JP2009010031A - 金属用研磨液及びそれを用いた研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面にルテニウムを含むバリア層と導電性金属配線とを有する半導体デバイスの化学的機械的研磨工程において、ルテニウムを含むバリア層を研磨するための研磨液であって、酸化剤、及び、モース硬度が5以上であって、主成分が酸化ケイ素(SiO2)以外の組成を有する研磨粒子を含有することを特徴とする研磨液である。
。
【選択図】なし
Description
LSIなどの半導体デバイスを製造する際には、微細な配線を多層に形成することが行われており、その各層においてCuなどの金属配線を形成する際には層間絶縁膜への配線材料の拡散を防止することや、配線材料の密着性を向上させることを目的として、TaやTaN、Ti、TiNなどのバリアメタルを前もって形成することが行われている。
このディッシングを軽減するため、金属膜CMPの次に行うバリアメタルCMPでは、金属配線部の研磨速度とバリアメタル部の研磨速度とを調整して、最終的にディッシングやエロージョンなどの段差が少ない配線層を形成することが求められている。即ち、バリアメタルCMPでは、金属配線材に比較してバリアメタルや層間絶縁膜の研磨速度が相対的に小さい場合は、配線部が早く研磨されるなどディッシングや、その結果としてのエロージョンが発生してしまうため、バリアメタルや絶縁膜層の研磨速度は適度に大きい方が望ましい。これはバリアメタルCMPのスループットを上げるメリットがあることに加え、実際的には金属膜CMPによってディッシングが発生していることが多く、前述の理由からバリアメタルや絶縁膜層の研磨速度を相対的に高くすることが求められている点においても望ましいからである。
近年、配線の微細化に伴い、金属配線を保護するバリア層においても、バリア効果を低減させることなく、より厚みを薄くすることが求められており、薄層でもバリア効果に優れるルテニウムが注目されている。ルテニウムは、バリア層に汎用のタンタルに比較してより高硬度であり、上記バリア層研磨に特有の問題点もタンタルを用いた場合より一層著しいといえる。
しかしながら、このような固体砥粒を含む研磨液を用いてCMPを行うと、研磨傷(スクラッチ)、研磨面全体が必要以上に研磨される現象(シニング)、研磨金属面中央近傍が皿状にくぼむ現象(ディッシング)、金属配線間の絶縁体が必要以上に研磨された上、複数の配線金属面が皿状にくぼむ現象(エロージョン)などが発生することがある。
また、固体砥粒を含有する研磨液を用いることによって、研磨後に、半導体面に残留する研磨液を除去するために通常行なわれる洗浄工程が複雑となり、更に、その洗浄後の液(廃液)を処理するには、固体砥粒を沈降分離する必要があるなどコスト面での問題点が存在する。
例えば、研磨傷をほとんど発生させずに高速研磨することを目的としたCMP研磨剤及び研磨方法(例えば、特許文献1参照。)、CMPにおける洗浄性を向上させた研磨組成物及び研磨方法(例えば、特許文献2参照。)、及び、研磨砥粒の凝集防止を図った研磨用組成物(例えば、特許文献3参照。)がそれぞれ提案されている。
しかしながら、上記のような研磨液においても、バリア層を研磨する際に高研磨速度を実現し、且つ、層間絶縁膜の研磨速度を任意に制御しうる技術は、未だ得られていないのが現状である。
本発明の金属用研磨液は、半導体デバイスにおいて、ルテニウムを用いたバリア層を高速度で研磨するための研磨液であって、酸化剤、及び、モース硬度が5以上であって、主成分が酸化ケイ素(SiO2)以外の組成を有する研磨粒子を含有することを特徴とする。
本発明における研磨粒子は、C、Co、Ni、Fe、Zr、Mg、Y、La、Sn、Ce、Pr、Nd、Al、Ti、Cr、Zn、Si、Mn、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sc、Sm、Tb、Tm、及び、Ybから選ばれる原子を主成分とする組成を有することが好ましく、より具体的には、ダイヤモンド、γ−アルミナ、α−アルミナ、溶融アルミナ、酸化クロム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化セリウム、窒化ケイ素、酸化チタン、酸化コバルト、及び、酸化マンガンからなる群より選択される素材により構成される研磨粒子であり、その一次平均粒径が、10〜500nmの範囲であることが好ましい。
