CN104178088A - 研磨剂及使用该研磨剂的基板研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种研磨剂及使用该研磨剂的基板研磨方法。所述研磨剂含有水、4价金属氢氧化物粒子及添加剂，所述添加剂含有选自阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类中的至少一种，所述阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类选自以下的(1)～(3)组成的组：(1)葡糖胺、半乳糖胺等以及它们的衍生物组成的组中的具有氨基糖的多糖类；(2)重均分子量100以上的乙抱亚胺聚合物或其衍生物；(3)含有选自由通式(Ⅰ)～(Ⅳ)组成的组中的至少一种单体成分的聚合物。

Description

研磨剂及使用该研磨剂的基板研磨方法
本发明是申请号为2009801142670(国际申请号为PCT/JP2009/057956)、申请日为2009年4月22日、发明名称为“研磨剂及使用该研磨剂的基板研磨方法”的发明申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种研磨剂、保管该研磨剂时的研磨剂组件及使用该研磨剂的基板研磨方法，该研磨剂用于作为半导体元件制造技术的基板表面平坦化工序，尤其是浅槽隔离绝缘膜、镀金属前(pre-metal)绝缘膜、层间绝缘膜等的平坦化工序。
背景技术
在近年的半导体元件制造工序中，用于高密度化、微细化的加工技术的重要性日益增加。其中之一的CMP(Chemical Mechanical Polishing：化学机械研磨)技术，在半导体元件的制造工序中，是浅槽隔离的形成、镀金属前绝缘膜或层间绝缘膜的平坦化、插塞和嵌入式金属配线的形成所必须的技术。
以往，在半导体元件的制造工序中，为了对通过CVD(Chemical VaporDeposition：化学气相沉积)法或旋转涂布法等方法形成的氧化硅膜等绝缘膜进行平坦化，普遍研究热解法二氧化硅系的研磨剂。热解法二氧化硅系研磨剂通过热分解四氯化硅等方法使颗粒成长、进行pH调整而制造。
然而，这样的二氧化硅研磨剂存在研磨速度低的技术问题。此外，在设计规则为0.25μm以下的时代，在集成电路内的元件隔离中使用浅槽隔离。
在浅槽隔离中，为了除去在基板上成膜的多余的氧化硅膜而使用CMP，为了使研磨停止而在氧化硅膜下形成研磨速度慢的停止膜。停止膜中使用氮化硅等，期望氧化硅膜与停止膜的研磨速度比大。对于以往的胶体二氧化硅系研磨剂而言，上述的氧化硅膜与停止膜的研磨速度比比较小，为3左右，不具有作为浅槽隔离用的耐受实用的特性。
另一方面，作为光掩模、透镜等玻璃的表面研磨剂，使用氧化铈系研磨剂。氧化铈系研磨剂与二氧化硅系研磨剂或氧化铝系研磨剂相比，具有研磨速度快的优点。
近年，使用采用有高纯度氧化铈研磨颗粒的半导体用研磨剂。例如，该技术公开于专利文献1。此外，已知为了控制氧化铈系研磨剂的研磨速度、提高总体平坦性而添加添加剂。例如，该技术公开于专利文献2。
近年，半导体元件制造工序进一步向微细化发展，研磨时发生的研磨损伤开始成为问题。对于该问题，尝试减小上述的使用了氧化铈的研磨剂的氧化铈粒子的平均粒径，但是当平均粒径降低时，机械作用降低，所以存在研磨速度降低的问题。
对于该问题，正在研究使用有4价金属氢氧化物粒子的研磨剂，该技术公开于专利文献3。该技术发挥了4价金属氢氧化物粒子的化学作用，且极力减小机械作用，因此意图兼顾降低粒子造成的研磨损伤、提高研磨速度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-106994号公报
专利文献2：日本特开平08-022970号公报
专利文献3：国际公开第02/067309号小册子
发明内容
然而，由于研磨速度一般优选为高，因此，人们一直在寻求一种研磨剂，其在将研磨损伤抑制在较低程度的同时，还能进一步地高速研磨。一般来说，研磨速度通过增加研磨颗粒的浓度而提高，但是，同时也提高了研磨损伤增加的可能。因此，期望不增加研磨颗粒的浓度而可以高速研磨的研磨剂。
此外，在浅槽隔离用研磨剂的情况下，要求得到氧化硅与氮化硅的研磨速度比，即得到高的选择比。关于这一点，虽然所述专利文献3记载了所记载的研磨剂也可得到规定的选择比，但由于选择比越大越好，因此，人们寻求具有更高选择比的研磨剂。
本发明提供一种研磨剂及使用了该研磨剂的基板研磨方法，该研磨剂在使浅槽隔离绝缘膜、镀金属前绝缘膜、层间绝缘膜等平坦化的CMP技术中，能够高速且低研磨损伤地研磨绝缘膜。
进一步地，提供一种氧化硅膜与停止膜的研磨速度比高的研磨剂、保管该研磨剂时的研磨剂组件及使用有该研磨剂的基板研磨方法。
进一步地，提供即便是在低的研磨颗粒浓度下也可以高速研磨的研磨剂。
解决问题的技术方案
本发明的特征在于，提供一种研磨剂，其含有4价金属氢氧化物粒子及作为添加剂的、阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类中的至少一者。
该添加剂所含的氨基作用于4价金属氢氧化物粒子和/或被研磨膜。此时，推定通过氨基-氧化硅膜、氨基-停止膜的相互作用的差别，带来高的氧化硅膜与停止膜的研磨速度比。即上述氨基尤其是与氧化硅膜和停止膜分别相互作用、根据场合而吸附，但是，该相互作用的程度存在差别。例如，虽然对于氧化硅的影响小，但对于停止膜则成为保护膜从而阻碍研磨。因此，推测：作为结果，研磨速度产生差别。
而且，阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类，对于研磨颗粒浓度低浓度化也具有效果。研磨中，产生研磨垫的切削屑，一部分的研磨颗粒被吸附于切削屑，成为无助于研磨的无效研磨颗粒。如将研磨颗粒浓度设为低浓度，则不能无视所述吸附导致的无效研磨颗粒，研磨速度降低。另一方面，阳离子性的聚合物或阳离子性的多糖类吸附于研磨垫的切削屑，使表面的电荷变化为正电荷、抑制研磨颗粒的吸附。由此，无效研磨颗粒减少，即便是设为低研磨颗粒浓度也可以得到实用的研磨速度，出于成本、废弃物的观点考虑是有效的。
本发明涉及以下的(1)～(14)的技术方案。
(1)一种研磨剂，含有水、4价的金属氢氧化物粒子及添加剂，该添加剂含有阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类中的至少一者。
(2)一种研磨剂，含有水、4价的金属氢氧化物粒子及添加剂，所述添加剂中的至少一种成分选自以下的[1]～[6]组成的组：
[1]氨基糖或具有氨基糖的多糖类；
[2]乙抱亚胺聚合物或其衍生物；
[3]烯丙胺聚合物或其衍生物；
[4]二烯丙基胺聚合物或其衍生物；
[5]乙烯胺聚合物或其衍生物；
[6]含有选自下述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)的组中的至少一种单体成分的聚合物：
通式(Ⅰ)～(Ⅳ)中，R1～R5分别独立地表示氢原子或1价的有机基团，X表示2价的有机基团。
(3)根据所述(1)或(2)所述的研磨剂，所述4价金属氢氧化物粒子的平均粒径为1nm～400nm。
(4)根据所述(1)～(3)中任一项所述的研磨剂，研磨剂的pH值为3.0～7.0。
(5)根据所述(1)～(4)中任一项所述的研磨剂，所述4价金属氢氧化物粒子的含有量相对于100重量份的研磨剂为0.001重量份～5重量份。
(6)根据所述(1)～(5)中任一项所述的研磨剂，所述4价金属氢氧化物粒子在研磨剂中的ζ电位为+10mV以上。
(7)根据所述(1)～(6)中任一项所述的研磨剂，所述阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类的合计含有量相对于100重量份的研磨剂为0.0001重量份以上。
