CN114026189A - 氧化硅膜用研磨液组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明在一个方式中提供一种研磨液组合物，其能够确保氧化硅膜的研磨速度，并且提高研磨选择性。本发明在一个方式中涉及一种氧化硅膜用研磨液组合物，其含有氧化铈粒子(成分A)、水溶性高分子(成分B)、阴离子性缩合物(成分C)、及水系介质，成分B是包含下述式(I)所表示的结构单元b1的聚合物。

Description

氧化硅膜用研磨液组合物
技术领域
本发明涉及一种含有氧化铈粒子的氧化硅膜用研磨液组合物、使用其的半导体基板的制造方法以及基板的研磨方法。
背景技术
化学机械抛光(CMP)技术是指以下技术：通过在使所欲加工的被研磨基板的表面与研磨垫接触的状态下将研磨液供给至它们的接触部位，且使被研磨基板与研磨垫相对地移动，从而使被研磨基板的表面凹凸部分发生化学反应，并且机械性地除去而使其平坦化。
目前，在半导体元件的制造工序中进行层间绝缘膜的平坦化、浅沟槽元件隔离结构(以下也称为“元件隔离结构”)的形成、插头及嵌入式金属布线的形成等时，该CMP技术是必须的技术。近年来，半导体元件的多层化、高精细化得到飞跃发展，期待平坦性更良好的同时能够以高速进行研磨。例如，在浅沟槽元件隔离结构的形成工序中，期待实现高研磨速度，并且提高研磨阻挡膜(例如氮化硅膜)相对于被研磨膜(例如氧化硅膜)的研磨选择性(换言之，研磨阻挡膜比被研磨膜难被研磨的研磨选择性)。
日本特开2010-153781号公报(专利文献1)中公开有一种使用研磨剂与研磨垫的研磨方法，其中，上述研磨剂含有4价氧化铈粒子与4价氢氧化铈粒子中的至少1种成分的研磨粒，且该研磨粒的一次粒径为1nm以上且40nm以下，上述研磨垫的肖氏D硬度为70以上。
日本特开2017-178986号公报(专利文献2)中公开有一种研磨液，其包含：含有氧化铈粒子的研磨粒、具有选自羧酸基与羧酸盐基中的至少一种的高分子化合物、特定的聚醚胺系化合物、以及水。
日本特表2015-516476号公报(专利文献3)中公开有一种化学机械研磨组合物，其包含：铈土研磨剂、聚亚烷基二醇等非离子性聚合物、含氮两性离子性化合物、膦酸、磺酸共聚物、阴离子性共聚物、包含季胺的聚合物、pH值调节化合物、以及水。
发明内容
本发明在一个方式中涉及一种氧化硅膜用研磨液组合物，其含有氧化铈粒子(成分A)、水溶性高分子(成分B)、阴离子性缩合物(成分C)、及水系介质，成分B是包含下述式(I)所表示的结构单元b1的聚合物。
[化学式1]
Figure BDA0003428766300000021
式(I)中，R1、R2、R3、R4、R5及R6相同或不同，表示氢原子、甲基或乙基，X1表示O或NH，Y1及Y2相同或不同，表示碳数1以上且4以下的亚烷基。
本发明在另一个方式中涉及一种半导体基板的制造方法，其包含使用本发明的研磨液组合物对被研磨膜进行研磨的工序。
本发明在另一个方式中涉及一种研磨方法，其包含使用本发明的研磨液组合物对被研磨膜进行研磨的工序。
具体实施方式
在近年来的半导体领域中不断推进高集成化，谋求布线的复杂化、微细化。因此，在CMP研磨中，要求确保研磨速度并且使研磨选择性提高。
因此，本发明提供一种能够确保氧化硅膜的研磨速度并且提高研磨选择性的氧化硅膜用研磨液组合物、使用其的半导体基板的制造方法以及研磨方法。
本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过在使用氧化铈(以下也称为“铈土”)粒子作为研磨粒的研磨液组合物中含有特定的水溶性高分子及阴离子性缩合物，能够确保氧化硅膜的研磨速度并且提高研磨选择性。
本发明在一个或多个实施方式中涉及一种氧化硅膜用研磨液组合物(以下也称为“本发明的研磨液组合物”)，其含有氧化铈粒子(成分A)、水溶性高分子(成分B)、阴离子性缩合物(成分C)、及水系介质，成分B是包含下述式(I)所表示的结构单元b1的聚合物。
根据本发明，在一个方式中可提供一种氧化硅膜用研磨液组合物，其能够确保氧化硅膜的研磨速度，并且提高研磨选择性。
本发明的效果显现的机制的详情尚不明确，但推断如下。
为了提高研磨速度，需要提高铈土粒子与被研磨对象物(氧化硅膜)接触的频度。认为成分B通过吸附于铈土与氧化硅膜两者而作为粘合剂发挥作用，提高铈土粒子的接触频度，由此提高研磨速度。另一方面，为了抑制研磨阻挡膜的研磨速度，需要在研磨阻挡膜上形成保护膜。成分C因其刚性结构，而能够高效地在研磨阻挡膜上形成保护膜。认为由于这些由成分B带来的被研磨对象物(氧化硅膜)的研磨速度提高效果与由成分C带来的研磨阻挡膜的研磨速度抑制效果各自发挥作用，因而能够确保氧化硅膜的研磨速度并且提高研磨选择性。
但是，本发明也可不限定于这些机制地进行解释。
在本发明中，“研磨选择性”的意思与被研磨膜(例如氧化硅膜)的研磨速度相对于研磨阻挡膜(例如氮化硅膜、多晶硅膜)的研磨速度的比(被研磨膜的研磨速度/研磨阻挡膜的研磨速度)相同，若“研磨选择性”高，则意味着上述研磨速度比大。
[氧化铈(铈土)粒子(成分A)]
本发明的研磨液组合物含有铈土粒子(以下也简称为“成分A”)作为研磨粒。作为成分A，可使用带正电的铈土或带负电的铈土。成分A的带电性例如能够通过测定利用电声法(ESA法：电动声波振幅，Electorokinetic Sonic Amplitude)求出的研磨粒粒子表面的电位(表面电位)而确认。表面电位例如可使用“ZetaProbe”(协和界面化学公司制造)进行测定，具体而言可通过实施例中记载的方法进行测定。成分A可为1种，也可为2种以上的组合。
关于成分A的制造方法、形状以及表面状态，没有特别限定。作为成分A，例如可列举胶体铈土、无定形铈土、铈土包覆的氧化硅等。
胶体铈土例如可利用日本特表2010-505735号公报的实施例1～4中记载的方法，通过构筑(build up)工艺而获得。
作为无定形铈土，例如可列举粉碎铈土。作为粉碎铈土的一个实施方式，例如可列举对碳酸铈、硝酸铈等铈化合物进行焙烧、粉碎而获得的焙烧粉碎铈土。作为粉碎铈土的另一个实施方式，例如可列举通过在无机酸、有机酸的存在下对铈土粒子进行湿式粉碎而获得的单晶粉碎铈土。作为湿式粉碎时使用的无机酸，例如可列举硝酸；作为有机酸，例如可列举具有羧基的有机酸，具体而言，可列举选自吡啶甲酸、谷氨酸、天冬氨酸、氨基苯甲酸以及对羟基苯甲酸中的至少一种。作为湿式粉碎方法，例如可列举利用行星式珠磨机等的湿式粉碎。
作为铈土包覆的氧化硅，可列举具有通过例如日本特开2015-63451号公报的实施例1～14或日本特开2013-119131号公报的实施例1～4所记载的方法将氧化硅粒子表面的至少一部分用粒状铈土进行了覆盖的结构的复合粒子，该复合粒子例如能够通过使铈土沉积于氧化硅粒子而获得。
作为成分A的形状，例如可列举大致球状、多面体状、树莓状。
就提高研磨速度的观点而言，成分A的平均一次粒径优选为5nm以上，更优选为10nm以上，进一步优选为20nm以上，并且，就抑制研磨损伤产生的观点而言，优选为300nm以下，更优选为200nm以下，进一步优选为150nm以下。更具体而言，成分A的平均一次粒径优选为5nm以上且300nm以下，更优选为10nm以上且200nm以下，进一步优选为20nm以上且150nm以下。在本发明中，成分A的平均一次粒径使用通过BET(氮气吸附)法计算的BET比表面积S(m2/g)算出。BET比表面积可通过实施例中记载的方法测定。
