JP4637464B2 - 化学機械研磨用水系分散体 - Google Patents
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Description
(A)砥粒
本発明に配合することのできる(A)砥粒としては、無機粒子、有機粒子及び有機無機複合粒子から選ばれる少なくとも一種を挙げることができる。上記無機粒子としては、例えばセリア粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、チタニア粒子等を挙げることができる。
上記有機粒子としては例えば、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン及びスチレン系共重合体、ポリアセタール、飽和ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリ−4−メチル−1−ペンテン等のポリオレフィン及びオレフィン系共重合体、フェノキシ樹脂、ポリメチルメタクリレート等のポリ(メタ)アクリル酸及びポリ(メタ)アクリレート並びに(メタ)アクリル酸系共重合体、(メタ)アクリレート系共重合体等の熱可塑性樹脂からなる有機粒子;
フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化静樹脂を挙げることができる。
尚、この平均粒径は、動的光散乱測定機、レーザー散乱回折測定機等により測定することができ、透過型電子顕微鏡による観察によって計測することもできる。更に、乾燥し、粉体化した砥粒の比表面積を測定し、それに基づいて算出することもできる。
上記セリア粒子としては、例えば炭酸セリウム、水酸化セリウム、シュウ酸セリウム等の粉末などを酸化雰囲気中で加熱処理して得られる粒子を挙げることができる。これらのうちでは、原料として炭酸セリウムを使用して得られるセリア粒子が特に好ましい。
本発明の水系分散体に(A)砥粒としてセリア粒子を使用する場合、セリア粒子の一部を他の種類の砥粒で置き換えることができる。この場合、他の種類の粒子の配合量は、セリア粒子の配合量と他の種類の粒子の配合量の合計に対して、好ましくは70質量%以下、更に好ましくは50質量%以下である。
他の種類の砥粒が併用される場合、それらの平均粒径はセリア粒子と同程度であることが好ましい。
本発明の化学機械研磨用水系分散体には、2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオール、2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−ブタンジオール、2,2−ジブロモ−2−ニトロエタノール及び2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミドからなる群から選ばれた少なくとも一種の化合物が配合される。これらのうち、2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオールが防腐性能と研磨後の被研磨面の表面状態とのバランスの観点から特に好ましい。
本発明の化学機械研磨用水系分散体に配合される(C)上記(B)成分以外の有機成分としては、水溶性重合体、界面活性剤及び有機酸から選択される少なくとも一種である。
上記水溶性重合体としては、ポリアクリル酸のカルボキシル基の一部または全部がアンモニウム塩またはカリウム塩により、塩のかたちになっているものが挙げられる。
水系分散体には、その防腐性が損なわれない範囲で、必要に応じて更に他の配合剤を配合することができる。この他の添加剤としては、過酸化水素、過硫酸塩、ヘテロポリ酸等の酸化剤、或いはアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、鉄等の多価金属イオンなどが挙げられる。
上記「水系媒体」としては、水のみを使用することができ、水とメタノール等の水を主成分とする混合媒体も使用することができる。この水系媒体としては水のみを用いることが特に好ましい。
上記無機酸としては、例えば硝酸、塩酸、硫酸等を挙げることができる。上記有機塩基としては、例えば、エチレンジアミン、エタノールアミン等を挙げることができる。上記無機塩基としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム等を挙げることができる。
一方、本発明の化学機械研磨用水系分散体は、優れた防腐性を有し、腐敗の問題がない。そのため、予め濃度の高い水系分散体を調製しておき、これを使用時に水系媒体で希釈して用いることができる。従って、複雑な水系分散体供給システムを必要とせず、且つ組成の安定した水系分散体とすることができる利点がある。
濃縮状態に調製する際には、各成分の配合量の比が上記した研磨時の推奨配合量の比を保ったまま濃縮されたものであり、かつ各成分の配合量が濃縮状態の水系分散体の総量に対して、(A)砥粒は好ましくは20質量%以下、より好ましくは15質量%であり、(B)成分は好ましくは15質量%以下、より好ましくは12質量%以下であり、(C)成分は30質量%以下であることが好ましい。
本発明の水系分散体は、各成分を上記した研磨時の配合量に相当する量を配合して調製したときでも、また、上記のような範囲で調製された濃縮水系分散体としたときでも、長期間保存した後に腐敗することがなく、必要に応じて希釈して化学機械研磨工程に供した場合に使用中の腐敗の問題も生じず、所期の研磨性能を発揮することができる。
