KR101726486B1 - 화학 기계 연마용 슬러리 및 화학 기계 연마 방법 - Google Patents

화학 기계 연마용 슬러리 및 화학 기계 연마 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 지립 (a) 과, pKa 가 9 보다 큰 아미노기, 및 3 개 이상의 수산기를 갖는 화합물 (b) 과, 물을 함유하는 화학 기계 연마용 슬러리를 제공한다.

Description

화학 기계 연마용 슬러리 및 화학 기계 연마 방법{SLURRY FOR CHEMICAL MECHANICAL POLISHING AND CHEMICAL MECHANICAL POLISHING METHOD}
본 발명은 반도체 기판의 제조에 적합한 화학 기계 연마용 슬러리 및 그 슬러리를 사용하는 화학 기계 연마 방법에 관한 것이다.
반도체 회로는, 회로를 구성하는 트랜지스터, 저항, 배선등의 미세화에 의해 달성된 고밀도화에 의해, 또는 동시에 고속응답들에 고성능을 나타내게 되었다. 또한, 배선의 적층화는 더 높은 밀도화 및 더 높은 집적화를 가능하게 했다. 이것들을 가능하게 한 반도체 제조 기술들은 STI (Shallow Trench Isolation), 층간 절연막 평탄화, 다마신 프로세스, 및 메탈 플러그를 포함한다. STI 란 트랜지스트 소자 분리 중 하나이고, 다마신이란 금소 배선의 임베딩 기술 중 하나이며, 메탈 플러그란 층간 절연막을 관통한 구조를 갖는 금속을 사용하는 3차원 배선 중 하나이다. 각 단계에 대해 필수적인 기술이 CMP (Chemical Mechanical Polishing) 이고, STI 형성, 층간 절연막 평탄화, 다마신 프로세스 및 메탈 플러그 임베딩의 각각의 단계에 있어서 통상 사용되고 있다. 이들의 미세한 패턴은 포토리소그래피 단계에 의해 형성되는 레지스트 마스크의 전사에 의해 형성된다. 미세화가 진행함에 따라, 리소그래피에 사용하는 투영기 렌즈의 초점 심도가 낮게 되고, 웨이퍼의 요철이 그 심도보다 작을 것이 필요로 되므로, 요구되는 평탄성이 높아진다. CMP 에 의해 가공면을 평탄화하는 것에 의해, 나노오더 또는 원자 레벨의 평탄면이 얻어지고, 3차원 배선, 즉 적층화에 의한 고성능화가 가능하게 된다.
STI 형성 단계에서는, 소자 분리 영역이 되는 트렌치의 형성과 그 홈 이외의 영역으로의 연마 스톱막의 형성 후, 홈 내부 및 연마 스톱막 상에, 소자 분리용의 절연막을 성막한다. 그 후, 여분의 절연막을 연마 스톱막이 노출될 때까지 CMP 에 의해 연마함으로써 제거하고, 평탄화한다. 스톱막으로서는 통상 질화규소가 사용되고, 절연막으로서는 산화규소가 종종 사용된다.
고평탄화와 소자 보호를 위해, 스톱막이 노출될 때, 스톱막 및 절연막의 연마속도를 저하하는 것이 필요하다. 웨이퍼 전면에서 스톱막을 확실하게 노출시키기 위해, 웨이퍼 상의 연마 속도가 빠른 영역에서는 스톱막이 노출한 후에도 비교적 장시간 연마가 수행된다. 이 때문에, 스톱막의 노출 후에도 절연막의 연마속도가 높은 경우에는, 소자 분리 영역 (STI 영역) 인 패턴 요부의 절연막이 과도하게 제거되고 (디싱 현상), 소자의 성능 및 신뢰성이 저하한다.
현재, STI 형성을 위해서는, 고평탄화를 달성하고 과잉 연마 시의 연마를 억제하기 위해 세리아 (산화세륨) 지립 및 아니온성 중합체의 조합을 함유하는 슬러리가 주로 사용되고 있다 (예를 들어 특허 문헌 1 및 2). 또, 아니온성 중합체와, 폴리비닐피롤리돈, 카티온 화합물, 양성 이온 화합물을 병용하고 있는 계도 알려져 있다 (예를 들면, 특허 문헌 3). 또, 특정의 아미노알콜이나 아미노카르복실산, 히드록시카르복실산 등으로부터 선택되는 저분자 화합물을 사용하는 계도 알려져 있다 (예를 들면, 특허 문허 4 및 5).
[문서 목록]
[특허 문헌]
특허 문헌 1: JP-B-3672493
특허 문헌 2: JP-B-3649279
특허 문헌 3: JP-A-2007-273973
특허 문헌 4: JP-A-2006-520530
특허 문헌 5: JP-A-2008-539581
STI 영역은, 일반적으로, 이하와 같은 단계들에 의해 형성된다. 도 1 내지 도 4 는 반도체 장치의 제조 프로세스의 STI 형성 단계들을 단계적으로 나타낸 모식 단면도이다. 또, 도면 중의 각부의 치수는, 이해를 용이하게 하기 위해 설정한 것으로, 각부와 각부와의 사이의 치수비는 실제의 것과는 반드시 일치하지 않는다.
먼저, 기판 (1) 표면의 산화 절연막 (2) (산화규소 등) 상에, 스톱막 (3) 이 적층된다. 다음에 산화 절연막 (2) 및 스톱막 (3) 이 적층된 기판 (1) 에, 포토리소그래피에 의해 레지스트막 (도시하지 않음) 을 적층하고, 에칭한 후, 레지스트막이 제거되어, 트렌치 (4) (에칭 부분) 가 형성된다 (도 1). 이 트렌치 (4) 를 채우기 위해 CVD 등에 의해 절연막 (5) (산화규소 등) 이 적층된다 (도 2). 그 후, 스톱막 (3) 상에 형성된 잉여의 절연막 (5) 을 CMP 에 의해 연마 제거하여 스톱막을 완전히 노출시킨다. 이상적인 연마에서는 스톱막 (3) 과 트렌치 (4) 에 임베딩되어 STI 영역 (6) 을 형성하고 있는 절연막 (5) 은 단차가 없고 평탄하게 되어 있다 (도 3).
스톱막 (3) 상과 트렌치 (4) 에서는 절연막 (5) 의 초기 높이가 변화하고 (도 2), 또 스톱막 (3) 에 비해 절연막 (5) 의 연마 속도가 높기 때문에, 스톱막 (3) 상의 절연막 (5) 을 연마하여 제거할 때에 트렌치 (4) 내에 충전되어 있는 절연막이 과잉으로 제거되기 쉽다. 결과적으로, 스톱막 (3) 과 STI 영역 (6) 을 형성하고 있는 절연막 (5)과의 사이에 단차 (h) 가 생성되며, 소자 분리용의 절연막 (5) 의 막두께 (t) 가 얇게 되고 (도 4), 이로 인해 반도체 소자의 신뢰성이 저하하기 쉽다.