关于本发明的研磨液组合物中的成分A的含量，当将成分A、成分B以及水的合计含量设为100质量％时，就提高研磨速度的观点而言，成分A的含量优选为0.001质量％以上，更优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.07质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上，并且，就抑制研磨损伤产生的观点而言，优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下，进一步优选为2.5质量％以下，进一步优选为1质量％以下。更具体而言，成分A的含量优选为0.001质量％以上且10质量％以下，更优选为0.05质量％以上且5质量％以下，进一步优选为0.07质量％以上且2.5质量％以下，进一步优选为0.1质量％以上且1质量％以下。在成分A为2种以上的组合的情况下，成分A的含量指它们的合计含量。
[水溶性高分子(成分B)]
本发明的研磨液组合物含有水溶性高分子(以下也简称为“成分B”)。成分B在一个或多个实施方式中是包含后述结构单元b1的聚合物。成分B可为1种，也可为2种以上的组合。在本发明中，“水溶性”是指对于水(20℃)，具有0.5g/100mL以上的溶解度，优选具有2g/100mL以上的溶解度。
作为成分B的一个实施方式，可列举由后述结构单元b1构成的均聚物或包含结构单元b1的共聚物。作为成分B的另一个实施方式，可列举选自包含后述结构单元b1与后述结构单元b2的共聚物、包含后述结构单元b1与后述结构单元b3的共聚物、以及包含后述结构单元b1、后述结构单元b2、及后述结构单元b3的共聚物中的至少一种共聚物。成分B可为1种，也可为2种以上的组合。
(结构单元b1)
结构单元b1是下述式(I)所表示的结构单元。结构单元b1可为1种，也可为2种以上的组合。
[化学式2]
Figure BDA0003428766300000051
式(I)中，R1、R2、R3、R4、R5及R6相同或不同，表示氢原子、甲基或乙基，X1表示O或NH，Y1及Y2相同或不同，表示碳数为1以上且4以下的亚烷基。
式(I)中，就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，R1及R2优选各自为氢原子。就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，R3优选氢原子或甲基，更优选甲基。就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，R4、R5及R6优选甲基。就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，X1优选O(氧原子)。就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，Y1及Y2优选各自为碳数2或3的亚烷基，更优选碳数2的亚烷基。
作为结构单元b1，就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，可列举源自包含甲基丙烯酰氧基乙基磷酸甜菜碱结构的单体的结构单元，具体而言，可列举源自2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸胆碱(MPC)等单体的结构单元。
在本发明中，所谓甜菜碱结构，表示在同一分子内具有正电荷与负电荷，且电荷被中和的结构。在甜菜碱结构中，优选在不相邻的位置带有正电荷和负电荷，并且优选在隔着一个以上原子的位置带有正电荷和负电荷。磷酸甜菜碱结构是指如下结构，即，甜菜碱结构的负电荷是基于解离后的磷酸基所带来的。
(结构单元b2)
结构单元b2是选自下述式(II)所表示的结构单元、下述式(III)所表示的结构单元、以及下述式(IV)所表示的结构单元中的至少一种结构单元。结构单元b2可为1种，也可为2种以上的组合。
[化学式3]
Figure BDA0003428766300000071
式(II)中，R7、R8及R9相同或不同，表示氢原子、甲基或乙基，X2表示O或NH，R10表示烃基。
式(II)中，就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，R7及R8优选氢原子。就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，R9优选氢原子或甲基，更优选甲基。就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，X2优选O(氧原子)。R10的烃基可为直链状、支链状、环状中的任一形态。就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，R10的烃基优选碳数1～22的烷基、碳数6～22的芳基或碳数7～22的芳烷基，更优选碳数1～22的烷基或碳数7～22的芳烷基。作为R10的具体例，可列举丁基等烷基、苄基等芳烷基。
式(III)中，R11、R12及R13相同或不同，表示氢原子、甲基或乙基，R14表示氢原子、羟基、烃基或烷氧基。
式(III)中，就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，R11及R12优选氢原子。就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，R13优选氢原子或甲基。R14的烃基可为直链状或支链状中的任一形态。作为R14的烃基，就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，可列举碳数1～4的烷基或碳数6～10的芳基。作为R14的烷氧基，就提高研磨速度的观点而言，可列举碳数1～4的烷氧基。就不饱和单体的获取性、单体的聚合性以及提高研磨速度的观点而言，R14优选氢原子。
式(IV)中，R15、R16及R17相同或不同，表示氢原子、甲基或乙基，n表示2～12的整数。
式(IV)中，就提高研磨速度的观点而言，R15、R16及R17优选氢原子。就提高研磨速度的观点而言，n优选2～12的整数，更优选3～10的整数，进一步优选4～6。
作为式(II)所表示的结构单元，在一个或多个实施方式中，可列举源自选自甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸2-乙基己酯(EHMA)、甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、甲基丙烯酸硬脂酯(SMA)、以及甲基丙烯酸苄酯(BzMA)中的至少一种单体的结构单元。
作为式(III)所表示的结构单元，在一个或多个实施方式中，可列举源自苯乙烯(St)或α-甲基苯乙烯(αMSt)的结构单元。
式(IV)所表示的结构单元在一个或多个实施方式中，可列举源自乙烯基吡咯烷酮(VP)的结构单元。
在成分B为包含结构单元b1与结构单元b2的共聚物的情况下，作为成分B，在一个或多个实施方式中，就提高研磨速度的观点而言，可列举选自2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸胆碱/甲基丙烯酸丁酯共聚物(MPC/BMA)、2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸胆碱/甲基丙烯酸硬脂酯共聚物(MPC/SMA)、2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸胆碱/甲基丙烯酸苄酯共聚物(MPC/BzMA)、2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸胆碱/α-甲基苯乙烯共聚物(MPC/αMSt)、以及2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸胆碱/乙烯基吡咯烷酮共聚物(MPC/VP)中的至少一种。
