JP5182483B2 - 化学機械研磨用水系分散体および化学機械研磨方法、ならびに化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキット - Google Patents
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Description
(A)細孔容積が0.14ml/g以上である砥粒と、(B)分散媒と、を含む。
第1の液と第2の液とを混合して、化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記第1の液および前記第2の液を含み、
前記第1の液は、上記化学機械研磨用水系分散体からなり、
前記第2の液は、(B)分散媒、(C)水溶性高分子、(D)補助粒子、(E)pH調整剤、(F)界面活性剤、および(G)防腐剤から選ばれる1種類以上の成分を含む。
本発明の一実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は(A)細孔容積が0.14ml/g以上である砥粒と、(B)分散媒と、を含む。以下、本発明の一実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含有される各成分について詳述する。
(A)砥粒としては、無機粒子を用いることができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含まれる(B)分散媒としては、例えば、水、水およびアルコールの混合媒体、水および水と相溶性の有機溶媒をさらに含む混合媒体等が挙げられる。アルコールとしては、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール等が挙げられる。水と相溶性のある有機溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトンなどが挙げられる。これらのうち、水、または、水およびアルコールの混合媒体を用いることが好ましい。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(C)水溶性高分子をさらに含むことが好ましい。(C)水溶性高分子としては、例えば、カチオン性の官能基を含むカチオン性水溶性高分子、アニオン性の官能基を有するアニオン性水溶性高分子、カチオン性およびアニオン性の官能基をともに含まないノニオン性水溶性高分子が挙げられる。
具体的には、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリイタコン酸、ポリフマル酸、ポリマレイン酸等のポリカルボン酸、ポリ(メタ)アクリル酸系共重合体及びこれらのアンモニウム塩、アルキルアンモニウム塩(アルキル基の炭素数は、好ましくは1〜2である。)、カリウム塩、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリエチレンイミン等の含窒素重合体等である。これらは1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(D)補助粒子をさらに含むことが好ましい。(D)補助粒子としては、例えば、有機粒子および有機・無機複合粒子の少なくとも一方を使用することができる。
アミノアルコキシアルキル基含有(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば2−(ジメチルアミノエトキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−(ジエチルアミノエトキシ)エチル(メタ)アクリレート、3−(ジメチルアミノエトキシ)プロピル(メタ)アクリレート等を;
N−アミノアルキル基含有(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えばN−(2−ジメチルアミノエチル)(メタ)アクリルアミド、N−(2−ジエチルアミノエチル)(メタ)アクリルアミド、N−(2−ジメチルアミノプロピル)(メタ)アクリルアミド、N−(3−ジメチルアミノプロピル)(メタ)アクリルアミド等を、それぞれ挙げることができる。
芳香族ビニル化合物としては、例えばスチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ハロゲン化スチレン等を;
不飽和ニトリル化合物としては例えばアクリロニトリル等を;
(メタ)アクリル酸エステル(ただし、上記カチオン性モノマーに相当するものは除く。)としては例えばメチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)クリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等を;
共役ジエン化合物としては、例えばブタジエン、イソプレン等を;
カルボン酸のビニルエステルとしては、例えば酢酸ビニル等を;
