JP6088505B2 - 化学機械研磨用スラリーおよび化学機械研磨方法 - Google Patents
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Description
pKaが9より大きいアミノ基、および3個以上の水酸基を有する化合物(b)と、
水と
を含有する化学機械研磨用スラリー。
[2] 化学機械研磨用スラリー中、
前記砥粒(a)の濃度が0.1〜20質量%であり、
前記化合物(b)の濃度が0.001〜1質量%である、
前記[1]の化学機械研磨用スラリー。
[3] 前記砥粒(a)が酸化セリウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウムおよび酸化タンタルからなる群から選ばれる少なくとも一つである、前記[1]または[2]の化学機械研磨用スラリー。
[4] 前記化合物(b)のアミノ基のpKaが9.2〜10.5である、前記[1]〜[3]のいずれかの化学機械研磨用スラリー。
[5] 前記化合物(b)のアミノ基の数が1である、前記[1]〜[4]のいずれかの化学機械研磨用スラリー。
[6] 前記化合物(b)の分子量が100〜1000である、前記[1]〜[5]のいずれかの化学機械研磨用スラリー。
[7] 前記化合物(b)が、グルカミンおよび/またはその誘導体である、前記[1]〜[6]のいずれかの化学機械研磨用スラリー。
[8] さらに、水溶性重合体(c)を0.001〜5質量%の濃度で含有する、前記[1]〜[7]のいずれかの化学機械研磨用スラリー。
[9] 前記水溶性重合体(c)が、アニオン性重合体および/または非イオン性重合体である、前記[8]の化学機械研磨用スラリー。
[10] 前記水溶性重合体(c)が、
(メタ)アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびビニルピロリドンからなる群から選ばれる少なくとも一つの単量体25〜100質量%と、不飽和二重結合を有するその他の単量体75〜0質量%とを重合して得られた水溶性重合体(c1);
加水分解によりビニルアルコール骨格を形成する単量体50〜100質量%と、不飽和二重結合を有するその他の単量体50〜0質量%とを重合した後に加水分解して得られた水溶性重合体(c2);
水溶性多糖類(c3);
カルボキシ基および/またはポリオキシエチレン基を有する水溶性ポリウレタン(c4);および
それらの水溶性誘導体(c5)
からなる群から選ばれる少なくとも一つである、前記[8]または[9]の化学機械研磨用スラリー。
[11] さらに、式(1)または(2)で示される構造を有する化合物(d)を0.0001〜1質量%の濃度で含有する、前記[1]〜[10]のいずれかの化学機械研磨用スラリー。
R4は、水素原子または炭素数1〜3のアルキル基を表す。
nは、0〜9の整数を表す。)
[12] 前記化合物(d)が、イミノ二酢酸、N−(2−ヒドロキシエチル)イミノ二酢酸、アスパラギン酸−N,N−二酢酸、ニトリロ三酢酸、N−(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン−N,N’,N’−三酢酸、エチレンジアミン−N,N,N’,N’−四酢酸、プロピレンジアミン−N,N,N’,N’−四酢酸、グリコールエーテルジアミン−N,N,N’,N’−四酢酸、1,2−ジアミノシクロヘキサン−N,N,N’,N’−四酢酸、ジエチレントリアミン−N,N,N’,N”,N”−五酢酸、トリエチレンテトラミン−N,N,N’,N”,N'”,N'”−六酢酸、3−ヒドロキシ−2,2’−イミノジコハク酸、およびエチレンジアミンジコハク酸からなる群から選ばれる少なくとも一つである、前記[11]の化学機械研磨用スラリー。
[13] 前記砥粒(a)が、平均粒径が1〜500nmである酸化セリウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウムおよび酸化タンタルからなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
前記化合物(b)が、グルカミン、N−メチルグルカミンおよびN−エチルグルカミンからなる群から選ばれる少なくとも一つである、
前記[2]の化学機械研磨用スラリー。
[14] 前記砥粒(a)が、酸化セリウムである前記[13]の化学機械研磨用スラリー。
[15] 前記化合物(b)が、N−メチルグルカミンおよびN−エチルグルカミンからなる群から選ばれる少なくとも一つである前記[13]または[14]の化学機械研磨用スラリー。
[16] 前記砥粒(a)の濃度が、0.2〜5質量%である前記[13]〜[15]のいずれかの化学機械研磨用スラリー。
[17] 前記化合物(b)の濃度が、0.004〜0.4質量%である前記[13]〜[16]のいずれかの化学機械研磨用スラリー。
[18] さらに、重量平均分子量が2,500〜100,000であるポリアクリル酸、ポリビニルピロリドンおよびプルランからなる群から選ばれる少なくとも一つである水溶性重合体(c)を0.001〜5質量%の濃度で含有する前記[13]〜[17]のいずれかの化学機械研磨用スラリー。
[19] 前記水溶性重合体(c)の濃度が、0.01〜1質量%である前記[18]の化学機械研磨用スラリー。
