TWI438251B - Chemical mechanical grinding of water dispersions and semiconductor devices of chemical mechanical grinding method - Google Patents

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TWI438251B TW097110007A TW97110007A TWI438251B TW I438251 B TWI438251 B TW I438251B TW 097110007 A TW097110007 A TW 097110007A TW 97110007 A TW97110007 A TW 97110007A TW I438251 B TWI438251 B TW I438251B
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Description

化學機械研磨用水系分散體及半導體裝置之化學機械研磨方法
本發明係關於化學機械研磨用水系分散體、及使用其之半導體裝置之化學機械研磨方法。
習知就對諸如矽氧化膜、複晶矽膜等的化學機械研磨(以下亦稱「CMP」)，雖有存在可依實用速度施行研磨的化學機械研磨用水系分散體，但是就對矽氮化膜的CMP，卻幾乎無存在能依實用速度施行研磨的化學機械研磨用水系分散體。所以，便採取以矽氮化膜為終止膜，將在矽氮化膜上所形成矽氧化膜利用CMP去除的方法。最終仍必須將屬於終止膜的矽氮化膜去除。
然而，習知將矽氮化膜利用熱磷酸溶解而蝕刻的方法，因為蝕刻處理是利用時間來進行控制，因而將有發生殘膜、或對矽氮化膜的下層造成損傷的情況發生。所以，針對矽氮化膜亦是最好利用CMP去除。
另一方面，若能以矽氧化膜為終止膜並將矽氮化膜利用CMP去除的話，便可考慮適用於諸如埋藏元件隔離、自對準接觸形成等，將可製作性能良好且高可靠度的裝置。
為能利用CMP選擇性的將矽氮化膜去除，便必須將矽氮化膜對矽氧化膜的研磨速度比(以下亦簡稱「研磨速度比」)設為足夠大。
在日本專利特開平6-124932號公報、特開平11-176773號公報及特開2004-214667號公報中，有提案增加研磨速 度比的化學機械研磨用水系分散體。但是，相關任一化學機械研磨用水系分散體的研磨速度比均非屬足夠大，難謂符合實用。
本發明之目的在於提供對矽氮化膜的研磨速度充分大，且能控制對矽氧化膜的研磨速度之化學機械研磨用水系分散體、及使用其之半導體裝置之化學機械研磨方法。
本發明的化學機械研磨用水系分散體，係包括有：(A)從使用BET法所測得之比表面積計算出的平均粒徑係10nm~60nm的膠質二氧化矽；(B)一分子內具有二個以上羧基與一個以上羥基的有機酸；以及(C)下述一般式(1)所示之四級銨化合物；且pH為3~5。
[(1)式中，R1 至R4 係各自獨立表示烴基。M- 係指陰離子。]
本發明的化學機械研磨用水系分散體中，上述(B)成分係可為從酒石酸、蘋果酸及檸檬酸中選擇之至少1種。
本發明的化學機械研磨用水系分散體中，可更進一步含有磷酸或其衍生物。
本發明一態樣的化學機械研磨用水系分散體，係為選擇性的對矽氮化膜施行研磨，將可更具有以下態樣。
上述(A)成分與上述(B)成分的質量比(B)/(A)係 0.02~10。
上述(A)成分的膠質二氧化矽粒子之長軸(Rmax)與短軸(Rmin)的比率(Rmax/Rmin)係大於1.3。
矽氮化膜與矽氧化膜的研磨速度比(矽氮化膜/矽氧化膜)係大於10。
本發明的半導體裝置之化學機械研磨方法，係使用上述化學機械研磨用水系分散體，選擇性的對在矽氧化膜上所形成矽氮化膜施行研磨，並於上述矽氧化膜表面使研磨停止。
本發明一態樣的化學機械研磨用水系分散體，係為同時對矽氧化膜與矽氮化膜施行研磨，將可更具有以下態樣。
上述(A)成分的膠質二氧化矽粒子之長軸(Rmax)與短軸(Rmin)的比率(Rmax/Rmin)係1.0以上且1.3以下。
矽氮化膜與矽氧化膜的研磨速度比(矽氮化膜/矽氧化膜)係0.7以上且1.4以下。
本發明的半導體裝置之化學機械研磨方法，係在表面具有矽氧化膜與矽氮化膜的半導體裝置中，使用上述化學機械研磨用水系分散體，同時對上述矽氧化膜與上述矽氮化膜施行研磨。
根據本發明一態樣的化學機械研磨用水系分散體，因為可充分的提高矽氮化膜對矽氧化膜的研磨速度比，因而將可選擇性的對矽氮化膜施行研磨。本發明一態樣的化學機械研磨用水系分散體，係就以矽氧化膜為終止膜，並利用CMP使矽氧化膜對矽氮化膜呈凹陷狀態的半導體裝置，當 必需將矽氮化膜施行研磨去除時，特別能發揮效果。
再者，根據本發明一態樣的化學機械研磨用水系分散體，因為可將充分提高矽氧化膜與矽氮化膜的研磨速度且使速度大致同等，因而將可同時對矽氧化膜與矽氮化膜施行研磨。
