JP5403262B2 - 化学機械研磨用水系分散体、および半導体装置の化学機械研磨方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体において、前記(B)成分は、酒石酸、リンゴ酸およびクエン酸から選択される少なくとも1種であることができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(A)BET法を用いて測定した比表面積から算出される平均粒径は、10nm〜60nmであるコロイダルシリカと、(B)一分子内に二以上のカルボキシル基および一以上のヒドロキシル基を有する有機酸と、(C)下記一般式(1)で示される四級アンモニウム化合物と、を含み、かつpHは3〜5である。
以下、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含まれる各成分について詳述する。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、砥粒として、コロイダルシリカを含む。このコロイダルシリカのBET法を用いて測定した比表面積から算出される平均粒径は、好ましくは10nm〜60nmであり、より好ましくは12nm〜55nmであり、特に好ましくは15nm〜40nmである。コロイダルシリカの平均粒径が10nm〜60nmの範囲内にあると、化学機械研磨用水系分散体としての保存安定性に優れるため、調製直後における性能(研磨速度など)を保持することができる。コロイダルシリカの平均粒径が10nm未満であると、シリコン窒化膜の研磨速度が小さくなりすぎるため実用的ではない。一方、コロイダルシリカの平均粒径が60nmを超えると、コロイダルシリカがシリコン酸化膜を機械的に研磨するようになり、シリコン酸化膜の研磨速度が大きくなりすぎてしまう。
平均粒径(nm)=2727/S(m2/g)…(2)
なお、本明細書中におけるコロイダルシリカの平均粒径は、全て(2)式に基づいて計算している。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、一分子内に二以上のカルボキシル基および一以上のヒドロキシル基を有する有機酸を含む。この有機酸中のヒドロキシル基は、シリコン窒化膜中に存在する窒素原子と水素結合するため、シリコン窒化膜の表面にこの有機酸が多く存在するようになる。これにより、有機酸中のカルボキシル基は、シリコン窒化膜に対して化学的研磨作用を及ぼし、シリコン窒化膜の研磨速度を大きくすることができる。したがって、分子内にメチル基、ビニル基等の疎水性官能基を有すると、シリコン窒化膜の研磨速度を低下させるため好ましくない。一分子内に二以上のカルボキシル基および一以上のヒドロキシル基を有する有機酸としては、酒石酸、リンゴ酸、クエン酸等が挙げられる。この中でも、分子内にメチレン基を含まない酒石酸が特に好ましい。これらの有機酸は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、下記一般式(1)に示される四級アンモニウム化合物を含む。
上記の四級アンモニウム化合物は、化学機械研磨用水系分散体のpHの調整、およびシリコン酸化膜に対する研磨速度を抑制する目的で用いられる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体のpHは、3以上5以下である。pHがこの範囲内にあると、シリコン窒化膜の研磨速度を大きくすることができる。これにより、シリコン酸化膜に対するシリコン窒化膜の研磨速度比を十分に大きくすることができる。また、化学機械研磨用水系分散体としての保存安定性に優れるというメリットもある。より好ましいpHの範囲は、3以上4.5以下である。pHを3未満とすると、シリコン窒化膜の研磨速度を大きくすることができず、本願発明の目的を達成することができない。一方、pHを5よりも大きくすると、シリコン窒化膜の研磨速度が著しく低下するばかりでなく、化学機械研磨用水系分散体としての保存安定性にも優れない。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、必要に応じて、リン酸またはその誘導体を含むことができる。リン酸またはその誘導体を添加すると、シリコン窒化膜に対する研磨速度を大きくすることができる。これは、リン酸のシリコン窒化膜に対する化学的研磨作用とコロイダルシリカの機械的研磨作用の相乗効果により達成されるものと推測される。これにより、シリコン窒化膜およびシリコン酸化膜に対する研磨速度を調整することができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、必要に応じて下記の添加剤を添加することができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、必要に応じて、界面活性剤を添加することができる。界面活性剤としては、例えば、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、必要に応じて、酸または塩基を添加することができる。本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体のpHは、上記のとおり3以上5以下とする必要がある。酸および塩基は、化学機械研磨用水系分散体のpHを調整する目的で使用することができる。