(8)根据所述(1)～(7)中任一项所述的研磨剂，所述添加剂为壳聚糖及其衍生物中的任一者。
(9)根据所述(1)～(8)中任一项所述的研磨剂，进一步含有聚乙烯醇。
(10)根据所述(1)～(9)中任一项所述的研磨剂，其用于研磨至少在表面含有氧化硅的被研磨面。
(11)根据所述(1)～(10)中任一项所述的研磨剂，4价金属氢氧化物为稀土类金属氢氧化物及氢氧化锆中的至少一者。
(12)一种基板研磨方法，将形成有被研磨膜的基板放到研磨平台的研磨布上并加压，一边向被研磨膜与研磨布之间供给所述(1)～(11)中任一项所述的研磨剂、一边使基板和研磨平台相对运动而研磨被研磨膜。
(13)根据所述(12)所述的研磨方法，使用肖氏D级硬度为70以上的研磨布作为所述研磨布。
(14)一种研磨剂组件，其为将浆体与添加液分开保存、在即将研磨前或研磨时混合而形成所述(1)～(11)中任一项所述的研磨剂的研磨剂组件，浆体含有4价金属氢氧化物粒子及水，添加液含有添加剂和水。
发明效果
根据本发明，其目的在于提供一种研磨剂及使用有该研磨剂的基板研磨方法，该研磨剂在使浅槽隔离绝缘膜、预金属绝缘膜、层间绝缘膜等平坦化的CMP技术中，能够高速且低研磨损伤地研磨绝缘膜。
进一步地，本发明的目的在于，提供一种氧化硅膜与停止膜的研磨速度比高的研磨剂、保管该研磨剂时的研磨剂组件及使用有该研磨剂的基板研磨方法。
附图说明
图1为评价用晶片的部分放大剖视图；
图2为评价用晶片的俯视图；
图3为显示图2的凹凸区域分布的部分放大图。
具体实施方式
本发明的研磨剂是指，含有水、4价金属氢氧化物粒子及添加剂，研磨时使之与被研磨膜接触的组合物。以下，对各成分及可任意添加的成分依次进行说明。
在本发明的研磨剂中，应用4价金属氢氧化物粒子作为研磨颗粒。4价金属氢氧化物粒子与二氧化硅、氧化铈等现有的研磨颗粒相比，其与氧化硅的反应性高、研磨速度高，从上述角度考虑是优选的。
作为4价金属氢氧化物粒子，优选使用稀土类金属氢氧化物及氢氧化锆中的至少一者。也可从稀土类金属氢氧化物及氢氧化锆中选择两种以上而使用。作为稀土类金属氢氧化物，从研磨速度高的角度考虑，优选使用氢氧化铈。
作为4价金属氢氧化物粒子的制作方法，可以使用混合4价金属盐与碱液的方法。该方法例如，在“希土類の科学(稀土类的科学)”(足立吟也编，株式会社化学同人，1999年)304～305页进行了说明。
作为4价的金属盐，优选例如M(SO4)2、M(NH4)2(NO3)6、M(NH4)4(SO4)4(其中，M表示稀土类元素)、Zr(SO4)2·4H2O。尤其是，更优选化学活性的Ce。
碱液可以使用氨水、氢氧化钾、氢氧化钠。优选使用氨水。对于由上述方法合成的4价金属氢氧化物粒子，可以通过清洗而除去金属杂质。金属氢氧化物的清洗可以使用通过离心分离等重复数次固液分离的方法。
由于上述所得的4价金属氢氧化物粒子凝聚，因此，优选通过适宜的方法使之分散于水中。作为使4价金属氢氧化物分散于作为主要分散介质的水中的方法，除了通常的使用搅拌机的分散处理之外，可以使用均质器、超声波分散器、湿球磨等的方法。对于分散方法、粒径控制方法，可以使用例如“分散技術大全集(分散技术大全集)”(株式会社情报机构，2005年7月)中所记述的方法。
对于由此制作的研磨剂中的4价金属氢氧化物粒子的平均粒径而言，出于避免研磨速度过低的角度考虑，优选为1nm以上、更优选为2nm以上、更加优选为10nm以上。此外，作为上限，出于难以损伤研磨的膜的角度考虑，优选为400nm以下、更优选为300nm以下、更加优选为250nm以下。
此外，对于研磨剂中的4价金属氢氧化物粒子的比表面积而言，出于增大与被研磨膜的化学作用、提高研磨速度的观点考虑，优选为100m2/g以上。粒子的比表面积可以通过BET法测定。
本发明中，4价金属氢氧化物粒子的平均粒径是指，使用动态光散射法、通过累积量分析得到的Z-平均粒径。测定中可以使用例如马尔文公司制造的ZETASIZER NANO S(商品名)。作为更具体的例子，将4价金属氢氧化物粒子的浓度按照达到0.2重量份的方式用水稀释，取约1mL置于1cm见方的槽中，设置于ZETASIZER NANO S。将分散介质的折射率设为1.33、将粘度设为0.887，在25℃下进行测定，读取作为Z-平均粒径而表示的值。
对于4价金属氢氧化物粒子的浓度而言，出于能够得到适宜的研磨速度的观点考虑，相对于100重量份的研磨剂为0.001重量份以上，优选为0.05重量份以上、更优选0.1重量份以上。此外，出于可以提高研磨剂的保存稳定性的观点考虑，优选为5重量份以下、更优选为3重量份以下、更加优选为2重量份以下。
本发明的研磨剂含有添加剂。此处添加剂是指，为了调整4价金属氢氧化物粒子的分散性、研磨特性、保存稳定性等，除了水、4价金属氢氧化物粒子以外而含有的物质。
本发明的添加剂，含有阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类中的至少一者。阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类为分子内具有形成阳离子的官能团的化合物，作为形成阳离子的官能团，可以列举出例如氨基、季铵基、从含氮杂环化合物中除去1个氢原子的基团(例如，吡啶环、咪唑环、三唑环)。
具体而言，从由以下物质构成的组中，选择至少一种成分：(1)氨基糖或具有氨基糖的多糖类、(2)乙抱亚胺聚合物或其衍生物、(3)烯丙胺聚合物或其衍生物、(4)二烯丙基胺聚合物或其衍生物、(5)乙烯胺聚合物或其衍生物、(6)含有选自下述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)的组中的至少一种单体成分的聚合物：
通式(Ⅰ)～(Ⅳ)中，R1～R5分别独立地表示氢原子或1价的有机基团，X表示2价的有机基团。这些可以单独或组合两种以上而使用。以下对(1)～(6)进行说明。
(1)氨基糖或具有氨基糖的多糖类
在本发明中，氨基糖是指具有氨基的糖类，可以列举出葡糖胺、半乳糖胺，也可为这些的衍生物。
作为衍生物，可以列举出例如，N-乙酰基葡糖胺、硫酸葡糖胺、N-氨基甲酰基葡糖胺、葡糖胺盐酸盐、葡糖胺醋酸盐、葡糖胺硫酸盐、N-乙酰基半乳糖胺等。
此外，在本发明中，具有氨基糖的多糖类是指单糖类通过苷键结合的物质，含有至少一个以上上述氨基糖。作为这样的具有氨基糖的多糖类，可以列举出甲壳质、壳聚糖、葡糖胺、软骨素、透明质酸、硫酸角质素、硫酸乙酰肝素、肝素、硫酸皮肤素等，也可为这些的衍生物。
出于研磨速度、高的氧化硅膜与停止膜的研磨速度比(以下也称为选择比。)的观点考虑，优选为壳聚糖及其衍生物。
作为壳聚糖衍生物，可以例举出例如，壳聚糖吡咯烷酮羧酸盐、阳离子化壳聚糖、羟丙基壳聚糖、壳聚糖乳酸盐、甘油基化壳聚糖、乙二醇壳聚糖、羧甲基壳聚糖(CM-壳聚糖)、羧甲基壳聚糖琥珀酰胺等。
在使用壳聚糖作为添加剂时，对于脱乙酰度而言，出于提高选择比的观点考虑，优选为20％以上、更优选为50％以上、最优选为70％以上。这里，壳聚糖的脱乙酰度为通过甲壳质、壳聚糖研究会编的“キチン、キトサン実験マニュアル(甲壳质、壳聚糖实验手册)”技报道出版(1994)记载的胶体滴定法所测定的值。
此外，使用壳聚糖作为添加剂时，对于壳聚糖水溶液的粘度而言，出于研磨剂的处理性与研磨速度的观点考虑，优选为1～10000mPa·s、更优选为1～2000mPa·s、最优选为2～1000mPa·s。此处壳聚糖水溶液的粘度是指，对于包含壳聚糖0.5％及醋酸0.5％的水溶液在20℃下使用B型粘度计测定的值，已知其与壳聚糖的分子量有关。
作为添加剂使用的阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类的合计浓度，相对于100重量份的研磨剂优选为0.0001重量份以上、更优选为0.0005重量份～5重量份、最优选为0.001重量份～0.5重量份。如果该添加剂的浓度过低，则存在选择比降低的倾向，相反，如果过高则存在研磨速度易于降低的倾向。