このような研磨粒子は、金属用研磨液の全質量に対して0.1〜15質量%の範囲で含むことが好ましい。
ここで分子内にカルボキシ基を有する化合物としては、下記一般式(A)で表される化合物であることが好ましい。
本発明の研磨液には、さらに、カチオン電荷を有する四級アンモニウム塩、界面活性剤、高分子ポリマーなどを含むことができる。
本発明の研磨液によれば、スパッタ法、PVD方式のみならずALD方式によって製膜されたルテニウム膜においても実用上問題のないレベルの優れた研磨速度を達成することができる。
また、前記本発明の金属用研磨液を用いることで、バリア層にルテニウムを用いた場合においてもバリア層の高研磨速度を達成しうる化学的機械的研磨方法を提供することができる。
本発明の研磨液は、金属配線とルテニウムを用いたバリア層とを備えた半導体デバイスにおけるバリア層を研磨するための研磨液であって、必須成分として、酸化剤、及び、モース硬度が5以上であって、主成分が酸化ケイ素(SiO2)以外の組成を有する研磨粒子(以下、適宜、特定研磨粒子と称する)とを必須成分として含み、所望により、公知の成分、例えば、腐食抑制剤、カルボキシル基を有する化合物、界面活性剤、水溶性ポリマーなどを含む。
以下、本発明の研磨液を構成する各成分について詳細に説明する。
<モース硬度が5以上であって、主成分が酸化ケイ素(SiO2)以外の組成を有する研磨粒子>
本発明においては、タンタルよりも硬質のバリア膜を効率よく研磨するため、研磨粒子としてモース硬度が5以上の硬質粒子を用いる。
本発明におけるモース硬度とは、硬さの指標を10段階としてそれぞれに対応する標準物質を設定したものである。
即ち、モース硬度5の標準物質は「燐灰石」(硬さHk=430)であり、本発明に用いられる研磨粒子を構成する物質はこの燐灰石よりもモース硬度が高いことを要する。モース硬度で最も難いとされるのは硬度10で、その標準物質はダイヤモンドである。
なお、一般に研磨粒子に使用される酸化ケイ素は、石英を標準物質とするモース硬度、即ち、モース硬度では、硬度5の燐灰石よりも硬く、ダイヤモンドより柔らかい硬度7を示すが、シリカ粒子をルテニウム研磨に用いた場合に十分な研磨速度が得られない。この理由は明確ではないが、シリカ粒子は表面に活性能を有するシラノール基を有し、このシラノール基を介し、Ru表面がその他の添加剤、例えば水等と化学反応する事により、Ru表面がより削られ難い表面に変化するからと考えられる。この傾向は、膜質に優れたALD方式により得られたルテニウム膜において顕著である。
モース硬度は、モース硬度の標準物質で被測定物質の表面を引っ掻き、キズの有無を調べることで相当するモース硬度を決定するものである。
これら研磨粒子の一次平均粒径は、10〜500nmの範囲であることが好ましく、20〜300nmの範囲であることがより好ましい。
なお、ここで一次平均粒径とは、SEM(走査電子顕微鏡)にて研磨粒子を観測し、1粒子を構成する最小構成粒子径を測定した値である。
また、このような研磨粒子の研磨液に対する含有量は、固形分換算で、全質量に対して0.1〜15質量%であることが好ましく、より好ましくは、0.5〜10質量%の範囲である。
本発明の研磨液に対し、特定研磨粒子と併用しうる研磨粒子としては、ヒュームドシリカ、セリア、アルミナ、チタニア等が挙げられる。これら公知の研磨粒子のサイズは、同様に、一次平均粒径が10〜500nmの範囲であるものが好ましい。
本発明の研磨液は、研磨対象の金属を酸化できる化合物(酸化剤)を含有する。
酸化剤としては、例えば、過酸化水素、過酸化物、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸塩、重クロム酸塩、過マンガン酸塩、オゾン水、及び銀(II)塩、鉄(III)塩が挙げられ、中でも、過酸化水素が好ましく用いられる。
鉄(III)塩としては、例えば、硝酸鉄(III)、塩化鉄(III)、硫酸鉄(III)、臭化鉄(III)など無機の鉄(III)塩の他、鉄(III)の有機錯塩が好ましく用いられる。
以下、このような添加成分について述べる。