以下，針對本發明較佳實施形態進行說明。另外，本發明並不僅侷限於下述實施形態，尚涵蓋有在不變更本發明主旨範圍內所實施的各種變化例。
1.化學機械研磨用水系分散體
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體，係包含有：(A)從使用BET法所測得之比表面積計算出的平均粒徑係10nm~60nm的膠質二氧化矽；(B)一分子內具有二個以上羧基與一個以上羥基的有機酸；以及(C)依下述一般式(1)所示之四級銨化合物；且pH為3~5。
[(1)式中，R1 至R4 係各自獨立表示烴基。M- 係指陰離子。]
以下，針對本實施形態的化學機械研磨用水系分散體中所含各成分進行詳述。
1.1 (A)膠質二氧化矽
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體，係磨粒將含 有膠質二氧化矽。該膠質二氧化矽係從使用BET法所測得之比表面積中計算出的平均粒徑，最好10nm~60nm，尤以12nm~55nm為佳，更以15nm~40nm為佳。若膠質二氧化矽的平均粒徑在10nm~60nm範圍內，則使用為化學機械研磨用水系分散體時的保存安定性優越，將可保持著剛調製後的性能(研磨速度等)。若膠質二氧化矽的平均粒徑未滿10nm，則因為矽氮化膜的研磨速度變得過小，因而無法達實用性。另一方面，若膠質二氧化矽的平均粒徑超過60nm，膠質二氧化矽將成為對矽氧化膜施行機械性研磨，導致矽氧化膜的研磨速度變為過大。
膠質二氧化矽的平均粒徑係例如從利用流動式比表面積自動測定裝置「micrometrics FlowsSorb II 2300(島津製作所股份有限公司製)」，使用BET法所測得之比表面積中計算出。
以下，針對從膠質二氧化矽的比表面積，計算出平均粒徑的方法進行說明。
將膠質二氧化矽粒子的形狀假設為正球狀，並將粒子的直徑設為d(nm)、將比重設為ρ (g/cm3 )。n個粒子的表面積A便成為A=nπd2 。n個粒子的質量N便成為N=ρnπd3 /6。比表面積S係依粉體平均單位質量的總構成粒子之表面積表示。依此的話，n個粒子的比表面積S便為S=A/N=6/ρd。在該式中代入膠質二氧化矽的比重ρ=2.2，將單位換算，便可導出下式(2)：平均粒徑(nm)=2727/S(m2 /g)………(2)
另外，本說明書中的膠質二氧化矽平均粒徑，全部均根據式(2)進行計算。
膠質二氧化矽的添加量係相對於使用時的化學機械研磨用水系分散體質量，最好為1~5質量%，尤以1.25~4質量%為佳，更以1.5~3質量%為佳。若膠質二氧化矽的添加量未滿1質量%，便無法獲得足夠的研磨速度，將無法達實用性。反之，若膠質二氧化矽的添加量超過5質量%，則成本將提高，且無法獲得安定的化學機械研磨用水系分散體。
再者，利用膠質二氧化矽粒子的形狀，便可控制矽氮化膜對矽氧化膜的研磨速度比。當膠質二氧化矽粒子的長軸(Rmax)與短軸(Rmin)之比率Rmax/Rmin大於1.3(最好1.4以上且3以下，尤以1.5以上且2.5以下為佳)的情況，便可充分的提高矽氮化膜對矽氧化膜的研磨速度比。藉此，優先對矽氮化膜施行研磨的CMP步驟中，將可在抑制矽氮化膜發生凹陷或侵蝕之情況下，選擇性的對矽氮化膜施行研磨而平坦化。另一方面，當膠質二氧化矽粒子的長軸(Rmax)與短軸(Rmin)之比率Rmax/Rmin，係1.0以上且1.3以下(最好1.1以上且1.3以下，尤以1.1以上且1.2以下為佳)的情況，便可將矽氧化膜與矽氮化膜的研磨速度設為大致相同，即使在研磨中仍可保持著該研磨速度比。藉此，在同時對矽氧化膜與矽氮化膜施行研磨的CMP步驟中，將可在抑制矽氧化膜發生凹陷或侵蝕的情況下，同時對矽氧化膜與矽氮化膜施行研磨。
此處所謂「膠質二氧化矽粒子的長軸(Rmax)」，係指相關利用穿透式電子顯微鏡所拍攝到一個獨立的膠質二氧化矽粒子影像，在連結影像端部與端部間之距離中屬最長的距離。而，所謂「膠質二氧化矽粒子的短軸(Rmin)」係相關利用穿透式電子顯微鏡所拍攝到一個獨立的膠質二氧化矽粒子影像，在連結影像端部與端部間之距離中屬最短的距離。
例如圖1所示，當利用穿透式電子顯微鏡所拍攝到一個獨立的膠質二氧化矽粒子60a影像為橢圓形狀時，便將橢圓形狀的長軸a判斷為膠質二氧化矽粒子的長軸(Rmax)，並將橢圓形狀的短軸b判斷為膠質二氧化矽粒子的短軸(Rmin)。如圖2所示，當利用穿透式電子顯微鏡所拍攝到一個獨立的膠質二氧化矽粒子60b影像，係屬於2個粒子的凝聚體時，便將影像端部與端部相連結的最長距離c，判斷為膠質二氧化矽粒子的長軸(Rmax)，並將影像端部與端部相連結的最短距離d，判斷為膠質二氧化矽粒子的短軸(Rmin)。如圖3所示，當利用穿透式電子顯微鏡所拍攝到一個獨立的膠質二氧化矽粒子60c影像，係屬於3以上粒子的凝聚體時，便將影像端部與端部相連結的最長距離e，判斷為膠質二氧化矽粒子的長軸(Rmax)，並將影像端部與端部相連結的最短距離f，判斷為膠質二氧化矽粒子的短軸(Rmin)。