(2)乙抱亚胺聚合物或其衍生物
本发明中，乙抱亚胺聚合物是指，聚合乙抱亚胺而成的聚合物，可为直链，也可具有支链结构。此外，乙抱亚胺聚合物具有氨基，对于该氨基而言，可为伯、仲、叔、季胺中的任一种，也可在分子内混合存在有多种。
此外，也可对乙抱亚胺聚合物进行修饰、作为衍生物使用。作为修饰的方法，没有特别的限制，可以列举出例如使之与醛类、酮类、卤代烷、异氰酸酯类、硫代异氰酸酯类、双键、环氧化合物、氨腈类、胍类、尿素、羧酸、酸酐、酰卤等反应的方法。
作为添加剂使用的乙抱亚胺聚合物或其衍生物的分子量，只要能够溶解于水就没有特别的限制，以重均分子量计优选为100以上、更优选为300以上且小于100万、最优选为1000以上且小于20万。如果分子量过小则存在氧化硅膜与停止膜的研磨速度比(以下，称为选择比)降低的倾向，如果过大则存在粘度过于上升、处理性降低的倾向。
(3)～(5)烯丙胺聚合物、二烯丙基胺聚合物、乙烯胺聚合物或其衍生物
在本发明中，烯丙胺聚合物、二烯丙基胺聚合物、乙烯胺聚合物(以下，有时将这些聚合物统称为烯丙胺系聚合物)是指，使烯丙胺、二烯丙基胺、乙烯胺(以下，有时将这些化合物称为烯丙胺系单体)作为单体之一而聚合的聚合物，可为这些的衍生物，也可为与其他单体的共聚物。此外，这些聚合物具有氨基，可为伯、仲、叔、季氨基中的任一中，此外也可具有多种。
在烯丙胺系聚合物中，在使用除烯丙胺系单体以外的单体作为单体成分时，作为其他的单体化合物，只要是能够与烯丙胺系单体聚合就没有特别的限制，具体而言可以举出例如二氧化硫，以及马来酸、富马酸、丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺等分子内具有碳碳双键的单体化合物，这些可以单独使用或组合两种以上而使用。
对于烯丙胺聚合物而言，可以列举出例如，烯丙胺聚合物、烯丙胺盐酸盐聚合物、烯丙胺酰胺硫酸盐聚合物、烯丙胺盐酸盐·二烯丙基胺盐酸盐共聚物、烯丙胺醋酸盐·二烯丙基胺醋酸盐共聚物、烯丙胺盐酸盐·二甲基烯丙胺盐酸盐共聚物、烯丙胺·二甲基烯丙胺共聚物、部分甲氧基羰基化烯丙胺聚合物、部分甲基羰基化烯丙胺醋酸盐聚合物等，这些可以单独或组合两种以上而使用。
对于二烯丙基胺聚合物而言，具体而言可以列举出例如二烯丙基胺盐酸盐聚合物、甲基二烯丙基胺盐酸盐聚合物、甲基二烯丙基胺酰胺硫酸盐聚合物、甲基二烯丙基胺醋酸盐聚合物、二烯丙基二甲基氯化铵聚合物、二烯丙基胺盐酸盐·二氧化硫共聚物、二烯丙基胺醋酸盐·二氧化硫共聚物、二烯丙基甲基乙基铵乙基硫酸盐·二氧化硫共聚物、甲基二烯丙基胺盐酸盐·二氧化硫共聚物、二烯丙基二甲基氯化铵·二氧化硫共聚物、二烯丙基二甲基氯化铵·丙烯酰胺共聚物、部分3-氯-2-羟丙基化的二烯丙基胺盐酸盐·二烯丙基二甲基氯化铵共聚物、二烯丙基胺盐酸盐·马来酸共聚物、二烯丙基胺酰胺硫酸盐·马来酸共聚物、马来酸·二烯丙基二甲基氯化铵·二氧化硫共聚物等，这些可以单独或组合两种以上而使用。
对于乙烯胺聚合物而言，具体而言，可以列举出例如乙烯胺共聚物、乙烯醇·乙烯胺共聚物等，这些可单独或组合两种以上而使用。
作为用作添加剂的烯丙胺系聚合物的重均分子量，只要是可以溶解于水就没有特别的限制，优选为100以上、更优选为300以上且小于100万、最优选为1000以上且小于30万。如分子量过小，则存在氧化硅膜与停止膜的研磨速度比(以下，称为选择比)降低的倾向，过大则存在粘度过于上升、处理性降低的倾向。
(6)含有选自下述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)的组中的至少一种单体成分的聚合物
含有选自通式(Ⅰ)～(Ⅳ)的组中的至少一种单体成分的聚合物为，使选自通式(Ⅰ)～(Ⅳ)的组中的至少一种单体成分作为单体之一而聚合的聚合物。
(通式(Ⅰ)～(Ⅳ)中，R1～R5分别独立地表示氢原子或1价的有机基团，X表示2价的有机基团。)
上述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)中，作为R1～R5表示的一价有机基团，没有特别的限制，具体而言可以列举出例如氢原子、碳原子数1～6的烷基、苯基、苯甲基、二氟甲基、三氟甲基、氰基等，这些基团也可具有取代基。其中，出于可获得性、对水的溶解性的观点考虑，优选为氢原子或碳原子数1～6的烷基、更优选为氢原子或甲基。
上述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)中，具体而言作为由X表示的二价有机基团，没有特别的限制，具体而言可以列举出例如碳原子数1～6的亚烷基、亚苯基等，这些基团也可具有取代基。其中，出于可获得性、对水的溶解性的观点考虑，更优选为碳原子数1～3的亚烷基。
本发明中使用的含有阳离子性单体成分的聚合物，可以通过各种本领域技术人员公知的合成方法而制造。例如，可以利用使上述阳离子性单体成分的碳-碳双键部分发生自由基聚合的方法等。
此外，在本发明中，作为添加剂也可使用仅使(Ⅰ)～(Ⅳ)的单体成分聚合而成的聚合物(均聚物)或共聚物(copolymer)，也可为与(Ⅰ)～(Ⅳ)以外的单体成分的共聚物(copolymer)。
使用共聚物时，作为与上述(Ⅰ)～(Ⅳ)的单体成分并用的单体成分，只要是水溶性的就没有特别的限制，可以使用非离子性单体成分或阴离子性单体成分，出于研磨剂的保存稳定性的观点考虑，优选为非离子性单体成分。
作为使用仅由上述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)的单体成分构成的聚合物(均聚物)或共聚物时的使用量，相对于100重量份的研磨剂优选为0.0001重量份以上、更优选为0.0005重量份～5重量份、最优选为0.001重量份～0.5重量份。如果该添加剂的浓度过低则存在选择比降低的倾向，相反如果过高则存在研磨速度易于降低的倾向。
作为使用上述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)的单体成分与其他单体成分的共聚物(copolymer)时的使用量，相对于100重量份的研磨剂优选为0.0001重量份以上、更优选为0.00052重量份～5重量份、最优选为0.0051重量份～0.52重量份。
此外，阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类也具有提高研磨剂的稳定性的效果。尤其是壳聚糖，由于通过其羟基与研磨粒子的相互作用，从而抑制凝集、抑制研磨剂的粒径变化而能够提高稳定性，因此是特别优选的。
在本发明中，对于作为添加剂使用的阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类而言，虽然分子内具有的-NR2或-N+R3(R为氢原子或1价的有机基团)与氧化硅膜或停止膜(例如氮化硅)相互作用，但相互作用的程度不同。根据该差别，能够带来高的选择比。
因此，具有-NR2或-N+R3结构是重要的。此外，尤其是在多糖类的场合，由于能够使相互作用的差别增大、能够提高选择比，因此是更优选的。
作为添加剂使用的含有阳离子性的单体成分的聚合物的重均分子量，只要是能够溶解于水就没有特别的限制，优选为100以上、更优选为300以上且小于100万，最优选为1000以上且小于30万。如果重均分子量为100以上，则存在选择比变得充分高的倾向，如果小于100万则存在粘度适宜、处理性容易的倾向。
对于本发明的研磨剂而言，除了阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类之外，也可进一步含有其他的添加剂(以下，也称作第二添加剂。)。作为这样的添加剂，可以列举出例如羧酸、氨基酸、两性表面活性剂、阴离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂等，这些可以单独或组合两种以上而使用。其中，出于分散性、研磨速度的观点考虑，优选羧酸、氨基酸、两性表面活性剂。