[20] さらに、N−(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン−N,N’,N’−三酢酸、エチレンジアミン−N,N,N’,N’−四酢酸、およびジエチレントリアミン−N,N,N’,N”,N”−五酢酸からなる群から選ばれる少なくとも一つである化合物(d)を0.0001〜1質量%の濃度で含有する前記[13]〜[19]のいずれかの化学機械研磨用スラリー。
[21] 前記化合物(d)が、エチレンジアミン−N,N,N’,N’−四酢酸である前記[20]の化学機械研磨用スラリー。
[22] 前記化合物(d)の濃度が、0.01〜0.2質量%である前記[20]または[21]の化学機械研磨用スラリー。
[23] pHが3〜11である、前記[1]〜[22]のいずれかの化学機械研磨用スラリー。
[24] 前記[1]〜[23]のいずれかの化学機械研磨用スラリーを用いて絶縁膜を研磨する、化学機械研磨方法。
[25] 浅溝素子分離を形成するために用いられる、前記[24]の化学機械研磨方法。
砥粒(a)としては、任意の無機化合物、有機化合物、有機−無機複合材料を用いることができ、例えば、酸化セリウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化スズ、ダイヤモンド、フラーレンおよびポリスチレンなどが挙げられる。砥粒(a)は、酸化セリウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウムおよび酸化タンタルからなる群から選ばれる少なくとも一つであることが、研磨速度が高く、研磨傷の低減に優れることから好ましい。さらには、平坦化性能が一層優れることから、砥粒(a)として、酸化セリウムが特に好ましい。なお、砥粒(a)は1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
化合物(b)は、酸解離定数(Ka)の逆数の常用対数であるpKaが9より大きいアミノ基および3個以上の水酸基を有する化合物である。化合物(b)のアミノ基のpKaが9より大きいことにより、CMP用スラリーの平坦化性能が著しく向上する。化合物(b)のアミノ基のpKaは、9.1〜11であることがより好ましく、9.2〜10.5であることがさらに好ましく、9.3〜10であることが特に好ましい。なお、本発明において、化合物(b)のアミノ基のpKaは水中での20℃における値を示す。かかるpKaの値は、電位差滴定法により求めることができる。なお、本明細書において、アミノ基のpKaとは「アミノ基の共役酸のpKa」を示す。化合物(b)を用いる本発明のCMP用スラリーが優れた効果を奏するメカニズムとしては、以下のようなものが考えられる。化合物(b)のアミノ基のpKaが上記範囲であることにより、水中でプロトン化されたアミノ基(即ち、アミノ基の共役酸)の求電子性とアミノ基の求核性とのバランスが良好になる。その結果、化合物(b)の被研磨膜への吸着強度が適度となって、通常の研磨条件においてパターン凸部やパターンのない膜への低い吸着性とパターン凹部への高い吸着性とを高い次元で両立できる。そのため、本発明のCMP用スラリーを用いれば、特定のパターンにおいて顕著な平坦化性能を示すのみでなく、寸法や密度が異なる複数のパターンを凸部凹部ともに均一に、且つ極めて小さい段差で、しかも不要な膜を残すことなく短時間で平坦化することができる。但し、本発明はこのような推定メカニズムに限定されない。
本発明のCMP用スラリーは、任意成分として、水溶性重合体(c)(以下「重合体(c)」と略称することがある)をさらに含有していてもよい。重合体(c)は、いずれも、1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
(メタ)アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびビニルピロリドンからなる群から選ばれる少なくとも一つの単量体25〜100質量%と、不飽和二重結合を有するその他の単量体(例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、スチレン、メチルビニルエーテル、ビニルピロリドン、エチレン、プロピレン、ブタジエン等)75〜0質量%とを重合して得られた水溶性重合体(c1);
加水分解によりビニルアルコール骨格となる単量体(例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、カプロン酸ビニル等)50〜100質量%と、不飽和二重結合を有するその他の単量体(例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、スチレン、メチルビニルエーテル、ビニルピロリドン、エチレン、プロピレン、ブタジエン等)50〜0質量%とを重合した後に加水分解して得られた水溶性重合体(c2);
水溶性多糖類(c3)(例えば、デキストリン、デキストラン、プルラン、イヌリン、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等);
カルボキシ基および/またはポリオキシエチレン基を有する水溶性ポリウレタン(c4)(例えば、ジメチロールプロピオン酸、ジメチロールブタン酸、アミノ酪酸、アミノカプロン酸等のカルボキシ基含有化合物および/またはポリエチレングリコールと、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等のジイソシアネート化合物とを反応して得られた重合体);および