在成分B为包含结构单元b1与结构单元b2的共聚物的情况下，就提高研磨速度的观点而言，成分B的全部结构单元中的结构单元b1以及结构单元b2的合计含量优选为90～100摩尔％，更优选为95～100摩尔％，进一步优选为99～100摩尔％。
在成分B为包含结构单元b1与结构单元b2的共聚物的情况下，就提高研磨速度的观点而言，成分B的全部结构单元中的结构单元b1与结构单元b2的摩尔比(b1/b2)优选为10/90以上，更优选为20/80以上，进一步优选为30/70以上，进而更优选为40/60以上，进而更优选为50/50以上，进而更优选为60/40以上，进而更优选为70/30以上，就同样的观点而言，优选为98/2以下，更优选为95/5以下。
(结构单元b3)
在一个或多个实施方式中，就提高研磨速度以及提高平坦性的观点而言，结构单元b3优选具有选自伯氨基、仲氨基、叔氨基、季铵基以及它们的盐中的至少一种基团的结构单元。作为盐，例如可列举氯(Cl-)盐、溴(Br-)盐、及硫酸(SO4 2-)盐等。结构单元b3可为1种，也可为2种以上的组合。
作为形成结构单元b3的单体，就提高研磨速度以及提高平坦性的观点而言，优选选自甲基丙烯酰氧基乙基二甲基乙基铵(MOEDES)、甲基丙烯酸2-羟基-3-(三甲基铵基)丙酯(THMPA)、甲基丙烯酰基乙基三甲基铵(MOETMA)、甲基丙烯酸2-氨基乙酯(MOEA)以及甲基丙烯酸2-(二乙氨基)乙酯(MOEDEA)中的至少一种，更优选选自THMPA、MOEA以及MOEDEA中的至少一种，进一步优选THMPA。
在成分B为包含结构单元b1与结构单元b3的共聚物的情况下，作为成分B，在一个或多个实施方式中，就提高研磨速度以及提高平坦性的观点而言，可列举2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸胆碱/甲基丙烯酸2-羟基-3-(三甲基铵基)丙酯共聚物(MPC/THMPA)。
成分B可进一步具有除结构单元b1、b2及b3以外的其他结构单元。作为其他结构单元，可列举甲基丙烯酸羟基乙酯、丙烯腈等。
就提高研磨速度的观点而言，成分B的重均分子量优选为1,000以上，更优选为5,000以上，进一步优选为10,000以上，并且，优选为3,000,000以下，更优选为2,000,000以下，进一步优选为1,000,000以下。更具体而言，成分B的重均分子量优选为1,000以上且3,000,000以下，更优选为5,000以上且2,000,000以下，进一步优选为10,000以上且1,000,000以下。成分B的重均分子量例如可使用凝胶渗透色谱法(GPC)进行测定。
关于本发明的研磨液组合物中的成分B的含量，当将成分A、成分B以及水系介质的合计含量设为100质量％时，就提高研磨速度的观点而言，成分B的含量优选为0.001质量％以上，更优选为0.0025质量％以上，进而更优选为0.005质量％以上，并且，就同样的观点而言，优选为1质量％以下，更优选为0.2质量％以下，进一步优选为0.1质量％以下。更具体而言，成分B的含量更优选为0.001质量％以上且1质量％以下，进一步优选为0.0025质量％以上且0.2质量％以下，进一步优选为0.005质量％以上且0.1质量％以下。在成分B为2种以上的组合的情况下，成分B的含量指它们的合计含量。
本发明的研磨液组合物中的成分A与成分B的质量比A/B(成分A的含量/成分B的含量)就提高研磨速度的观点而言，优选为1以上，更优选为2.5以上，进一步优选为5以上，并且，优选为500以下，更优选为100以下，进一步优选为50以下。更具体而言，质量比A/B优选为1以上且500以下，更优选为2.5以上且100以下，进一步优选为5以上且50以下。
[阴离子性缩合物(成分C)]
本发明的研磨液组合物在一个或多个实施方式中含有阴离子性缩合物(以下也简称为“成分C”)。成分C可为1种，也可为2种以上的组合。认为本发明的研磨液组合物由于含有成分C，因而在一个或多个实施方式中，能够抑制氮化硅膜的研磨速度且提高研磨选择性。在另一个或多个实施方式中，能够抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度。需要说明的是，凹陷是指因凹部被过度研磨而产生的皿状的凹处。成分C优选为水溶性，优选对于水(20℃)具有0.5g/100mL以上的溶解度。
在一个或多个实施方式中，就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点、特别是抑制氮化硅膜的研磨速度的观点而言，成分C优选为主链中含有芳香环的阴离子性缩合物，更优选包含源自具有阴离子性基团的芳香族单体的结构单元(以下也称为“阴离子性结构单元”)。就同样的观点而言，在一个或多个实施方式中，阴离子性结构单元优选为具有构成主链的芳香环的至少一个氢原子被磺酸基取代的结构的结构单元c(以下也简称为“结构单元c”)。作为芳香环，例如可列举酚骨架、萘骨架。作为形成结构单元c的单体，例如可列举选自苯酚磺酸、萘磺酸以及它们的盐中的至少一种。
成分C还可含有结构单元c以外的结构单元。作为结构单元c以外的结构单元，在一个或多个实施方式中，就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点、特别是提高研磨选择性的观点而言，可列举选自下述式(V)所表示的结构单元c1(以下也简称为“结构单元c1”)以及下述式(VI)所表示的结构单元c2(以下也简称为“结构单元c2”)中的至少一种结构单元。
[化学式4]
Figure BDA0003428766300000111
式(V)中，R18及R19相同或不同，表示氢原子或-OM1，M1表示选自碱金属、碱土金属、有机阳离子、铵以及氢原子中的至少一种，R20及R21相同或不同，表示氢原子、烷基、烷氧基、芳烷基或-OM2，M2为选自碱金属、碱土金属、有机阳离子、铵以及氢原子中的至少一种，X3为结合键、-CH2-、-S-、-SO2-、-C(CH3)2-或
[化学式5]
Figure BDA0003428766300000112
式(V)中，就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点、特别是提高研磨选择性的观点而言，R18及R19优选-OM1，更优选-OH。就确保研磨速度及提高研磨选择性的观点而言，R20及R21优选氢原子或烷基，更优选氢原子或甲基，就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点而言，X3优选-SO2-。
式(VI)中，R22表示氢原子或-OM3，M3为选自碱金属、碱土金属、有机阳离子、铵以及氢原子中的至少一种，R23表示氢原子、烷基、烷氧基、芳烷基或-OM4，M4为选自碱金属、碱土金属、有机阳离子、铵以及氢原子中的至少一种。
式(VI)中，就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点、特别是提高研磨选择性的观点而言，R22优选-OH。就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点而言，R23优选氢原子或烷基。