藉由如上述的判斷手法，例如當測定50個膠質二氧化矽粒子的長軸(Rmax)與短軸(Rmin)，並計算出長軸(Rmax) 與短軸(Rmin)的平均值之後，便可計算求取長軸與短軸的比率(Rmax/Rmin)。
1.2 (B)有機酸
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體，係含有在一分子內具有二個以上羧基與一個以上羥基的有機酸。該有機酸中的羥基因為將與矽氮化膜中所存在的氮原子形成氫鍵，因而將形成在矽氮化膜表面上存在較多該有機酸的狀態。藉此，有機酸中的羧基便將對矽氮化膜發揮化學研磨作用，將可提高矽氮化膜的研磨速度。所以，若在分子內具有諸如甲基、乙烯基等疏水性官能基，因為將降低矽氮化膜的研磨速度，因而最好避免。一分子內具有二個以上羧基與一個以上羥基的有機酸，係可舉例如：酒石酸、蘋果酸、檸檬酸等。其中，最好為分子內未含有亞甲基的酒石酸。該等有機酸係可單獨使用1種、亦可組合使用2種以上。
有機酸的添加量係相對使用時的化學機械研磨用水系分散體之質量，最好添加0.1~5質量%，尤以0.2~4質量%為佳，更以0.5~3質量%為佳。若有機酸的添加量未滿0.1質量%，因為研磨速度將明顯降低，因而並不符實用。反之，若有機酸的添加量超過5質量%，即使更增加有機酸的添加量，矽氮化膜的研磨速度仍幾乎不會增加，反而將導致矽氧化膜的研磨速度變大，因而最好避免。
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體中，(A)膠質二氧化矽與(B)有機酸的質量比(B)/(A)，最好為 0.02~10，尤以0.05~8為佳，更以0.1~5為佳。若質量比在該範圍內，便將縮小矽氧化膜的研磨速度比，可提高矽氮化膜的研磨速度。藉此，將可選擇性的對矽氮化膜施行研磨，且能抑制矽氧化膜發生凹陷情形。若質量比(B)/(A)未滿0.02，便有無法將矽氮化膜的研磨速度設為充分大的情況。反之，若質量比(B)/(A)超過10，膠質二氧化矽與有機酸的添加量均衡將惡化，而頗難選擇性的對矽氮化膜施行研磨。 1.3 (C)四級銨化合物
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體，係含有下述一般式(1)所示之四級銨化合物：
[(1)式中，R1 至R4 係各自獨立表示烴基。M- 係指陰離子。]
上述四級銨化合物係在化學機械研磨用水系分散體的pH調整、及抑制對矽氧化膜的研磨速度等目的下使用。
上述一般式(1)中，R1 至R4 所示烴基，係可為脂肪族、芳香族、芳香脂肪族或脂環族中任一者。此外，脂肪族與芳香脂肪族等脂肪族，係可為飽和亦可為不飽和，且可為直鏈狀亦可為分枝狀。該等烴基係可舉例如：直鏈狀、分枝狀、環狀的飽和或不飽和烷基、芳烷基、芳香基等。
烷基通常最好為碳數1~6的低級烷基，尤以碳數1~4的 低級烷基為佳。具體係可舉例如：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、正戊基、異戊基、第二戊基、第三戊基、新戊基、正己基、異己基、第二己基、第三己基、環戊基、環己基、乙烯基、正丙烯基、異丙烯基、正丁烯基、異丁烯基、第二丁烯基、第三丁烯基等。
芳烷基通常最好碳數7~12。具體係可舉例如：苄基、苯乙基、苯基丙基、苯基丁基、苯基己基、甲基苄基、甲基苯乙基、乙基苄基等。
芳香基通常最好為碳數6~14。具體係可舉例如：苯基、鄰甲苯基、間甲苯基、對甲苯基、2,3-二甲苯基、2,4-二甲苯基、2,5-二甲苯基、2,6-二甲苯基、3,5-二甲苯基、萘基、蒽基等。
上述芳香基或芳烷基的芳香環，亦可將諸如甲基、乙基等低級烷基、或鹵原子、硝基、胺基等，當作取代基並含有。
M- 所示陰離子係可舉例如氫氧化物離子(OH- )等。
上述四級銨化合物的具體例，係可舉例如以下所示：氫氧化四甲銨(TMAH)、氫氧化三甲基-2-羥乙基銨(膽鹼)、氫氧化四乙銨(TEAH)、氫氧化四丙銨、氫氧化四丁銨、氫氧化單甲基三乙基銨、氫氧化二甲基二乙基銨、氫氧化三甲基單乙基銨、氫氧化單甲基三丙基銨、氫氧化二甲基二丙基銨、氫氧化三甲基單丙基銨、氫氧化單甲基三丁基銨、氫氧化二甲基二丁基銨、氫氧化三甲基單丁基銨、氫 氧化單乙基三丙基銨、氫氧化二乙基二丙基銨、氫氧化三乙基單丙基銨、氫氧化單乙基三丁基銨、氫氧化二乙基二丁基銨、氫氧化三乙基單丁基銨、氫氧化單丙基三丁基銨、氫氧化二丙基二丁基銨、氫氧化三丙基單丁基銨、氫氧化三乙基-2-羥乙基銨、氫氧化三丙基-2-羥乙基銨、氫氧化三丁基-2-羥乙基銨、氫氧化三甲基-3-羥丙基銨、氫氧化三乙基-3-羥丙基銨、氫氧化三丙基-3-羥丙基銨、氫氧化三丁基-3-羥丙基銨、氫氧化三甲基-4-羥丁基銨、氫氧化三乙基-4-羥丁基銨、氫氧化三丙基-4-羥丁基銨、氫氧化三丁基-4-羥丁基銨、氫氧化三甲基-3-羥丁基銨、氫氧化三乙基-3-羥丁基銨、氫氧化三丙基-3-羥丁基銨、氫氧化三丁基-3-羥丁基銨、氫氧化二甲基乙基-2-羥乙基銨