微細素子分離工程における被研磨面としては例えば図1に示す断面構造を有する被研磨材を挙げることができる。この被研磨材は、例えばシリコン等からなり凹凸を有する基板11と、この基板11の凸部上に形成された例えば窒化ケイ素等からなるストッパー層12と、絶縁材料からなり、上記基板11の凹部及び上記ストッパー層112とを覆うように形成された埋め込み絶縁層13とを備えるものである。
酸化シリコンとしては、例えば熱酸化膜、PETEOS膜(Plasma Enhanced-TEOS膜)、HDP膜(High Density Plasma Enhanced-TEOS膜)、熱CVD法により得られる酸化シリコン膜等を挙げることができる。
上記熱酸化膜は、高温にしたシリコンを酸化性雰囲気に晒し、シリコンと酸素あるいはシリコンと水分を化学反応させることにより形成することができる。
上記PETEOS膜は、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)を原料として、促進条件としてプラズマを利用して化学気相成長で成膜することができる。
上記HDP膜はテトラエチルオルトシリケート(TEOS)を原料として、促進条件として高密度プラズマを利用して化学気相成長で成膜することができる。
上記熱CVD法により得られる酸化シリコン膜は、常圧CVD法(AP-CVD法)又は減圧CVD法(LP-CVD法)により得ることができる。
また、上記FSG(Fluorine doped silicate glass)と呼ばれる絶縁膜は、促進条件として高密度プラズマを利用して化学気相成長で成膜することができる。
さらに上記低誘電率の酸化シリコン系絶縁膜は、原料を例えば回転塗布法によって基体上に塗布した後酸化性雰囲気下で加熱して得ることができる。このようにして得られる低誘電率の酸化シリコン系絶縁膜としては、トリエトキシシランを原料とするHSQ膜(Hydrogen Silsesquioxane膜)、テトラエトキシシランの他にメチルトリメトキシシランを原料の一部に含むMSQ膜(Methyl Silsesquioxane膜)が挙げられる。また、ポリアリーレン系ポリマー、ポリアリレンエーテル系ポリマー、ポリイミド系ポリマー、ベンゾシクロブテンポリマー等の有機ポリマーを原料とする低誘電率の絶縁膜などを挙げることができる。
本発明の化学機械研磨用水系分散体を用いて、被研磨面を化学機械研磨する際、研磨パッドとしては公知のものを使用することができる。例えば、商品名「IC1000/SUBA400」、「IC1010」、「SUBA」シリーズ、「ポリテックス」シリーズ(以上、ロデール・ニッタ社製)等を挙げることができる。
研磨条件は目的に応じて適宜の条件を採用することができるが、たとえば以下の条件とすることができる。
水系分散体供給量;100〜300mL/分
ヘッド押しつけ圧;200〜600g/cm2
定盤回転数;50〜100rpm
ヘッド回転数;50〜100rpm
調製例1
(1)(A)砥粒を含有する分散体の調製
イオン交換水65質量部中に炭酸セリウムを空気中で加熱処理して得たセリア35質量部を投入し、硝酸を加えてpHを5.0とした。得られた混合物をビーズミル(アシザワ(株)製)中に入れ、1mm径のジルコニアビーズを用いて粉砕処理を行い、次いで孔径5μmのフィルタにて濾過し、平均粒子径が0.14μmのセリア粒子を含有する分散体を得た。なお、平均粒子径は、粒子径測定装置「SALD−2100」((株)島津製作所製)を用いて測定した。
(2)(C)(B)成分以外の有機成分を含有する水溶液の調製
水系GPCで測定したポリエチレングリコール換算の重量平均分子量が6,000のポリアクリル酸を40質量%含有する水溶液に、5質量%のKOH水溶液を加え、中和度が70%のポリアクリル酸のカリウム塩を含有する水溶液を得た。
(3)化学機械研磨用水系分散体の濃縮品の調製
上記(1)で調製したセリア粒子を含有する分散体、2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオールの5質量%水溶液、及び上記(2)で調製したポリアクリル酸を含有する水溶液を各所定量混合し、さらにイオン交換水を加えて混合し、セリア粒子を10質量%、2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオールを0.004質量%、及びポリアクリル酸のカリウム塩(中和度=70%)を25質量%含有する、化学機械研磨用水系分散体の濃縮品(S−1)を得た。
調製例1において、配合する各成分の種類及び量を表1に記載の通りとした他は、調製例1を略同様にして実施し、化学機械研磨用水系分散体の濃縮品(S−1)〜(S−16)、及び(R−1)〜(R−7)を得た。
砥粒の平均粒径は、上記(1)(A)砥粒を含有する分散体の調製において、ビーズミルによる粉砕処理時間を調整することにより変量した。
なお、表1において、「PAA−K」はカルボキシル基の一部をカリウムイオンによって中和された、ポリアクリル酸(水系GPCで測定したポリエチレングリコール換算の重量平均分子量=6,000)のカリウム塩を示し、表1に記載の中和度は上記(2)において、5質量%のKOH水溶液の添加量を調整することにより変量した。
また、「PAA−NH4」は、カルボキシル基の一部をアンモニウムイオンによって中和された、ポリアクリル酸(水系GPCで測定したポリエチレングリコール換算の重量平均分子量=6,000)のアンモニウム塩を示し、上記(2)において、5質量%のKOH水溶液の代わりに28質量%アンモニア水を使用することにより得た。表1に記載の中和度は、28質量%アンモニア水の添加量を調整することにより変量した。
