｐｍ、研磨布をＤＲＰ−II（スピードフ
ァム株式会社）とした。研磨装置９に供給する研磨剤の
量は０．４リットル／分、１枚当たりの研磨時間は６分
とした。使用したウェーハは直径２００ｍｍの低温酸化
膜（３００ｎｍ）付きシリコンウェーハである。当初研
磨剤調整供給槽２に入れた研磨剤量（全量）は８．０ｋ
ｇであった。

【００５２】酸化膜付きシリコンウェーハのエッジ研磨
装置９より排出された研磨後の研磨剤は、孔径２０μｍ
のフィルターを持つ粗大粒子除去ユニット７１を通り、
研磨剤調整供給槽２に送られる。研磨剤調整供給槽２内
の研磨剤はその電気伝導度、研磨剤量及び砥粒濃度がセ
ンサーで計測される。

【００５３】研磨剤調整供給槽２内の研磨剤は５分間毎
にその酸化還元電位、電気伝導度、研磨剤量がセンサー
で計測され、計測された酸化還元電位、電気伝導度、研
磨剤量が、管理値に対し外れる場合、コントロールユニ
ット６においてそれぞれ必要な量を計算し、薬剤供給ユ
ニット４１から、１０ｗｔ％炭酸カルシウム水溶液を、
薬剤供給ユニット４２から、シリカ濃度３０ｗｔ％の、
ポリッシング剤（ＥＤＧＥ ＭＩＲＲＯＲ−Ｖ（登録商
標））を研磨剤調整供給槽２に供給した。研磨剤は、研
磨試験の間、粗大粒子除去ユニット７２を通って研磨装
置９に継続的に供給され、エッジ研磨試験は連続１００
枚とした。

【００５４】図５（表３）には、この実施例の試験結果
と、このリサイクルを行わなかった比較のための試験結
果を示す。この実施例では、少なくともエッジ研磨１０
０枚までは、研磨されたウェーハエッジには良好な表面
状体（鏡面）と満足できる研磨速度が得られている。一
方、比較例では、８０枚目以降から研磨表面にはスレ残
りの発生が見られ、研磨速度も降下しているので、両者
の比較から本実施例の有効性が確かめられる。

【００５５】なお、上記３つの実施例においては、研磨
剤のｐＨについては計測されていないが、更にこれを計
測するようにし、先に挙げたｐＨ調整剤を加えることに
より、上に述べた他のパラメータと共にｐＨ値を所定の
範囲内に維持することができ、更に安定した研磨性能が
維持可能である。

【００５６】

【発明の効果】本発明の研磨剤リサイクル方法及びシス
テムによれば、近年の研磨技術の進歩に伴って使用され
るようになった複雑な組成の研磨剤に対しても対応する
ことができ、これにより研磨剤をリサイクルさせても安
定した研磨性能が得られるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる研磨剤リサイクル方法を実施す
るシステムの模式図（一例）である。

【図２】本発明にかかる研磨剤リサイクル方法を実施す
るシステムの模式図（他の例）である。

【図３】実施例１の試験結果と、比較のための試験結果
を示す表である。

【図４】実施例２の試験結果と、比較のための試験結果
を示す表である。

【図５】実施例３の試験結果と、比較のための試験結果
を示す表である。

【符号の説明】

１ 研磨剤リサイクルシステム ２ 研磨剤調整供給槽 ３ センサー群 ４ 薬剤供給ユニット群 ５ ポンプ群 ６ コントロールユニット ９ 研磨装置 ２１ 攪拌機 ３１、３２、３３、３４ センサー ４１、４２、４３、４４ 薬剤供給ユニット ５１、５２、５３、５４ ポンプ ７１、７２ 粗大粒子除去ユニット ８１ 研磨剤供給槽 ８２ 研磨剤調整槽 ８３ 移送ポンプ