作为成分C，就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点、特别是抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度的观点而言，成分C可列举具有构成主链的芳香环的至少一个氢原子被磺酸基取代的结构的缩合物、包含结构单元c与该结构单元c以外的结构单元的缩合物、以及它们的盐。作为盐，可列举钠盐等碱金属离子、铵盐、有机胺盐等。
作为具有构成主链的芳香环的至少一个氢原子被磺酸基取代的结构的缩合物或其盐，就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点、特别是抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度的观点而言，更优选选自苯酚磺酸、萘磺酸以及它们的盐中的至少一种。
作为包含结构单元c与该结构单元c以外的结构单元的缩合物或其盐，就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点、特别是提高研磨选择性的观点而言，优选选自包含结构单元c与选自结构单元c1及结构单元c2中的至少一种结构单元的缩合物、以及它们的盐中的至少一种。
作为成分C的具体例，在一个或多个实施方式中，就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点而言，可列举选自苯酚磺酸(PhS)的缩合物、萘磺酸的缩合物、双(4-羟基苯基)砜(BisS)与苯酚磺酸(PhS)的缩合物(BisS/PhS)、对甲酚与苯酚磺酸(PhS)的缩合物、双(4-羟基-3-甲基苯基)砜(BSDM)与苯酚磺酸(PhS)的缩合物、以及苯酚(Ph)与苯酚磺酸(PhS)的缩合物中的至少一种。
在成分C为包含结构单元c与选自结构单元c1及结构单元c2中的至少一种结构单元的缩合物的情况下，就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度、水溶性的观点而言，成分C的全部结构单元中的结构单元c与结构单元c1或结构单元c2的摩尔比(结构单元c/结构单元c1、或结构单元c/结构单元c2)优选为50/50～100/0，更优选为60/40～99/1，进一步优选为70/30～98/2，进而更优选为75/25～97.5/2.5。
成分C可进一步具有除结构单元c、结构单元c1及c2以外的其他结构单元。作为其他结构单元，可列举苯基膦酸、羟基苯基膦酸、烷基苯基膦酸等。
就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点、特别是提高研磨选择性的观点而言，成分C的分子量优选为300以上，更优选为500以上，进一步优选为700以上，并且，优选为6,000以下，更优选为5500以下，进一步优选为5000以下。更具体而言，成分C的分子量优选为300以上且6,000以下，更优选为500以上且5500以下，进一步优选为700以上且5000以下。
关于本发明的研磨液组合物中的成分C的含量，当将成分A、成分B、成分C以及水系介质的合计含量设为100质量％时，就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点、特别是提高研磨选择性的观点而言，成分C的含量优选为0.001质量％以上，更优选为0.0013质量％以上，进一步优选为0.0015质量％以上，并且，就同样的观点而言，优选为1质量％以下，更优选为0.2质量％以下，进一步优选为0.1质量％以下。更具体而言，成分C的含量更优选为0.001质量％以上且1质量％以下，进一步优选为0.0013质量％以上且0.2质量％以下，进一步优选为0.0015质量％以上且0.1质量％以下。在成分C为2种以上的组合的情况下，成分C的含量指它们的合计含量。
本发明的研磨液组合物中的成分B与成分C的质量比B/C(成分B的含量/成分C的含量)就确保研磨速度、提高研磨选择性、抑制过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度的观点而言，优选为0.1以上，更优选为0.5以上，进一步优选为1以上，并且，就同样的观点而言，优选为20以下，更优选为15以下，进一步优选为10以下。更具体而言，质量比B/C优选为0.1以上且20以下，更优选为0.5以上且15以下，进一步优选为1以上且10以下。
[水系介质]
作为本发明的研磨液组合物所包含的水系介质，可列举蒸馏水、离子交换水、纯水及超纯水等水、或者水与溶剂的混合溶剂等。作为上述溶剂，可列举能够与水混合的溶剂(例如乙醇等醇)。在水系介质为水与溶剂的混合溶剂的情况下，水相对于混合介质整体的比例只要在不妨碍本发明的效果的范围内，则没有特别限定，就经济性的观点而言，例如优选为95质量％以上，更优选为98质量％以上，进一步优选实质上为100质量％。就被研磨基板的表面洁净性的观点而言，作为水系介质，优选水，更优选离子交换水及超纯水，进一步优选超纯水。本发明的研磨液组合物中的水系介质的含量可设为除成分A、成分B以及根据需要配合后述任意成分以外的剩余量。
[具有式(VII)所表示的基团的化合物(成分D)]
在一个或多个实施方式中，就确保研磨速度及进一步提高研磨选择性的观点而言，本发明的研磨液组合物还可含有具有下述式(VII)所表示的基团的化合物(以下也简称为“成分D”)。认为在本发明的研磨液组合物还包含成分D的情况下，成分D通过与成分C结合，能够改善在研磨阻挡膜上形成的保护膜的强度及厚度，进一步抑制研磨阻挡膜的研磨速度。并且，认为由成分B带来的被研磨对象物(氧化硅膜)的研磨速度提高效果与由成分C及成分D带来的研磨阻挡膜的研磨速度抑制效果各自发挥作用，因而能够确保氧化硅膜的研磨速度并且进一步提高研磨选择性。成分D可为1种，也可为2种以上的组合。成分D优选为水溶性，优选对于水(20℃)具有0.5g/100mL以上的溶解度。
-[(CHX)p-O]q- (VII)
式(VII)中，X表示氢原子或OH，p表示2以上且5以下的数字，q表示5以上且10000以下的数字。其中，在p为2以上的情况下，X可相同也可不同。
式(VII)中，就确保研磨速度、进一步提高研磨选择性、以及水溶性的观点而言，p为2以上且5以下，优选为2以上且4以下，更优选为2以上且3以下，进一步优选为2。就同样的观点而言，q为5以上且10000以下，更优选为7以上且8000以下，更优选为10以上且5000以下，进一步优选为20以下1000以下。
作为下述式(VII)所表示的基团，可列举环氧乙烷基、-CH2-CHOH-CH2-O-基、氧化丙烯基、氧化丁烯基等。作为成分D的具体例，可列举聚乙二醇、聚丙二醇、聚甘油等，就确保研磨速度及进一步提高研磨选择性的观点而言，优选聚乙二醇或聚甘油。
就确保研磨速度及进一步提高研磨选择性的观点而言，成分D的分子量优选为500以上，更优选为1,000以上，进一步优选为1,500以上，并且，优选为100,000以下，更优选为75,000以下，进一步优选为50,000以下。更具体而言，成分D的分子量在一个或多个实施方式中，优选为500以上且100,000以下，更优选为1,000以上且75,000以下，进一步优选为1,500以上且50,000以下。成分D的分子量在另一个或多个实施方式中，优选为500以上且50,000以下。
