JP2018053138A - 金属酸化物粒子分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
1質量部の前記金属酸化物粒子Aに対して前記水溶性高分子Bを0.5質量部以上5.0質量部以下含み、
100質量部の前記水溶性高分子Bに対して前記化合物Cを0.1質量部以上1.5質量部以下含む、金属酸化物粒子分散液である。
本実施態様の粒子分散液は、研磨砥粒として粒子Aを含有する。粒子Aとしては、半導体基板の研磨における粒子の化学的安定性と硬度の観点から、好ましくは、酸化セリウム粒子、表面の少なくとも一部が酸化セリウムで被覆された酸化珪素粒子、酸化珪素粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化ジルコニウムがドープされた酸化セリウム粒子、酸化アルミニウム粒子、及び酸化チタン粒子から選ばれる少なくとも1種である。研磨対象が、酸化珪素膜等の珪素を含む膜である場合、CMP技術を利用した研磨を行う観点から、好ましくは、酸化セリウム粒子、表面の少なくとも一部が粒状酸化セリウムで被覆された酸化珪素粒子、及び酸化ジルコニウムがドープされた酸化セリウム粒子から選ばれる少なくとも1種であり、より好ましくは酸化セリウム粒子及び表面の少なくとも一部が粒状酸化セリウムで被覆された酸化珪素粒子から選ばれる少なくとも1種であり、更に好ましくは酸化セリウム粒子である。
本実施形態の粒子分散液は、粒子Aの分散安定性の向上の観点から、(メタ)アクリル酸由来の構成単位を含む重合体及びそれらの塩から選ばれる水溶性高分子Bを含有する。ここで、「水溶性」とは、水(20℃)に対して2g/100mL以上の溶解度を有することをいう。水溶液高分子は、未中和の状態、アルカリにより中和された状態のどちらでもよい。
検出器:ショーデックスRI SE−61示差屈折率検出器
カラム:東ソー株式会社製のG4000PWXLとG2500PWXLを直列につないだものを使用した。
溶離液:0.2Mリン酸緩衝液/アセトニトリル=90/10(容量比)で0.5g/100mLの濃度に調整し、20μLを用いた。
カラム温度:40℃
流速:1.0mL/min
標準ポリマー:重量平均分子量が既知の単分散ポリエチレングリコール
本実施態様の粒子分散液は、粒子Aの分散安定性の向上の観点から、アミノカルボン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの塩から選ばれる少なくとも1種の化合物Cを含む。化合物Cは、粒子Aの分散安定性の向上の観点から、アミノカルボン酸としては、例えば、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸(HEDTA)、ジヒドロキシエチルグリシン(DHEG)が挙げられ、有機ホスホン酸としては、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)、アミノトリメチレンホスホン酸(ATMP)、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(EDTMP)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸(PBTC)、α−メチルホスホノコハク酸が挙げられる。
本実施態様の粒子分散液は、媒体として水系媒体を含有する。該水系媒体は、水、及び水と水に可溶な溶媒との混合物が挙げられる。前記水に可溶な溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコールが挙げられ、研磨工程での安全性の観点からエタノールが好ましい。半導体基板の品質向上の観点から、水系媒体は、イオン交換水、蒸留水、超純水等の水からなるとより好ましい。本発明の粒子分散液における水系媒体の含有量は、粒子A、高分子B、化合物C、必要に応じて添加される下記任意成分、及び水系媒体の質量の合計を100質量%とすると、粒子A、高分子B、化合物C及び任意成分を除いた残余とすることができる。
本実施態様の粒子分散液は、酸化珪素膜の高研磨速度の確保及び窒化珪素膜の研磨抑制の効果を損なわない範囲で、任意成分を含有することができる。任意成分としては、pH調整剤、高分子B以外の研磨助剤等が挙げられる。さらに、任意成分としては、増粘剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤等が挙げられる。これらの任意成分の含有量は、窒化珪素膜の研磨抑制の観点から、0.001質量%以上が好ましく、0.0025質量%以上がより好ましく、0.01質量%以上が更に好ましく、酸化珪素膜の高研磨速度の確保の観点から、1質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.1質量%以下が更に好ましい。
本実施形態の粒子分散液のpHは、酸化珪素膜の高研磨速度の確保及び窒化珪素膜の研磨抑制の観点から、好ましくは2.5以上、より好ましくは3.0以上、更に好ましくは3.5以上、更により好ましくは4.0以上、更により好ましくは5.5以上であり、そして、好ましくは8.5以下、より好ましくは8.0以下、更に好ましくは7.5以下である。本開示において、研磨液組成物のpHは、25℃における値であって、pHメーターを用いて測定した値である。本開示における研磨液組成物のpHは、具体的には、実施例に記載の方法で測定できる。
