JPWO2016140246A1 - Cmp用研磨液、及び、これを用いた研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るCMP用研磨液は、ルテニウム系金属を研磨するためのCMP用研磨液である。本実施形態に係るCMP用研磨液は、砥粒と、金属酸化剤と、水と、を少なくとも含有する。本実施形態に係るCMP用研磨液の前記金属酸化剤は、水酸化物イオンの授受を伴う酸化還元電位を有し、その酸化還元電位は、標準水素電極に対して0.68V以上である。本実施形態に係るCMP用研磨液のpHは、7.0〜13.0(7.0以上13.0以下)である。本実施形態に係るCMP用研磨液において、砥粒の含有量は、砥粒の含有量及び水の含有量の合計100質量部に対して0.10質量部以上である。
本実施形態に係るCMP用研磨液のpHは、ルテニウム系金属の研磨速度が高速化する観点から、7.0〜13.0であり、7.0以上13.0未満であってもよい。本実施形態に係るCMP用研磨液のpHは、ルテニウム系金属の研磨速度が更に高速化する観点から、7.5〜12.0であることが好ましい。また、本実施形態に係るCMP用研磨液のpHは、砥粒の分散性が向上する観点から、8.0〜12.0であることがより好ましく、9.0〜11.5であることが更に好ましい。pHが7.0以上であることにより、pH7.0未満の領域と比べ、付加的効果として、バリア金属の研磨速度と比較して導電性物質(例えば、銅及び銅合金等の金属)のエッチング速度を抑制することができる。また、pHが13.0より大きいと、ルテニウム系金属が腐食されてしまうため、CMP用研磨液で研磨した基体(例えば、基板)の表面に凹凸が生じ易くなる。pHは、液温25℃におけるpHと定義する。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、砥粒を含有する。砥粒(砥粒表面)は、砥粒の凝集を容易に抑制できる観点から、負のゼータ電位(負電荷)を有していることが好ましく、−5mV以下のゼータ電位を有していることがより好ましく、−10mV以下のゼータ電位を有していることが更に好ましく、−20mV以下のゼータ電位を有していることが特に好ましい。なお、砥粒のゼータ電位は、一般に市販されている砥粒(負電荷を有する砥粒)を使用することで容易に調整することができる。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、金属酸化剤を含有する。前記金属酸化剤は、水酸化物イオンの授受を伴う酸化還元電位を有している。本実施形態に係るCMP用研磨液は、ルテニウム系金属の研磨速度を向上させる観点から、標準水素電極(NHE)に対して0.68V以上である酸化還元電位を有する金属酸化剤Aを含有している。前記酸化還元電位は、ルテニウム系金属の研磨速度を更に向上させる観点から、0.70V以上が好ましく、0.75V以上がより好ましく、0.80V以上が更に好ましく、0.85V以上が特に好ましい。前記酸化還元電位は、ルテニウム系金属の研磨速度を更に向上させる観点から、0.90V以下が好ましく、0.89V以下がより好ましい。これらの観点から、前記酸化還元電位は、0.68〜0.90Vが好ましく、0.68〜0.89Vがより好ましく、0.70〜0.90Vであってもよい。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、酸化金属溶解剤を含有してもよい。酸化金属溶解剤としては、例えば、有機酸、有機酸エステル、有機酸の塩(例えば、アンモニウム塩)、無機酸、無機酸の塩(例えば、アンモニウム塩)等の化合物(後述する金属防食剤に該当する化合物、及び、金属酸化剤に該当する化合物を除く)が挙げられ、水溶性であれば特に制限はない。酸化金属溶解剤としては、炭酸グアニジン、ジアミノピリジン(例えば、2,3−ジアミノピリジン)、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2−メチル酪酸、n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸、2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、p−トルエンスルホン酸、乳酸、キナルジン酸等の有機酸;これらの有機酸エステル;前記有機酸のアンモニウム塩;塩酸、クロム酸等の無機酸;塩化アンモニウム、重クロム酸アンモニウム、二クロム酸アンモニウム等の無機酸のアンモニウム塩などが挙げられる。これらの中では、金属のエッチングが抑制され易い観点から、有機酸が好ましい。有機酸としては、例えば、炭酸グアニジン、ジアミノピリジン、グリコール酸、乳酸、コハク酸、アジピン酸、グルタル酸、リンゴ酸、マロン酸、マレイン酸、酒石酸、安息香酸、サリチル酸、キナルジン酸、酪酸及び吉草酸からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。酸化金属溶解剤は、1種類単独で又は2種類以上を混合して用いることができる。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、金属防食剤を含有していてもよい。