또, 기판은 웨이브가 있고, 기판상에서의 슬러리의 분포 및 압력도 완전히는 균일하지 않기 때문에, 실제로 기판 전역에 있어서 균일하게 연마를 행하는 것은 곤란하다. 기판상의 전체의 스톱막 (3) 이 완전히 노출하도록 기판이 연마되면, 조기 단계에서 스톱막 (3) 이 노출한 부분에서는 트렌치 (4) 내에 충전되어 있는 절연막 (5) 이 과도하게 연마되는 문제 (과잉 연마) 가 발생한다. 이 과잉 연마의 부분에서는, 단차가 더욱 크게 되고, 소자분리용의 절연막 (5) 의 막두께도 더욱 감소한다.
특허 문헌 1 내지 5 에 기재된 화학 기계 연마용 슬러리는, 절연막과 스톱막과의 사이의 단차를 작게 하는데 있어서, 반드시 만족할 수 있는 것은 아니었다. 또, 특허 문허 5 에 기재된 화학 기계 연마용 슬러리는 때때로 스톱막상의 절연막을 완전히 제거할 수 없고, 소자의 흠결을 초래한다.
이에 따라, 본 발명은, 피연마막을 평탄화하는 능력 (이하 때때로 "평탄화 성능" 으로 약칭됨) 과 잉여의 절연막을 제거하는 능력이 우수한 화학 기계 연마용 슬러리를 제공하는 것, 특히 STI 형성 단계에 있어서 절연막과 스톱막과의 사이의 단차를 극히 작게 하는 것이 가능한 화학 기계 연마용 슬러리 (이하 때때로 "CMP 용 슬러리" 라 약칭됨), 그리고 그 슬러리를 사용한 화학 기계 연마 방법 (이하 때때로 "CMP" 라고 약칭됨) 을 제공하는 것을 목적으로 한다.
발명자들이 예의 검토를 행한 결과, 지립 (a) 과, pKa 가 9 보다 큰 아미노기와 3 개 이상의 수산기를 갖는 화합물 (b) (이하 때때로 "화합물 (b)" 로 약칭됨) 과, 물을 함유하는 화학 기계 연마용 슬러리는, 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하고, 이하의 본 발명을 완성시켰다.
[1] 지립 (a) 과,
pKa 가 9 보다 큰 아미노기, 및 3 개 이상의 수산기를 갖는 화합물 (b) 과,
물
을 포함하는 화학 기계 연마용 슬러리.
[2] 상기 지립 (a) 의 농도가 0.1 ~ 20 질량% 이고,
상기 화합물 (b) 의 농도가 0.001 ~ 1 질량% 인,
상기 [1] 의 화학 기계 연마용 슬러리.
[3] 상기 지립 (a) 이 산화세륨, 산화망간, 산화철, 산화티탄, 산화마그네슘, 산화지르코늄 및 산화탄탈로부터 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인, 상기 [1] 또는 [2] 의 화학 기계 연마용 슬러리.
[4] 상기 화합물 (b) 의 아미노기의 pKa 가 9.2 ~ 10.5 인, 상기 [1] ~ [3] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리.
[5] 상기 화합물 (b) 의 아미노기의 수가 1 인, 상기 [1] ~ [4] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리.
[6] 상기 화합물 (b) 의 분자량이 100 ~ 1000 인, 상기 [1] ~ [5] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리.
[7] 상기 화합물 (b) 이, 글루카민 및/또는 그의 유도체인, 상기 [1] ~ [6] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리.
[8] 추가로, 수용성 중합체 (c) 를 0.001 ~ 5 질량% 의 농도로 함유하는, 상기 [1] ~ [7] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리.
[9] 상기 수용성 중합체 (c) 가 아니온성 중합체 및/또는 비이온성 중합체인, 상기 [8] 의 화학 기계 연마용 슬러리.
[10] 상기 수용성 중합체 (c) 가,
(메트)아크릴산, 말레이산, 이타콘산 및 비닐피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 단량체 25 ~ 100 질량%와, 불포화 이중 결합을 갖는 그 외의 단량체 75 ~ 0 질량%를 중합하여 얻어진 수용성 중합체 (c1);
가수분해에 의해 비닐알콜 골격을 형성하는 단량체 50 ~ 100 질량%와, 불포화 이중결합을 갖는 그 외의 단량체 50 ~ 0 질량%를 중합한 후에 가수분해하여 얻어진 수용성 중합체 (c2);
수용성 다당류 (c3);
카르복시기 및/또는 폴리옥시에틸렌기를 갖는 수용성 폴리우레탄 (c4); 및
그들의 수용성 유도체 (c5)
로부터 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인, 상기 [8] 또는 [9] 의 화학 기계 연마용 슬러리.
[11] 추가로, 식 (1) 또는 (2) 로 나타낸 구조를 갖는 화합물 (d) 를 0.0001 ~ 1 질량%의 농도로 함유하는, 상기 [1] ~ [10] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리.
Figure 112014126486972-pct00001
(식 중, R1, R2 및 R3 는 각각 독립적으로, 탄소수 1 ~ 6 의 알킬렌기를 나타낸다.
R4 는 수소원자 또는 탄수소 1 ~ 3 의 알킬기를 나타낸다.
n 은 0 ~ 9 의 정수를 나타낸다.)
[12] 상기 화합물 (d) 이 이미노디아세트산, N-(2-히드록시에틸)이미노디아세트산, 아스파라긴산-N, N-디아세트산, 니트릴로트리아세트산, N-(2-히드록시에틸)에틸렌디아민-N, N', N'-트리아세트산, 에틸렌디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 프로필렌디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 글리콜에테르디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 1, 2-디아미노시클로헥산-N, N, N', N'-테트라아세트산, 디에틸렌트리아민-N, N, N', N", N"-펜타아세트산, 트리에틸렌테트라민-N, N, N', N", N'", N'"-헥사아세트산, 3-히드록시-2, 2'-이미노디숙신산, 및 에틸렌디아민디숙신산으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나인, 상기 [11] 의 화학 기계 연마용 슬러리.
[13] 상기 지립 (a) 이, 평균 입경이 1 ~ 500 nm 인 산화세륨, 산화망간, 산화철, 산화티탄, 산화마그네슘, 산화지르코늄 및 산화탄탈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고,
상기 화합물 (b) 이, 글루카민, N-메틸글루카민 및 N-에틸글루카민으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인,
상기 [2] 의 화학 기계 연마용 슬러리.
[14] 상기 지립 (a) 이, 산화세륨인, 상기 [13] 의 화학 기계 연마용 슬러리.
[15] 상기 화합물 (b) 이 N-메틸글루카민 및 N-에틸글루카민으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인, 상기 [13] 또는 [14] 의 화학 기계 연마용 슬러리.
[16] 상기 지립 (a) 의 농도가 0.2 ~ 5 질량%인, 상기 [13] ~ [15] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리.