本発明の研磨液には、被研磨表面に吸着して皮膜を形成し、金属表面の腐食を制御する腐食抑制剤を含有する。本発明における腐食抑制剤としては、分子内に3以上の窒素原子を有し、且つ、縮環構造を有する複素芳香環化合物を含有することが好ましい。ここで、「3以上の窒素原子」は、縮環を構成する原子であることが好ましく、このような複素芳香環化合物としては、ベンゾトリアゾール、及び該ベンゾトリアゾールに種々の置換基が導入されてなる誘導体であることが好ましい。
本発明の研磨液には、分子内にカルボキシル基を有する化合物を含有することが好ましい。
分子内にカルボキシル基を有する化合物としては、分子内に少なくとも1つのカルボキシル基を有する化合物であれば特に制限はないが、研磨速度向上の観点から、下記一般式(A)で表される化合物を選択することが好ましい。
なお、分子内に存在するカルボキシル基は、1〜4個であることが好ましく、安価に使用できる観点からは、1〜2個であることがより好ましい。
RA1は、1価の炭化水素基である、例えば、炭素数1〜10のアルキル基(例えば、メチル基、シクロアルキル基等)、アリール基(例えば、フェニル基等)、アルコキシ基、アリールオキシ基などが好ましい。
RA2は、2価の炭化水素基である、例えば、炭素数1〜10のアルキレン基(例えば、メチレン基、シクロアルキレン基等)、アリーレン基(例えば、フェニレン基等)、アルキレンオキシ基などが好ましい。
RA1及びRA2で表される炭化水素基は更に置換基を有していてもよく、導入可能な置換基としては、例えば、例えば、炭素数1〜3のアルキル基、アリール基、アルコキシ基、カルボキシル基、などが挙げられ、置換基としてカルボキシル基を有する場合、この化合物は複数のカルボキシル基を有することになる。
また、RA1とRA2は互いに結合して、環状構造を形成していてもよい。
本発明における研磨液は更に有機酸を含有することができる。
ここでいう有機酸は、酸化の促進、pH調整、緩衝剤としての作用を有する。
本発明における有機酸としては、以下の群から選ばれたものが好ましい。
即ち、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2−メチル酪酸、n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸、2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、及びそれらのアンモニウム塩やアルカリ金属塩等の塩、硫酸、硝酸、アンモニア、アンモニウム塩類、又はそれらの混合物等が挙げられる。
これらの中では、ギ酸、マロン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸が、銅、銅合金及び銅又は銅合金の酸化物から選ばれた少なくとも1種の金属層を含む積層膜に対して好適である。
このアミノ酸等としては、水溶性のものが好ましく、以下の群から選ばれたものがより適している。
即ち、例えば、グリシン、L−アラニン、β−アラニン、L−2−アミノ酪酸、L−ノルバリン、L−バリン、L−ロイシン、L−ノルロイシン、L−イソロイシン、L−アロイソロイシン、L−フェニルアラニン、L−プロリン、サルコシン、L−オルニチン、L−リシン、タウリン、L−セリン、L−トレオニン、L−アロトレオニン、L−ホモセリン、L−チロシン、3,5−ジヨード−L−チロシン、β−(3,4−ジヒドロキシフェニル)−L−アラニン、L−チロキシン、4−ヒドロキシ−L−プロリン、L−システィン、L−メチオニン、L−エチオニン、L−ランチオニン、L−シスタチオニン、L−シスチン、L−システィン酸、L−アスパラギン酸、L−グルタミン酸、S−(カルボキシメチル)−L−システィン、4−アミノ酪酸、L−アスパラギン、L−グルタミン、アザセリン、L−アルギニン、L−カナバニン、L−シトルリン、δ−ヒドロキシ−L−リシン、クレアチン、L−キヌレニン、L−ヒスチジン、1−メチル−L−ヒスチジン、3−メチル−L−ヒスチジン、エルゴチオネイン、L−トリプトファン、アクチノマイシンC1、アパミン、アンギオテンシンI、アンギオテンシンII及びアンチパイン等のアミノ酸等から少なくとも1種を含むことが望ましい。
これらの中でも、特に、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、グリシン、グリコール酸については実用的なCMP速度を維持しつつ、エッチング速度を効果的に抑制できるという点で好ましい。