金属防食剤としては、金属表面に対して保護膜を形成する作用を有する物質であれば特に制限はないが、効果を発揮するために有効な量の水溶性を有していれば、従来公知の物質を特に制限なく使用することができる。金属防食剤は、1種類単独で又は2種類以上を混合して用いることができる。金属防食剤としては、具体的には、アントラニル酸、サリチルアルドキシム、イミダゾール骨格を有する化合物(以下「イミダゾール化合物」と表記する。)、トリアゾール骨格を有する化合物(以下「トリアゾール化合物」と表記する。)、テトラゾール骨格を有する化合物(以下「テトラゾール化合物」と表記する。)、ピラゾール骨格を有する化合物(以下「ピラゾール化合物」と表記する。)、ピリミジン骨格を有する化合物(以下「ピリミジン化合物」と表記する。)等が挙げられる。中でも、イミダゾール化合物、トリアゾール化合物、テトラゾール化合物、ピラゾール化合物及びピリミジン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましく、トリアゾール化合物がより好ましい。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、水溶性ポリマーを更に含有することができる。水溶性ポリマーの重量平均分子量(Mw)は、500以上が好ましく、1500以上がより好ましく、5000以上が更に好ましい。水溶性ポリマーの重量平均分子量の上限は、特に制限はないが、溶解度に優れる観点から、500万以下が好ましい。水溶性ポリマーの重量平均分子量が500以上であると、ルテニウム系金属の更に高い研磨速度が得られる傾向がある。水溶性ポリマーの重量平均分子量は、以下の条件でゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、標準ポリスチレンの検量線を用いて測定することができる。
試料:10μL
標準ポリスチレン:東ソー株式会社製、標準ポリスチレン(分子量:190000、17900、9100、2980、578、474、370、266)
検出器:株式会社日立製作所製、RI−モニター、商品名:L−3000
インテグレーター:株式会社日立製作所製、GPCインテグレーター、商品名:D−2200
ポンプ:株式会社日立製作所製、商品名:L−6000
デガス装置:昭和電工株式会社製、商品名:Shodex DEGAS(「Shodex」は登録商標)
カラム:日立化成株式会社製、商品名:GL−R440、GL−R430、GL−R420をこの順番で連結して使用
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
測定温度:23℃
流速:1.75mL/min
測定時間:45min
本実施形態に係るCMP用研磨液は、有機溶媒を更に含有することができる。有機溶媒としては、特に制限はないが、水と任意に混合できる溶媒が好ましい。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、砥粒と、金属酸化剤と、水とを少なくとも含む一液式研磨液として保存してもよく、スラリ(第一の液)と添加液(第二の液)とを混合して前記研磨液となるように前記研磨液の構成成分をスラリと添加液とに分けた複数液式(例えば、二液式)の研磨液セットとして保存してもよい。スラリは、例えば、砥粒及び水を少なくとも含む。添加液は、例えば、金属酸化剤及び水を少なくとも含む。金属酸化剤及びその他の添加剤は、スラリ及び添加液のうち添加液に含まれることが好ましい。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、半導体デバイスにおける配線層の形成に適用できる。本実施形態に係るCMP用研磨液は、例えば、導電性物質と、バリア金属と、層間絶縁材料とを有する基体(例えば、基板)のCMPに使用することができる。導電性物質、バリア金属及び層間絶縁材料の形状は、例えば、層状又は膜状(例えば、導電性物質層、バリア層及び層間絶縁膜)である。同一条件下のCMPにおいて導電性物質/バリア金属/層間絶縁材料の研磨速度比は、0.1〜1/1/0.1〜1が好ましい。
(実施例1)
平均粒子径が60nmであり且つ約−20mVのゼータ電位を有する市販のコロイダルシリカ2.50質量部、次亜塩素酸ナトリウム0.025質量部、アンモニア0.50質量部、炭酸グアニジン1.00質量部、2,3−ジアミノピリジン0.10質量部、ベンゾトリアゾール0.50質量部、3−メチル−3−メトキシブタノール2.00質量部、及び、純水97.50質量部を秤量及び混合した後に混合物を撹拌し、CMP用研磨液1を作製した。
表1〜表3に示す各成分を秤量及び混合した後に混合物を撹拌し、実施例1と同様に操作してCMP用研磨液2〜17を作製した。
(pHの評価)
横河電機株式会社製、商品名:PH81を用いてCMP用研磨液1〜17におけるpHを測定した。標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液[pH:4.01(25℃)]、中性リン酸塩pH緩衝液[pH:6.86(25℃)]及びホウ酸塩pH緩衝液[pH:9.12(25℃)])を用いて3点校正した後、電極をCMP用研磨液に入れ、2分以上経過して安定した後の値(25℃)をCMP用研磨液のpHとした。結果を表1〜表3に示す。