[17] 상기 화합물 (b) 의 농도가 0.004 ~ 0.4 질량%인, 상기 [13] ~ [16] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리.
[18] 추가로, 중량 평균 분자량이 2,500 ~ 100,000 인 폴리아크릴산, 폴리비닐피롤리돈 및 풀루란으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 수용성 중합체 (c) 를 0.001 ~ 5 질량%의 농도로 함유하는, 상기 [13] ~ [17] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리.
[19] 상기 수용성 중합체 (c) 의 농도가, 0.01 ~ 1 질량%인, 상기 [18] 의 화학 기계 연마용 슬러리.
[20] 추가로, N-(2-히드록시에틸)에틸렌디아민-N, N', N'-트리아세트산, 에틸렌디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 및 에틸렌트리아민-N, N, N', N", N"-펜타아세트산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 화합물 (d) 을 0.0001 ~ 1 질량%의 농도로 함유하는, 상기 [13] ~ [19] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리.
[21] 상기 화합물 (d) 가, 에틸렌디아민-N, N, N', N'--테트라아세트산인, 상기 [20] 의 화학 기계 연마용 슬러리.
[22] 상기 화합물 (d) 의 농도가 0.01 ~ 0.2 질량%인, 상기 [20] 또는 [21] 의 화학 기계 연마용 슬러리.
[23] pH 가 3 ~ 11 인, 상기 [1] ~ [22] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리.
[24] 상기 [1] ~ [23] 중 어느 하나의 화학 기계 연마용 슬러리를 사용하여 절연막을 연마하는, 화학 기계 연마 방법.
[25] 얕은 트렌치 소자 분리를 형성하기 위해 사용되는, 상기 [24] 의 화학 기계 연마 방법.
본 발명에 의하면, 기판상의 피연마막의 평탄화성능과 잉여의 절연막을 제거하는 능력이 우수한 화학 기계 연마용 슬러리를 제공하는 것, 특히 STI 형성 단계에 있어서 절연막과 스톱막의 사이의 단차를 극히 작게 하는 것이 가능한 화학 기계 연마용 슬러리, 및 그 슬러리를 사용한 화학 기계 연마 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은 에칭에 의해 트렌치를 형성한 기판의 모식 단면도이다.
도 2 는 CVD 등에 의해 절연막을 적층한 기판의 모식 단면도이다.
도 3 은 이상적인 CMP 에 의해 절연막을 연마한 기판의 모식 단면도이다.
도 4 는 CMP 에 의해 절연막이 과도하게 연마되어, 단차가 생성된 기판의 모식 단면도이다.
본 발명의 CMP 용 슬러리는, 지립 (a), pKa 가 9 보다 큰 아미노기와 3 개 이상의 수산기를 갖는 화합물 (b), 및 물을 필수 성분으로서 함유한다.
[지립 (a)]
지립 (a) 으로서는, 임의의 무기화합물, 유기화합물, 유기-무기 복합재료가 사용될 수 있다. 이들의 예들은 산화세륨, 산화망간, 산화철, 산화티탄, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 산화탄탈, 산화규소, 산화알루미늄, 산화주석, 다이아몬드, 풀러렌 및 폴리스티렌 등을 포함한다. 지립 (a) 은 산화세륨, 산화망간, 산화철, 산화티탄, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 및 산화탄탈로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것이 연마 속도가 높고, 연마 스크래치의 저감이 우수하기 때문에 바람직하다. 또한, 평탄화 성능이 더욱 우수하기 때문에, 지립 (a) 으로서, 산화세륨이 특히 바람직하다. 또, 지립 (a) 은 1 종만을 사용할 수도 있고, 2종이상을 병용할 수도 있다.
본 발명의 CMP 용 슬러리 중의 지립 (a) 의 농도는 0.1 ~ 20 질량%인 것이 연마속도 및 평탄화 성능, 지립 분산 안정성이 우수하기 때문에 바람직하고, 0.12 ~ 0.15 질량%인 것이 보다 바람직하고, 0.15 ~ 10 질량%인 것이 더욱 바람직하다. 지립 (a) 의 함유량이 0.1 질량% 미만이면 연마 속도가 저하하는 경향이 있고, 20질량%를 초과하면 연마 지립이 응집하는 경우가 있다. 연마 속도와 연마 스크래치 억제의 관점으로부터, 상기 연마 지립 (a) 의 함유량은 0.2 ~ 5 질량%의 범위로 하는 것이 가장 바람직하다.
또, 지립 (a) 의 평균 입경은 1 ~ 500 nm 인 것이, 연마 속도가 우수하고, 피연마막으로의 연마 스크래치도 작기 때문에 바람직하다. 지립 (a) 의 평균 입경이 5 ~ 400 nm 인 것이 보다 바람직하고, 10 ~ 300 nm 인 것이 더욱 바람직하다. 평균 입경이 1 nm 미만이면 연마 속도가 저하하는 경우가 있고, 평균 입경이 500 nm 를 초과하면 연마 스크래치가 발생하기 쉽게 된다. 또, 본 명세서에 있어서, 지립 (a) 의 평균 입경의 측정은, 오츠카 전자 주식회사제 입경 측정 장치 "ELSZ-2" 를 사용하여 큐뮬런트 (cumulant) 법에 의해 해석하는 것에 의해 구하는 것이 가능하다.
[화합물 (b)]
화합물 (b) 은 산해리정수 (Ka) 의 역수의 사용대수인 pKa 가 9 보다 큰 아미노기 및 3 개 이상의 수산기를 갖는 화합물이다. 화합물 (b) 의 아미노기의 pKa 가 9 보다 큰 것에 의해, CMP 용 슬러리의 평탄화 성능이 현저하게 향상한다. 화합물 (b) 의 아미노기의 pKa 는 9.1 ~ 11 인 것이 보다 바람직하고, 9.2 ~ 10.5 인 것이 더욱 바람직하고, 9.3 ~ 10 인 것이 특히 바람직하다. 또, 본 발명에 있어서, 화합물 (b) 의 아미노기의 pKa 는 수중에서의 20 ℃ 에 있어서의 값을 나타낸다. 그러한 pKa 의 값은 전위차 적정법에 의해 측정될 수 있다. 또, 본 명세서에 있어서, 아미노기의 pKa 란 "아미노기의 공액산의 pKa" 를 나타낸다. 화합물 (b) 을 사용하는 본 발명의 CMP 용 슬러리는 우수한 효과를 제공하며, 그 메카니즘은 다음과 같은 것으로 고려된다. 화합물 (b) 의 아미노기의 pKa 가 상기 범위인 것에 의해, 수중에서 프로톤화된 아미노기 (즉, 아미노기의 공액산) 의 친전자성과 아미노기의 친핵성과의 밸런스가 양호하게 된다. 그 결과, 화합물 (b) 의 피연마막으로의 흡착 강도가 적절하게 되어, 통상의 연마 조건에 있어서 패턴 볼록부 및 패턴이 없는 막으로의 낮은 흡착성과 패턴 오목부로의 높은 흡착성을 높은 차원에서 동시에 달성될 수 있다. 이 때문에, 본 발명의 CMP 용 슬러리를 사용하면, 특정의 패턴에 있어서 현저한 평탄화 성능을 나타내는 것만이 아니고, 볼록부 및 오목부를 포함하여, 상이한 치수 및 밀도를 갖는 복수의 패턴을 짧은 시간에 균일하게, 또 극히 작은 단차로, 불필요한 막을 남기지 않고 평탄화할 수 있다. 그러나, 본 발명은 이와 같은 추정 메커니즘에 한정되지 않는다.
