KR100949250B1 - 금속 ｃｍｐ 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법 - Google Patents

금속 ｃｍｐ 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 연마용 CMP 슬러리 조성물에 관한 것으로, 더 상세하게는 평균 분자량이 600,000 내지 1,300,000이고, 아크릴산과 아크릴아미드 단량체의 공중합 비율이 1:30 내지 30:1인 공중합체를 포함하는 금속 연마용 CMP 슬러리 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의하면 디싱을 최소화하고 우수한 평탄도를 얻을 수 있는, 비-프레스토니안 거동을 보이는 연마 조성물을 제공할 수 있다.
금속, 연마, CMP 슬러리, 아크릴산, 아크릴아미드, 공중합체, 비-프레스토니안 거동

Description

금속 ＣＭＰ 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법{Metal CMP slurry compositions and polishing method using the same}
본 발명은 집적회로소자를 형성하는데 사용되는 조성물 및 이를 이용한 집적회로소자 형성 방법에 관한 것이며, 보다 구체적으로 화학적-기계적 연마 기술을 이용하는 집적회로 기판상의 금속층을 평탄화하는 방법 및 조성물에 관한 것이다.
전형적으로, 전자 제품에 사용되는 반도체 칩의 트랜지스터는 유전체 층 내에서 배선 트렌치의 패턴을 통하여 연결된다. 패턴은 일반적으로 다마신 또는 듀얼다마신 구조로 이루어진다. 배리어층은 일반적으로 패턴화된 유전체층을 커버하고 금속층은 배리어층을 커버한다. 금속층은 적어도 충분한 두께를 가져서 패턴화된 트렌치를 금속으로 채우고 회로 배선을 형성한다.
트랜지스터 간격이 0.25㎛ 이하인 소자를 만들기 위하여서는, 배선 트렌치가 충분한 밀도 및 복잡도를 가져야 하기 때문에, 각 트랜지스터가 효과적이고 효율적 으로 사용되기 위해는 CMP 공정이 필요하게 된다. 전형적인 금속 배선 CMP는 복수의 연마 단계를 필요로 한다. 예를 들어, 금속 배선이 구리인 경우, 초기에 대량 제거 단계는 과량의 금속 배선을 높은 속도(>5000Å/min)로 제거하는데 필수적이다. 두 번째 제거 단계는 미세 연마제를 사용하여 금속배선의 외부 배리어층 위에 남아있는 금속을 제거할 뿐만 아니라, 표면 평탄도를 극대화한다. 추가적인 연마는 하층의 유전체층으로부터 배리어를 제거하여 다마신 또는 듀얼다마신 구조에 내장된 금속 배선과 유전체층 상에 평평하게 연마된 표면을 제공한다.
트렌치의 금속은 배선회로를 형성하는 금속라인으로 작용한다. 금속 CMP 단계에서, 금속은 배선 금속으로 채워진 트렌치의 패턴 외부 영역으로부터 제거될 뿐만 아니라, 트렌치 내부로부터도 금속이 제거되는 경향이 있다. 금속이 트렌치 내부로부터 제거될 때, 흔히 이를 디싱이라고 하는 현상이 나타난다. 디싱은 금속 회로의 결정적인 수준의 변이를 유발하기 때문에 바람직하지 않다. 높은 디싱 공정은 일반적으로 금속 제거율이 높을 때 일어난다. 디싱을 최소화하고 우수한 평탄도를 얻기 위해서는 비-프레스토니안 거동을 보이는 제제로 연마하는 것이 하나의 방법이다.
초기의 구리 CMP 슬러리는 일차적으로 프레스토니안 거동을 보였다.(F.W. Preston. J. Soc. Glass Tech. 11, 214 (1927)) 예를 들어, 구리 제거 속도는 기질에 가해지는 압력과 연마 속도에 일차함수이다. 이러한 예는 도 1에서 ◆로 나타 내지는 그래프로 보여진다.(Chen 등, Thin Solid Films 498, 50-55, (2006)) 다른 문헌들((a) 미국특허2006/0000151; (b) H. Yano, G. 등, 미국특허 6454819 (2002); (c) M. Hattor 등, 미국특허 6565767 (2003), (d) D.J.Schroeder 등, 미국특허 6821897 (2004); (e) S. Kondo 등, J. Electrochem Soc. 147, 3907 (2000)) 에서는 구리 CMP 공정에서 구리 슬러리가 도 1의 ■선 또는 ▲선으로 나타내지는 바와 같은 비-프레스토니안 거동이 나타내는 경우에 높은 평탄화 효율 및 낮은 패턴 의존성을 달성할 수 있음이 개시되어 있다. 즉, 구리 제거 속도가 압력이나 연마 속도에 대하여 직선적 상관 관계를 따르지 않는 경우의 연마 형태이다. 웨이퍼에서 높은 토포그래피를 갖는 영역은 상대적으로 높은 국부적 압력을 받기 쉽고, 따라서 상대적으로 높은 속도로 제거된다. 그러나, 도 1에 나타낸 바와 같은 비-프레스토니안 거동을 나타내는 CMP 공정(예를 들어, 슬러리)은 프레스토니안 거동을 나타내는 슬러리보다 토포그래피가 낮은 영역을 매우 낮은 속도로 연마한다. 결과적으로 비-프레스토니안 거동을 나타내는 슬러리는 구리 CMP 공정의 과연마 윈도우 (window)를 확장시킴으로써 더 우수하고 빠르게 평탄화할 수 있다.