在本发明的研磨液组合物含有成分D的情况下，关于本发明的研磨液组合物中的成分D的含量，当将成分A、成分B、成分C、成分D以及水系介质的合计含量设为100质量％时，就确保研磨速度及进一步提高研磨选择性的观点而言，成分D的含量优选为0.01质量％以上，更优选为0.025质量％以上，进一步优选为0.05质量％以上，并且，就同样的观点而言，优选为1质量％以下，更优选为0.75质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下。更具体而言，成分D的含量优选为0.01质量％以上且1质量％以下，更优选为0.025质量％以上且0.75质量％以下，进一步优选为0.05质量％以上且0.5质量％以下。在成分D为2种以上的组合的情况下，成分D的含量指它们的合计含量。
[其他成分]
本发明的研磨液组合物还可含有pH值调节剂、成分B～成分D以外的高分子、表面活性剂、增稠剂、分散剂、防锈剂、防腐剂、碱性物质、研磨速度提高剂、氮化硅膜研磨抑制剂、多晶硅膜研磨抑制剂等其他成分。在本发明的研磨液组合物还含有其他成分的情况下，就提高研磨速度的观点而言，本发明的研磨液组合物中的其他成分的含量优选为0.001质量％以上，更优选为0.0025质量％以上，进一步优选为0.01质量％以上，并且，优选为1质量％以下，更优选为0.5质量％以下，进一步优选为0.1质量％以下。更具体而言，其他成分的含量优选为0.001质量％以上且1质量％以下，更优选为0.0025质量％以上且0.5质量％以下，进一步优选为0.01质量％以上且0.1质量％以下。
[研磨液组合物]
本发明的研磨液组合物例如可通过包含将成分A、成分B、成分C及水系介质、以及所需的上述任意成分(成分D、其他成分)利用公知的方法进行配合的工序的制造方法从而制造。例如，本发明的研磨液组合物可以至少配合成分A、成分B、成分C及水系介质而成。在本发明中，所谓“配合”，包括将成分A、成分B、成分C及水系介质、以及根据需要的上述任意成分(成分D、其他成分)同时混合或依次进行混合。混合的顺序没有特别限定。上述配合例如可使用均质搅拌机、均质机、超声波分散机以及湿式球磨机等混合器进行。本发明的研磨液组合物的制造方法中的各成分的配合量可设为与上述本发明的研磨液组合物中的各成分的含量相同。
本发明的研磨液组合物的实施方式可为在预先混合了全部成分的状态下供给至市场的所谓一液型，也可为在使用时被混合的所谓二液型。例如，作为二液型研磨液组合物的一个实施方式，可列举包含含有成分A的第1液与含有成分B及成分C的第2液，在使用时第1液与第2液被混合的二液型研磨液组合物。第1液与第2液的混合可在向研磨对象的表面供给前进行，也可将它们分别供给并在被研磨基板的表面上混合。第1液及第2液各自可根据需要含有上述任意成分(成分D、其他成分)。
关于本发明的研磨液组合物的pH值，就提高研磨速度的观点而言，优选为3.5以上，更优选为4以上，进一步优选为5以上，并且，优选为9以下，更优选为8.5以下，进一步优选为8以下。更具体而言，pH值优选为3.5以上且9以下，更优选为4以上且8.5以下，进一步优选为5以上且8以下。在本发明中，研磨液组合物的pH值为25℃时的值，可利用pH计测定，具体而言，可利用实施例中记载的方法测定。
在本发明中，“研磨液组合物中的各成分的含量”是指研磨时、即开始将研磨液组合物用于研磨时的上述各成分的含量。本发明的研磨液组合物可在其稳定性不受损害的范围内以浓缩状态保存以及供给。在该情况下，就可降低制造、运输成本的方面而言是优选的。并且，该浓缩液可根据需要用水适当稀释后在研磨工序中使用。作为稀释比例，优选5～100倍。
[被研磨膜]
作为使用本发明的研磨液组合物进行研磨的被研磨膜，例如可列举氧化硅膜。因此，本发明的研磨液组合物可用于需要进行氧化硅膜的研磨的工序。在一个或多个实施方式中，本发明的研磨液组合物可适宜地用于：形成半导体基板的元件隔离结构的工序中进行的氧化硅膜的研磨、形成层间绝缘膜的工序中进行的氧化硅膜的研磨、形成嵌入式金属布线的工序中进行的氧化硅膜的研磨、或形成嵌入式电容器的工序中进行的氧化硅膜的研磨。在另一个或多个实施方式中，本发明的研磨液组合物可适宜地用于三维NAND型闪存等三维半导体装置的制造。
[研磨液套组]
本发明在另一个方式中涉及一种套组(以下也称为“本发明的研磨液套组”)，其用于制造本发明的研磨液组合物。
作为本发明的研磨液套组的一个实施方式，例如可列举如下研磨液套组(二液型研磨液组合物)，其以不相互混合的状态包含：含有成分A及水系介质的铈土分散液(第1液)、以及含有成分B及成分C的添加剂水溶液(第2液)。上述铈土分散液(第1液)与上述添加剂水溶液(第2液)在使用时被混合，根据需要使用水系介质进行稀释。上述铈土分散液(第1液)所包含的水系介质可为用于制备研磨液组合物的水的全部量，也可为一部分。上述添加剂水溶液(第2液)也可包含用于制备研磨液组合物的水系介质的一部分。上述铈土分散液(第1液)以及上述添加剂水溶液(第2液)各自可根据需要包含上述任意成分(成分D、其他成分)。
根据本发明的研磨液套组，可获得能够提高氧化硅膜的研磨速度的研磨液组合物。
[半导体基板的制造方法]
本发明在一个方式中涉及一种半导体基板的制造方法(以下也称为“本发明的半导体基板的制造方法”)，其包含使用本发明的研磨液组合物对被研磨膜进行研磨的工序(以下也称为“使用了本发明的研磨液组合物的研磨工序”)。根据本发明的半导体基板的制造方法，由于能够提高氧化硅膜的研磨速度，因而可发挥能够高效地制造半导体基板的效果。
作为本发明的半导体基板的制造方法的具体例，首先，通过使硅基板在氧化炉内暴露于氧而使二氧化硅层在其表面生长，接下来，使用例如CVD法(化学气相沉积法)在该二氧化硅层上形成氮化硅(Si3N4)膜或多晶硅膜等研磨阻挡膜。接下来，对于包含硅基板与配置于上述硅基板的一个主面侧的研磨阻挡膜的基板、例如在硅基板的二氧化硅层上形成有研磨阻挡膜的基板，使用光刻技术形成沟槽。接下来，例如通过使用了硅烷气体与氧气的CVD法，形成作为沟槽填埋用的被研磨膜的氧化硅(SiO2)膜，获得用被研磨膜(氧化硅膜)覆盖了研磨阻挡膜的被研磨基板。通过形成氧化硅膜，上述沟槽被氧化硅膜的氧化硅填满，研磨阻挡膜的上述硅基板侧的面的相反面被氧化硅膜覆盖。像这样形成的氧化硅膜的硅基板侧的面的相反面具有对应于下层的凹凸所形成的高度差。接下来，通过CMP法，对氧化硅膜进行研磨直至至少研磨阻挡膜的硅基板侧的面的相反面露出，更优选对氧化硅膜进行研磨直至氧化硅膜的表面与研磨阻挡膜的表面成为同一平面。本发明的研磨液组合物可用于通过该CMP法进行研磨的工序。氧化硅膜的对应于下层凹凸所形成的凸部的宽度例如为0.5μm以上且5000μm以下，凹部的宽度例如为0.5μm以上且5000μm以下。
在利用CMP法的研磨中，通过在使被研磨基板的表面与研磨垫接触的状态下将本发明的研磨液组合物供给至它们的接触部位，并且使被研磨基板与研磨垫相对地移动，从而使被研磨基板表面的凹凸部分平坦化。
需要说明的是，在本发明的半导体基板的制造方法中，可在硅基板的二氧化硅层与研磨阻挡膜之间形成有其他绝缘膜，也可在被研磨膜(例如氧化硅膜)与研磨阻挡膜(例如氮化硅膜)之间形成有其他绝缘膜。
在使用了本发明的研磨液组合物的研磨工序中，研磨垫的转速例如可设定为30～200rpm/分钟，被研磨基板的转速例如可设定为30～200rpm/分钟，在具备研磨垫的研磨装置中设定的研磨负荷例如可设定为20～500g重/cm2，研磨液组合物的供给速度例如可设定为10～500mL/分钟以下。在研磨液组合物为二液型研磨液组合物的情况下，通过调节第1液及第2液各者的供给速度(或供给量)，能够调节被研磨膜及研磨阻挡膜各者的研磨速度、被研磨膜与研磨阻挡膜的研磨速度比(研磨选择性)。
在使用了本发明的研磨液组合物的研磨工序中，被研磨膜(氧化硅膜)的研磨速度就提高生产性的观点而言，优选为50nm/分钟以上，更优选为80nm/分钟以上，进一步优选为90nm/分钟以上。
[研磨方法]