화합물 (b) 이 갖는 pKa 가 9 보다 큰 아미노기의 수는 1 또는 2 인 것이 슬러리의 안정성 및 연마 스크래치 억제의 점에서 바람직하다. 그것은 1 인 것이 특히 바람직하다. 또, 화합물 (b) 이 갖는 pKa 가 9 보다 큰 아미노기는 1급 또는 2급인 것이 평탄화 성능이 우수하기 때문에 바람직하다. 그것은 2급인 것이 특히 바람직하다.
화합물 (b) 이 갖는 수산기의 수는 3 이상인 것이 평탄화 성능의 향상에 필요하다. 화합물 (b) 이 갖는 수신기의 수가 4 ~ 20 인 것이 연마 속도 및 평탄화 성능이 더욱 우수하기 때문에 바람직하다. 그것은 5 ~ 10 인 것이 보다 바람직하다.
화합물 (b) 의 분자량은 100 ~ 1000 인 것이 연마 속도 및 평탄화 성능이 우수하기 때문에 바람직하다. 분자량이 100 보다 작으면 평탄화 성능이 저하하기 쉽게 되고, 1000 을 초과하면 연마 속도 및 연마 균일성이 저하하기 쉽다. 화합물 (b) 의 분자량은 120 ~ 800 인 것이 보다 바람직하고, 140 ~ 600 인 것이 더욱 바람직하며, 160 ~ 400 인 것이 특히 바람직하다.
화합물 (b) 은 바람직하게는 1 개의 아미노기 및 4 개 이상의 수산기를 가지고, 그 아미노기의 pKa 가 9 보다 큰 화합물이고, 보다 바람직하게는 글루카민 및/또는 그의 유도체이다. 글루카민 및 그의 유도체로서는, D 체, L 체, D 체 및 L 체의 혼합물 중 어느 것도 사용하는 것이 가능하다. 입수 용이성의 관점에서, 그들 중 D 체가 바람직하다. 글루카민의 유도체의 예들은 N-메틸글루카민, N-에틸글루카민, N-부틸글루카민, N-옥틸글루카민 등을 포함한다. 입수 용이성 및 슬러리의 안정성의 관점에서, 화합물 (b) 로서, 글루카민, N-메틸글루카민 및 N-에틸글루카민으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용하는 것이 바람직하고, N-메틸글루카민 및 N-에틸글루카민으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 또, 화합물 (b) 은 1종만을 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
본 발명의 CMP 용 슬러리 중의 화합물 (b) 의 농도는 0.001 ~ 1 질량%인 것이 연마 속도 및 평탄화 성능이 우수하기 때문에 바람직하다. 화합물 (b) 의 농도가 0.002 ~ 0.8 질량%인 것이 보다 바람직하고, 0.003 ~ 0.6 질량%인 것이 더욱 바람직하며, 0.004 ~ 0.4 질량%인 것이 특히 바람직하다.
[선택적 성분]
본 발명의 CMP 용 슬러리는 선택적 성분으로서, 수용성 중합체 (c) (이하 때때로 "중합체 (c)" 로 약칭됨) 를 추가로 함유할 수도 있다. 중합체 (c) 는 1종만을 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
중합체 (c) 를 함유시키는 것에 의해, 연마 속도 및 평탄화 성능을 더욱 향상하는 것이 가능하다. 또, 본 발명에 있어서, "수용성" 이란 20 ℃ 에 있어서의 물로의 용해도가 1 g/L 이상인 것을 나타낸다.
중합체 (c) 는 아니온성 중합체 및/또는 비이온성 중합체인 것이 연마 속도 및 평탄화 성능이 우수하기 때문에 바람직하다. 본 발명에 있어서, 아니온성 중합체란, 물에 용해한 때에, 음으로 대전되는 아니온성 관능기 (예를 들면, 프로톤이 해리한 카르복시기) 를 갖는 중합체를 의미하고, 비이온성 중합체란, 물에 용해한 때에, 음으로 대전되는 아니온성 관능기 및 양으로 대전되는 카티온성 관능기 중 어느 것도 포함하지 않는 중합체를 의미한다.
중합체 (c) 는, 바람직하게는,
(메트)아크릴산, 말레인산, 이타콘산 및 비닐피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 단량체 25 ~ 100 질량% 와, 불포화 이중 결합을 갖는 그 외의 단량체 (예를 들면, (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산2-히드록시에틸, (메트)아크릴아미드, N, N-디메틸(메트)아크릴아미드, 스티렌, 메틸비닐에테르, 비닐피롤리돈, 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔 등) 75 ~ 0 질량% 를 중합하여 얻어진 수용성 중합체 (c1);
가수분해에 의해 비닐알콜 골격을 형성하는 단량체 (예를 들면, 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐, 낙산 비닐, 피발산 비닐, 카프론산 비닐 등) 50 ~ 100 질량% 와, 불포화 이중결합을 갖는 그 외의 단량체 (예를 들면, (메트)아크릴산 메틸, (메트)아크릴산 에틸, (메트)아크릴산2-히드록시에틸, (메트)아크릴아미드, N, N-디메틸(메트)아크릴아미드, 스티렌, 메틸비닐에테르, 비닐피롤리돈, 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔 등) 50 ~ 0 질량% 를 중합한 후에 가수 분해하여 얻어진 수용성 중합체 (c2);
수용성 다당류 (c3) (예를 들면, 덱스트린, 덱스트란, 풀루란, 이눌린, 히드록시에틸셀룰로스, 히드록시프로필셀룰로스 등);
카르복시기 및/또는 폴리옥시에틸렌기를 갖는 수용성 폴리우레탄 (c4) (예를 들면, 디메틸올프로피온산, 디메틸올부탄산, 아미노낙산, 아미노카프론산 등의 카르복시기 함유 화합물 및/또는 폴리에틸렌글리콜과, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트 화합물을 반응하여 얻어진 중합체); 및
그들의 수용성 유동체 (c5) (예를 들면, 상기 (c1) ~ (c4) 의 카르복시기 중 적어도 일부를 에스테르화한 수용성 중합체, 상기 (c1) ~ (c4) 의 수산기의 적어도 일부를 에스테르화한 수용성 중합체, 상기 (c1) ~ (c4) 의 수산기의 적어도 일부를 알킬에테르화한 수용성 중합체)
로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이다.