비-프레스토니안 거동을 유도하기 위하여 여러 가지 중합체를 사용하는 구리 CMP 슬러리가 알려져 있다.
동형중합체: 폴리아크릴산 및 폴리메타크릴산 (미국특허 6117775)
이형중합체: 폴리아크릴레이트-폴리메타크릴레이트 공중합체 (미국특허 6632259, 미국특허 2006/0000150, 및 미국특허 2006/0000151)
중합체 혼합물: 폴리아크릴산 및 폴리비닐피롤리돈 (미국특허 2007/0176141, 미국특허 2006/0138086),
폴리아크릴산 및 폴리술폰산 (미국특허 2006/0191872)
중합체와의 블렌드: 양성 이온과 폴리아크릴산 (미국특허 2005/0189322,
2007/0007248)
4차 암모늄 양이온과 폴리아크릴산 (미국특허 2006/0205219)
BTA와 동형중합체 (미국특허 689821, 6896825, 2005/0095860)
BTA와 폴리아크릴산 (미국특허 6461230)
그러나, 상기 선행기술들은 비-프레스토니안 거동을 효과적으로 보여 주지 못하였으며, 따라서, 구리 CMP 공정에서 보다 효과적인 비-프레스토니안 거동을 나타내는 중합체나 중합체 군을 찾는 연구가 계속되었다.
본 발명은 디싱을 최소화하고 우수한 평탄도를 얻을 수 있는, 비-프레스토니안 거동을 보이는 금속 CMP 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 액상 담체, 연마제, 착화제, 부식 방지제 및 공중합체를 포함하는 금속 CMP 슬러리 조성물에 있어서, 상기 공중합체로 평균 분자량이 600,000 내지 1,300,000이고, 아크릴산과 아크릴아미드 단량체의 공중합 비율이 1:30 내지 30:1인 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물을 제공한다.
상기 공중합체의 평균 분자량은 분자량 표준시약으로 풀루란과 수성 이동상을 사용하는 겔투과크로마토그래피(GPC)로 측정한 것을 특징으로 한다.
상기 공중합체는 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.001 중량% 내지 1 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 연마제가 알루미나 또는 실리카인 것을 특징으로 한다.
상기 연마제는 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.1 중량% 내지 20 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 착화제가 카르보닐 화합물, 카르복시산 및 그 염, 알콜류, 및 아민 함유 화합물로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 착화제는 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 부식 방지제가 암모니아(ammonia), 알킬아민류(alkylamines), 아미노산류(amino acids), 이민류(imines), 및 아졸류(azoles)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 한다.
상기 부식 방지제가 벤조트리아졸 및 그 유도체를 포함하는 화합물인 것을 특징으로 한다.
상기 부식 방지제가 2,2'-[[(5-메틸-1H-벤조트리아졸-1-yl)-메틸]이미노]비스-에탄올과 2,2'-[[(4-메틸-1H-벤조트리아졸-1-yl)-메틸]이미노]비스-에탄올의 이성질체 혼합물(isomeric mixture)인 것을 특징으로 한다.
상기 부식 방지제는 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.005 중량% 내지 5 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 CMP 슬러리 전구체 조성물이 pH 조절제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 pH 조절제는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 암모늄, 탄산나트륨, 탄산 칼륨, 황산, 염산, 질산, 인산, 구연산, 인산칼륨으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 CMP 슬러리 전구체 조성물이 표면활성제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 표면활성제는 양쪽이온성 표면활성제 또는 비이온성 표면활성제인 것을 특징으로 한다.