ハロゲン化ビニリデンとしては、例えば塩化ビニル、塩化ビニリデン等をそれぞれ挙げることができる。
2,2'−アゾビス[N−(4−クロロフェニル)−2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「VA−546」として販売)、
2,2'−アゾビス[N−(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチルプロピオンアミジン]ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「VA−548」として販売)、
2,2'−アゾビス[2−メチル−N−(フェニルメチル)−プロピオンアミジン]ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「VA−552」として販売)、
2,2'−アゾビス[2−メチル−N−(2−プロペニル)プロピオンアミジン]ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「VA−553」として販売)、
2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「V−50」として販売)、
2,2'−アゾビス[N−(2−ヒドロキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「VA−558」として販売)、
2,2'−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]ハイドレート(和光純薬工業(株)から商品名「VA−057」として販売)、
2,2'−アゾビス[2−メチル−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン)ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「VA−041」として販売)、
2,2'−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン)ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「VA−044」として販売)、
2,2'−アゾビス[2−(4,5,6,7−テトラヒドロ−1H−1,3−ジアゼピン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「VA−054」として販売)、
2,2'−アゾビス[2−(3,4,5,6−テトラヒドロピリミジン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「VA−058」として販売)、
2,2'−アゾビス[2−(5−ヒドロキシ−3,4,5,6−テトラヒドロピリミジン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「VA−059」として販売)、
2,2'−アゾビス{2−[1−(2−ヒドロキシエチル)−2−イミダゾリン−2−イル]プロパン}ジヒドロクロライド(和光純薬工業(株)から商品名「VA−060」として販売)、
2,2'−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン)(和光純薬工業(株)から商品名「VA−061」として販売)等を挙げることができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(E)pH調整剤を含むことができる。
上記界面活性剤としては、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤を挙げることができる。
上記カチオン性界面活性剤としては、例えば脂肪族アミン塩、脂肪族アンモニウム塩等を挙げることができる。
スルホン酸塩としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩等;
硫酸エステル塩としては、例えば高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩等;
リン酸エステルとしては、例えばアルキルリン酸エステル等を、それぞれ挙げることができる。
エーテルエステル型界面活性剤としては、例えばグリセリンエステルのポリオキシエチレンエーテル等;
エステル型界面活性剤としては、例えばポリエチレングリコール脂肪酸エステル、グリセリンエステル、ソルビタン脂肪酸エステル等;