본 발명에 있어서 "(메트)아크릴산" 등이란 "메타크릴산 및 아크릴산" 등을 의미하고, "(메트)아크릴아미드" 등이란 "메타크릴아미드 및 아크릴아미드" 등을 의미한다.
또, 본 발명에 있어서, "폴리옥시에틸렌기" 란, 4 개 이상 (바람직하게는 4 ~ 200개, 보다 바람직하게는 8 ~ 100개) 의 옥시에틸렌기 (-OC2H4-) 가 결합한 기를 의미한다.
중합체 (c) 는, 보다 바람직하게는,
(메트)아크릴산, 말레인산, 이타콘산 및 비닐피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 단량체 25 ~ 100 질량% 와, 불포화 이중 결합을 갖는 그 외의 단량체 75 ~ 0 질량% 를 중합하여 얻어진 수용성 중합체 (c1);
덱스트란 및 풀루란으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 수용성 다당류 (c6); 및
그들의 유도체 (c7) (예를 들면, 상기 (c1) 또는 (c6) 의 카르복시기의 적어도 일부를 에스테르화한 수용성 중합체, 상기 (c1) 또는 (c6) 의 수산기의 적어도 일부를 에스테르화한 수용성 중합체, 상기 (c1) 또는 (c6) 의 수산기의 적어도 일부를 알킬에테르화한 수용성 중합체)
로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이다. 이와 같은 중합체 (c) 는 연마속도 및 평탄화 성능의 향상 효과가 특히 높고, 지립 (a) 및 화합물 (b) 의 병용으로 상승 효과를 발휘한다.
중합체 (c) 는 보다 더욱 바람직하게는, (메트)아크릴산 및 비닐피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 단량체 50 ~ 100 질량%와, 불포화 이중결합을 갖는 그 외의 단량체 50 ~ 0 질량%를 중합하여 얻어진 중합체, 텍스트란 및 풀루란으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, 더욱 바람직하게는 폴리아크릴산, 폴리비닐피롤리돈 및 풀루란으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, 더욱 더 바람직하게는 폴리아크릴산 및 폴리비닐피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이다.
중합체 (c) 는 특히 바람직하게는, 폴리아크릴산 또는 폴리비닐피롤리돈이고, 가장 바람직하게는 폴리아크릴산이다.
중합체 (c) 가 카르복시기 등의 산성 관능기를 갖는 경우, 그 산성 관능기의 일부 또는 전부가 염의 형태일 수도 있다.
또, 중합체 (c) 의 중량 평균 분자량 (Mw) 은 1,000 ~ 1,000,000 인 것이 바람직하다. Mw 가 1,000 미만에서는, 중합체 (c) 에 의한 평탄화 성능의 향상 효과가 낮은 경향이 있다. 한편, Mw 가 1,000,000 을 초과하면, CMP 용 슬러리는 더 높은 점도를 가지며, 연마 속도 및 연마 균일성이 저하하기 쉬울 수도 있고, 지립이 응집하기 쉬울 수도 있다. 중합체 (c) 의 Mw 는 1,500 ~ 500,000 인 것이 보다 바람직하고, 2,000 ~ 200,000 인 것이 더욱 바람직하며, 2,500 ~ 100,000 인 것이 특히 바람직하다. 또, 중합체 (c) 의 Mw 는 폴리에티렌글리콜 또는 폴리에틸렌옥시드를 표준 물질로 하고, GPC 장치 (Waters 사제 "150C") 에 GPC 칼럼 (토소 주식회사제 "GMPWXL") 을 접속하여 200 mM 인산염 수용액을 이동상으로서 측정하는 것이 가능하다.
본 발명의 CMP 용 슬러리 중의 중합체 (c) 의 농도는 0.001 ~ 5 질량%인 것이, 연마속도 및 평탄화 성능이 우수하기 때문에 바람직하다. 중합체 (c) 의 농도가 0.005 ~ 3 질량%인 것이 보다 바람직하고, 0.01 ~ 1 질량%인 것이 더욱 바람직하며, 0.02 ~ 0.5 질량%인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 CMP 용 슬러리는, 선택적 성분으로서, 상기 식 (1) 또는 (2) 로 표시되는 구조를 갖는 화합물 (d) (이하 때때로 "화합물 (d)" 로 약칭됨) 을 추가로 함유할 수도 있다. 화합물 (d) 는 1종만을 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용하여 사용할 수도 있다.
화합물 (d) 을 함유시키는 것에 의해, CMP 용 슬러리의 평탄화 성능 및 패턴 균일성능을 더욱 향상시킬 수 있다. 여기서, 본 발명에 있어서의 패턴 균일성능이란, 상이한 웨이퍼 패턴의 연마량의 불일치를 억제할 수 있는 능력을 의미한다. 화합물 (d) 가 갖는 카르복시기는 일부 또는 전부가 염의 형태일 수도 있다.
상기 식 (1) 및 (2) (즉, "화합물 (d)") 중의 R1, R2 및 R3 는 각각 독립적으로, 탄소수 1 ~ 6 (바람직하게는 탄소수 1 ~ 3) 의 알킬렌기 (바람직하게는 메틸렌기, 에틸렌기, 트리메틸렌기 [-(CH2)3-], 프로필렌기 [-CH(CH3)CH2- 또는 -CH2CH(CH3)-]) 를 나타낸다. R4 는 수소원자 또는 탄소수 1 ~ 3 의 알킬기 (보다 바람직하게는 메틸기 또는 에틸기) 이고, n 은 0 ~ 9 의 정수 (바람직하게는 0 ~ 5 의 정수) 이다.
화합물 (d) 은, 바람직하게는, 이미노디아세트산, N-(2-히드록시에틸)이미노디아세트산, 아스파라긴산-N, N-디아세트산, 니트릴로트리아세트산, N-(2-히드록시에틸)에틸렌디아민-N, N', N'-트리아세트산, 에틸렌디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 프로필렌디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 글리콜에테르디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 1, 2-디아미노시클로헥산-N, N, N', N'-테트라아세트산, 디에틸렌트리아민-N, N, N', N", N"-펜타아세트산, 트리에틸렌테트라민-N, N, N', N", N'", N'"-헥사아세트산, 3-히드록시-2, 2'-이미노디숙신산, 및 에틸렌디아민디숙신산으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나이다.
화합물 (d) 는, 바람직하게는 N-(2-히드록시에틸)에틸렌디아민-N, N', N'-트리아세트산, 에틸렌디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 및 디에틸렌트리아민-N, N, N', N", N"-펜타아세트산으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나이고, 특히 바람직하게는 에틸렌디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산이다.