羧酸具有使pH值稳定的效果，具体而言，可以列举出例如甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乳酸等。
氨基酸具有提高上述4价金属氢氧化物粒子的分散性、提高研磨速度的效果，具体而言，可以列举出例如精氨酸、赖氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、组氨酸、脯氨酸、酪氨酸、色氨酸、丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、丙氨酸、β-丙氨酸、蛋氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、缬氨酸、异亮氨酸。
两性表面活性剂也具有提高上述4价金属氢氧化物粒子的分散性、提高研磨速度的效果，具体而言，可以列举出例如甜菜碱、β-丙氨酸甜菜碱、月桂基甜菜碱、硬脂基甜菜碱、月桂基二甲基胺氧化物、2-烷基-N-羧基甲基-N-羟乙基咪唑啉氮鎓甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰子油脂肪酸酰胺丙基甜菜碱、月桂基羟基磺基甜菜碱等。其中，出于提高分散性稳定性的观点考虑，更优选甜菜碱、β-丙氨酸甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱。
阴离子性表面活性剂具有调整研磨特性的平坦性、面内均一性的效果，可以列举出例如月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸铵、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺、特殊聚羧酸型高分子分散剂等。
非离子性表面活性剂具有调整研磨特性的平坦性、面内均一性的效果，可以列举出例如聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯高级醇醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧化烯烷基醚、聚氧乙烯衍生物、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、四油酸聚氧乙烯山梨糖醇、聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、聚乙二醇单油酸酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯硬化蓖麻油、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、烷基链烷醇酰胺等。
阳离子性表面活性剂具有调整研磨特性的平坦性、面内均一性的效果，可以列举出例如椰油胺乙酸酯、十八烷胺乙酸酯等。
对于这些第二添加剂的添加量而言，相对于100重量份的研磨剂，优选为0.01重量份～10重量份的范围。如果添加量为10重量份以下则存在沉降降低的倾向。
这些添加剂中，出于提高分散稳定性的观点考虑，优选两性表面活性剂，更优选甜菜碱、β-丙氨酸甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱。
此外，对于本发明的研磨剂而言，出于调整研磨特性的平坦性、面内均一性的目的，也可含有其他的水溶性高分子。此处水溶性是指，相对于100g水，只要溶解0.1g以上即为水溶性。作为其他的水溶性高分子的具体例子，没有特别的限制，可以列举出例如藻酸、果胶脂酸、羧甲基纤维素、琼脂、凝胶多糖及普鲁兰糖等多糖类；聚天冬氨酸、聚谷氨酸、聚赖氨酸、聚苹果酸、聚酰胺酸、聚马来酸、聚衣康酸、聚富马酸、聚(对苯乙烯羧酸)、聚酰胺酸铵盐、聚酰胺酸钠盐及聚乙醛酸等多元酸及其盐；聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮及聚丙烯醛等乙烯基系聚合物；聚丙烯酰胺、聚二甲基丙烯酰胺等丙烯酸系聚合物；聚乙二醇、聚氧化丙烯、聚氧化乙烯-聚氧化丙烯缩合物、乙二胺的聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段聚合物等。此外，聚乙二醇能够提高平坦性，是特别优选的。
对于这些水溶性高分子的重均分子量而言，出于得到调整研磨特性的效果的角度考虑，优选为500以上。此外，对于这些水溶性高分子的配合量而言，相对于100重量份的研磨剂，优选添加0.01重量份以上。此外，优选添加量在5重量份以下的范围进行添加。如果为5重量份以下，则与粒子的尺寸无关，能够避免粒子的凝集沉降。
本发明的研磨剂可通过如下方法得到：例如可通过配合具有上述特征的4价金属氢氧化物粒子、阳离子性的聚合物和/或多糖类即添加剂、以及水，而使粒子分散，根据需要进一步添加第二添加剂、水溶性高分子。
多糖类或高分子的分子量能够使用静态光散射法而测定。对于本发明的测定而言，使用马尔文公司制造的ZETASIZER NANO S(商品名)，测定浓度不同的试样的散射光量，实施德拜曲线(Debye plot)而求出。此外，此时折射率的浓度增量(dn/dC)使用差示折射计(大塚电子制、商品名DRM-3000)而测定。这里，测定都是以水为溶剂、在25℃下进行。
具体而言，例如，溶解多糖类或高分子使其浓度为0.01mg/mL～5mg/mL，用0.2μm的过滤器进行过滤，制备4个以上的不同浓度的试样溶液。首先，作为标准物质，向1cm见方的石英槽中置入1mL左右经过过滤的甲苯，设置于ZETASIZER NANO S的试样室中，测定散射光量。用同样的方法对水进行测定，测定溶剂的散射光量。接着依次测定试样溶液、测定试样溶液的光散射量。
另一方面，向差示折射计DRM-3000的试样注入部中注入5mL水，放置5分钟左右后进行零点调整，进行1分钟的测定。接着，注入3mL上述试样溶液，放置5分钟后进行测定。相对于浓度对折射率做曲线图，读取以dn/dC表示的值。
经一系列的测定后，利用ZETASIZER NANO S的软件，选择上述测定所得的值作为dn/dC、选择“小分子”作为形状校正模型，绘制德拜曲线，读取以“分子量”表示的值。
对于本发明的研磨剂的pH值而言，出于研磨剂的保存稳定性、研磨速度优良的角度考虑，优选位于3.0～7.0的范围。pH值的下限主要影响研磨速度，更优选为3.0以上、更加优选为4.0以上。此外，上限主要影响保存稳定性，更优选为7.5以下、更加优选7.0以下。
pH值能够通过添加酸成分或氨、氢氧化钠、四甲基氢氧化氨(TMAH)、咪唑等碱成分而调整。此外，为了使pH值稳定，也可添加缓冲溶液。作为这样的缓冲溶液，例如可以列举出醋酸盐缓冲液、邻苯二甲酸盐缓冲液等。
本发明的研磨剂的pH值可以用pH计(例如，横河电机株式会社制的型号pH81)测定。使用邻苯二甲酸盐pH缓冲液(pH4.01)和中性磷酸盐pH缓冲液(pH6.86)作为标准缓冲液对pH计进行2点校正后，将pH计的电极置入研磨剂，测定经2分钟以上而稳定后的值。此时，标准缓冲液和研磨剂的液体温度都为25℃。
作为研磨剂的分散性的评价方法，在本发明中，可以使用研磨剂中的粒子的ζ电位。在ζ电位测定中可以使用例如马尔文公司制的ZETASIZER3000HS(商品名)，例如可以用水稀释研磨剂，使得散射光量为ZETASIZER3000HS推荐散射光量，从而进行测定。为了得到良好的分散性，优选以粒子的ζ电位为+10mV以上的正电荷的方式带电，更具体而言，优选为+10～+70mV的范围。