有機塩基としては、例えば、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)、水酸化テトラエチルアンモニウム(TEAH)等が挙げられる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、必要に応じて、水溶性高分子を添加することができる。水溶性高分子は、被研磨面の表面に吸着し研磨摩擦を低減させる機能を有する。これにより、水溶性高分子を添加すると、ディッシングやコロージョンの発生を抑制することができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に用いられる防食剤としては、例えば、ベンゾトリアゾールおよびその誘導体が挙げられる。ここで、ベンゾトリアゾール誘導体とは、ベンゾトリアゾールの有する1個または2個以上の水素原子を、例えば、カルボキシル基、メチル基、アミノ基、ヒドロキシル基等で置換したものをいう。ベンゾトリアゾール誘導体としては、4−カルボキシルベンゾトリアゾールおよびその塩、7−カルボキシベンゾトリアゾールおよびその塩、ベンゾトリアゾールブチルエステル、1−ヒドロキシメチルベンゾトリアゾールまたは1−ヒドロキシベンゾトリアゾール等が挙げられる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、水等の溶媒に前記各成分を溶解または分散させることにより調製することができる。溶解または分散方法は特に限定されるものではなく、均一に溶解、分散できればどんな方法を適用してもよい。また、各成分の混合順序や混合方法についても特に限定されない。
本実施形態に係る化学機械研磨方法を、図面を用いて詳細に説明する。
図4に、第1の具体例の化学機械研磨方法に係る被処理体100の一例を示す。まず、シリコン基板10の上に、CVD法または熱酸化法を用いて、ストッパーとしての第1のシリコン酸化膜20を形成する。さらに、第1のシリコン酸化膜20の上に、CVD法を用いてシリコン窒化膜30を形成する。
(1)まず、被処理体100のシリコン窒化膜30上に堆積した第2のシリコン酸化膜40を除去するために、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の研磨速度が大きい化学機械研磨用水系分散体を用いて化学機械研磨を行う。そうすると、シリコン窒化膜30はストッパーとなり、シリコン窒化膜30の表面で研磨を停止することができる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこの実施例により何ら限定されるものではない。
3.1.1 コロイダルシリカを含む水分散体の調製
容量2000cm3のフラスコに、25質量%濃度のアンモニア水70g、イオン交換水40g、エタノール175gおよびテトラエトキシシラン21gを投入し、180rpmで撹拌しながら60℃に昇温した。60℃のまま1時間撹拌した後冷却し、コロイダルシリカ/アルコール分散体を得た。次いで、エバポレータにより、80℃でこの分散体にイオン交換水を添加しながらアルコール分を除去する操作を数回繰り返すことにより分散体中のアルコールを除き、コロイダルシリカを12〜20質量%含む水分散体を調製した。この水分散体を、イオン交換水にて0.01質量%に希釈し、メッシュサイズが150マイクローメートルのCuグリットを有するコロジオン膜に1滴のせ、室温にて乾燥した。こうして、Cuグリット上に粒子形状を崩さないように観察用のサンプルを調製した後、透過型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、「H−7650」)を用いて撮影倍率20000倍にて粒子の画像を撮影し、上述した方法により、合成された50個のコロイダルシリカ粒子を測定し、長径の平均値、短径の平均値を算出し、長径と短径の比率を算出した。上述したBET法を用いて測定した比表面積から算出した平均粒径は、15nmであった。なお、算出に用いたBET法によるコロイダルシリカ粒子の表面積測定は、水分散体から溶液を取り除き、800℃にて加熱処理した後、測定した値を用いた。他の粒径のコロイダルシリカは、上記方法と同様の作製方法で、適時テトラエトキシシランの添加量、撹拌時間を調整して作製した。
商品名「アエロジル#90」(日本アエロジル株式会社製)2kgを、超音波分散機を用いてイオン交換水6.7kg中に分散させた。その後、孔径5μmのフィルターを用いてろ過し、ヒュームドシリカ粒子を23質量%含む水分散体を得た。なお、上述したBET法を用いて測定した比表面積から算出した平均粒径は、30nmであった。
水酸化セリウムを900℃で、2時間焼成することにより、酸化セリウムの粉末を得た。得られた酸化セリウムの粉末を、ビーズミルを用いてイオン交換水中に分散させて、酸化セリウムを10質量%含む水分散体を得た。なお、上述したBET法を用いて測定した比表面積から算出した平均粒径は、45nmであった。
上記のようにして調製した水分散体の所定量を容量1000cm3のポリエチレン製の瓶に投入し、これに表1ないし表3に記載の化合物を表に記載の含有量となるようにそれぞれ添加し、十分に撹拌した。さらにイオン交換水を加えた後、水系分散体のpHを確認しながら、四級アンモニウム化合物を0.1〜5質量%の範囲内で水系分散体へ徐々に添加し、水系分散体が所定のpHとなるように添加量を調整した。その後、孔径5μmのフィルターでろ過し、実施例1〜19および比較例1〜12の化学機械研磨用水系分散体を得た。
「3.2 化学機械研磨用水系分散体の調製」において調製した化学機械研磨用水系分散体を用いて、直径8インチのシリコン窒化膜またはシリコン酸化膜付きシリコン基板を被研磨体として、下記の<研磨条件1>で化学機械研磨を行った。
<研磨条件1>
・研磨装置:(株)荏原製作所製、型式「EPO−112」