본 발명의 CMP 용 슬러리에 화합물 (d) 을 추가로 함유시키는 경우, 그 농도는 0.0001 ~ 1 질량%인 것이, 평탄화 성능 및 패턴 균일성능이 우수하기 때문에 바람직하고, 0.001 ~ 0.5 질량%인 것이 보다 바람직하며, 0.005 ~ 0.3 질량%인 것이 더욱 바람직하고, 0.01 ~ 0.2 질량%인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 CMP 용 슬러리의 pH 는 3 ~ 11 인 것이, 연마 속도, 평탄화성능 및 CMP 용 슬러리의 안정성이 모두 우수하기 때문에 바람직하고, 4 ~ 10 인 것이 보다 바람직하다. 본 발명의 CMP 용 슬러리의 pH 는 예를 들면 수산화칼륨, 수산화나트륨, 테트라메틸암모늄히드록시드, 2-히드록시에틸트리메틸암모늄히드록시드, 암모늄, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, N, N, N', N'-테트라메틸에틸렌디아민, N, N-디메틸에탄올아민, N, N-디부틸에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, N-부틸디에탄올아민, 트리에탄올아민, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 1-(2-히드록시에틸)피페라진, 이미다졸 등의 염기; 염산, 질산, 황산, 아세트산, 구연산, 사과산, 프탈산, 글루콘산 등의 산; 글리신, 알라니, 글루타민산, 아스파라긴산 등의 아민산; 디히드록시에틸글리신 등의 킬레이트제; 등을 슬라리에 첨가하는 것에 의해 조정할 수 있다.
본 발명의 CMP 용 슬러리는, 추가로 카티온성 중합체, 양성 중합체, 계면활성제, 분산제, 항균제, 산화제, 환원제, 수용성 유기 용제 등을 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 함유할 수도 있다.
본 발명의 CMP 용 슬러리는 절연막에 형성된 요철 패턴을 평탄화하는 것에 적절하고, 특히 절연막을 연마하여 평탄화하여, CMP 에 의해 얕은 트렌치 소자 분리 (STI) 를 형성하는데 유용하다. 본 발명의 CMP 용 슬러리는 스톱막이 노출한 시점에서 스톱막 및 절연막의 연마 속도가 함께 저하하기 때문에, 평탄화성능이 극히 우수하다. 스톱막의 예들은 질화규소막, 폴리실리콘막 등을 포함한다. 본 발명의 효과가 더욱 발휘되기 위하여, 스톱막이 질화규소막이고, 절연막이 산화규소막인 CMP 에 본 발명의 CMP 용 슬러리를 이용하는 것이 바람직하다. 또, 소량의 붕소, 인, 탄소, 불소 등으로 변성된 산화규소막의 CMP 에 본 발명의 CMP 용 슬러리를 이용할 수도 있다.
본 발명의 CMP 용 슬러리를 사용한 CMP 에는, 공지의 수단을 사용할 수 있다. 공지의 수단을 사용한 CMP 로서는, 예를 들면, 연마 정반 상에 부착된 연마 패드의 표면에 본 발명의 CMP 용 슬러리를 공급하면서, 피연마막을 형성한 웨이퍼를 프레싱 (pressing) 하고, 가압하여, 연마 정반 및 웨이퍼 양자 모두를 회전시켜 피연마막을 연마하는 방법이 언급될 수 있다. 본 발명의 CMP 에 사용가능한 연마 패트로서는 특히 제한이 없고, 발포수지, 무발포수지, 부직포 등의 어느것이라도 사용가능하다. 또, 연마층만으로 이루어지는 단층 패드일 수도 있고, 연마층 아래에 쿠션층을 구비한 2층 구조의 패트일 수도 있다. 본 발명의 CMP 용 슬러리의 연마 패드 상으로의 공급 방법으로서는, 슬러리가 전체의 성분을 포함한 단일 액체로서 송액될 수도 있고, 각 성분을 포함하는 복수의 액체를 송액하여 배관 도중 또는 패드 상에서 혼합하여 소망의 농도로 조정할 수도 있다. 또, 연마의 도중에, 각 성분의 종류 및 농도를 적절하게 변화시킬 수도 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정적으로 해석되지 않아야 한다. 또, 연마 성능의 평가는 다음의 방법으로 실시했다.
[CMP 용 슬러리의 pH]
주식회사 호리바 제작작소제 pH 미터 "F-22" 를 사용하고, 표준 완충액 (프탈산염 pH 완충액: pH 4.00 (25℃), 중성 인산염 pH 완충액: pH 7.00 (25℃), 붕산염 pH 완충액: pH 9.00 (25℃)) 을 사용하여 3점 교정한 후, CMP 용 슬러리의 pH 를 25℃ 로 온도 조절한 상태에서 측정했다.
[산화규소 및 질화규소의 막두께 측정]
나노메트릭스사제 막두께 측정장치 "Nanospec Model5100" 을 사용하여, 배율 10 의 대물렌즈로 산화규소 및 질화규소의 막두께를 측정했다.
[패턴 웨이퍼의 단차 측정]
주식회사 미투토요제 표면 조도 측정기 "SJ-400" 을 사용하여, 표준 스타일러스, 측정 레인지 80 ㎛, JIS2001, GAUSS 필터, 컷오프값 (λc) 2.5 mm, 및 컷오프값 (λs) 8.0 ㎛ 의 설정으로 측정을 행하여, 단면곡선으로부터 패턴 웨이퍼의 단차를 구했다.
[패턴 웨이퍼의 연마성능 평가]
니타 하아스사제 연마 패드 "IC 1400 (동심원 그루브); 직경 380 mm" 를 주식회사 MAT 제 연마장치 "BC-15" 의 연마정반에 부착하고, 주식회사 A.L.M.T. 사제 다이아몬드 드레서 (다이아몬드 번호 #100; 직경 190 mm) 를 사용하여, 순수를 150 mL/분의 속도로 흐르게 하면서 드레서 회전수 140 rpm, 연마 패드 회전수 100 rpm, 드레서 하중 5 N 으로 60 분간 연마 패드 표면을 연삭했다 (이하 "컨디셔닝" 으로서 칭한다).
그 후, 연마 패드 회전수 100 rpm, 웨이퍼 회전수 99 rpm, 연마 압력 24 kPa 의 조건에 있어서, CMP 용 슬러리를 120 mL/분의 속도로 공급하면서, 막두께가 1000 nm 에서 패턴이 없는 산화규소막 (플라즈마 화학 증착에 의해 형성된 PETEOS 산화규소막) 을 표면에 갖는 직경 2 인치의 실리콘 웨이퍼를 60 초간, 컨디셔닝을 행하지 않고 연마했다. 그 후, 컨디셔닝을 30 초간 행한 후, 웨이퍼를 교환하여 재차 연마 및 컨디셔닝을 반복하여, 총 10 매의 웨이퍼를 연마했다.
다음에, 선형의 볼록부와 오목부가 교대로 반복하여 배열된 요철 패턴을 갖는 SKW 사제 STI 연마 평가용 패턴 웨이퍼 "SKW3-2" 를 상기와 동일한 조건에서 1 매 연마했다. 그 패턴 웨이퍼는 여러 패턴들을 갖는 영역들을 가지며, 막두께 및 단차의 측정 대상으로서 이하의 패턴 (i) ~ (v) 의 영역을 선택하였다. 또, 패턴 (ii) 는 웨이퍼 중의 복수의 장소에 존재하지만, 웨이퍼 중심으로부터 약 9 mm 의 위치에 있는 패턴 (i) 에 인접한 것을 측정 대상으로 하였다.