、氫氧化甲基二乙基-2-羥乙基銨、氫氧化二甲基乙基-3-羥丙基銨、氫氧化甲基二乙基-3-羥丙基銨、氫氧化二甲基乙基-4-羥丁基銨、氫氧化甲基二乙基-4-羥丁基銨、氫氧化二甲基乙基-3-羥丁基銨、氫氧化甲基二乙基-3-羥丁基銨、氫氧化二甲基二(2-羥乙基)銨、氫氧化二甲基二(3-羥丙基)銨、氫氧化二甲基二(3-羥丁基)銨、氫氧化二甲基二(4-羥丁基)銨、氫氧化二乙基二(2-羥乙基)銨、氫氧化二乙基二(3-羥丙基)銨、氫氧化二乙基二(3-羥丁基)銨、氫氧化二乙基二(4-羥丁基)銨、氫氧化甲基乙基二(2-羥乙基)銨、氫氧化甲基乙基二(3-羥丙基)銨、氫氧化二乙基二(3-羥丁基)銨、氫氧化甲基乙基二(4-羥丁基)銨、氫氧化甲基三(2-羥乙基)銨、氫氧化乙基三(2-羥乙 基)銨、氫氧化丙基三(2-羥乙基)銨、氫氧化丁基三(2-羥乙基)銨、氫氧化甲基三(3-羥丙基)銨、氫氧化乙基三(3-羥丁基)銨、氫氧化甲基三(4-羥丁基)銨、氫氧化乙基三(4-羥丁基)銨、氫氧化甲基三(3-羥丁基)銨、氫氧化乙基三(3-羥丁基)銨。該等之中，最好為氫氧化四甲銨(TMAH)等。該等四級銨化合物係可單獨使用1種、亦可組合使用2種以上。
四級銨化合物的添加量係相對使用時的化學機械研磨用水系分散體之質量，最好添加0.1~5質量%，尤以0.2~4質量%為佳，更以0.3~3質量%為佳。若四級銨化合物的添加量未滿0.1質量%，便無法抑制對矽氧化膜的研磨速度，無法充分的提高研磨速度比。反之，若四級銨化合物的添加量超過5質量%，因為將對矽氮化膜、矽氧化膜的表面造成損傷，導致該表面呈凹凸形狀，因而最好避免。
1.4 pH
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體之pH，係在3以上且5以下。若pH在該範圍內，便可提高矽氮化膜的研磨速度。藉此，便可充分提高矽氮化膜對矽氧化膜的研磨速度比。且，亦具有化學機械研磨用水系分散體的保存安定性優越之優點。尤以pH範圍在3以上且4.5以下為佳。若pH未滿3，便無法提高矽氮化膜的研磨速度，將無法達成本案發明之目的。反之，若pH大於5，不僅矽氮化膜的研磨速度將明顯降低，且化學機械研磨用水系分散體的保存安定性亦將不佳。
1.5磷酸或其衍生物
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體，視需要將可含有磷酸或其衍生物。若添加磷酸或其衍生物，便可提高對矽氮化膜的研磨速度。此現象推測係藉由達成磷酸對矽氮化膜的化學研磨作用、與膠質二氧化矽的機械研磨作用之相乘效果而達成。藉此，便可調整對矽氮化膜與矽氧化膜的研磨速度。
磷酸或其衍生物的添加量係相對於使用時的化學機械研磨用水系分散體之質量，最好添加0.1~3質量%，尤以0.2~2質量%為佳，更以0.3~1質量%為佳。若磷酸或其衍生物的添加量超過3質量%，則不僅矽氮化膜就連矽氧化膜的研磨速度亦將提高，因而將有無法提高研磨速度比的情況。
1.6其他的添加劑
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體，視需要亦可添加下述添加劑。
1.6.1界面活性劑
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體係視需要將可添加界面活性劑。界面活性劑係可舉例如：陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑、兩性界面活性劑等。
陽離子性界面活性劑係可舉例如：脂肪族胺鹽、脂肪族銨鹽等。
陰離子性界面活性劑係可舉例如：羧酸鹽、磺酸鹽、硫 酸酯鹽、磷酸酯鹽等。羧酸鹽係可舉例如：脂肪酸皂、烷基醚羧酸鹽等。磺酸鹽係可舉例如：烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、α-烯磺酸鹽等。硫酸酯鹽係可舉例如：高級醇硫酸酯鹽、烷基硫酸酯鹽等。磷酸酯係可舉例如烷基磷酸酯等。
非離子性界面活性劑係可舉例如：醚型界面活性劑、醚酯型界面活性劑、酯型界面活性劑、乙炔系界面活性劑等。醚酯型界面活性劑係可舉例如甘油酯的聚氧乙烯醚等。酯型界面活性劑係可舉例如：聚乙二醇脂肪酸酯、甘油酯、山梨糖醇酐酯等。乙炔系界面活性劑係可舉例如：乙炔醇、乙炔二醇、乙炔二醇的環氧乙烷加成物等。
兩性界面活性劑係可舉例如甜菜鹼系界面活性劑。
該等界面活性劑係可單獨使用1種、亦可組合使用2種以上。
該等界面活性劑中，最好為陰離子性界面活性劑，尤以磺酸鹽為佳。此外，磺酸鹽中最好為烷基苯磺酸鹽，尤以十二烷基苯磺酸鹽為佳。
界面活性劑的添加量係相對使用時的化學機械研磨用水系分散體之質量，最好添加1質量%以下，尤以0.001~0.1質量%為佳。若界面活性劑的添加量在上述範圍內，經將矽氮化膜研磨去除後，便可獲得平滑的被研磨面。
1.6.2酸或鹼