反応性界面活性剤としては、例えば(株)ADEKA製「アデカリアソープ ER−30」、「アデカリアソープ ER−10」、花王(株)製「ラテムル PD−420」、「ラテムル PD−450」などが挙げられる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(G)防腐剤を含むことができる。この(G)防腐剤の配合により、化学機械研磨用水系分散体の腐食を防止し、安定な化学機械研磨用水系分散体を得ることができる。(G)防腐剤としては、ブロモニトロアルコール化合物及び、イソチアゾロン化合物をもちいることができる。ブロモニトロアルコール化合物としては、例えば、2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオール、2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−ブタンジオール、2,2−ジブロモ−2−ニトロエタノール及び2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミドが挙げられる。イソチアゾロン化合物としては、1,2−ベンゾイソチアゾロン−3−オン、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾロン−3−オン、2−メチル−4−イソチアゾロン−3−オン、5−クロロ−2−フェネチル−3−イソチアゾロン、4−ブロモ−2−n−ドデシル−3−イソチアゾロン、4,5−ジクロロ−2−n−オクチル−3−イソチアゾロン、4−メチル−5−クロロ−2−(4’−クロロベンジル)−3−イソチアゾロン、4,5−ジクロロ−2−(4’−クロロベンジル)−3−イソチアゾロン、4,5−ジクロロ−2−(4’−クロロフェニル)−3−イソチアゾロン、4,5−ジクロロ−2−(2’−メトキシ−3’−クロロフェニル)−3−イソチアゾロン、4,5−ジブロモ−2−(4’−クロロベンジル)−3−イソチアゾロン、4−メチル−5−クロロ−2−(4’−ヒドロキシフェニル)−3−イソチアゾロン、4,5−ジクロロ−2−n−ヘキシル−3−イソチアゾロン及び5−クロロ−2−(3’,4’−ジクロロフェニル)−3−イソチアゾロン等が挙げられる。これらのうち2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオール、1,2−ベンゾイソチアゾロン−3−オン、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾロン−3−オン及び2−メチル−4−イソチアゾロン−3−オンが好ましい。これらの防腐剤はpH5〜9の中性領域で用いることが好ましい。(G)防腐剤の含有量は、化学機械研磨用水系分散体の全量を100質量%とした場合に、好ましくは0.0002〜0.2質量%であり、さらに好ましくは0.001〜0.17質量%であり、特に好ましくは0.002〜0.15質量%であり、である。この範囲の含有量とすることにより、安定した防腐性能を得ることができる。
本発明の一実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(B)分散媒中に上記したような(A)砥粒、(D)補助粒子および(C)水溶性高分子を存在させ、これを攪拌することにより製造される。これらの使用割合は、(A)砥粒100質量部に対する(D)補助粒子の使用量が5〜100質量部(好ましくは10〜80質量部、より好ましくは15〜60質量部)であり、(A)砥粒100質量部に対する(C)水溶性高分子の使用量が5〜100質量部(好ましくは10〜80質量部、より好ましくは15〜60質量部)である。この場合、(A)砥粒としてセリアを含む無機粒子、(D)補助粒子としてカチオン性有機重合体粒子、(C)水溶性高分子としてアニオン性水溶性高分子であることが好ましい。また、この場合、(A)砥粒はセリアであることがより好ましい。
本発明の一実施形態に係る化学機械研磨方法は、半導体装置の製造において、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を用いて、導電層または絶縁層を研磨し平坦化することを含む。
または、原料を真空中に供給して成膜するCVD法などがある。このようにして得られる低誘電率の酸化シリコン系絶縁層としては、トリエトキシシランを原料とするHSQ膜(Hydrogen Silsesquioxane膜)、テトラエトキシシランと少量のメチルトリメトキシシランを原料とするMSQ膜(Methyl Silsesquioxane膜)、その他のシラン化合物を原料とする低誘電率の絶縁層を挙げることができる。これらの低誘電率の絶縁層としては、適当な有機ポリマー粒子などを原料に混合して用いることにより、当該ポリマーが加熱工程で焼失して空孔が形成されることにより、一層の低誘電率化が図られた絶縁層も用いられる。また、ポリアリーレン系ポリマー、ポリアリレンエーテル系ポリマー、ポリイミド系ポリマー、ベンゾシクロブテンポリマーなどの有機ポリマーを原料とする低誘電率の絶縁層などを挙げることができる。これらの低誘電率の絶縁層の市販の製品としては、JSR社製JSR−LKDシリーズ、アプライドマテリアル社製Black Diamond、ノベラスシステムズ社製Coral、ダウケミカル社製SiLKなどが挙げられる。
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
3−1−1.セリア水分散体の調製