本发明的研磨剂，可作为分成至少含有4价金属氢氧化物粒子和水的4价金属氢氧化物浆体、和至少含有添加剂和水的添加液的双液式研磨剂组件而保存，也可作为含有4价金属氢氧化物粒子、添加剂、水的一液式研磨剂而保存。所述研磨剂组件在即将研磨前或研磨时混合而形成研磨剂。
此外，在任一种情况下，也可作为减少了水含有量的浓缩4价金属氢氧化物浆体、浓缩添加液、浓缩研磨剂而保存，在研磨时用水稀释而使用。
在作为分成4价金属氢氧化物浆体和添加液的双液式研磨剂而保存的情况下，可以通过任意地改变这两种液体的配合来调节研磨速度。在使用双液式研磨剂进行研磨时，作为向研磨平台上供给研磨剂的方法，例如可以使用如下方法：用各自的配管输送4价金属氢氧化物浆体和添加液，合流这些配管而使之混合从而供给的方法；用各自的配管输送浓缩的4价金属氢氧化物浆体、浓缩添加剂、水，将这些合流而使之混合从而供给的方法；预先混合4价的金属氢氧化物浆体、添加液而供给的方法；预先混合浓缩的4价金属氢氧化物浆体、浓缩添加液、水而供给的方法等。
在含有4价金属氢氧化物粒子、添加剂、水的一液式研磨剂的情况下，作为向研磨平台上供给研磨剂的方法，例如可以使用如下方法：直接输送研磨剂而供给的方法；用各自的配管输送浓缩研磨剂、水，将这些合流而使之混合、供给的方法；预先混合浓缩研磨剂、水而供给的方法等。
本发明的研磨方法的特征在于，将形成有被研磨膜的基板放到研磨平台的研磨布上并加压，一边向被研磨膜与研磨布之间供给上述本发明的研磨剂、一边使基板与研磨平台相对运动而研磨被研磨膜。
作为基板，可以举出涉及半导体元件制造的基板，例如在形成有浅槽隔离图案、栅极图案、配线图案等的半导体基板上形成有绝缘膜的基板。而且，对于被研磨膜而言，可以举出在这些图案上形成的绝缘膜，例如氧化硅膜或氮化硅膜等。
通过用上述研磨剂对这样的半导体基板上形成的氧化硅膜或氮化硅膜进行研磨，能够消除氧化硅膜层表面的凹凸、在半导体基板整个面上形成为平滑的面。如此，本发明的研磨剂优选用于研磨至少在表面上含有氧化硅的被研磨面。
此外，本发明的研磨剂也能够适宜地用于浅槽隔离。为了在浅槽隔离中使用，优选选择比为10以上。这是因为，如选择比小于10，则氧化硅膜研磨速度与停止膜研磨速度的差小，在形成浅槽隔离之时，难以在规定的位置处停止研磨。在选择比为10以上时，研磨易于停止，更适于浅槽隔离。
此外，为了在浅槽隔离中使用，优选研磨时损伤的发生少。作为停止膜，可以使用例如氮化硅、多晶硅等。
此外，也可用于镀金属前绝缘膜的研磨。作为镀金属前绝缘膜，除了氧化硅之外，可以使用例如磷硅酸盐玻璃或硼磷硅酸盐玻璃，而且还可以使用氧氟化硅(silicon oxyfluoride)、非晶氟化碳等。
以下，例举形成有绝缘膜的半导体基板的情况作为例子对研磨方法进行说明。
在本发明的研磨方法中，作为研磨装置，可以使用通常的研磨装置，其具有可保持半导体基板等具有被研磨膜的基板的固定器和可贴付研磨布(以下，有时也称作研磨垫、垫)的研磨平台。
基板固定器和研磨平台中分别安装有转速可变的电动机等。例如，可以使用株式会社荏原制作所制作的研磨装置：型号EPO-111。
作为研磨布，可以使用一般的无纺布、发泡体、非发泡体等，作为材质可以使用聚氨酯、丙烯酸树脂、聚酯、丙烯酸酯共聚物、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚4-甲基戊烯、纤维素、纤维素酯、尼龙及芳族聚酰胺等聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰亚胺酰胺，聚硅氧烷共聚物、环氧乙烷化合物、酚醛树脂、聚苯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂等树脂。尤其是出于研磨速度、平坦性的观点考虑，优选发泡聚氨酯、非发泡聚氨酯。
此外，对于研磨布的肖氏D级硬度而言，出于提高平坦性的观点考虑，优选为70以上、更优选为75以上、特别优选为80以上。肖氏D级硬度可以通过肖氏D级硬度计(例如高分子计器(株)ASKER橡胶硬度计D型)进行测定。
此外，对于研磨布优选实施用于积存研磨剂的槽加工。研磨条件没有限制，平台的旋转速度优选为200min-1以下以使半导体基板不飞脱，施加于半导体基板的压力(加工负荷)优选为100kPa以下使得不发生研磨损伤。研磨期间，用泵等向研磨布连续供给研磨剂。该供给量没有限制，优选研磨布的表面总是被研磨剂覆盖。
对于研磨完成后的半导体基板而言，优选在水流中充分清洗而除去基板上附着的粒子。清洗除了纯水以外也可并用稀氢氟酸或氨水，为了提高清洗效率也可并用刷子。此外，在清洗后，优选使用旋转式脱水机等在去掉半导体基板上附着的水滴后使之干燥。
作为使用本发明的研磨剂的绝缘膜的制作方法，可以列举出以低压CVD法、准常压CVD法、等离子体CVD法等为代表的CVD法，向旋转的基板涂布液体原料的旋转涂布法等。
对于低压CVD法制备的氧化硅膜而言，可以通过例如使甲硅烷(SiH4)与氧气(O2)发生热反应而得到。对于低压CVD法制备的氮化硅膜而言，可通过例如使二氯硅烷(SiH2Cl2)与氨(NH3)发生热反应而得到。
对于准常压CVD法制备的氧化硅膜而言，可通过例如使四乙氧基硅烷(Si(OC2H5)4)与臭氧(O3)发生热反应而得到。对于等离子体CVD法制备的氧化硅膜而言，可通过例如使甲硅烷与一氧化二氮(N2O)发生等离子体反应而得到。
作为其他的例子，使四乙氧基硅烷与氧发生等离子体反应也可同样地得到氧化硅膜。
对于等离子体CVD法制备的氮化硅膜而言，可通过例如甲硅烷、氨及氮(N2)发生等离子体反应而得到。
对于通过旋转涂布法制备的氧化硅膜而言，可通过例如将含有无机聚硅氮烷或无机硅氧烷等的液体原料涂布于基板上，通过炉体等使之发生热固化反应而得到。
为了使通过如上方法得到的氧化硅膜、氮化硅膜等绝缘膜的膜质稳定，根据需要也可在200℃～1000℃的温度下进行热处理。
此外，在通过如上方法得到的氧化硅膜中，为了提高嵌入性，也可含有微量的硼(B)、磷(P)、碳(C)等。
本发明的研磨剂及研磨方法，也能适用于除氧化硅膜、氮化硅膜那样的绝缘膜以外的膜。例如，可举出Hf系、Ti系、Ta系氧化物等的高介电常数膜，硅、非晶硅、多晶硅、SiC、SiGe、Ge、GaN、GaP、GaAs、有机半导体等的半导体膜，GeSbTe等相变膜，ITO等无机导电膜，聚酰亚胺系、聚苯并噁唑系、丙烯酸系、环氧系、苯酚系等聚合物树脂膜等。
此外，本发明的研磨剂和研磨方法，不仅仅适用于膜状的材料，也可适用于玻璃、硅、SiC、SiGe、Ge、GaN、GaP、GaAs、蓝宝石、塑料等各种基板材料。
另外，本发明的研磨剂及研磨方法，不仅可用于半导体元件的制造，也可用于TFT、有机EL等图像显示装置，光掩模、透镜、棱镜、光纤、单晶闪烁器等光学部件，光开关元件、光波导等光学元件，固体激光器、蓝色激光器LED等发光元件，磁盘、磁头等磁性存储器的制造。
实施例
(氢氧化铈粒子的合成及浓缩氢氧化铈浆体的制备)
将430g的Ce(NH4)2(NO3)6溶解于7300g纯水，接着向该溶液混合、搅拌240g的氨水(25％水溶液)，得到160g的氢氧化铈(黄白色)。
通过对所得的氢氧化铈进行离心分离(1000G，5分钟)而实施固液分离。除去液体后，重新加入纯水，再在上述条件下进行离心分离。重复4次这样的操作，进行清洗。对所得的氢氧化铈粒子通过BET法进行比表面积测定，结果为200m2/g。
此外，混合所得的10g氢氧化铈粒子和990g水，用超声波清洗机使其分散，制备浓缩的氢氧化铈浆体(氢氧化铈浓度为1重量％)。
用水稀释该浓缩氢氧化铈浆体，使用马尔文公司制的ZETASIZER NANOS(商品名)测定平均粒径(Z-平均粒径)，结果为100nm。
此外，为了测定研磨剂中的粒子的ζ电位，在用水稀释到适当的浓度后，用马尔文公司制的ZETASIZER 3000HS(商品名)进行测定，结果为+43mV。这里，测定在25℃下进行。