상기 표면활성제의 양은 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 CMP 슬러리 전구체 조성물이 살충제 또는 소포제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 살충제 또는 소포제가 이소티아졸리논 또는 폴리디메틸실록산 중합체인 것을 특징으로 한다.
상기 살충제는 액상 담체 및 그 안에 용해되거나 현탁된 화합물을 기초로 하여 1 내지 50ppm이고, 상기 소포제는 액상 담체 및 그 안에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 40 내지 140ppm인 것을 특징으로 한다.
상기 액상 담체가 초순수를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 상기 CMP 슬러리 전구체 조성물과 산화제를 연마 전에 혼합하는 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물을 제공한다.
상기 산화제는 무기 및 유기 과-화합물, 브롬산 및 그 염, 질산 및 그 염, 염소산 및 그 염, 크롬산 및 그 염, 요오드산 및 그 염, 철염, 구리염, 희토류 및 전이 금속 산화물, 페리시안화 칼륨, 중크롬산 칼륨으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 산화제는 액상 담체 및 담체에 녹아있거나 현탁되어 있는 화합물 전체 중량에 대하여 0.1 중량% 내지 30 중량%인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 금속 CMP 슬러리 조성물을 사용하여 연마하는 방법을 제공한다.
본 발명의 조성물과 연마 방법은 반도체 웨이퍼가 CMP에 노출될 때 금속 배선의 과다한 디싱을 방지하며, 적절하게 금속이 제거되고, 금속 제거 속도도 양호한 것을 특징으로 한다. 구체적으로, 본 발명의 조성물의 공중합체를 구성하는 단량체들의 공중합 비율을 변화시킴으로써, 적절한 연마 결과를 얻을 수 있다. 본 발명의 연마 조성물은 구리 배선에 특히 유용하지만, 알루미늄계, 텅스텐계, 백금계 금속, 및 이들의 합금과 같은 비철계 금속 연마에도 사용될 수 있다.
본 발명은 디싱을 최소화하고 우수한 평탄도를 얻을 수 있는, 비-프레스토니안 거동을 보이는 금속 CMP 슬러리 조성물을 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 액상 담체, 연마제, 산화제, 착화제, 부식 방지제 및 공중합체를 포함하는 금속 CMP 슬러리 조성물에 있어서, 상기 공중합체로 평균 분자량이 600,000 내지 1,300,000이고, 아크릴산과 아크릴아미드 단량체의 공중합 비율이 1:30 내지 30:1인 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 조성물에 관한 것이다.
공중합체
본 발명에 있어서, 공중합체는 두 개 이상의 다른 단량체를 함유하는 중합체를 말한다. 공중합체를 구성하는 단량체의 공중합 비율을 조절함으로써, 조성물은 각각의 단량체 단독으로 이루어지는 동형중합체에서는 나타나지 않는 독특한 연마 거동을 나타낼 수 있다.
본 발명의 공중합체는 아크릴산 단량체와 아크릴아미드 단량체를 1:30 내지 30:1, 바람직하게는 5:95 내지 95:5, 더욱 바람직하게는 10:90 내지 80:20의 몰비로 사용하여 합성된다. 또한, 본 발명의 공중합체는, 분자량 표준시약으로 풀루란과 수성 이동상을 사용하는 겔투과크로마토그래피(GPC)로 측정하였을 때, 600,000 내지 1,300,000, 바람직하게는 610,000 내지 1,000,000, 더욱 바람직하게는 630,000 내지 950,000 범위의 평균 분자량을 갖는다. 상기 공중합체는 효과적인 비-프레스토니안 거동을 위하여, 전형적으로 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.001 중량% 내지 1 중량%인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 0.005 중량% 내지 0.5 중량%인 것이 좋으며, 가장 바람직하게는 0.01 중량% 내지 0.1 중량%를 사용할 수 있다.
연마제
연마제는 공지의 적절한 연마제가 사용될 수 있다. 예를 들어, 연마제는 천연 또는 합성일 수 있고, 다이아몬드(예를 들어, 다결정 다이아몬드), 가넷, 유리, 카보런덤, 금속 산화물, 카바이드, 질소화물 등을 포함한다, 연마제는 바람직하게 금속 산화물일 수 있다. 적절한 금속 산화물은 알루미나, 실리카, 타이타니아, 세리아, 지르코니아, 게르마니아, 마그네시아, 이들의 코폼드 생성물 및 이들의 조합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속 산화물을 포함한다. 바람직하게 금속산화물은 알루미나 또는 실리카이다. 연마제 입자는 전형적으로 약 10nm 내지 약 500㎚의 평균 입자 크기(평균 입경)을 갖는다. 바람직하게, 연마 입자는 약 40nm 내지 약 300 ㎚ (예를 들어, 약 100nm 내지 약 200 ㎚)의 평균 입자 크기를 갖는다.