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體，視需要亦可 添加酸或鹼。本實施形態的化學機械研磨用水系分散體之pH，如上述，將必須設為3以上且5以下。酸與鹼係可在對化學機械研磨用水系分散體的pH進行調整之目的下使用。
上述酸係有如有機酸(一分子內具有二個以上羧基與一個以上烴基的有機酸除外)或無機酸。
有機酸係可舉例如：對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、異成二烯磺酸、葡糖酸、乳酸、甘醇酸、丙二酸、蟻酸、草酸、琥珀酸、反丁烯二酸、順丁烯二酸、酞酸等。
無機酸係可舉例如：硝酸、硫酸等。
上述鹼係可舉例如：有機鹼或無機鹼。
有機鹼係可舉例如：氫氧化四甲銨(TMAH)、氫氧化四乙銨(TEAH)等。
無機鹼係有如鹼金屬的氫氧化物。具體係可舉例如：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫等。
1.6.3水溶性高分子
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體，視需要將可添加水溶性高分子。水溶性高分子係具有吸附於被研磨面表面，而減輕研磨摩擦的機能。藉此，若添加水溶性高分子，便可抑制凹陷、侵蝕的發生。
水溶性高分子係可舉例如：聚丙烯醯胺、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羥乙基纖維素等。
水溶性高分子的添加量係可調整成化學機械研磨用水系分散體的黏度未滿2mPa‧s狀態。本實施形態之化學機 械研磨用水系分散體的黏度，因為大致係依照水溶性高分子的重量平均分子量與添加量而決定，因而可在考慮該等的均衡之情況下進行調整。若化學機械研磨用水系分散體的黏度超過2mPa‧s，研磨速度便將降低，且黏度將過高，導致無法對研磨布上安定地供應化學機械研磨用水系分散體。結果，將發生研磨布溫度上升、研磨斑(面內均勻性劣化)等情形，而發生研磨速度、凹陷不均的情況。
1.6.4防蝕劑
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體中所使用的防蝕劑，係有舉例如苯并三唑及其衍生物。此處，所謂「苯并三唑衍生物」係指將苯并三唑所具有的1個或2個以上之氫原子，利用例如羧基、甲基、胺基、羥基等取代者。苯并三唑衍生物係可舉例如：4-羧基苯并三唑及其鹽、7-羧基苯并三唑及其鹽、苯并三唑丁酯、1-羥甲基苯并三唑或1-烴基苯并三唑等。
防蝕劑的添加量係相對使用時的化學機械研磨用水系分散體之質量，最好添加1質量%以下，尤以0.001~0.1質量%為佳。
1.7化學機械研磨用水系分散體之調製方法
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體，係藉由使上述各成分溶解或分散於諸如水等溶劑中，便可進行調製。溶解或分散方法並無特別的限制，可使用能均勻溶解、分散的任何方法。此外，相關各成分的混合順序與混合方法亦均無特別的限制。
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體係也可調製成濃縮式原液，當使用時經利用諸如水等溶劑進行稀釋之後使用。
2.化學機械研磨方法及半導體裝置之製造方法
就本實施形態的化學機械研磨方法及半導體裝置之製造方法，使用圖式進行詳細說明。
2.1被處理體
圖4所示係第1具體例之化學機械研磨方法中，被處理體100的一例。首先，在矽基板10上使用CVD法或熱氧化法，形成終止膜的第1矽氧化膜20。然後，在第1矽氧化膜20上，使用CVD法形成矽氮化膜30。
其次，將矽氮化膜30施行圖案化。以其為遮罩，利用光微影法或蝕刻法，形成連通矽基板10至矽氮化膜30的溝渠50。
最後，依填充溝渠50的方式沉積著氧化矽，便獲得被處理體100。
2.2化學機械研磨方法
(1)首先，為將在被處理體100的矽氮化膜30上所沉積的第2矽氧化膜40去除，便使用矽氧化膜對矽氮化膜的研磨速度較大之化學機械研磨用水系分散體，施行化學機械研磨。依此的話，矽氮化膜30便將成為終止膜，俾可於矽氮化膜30的表面停止研磨。
此時，已填充著氧化矽的溝渠50將發生凹陷。另一方面，矽氮化膜30將如圖5所示般的殘存著。
(2)為將矽氮化膜30去除，可使用本實施形態的化學機械研磨用水系分散體，並施行化學機械研磨。本實施形態的化學機械研磨用水系分散體，因為充分提高矽氮化膜對矽氧化膜的研磨速度比，因而可選擇性的對矽氮化膜30施行研磨。依此的話，第1矽氧化膜20便將成為終止膜，並可於第1矽氧化膜20表面使研磨停止。
(3)依此便可獲得如圖3所示，在溝渠50中埋藏著氧化矽的半導體裝置。第1具體例之化學機械研磨方法係可適用於例如溝渠隔離(STI)等。
3.實施例
以下，針對本發明利用實施例進行說明，惟本發明並不受該實施例的任何限制。
3.1含無機磨粒的水分散體之調製 3.1.1含膠質二氧化矽的水分散體之調製