패턴 (i): 볼록부 폭 100 ㎛ 및 오목부 폭 100 ㎛ 의 패턴
패턴 (ii): 볼록부 폭 50 ㎛ 및 오목부 폭 50 ㎛ 의 패턴
패턴 (iii): 볼록부 폭 500 ㎛ 및 오목부 폭 500 ㎛ 의 패턴
패턴 (iv): 볼록부 폭 70 ㎛ 및 오목부 폭 30 ㎛ 의 패턴
패턴 (v): 볼록부 폭 30 ㎛ 및 오목부 폭 70 ㎛ 의 패턴
상기 패턴은 모두 그의 볼록부 및 오목부의 초기 단차가 약 500 nm 이고, 패턴 볼록부가 실리콘 웨이퍼 상에 막두께 13 nm 의 산화규소막, 그 위에 막두께 110 nm 의 질화규소막, 그 위에 막두께 670 mm 의 산화규소막 (고밀도 플라즈마 화학 증착에 의해 형성된 HDP 산화규소막) 을 적층한 구조이고, 패턴 오목부는 실리콘 웨이퍼를 400 nm 에칭하여 형성된 그루브 상에 막두께 670 nm 의 HDP 산화규소막을 형성한 구조를 갖는다.
패턴 웨이퍼의 연마에 있어서, 연마에 의해 패턴 (i) 의 볼록부 질화규소막 상의 산화규소막이 소실한 시점을 "저스트 연마" 로 하고, 저스트 연마에 있어서의 패턴 (i) 의 산화규소막 및 질화규소막의 막두께, 패턴 단차를 측정하였다. 그 후, 저스트 연마에 요구된 연마 시간의 30 퍼센트에 상당하는 시간 동안 패턴 웨이퍼를 추가로 연마하여 과잉 연마의 모델 시험을 실시하고, 다시 패턴 (i) 의 막두께 및 단차를 측정하고, 패턴 (ii) ~ (v) 의 막두께를 측정하였다.
패턴 (i) 에 있어서, 과잉 연마 중의 더 작은 막두께 감소량 및 더 작은 단차 증가량이 바람직하며, 이는 우수한 평탄화 성능이 얻어지기 때문이다.
또, 과잉 연마 후의 각 패턴에서의 막두께의 차가 작은 것이, 패턴 형상에 관계없이 균일한 연마를 나타내기 때문에 바람직하다.
또, 패턴 (ii) 및 패턴 (iii) 의 오목부의 막두께 차 (즉, [패턴 (ii) 의 오목부 막두께] - [패턴 (iii) 의 오목부 막두께]) 를 "패턴 치수 의존 성능" 으로서 평가하고, 패턴 (iv) 및 패턴 (v) 의 오목부의 막두께 차 (즉, [패턴 (iv) 의 오목부 막두께] - [패턴 (v) 의 오목부 막두께]) 를 "패턴 밀도 의존 성능" 으로서 평가하였다. 이들 양자 모두에 대해 더 작은 값이 더 바람직하다.
[실시예 1]
산화세륨 지립 (쇼와덴코 주식회사제 연마제 "GPL-C1010", 원액 농도 10 질량%, 평균 입경 200 nm) 50 g, N-메틸글루카민 (와코 순약 공업 주식회사제) 0.5 g, 폴리아크릴산 (와코 순약 공업 주식회사제, 중량 평균 분자량 5,000) 2.5 g 및 순수 900 g 을 균일하게 혼합한 후, 28 질량% 암모니아수 (와코 순약 공업 주식회사제) 및 순수를 첨가하여 pH 가 5.0 의 CMP 용 슬러리 1000 g 을 조제하였다. 그 슬러리 중의 지립 (a) (산화세륨 지립) 의 농도는 0.5 질량%, 화합물 (b) (N-메틸글루카민) 의 농도는 0.05 질량%, 중합체 (c) (폴리아크릴산) 의 농도는 0.25 질량%이다.
패턴 웨이퍼의 연마 성능을 평가한 결과, 표 2 에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 의 CMP 용 슬러리는, 과잉 연마 중의 패턴 (i) 의 오목부 막두께 감소량이 17 nm, 단차 증가량이 15 nm 로 매우 작고, 과잉 연마 시의 연마 억제 효과 및 평탄화 성능이 극히 우수하였다. 또, 표 2 에 나타낸 바와 같이, 패턴 치수 의존 성능 및 패턴 밀도 의존 성능도 각각 6 nm, 23 nm 로 작았고, 슬러리는 또한 패턴 균일화 성능에서도 우수하였다.
[실시예 2 ~ 6]
CMP 용 슬러리의 성분 및 농도를 표 1 에 나타낸 바와 같이 변경한 이외에는 실시예 1 과 동일한 방식으로 CMP 용 슬러리를 조제하였다. 각각의 슬러리의 pH 는 표 1 에 나타낸 바와 같았고, 암모니아수 또는 염산이 조정을 위해 사용되었다.
패턴 웨이퍼의 연마 성능을 평가하였다. 그 결과로서, 표 2 에 나타낸 바와 같이, 실시예 2 ~ 6 의 CMP 용 슬러리는, 과잉 연마 중의 패턴 (i) 의 작은 단차 증가량 및 작은 오목부 막두께 감소량을 나타내었고, 과잉 연마 시의 연마 억제 효과 및 평탄화 성능이 극히 우수했다. 또한, 표 2 에 나타낸 바와 같이, 슬러리들은 작은 패턴 치수 의존 성능 및 작은 패턴 밀도 의존 성능을 나타내었고, 패턴 균일화 성능에서도 우수하였다.
[비교예 1 ~ 6]
CMP 용 슬러리의 성분 및 농도를 표 3 에 나타낸 바와 같이 변경한 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방식으로 CMP 용 슬러리를 조제하였다. 슬러리의 pH 는 표 3 에 나타낸 바와 같고, 암모니아수 또는 염산에 의해 조정하였다.
패턴 웨이퍼의 연마 성능을 평가한 결과, 표 4 에 나타낸 바와 같이, 비교예 1 ~ 6 의 CMP 용 슬러리는, 과잉 연마 중의 패턴 (i) 의 단차 증가량 및 오목부 막두께 감소량이 모두 많고, 과잉 연마시의 연마 역제 효과 및 평탄화 성능이 열등하였다. 또, 표 4 에 나타낸 바와 같이, 슬러리는 비교예 1 에서 높은 패턴 치수 의존 성능 및 높은 패턴 밀도 의존 성능을 나타냈다. 슬러리들은 비교예 4 ~ 6 에서 높은 패턴 밀도 의존 성능을 나타내었다. 그들은 패턴 균일화 성능이 열등하였다.