本実施形態の粒子分散液は、例えば、粒子A及び水系媒体を含むスラリーと、高分子B、化合物C、及び必要に応じてその他の任意成分を公知の方法で配合する工程を含む製造方法によって製造できる。例えば、本実施形態の粒子分散液は、粒子Aと、水系媒体と、高分子Bと、化合物Cと、必要に応じてその他の任意成分とを配合してなるものである。本願において「配合する」とは、粒子A及び水系媒体を含むスラリーと、高分子B、化合物C、及び必要に応じてその他の任意成分を同時に又は順次混合することを含む。混合順序は、制限はない。粒子Aの分散安定性の向上の観点から、前記工程は、好ましくは、高分子Bと化合物Cと水系媒体とを含む添加剤溶液を調製した後、これを粒子A及び水系媒体を含むスラリーに混合することを含み、より好ましくは、化合物Cが水系媒体に溶解した化合物含有液と、高分子Bが水系媒体に溶解した高分子水溶液とを混合して、添加剤溶液を調製した後、これを粒子A及び水系媒体を含むスラリーに混合することを含む。
本発明の一態様は、半導体基板用研磨液組成物であり、上述した本発明の粒子分散液は、そのまま、水系媒体により希釈して、又は他の成分を添加する等して、研磨液組成物として被研磨基板の研磨に使用できる。前記被研磨基板は、例えば、半導体基板の製造に用いられる基板である。希釈割合としては5〜100倍が好ましい。
本発明は、半導体基板用研磨液組成物を製造するためのキットであって、前記粒子Aを含有する分散液が容器に収納された容器入り粒子A分散液を含む、研磨液キットに関する。本発明の研磨液キットは、前記容器入り粒子A分散液とは別の容器に収納され、前記高分子B、化合物C及び水系溶媒を含む添加剤溶液を更に含むことができる。本発明によれば、酸化珪素膜の高研磨速度の確保及び窒化珪素膜の研磨抑制が可能な半導体基板用研磨液組成物が得られうる研磨液キットを提供できる。
本発明の半導体基板用研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨膜としては、例えば、酸化珪素膜が挙げられる。従って、本発明の研磨液組成物及び粒子分散液は、半導体基板の素子分離構造を形成する工程で行われる研磨に好適に使用できる。
本発明の半導体基板の製造方法は、本発明の半導体基板用研磨液組成物を用いて被研磨膜を研磨する工程(以下、「本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう)を含む、半導体基板の製造方法(以下、「本発明の半導体基板の製造方法」ともいう。)に関する。本発明の半導体基板の製造方法は、例えば、前記被研磨基板を研磨する工程において、窒化珪素膜上の酸化珪素膜を研磨する。本発明の半導体基板の製造方法の一例によれば、研磨工程における窒化珪素膜の研磨抑制が良好に行え、且つ、研磨傷の発生を抑制できるので、基板品質が向上した半導体基板を効率よく製造できるという効果が奏されうる。
本発明の基板の研磨方法は、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程を含む、基板の研磨方法(以下、「本発明の研磨方法」ともいう。)に関する。本発明の基板の研磨方法は、例えば、前記被研磨基板を研磨する工程において、窒化珪素膜上の酸化珪素膜を研磨する。
実施例1〜13、比較例1〜5の研磨液組成物の調製に用いた水溶性高分子B1としてポリアクリル酸アンモニウム塩を、下記のとおり合成した。
還流管、攪拌装置、温度計、窒素導入管を取り付けた、セパラブルフラスコに、脱イオン交換水796.75gを仕込み、98℃に昇温した。ここにアクリル酸(和光純薬工業製、特級試薬、純度98%)875.3gと、開始剤としての過硫酸アンモニウム(和光純薬製、特級試薬、純度98%)116gを溶解した溶液とを2時間かけて滴下し、98℃を保持したまま重合し、98℃を保ったまま熟成を1時間実施して重量平均分子量23000のポリアクリル酸を得た。これを40℃まで冷却し、この温度を保持したまま28%-アンモニア水(和光純薬製、特級試薬)721.2gを1時間かけて滴下し、中和度100%のポリアクリル酸アンモニウムを調製した。その後、得られたポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液の固形分濃度を測定した。固形分濃度は、ポリアクリル酸アンモニウム水溶液10gをシャーレに秤取り、110℃乾燥機にて12時間乾燥させる操作にて固形分濃度を測定した。その後、ポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液の固形分濃度を40質量%にするために脱イオン交換水を添加して所定濃度のポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液を調製した。
[実施例1]