スペクトリス株式会社製、商品名:Zetasizer 3000 HSを用いてCMP用研磨液1〜17における砥粒のゼータ電位(25℃)を測定した。その結果、CMP用研磨液13におけるゼータ電位が−20mVを超えていたのに対して、CMP用研磨液1〜12及び14〜17におけるゼータ電位は−20mV以下を示した。
(ブランケット基板の作製)
以下の基板を20mm×20mmの小片に劈開し、下記の研磨に使用した。
ルテニウムブランケット基板:CVD法で形成されたルテニウム膜(厚さ:約90Å)を有するシリコン基板。
前記CMP用研磨液を用いて前記ブランケット基板を下記研磨条件で60秒間化学機械研磨した。
研磨装置:株式会社ナノファクター製、商品名:FACT−200
研磨布:ローム・アンド・ハース・エレクトロニック・マテリアルズCMP社製、商品名:VP−3200
定盤回転数:80min−1
研磨圧力:10kPa
研磨液の供給量:8mL/min
上記条件で研磨したルテニウムブランケット基板の研磨速度を、研磨前後のルテニウム膜の膜厚の差から求めた。ルテニウム膜の膜厚は、4探針式抵抗測定器を使用して求めたシート抵抗の値から換算して求めた。結果を表1〜表3に示す。
Claims (14)
- ルテニウム系金属を研磨するためのCMP用研磨液であって、
砥粒と、金属酸化剤と、水と、を含有し、
前記金属酸化剤が、水酸化物イオンの授受を伴う酸化還元電位を有し、
前記酸化還元電位が標準水素電極に対して0.68V以上であり、
前記CMP用研磨液のpHが7.0〜13.0であり、
前記砥粒の含有量が、前記砥粒の含有量及び前記水の含有量の合計100質量部に対して0.10質量部以上である、CMP用研磨液。 - 前記酸化還元電位が標準水素電極に対して0.68〜0.90Vである、請求項1に記載のCMP用研磨液。
- 前記ルテニウム系金属が、ルテニウム、ルテニウム合金及びルテニウム化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1又は2に記載のCMP用研磨液。
- 前記金属酸化剤が、次亜塩素酸、亜塩素酸、次亜臭素酸、オルト過ヨウ素酸、キセノン酸、過キセノン酸及びこれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のCMP用研磨液。
- 前記金属酸化剤が、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム、亜鉛素酸ナトリウム及び亜鉛素酸カルシウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のCMP用研磨液。
- 酸化金属溶解剤を更に含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のCMP用研磨液。
- 前記酸化金属溶解剤が有機酸を含む、請求項6に記載のCMP用研磨液。
- 金属防食剤を更に含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のCMP用研磨液。
- 前記金属防食剤が、イミダゾール骨格を有する化合物、トリアゾール骨格を有する化合物、テトラゾール骨格を有する化合物、ピラゾール骨格を有する化合物、及び、ピリミジン骨格を有する化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項8に記載のCMP用研磨液。
- 有機溶媒を更に含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載のCMP用研磨液。
- 表面に隆起部及び溝部を有する層間絶縁材料と、当該層間絶縁材料の前記表面に追従して設けられたバリア金属と、当該バリア金属を被覆するように設けられた導電性物質と、を有する基体における前記導電性物質を研磨して前記層間絶縁材料の前記隆起部上に位置する前記バリア金属を露出させる第1の研磨工程と、
請求項1〜10のいずれか一項に記載のCMP用研磨液を用いて、前記第1の研磨工程により露出した前記バリア金属を研磨して前記層間絶縁材料の前記隆起部を露出させる第2の研磨工程と、を備える、研磨方法。 - 前記層間絶縁材料が、シリコン系化合物及び有機ポリマーからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項11に記載の研磨方法。
- 前記導電性物質が、銅、銅合金、銅の酸化物及び銅合金の酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項11又は12に記載の研磨方法。
- 前記バリア金属が、ルテニウム、ルテニウム合金及びルテニウム化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項11〜13のいずれか一項に記載の研磨方法。
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