炭酸セリウムを750℃で4時間焼成し、その後、イオン交換水と混合してジルコニアビーズを用いてビーズミルで粉砕し、72時間分散させた。得られたセリアの水分散体を静置し、上澄み液のうち90%質量%相当分を分取することにより、35.8質量%のセリアを含有するセリアの水分散体を得た。
3−1−1.で得られたセリア水分散体を乾燥させ、0.3g採取し、Quantachrome社製全自動ガス吸着量装置Autosorb−1 型番「AS1MP−LP」を用いて、ガス吸着法によるBET多点法により吸着等温線を測定した。前処理条件として真空度0.665×10−5Pa以下で300℃1時間脱気を行った。その後、吸着ガスをAr、パージガスをHeとして、相対圧力範囲0.00002〜0.999,飽和蒸気圧204mmHg,真空度0.665×10−5Pa以下で吸着側42点、脱離側10点の条件で測定を行った。得られたデータをB.J.H.(Barrett−Joyner−Halenda)法によって解析した結果、細孔容積が0.16ml/gであり、BET法で算出された比表面積が34cm2/gであった。
D99値は、3−1−1.で得られたセリア水分散体をレーザー回折法による粒度分布測定装置「LA−920」(堀場製作所(株)製)を使って測定した。このとき、平均粒子径は182nm、D99値は0.7μmであった。
以下の条件で化学機械研磨を行った。
研磨条件
研磨装置:(株)荏原製作所製、型式「EPO−112」
研磨パッド:ロデール・ニッタ(株)製、「IC1000/SUBA400」
定盤回転数:100回/分
研磨ヘッド回転数:107回/分
研磨ヘッド押し付け圧:350hPa
研磨用水系分散体供給速度:200ml/分
研磨時間:1分間
3−1−5−1.研磨速度評価用の化学機械研磨用水系分散体の調製
3−1−1.で得られた5質量%セリア水分散体にイオン交換水を添加して、0.5質量%のセリアを含む化学機械研磨用水系分散体を得た。
3−1−5−1.の化学機械研磨用水系分散体を使用して、絶縁層として熱酸化膜を成膜した8インチシリコンウエハを用いて、3−1−4に記載の条件で化学機械研磨を行った。光干渉式膜厚計「NanoSpec 6100」(ナノメトリクス・ジャパン(株)製)を用いて、被研磨材の研磨処理前後の膜厚を測定し、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から研磨速度を算出した。その結果、研磨速度は、500nm/分であった。また、スクラッチの発生はみられなかった。
3−1―6−1.スクラッチ評価用の化学機械研磨用水系分散体の調製
3−1−1.で得られた5質量%セリア水分散体に、イオン交換水を加えて、液中のセリア含量が0.5質量%になるように希釈して、さらに、アニオン性水溶性高分子(重量平均分子量が10,000のポリアクリル酸アンモニウム)の水溶液(濃度:30質量%)を、化学機械研磨用水系分散体全体に対してポリアクリル酸アンモニウムを添加し、上記3−1−5.の方法で、研磨速度が18−20nm/minとなるようにアニオン性水溶性高分子の量を調整して、化学機械研磨用水系分散体を調製した。
3−1−6−1.の化学機械研磨用水系分散体を使用して、絶縁層として熱酸化膜を成膜した8インチシリコンウエハを用いて、3−1−4.の研磨条件で研磨を行った。研磨後の熱酸化膜をケーエルエー・テンコール(株)製「KLA2351」により欠陥検査した。まず、ピクセルサイズ0.39μm、敷居値(threshold)20の条件でウエハ表面の全範囲について、「KLA2351」が「欠陥」としてカウントした数を計測した。次いで、これら「欠陥」がスクラッチであるか、あるいは付着したゴミであるかを分類し、ウエハ全面のスクラッチ数を計測した。なお、ウエハ欠陥検査装置が欠陥としてカウントしたもののうち、スクラッチでないものとは、例えば付着したゴミ、ウエハ製造時に発生したシミ等を挙げることができる。このとき、欠陥数は、193個、スクラッチは、19個であった。
表1に示す細孔容積を有するセリアの水分散体を用いた以外は、実施例1と同様に評価した。化学機械研磨用水系分散体の調製条件、(A)砥剤の細孔容積、BET比表面積、D99値、研磨速度、欠陥数、およびスクラッチ数の結果を実施例1における結果と合わせて表1に示す。
3−3−1.(D)補助粒子(有機重合体粒子)の調製
3−3−1−1.合成例1(カチオン性有機重合体粒子(a)の調製)
モノマーとしてメチルメタクリレート60質量部およびスチレン40質量部、重合開始剤として2,2'−アゾビス(2−メチル−N−フェニルプロピオンアミジン)ジヒドロクロライド(商品名「V−545」、和光純薬工業(株)製)1.0質量部、界面活性剤としてカチオン性界面活性剤「コータミン24P」(花王(株)製)1重量部、非イオン系界面活性剤「エマルゲン147」(花王(株)製)1質量部およびイオン交換水400質量部を混合し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら70℃に昇温し、同温度で5時間重合させることにより、カチオン性有機重合体粒子(a)を19.7質量%含有する水分散体を得た。