酸化セリウムスラリー(昭和電工製、GPL-C1010、固形分濃度:10%)50gに、脱イオン交換水:900gを加えて、酸化セリウムスラリー液950gを得た。化合物含有液として、ヒドロキシエチリデン(1,1ジホスホン酸)(HEDP:キレスト社製、固形分濃度:60質量%)10gに対して、28質量%アンモニア水0.8gを添加して中和し、ここに脱イオン交換水を添加して、40質量%のヒドロキシエチリデン(1,1ジホスホン酸)のアンモニア中和溶液を調製した。これを上記で調製したポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液(固形分:40質量%)100gに0.148g添加して添加剤溶液(25℃粘度:62.3mPa/s)を調製した。尚、添加剤溶液の調製において、特に析出物などはなく、均一な溶液が得られた。この添加剤溶液25.037gを上記酸化セリウムスラリー液に加え、更に脱イオン交換水を加えて1000gとし、酸化セリウム濃度:0.5質量%、ポリアクリル酸アンモニウム塩:1.0質量%、ヒドロキシエチリデン(1,1ジホスホン酸)のアンモニウム塩:0.0037質量%の実施例1の研磨液組成物を調製した。
水溶性高分子B1である、ポリアクリル酸アンモニウム塩の含有量を変えたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の研磨液組成物を調製した。
化合物C1である、ヒドロキシエチリデン(1,1ジホスホン酸)の含有量を変えたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3,4の研磨液組成物を調製した。
化合物C1に代えて、化合物C2〜C7を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例5〜10の研磨液組成物を調製した。
2種の化合物CとしてC1とC3を用い、化合物Cの含有量を変えたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例11の研磨液組成物を調製した。
粒子Aとして、酸化ジルコニウム粒子(東ソー製TZ-3Y-E)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例12の研磨液組成物を調製した。
粒子Aとして、酸化アルミニウム粒子(サンゴバン社製45質量%スラリー)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例13の研磨液組成物を調製した。
化合物Cを含まないこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の研磨液組成物を調製した。
水溶性高分子Bに対する有機酸Cの含有量が、100質量部の水溶性高分子Bに対して、1.5質量部を越えていること以外は、実施例1と同様にして、比較例2の研磨液組成物を調製した。
水溶性高分子Bに対する有機酸Cの含有量が、100質量部の水溶性高分子Bに対して、0.1質量部未満であること以外は、実施例1と同様にして、比較例3の研磨液組成物を調製した。
粒子Aとして、酸化ジルコニウム粒子(東ソー製TZ-3Y-E)を用いたこと以外は、比較例1と同様にして、比較例4の研磨液組成物を調製した。
粒子Aとして、酸化アルミニウム粒子(サンゴバン社製45質量%スラリー)を用いたこと以外は、比較例1と同様にして、比較例5の研磨液組成物を調製した。
A1:酸化セリウム粒子(平均一次粒径70.4nm、BET比表面積11.84m2/g)
A2:酸化ジルコニウム粒子(平均一次粒径66.0nm、BET比表面積16m2/g)
A3:酸化アルミニウム粒子(平均一次粒径70.1nm、BET比表面積21.4m2/g)
C1:HEDP:ヒドロキシエチリデン(1,1−ジホスホン酸)
C2:EDTMP:エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(粉体)
C3:ATMP:アミノトリメチレンホスホン酸(50質量%水溶)
C4:PBTC:2−ホスホノブタン−1,2,4トリカルボン酸(50質量%水溶)
C5:DTPA:ジエチレントリアミン五酢酸(粉体)
C6:HEDTA:ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸(粉体)
C7:DHEG:ジヒドロキシエチルグリシン(粉体)
研磨液組成物のpH、DSLによる粒度分布、粒子の平均一次粒径、及び粒子のBET比表面積は以下の方法により測定した。
研磨液組成物の25℃におけるpH値は、pHメーター(東亜電波工業株式会社、HM−30G)を用いて測定した値であり、電極の粒子分散液への浸漬後1分後の数値である。
動的光散乱法(DLS)による粒度分布の測定において、研磨液組成物を希釈することなくそのまま測定装置に供した。測定装置には、マルバーン社製のゼータサイザーナノZS型を用いた。尚、測定の際、屈折率設定が必要となるが、ここでは、酸化セリウムについては屈折率を2.10、酸化ジルコニウムについては屈折率を2.13、酸化アルミニウムについては屈折率を1.77とした。測定は、室温下で実施し、粒径が小さい側から体積累積が50%に相当する粒径(D50)(「体積平均径」とも言う。)、粒径が小さい側から体積累積が10%に相当する粒径(D10)、粒径が小さい側から体積累積が90%に相当する粒径(D90)を得た。これらの値を比較することで分散性の指標とした。