在容量2000cm3 燒瓶中，投入25質量%濃度的氨水70g、離子交換水40g、乙醇175g及四乙氧基矽烷21g，一邊依180rpm施行攪拌，一邊升溫至60℃。在60℃下攪拌1小時後，經冷卻，便獲得膠質二氧化矽/醇分散體。接著，利用蒸發器，藉由在80℃下，重複數次施行一邊於該分散體中添加離子交換水，一邊進行將醇份去除的操作，便將分散體中的醇去除，而調製得含有膠質二氧化矽12~20質量%的水分散體。將該水分散體利用離子交換水稀釋成0.01質量%，在具有絲網尺寸150微米之Cu網的火棉膠膜上滴下1滴，於室溫下施行乾燥。依此經依在Cu網上 的粒子形狀不會崩散之方式調製得觀察用樣品之後，便使用穿透式電子顯微鏡(日立高科技公司製、「H-7650」)，依照拍攝倍率20000倍的條件拍攝粒子影像，並依上述方法測定所合成的50個膠質二氧化矽粒子，再計算出長軸平均值與短軸平均值，且計算出長軸與短軸的比率。上述從使用BET法所測得之比表面積計算出的平均粒徑係15nm。另外，計算時所使用依BET法進行的膠質二氧化矽粒子表面積測定，係使用從水分散體將溶液去除，經於800℃下施行加熱處理後所測得的值。其他粒徑的膠質二氧化矽係依照如同上述方法的相同製作方法，適時地調整四乙氧基矽烷添加量與攪拌時間便可製得。
再者，將扶桑化學工業公司製的膠質二氧化矽(型號：PL-1、PL-1H、PL-2L、PL-3L、PL-5、EXP-201)，使用超音波分散機分別分散於離子交換水中。然後，使用孔徑5μm過濾器進行過濾，便獲得含有既定量之膠質二氧化矽粒子的水分散體。
3.1.2含有發煙二氧化矽的水分散體之調製
使用超音波分散機，使商品名「矽石#90」(日本矽石股份有限公司製)2kg分散於離子交換水6.7kg中。然後，使用孔徑5μm的過濾器施行過濾，便獲得含有發煙二氧化矽粒子23質量%的水分散體。另外，上述從使用BET法所測得之比表面積計算出的平均粒徑，係30nm。
3.1.3含發煙氧化鈰的水分散體之調製
將氫氧化鈰在900℃下施行2小時燒成，便獲得氧化鈰 粉末。將所獲得的氧化鈰粉末使用珠磨機分散於離子交換水中，便獲得含有氧化鈰10質量%的水分散體。另外，上述從使用BET法所測得之比表面積計算出的平均粒徑，係45nm。
3.2化學機械研磨用水系分散體之調製
將依如上述所調製得水分散體既定量投入於容量1000cm3 的聚乙烯製瓶中，並在其中分別將表1至表3中所記載化合物依成為表中所記載含有量的方式進行添加，且充分攪拌。接著在添加離子交換水之後，將四級銨化合物在0.1~5質量%範圍內，一邊確認水系分散體的pH一邊朝水系分散體徐緩添加，依水系分散體成為既定pH的方式調整添加量。然後，利用孔徑5μm的過濾器施行過濾，便獲得實施例1~19與比較例1~12之化學機械研磨用水系分散體。
3.3化學機械研磨試驗
使用在「3.2化學機械研磨用水系分散體之調製」中所調製得之化學機械研磨用水系分散體，將直徑8吋設有矽氮化膜或矽氧化膜的矽基板當作被研磨體，並依照下述＜研磨條件1＞施行化學機械研磨。
＜研磨條件1＞
‧研磨裝置：荏原製作所(股)製、型式「EPO-112」
‧研磨墊：Rodel Nitta(股)製、「IC1000/K-Groove」
‧化學機械研磨用水系分散體供應速度：200mL/分
‧平台旋轉數：90rpm
‧研磨頭旋轉數：90rpm
‧研磨頭按押壓：280hPa
3.3.1研磨速度之計算
就被研磨體的OLE_LINK1直徑8吋之設有矽氮化膜或矽氧化膜的基板，分別針對OLE_LINK1利用光干涉式膜厚計「NanoSpec 6100」(Nanometrics Japan(股)製)，預先測定研磨前的膜厚，並依照上述條件施行1分鐘研磨。同樣的，使用光干涉式膜厚計測定經研磨後的被研磨體膜厚，並求取研磨前與研磨後的膜厚差(即經化學機械研磨而減少的膜厚)。然後，從經化學機械研磨而減少的膜厚及研磨時間，計算出研磨速度。結果如表1至表3所示。
3.4實施例1~19、比較例1~12
實施例1~19、比較例1~12係如表1至表3所記載，部分變更化學機械研磨用水系分散體的成分或濃度。試驗結果亦合併記載於表1至表3中。
實施例1~14之化學機械研磨用水系分散體，係含有長軸/短軸比率均大於1.3的膠質二氧化矽粒子。實施例1~14之化學機械研磨用水系分散體中，矽氮化膜對矽氧化膜的研磨速度比均大於10，可謂充分的提高。所以，若使用實施例1~14之化學機械研磨用水系分散體施行化學機械研磨，便可選擇性的對矽氮化膜施行研磨。
另一方面，實施例15~19之化學機械研磨用水系分散體，係含有長軸/短軸比率均在1.0以上且1.3以下的膠質二氧化矽粒子。實施例15~19之化學機械研磨用水系分散體中，矽氮化膜對矽氧化膜的研磨速度比均為0.9~1.2。所以，若使用實施例15~19之化學機械研磨用水系分散體施行化學機械研磨，便可同時對矽氮化膜與矽氧化膜施行研磨。
比較例1係在未使用磨粒的情況下，使用酒石酸與氫氧化四甲銨(TMAH)的例子。當無磨粒的情況，研磨速度嫌不足，而無法適用。