それらの水溶性誘導体(c5)(例えば、上記(c1)〜(c4)のカルボキシ基の少なくとも一部をエステル化した水溶性重合体、上記(c1)〜(c4)の水酸基の少なくとも一部をエステル化した水溶性重合体、上記(c1)〜(c4)の水酸基の少なくとも一部をアルキルエーテル化した水溶性重合体)
からなる群から選ばれる少なくとも一つである。
本発明において「(メタ)アクリル酸」等とは「メタクリル酸およびアクリル酸」等を意味し、「(メタ)アクリルアミド」等とは「メタクリルアミドおよびアクリルアミド」等を意味する。
また、本発明において「ポリオキシエチレン基」とは、4個以上(好ましくは4〜200個、より好ましくは8〜100個)のオキシエチレン基(−OC2H4−)が結合した基を意味する。
(メタ)アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびビニルピロリドンからなる群から選ばれる少なくとも一つの単量体25〜100質量%と、不飽和二重結合を有するその他の単量体75〜0質量%とを重合して得られた水溶性重合体(c1);
デキストランおよびプルランからなる群から選ばれる少なくとも一つの水溶性多糖類(c6);および
それらの誘導体(c7)(例えば、上記(c1)または(c6)のカルボキシ基の少なくとも一部をエステル化した水溶性重合体、上記(c1)または(c6)の水酸基の少なくとも一部をエステル化した水溶性重合体、上記(c1)または(c6)の水酸基の少なくとも一部をアルキルエーテル化した水溶性重合体)
からなる群から選ばれる少なくとも一つである。このような重合体(c)は、研磨速度と平坦化性能の向上効果が特に高く、砥粒(a)および化合物(b)との併用で相乗効果を発揮する。
化合物(d)を含有させることにより、CMP用スラリーの平坦化性能とパターン均一性能をさらに向上することができる。ここで、本発明におけるパターン均一性能とは、異なるウェハパターンの研磨量のばらつきを抑えることができる能力を意味する。化合物(d)が有するカルボキシ基は、一部または全てが塩の形態であってもよい。
株式会社堀場製作所製pHメーター「F−22」を用い、標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液:pH4.00(25℃)、中性リン酸塩pH緩衝液:pH7.00(25℃)、ホウ酸塩pH緩衝液:pH9.00(25℃))を用いて3点校正した後、CMP用スラリーのpHを25℃に調温した状態で測定した。
ナノメトリクス社製膜厚測定装置「Nanospec Model5100」を用い、倍率10の対物レンズで酸化ケイ素および窒化ケイ素の膜厚を測定した。
株式会社ミツトヨ製表面粗さ測定機「SJ−400」を用い、標準スタイラス、測定レンジ 80μm、JIS2001、GAUSSフィルタ、カットオフ値λc 2.5mm、およびカットオフ値λs 8.0μmの設定で測定を行い、断面曲線からパターンウェハの段差を求めた。
ニッタ・ハース社製研磨パッド「IC1400(同心円溝);直径380mm」を株式会社エム・エー・ティー製研磨装置「BC−15」の研磨定盤に貼り付け、株式会社アライドマテリアル製ダイヤモンドドレッサー(ダイヤ番手#100;直径190mm)を用い、純水を150mL/分の速度で流しながらドレッサー回転数140rpm、研磨パッド回転数100rpm、ドレッサー荷重5Nにて60分間研磨パッド表面を研削した(以下「コンディショニング」と称する)。
パターン(i):凸部幅100μmおよび凹部幅100μmのパターン
パターン(ii):凸部幅50μmおよび凹部幅50μmのパターン
パターン(iii):凸部幅500μmおよび凹部幅500μmのパターン
パターン(iv):凸部幅70μmおよび凹部幅30μmのパターン
パターン(v):凸部幅30μmおよび凹部幅70μmのパターン
また、過剰研磨後の各パターンでの膜厚の差が小さい方が、パターン形状によらず均一に研磨されているため好ましい。
また、パターン(ii)およびパターン(iii)の凹部の膜厚差(即ち、[パターン(ii)の凹部膜厚]−[パターン(iii)の凹部膜厚])を「パターン寸法依存性能」として評価し、パターン(iv)およびパターン(v)の凹部の膜厚差(即ち、[パターン(iv)の凹部膜厚]−[パターン(v)の凹部膜厚])を「パターン密度依存性能」として評価した。いずれも、値が小さい方が好ましい。
酸化セリウム砥粒(昭和電工株式会社製研磨剤「GPL−C1010」、原液濃度10質量%、平均粒径200nm)50g、N−メチルグルカミン(和光純薬工業株式会社製)0.5g、ポリアクリル酸(和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量5,000)2.5gおよび純水900gを均一に混合した後、28質量%アンモニア水(和光純薬工業株式会社製)および純水を加えてpHが5.0のCMP用スラリー1000gを調製した。該スラリー中の砥粒(a)(酸化セリウム砥粒)の濃度は0.5質量%、化合物(b)(N−メチルグルカミン)の濃度は0.05質量%、重合体(c)(ポリアクリル酸)の濃度は0.25質量%である。