本発明の研磨液には、カチオン電荷を有する四級アンモニウム塩を添加することが、平坦性向上及び粒子の分散安定性の観点から好ましい。
ここで用いられるカチオン電荷を有する四級アンモニウム塩化合物としては、分子構造中に1つ又は2つの四級窒素を含む構造であれば特に限定されないが、なかでも、膜種に対する研磨性能を大きく阻害しない点から、下記一般式(1)又は一般式(2)で表されるカチオンであることが好ましい。
以下、下記一般式(1)又は一般式(2)で表される化合物について説明する。
R1〜R4で表される炭化水素基としては、アルキル基、アリール基、フェニル基などが挙げられ、中でも、炭素数1〜5の直鎖状アルキル基が好ましい。
また、前記R1〜R6としての、アルケニル基としては、炭素数2〜10のものが好ま
しく、具体的には、具体的には、エチニル基、プロピル基等が挙げられる。
前記R1〜R6としての、アリール基としては、具体的には、ブチニル基、ペンチニル基、ヘキシニル基、フェニル基、ナフチル基等が挙げられ、中でも、フェニル基が好ましい。
前記R1〜R6としての、アラルキル基としては、具体的には、ベンジル基、が挙げられ、中でも、ベンジル基が好ましい。
なお、Xで表される連結基は、上記の有機連結基の他に、その鎖中に、−S−、−S(=O)2−、−O−、−C(=O)−を含んでいてもよい。
前記アルケニレン基としては、具体的には、エチニレンル基、プロピニレン基等が挙げられ、中でも、プロピニレン基が好ましい。
前記シクロアルキレン基としては、具体的には、シクロヘキシレン基、シクロペンチレン基等が挙げられ、中でも、シクロヘキシレン基が好ましい。
前記アリーレン基としては、具体的には、フェニレン基、ナフチレン基が挙げられ、中でも、フェニレン基が好ましい。
本発明の研磨液は、界面活性剤を含有することができる。
本発明の研磨液において、界面活性剤の種類、量を調整することで、絶縁層の研磨速度を制御することや、絶縁層の研磨速度を向上することができる。
中でも、絶縁層の研磨速度を向上させる観点から、下記一般式(3)で表される化合物が好ましく、絶縁層の研磨速度を制御させる観点から、下記一般式(4)で表される化合物が好ましい。
R−SO3 − 一般式(3)
具体的には、例えば、炭素数6〜20のアルキル基、アリール基(例えば、フェニル基、ナフチル基等)などが好ましく、このアルキル基やアリール基は、更にアルキル基等の置換基を有していてもよい。
R1〜R4で表される炭化水素基としては、アルキル基、アリール基、フェニル基などが挙げられ、中でも、炭素数1〜20の直鎖及び分鎖アルキル基が好ましく挙げられる。
なお、R1〜R4のうち2つが互いに結合し、ピリジン構造、ピロリジン構造、ピペリジン構造、ピロール構造などの環状構造を形成してもよい。
より具体的には、カルボン酸塩としては、石鹸、N−アシルアミノ酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルエーテルカルボン酸塩、アシル化ペプチド;
硫酸エステル塩として、硫酸化油、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルアリルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩;
リン酸エステル塩として、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレンアルキルアリルエーテルリン酸塩を好ましく用いることができる。
本発明の研磨液は、親水性ポリマーを含有することができる。
本発明の研磨液において、親水性ポリマーの種類、量を調整することで、絶縁層の研磨速度を制御することや、絶縁層の研磨速度を向上することができる。
本発明に使用しうる親水性ポリマーとしては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコールアルキルエーテル、ポリエチレングリコールアルケニルエーテル、アルキルポリエチレングリコール、アルキルポリエチレングリコールアルキルエーテル、アルキルポリエチレングリコールアルケニルエーテル、アルケニルポリエチレングリコール、アルケニルポリエチレングリコールアルキルエーテル、アルケニルポリエチレングリコールアルケニルエーテル、ポリプロピレングリコールアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールアルケニルエーテル、アルキルポリプロピレングリコール、アルキルポリプロピレングリコールアルキルエーテル、アルキルポリプロピレングリコールアルケニルエーテル、アルケニルポリプロピレングリコール、アルケニルポリプロピレングリコールアルキルエーテル及びアルケニルポリプロピレングリコールアルケニルエーテル等のエーテル;カルボキシメチルセルロース、カードラン及びプルラン等の多糖類;グリシンアンモニウム塩及びグリシンナトリウム塩等のアミノ酸塩;ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、ポリリシン、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリフマル酸、ポリ(p−スチレンカルボン酸)、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、アミノポリアクリルアミド、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリアミド酸塩(ポリアミック酸)、及びポリグリオキシル酸等のポリカルボン酸及びその塩;ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン及びポリアクロレイン等のビニル系ポリマー等が挙げられる。
即ち、前記界面活性剤及び/又は親水性ポリマーの添加量は、充分な効果を得る上で、0.001g以上が好ましく、CMP速度の低下防止の点から10g以下が好ましい。また、これらの界面活性剤及び/又は親水性ポリマーの重量平均分子量としては、500〜100000が好ましく、特には2000〜50000が好ましい。ポリマーは1種のみでもよいし、2種以上を使用してもよく、異なる種類の活性剤を併用することもできる。
本発明の研磨液のpHは2.0〜12.0の範囲であることが好ましい。研磨液のpHをこの範囲に制御することで、層間絶縁膜の研磨速度調整をより顕著に行うことが可能となる。
pHを上記好ましい範囲に調整するために、アルカリ/酸又は緩衝剤が用いられる。本発明の研磨液は、pHがこの範囲において優れた効果を発揮する。
アルカリ/酸又は緩衝剤としては、アンモニア、水酸化アンモニウム及びテトラメチルアンモニウムハイドロキサイドなどの有機水酸化アンモニウム、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミンなどのようなアルカノールアミン類などの非金属アルカリ剤、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどのアルカリ金属水酸化物、硝酸、硫酸、りん酸などの無機酸、炭酸ナトリウムなどの炭酸塩、リン酸三ナトリウムなどのリン酸塩、ホウ酸塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩等を好ましく挙げることができる。特に好ましいアルカリ剤として水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム及びテトラメチルアンモニウムハイドロキサイドである。
本発明の研磨液は、混入する多価金属イオンなどの悪影響を低減させるために、必要に応じてキレート剤(すなわち硬水軟化剤)を含有することが好ましい。
キレート剤としては、カルシウムやマグネシウムの沈澱防止剤である汎用の硬水軟化剤やその類縁化合物であり、例えば、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、エチレンジアミン四酢酸、N,N,N−トリメチレンホスホン酸、エチレンジアミン−N,N,N’,N’−テトラメチレンスルホン酸、トランスシクロヘキサンジアミン四酢酸、1,2−ジアミノプロパン四酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、エチレンジアミンオルトヒドロキシフェニル酢酸、エチレンジアミンジ琥珀酸(SS体)、N−(2−カルボキシラートエチル)−L−アスパラギン酸、β−アラニンジ酢酸、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、N,N’−ビス(2−ヒドロキシベンジル)エチレンジアミン−N,N’−ジ酢酸、1,2−ジヒドロキシベンゼン−4,6−ジスルホン酸等が挙げられる。