本发明在一个方式中涉及一种研磨方法(以下也称为本发明的研磨方法)，其包含使用本发明的研磨液组合物对被研磨膜进行研磨的工序。通过使用本发明的研磨方法，能够提高氧化硅膜的研磨速度，因而可发挥能够使品质提升的半导体基板的生产性提高的效果。具体的研磨方法以及条件可与上述本发明的半导体基板的制造方法相同。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明不受这些实施例任何限定。
1.水溶性高分子B1～B7
表2～6中所示的水溶性高分子B1～B7使用以下物质。
[水溶性高分子B1]
作为水溶性高分子B1(成分B)，使用MPC的聚合物(商品名Lipidure-HM，日油株式会社)。水溶性高分子B1的重均分子量为100,000。
[水溶性高分子B2]
作为水溶性高分子B2(成分B)，使用MPC与BMA的共聚物(商品名Lipidure-PMB，日油株式会社)。水溶性高分子B2中的结构单元的摩尔比(MPC/BMA)为80/20，水溶性高分子B2的重均分子量为600,000。
[水溶性高分子B3]
作为水溶性高分子B3(成分B)，使用MPC与SMA的共聚物(商品名Lipidure-S，日油株式会社)。水溶性高分子B3中的结构单元的摩尔比(MPC/SMA)为80/20，水溶性高分子B3的重均分子量为100,000。
[水溶性高分子B4]
作为水溶性高分子B4(成分B)，使用MPC与BzMA的共聚物(日油株式会社)。水溶性高分子B4中的结构单元的摩尔比(MPC/BzMA)为80/20，水溶性高分子B4的重均分子量为100,000。
[水溶性高分子B5的制造例]
向内容量300mL的四口茄形烧瓶中加入20.0g乙醇，升温至80℃。将混合MPC(东京化成工业株式会社制造)10.0g、1-乙烯基-2-吡咯烷酮(VP)(富士胶片和光纯药工业株式会社制造)0.94g、乙醇20.0g而成的溶液、以及混合2,2'-偶氮双(异丁腈)(和光纯药工业株式会社制造)0.042g、乙醇10.0g而成的溶液分别用2个小时滴加到其中而进行聚合。熟化4小时后将溶剂减压蒸馏去除，置换为水，由此获得含有水溶性高分子B5(MPC与VP的共聚物)(成分B)的聚合物水溶液。水溶性高分子B5中的结构单元的摩尔比(MPC/VP)为80/20，水溶性高分子B5的重均分子量为100,000。
[水溶性高分子B6的制造例]
向内容量300mL的四口茄形烧瓶中加入20.0g乙醇，升温至80℃。将混合MPC(东京化成工业株式会社制造)10.0g、α-甲基苯乙烯(αMSt)(富士胶片和光纯药工业株式会社制造)0.99g、及乙醇20.0g而成的溶液、以及混合2,2'-偶氮双(异丁腈)(和光纯药工业株式会社制造)0.042g、乙醇10.0g而成的溶液分别用2个小时滴加到其中而进行聚合。熟化4小时后将溶剂减压蒸馏去除，置换为水，由此获得含有水溶性高分子B6(MPC与αMSt的共聚物)(成分B)的聚合物水溶液。水溶性高分子B6中的结构单元的摩尔比(MPC/αMSt)为80/20，水溶性高分子B6的重均分子量为100,000。
[水溶性高分子B7]
作为水溶性高分子B7(非成分B)，使用乙烯基吡咯烷酮的聚合物(PVP)(商品名PVPK-60，ISP公司制造)。水溶性高分子B7的重均分子量为400,000。
2.阴离子性化合物C1～C10
表1～6中所示的阴离子性化合物C1～C10使用以下物质。
C1：BisS/PhS[双(4-羟基苯基)砜与苯酚磺酸的缩合物，摩尔比(BisS/Phs)：2.5/97.5，小西化学工业株式会社制造，重均分子量：1300]
C2：对甲酚/PhS[对甲酚与苯酚磺酸的缩合物，摩尔比(对甲酚/Phs)：10/90，小西化学工业株式会社制造，重均分子量：5000]
C3：BSDM/PhS[双(4-羟基-3-甲基苯基)砜与苯酚磺酸的缩合物，摩尔比(BSDM/Phs)：10/90，小西化学工业株式会社制造，重均分子量：5000]
C4：Ph/PhS[苯酚与苯酚磺酸的缩合物，摩尔比(Ph/Phs)：20/80，小西化学工业株式会社制造，重均分子量：5000]
C5：PhS[苯酚磺酸的缩合物，小西化学工业株式会社制造，重均分子量：2000]
C6：萘磺酸的缩合物[商品名：Demol N，花王株式会社制造，重均分子量：3000]
C7：聚丙烯酸[商品名：A-210，东亚合成株式会社制造，重均分子量：3000]
C8：PSS[聚苯乙烯磺酸，商品名：PS-1，Tosoh有机化学公司制造，重均分子量：21000]
C9：BisS/PhS[双(4-羟基苯基)砜与苯酚磺酸的缩合物，摩尔比(BisS/Phs)：50/50，小西化学工业株式会社制造，重均分子量：1300]
C10：AA/AMPS[丙烯酸/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，摩尔比(AA/AMPS):80/20，重均分子量：1800，东亚合成公司制造](非成分C)
[表1]
Figure BDA0003428766300000231
3.具有-[(CHX)p-O]q-所表示的基团的化合物D1～D5
表5～6中所示的具有-[(CHX)p-O]q-所表示的基团的化合物D1～D5使用以下物质。
(成分D)
D1：PEG[聚乙二醇，分子量20,000，富士胶片和光纯药株式会社制造]
D2：PEG[聚乙二醇，分子量1,540，富士胶片和光纯药株式会社制造]
D3：PEG[聚乙二醇，分子量4,000，富士胶片和光纯药株式会社制造]
D4：PEG[聚乙二醇，分子量8,000，Sigma-Aldrich公司制造]
D5：聚甘油50聚体[分子量4,600，Daicel株式会社制造]
4.研磨液组合物的制备
(实施例1～22、比较例1～14)
将氧化铈粒子[粉碎铈土，平均一次粒径：28.6nm，BET比表面积29.1m2/g，表面电位：80mV](成分A)、水溶性高分子(成分B)、阴离子性化合物(成分C或非成分C)、及水混合而获得实施例1～22、比较例1～14的研磨液组合物。研磨液组合物中的各成分的含量(质量％、有效成分)各自如表2～4所示，水的含量为除成分A、成分B或非成分B、以及成分C或非成分C以外的剩余量。pH值的调节使用氨或者硝酸实施。
(实施例23～51、比较例15～26)
将氧化铈粒子[粉碎铈土，平均一次粒径：28.6nm，BET比表面积29.1m2/g，表面电位：80mV](成分A)、水溶性高分子(成分B)、阴离子性化合物(成分C)、具有-[(CHX)p-O]q-所表示的基团的化合物(成分D)及水混合而获得实施例23～51以及比较例15～26的研磨液组合物。研磨液组合物中的各成分的含量(质量％、有效成分)各自如表5～6所示，水的含量为除成分A、成分B、成分C或非成分C、以及成分D以外的剩余量。pH值的调节使用氨或者硝酸实施。
5.各参数的测定方法
(1)研磨液组合物的pH值
研磨液组合物的25℃时的pH值为使用pH计(东亚DKK株式会社制造，“HW-41K”)所测得的值，是将pH计的电极浸渍于研磨液组合物1分钟后的数值。将结果示于表2～6。
(2)氧化铈粒子(成分A)的平均一次粒径
氧化铈粒子(成分A)的平均一次粒径(nm)使用通过下述BET(氮气吸附)法获得的比表面积S(m2/g)，算出氧化铈粒子的真密度为7.2g/cm3。
(3)氧化铈粒子(成分A)的BET比表面积
关于比表面积，将氧化铈粒子分散液在120℃热风干燥3小时后，在玛瑙研钵中仔细地粉碎，得到样品。即将测定前，在120℃的气氛下干燥15分钟后，使用比表面积测定装置(Micromeritic自动比表面积测定装置“Flowsorb III2305”，岛津制作所制造)，通过氮气吸附法(BET法)进行测定。