CMP用スラリーの成分および濃度を表1に示したように変更した以外は、実施例1と同様にしてCMP用スラリーを調製した。スラリーのpHは表1に示したとおりであり、アンモニア水または塩酸により調整した。
CMP用スラリーの成分および濃度を表3に示したように変更した以外は、実施例1と同様にしてCMP用スラリーを調製した。スラリーのpHは表3に示したとおりであり、アンモニア水または塩酸により調整した。
CMP用スラリーの成分および濃度を表5に示したように変更した以外は、実施例1と同様にしてCMP用スラリーを調製した。スラリーのpHは表5に示したとおりであり、アンモニア水または塩酸により調整した。
2 酸化絶縁膜(酸化ケイ素など)
3 ストップ膜(窒化ケイ素など)
4 溝
5 絶縁膜(酸化ケイ素など)
6 STI領域
h 段差
t 絶縁膜の膜厚
Claims (14)
- 砥粒(a)と、
pKaが9より大きいアミノ基、および3個以上の水酸基を有する化合物(b)と、
水と
を含有し、前記化合物(b)が、グルカミンおよび/またはその誘導体である化学機械研磨用スラリー。 - 化学機械研磨用スラリー中、
前記砥粒(a)の濃度が0.1〜20質量%であり、
前記化合物(b)の濃度が0.001〜1質量%である、
請求項1に記載の化学機械研磨用スラリー。 - 前記砥粒(a)が酸化セリウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウムおよび酸化タンタルからなる群から選ばれる少なくとも一つである、請求項1または2に記載の化学機械研磨用スラリー。
- 前記化合物(b)のアミノ基のpKaが9.2〜10.5である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の化学機械研磨用スラリー。
- 前記化合物(b)のアミノ基の数が1である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の化学機械研磨用スラリー。
- 前記化合物(b)の分子量が100〜1000である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の化学機械研磨用スラリー。
- さらに、水溶性重合体(c)を0.001〜5質量%の濃度で含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の化学機械研磨用スラリー。
- 前記水溶性重合体(c)が、アニオン性重合体および/または非イオン性重合体である、請求項7に記載の化学機械研磨用スラリー。
- 前記水溶性重合体(c)が、
(メタ)アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびビニルピロリドンからなる群から選ばれる少なくとも一つの単量体25〜100質量%と、不飽和二重結合を有するその他の単量体75〜0質量%とを重合して得られた水溶性重合体(c1);
加水分解によりビニルアルコール骨格を形成する単量体50〜100質量%と、不飽和二重結合を有するその他の単量体50〜0質量%とを重合した後に加水分解して得られた水溶性重合体(c2);
水溶性多糖類(c3);
カルボキシ基および/またはポリオキシエチレン基を有する水溶性ポリウレタン(c4);および
それらの水溶性誘導体(c5)
からなる群から選ばれる少なくとも一つである、請求項7または8に記載の化学機械研磨用スラリー。 - さらに、式(1)または(2)で示される構造を有する化合物(d)を0.0001〜1質量%の濃度で含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の化学機械研磨用スラリー。
(式中、R1、R2およびR3は、それぞれ独立に、炭素数1〜6のアルキレン基を表す。
R4は、水素原子または炭素数1〜3のアルキル基を表す。
nは、0〜9の整数を表す。) - 前記化合物(d)が、イミノ二酢酸、N−(2−ヒドロキシエチル)イミノ二酢酸、アスパラギン酸−N,N−二酢酸、ニトリロ三酢酸、N−(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン−N,N’,N’−三酢酸、エチレンジアミン−N,N,N’,N’−四酢酸、プロピレンジアミン−N,N,N’,N’−四酢酸、グリコールエーテルジアミン−N,N,N’,N’−四酢酸、1,2−ジアミノシクロヘキサン−N,N,N’,N’−四酢酸、ジエチレントリアミン−N,N,N’,N”,N”−五酢酸、トリエチレンテトラミン−N,N,N’,N”,N'”,N'”−六酢酸、3−ヒドロキシ−2,2’−イミノジコハク酸、およびエチレンジアミンジコハク酸からなる群から選ばれる少なくとも一つである、請求項10に記載の化学機械研磨用スラリー。
- pHが3〜11である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の化学機械研磨用スラリー。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の化学機械研磨用スラリーを用いて絶縁膜を研磨する、化学機械研磨方法。
- 浅溝素子分離を形成するために用いられる、請求項13に記載の化学機械研磨方法。
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