상기 연마제는 전형적으로 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.1 중량% 내지 20 중량%인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 0.2 중량% 내지 10 중량%인 것이 좋으며, 가장 바람직하게는 0.5 중량% 내지 5 중량%를 사용할 수 있다.
산화제
화학적 산화제는 공지의 적절한 산화제일 수 있다. 적절한 산화제는 무기 및 유기 과-화합물(per-compounds), 브롬산 및 그 염, 질산 및 그 염, 염소산 및 그 염, 크롬산 및 그 염, 요오드산 및 그 염, 철염과 구리염(예를 들어 질산염, 황산염, EDTA염, 및 시트르산염), 희토류 및 전이 금속 산화물(예를 들어, 사산화오스뮴), 페리시안화 칼륨, 중크롬산 칼륨 등을 포함한다. 과-화합물(Hawley's Condensed Chemical Dictionary에서 정의된 대로)은 하나 이상의 과산화기(--O--O--)를 포함하거나, 최고 산화상태의 원소를 포함하는 화합물이다. 하나 이상의 과산화기를 포함하는 화합물은 예를 들어, 과산화수소, 및 우레아과산화수소 및 과탄산염과 같은 과산화수소 부가 생성물; 과산화 벤조일, 과초산, 디-4차-부틸 과산화물과 같은 유기 과산화물, 모노-과황산 및 그 염(SO5 2-), 디-과황산(dipersulfate) 및 그 염(S2O8 2-) 및 과산화나트륨이나, 이에 한정되지 않는다. 최고 산화상태를 갖는 원소를 포함하는 화합물은, 예를 들어, 과요오드산 및 그 염, 과브롬산 및 그 염, 과염소산 및 그 염, 과붕산 및 그 염 및 과망간산 및 그 염이나 이에 한정되지는 않는다. 산화제는 바람직하게 과산화수소, 디-과황산 및 그 염, 또는 요오드산 및 그 염이다. CMP 시스템 (특히, 연마 조성물)은, 전형적으로, 액상 담체 및 담체에 녹아있거나 현탁되어 있는 화합물 전체 중량에 대하여 0.1 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 15 중량%, 가장 바람직하게는 1 내지 10 중량%의 산화제를 포함한다.
상기 산화제는 바람직하게 산화제를 포함하지 않은 CMP 슬러리 전구체 조성물과 연마 직전에 혼합한 후 연마를 진행하게 된다.
착화제
연마 조성물은 선택적으로 킬레이트제 또는 착화제를 추가로 포함한다. 착화제는 제거되는 기판층의 제거 속도를 향상시키는 어떠한 화학적 첨가제든지 사용될 수 있다. 적절한 킬레이트제 또는 착화제는 예를 들어 카르보닐 화합물(예를 들어, 아세틸아세토네이트 등), 단순한 카르복시산 및 그 염(예를 들어, 아세트산 및 그 염, 아릴카르복시산 및 그 염 등), 하나 이상의 수산화기를 포함하는 카르복시산 및 그 염(예를 들어, 글리콜산 및 그 염, 젖산 및 그 염, 글루콘산 및 그 염, 갈릭산 및 그 염 등), 디-, 트리-, 폴리-카르복시산 및 그 염(예를 들어 옥살산 및 그 염, 프탈산 및 그 염, 구연산 및 그 염, 숙신산 및 그 염, 타르타르산 및 그 염, 말산 및 그 염, EDTA 및 그 염(예를 들어, 2칼륨 EDTA), 이들의 혼합물 등), 하나 이상의 술폰산 및/또는 포스폰산기를 포함하는 카르복시산 및 그 염 등을 포함한다. 적절한 킬레이트제 또는 착화제는 또한, 예를 들어, 디-, 트리- 또는 폴리알콜(예를 들어, 에틸렌 글리콜, 파이로카테콜, 파이로갈롤, 탄닌산 등) 및 아민-함유 화합물(예를 들어 암모니아, 아미노산, 아미노 알콜, 디-, 트리- 및 폴리아민 등)을 포함할 수 있다. 킬레이트제 또는 착화제는 제거될 기판층의 타입에 따라 결정된다.