[비교예 7 ~ 12]
CMP 용 슬러리의 성분 및 농도를 표 5 에 나타낸 바와 같이 변경한 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방식으로 CMP 용 슬러리를 조제하였다. 슬러리의 pH 는 표 5 에 나타낸 바와 같고, 암모니아수 또는 염산에 의해 조정하였다.
패턴 웨이퍼의 연마 성능을 평가하였다. 그 결과, 표 6 에 나타낸 바와 같이, 비교예 7 ~ 12 의 CMP 용 슬러리는, 과잉 연마 중의 패턴 (i) 의 단차 증가량 및 오목부 막두께 감소량이 모두 많고, 과잉 연마시의 연마 역제 효과 및 평탄화 성능이 열등하였다. 또, 표 6 에 나타낸 바와 같이, 슬러리는 비교예 7 및 8 에서 높은 패턴 치수 의존 성능 및 높은 패턴 밀도 의존 성능을 나타냈다. 슬러리들은 비교예 9 ~ 12 에서 높은 패턴 밀도 의존 성능을 나타내었다. 그들은 패턴 균일화 성능이 열등하였다.
Figure 112014126486972-pct00002
Figure 112014126486972-pct00003
Figure 112014126486972-pct00004
Figure 112014126486972-pct00005
Figure 112014126486972-pct00006
Figure 112014126486972-pct00007
표 1 및 표 2 로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 CMP 용 슬러리를 사용한 실시예에서는, 과잉 연마시에 있어서의 단차 증가 및 오목부 막두께의 감소가 작고, 패턴 형상의 영향도 작았다. 한편, 표 3 ~ 6 에 나타낸 바와 같이, 화합물 (b) 을 함유하지 않는 CMP 용 슬러리를 사용한 비교예에서는, 과잉 연마시에 있어서의 단차 증가 및 오목부 막두께의 감소가 크고, 패턴 형상의 영향도 컸다.
산업상 이용가능성
이상 상술한 바와 같이, 본 발명은 반도체 기판에 형성된 산화규소막의 연마 및 여러 반도체 디바이스들의 제조 공정들에 적용가능한 CMP 용 슬러리, 및 그 슬러리를 사용하는 CMP 를 제공한다. 본 발명의 CMP 용 슬러리는, 특히 얕은 트렌치 소자 분리를 형성하는 단계 (STI 형성 단계) 를 위한 연마에 적합하고, STI 형성 단계에 있어서, 절연막과 스톱막 사이의 단차가 극히 작은 피연마막을 얻는 것이 가능하고, 반도체 기판 제조시의 수율을 향상시킬 수 있다.
본원은 일본에서 출원된 특허 출원 2012-123472 호를 기초로하고 있고, 그 내용은 본원 명세서에 전체가 포함된다.
[부호의 설명]
1 기판
2 산화 절연막 (산화규소 등)
3 스톱막 (질화규소 등)
4 트렌치
5 절연막 (산화규소 등)
6 STI 영역
h 단차
t 절연막의 막두께

Claims (15)

  1. 화학 기계 연마용 슬러리로서,
    지립 (a),
    pKa 가 9 보다 큰 아미노기, 및 3 개 이상의 수산기를 갖는 화합물 (b), 및
    물을 포함하는, 화학 기계 연마용 슬러리.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 지립 (a) 의 농도가 0.1 ~ 20 질량% 이고,
    상기 화합물 (b) 의 농도가 0.001 ~ 1 질량% 인, 화학 기계 연마용 슬러리.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 지립 (a) 이 산화세륨, 산화망간, 산화철, 산화티탄, 산화마그네슘, 산화지르코늄 및 산화탄탈로부터 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인, 화학 기계 연마용 슬러리.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 화합물 (b) 의 아미노기의 pKa 가 9.2 ~ 10.5 인, 화학 기계 연마용 슬러리.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 화합물 (b) 의 아미노기의 수가 1 인, 화학 기계 연마용 슬러리.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 화합물 (b) 은 분자량이 100 ~ 1000 인, 화학 기계 연마용 슬러리.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 화합물 (b) 이, 글루카민 및/또는 그의 유도체인, 화학 기계 연마용 슬러리.
  8. 제 1 항에 있어서,
    추가로, 수용성 중합체 (c) 를 0.001 ~ 5 질량% 의 농도로 포함하는, 화학 기계 연마용 슬러리.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 수용성 중합체 (c) 가 아니온성 중합체 및/또는 비이온성 중합체인, 화학 기계 연마용 슬러리.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 수용성 중합체 (c) 가,
    (메트)아크릴산, 말레이산, 이타콘산 및 비닐피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 단량체 25 ~ 100 질량%와, 불포화 이중 결합을 갖는 그 외의 단량체 75 ~ 0 질량%를 중합하여 얻어진 수용성 중합체 (c1);
    가수분해에 의해 비닐알콜 골격을 형성하는 단량체 50 ~ 100 질량%와, 불포화 이중결합을 갖는 그 외의 단량체 50 ~ 0 질량%를 중합한 후에 가수분해하여 얻어진 수용성 중합체 (c2);
    수용성 다당류 (c3);
    카르복시기 및/또는 폴리옥시에틸렌기를 갖는 수용성 폴리우레탄 (c4); 및
    그들의 수용성 유도체 (c5)
    로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인, 화학 기계 연마용 슬러리.
  11. 제 1 항에 있어서,
    추가로, 식 (1) 또는 (2) 로 나타낸 구조를 갖는 화합물 (d) 를 0.0001 ~ 1 질량%의 농도로 포함하는, 화학 기계 연마용 슬러리.
    Figure 112014126588571-pct00008

    여기서, R1, R2 및 R3 는 각각 독립적으로, 탄소수 1 ~ 6 의 알킬렌기이다.
    R4 는 수소원자 또는 탄소수 1 ~ 3의 알킬기이다.
    n 은 0 ~ 9 의 정수이다.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 화합물 (d) 이 이미노디아세트산, N-(2-히드록시에틸)이미노디아세트산, 아스파라긴산-N, N-디아세트산, 니트릴로트리아세트산, N-(2-히드록시에틸)에틸렌디아민-N, N', N'-트리아세트산, 에틸렌디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 프로필렌디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 글리콜에테르디아민-N, N, N', N'-테트라아세트산, 1, 2-디아미노시클로헥산-N, N, N', N'-테트라아세트산, 디에틸렌트리아민-N, N, N', N", N"-펜타아세트산, 트리에틸렌테트라민-N, N, N', N", N'", N'"-헥사아세트산, 3-히드록시-2, 2'-이미노디숙신산, 및 에틸렌디아민디숙신산으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나인, 화학 기계 연마용 슬러리.
  13. 제 1 항에 있어서,
    pH 가 3 ~ 11 인, 화학 기계 연마용 슬러리.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 슬러리를 사용하여 절연막을 연마하는 것을 포함하는, 화학 기계 연마 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    얕은 트렌치 소자 분리를 형성하기 위해 사용되는, 화학 기계 연마 방법.
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