粒子Aの平均一次粒径(nm)は、下記BET(窒素吸着)法によって得られる比表面積S(m2/g)を用い、酸化セリウム粒子の真密度を7.2g/cm3、酸化ジルコニウム粒の真密度を5.7g/cm3、酸化アルミニウムの真密度を4.0g/cm3として算出した。
比表面積の測定は以下の通り行った。粒子Aをメノウ乳鉢で細かく粉砕しサンプルを得た(粒子Aがスラリーの場合は、前記粉砕の前に予め120℃で3時間熱風乾燥し、分散媒を留去してから、前記粉砕を行った。)。前記サンプルを測定直前に120℃の雰囲気下で15分間乾燥した後、比表面積測定装置(マイクロメリティック自動比表面積測定装置 フローソーブIII2305、島津製作所製)を用いて窒素吸着法(BET法)により測定した。
[酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度の測定]
直径200mmのSi基板上にTEOS-プラズマCVD法で、厚さ2000nmの酸化珪素膜を形成したブランケットウェハから4cm×4cmの大きさで切り出し、試験片として酸化珪素チップを作成した。同様に、直径200mmのSi基板上にCVD法にて厚さ300nmの窒化珪素膜を形成したブランケットウェハから4cm×4cmの大きさで切り出し、試験片として窒化珪素チップを作成した。
酸化珪素膜の研磨速度(nm/分)
=[研磨前の酸化珪素膜厚さ(nm)−研磨後の酸化珪素膜厚さ(nm)]/研磨時間(分)
窒化珪素膜の研磨速度(nm/分)
=[研磨前の窒化珪素膜厚さ(nm)−研磨後の窒化珪素膜厚さ(nm)]/研磨時間(分)
Claims (11)
- 金属酸化物粒子A、(メタ)アクリル酸由来の構成単位を含む重合体及びそれらの塩から選ばれる水溶性高分子B、アミノカルボン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの塩から選ばれる少なくとも1種の化合物C、及び水系媒体を含有し、
1質量部の前記金属酸化物粒子Aに対して前記水溶性高分子Bを0.5質量部以上5.0質量部以下含み、
100質量部の前記水溶性高分子Bに対して前記化合物Cを0.1質量部以上1.5質量部以下含む、金属酸化物粒子分散液。 - 前記化合物Cが、ヒドロキシエチリデン(1,1-ジホスホン酸)、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、N-(2-ヒドロキシエチル)エチレンジアミン-N,N',N'-三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、1,3-プロパンジアミン四酢酸、1,3-ジアミノ-2-プロパノール-N,N,N',N'-四酢酸、N-(2-ヒドロキシエチル)イミノ二酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン、グリコールエーテルジアミン四酢酸、及びこれらの塩から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の分散液。
- 前記水溶性高分子Bが、アンモニウム塩である、請求項1又は2に記載の分散液。
- 25℃におけるpHが、6以上8以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載の分散液。
- 前記水溶性高分子Bの重量平均分子量が、1,000以上100,000以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載の分散液。
- 前記金属酸化物粒子Aが、酸化セリウム粒子、酸化セリウムで被覆された酸化珪素粒子、酸化珪素粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化ジルコニウムがドープされた酸化セリウム粒子、酸化アルミニウム粒子及び酸化チタン粒子から選ばれる少なくとも1種である、請求項1から5のいずれか一項に記載の分散液。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の分散液を含有する、半導体基板用研磨液組成物。
- 請求項7に記載の半導体基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
- 請求項7に記載の半導体基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含み、前記被研磨基板は、半導体基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
- 請求項7に記載の研磨液組成物を製造するためのキットであって、
前記金属酸化物粒子Aと前記水系媒体とを含み、容器に収納された第1液と、
前記水溶性高分子Bと、前記化合物Cと、前記水系媒体とを含み、前記第1液とは別の容器に収納された第2液と、を含み、
前記第2液における前記化合物Cの含有量が、100質量部の前記水溶性高分子Bに対して0.1質量部以上1.5質量部以下である、研磨液キット。 - 前記第2液における前記水溶性高分子Bの含有量が、1質量%以上60質量%以下である、請求項10に記載の研磨液キット。
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