使用したモノマー、重合開始剤および界面活性剤の種類および量を表2に記載のとおりとしたほかは、合成例1と同様にして実施し、カチオン性有機重合体粒子(b)、(c)、ならびにアニオン性有機重合体(d)をそれぞれ含有する水分散体を得た。各合成例における有機重合体粒子の平均粒子径およびゼータ電位を表2に示した。
重合開始剤;
V−545:商品名、和光純薬工業(株)製、2,2'−アゾビス(2−メチル−N−フェニルプロピオンアミジン)ジヒドロクロライド
V−50:商品名、和光純薬工業(株)製、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンジアミン)ジヒドロクロライド
界面活性剤;
コータミン24P:商品名、花王(株)製、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド27%溶液(カチオン性界面活性剤)
エマルゲン147:商品名、花王(株)製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(非イオン性界面活性剤)
ER−30:商品名「アデカリアソープ ER−30」、(株)ADEKA製(非イオン反応性界面活性剤)
PD−420:商品名「ラムテル PD−420」、花王(株)製(非イオン反応性界面活性剤)
DBSA:ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム(アニオン性界面活性剤)
表1中の各成分に対応する数字はそれぞれ、重合反応に際して当該成分を添加した量(質量部)である。「−」は、当該欄に対応する成分を添加しなかったことを示す。
予め容器に入れたイオン交換水中に、(A)砥粒として上記で調製したセリアの水分散体を加え、化学機械研磨用水系分散体の濃縮物中のセリア含量が5質量%となるように希釈した。この濃縮物に、(D)補助粒子としてカチオン性有機重合体粒子(a)を含有する水分散体を、化学機械研磨用水系分散体の濃縮物中の該有機重合体粒子(a)の含有量が1.0質量%となるように加えた。この混合物につき30分間攪拌を継続した。その後、攪拌を継続しながら(C)水溶性高分子として、アニオン性水溶性高分子(Mwが10,000のポリアクリル酸アンモニウム)を5質量%含有する水溶液を、化学機械研磨用水系分散体の濃縮物中の該ポリアクリル酸アンモニウム含有量が2.0質量%となるように加え、更に30分間攪拌した。これを孔径5μmのポリプロピレン製デプスフィルターで濾過して、(A)砥粒(セリア)を5質量%含有する化学機械研磨用水系分散体Xの濃縮物を得た。
実施例9において、実施例1で使用した(A)砥粒のかわりに実施例2で使用した(A)砥粒を使用し、かつ、(D)補助粒子および(C)水溶性高分子の種類および量を表3に記載のとおりとしたほかは実施例9と同様にして、実施例10の化学機械研磨用水系分散体の濃縮物を調製した。また、実施例9において、(D)補助粒子および(C)水溶性高分子の種類および量を表3に記載のとおりとしたほかは実施例9と同様にして、実施例11の化学機械研磨用水系分散体の濃縮物を調製した。
実施例9において、実施例1で使用した(A)砥粒のかわりに実施例3で使用した(A)砥粒を使用し、かつ、(D)補助粒子の種類をアニオン性有機重合体粒子(d)とした他は実施例9と同様にして、参考例1の化学機械研磨用水系分散体の濃縮物を調製し、実施例9と同様に3−1−6.の化学機械研磨試験に供した。その結果、表2に示すように、アニオン性有機重合体(d)を使用した場合には、実施例9とは異なり、欠陥数、スクラッチ数共に増加した。化学機械研磨用水系分散体として不適であることが理解できる。
実施例9の化学機械研磨用水系分散体Xにおいて、(C)アニオン性水溶性高分子の含有量をそれぞれ0.1質量%および10質量%とした他は実施例9と同様にして、参考例2および3の化学機械研磨用水系分散体を調製した。
Claims (3)
- (A)細孔容積が0.14ml/g以上である、セリアを含む無機粒子と、(B)分散媒と、(C)アニオン性水溶性高分子と、(D)カチオン性有機重合体粒子と、を含み、
前記(A)成分の使用量100質量部に対して、前記(C)成分の使用量が5〜100質量部であり、前記(D)成分の使用量が5〜100質量部である、化学機械研磨用水系分散体。 - 前記(A)成分は、BET法で算出された比表面積が15.0m2/g以上であり、かつ、レーザー回折法を用いた粒度分布測定による体積粒子径分布において、粒子径の小さいものからその粒子の体積割合を積算して得られる合計体積割合が99%になったときの粒子径(D99値)が1μm以下である、請求項1に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 半導体装置の製造において、請求項1または請求項2に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いて、導電層または絶縁層を研磨し平坦化することを含む、化学機械研磨方法。
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