(实施例1)
制备含有1重量％的壳聚糖500(和光纯药工业株式会社制，以0.5％将壳聚糖溶解于0.5％醋酸水溶液时的粘度为500mPa·s)、0.3重量％的醋酸及98.7重量％的水的浓缩添加液。混合10g该浓缩添加液、100g上述所得的浓缩氢氧化铈浆体及390g水，加入5重量％的咪唑水溶液直至pH值为5.6，从而制备出研磨剂。
平均粒径为100nm、ζ电位为+44mV。这里，平均粒径及ζ电位与上述同样地进行测定。
(实施例2)
制备含有1重量％的壳聚糖50(和光纯药工业株式会社制，0.5％壳聚糖、0.5％醋酸水溶液的粘度为50mPa·s)、0.3重量％的醋酸及98.7重量％的水的浓缩添加液。混合10g该浓缩添加液、100g上述所得的浓缩氢氧化铈浆体及390g的水，加入5重量％的咪唑水溶液直至pH值为5.6，从而制备出研磨剂。
(实施例3)
制备含有1重量％的壳聚糖5(和光纯药工业株式会社制，0.5％壳聚糖、0.5％醋酸的水溶液的粘度为5mPa·s)、0.3重量％的醋酸及98.7重量％的水的浓缩添加液。混合10g该浓缩添加液、100g上述所得的浓缩氢氧化铈浆体及390g的水，加入5重量％的咪唑水溶液直至pH值为5.6，从而制备出研磨剂。
(比较例1)
混合100g上述浓缩氢氧化铈浆体和400g的水，加入5重量％的咪唑水溶液直至为规定的pH值，从而制备出研磨剂。
(比较例2)
混合1kg氧化铈粒子、23g市售的聚丙烯酸铵盐水溶液(40重量％)及8977g去离子水，一边搅拌、一边进行超声波分散。用1微米过滤器进行过滤，通过进一步加入去离子水，得到氧化铈为5重量％的浓缩氧化铈浆体。混合100g上述的浓缩氧化铈浆体和900g水，添加1N的硝酸直至pH值为4，从而制备出研磨剂(固体成分：0.5重量％)。
与实施例1同样地，对实施例2～3、比较例1～2的各研磨剂的pH值、平均粒径及ζ电位进行测定。
(绝缘膜的研磨)
在研磨装置(株式会社荏原制作所制的型号EPO-111)的基板固定器上固定评价用晶片，该评价用晶片是在直径200mm的硅(Si)基板上全面地形成有1000nm的氧化硅(SiO2)而成，另一方面在直径600mm的研磨平台上贴付多孔质聚氨酯树脂制的研磨垫IC-1000(Rodel公司制造型号，沟槽状：穿孔)。
在研磨垫上放置基板固定器，使得氧化硅膜与垫片接触，将加工负荷设定为30kPa。一边向研磨垫上以200mL/分钟的速度滴加上述制备的研磨剂、一边以50min-1分别使平台和基板固定器动作，对评价用晶片进行60秒钟的研磨。
用纯水充分清洗研磨后的评价用晶片后，进行干燥。之后，使用光干涉式膜厚装置(Nanometrics公司制造，商品名：Nanospec AFT-5100)，对氧化硅的残余膜厚进行测定。这里，通过(氧化硅膜的减少量)/(研磨时间)求出每1分钟的氧化硅研磨速度(RR(SiO2))。
此外，在直径200mm的硅(Si)基板上全面地形成膜厚200nm的氮化硅(SiN)，用同样的方法研磨60秒钟，测定氮化硅的残余膜厚，求出每1分钟的氮化硅研磨速度(RR(SiN))。通过RR(SiO2)/RR(SiN)算出选择比。
此外，在直径200mm的硅(Si)基板上全面地形成1000nm的氧化硅(SiO2)，用同样地方法研磨60秒钟，在用纯水、氢氟酸、氨水对研磨后的晶片充分清洗后，进行干燥，用扫描电子显微镜式缺陷检查装置计算研磨损伤数。将比较例2的研磨损伤数设为1算出相对研磨损伤数。
上述各实施例及各比较例的结果总结示于表1。
表1
如表1所示，可知：通过使用本发明的研磨剂，可带来研磨损伤的降低、选择比的提高。
(平坦性评价用晶片)
在图案化的晶片的研磨特性的评价中，使用市售的CMP特性评价用晶片(SEMATECH864，直径200mm)。图1为评价用晶片的部分放大剖视图，图2为评价用晶片的俯视图，图3为显示图2的凹凸区域分布的部分放大图。该评价用晶片以如下方式制作：在硅基板3上用CVD法成膜厚度150nm的氮化硅(SiN)膜2，之后形成深470nm(320nm+150nm)的沟，进一步用HDP-CVD(高密度等离子体化学气相沉积法)形成厚度610nm的氧化硅(SiO2)膜1。
此外，所述沟、SiO2形成为如下的图案。即，如图2所示，晶体面内分割成61个区域(20mm×20mm)，各区域进一步地分割成25个小区域(4mm×4mm)(图3)。各小区域，除去两个地方外，形成有线条的凹凸图案。图3中0～100％的数值分别表示在俯视小区域时看到的凸部的总面积在小区域中所占的比例(凸部面密度)。0％是全部为凹部，另一方面，100％是全部由凸部构成，没有形成线条图案。此外，对于图1、图3中的L、S的值而言，L表示凸部的线宽，S表示凹部的线宽。此外，在图2中，标记为C的区域(以下，称为中心)，如后所述、为进行膜厚或高低差(段差)的测定的区域。
(膜厚测定)
在膜厚测定中，使用光干涉式膜厚装置(Nanometrics公司制，商品名：Nanospec AFT-5100)，对中心的L＝500μm、S＝500图案(以下称为500/500)，L＝100μm、S＝100μm图案(以下称为100/100)，L＝25μm、S＝25μm图案(以下称为25/25)的各凸部和凹部的SiO2残余膜厚进行测定。此外，对于凸部，在除去了SiO2时，测定SiN残余膜厚。
(平坦性评价)
对于上述评价用晶片，首先实施粗加工研磨。在研磨装置(株式会社荏原制作所制作，型号EPO-111)的基板固定器上固定上述评价用晶片，另一方面，在直径600mm的研磨平台上贴付IC-1000(Rodel公司制造型号，沟槽状：穿孔)研磨垫。在研磨垫上压上基板固定器，使得绝缘膜1的面与垫片接触，将加工负荷设为30kPa。一边向研磨垫上以200mL/分钟的速度滴加研磨剂(氢氧化铈浓度0.5％)，一边分别以50rpm使平台和基板固定器动作，研磨评价用晶片140秒钟，得到完成了粗加工的晶片，其中，所述研磨剂是通过混合500g上述浓缩的氢氧化铈浆体和500g水、加入5重量％的咪唑水溶液直至pH值为6.5而制备成的。中心的100/100的凸部SiO2残余膜厚为约200nm。
对于如此得到的完成了粗加工的晶片，使用在后述实施例4～5、比较例3中制备的研磨剂，实施精抛光。除了变更研磨剂和垫片之外，与所述粗加工同样地进行研磨，进行研磨直至中心的100/100的凸部的SiN露出。
平坦性评价通过如下方式进行：使用接触式表面形状测定器(美国VeecoInstruments公司制商品名Dektak V200Si)、将针压设定为5mg对中心的500/500、100/100、25/25的各凸部和凹部的高低差进行测定。
(实施例4)
作为研磨剂，制备含有2重量％的DAICHITOSAN(ダイキトサン)100D(VL)(大日精化工株式会社制极低粘度的壳聚糖，脱乙酰度为98％以上。以0.5％溶解于0.5％的醋酸水时的溶液的粘度为6mPa·S)、1重量％的醋酸及97重量％的水的浓缩添加液。通过混合48g该浓缩添加液、320g上述所得的浓缩氢氧化铈浆体、1232g水，添加10重量％的咪唑水溶液直至pH值为6.5而制备成研磨剂(氢氧化铈浓度0.2％，DAICHITOSAN100D(VL)浓度0.06％)，使用该研磨剂，使用肖氏D级硬度为87的聚氨酯制垫片作为研磨垫，实施上述精抛光。
(实施例5)
作为研磨剂，制备含有2重量％上述DAICHITOSAN100D(VL)、1重量％醋酸、1重量％聚乙烯醇(和光纯药工业株式会社制、聚合度约2000)及96重量％的水的浓缩添加液。通过混合48g该浓缩添加液、320g上述所得的浓缩氢氧化铈浆体、1232g水，加入10重量％的咪唑水溶液直至pH值为6.5而制备成研磨剂(氢氧化铈浓度0.2％，DAICHITOSAN100D(VL)浓度0.06％，聚乙烯醇浓度0.03％)，使用该研磨剂，使用肖氏D级硬度为87的聚氨酯制垫片作为研磨垫，实施上述精抛光。
(比较例3)