キレート剤の添加量は混入する多価金属イオンなどの金属イオンを封鎖するのに充分な量であれば良く、例えば、研磨に使用する際の研磨液の1L中、0.0003mol〜0.07molになるように添加する。
本発明の研磨液の研磨対象のバリア層を構成する材料としては、低抵抗のメタル材料であって、膜厚が薄い場合でもバリア性に優れることからルテニウムが用いられる。ルテニウムは、単独でも、その他金属との合金でもよく、酸化ルテニウム、窒化ルテニウムの如きルテニウム誘導体であってもよい。
本発明におけるバリア層であるルテニウム膜の製膜方法は任意であり、スパッタリング方式、ALD方式、PVD(Physical Vapor Deposition)方式など、公知の製膜方法により得られたもののいずれにも本発明の研磨液は適用可能であるが、通常の研磨液では優れた研磨速度が得難いALD方式により製膜されたルテニウム膜に適用して、本発明の効果が著しいといえる。
本発明の研磨液の研磨対象デバイスに備えられる層間絶縁膜としては、TEOS等の通常用いられる層間絶縁膜の他、例えば、比誘電率が3.5〜2.0程度の低誘電率の材料(例えば、有機ポリマー系、SiOC系、SiOF系等が挙げられる)を含む低誘電率層間絶縁膜(通常、Low−k膜と略称される)を用いることも可能である。
なお、TEOSの如き一般的な誘電体材料の比誘電率は、約3.8〜4.2の範囲である。
前述の如き低誘電率の層間絶縁膜としては、有機シロキサン構造を有する比誘電率3.0以下の低比誘電率の絶縁膜が好ましく挙げられる。
前記低比誘電率の絶縁膜の形成に用いる材料としては、有機シロキサン構造を有する比誘電率3.0以下の絶縁膜を形成する材料を、特に限定なく適用することができる。
有機シロキサン構造を有するSiOC(例えば、複数のSi−C、叉はSi−H結合を含むSiOC)、MSQ等の有機系の材料が好ましい。
また上記一般式(5)中、R7〜R10で表される炭化水素基としては、脂肪族炭化水素基又は芳香族炭化水素基が挙げられる。
本発明において低比誘電率の絶縁膜の比誘電率は3.0以下であるものを指し、特に好ましくは1.8〜2.8である。
比誘電率は、べた膜に関しては水銀プローブを用いた測定方法、配線が設けられた絶縁膜の比誘電率については、プレシジョン4284A LCRメータにより測定することができる。
本発明においては、研磨対象である被研磨体は、例えば、LSI等の半導体デバイスに適用されるような、銅金属及び/又は銅合金からなる配線を有することが好ましい。特にこの配線の原材料としては、銅合金が好ましい。更に、銅合金の中でも銀を含有する銅合金が好ましい。
なお、銅合金に含有される銀含量は、40質量%以下が好ましく、特には10質量%以下、更には1質量%以下が好ましく、0.00001〜0.1質量%の範囲である銅合金において最も優れた効果を発揮する。
本発明においては、研磨対象である被研磨体が、例えば、DRAMデバイス系に適用される場合、ハーフピッチで0.15μm以下である配線を有することが好ましく、より好ましくは0.10μm以下、更に好ましくは0.08μm以下である。
一方、被研磨体が、例えば、MPUデバイス系に適用される場合、0.12μm以下である配線を有することが好ましく、より好ましくは0.09μm以下、更に好ましくは0.07μm以下である。
このような配線を有する被研磨体に対して、上述の本発明における研磨液は特に優れた効果を発揮する。
本発明の研磨液は、1.濃縮液であって、使用する際に水又は水溶液を加えて希釈して使用液とする場合、2.各成分が次項に述べる水溶液の形態で準備され、これらを混合し、必要により水を加え希釈して使用液とする場合、3.使用液として調製されている場合がある。
本発明の研磨液を用いた研磨方法にはいずれの場合の研磨液も適用可能である。
この研磨方法は、研磨液を研磨定盤上の研磨パッドに供給し、被研磨体の被研磨面と接触させて、被研磨面と研磨パッドを相対運動させる方法である。
研磨終了後の被研磨体は、流水中でよく洗浄された後、スピンドライヤ等を用いて被研磨体上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させる。
このように、濃縮液を水溶液で希釈して使用する場合には、溶解しにくい成分を水溶液の形で後から配合することができることから、より濃縮した濃縮液を調製することができる。