クエン酸アンモニウムは20質量%水溶液として添加した。
「DBS−NH4」は、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムを示し、20質量%水溶液として添加した。
過酸化水素は、30質量%水溶液として添加した。
また、表1中の「−」は、該当する成分を配合していないことを示す。
上記調製例で調製した化学機械研磨用水系分散体の濃縮品(S−1)にイオン交換水を加え、20倍に希釈して化学機械研磨用水系分散体としたうえ、その研磨性能及び防腐性能を以下のように評価した。
(1)研磨速度の評価
8インチ熱酸化膜ウェハを被研磨材とし、化学機械研磨装置「EPO112」((株)荏原製作所製)を用いて以下の条件にて化学機械研磨し、研磨によって除去された厚さと研磨時間とから研磨速度を算出した。結果を表2に示した。
研磨パッド;ロデ−ル・ニッタ社製、商品名「IC1000/SUBA400」
ヘッド押しつけ圧;400g/cm2
定盤回転数;70rpm
ヘッド回転数;70rpm
化学機械研磨用水系分散体供給速度;200mL/分
研磨時間;3分
8インチ熱酸化膜ウェハを、研磨時間を2分間とした他は上記(1)研磨速度の評価と同様にして研磨した後、ウェハ表面異物検査装置「KLA2112」(KLA−Tencor社製)によって測定した。ウェハ全面あたりのスクラッチ数を表2に示した。
被研磨材としてパターン付きウェハ「SKW−7」(SKW社製。微細素子分離工程における被研磨材に相当する。ライン幅250μm、絶縁材料の積層膜厚2,000nm、初期段差900nm)を用い、研磨時間を下記式で計算した時間とした他は(1)研磨速度の評価と同様にして研磨した。なお、ここで「初期段差」とは、図1において埋め込み絶縁層13の凸部と平坦部の高低差をいう。
研磨時間(分)=1.15×2000(nm)/(上記(1)研磨速度の評価で算出した研磨速度(nm/分))
研磨後の被研磨材に付き、ライン幅250nmの場所のディッシングを、微細形状測定装置「P−10」(KLA−Tencor社製)を用いて評価した。結果を表2に示した。
重量平均分子量6,000のポリアクリル酸を40質量%含有する水溶液に、5質量%のKOH水溶液を加え、中和度が70%のポリアクリル酸を含有する水溶液を得た。次いでこれを、殺菌していない工業用水で希釈して濃度1質量%、pH=7のポリアクリル酸水溶液を調製した。
この水溶液を35℃にて28日間静置し、菌数103個/cm3の腐敗モデル水溶液を調製した。
この腐敗モデル水溶液と、上記で濃縮品(S−1)から調製した化学機械研磨用水系分散体とを質量比1:9で混合したものを被検査液として、簡易菌数検査キット「Easicult TTC」(Orion Diagnostica社)を使用し、35℃、7日間の菌培養条件で菌数を測定した。結果を表2に示す。
実施例1において、化学機械研磨用水系分散体の濃縮品(S−1)のかわりに表2に示した濃縮品を使用し、希釈倍率を表2の通りとした他は実施例1と同様にして実施して、研磨性能及び防腐性能を評価した。結果を表2に示した。
比較例2、3及び4は、(B)成分の代わりに、従来知られている防腐剤を配合した例である。比較例2では、防腐性能の評価において103個/cm3の菌数が観測され、防腐性能に劣っているおり、また、スクラッチ数が多く、研磨速度も十分ではない。比較例3及び4では、防腐性能は問題ないものの、スクラッチ数、ディッシング及び研磨速度に問題があり、いずれも化学機械研磨用水系分散体として相応しくないことがわかる。
一方、本発明の化学機械研磨用水系分散体の実験例を示す実施例1〜12では、スクラッチ数、ディッシングとも良好であり、研磨速度も十分であるうえ、防腐性能にも問題がないことがわかる。
12 ストッパー層
13 埋め込み絶縁層
Claims (4)
- (A)砥粒、(B)2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオール、2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−ブタンジオール、2,2−ジブロモ−2−ニトロエタノール及び2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミドからなる群から選ばれた少なくとも一種の化合物、並びに(C)上記(B)成分以外の、ポリアクリル酸のカリウム塩、ポリアクリル酸のアンモニウム塩、およびクエン酸アンモニウムの群から選ばれた少なくとも1種の有機成分を含有することを特徴とする、化学機械研磨用水系分散体。
- (A)砥粒がセリアである、請求項1に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 水系分散体の全量を100質量%とした場合、(A)成分が0.1〜15質量%、(B)成分が0.0002〜0.2質量%、(C)成分の合計量が0.1〜15質量%である、請求項1または2記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 微細素子分離工程に使用されるための、請求項1ないし3のいずれか一項に記載の化学機械研磨用水系分散体。
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