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 研磨剤の酸化還元電位、研磨剤の電気伝
   導度、及び、研磨剤の砥粒濃度の内、少なくとも２つを
   計測し、溶媒、研磨砥粒、及び、研磨性能調整剤の内の
   少なくとも２つを上記計測結果に応じて研磨剤に供給す
   ることによって、上記酸化還元電位、上記電気伝導度及
   び上記砥粒濃度の内の少なくとも２つを予め定められた
   範囲内に管理し、これにより、研磨前と実質的に同一の
   性能を維持することを特徴とする研磨剤リサイクル方
   法。
2. 【請求項２】 溶媒、研磨砥粒、及び、複数の研磨性能
   調整剤を貯留するための少なくとも２つの薬剤供給ユニ
   ットと、 研磨剤を研磨装置に供給し、また、この研磨装置から回
   収した研磨剤を容れるための一つの研磨剤調整供給槽
   と、 上記研磨剤調整供給槽内の研磨剤の酸化還元電位、電気
   伝導度、砥粒濃度の内の少なくとも２つをそれぞれ計測
   するための複数のセンサーと、 上記薬剤供給ユニットからそれぞれに貯留された薬剤を
   上記研磨剤調整供給槽に供給するための複数の薬剤供給
   手段と、 上記複数のセンサーの計測値に基づいて、上記研磨剤調
   整供給槽内の研磨剤について、上記酸化還元電位、上記
   電気伝導度及び上記砥粒濃度の内の少なくとも２つを予
   め定められた範囲内に入るように、上記薬剤供給手段か
   ら上記研磨剤調整供給槽に供給される薬剤の量を制御す
   るためのコントロールユニットと、を備えたことを特徴
   とする研磨剤リサイクルシステム。
3. 【請求項３】 請求項２に記載された研磨剤リサイクル
   システムにおいて、 上記研磨剤調整供給槽の研磨剤の入口及び出口には、そ
   れぞれ粗大粒子除去ユニットが設けられていることを特
   徴とする研磨剤リサイクルシステム。
4. 【請求項４】 溶媒、研磨砥粒、及び、複数の研磨性能
   調整剤を貯留するための少なくとも２つの薬剤供給ユニ
   ットと、 研磨剤を研磨装置に供給し、また、この研磨装置から回
   収した研磨剤を容れるための一つの研磨剤供給槽と、 研磨剤調整槽と、 上記研磨剤供給槽内の研磨剤の酸化還元電位、電気伝導
   度、砥粒濃度の内の少なくとも２つをそれぞれ計測する
   ための複数のセンサーと、 上記薬剤供給ユニットからそれぞれに貯留された薬剤を
   上記研磨剤調整槽に供給するための複数の薬剤供給手段
   と、 上記研磨剤調整槽に供給・混合された薬剤を上記研磨剤
   供給槽に移送するための移送手段と、 上記複数のセンサーの計測値に基づいて、上記研磨剤供
   給槽内の研磨剤について、上記酸化還元電位、上記電気
   伝導度及び上記砥粒濃度の内の少なくとも２つが予め定
   められた範囲内に入るように、上記薬剤供給手段から上
   記研磨剤調整槽に供給される薬剤の量と、この研磨剤調
   整槽から上記研磨剤供給槽に移送される薬剤の量とを制
   御するためのコントロールユニットと、を備えたことを
   特徴とする研磨剤リサイクルシステム。
5. 【請求項５】 請求項４に記載された研磨剤リサイクル
   システムにおいて、 研磨装置から回収される研磨剤のための上記研磨剤供給
   槽への入口、及び、研磨装置へ研磨剤を供給するための
   出口には、それぞれ粗大粒子除去ユニットが設けられて
   いることを特徴とする研磨剤リサイクルシステム。
6. 【請求項６】 請求項２から請求項５までのいずれかに
   記載された研磨剤リサイクルシステムにおいて、 この研磨剤リサイクルシステムは、更に、研磨剤のｐＨ
   を計測するためのｐＨセンサー及び研磨剤の量を計測す
   るための研磨剤量センサーの内の少なくとも一つを備え
   ていることを特徴とする研磨剤リサイクルシステム。