例えば、酸化剤を構成成分(A)とし、有機酸、添加剤、界面活性剤、及び水を構成成分(B)とし、それらを使用する際に水又は水溶液で、構成成分(A)及び構成成分(B)を希釈して使用することができる。
また、溶解度の低い添加剤を2つの構成成分(A)と(B)に分け、例えば、酸化剤、添加剤、及び界面活性剤を構成成分(A)とし、有機酸、添加剤、界面活性剤、及び水を構成成分(B)とし、それらを使用する際に水又は水溶液を加え、構成成分(A)及び構成成分(B)を希釈して使用する。
その他の混合方法は、上記したように直接に3つの配管をそれぞれ研磨パッドに導き、研磨パッドと被研磨面の相対運動により混合する方法や、1つの容器に3つの構成成分を混合して、そこから研磨パッドに希釈された研磨液を供給する方法がある。
本発明において、本発明においては、研磨液の成分を二分割以上に分割して、被研磨面に供給する方法を適用する場合、その供給量は、各配管からの供給量の合計を表すものである。
本発明の研磨方法に適用しうる研磨用の研磨パッドは、無発泡構造パッドでも発泡構造パッドでもよい。前者はプラスチック板のように硬質の合成樹脂バルク材をパッドに用いるものである。また、後者は更に独立発泡体(乾式発泡系)、連続発泡体(湿式発泡系)、2層複合体(積層系)の3つがあり、特には2層複合体(積層系)が好ましい。発泡は、均一でも不均一でもよい。
更に、一般的に研磨に用いる砥粒(例えば、セリア、シリカ、アルミナ、樹脂など)を含有したものでもよい。また、それぞれに硬さは軟質のものと硬質のものがあり、どちらでもよく、積層系ではそれぞれの層に異なる硬さのものを用いることが好ましい。材質としては、不織布、人工皮革、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリカーボネート等が好ましい。また、被研磨面と接触する面には、格子溝/穴/同心溝/らせん状溝などの加工を施してもよい。
本発明における研磨液でCMPを行なう対象の被研磨体としてのウエハは、径が200mm以上であることが好ましく、特には300mm以上が好ましい。300mm以上である時に顕著に本発明の効果を発揮する。
本発明の研磨液を用いて研磨を実施できる装置は、特に限定されないが、Mirra Mesa CMP、Reflexion CMP(アプライドマテリアルズ)、FREX200、FREX300 (荏原製作所)、NPS3301、NPS2301(ニコン)、A−FP−310A、A−FP−210A(東京精密)、2300 TERES(ラムリサーチ)、Momentum(Speedfam IPEC)などを挙げることができる。
下記に示す組成の研磨液を調製し、研磨実験を行った。
<組成(1)>
・(研磨粒子)α−アルミナ(モース硬度:8〜9、粒径50nm) 100g/L
・(有機酸)クエン酸(和光純薬工業(株)製) 15g/L
・(腐食抑制剤)ベンゾトリアゾール(BTA) 1g/L
純水を加えて全量 1000mL
pH(アンモニア水と硝酸で調整) 5.0
(酸化剤)過酸化水素 20ml/L
研磨装置としてムサシノ電子社製装置「MA-300D」を使用し、下記の条件で、スラリーを供給しながら、下記に示す各ウエハ膜を研磨した。
テ−ブル回転数: 112rpm
ヘッド回転数: 113rpm
研磨圧力: 9.19kPa(1.33psi)
研磨パッド: ロデール・ニッタ株式会社製 IC1400 XY−K−Pad
研磨液供給速度: 50ml/min
Si基盤上に研磨対象物であるRu膜をALD製膜装置(ALDINNA:(株)日立国際電気製)を用いて成膜した8インチウエハを6cm×6cmにカットしたカットウエハを使用した。
研磨速度は、CMP前後におけるRu(バリア層)の膜厚を測定し、以下の式から換算することで求めた。
研磨速度(Å/分)=(研磨前の層(膜)厚さ−研磨後の層(膜)厚さ)/研磨時間
得られた結果を表1に示す。
実施例1における組成(1)を、下記表1、表2、表3に記載の組成に変更して調製した研磨液を用い、実施例1と同様の研磨条件で、研磨実験を行った。結果を表1〜表3に示す。
TBA:硝酸テトラブチルアンモニウム〔カチオン性四級アンモニウム塩化合物〕
TMA:硝酸テトラメチルアンモニウム〔カチオン性四級アンモニウム塩化合物〕
HMC:ヘキサメトニウムクロライド〔カチオン性四級アンモニウム塩化合物〕
BTA:1,2,3−ベンゾトリアゾール〔腐食抑制剤〕