比較例2係使用磨粒之發煙二氧化矽、具有二個羧基與乙基的琥珀酸、以及作為pH調製劑之氫氧化鉀的例子。此例子亦是研磨速度嫌不足，而無法適用。
比較例3係磨粒為使用發煙二氧化矽的例子。因無法獲 得足夠大的研磨速度比，而無法適用。
比較例4係磨粒為使用發煙氧化鈰的例子。因為對矽氧化膜的研磨速度比變大，因而無法適用。
比較例5、6、7係使用膠質二氧化矽，但未使用既定有機酸，而是分別使用醋酸、琥珀酸、甲醇的例子。任一情況均係矽氧化膜與矽氮化膜的研磨速度嫌不足，而無法適用。
比較例8係使用膠質二氧化矽之平均粒徑6nm的例子。研磨速度嫌不足，而無法適用。
比較例9係未添加四級銨化合物的例子。因為對矽氧化膜的研磨速度比變大，因而無法適用。
比較例10係使用膠質二氧化矽之平均粒徑80nm的例子。因發生多數研磨刮傷情形，而無法評估。
比較例11係pH為5.5的例子。因為對矽氧化膜的研磨速度比變大，因而無法適用。
比較例12係pH為2.3的例子。因為對矽氧化膜的研磨速度比變大，因而無法適用。
依如上述，比較例1~12之化學機械研磨用水系分散體無法達成本案發明之目的。
3.5實驗例 3.5.1第1實驗例
使用預先埋藏著矽氮化膜的測試用晶圓施行化學機械研磨。具體而言，被處理體200係使用864CMP(Advanced Materials Technology公司製的測試用晶圓，具有如圖7 所示截面構造，從複晶矽膜12底部起至矽氮化膜32上端的厚度約500nm、第1矽氧化膜22厚度約10nm、矽氮化膜32厚度約150nm)。
上述測試用晶圓係預先使用JSR公司製CMS4301與4302，並依下述＜研磨條件2＞施行150秒鐘化學機械研磨。
＜研磨條件2＞
‧研磨裝置：荏原製作所(股)製、型式「EPO-112」
‧研磨墊：Rodel Nitta(股)製、「IC1000/K-Groove」
‧化學機械研磨用水系分散體供應速度：200mL/分
‧平台旋轉數：100rpm
‧研磨頭旋轉數：107rpm
‧研磨頭按押壓：350hPa
經化學機械研磨後的被研磨面係如圖8所示，矽氮化膜32上的第2矽氧化膜42被完全去除。利用光干涉式膜厚計「NanoSpec 6100」，就圖案密度50%的100μm間距內，測定矽氮化膜32厚度，結果矽氮化膜32的厚度約140nm。
再者，經使用觸針式深度差測定裝置「HRP240」，測定矽氧化膜42相對於矽氮化膜32的凹陷深度，結果凹陷深度約140nm。
最後，使用實施例1的化學機械研磨用水系分散體，依照上述＜研磨條件1＞施行150秒鐘研磨。
經化學機械研磨後，如圖9所示，被研磨面內的矽氮化膜32厚度幾乎為0nm。就圖案密度50%的100μm間距內 之凹陷深度亦幾乎為0nm。
由此現象得知，實施例1之化學機械研磨用水系分散體，因為矽氮化膜相對矽氧化膜的研磨速度比夠大，因而可選擇性地對矽氮化膜施行研磨。
3.5.2第2實驗例
使用預先埋藏著矽氮化膜的測試用晶圓施行化學機械研磨。具體而言，被處理體300係使用864CMP(Advanced Materials Technology公司製的測試用晶圓，具有如圖10所示截面構造，從矽膜14底部起至矽氮化膜32上端的厚度約500nm、矽氧化膜22厚度約10nm、矽氮化膜32厚度約150nm)。
上述測試用晶圓係預先使用JSR公司製CMS4301與4302，並依上述＜研磨條件2＞施行100秒鐘化學機械研磨。
經化學機械研磨後的被研磨面係如圖11所示，矽氮化膜32上的大部分矽氧化膜42被去除。利用光干涉式膜厚計「NanoSpec 6100」，就圖案密度50%的100μm間距內，測定矽氮化膜32上的矽氧化膜42厚度，結果矽氧化膜42的厚度約100nm。
再者，為測定矽氮化膜32的深度差量，經利用觸針式深度差測定裝置「HRP240」施行測定的結果，確認並無深度差。
接著，使用實施例15的化學機械研磨用水系分散體，依照上述＜研磨條件1＞施行180秒鐘研磨。
結果，將獲得如圖12所示半導體裝置。經研磨後的被研磨面之矽氮化膜32厚度幾乎為0nm。就圖案密度50%的100μm間距內，第2矽氧化膜42的凹陷量亦幾乎為0nm。
由此現象得知，若使用實施例15的化學機械研磨用水系分散體，因為可將矽氮化膜與矽氧化膜的研磨速度設為大致相同，因而可抑制矽氧化膜發生凹陷情形，對矽氮化膜的去除將屬有效。
3.5.3第3實驗例
針對被處理體300(參照圖10)，依照如同實驗例1相同的方法施行化學機械研磨。
經化學機械研磨後的被研磨面係如圖13所示，矽氮化膜32上的第2矽氧化膜42被完全去除。利用光干涉式膜厚計「NanoSpec 6100」，測定圖案密度50%的100μm間距內之矽氮化膜32厚度，結果矽氮化膜32的厚度約140nm。
再者，經使用觸針式深度差測定裝置「HRP240」，測定矽氧化膜42相對於矽氮化膜32的凹陷深度，結果凹陷深度約140nm。
最後，使用實施例1的化學機械研磨用水系分散體，依照上述＜研磨條件1＞施行150秒鐘研磨。
