JP2015113399A - 研磨剤および研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、酸化セリウム粒子と、水と、環内に不飽和結合を含まない五員環またはその誘導体を有するモノカルボン酸および/またはその塩を含有し、pHが3.5以上7以下である研磨剤である。前記モノカルボン酸としては、テトラヒドロフラン−2−カルボン酸、シクロペンタンカルボン酸等を挙げることができる。
【選択図】図1
Description
さらに、本発明において、「酸化ケイ素」は具体的には二酸化ケイ素であるが、それに限定されず、二酸化ケイ素以外のケイ素酸化物も含むものとする。
本発明の研磨剤は、酸化セリウム粒子と、水と、環内に不飽和結合(二重結合)を含まない五員環またはその誘導体を有するモノカルボン酸(以下、モノカルボン酸(A)という。)および/またはその塩を含有する。そして、この研磨剤のpHは、3.5以上7以下の範囲に調整されている。
以下、本発明の研磨剤に含有される各成分、および液のpHについて説明する。
本発明の研磨剤において、含有される酸化セリウム粒子は特に限定されないが、例えば、特開平11−12561号公報や特開2001−35818号公報に記載された方法で製造された酸化セリウム粒子が使用できる。すなわち、硝酸セリウム(IV)アンモニウム水溶液にアルカリを加えて水酸化セリウムゲルを作製し、これをろ過、洗浄、焼成して得られた酸化セリウム粒子、または高純度の炭酸セリウムを粉砕後焼成し、さらに粉砕、分級して得られた酸化セリウム粒子を使用できる。また、特表2010−505735号に記載されているように、液中でセリウム(III)塩を化学的に酸化したものも使用できる。
本発明の研磨剤には、酸化セリウム粒子を分散させる媒体として、水が含有される。水の含有量は研磨剤全体の50質量%以上99.9質量%以下が好ましく、80質量%以上99.9質量%以下がさらに好ましく、90質量%以上99質量%以下が特に好ましい。水の種類については特に制限はないものの、他の成分への影響、不純物の混入の防止、pH等への影響を考慮して、純水、超純水、イオン交換水等を用いることが好ましい。
本発明の研磨剤には、環内に不飽和結合を含まない五員環またはその誘導体を有し、五員環を構成する炭素原子にカルボキシル基が結合されたモノカルボン酸(A)、および/またはモノカルボン酸(A)の塩が含有される。研磨剤にこのようなモノカルボン酸(A)および/またはその塩を含有させることで、砥粒である酸化セリウム粒子の表面状態が改善され、酸化ケイ素膜(例えば、二酸化ケイ素膜)に対する研磨速度の向上、および酸化ケイ素膜と窒化ケイ素膜との選択比の向上が達成される。
本発明の研磨剤のpHは、3.5以上7以下であることが好ましい。研磨剤のpHが前記範囲の場合には、酸化ケイ素膜の研磨速度および選択比の向上効果が十分に得られ、かつ酸化セリウム粒子の分散安定性も良好である。研磨剤のpHは、3.5以上6.5以下がより好ましく、4以上5.5以下がさらに好ましい。なお、液のpHは液温により若干変化するが、研磨剤のpHは25℃におけるpHとする。
本発明の実施形態の研磨方法は、前記した研磨剤を供給しながら研磨対象物の被研磨面と研磨パッドとを接触させ、両者の相対運動により研磨を行う方法である。ここで、研磨が行われる被研磨面は、例えば、半導体基板の二酸化ケイ素からなる面を含む表面である。半導体基板としては、前記したSTI用の基板が好ましい例として挙げられる。本発明の研磨剤は、半導体デバイスの製造において、多層配線間の層間絶縁膜の平坦化のための研磨にも有効である。
この研磨装置20は、STI基板のような半導体基板21を保持する研磨ヘッド22と、研磨定盤23と、研磨定盤23の表面に貼り付けられた研磨パッド24と、研磨パッド24に研磨剤25を供給する研磨剤供給配管26とを備えている。研磨剤供給配管26から研磨剤25を供給しながら、研磨ヘッド22に保持された半導体基板21の被研磨面を研磨パッド24に接触させ、研磨ヘッド22と研磨定盤23とを相対的に回転運動させて研磨を行うように構成されている。なお、本発明の実施形態に使用される研磨装置はこのような構造のものに限定されない。