・研磨パッド:ロデール・ニッタ(株)製、「IC1000/K−Groove」
・化学機械研磨用水系分散体供給速度:200mL/分
・定盤回転数:90rpm
・研磨ヘッド回転数:90rpm
・研磨ヘッド押し付け圧:280hPa
3.3.1 研磨速度の算出
被研磨体である直径8インチのシリコン窒化膜またはシリコン酸化膜付き基板のそれぞれについて、研磨前の膜厚を光干渉式膜厚計「NanoSpec 6100」(ナノメトリクス・ジャパン(株)製)によってあらかじめ測定しておき、上記の条件で1分間研磨を行った。研磨後の被研磨体の膜厚を、同様に光干渉式膜厚計を用いて測定し、研磨前と研磨後の膜厚の差、すなわち化学機械研磨により減少した膜厚を求めた。そして、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から研磨速度を算出した。この結果を表1ないし表3に示す。
実施例1〜19、比較例1〜12は、表1ないし表3に記載のとおり、化学機械研磨用水系分散体の成分または濃度を一部変更したものである。表1ないし表3には、試験結果についても併せて示している。
3.5.1 第1の実験例
あらかじめシリコン窒化膜が埋め込まれたテスト用ウエハを用いて、化学機械研磨を行った。具体的には、被処理体200として864CMP(アドバンスマテリアルズテクノロジー社製のテスト用ウエハであり、図7に示すような断面構造を有するもので、ポリシリコン膜12の底部からシリコン窒化膜32の上部までの厚さが約500nm、第1のシリコン酸化膜22の厚さが約10nm、シリコン窒化膜32の厚さが約150nmのもの)を用いた。
<研磨条件2>
・研磨装置:(株)荏原製作所製、型式「EPO−112」
・研磨パッド:ロデール・ニッタ(株)製、「IC1000/K−Groove」
・化学機械研磨用水系分散体供給速度:200mL/分
・定盤回転数:100rpm
・研磨ヘッド回転数:107rpm
・研磨ヘッド押し付け圧:350hPa
化学機械研磨後の被研磨面は、図8に示すように、シリコン窒化膜32の上にあった第2のシリコン酸化膜42が完全に除去されていた。光干渉式膜厚計「NanoSpec 6100」よりパターン密度50%の100μmピッチ内におけるシリコン窒化膜32の厚さを測定したところ、シリコン窒化膜32の厚さは約140nmであった。
あらかじめシリコン窒化膜が埋め込まれたテスト用ウエハを用いて、化学機械研磨を行った。具体的には、被処理体300として864CMP(アドバンスマテリアルズテクノロジー社製のテスト用ウエハであり、図10に示すような断面構造を有するもので、シリコン膜14の底部からシリコン窒化膜32の上部までの厚さが約500nm、シリコン酸化膜22の厚さが約10nm、シリコン窒化膜32の厚さが約150nmのもの。)を用いた。
被処理体300(図10参照)について、実験例1と同様の方法により化学機械研磨を行った。
6100」よりパターン密度50%の100μmピッチ内におけるシリコン窒化膜32の厚さを測定したところ、シリコン窒化膜32の厚さは約140nmであった。
Claims (10)
- 請求項1において、
前記(B)成分は、酒石酸、リンゴ酸およびクエン酸から選択される少なくとも1種である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1または請求項2において、
さらに、リン酸またはその誘導体を含む、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか1項において、
前記(A)成分と前記(B)成分との質量比(B)/(A)は、0.02〜10である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし請求項4のいずれか1項において、
前記(A)成分のコロイダルシリカ粒子の長径(Rmax)と短径(Rmin)との比率(Rmax/Rmin)は、1.3よりも大きい、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項4または請求項5において、
シリコン窒化膜とシリコン酸化膜との研磨速度比(シリコン窒化膜/シリコン酸化膜)は、10よりも大きい、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか1項において、
前記(A)成分のコロイダルシリカ粒子の長径(Rmax)と短径(Rmin)との比率(Rmax/Rmin)は、1.0以上1.3以下である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項7において、
シリコン窒化膜とシリコン酸化膜との研磨速度比(シリコン窒化膜/シリコン酸化膜)は、0.7以上1.4以下である、化学機械研磨用水系分散体。 - シリコン酸化膜の上にシリコン窒化膜が形成された半導体装置において、請求項4ないし請求項6のいずれか1項に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記シリコン窒化膜を選択的に研磨し、前記シリコン酸化膜の表面で研磨を停止する、半導体装置の化学機械研磨方法。
- シリコン酸化膜およびシリコン窒化膜を表面に有する半導体装置において、請求項7または請求項8に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いて、前記シリコン酸化膜および前記シリコン窒化膜を同時に研磨する、半導体装置の化学機械研磨方法。
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