經化學機械研磨後，如圖14所示，被研磨面內的矽氮化膜32厚度幾乎為0nm。就圖案密度50%的100μm間距內之凹陷深度亦幾乎為0nm。
由此現象得知，實施例1之化學機械研磨用水系分散體，因為充分提高矽氮化膜相對矽氧化膜的研磨速度比，因而將可選擇性地對矽氮化膜施行研磨。
10‧‧‧矽基板
12‧‧‧複晶矽膜
14‧‧‧矽膜
20、22‧‧‧第1矽氧化膜
30、32‧‧‧矽氮化膜
40、42‧‧‧第2矽氧化膜
50‧‧‧溝渠
60a、60b、60c‧‧‧膠質二氧化矽粒子
100、200、300‧‧‧被處理體
a‧‧‧長軸
b‧‧‧短軸
c‧‧‧最長距離
d‧‧‧最短距離
e‧‧‧最長距離
f‧‧‧最短距離
圖1為膠質二氧化矽粒子的長軸與短軸之示意概念圖。
圖2為膠質二氧化矽粒子的長軸與短軸之示意概念圖。
圖3為膠質二氧化矽粒子的長軸與短軸之示意概念圖。
圖4為第1具體例的化學機械研磨步驟中所使用被處理體的示意剖面圖。
圖5為第1具體例的化學機械研磨步驟之示意剖面圖。
圖6為第1具體例的化學機械研磨步驟之示意剖面圖。
圖7為第1實驗例之化學機械研磨用水系分散體所使用被處理體的示意剖面圖。
圖8為第1實驗例之化學機械研磨步驟的示意剖面圖。
圖9為第1實驗例之化學機械研磨步驟的示意剖面圖。
圖10為第2實驗例之化學機械研磨用水系分散體所使用被處理體的示意剖面圖。
圖11為第2實驗例之化學機械研磨步驟的示意剖面圖。
圖12為第2實驗例之化學機械研磨步驟的示意剖面圖。
圖13為第3實驗例之化學機械研磨步驟的示意剖面圖。
圖14為第3實驗例之化學機械研磨步驟的示意剖面圖。

Claims (11)

  1. 一種化學機械研磨用水系分散體，係包括有：(A)從使用BET法所測得之比表面積計算出的平均粒徑係10nm~60nm的膠質二氧化矽；(B)一分子內具有二個以上羧基與一個以上羥基的有機酸；以及(C)下述一般式(1)所示之四級銨化合物；上述(C)成分之含量為0.1~5質量%，且pH為3~5； [(1)式中，R1 至R4 係各自獨立表示烴基；M- 係指陰離子]。
  2. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述一般式(1)中之R1 至R4 係分別自由甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、正戊基、異戊基、第二戊基、第三戊基、新戊基、正己基、異己基、第二己基、第三己基、環戊基、環己基、乙烯基、正丙烯基、異丙烯基、正丁烯基、異丁烯基、第二丁烯基、第三丁烯基、苄基、苯乙基、苯基丙基、苯基丁基、苯基己基、甲基苄基、甲基苯乙基、乙基苄基、苯基、鄰甲苯基、間甲苯基、對甲苯基、2,3-二甲苯基、2,4-二甲苯基、2,5-二甲苯基、2,6-二甲苯基、3,5-二甲苯基、萘基、蒽基所組成群選擇之1種。
  3. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述(B)成分係從酒石酸、蘋果酸及檸檬酸中選擇之至少1種。
  4. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體，其中，係更進一步含有磷酸或其衍生物。
  5. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述(A)成分與上述(B)成分的質量比(B)/(A)係0.02~10。
  6. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述(A)成分的膠質二氧化矽粒子之長軸(Rmax)與短軸(Rmin)的比率(Rmax/Rmin)係大於1.3。
  7. 如申請專利範圍第5或6項之化學機械研磨用水系分散體，其中，矽氮化膜與矽氧化膜的研磨速度比(矽氮化膜/矽氧化膜)係大於10。
  8. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述(A)成分的膠質二氧化矽粒子之長軸(Rmax)與短軸(Rmin)的比率(Rmax/Rmin)係1.0以上且1.3以下。
  9. 如申請專利範圍第8項之化學機械研磨用水系分散體，其中，矽氮化膜與矽氧化膜的研磨速度比(矽氮化膜/矽氧化膜)係0.7以上且1.4以下。
  10. 一種半導體裝置之化學機械研磨方法，係於在矽氧化膜上形成矽氮化膜的半導體裝置中，使用申請專利範圍第7項之化學機械研磨用水系分散體，選擇性地對上述矽氮化膜施行研磨，並於上述矽氧化膜表面停止研磨。
  11. 一種半導體裝置之化學機械研磨方法，係於在表面具有矽氧化膜與矽氮化膜的半導體裝置中，使用申請專利範圍第9項之化學機械研磨用水系分散體，同時對上述矽氧化膜與上述矽氮化膜施行研磨。
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