pHは、東亜ディーケーケー社製のpHメータHM−30Rを使用して測定した。
平均粒子径は、レーザー散乱・回折式の粒度分布測定装置(堀場製作所製、装置名:LA−950)を使用して測定した。
研磨特性は、全自動CMP研磨装置(Applied Materials社製、装置名:Mirra)を用いて評価した。研磨パッドは、ショアD値34の軟質多孔質樹脂製パッドを使用し、研磨パッドのコンディショニングには、ダイヤモンドパッドコンディショナー(スリーエム社製、商品名:A3700)を使用した。研磨条件は、研磨剤の供給速度を200ミリリットル/分、研磨圧力を21kPa、研磨定盤の回転数を77rpm、研磨ヘッドの回転数を73rpmとし、研磨を1分間行った。
イオン交換水に、砥粒として平均粒子径0.07μmの酸化セリウム粒子を含む酸化セリウム分散液を、研磨剤の全質量に対する酸化セリウム粒子濃度が0.5%になるように加え、さらにテトラヒドロフラン−2−カルボン酸を濃度が0.05%になるように加えて撹拌し、さらにTMAHを加えてpHを4.8に調整して、研磨剤(1)を調製した。
イオン交換水に、例1と同じ酸化セリウム分散液とテトラヒドロフラン−2−カルボン酸を、それぞれ表1に示す濃度になるように加えて撹拌し、さらにTMAHを加えて表1に示すpHに調整して、研磨剤(2)〜(5)を得た。
イオン交換水に、砥粒として例1と同じ酸化セリウム粒子を含む酸化セリウム分散液を、添加剤としてシクロペンタンカルボンを、それぞれ研磨剤の全質量に対する濃度が表1に示す値になるように加えて撹拌し、さらにTMAHを加えてpHを4.8に調整して、研磨剤(6)を得た。
イオン交換水に、砥粒である例1と同じ酸化セリウム粒子を含む酸化セリウム分散液を表1に示す濃度になるように加えて撹拌し、研磨剤(7)を得た。pHは4.5であった。次いで、得られた研磨剤(7)の研磨特性(二酸化ケイ素膜の研磨速度、窒化ケイ素膜の研磨速度、および選択比)を上記方法で測定した。測定結果を表1に示す。
イオン交換水に、砥粒として例1と同じ酸化セリウム粒子を含む酸化セリウム分散液を、添加剤として表1に示す化合物を、それぞれ研磨剤の全質量に対する濃度が表1に示す値になるように加えて撹拌し、さらにTMAHを加えて表1に示すpHに調整して、研磨剤(8)〜(11)を得た。
イオン交換水に、砥粒として例1と同じ酸化セリウム粒子を含む酸化セリウム分散液を、添加剤としてテトラヒドロフラン−2−カルボン酸を、研磨剤の全質量に対する酸化セリウム粒子の濃度が0.5%、テトラヒドロフラン−2−カルボン酸の濃度が0.05%になるように加えて撹拌し、さらにTMAHを加えてpHを8に調整して、研磨剤(8)を調製した。この研磨剤(8)に対して、調製後一週間経過した時点で分散安定性を目視で確認したところ、すでに凝集が始まっており沈殿が発生していた。そして、再度の分散は困難であった。
Claims (5)
- 酸化セリウム粒子と、水と、環内に不飽和結合を含まない五員環またはその誘導体を有するモノカルボン酸および/またはその塩を含有し、pHが3.5以上7以下であることを特徴とする研磨剤。
- 前記モノカルボン酸は、テトラヒドロフラン−2−カルボン酸とシクロペンタンカルボン酸から選ばれる少なくとも一種である請求項1に記載の研磨剤。
- 前記モノカルボン酸および/またはその塩の含有量は0.001質量%以上1.0質量%以下である、請求項1または2に記載の研磨剤。
- 前記酸化セリウム粒子の含有量は0.05質量%以上5質量%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨剤。
- 研磨剤を供給しながら被研磨面と研磨パッドを接触させ、両者の相対運動により研磨を行う研磨方法において、前記研磨剤として請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨剤を使用し、半導体基板の酸化ケイ素からなる面を含む被研磨面を研磨することを特徴とする研磨方法。
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