HMBTA:1−(ヒドロキシメチル)ベンゾトリアゾール〔腐食抑制剤〕
DCEBTA:1−(1,2−ジカルボキシエチル)ベンゾトリアゾール〔腐食抑制剤〕
DBSA:ドデシルベンゼンスルホン酸〔界面活性剤〕
LTM:硝酸ラウリルトリメチルアンモニウム〔界面活性剤〕
また、表1〜表3に記載された砥粒の詳細は下記表4に示す通りである。表中に、研磨粒子の一次平均粒径及びモース硬度を表示する。なお、これら粒子の一次平均粒径は、SEM(走査電子顕微鏡)にて研磨粒子を観測し、1粒子を構成する最小構成粒子径を測定した値である。
Claims (13)
- 表面にルテニウムを含むバリア層と導電性金属配線とを有する半導体デバイスの化学的機械的研磨工程において、ルテニウムを含むバリア層を研磨するための研磨液であって、
酸化剤、及び、モース硬度が5以上であって、主成分が酸化ケイ素(SiO2)以外の組成を有する研磨粒子を含有することを特徴とする研磨液。 - 前記研磨粒子が、C、Co、Ni、Fe、Zr、Mg、Y、La、Sn、Ce、Pr、Nd、Al、Ti、Cr、Zn、Si、Mn、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sc、Sm、Tb、Tm、及び、Ybから選ばれる原子を主成分とする組成を有することを特徴とする請求項1に記載の研磨液。
- 前記研磨粒子が、ダイヤモンド、γ−アルミナ、α−アルミナ、溶融アルミナ、酸化クロム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化セリウム、窒化ケイ素、酸化チタン、酸化コバルト、及び、酸化マンガンからなる群より選択される素材により構成される粒子であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の研磨液。
- 前記研磨粒子の濃度が、研磨液の全質量に対して0.1〜15質量%であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の研磨液。
- 前記研磨粒子の一次平均粒径が、10〜500nmの範囲であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の研磨液。
- さらに、腐食抑制剤、及び、分子内にカルボキシル基を有する化合物を含むことを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の研磨液。
- 前記腐食抑制剤が、1,2,3−ベンゾトリアゾール、5,6−ジメチル−1,2,3−ベンゾトリアゾール、1−(1,2−ジカルボキシエチル)ベンゾトリアゾール、1−[N,N−ビス(ヒドロキシエチル)アミノメチル]ベンゾトリアゾール、及び1−(ヒドロキシメチル)ベンゾトリアゾールからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の研磨液。
- さらにカチオン電荷を有する四級アンモニウム塩を含有することを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の研磨液。
- さらに界面活性剤を含有することを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の研磨液。
- さらに親水性ポリマーを含有することを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の研磨液。
- 前記ルテニウムを含むバリア層におけるルテニウム膜がアトミック レイヤー ディポジション(ALD)方式によって生膜された膜であることを特徴とする請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の研磨液。
- 半導体デバイスの化学的機械的研磨工程において、表面にルテニウムを含むバリア層と導電性金属配線とを有する基板の被研磨面に、酸化剤、及び、モース硬度が5以上であって、主成分が酸化ケイ素(SiO2)以外の組成を有する研磨粒子を含む研磨液を接触させ、該基板の被研磨面と研磨パッドの研磨面との研磨圧力が0.69kPa〜20.68kPaとなる条件で研磨することを特徴とする研磨方法。
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