通过混合100g比较例2的浓缩氧化铈浆体、5g市售聚丙烯酸铵盐水溶液(40重量％)、895g水，加入1N的硝酸直至pH为4.5而制备成研磨剂(氧化铈浓度0.5％，聚丙烯酸铵盐浓度0.2％)，使用该研磨剂作为研磨剂，实施所述精抛光。
实施例4～5、比较例3的中心的500/500、100/100、25/25的高低差示于表2。结果，明确显示出通过使用本发明的研磨剂，能够平坦地研磨。
表2
(研磨剂的稳定性评价)
(实施例6)
追踪实施例4中制备的研磨剂(氢氧化铈浓度0.2％，DAICHIYOSAN 100D(VL)浓度0.06％，pH＝6.5)的平均粒径的时间变化。即便是在25℃下放置100小时，平均粒径也不变化。
(比较例4)
混合320g上述所得的浓缩氢氧化铈浆体、1232g水，加入10重量％的咪唑水溶液直至pH值为6.5而制备出研磨剂(氢氧化铈浓度0.2％，pH＝6.5)。追踪平均粒径的时间变化，结果，在25℃、10小时后平均粒径增大到171％，并在24小时后，可看到研磨粒子的沉降。
根据实施例6、比较例4，可知：通过添加壳聚糖抑制粒径变化，在提高研磨剂的稳定性上的效果也高。
(研磨颗粒的低浓度化)
(实施例7)
混合100g浓缩添加液、200g上述所得的浓缩氢氧化铈浆体、700g水，制备出研磨剂(氢氧化铈浓度0.2％，DAICHITOSAN100D(VL)浓度0.06％)，所述浓缩添加液含有0.6重量％的上述TAICHITOSAN100D(VL)、0.5重量％的醋酸、0.64重量％的咪唑、及98.26重量％的水。研磨剂的pH值为6.3。作为研磨垫，使用肖氏D级硬度81的聚氨酯制垫片，用与实施例1同样的方法进行研磨，求出氧化硅研磨速度、氮化硅研磨速度、选择比。
进一步地，用纯水将该研磨剂稀释至2倍、4倍、10倍、50倍，用同样的方法求出氧化硅研磨速度、氮化硅研磨速度、选择比。
(比较例5)
混合100g的浓缩添加液、200g上述所得的浓缩氢氧化铈浆体、700g的水，制备出不含壳聚糖的研磨剂(氢氧化铈浓度0.2％)，所述浓缩添加液含有0.5重量％的醋酸、0.64重量％的咪唑及98.86重量％的水。研磨剂的pH值为6.3。作为研磨垫，使用肖氏D级硬度81的聚氨酯制垫片，用与实施例1同样的方法进行研磨，求出氧化硅研磨速度、氮化硅研磨速度、选择比。
进一步地，用纯水将该研磨剂稀释至2倍、10倍，用同样的方法求出氧化硅研磨速度、氮化硅研磨速度、选择比。
(比较例6)
将比较例2制备的研磨剂(氧化铈浓度0.5重量％)用纯水稀释至2.5倍、10倍，用与实施例1同样的方法进行研磨，求出氧化硅研磨速度、氮化硅研磨速度、选择比。
实施例7、比较例2、比较例5～6的氧化硅研磨速度、氮化硅研磨速度、选择比示于表3。结果明确地显示出，对于本发明的研磨剂而言，即便是将研磨颗粒浓度设为低浓度，也能够得到高的研磨速度。
表3
(实施例8)
混合2.5g浓缩添加液、100g上述浓缩氢氧化铈浆体及395g水，加入5重量％的咪唑水溶液直至pH值为5.5，从而制备出研磨剂，所述浓缩添加液含有1重量％的烯丙胺聚合物(日东纺织株式会社制的PAA-H-10C)、0.3重量％的醋酸、98.7重量％的水。平均粒径为100nm、ζ电位为+47mV。这里，平均粒径及ζ电位与上述同样地进行测定。
(实施例9～10)
除了将浓缩添加液的添加量变为5.0g、7.5g之外，与实施例8同样地，制备研磨剂。
与实施例1同样地，对上述各实施例8～10及上述比较例1～2中制备的研磨剂的对绝缘膜研磨、pH值、平均粒径及ζ电位进行测定。结果总结地示于表4。相对研磨损伤数以将比较例2的研磨损伤数设为1的方式而算出。如表4所示，可知：本发明的研磨剂带来研磨损伤的降低、选择比的提高。
表4
(实施例11)
混合15g浓缩添加液、100g上述浓缩氢氧化铈浆体及385g水，加入5重量％的咪唑水溶液直至pH值为5.5，从而制备出研磨剂，所述浓缩添加液含有1重量％乙抱亚胺聚合物(株式会社日本触媒制，商品名EPOMIN(注册商标)SP-200，数均分子量10000)、0.3重量％的醋酸及98.7重量％的水。平均粒径为100nm，ζ电位为+36mV。这里，平均粒径及ζ电位与上述同样地测定。
(实施例12～13)
按照下述表5记载的各组成，基于实施例11将浓缩添加液的添加量变为25g、50g，制备研磨剂。
(实施例14)
混合5g浓缩添加液、100g上述浓缩氢氧化铈浆体及395g水，加入5重量％的咪唑水溶液直至pH值为5.5，从而制备出研磨剂，所述浓缩添加液含有1重量％(作为聚合物含有量)的乙抱亚胺聚合物(株式会社日本触媒制，商品名EPOMIN P-100，30重量％水溶液，数均分子量70000)、0.3重量％的醋酸及98.7重量％的水。
与实施例1同样地，对上述各实施例11～14及各比较例1～2中制备的研磨剂的对绝缘膜研磨、pH值、平均粒径及ζ电位进行测定。结果总结地示于表5，相对研磨损伤数以将比较例2的研磨损伤数设为1的方式而算出。如表5所示，可知：通过使用本发明的研磨剂，带来研磨损伤的降低、选择比的提高。
表5
(实施例15)
(添加剂的合成)
向圆底烧瓶中加入15g N,N-二甲基氨基丙基丙烯酰胺(株式会社兴人制DMAPAA)、281g水，导入氮气。加热至80℃，一边搅拌、一边加入包含696mg2,2′-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐、4g水的水溶液。在80℃下加热搅拌2小时后，冷却至室温(25℃)，得到浓度5重量％的聚合物(以下称为添加剂X)溶液。经用静态光散射法测定分子量，结果为23000。
混合1g所得的添加剂X溶液(浓度5重量％)、0.25g醋酸、399g水、100g上述浓缩氢氧化铈浆体，制备研磨剂。研磨剂的pH值为5.70，平均粒径为100nm，ζ电位+35mV。这里，平均粒径及ζ电位与上述同样地测定。
与实施例1同样地，对上述实施例15及比较例1～2中制备的研磨剂的对绝缘膜研磨、pH值、平均粒径及ζ电位进行测定。结果总结地示于表6。相对研磨损伤数以将比较例2的研磨损伤数设为1的方式而算出。如表6所示，可知：通过使用本发明的研磨剂，带来研磨损伤的降低、选择比的提高。
表6
工业实用性
根据本发明，其目的在于提供一种研磨剂及使用有该研磨剂的基板研磨方法，该研磨剂在将浅槽隔离绝缘膜、镀金属前绝缘膜、层间绝缘膜等进行平坦化的CMP技术中，可以高速且低研磨损伤地研磨绝缘膜。
进一步地，本发明的目的在于，提供一种氧化硅膜与停止膜的研磨速度比高的研磨剂、保管该研磨剂时的研磨剂组件及使用有该研磨剂的基板研磨方法。
符号说明
1：氧化硅膜；2：氮化硅膜；3：硅基板；L：凸部的线宽；S：凹部的线宽。

Claims (28)

1.一种研磨剂，其特征在于，含有水、4价金属氢氧化物粒子及添加剂，所述添加剂含有选自阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类中的至少一种，所述阳离子性的聚合物和阳离子性的多糖类选自以下的(1)～(3)组成的组：
(1)葡糖胺、半乳糖胺、N-乙酰基葡糖胺、硫酸葡糖胺、N-氨基甲酰基葡糖胺、葡糖胺盐酸盐、葡糖胺醋酸盐、葡糖胺硫酸盐、N-乙酰基半乳糖胺，选自甲壳质、脱乙酰度20％以上的壳聚糖、对于包含壳聚糖0.5％及醋酸0.5％的水溶液在20℃下使用B型粘度计测定的粘度为1～10000mPa·s的壳聚糖、软骨素、透明质酸、硫酸角质素、硫酸乙酰肝素、肝素、硫酸皮肤素以及它们的衍生物组成的组中的具有氨基糖的多糖类；
(2)重均分子量100以上的乙抱亚胺聚合物或其衍生物；
(3)含有选自由下述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)组成的组中的至少一种单体成分的聚合物：
通式(Ⅰ)～(Ⅳ)中，R1～R5分别独立地表示氢原子或1价的有机基团，X表示2价的有机基团。