(4)氧化铈粒子(成分A)的表面电位
氧化铈粒子的表面电位(mV)利用表面电位测定装置(协和界面化学公司制造的“ZetaProbe”)进行测定。使用超纯水，将氧化铈浓度调节为0.15％，投入至表面电位测定装置中，在粒子密度为7.13g/ml、粒子介电常数为7的条件下测定表面电位。测定次数为3次，将它们的平均值作为测定结果。
6.研磨液组合物(实施例1～22、比较例1～14)的评价
[试验片的制作]
在硅晶圆的单面利用TEOS-等离子体CVD法形成厚度2000nm的氧化硅膜(毯覆式膜)，从中切出40mm×40mm的正方形片，获得氧化硅膜试验片(毯覆式基板)。
同样地，在硅晶圆的单面利用CVD法形成厚度70nm的氮化硅膜(毯覆式膜)，从中切出40mm×40mm的正方形片，获得氮化硅膜试验片(毯覆式基板)。
[氧化硅膜(被研磨膜)的研磨速度]
作为研磨装置，使用研磨盘直径380mm的Techno Rise公司制造的“TR15M-TRK1”。另外，作为研磨垫，使用NITTA HAAS公司制造的硬质聚氨酯垫“IC-1000/Suba400”。在上述研磨装置的研磨盘贴附上述研磨垫。将上述试验片安装于保持器，以试验片的形成有氧化硅膜的面朝下的方式(以氧化硅膜面向研磨垫的方式)将保持器载置于研磨垫。进而，以对试验片施加的负荷成为300g重/cm2的方式，将砝码载置于保持器。一边将研磨液组合物以50mL/分钟的速度滴加至贴附有研磨垫的研磨盘中心，一边使研磨盘及保持器各自在相同的旋转方向上以90rpm/分钟的速度旋转1分钟，进行氧化硅膜试验片的研磨。研磨后，使用超纯水清洗并进行干燥，将氧化硅膜试验片作为后述的光干涉式膜厚测定装置的测定对象。
在研磨前及研磨后，使用光干涉式膜厚测定装置(SCREEN SemiconductorSolutions公司制造的“VM-1230”)，测定氧化硅膜的膜厚。氧化硅膜的研磨速度利用下述式算出。将结果示于表2～4。
Figure BDA0003428766300000261
[氮化硅膜(研磨阻挡膜)的研磨速度]
除使用氮化硅膜试验片代替氧化硅膜试验片作为试验片以外，与上述[氧化硅膜的研磨速度的测定]同样地进行氮化硅膜的研磨及膜厚的测定。氮化硅膜的研磨速度利用下述式算出。将结果示于表2～4。
Figure BDA0003428766300000262
[研磨选择性(研磨速度比)]
将氧化硅膜的研磨速度相对于氮化硅膜的研磨速度的比作为研磨速度比，利用下述式算出。将结果示于表2～4。研磨速度比的值越大，则表示研磨选择性越高。
Figure BDA0003428766300000263
[表2]
Figure BDA0003428766300000271
[表3]
Figure BDA0003428766300000281
如表2～3所示，与不含成分B及成分C的比较例1、8、不含成分B或成分C的比较例2～7、9～13相比，实施例1～18确保氧化硅膜的研磨速度，并且提高了研磨选择性。
进而，使用实施例19～22及比较例14的研磨液组合物对过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度进行评价。评价方法如下所示。
[图案基板]
作为评价用图案基板，使用市售的CMP特性评价用晶圆(Advantec公司制造的“P-TEOS MIT864 PT晶圆”，直径300mm)。在该评价用图案基板中，作为凸部，配置有作为第1层的膜厚150nm的氮化硅膜与作为第2层的膜厚450nm的氧化硅膜，凹部也同样地配置膜厚450nm的氧化硅膜，并以凸部与凹部的高度差成为350nm的方式，通过蚀刻形成有线状凹凸图案。氧化硅膜通过P-TEOS形成，将凸部及凹部的线宽各自为100μm者用作测定对象。
[平坦化时间]
使用实施例19～22及比较例14的各研磨液组合物，在下述研磨条件下对300mm的毯覆式基板(氧化硅膜、氮化硅膜)与上述图案基板进行研磨。测定使凸部的氧化硅膜平坦化为止所需的时间(秒)作为平坦化时间。将结果示于表4。
＜研磨条件＞
研磨装置：单面研磨机[荏原制作所制造，F REX-300]
研磨垫：硬质聚氨酯垫“IC-1000/Suba400”[NITTA HAAS公司制造]
研磨盘转速：100rpm
头部转速：107rpm
研磨负荷：300g重/cm2
研磨液供给量：200mL/分钟
研磨时间：1分钟(氧化硅膜基板、氮化硅膜基板)、平坦化时间+过度研磨时间(图案基板)
[过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度]
在凸部的氧化硅膜被平坦化而使氮化硅膜露出后，以凸部的氧化硅膜被平坦化所需的时间(平坦化时间)的20％的时间进行过度研磨，使用Spectra FX200(KLA-Tencor公司制造)测定过度研磨前后的氮化硅膜的膜厚。过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度利用下述式算出。将结果示于表4。
Figure BDA0003428766300000301
[过度研磨时的凹陷速度]
在凸部的氧化硅膜被平坦化而使氮化硅膜露出后，以凸部的氧化硅膜被平坦化所需的时间(平坦化时间)的20％的时间进行过度研磨，使用Spectra FX200(KLA-Tencor公司制造)测定过度研磨前后的凹部处的氧化硅膜的膜厚。过度研磨时的凹陷速度利用下述式算出。将结果示于表4。
Figure BDA0003428766300000302
[表4]
Figure BDA0003428766300000311
如表4所示，与不含成分C的比较例14相比，实施例19～22的研磨液组合物确保氧化硅膜的研磨速度，并且提高了研磨选择性。进而，可知与比较例14相比，实施例19～22的研磨液组合物在过度研磨时的氮化硅膜的研磨速度及凹陷速度得到抑制。
7.研磨液组合物(实施例23～35、比较例15～20)的评价
[试验片的制作]
在硅晶圆的单面，利用TEOS-等离子体CVD法形成厚度2000nm的氧化硅膜(毯覆式膜)，从中切出40mm×40mm的正方形片，获得氧化硅膜试验片(毯覆式基板)。
同样地，在硅晶圆的单面，利用CVD法形成厚度70nm的氮化硅膜(毯覆式膜)，从中切出40mm×40mm的正方形片，获得氮化硅膜试验片(毯覆式基板)。
[氧化硅膜(被研磨膜)的研磨速度]
作为研磨装置，使用Bruker公司制造的“TriboLab CMP”。另外，作为研磨垫，使用NITTA HAAS公司制造的硬质聚氨酯垫“IC-1000/Suba400”。在上述研磨装置的研磨盘贴附上述研磨垫。将上述试验片设置于保持器，以试验片的形成有氧化硅膜的面朝下的方式(以氧化硅膜面向研磨垫的方式)将保持器载置于研磨垫。进而，以对试验片施加的负荷成为300g重/cm2的方式，将砝码载置于保持器。一边将研磨液组合物以50mL/分钟的速度滴加至贴附有研磨垫的研磨盘中心，一边使研磨盘及保持器在相同的旋转方向上分别以100rpm/分钟及107rpm/分钟的速度旋转，进行氧化硅膜试验片的研磨。研磨后，使用超纯水清洗并进行干燥，将氧化硅膜试验片作为后述的光干涉式膜厚测定装置的测定对象。
在研磨前及研磨后，使用光干涉式膜厚测定装置(SCREEN SemiconductorSolutions公司制造的“VM-1230”)，测定氧化硅膜的膜厚。氧化硅膜的研磨速度利用下述式算出。将结果示于表5。
Figure BDA0003428766300000321
[氮化硅膜(研磨阻挡膜)的研磨速度]
除使用氮化硅膜试验片代替氧化硅膜试验片作为试验片以外，与上述[氧化硅膜的研磨速度的测定]同样地进行氮化硅膜的研磨及膜厚的测定。氮化硅膜的研磨速度利用下述式算出。将结果示于表5。