2.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，含有壳聚糖，该壳聚糖在对包含壳聚糖0.5％及醋酸0.5％的水溶液在20℃下使用B型粘度计测定的粘度为1～2000mPa·s。
3.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，含有壳聚糖，该壳聚糖在对包含壳聚糖0.5％及醋酸0.5％的水溶液在20℃下使用B型粘度计测定的粘度为2～1000mPa·s。
4.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，脱乙酰度为50％以上。
5.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，脱乙酰度为70％以上。
6.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，含有壳聚糖衍生物，所述壳聚糖衍生物选自由壳聚糖吡咯烷酮羧酸盐、阳离子化壳聚糖、羟丙基壳聚糖、壳聚糖乳酸盐、甘油基化壳聚糖、乙二醇壳聚糖、羧甲基壳聚糖(CM-壳聚糖)、和羧甲基壳聚糖琥珀酰胺组成的组。
7.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，含有使乙抱亚胺聚合物的氨基与选自醛类、酮类、卤代烷、异氰酸酯类、硫代异氰酸酯类、双键、环氧化合物、氨腈类、胍类、尿素、羧酸、酸酐、和酰卤组成的组中的一种以上进行反应而得的乙抱亚胺聚合物衍生物。
8.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，所述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)中的X表示的二价有机基团选自由碳原子数1～6的亚烷基和亚苯基组成的组。
9.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，所述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)中的X表示的二价有机基团为碳原子数1～3的亚烷基。
10.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，含有选自所述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)组成的组中的至少一种单体成分的聚合物选自下述物质组成的组：仅使所述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)的单体成分聚合而成的聚合物(均聚物)；所述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)的单体成分的共聚物；所述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)的单体成分和(Ⅰ)～(Ⅳ)以外的单体成分的共聚物。
11.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，含有选自所述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)组成的组中的至少一种单体成分的聚合物，是所述通式(Ⅰ)～(Ⅳ)的单体成分和非离子性单体成分或阴离子性单体成分的共聚物。
12.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，所述4价金属氢氧化物粒子的平均粒径为1nm～400nm。
13.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，研磨剂的pH值为3.0～7.0。
14.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，所述4价金属氢氧化物粒子的含有量相对于100重量份的研磨剂为0.001重量份～5重量份。
15.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，所述4价金属氢氧化物粒子在研磨剂中的ζ电位为+10mV以上。
16.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，所述阳离子性的聚合物和所述阳离子性的多糖类的合计含有量相对于100重量份的研磨剂为0.0001重量份以上。
17.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，所述阳离子性的聚合物和所述阳离子性的多糖类的合计含有量相对于100重量份的研磨剂为0.0005重量份～5重量份。
18.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，所述阳离子性的聚合物和所述阳离子性的多糖类的合计含有量相对于100重量份的研磨剂为0.001重量份～0.5重量份。
19.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，进一步含有选自羧酸、氨基酸、两性表面活性剂、阴离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂、和阳离子性表面活性剂组成的组中的第二添加剂。
20.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，进一步含有相对于100g的水溶解0.1g以上的水溶性高分子。
21.如权利要求20所述的研磨剂，其特征在于，所述水溶性高分子包含选自下述物质组成的组中的至少一种：选自藻酸、果胶脂酸、羧甲基纤维素、琼脂、凝胶多糖、及普鲁兰糖的多糖类；选自聚天冬氨酸、聚谷氨酸、聚赖氨酸、聚苹果酸、聚酰胺酸、聚马来酸、聚衣康酸、聚富马酸、聚(对苯乙烯羧酸)、聚酰胺酸铵盐、聚酰胺酸钠盐、及聚乙醛酸的多元酸及其盐；选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、及聚丙烯醛的乙烯基系聚合物；选自聚丙烯酰胺和聚二甲基丙烯酰胺的丙烯酸系聚合物；聚乙二醇、聚氧化丙烯、聚氧化乙烯-聚氧化丙烯缩合物、以及乙二胺的聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段聚合物。
22.如权利要求20所述的研磨剂，其特征在于，所述水溶性高分子含有聚乙烯醇。
23.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，用于研磨至少在表面上含有氧化硅的被研磨面。
24.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，4价金属氢氧化物为稀土类金属氢氧化物及氢氧化锆中的至少一者。
25.一种研磨剂组件，其特征在于，其为浆体与添加液分开保存、在即将研磨前或研磨时混合而形成权利要求1～24中任一项所述的研磨剂的研磨剂组件，浆体含有4价金属氢氧化物粒子及水，添加液含有添加剂和水。
26.一种基板的研磨方法，其特征在于，将形成有被研磨膜的基板放到研磨平台的研磨布上并加压，一边向被研磨膜与研磨布之间供给权利要求1～24中任一项所述的研磨剂、一边使基板和研磨平台相对运动而研磨被研磨膜。
27.如权利要求26所述的研磨方法，其特征在于，使用肖氏D级硬度为70以上的研磨布作为所述研磨布。
28.权利要求1～24中任一项所述的研磨剂在对至少表面含有氧化硅的被研磨面进行研磨中的应用。
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