Figure BDA0003428766300000331
[研磨选择性(研磨速度比)]
将氧化硅膜的研磨速度相对于氮化硅膜的研磨速度的比作为研磨速度比，利用下述式算出。将结果示于下述表5。研磨速度比的值越大，则表示研磨选择性越高。
Figure BDA0003428766300000332
[表5]
Figure BDA0003428766300000341
如表5所示，与不含成分D的实施例23相比，还包含成分D的实施例24～35确保氧化硅膜的研磨速度，并且进一步提高了研磨选择性。另外，与不含成分B～D中的至少一者的比较例15～20相比，实施例24～35确保氧化硅膜的研磨速度，并且提高了研磨选择性。
6.研磨液组合物(实施例36～51、比较例21～26)的评价
[试验片的制作]
在硅晶圆的单面利用TEOS-等离子体CVD法形成厚度2000nm的氧化硅膜，从中切出40mm×40mm的正方形片，获得氧化硅膜试验片。同样地，在硅晶圆的单面首先形成100nm的热氧化膜后，利用CVD法形成厚度500nm的多晶硅膜，从中切出40mm×40mm的正方形片，获得多晶硅膜试验片。
[氧化硅膜的研磨速度的测定]
关于使用了实施例36～51及比较例21～26的研磨液组合物的氧化硅膜的研磨速度，与使用了实施例23～35及比较例15～20的研磨液组合物的上述[氧化硅膜的研磨速度的测定]同样地算出。将氧化硅膜的研磨速度示于表6。
[多晶硅膜的研磨速度的测定]
除使用多晶硅膜试验片代替氧化硅膜试验片作为试验片以外，与上述[氧化硅膜的研磨速度的测定]同样地进行多晶硅膜的研磨、膜厚的测定以及研磨速度的计算。将多晶硅膜的研磨速度示于表6。
[研磨选择性(研磨速度比)]
将多晶硅膜的研磨速度相对于氧化硅膜的研磨速度的比(SiO2/Poly-Si)作为研磨速度比，利用下述式算出。研磨速度比的值越大，则研磨选择性越好，因而对于消除高度差的能力越高。将结果示于表6。
Figure BDA0003428766300000351
[表6]
Figure BDA0003428766300000361
如表6所示，与不含成分D的实施例36相比，还包含成分D的实施例37～51确保氧化硅膜的研磨速度，并且进一步提高了研磨选择性。另外，与不含成分B～D中的至少一者的比较例21～26相比，实施例37～51确保氧化硅膜的研磨速度，并且提高了研磨选择性。
产业上的可利用性
本发明的研磨液组合物在高密度化或高集成化用的半导体基板的制造方法中是有用的。

Claims (17)

1.一种氧化硅膜用研磨液组合物，其含有氧化铈粒子即成分A、水溶性高分子即成分B、阴离子性缩合物即成分C、及水系介质，
成分B是包含下述式(I)所表示的结构单元b1的聚合物；
Figure FDA0003428766290000011
式(I)中，R1、R2、R3、R4、R5及R6相同或不同，表示氢原子、甲基或乙基，X1表示O或NH，Y1及Y2相同或不同，表示碳数1以上且4以下的亚烷基。
2.根据权利要求1所述的研磨液组合物，其中，成分B是包含所述式(I)所表示的结构单元b1与结构单元b2的共聚物，该结构单元b2是选自下述式(II)所表示的结构单元、下述式(III)所表示的结构单元、以及下述式(IV)所表示的结构单元中的至少一种；
Figure FDA0003428766290000012
式(II)中，R7、R8及R9相同或不同，表示氢原子、甲基或乙基，X2表示O或NH，R10表示烃基；
式(III)中，R11、R12及R13相同或不同，表示氢原子、甲基或乙基，R14表示氢原子、羟基、烃基或烷氧基；
式(IV)中，R15、R16及R17相同或不同，表示氢原子、甲基或乙基，n表示2～12的整数。
3.根据权利要求1所述的研磨液组合物，其中，成分B是由所述式(I)所表示的结构单元b1构成的均聚物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的研磨液组合物，其中，式(I)所表示的结构单元b1是源自包含甲基丙烯酰基乙基磷酸甜菜碱结构的单体的结构单元。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的研磨液组合物，其中，成分C是具有阴离子性基团的甲醛缩合物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的研磨液组合物，其中，成分C是主链中含有芳香环的阴离子性缩合物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的研磨液组合物，其中，成分C是包含以下结构单元的缩合物，该结构单元具有源自含阴离子性基团的芳香族单体的结构。
8.根据权利要求7所述的研磨液组合物，其中，具有源自含阴离子性基团的芳香族单体的结构的结构单元具有构成主链的芳香环的至少一个氢原子被磺酸基取代的结构。
9.根据权利要求7或8所述的研磨液组合物，其中，成分C还包含选自下述式(V)所表示的结构单元c1以及下述式(VI)所表示的结构单元c2中的至少一种；
Figure FDA0003428766290000021
式(V)中，R18及R19相同或不同，表示氢原子或-OM1，M1表示选自碱金属、碱土金属、有机阳离子、铵以及氢原子中的至少一种，R20及R21相同或不同，表示氢原子、烷基、烷氧基、芳烷基或-OM2，M2为选自碱金属、碱土金属、有机阳离子、铵以及氢原子中的至少一种，X3为结合键、-CH2-、-S-、-SO2-、-C(CH3)2-或
Figure FDA0003428766290000031
式(VI)中，R22表示氢原子或-OM3，M3为选自碱金属、碱土金属、有机阳离子、铵以及氢原子中的至少一种，R23表示氢原子、烷基、烷氧基、芳烷基或-OM4，M4为选自碱金属、碱土金属、有机阳离子、铵以及氢原子中的至少一种。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的研磨液组合物，其中，成分C的含量为0.001质量％以上且1质量％以下。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的研磨液组合物，其中，成分B与成分C的质量比B/C为0.1以上且20以下。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的研磨液组合物，其中，成分C的分子量为6,000以下。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的研磨液组合物，其中，成分A的含量为0.001质量％以上且10质量％以下。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的研磨液组合物，其还包含具有下述式(VII)所表示的基团的化合物即成分D；
-[(CHX)p-O]q- (VII)
式(VII)中，X表示氢原子或OH，p表示2以上且5以下的数字，q表示5以上且10,000以下的数字；其中，在p为2以上的情况下，X可相同也可不同。
15.根据权利要求14所述的研磨液组合物，其中，成分D为聚乙二醇或聚甘油。
16.一种半导体基板的制造方法，其包含使用权利要求1至15中任一项所述的研磨液组合物对被研磨膜进行研磨的工序。
17.一种研磨方法，其包含使用权利要求1至15中任一项所述的研磨液组合物对被研磨膜进行研磨的工序。
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