상기 언급된 화합물들은 염(예를 들어, 금속염, 암모늄염 등), 산 또는 부분 염의 형태로 존재할 수 있다. 예를 들어, 구연산 및 그 염은 구연산 및 그 모노-, 디-, 트리-염을 포함한다; 프탈산 및 그 염은 프탈산 및 그 모노-염(예를 들어, 프탈산수소칼륨) 및 디-염을 포함한다; 과염소산 및 그 염은 대응되는 산(즉, 과염소산) 및 그 염을 포함한다. 또한 어떤 화합물 또는 반응물은 한 가지 이상의 기능을 할 수 있다. 예를 들어, 어떤 화합물들은 킬레이트제 및 산화제로 작용할 수 있다(예를 들어, 질산철 등).
상기 착화제는 전형적으로 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 0.05 중량% 내지 2 중량%인 것이 좋으며, 가장 바람직하게는 0.1 중량% 내지 1 중량%를 사용할 수 있다.
부식 방지제
본 발명에 사용되는 부식 방지제는 산화제의 화학적 반응을 지연시키는 물질로써 물리적 연마가 일어나지 않는 낮은 단차 영역에서의 부식을 억제하고 연마가 일어나는 높은 단차 영역에서는 연마제의 물리적 작용에 의해 제거됨으로써 연마가 가능하게 하는 연마 조절제의 역할을 한다. 이러한 부식 방지제로는 주로 질소를 함유하는 화합물이 사용되며 그 예로써 암모니아(ammonia), 알킬아민류(alkylamines), 아미노산류(amino acids), 이민류(imines), 및 아졸류(azoles) 등이 있으며 이들은 단독 또는 2종 이상 함께 사용될 수 있다. 바람직하게는 환형 질소 화합물(cyclic nitrogen compound) 및 그 유도체를 포함하는 화합물을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 벤조트리아졸 및 그 유도체를 포함하는 화합물을 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 2,2'-[[(5-메틸-1H-벤조트리아졸-1-yl)-메틸]이미노]비스-에탄올과 2,2'-[[(4-메틸-1H-벤조트리아졸-1-yl)-메틸]이미노]비스-에탄올의 이성질체 혼합물(isomeric mixture)을 사용할 수 있다.
상기 부식 방지제는 부식 억제 효과의 달성과 적절한 연마 속도 수득, 슬러리 안정성 저하 방지 측면에서, 전형적으로 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.005 중량% 내지 5 중량%인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 0.05 중량% 내지 1 중량%인 것이 좋으며, 가장 바람직하게는 0.1 중량% 내지 0.5 중량%를 사용할 수 있다.
pH 조절제
연마 조성물은 조성물의 pH를 원하는 범위 내로 유지시키는데 도움이 되는 pH 조절제, 조정제, 또는 완충제 등과 같은 하나 이상의 성분을 선택적으로 더 포함할 수 있다. 적절한 pH 조절제, 조정제, 또는 완충제는 예를 들어 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 암모늄, 탄산나트륨, 탄산 칼륨, 황산, 염산, 질산, 인산, 구연산, 인산칼륨, 또는 이들의 혼합물 들을 포함한다.
표면 활성제
연마 조성물은 선택적으로 연마 선택성 및/또는 평탄도를 향상시키기 위하여 표면활성제를 추가로 포함할 수 있다. 표면활성제로는 적절한 표면활성제가 사용될 수 있는데, 양이온계 표면활성제, 음이온계 표면활성제(예를 들어, 폴리아크릴레이트), 양쪽이온성 표면활성제, 비이온성 표면활성제, 또는 이들의 조합물일 수 있다. 바람직하게, 표면활성제는 양쪽이온성 표면활성제 또는 비이온성 표면활성제일 수 있다. 적절한 양쪽이온성 표면활성제는 카르복시산 암모늄, 황산 암모늄, 산화 아민, N-도데실-N,N-디메틸베타인, 베타인, 술포베타인, 알킬암모니오프로필 술페이트 등을 포함한다. 적절한 비이온성 표면활성제는 2,4,7,9-테트라메틸-5-데킨-4,7-디올 에톡실레이트 표면활성제, 폴리옥시에틸렌C6 - 30알킬에테르, 폴리옥시에틸렌C6- 30알킬산에스테르, 폴리옥시에틸렌C6 - 30알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌C6 - 30알킬사이클로헥실에테르, 소르비탄C6 - 30알킬산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄C6 - 30알킬산에스테르, 에틸렌디아민폴리옥시에틸렌 등과 같은 아세틸레닉 글리콜 표면활성제를 포함한다. 표면활성제의 양은 전형적으로 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 약 0.01 중량% 내지 약 5 중량%이다.
살충제/소포제
연마 조성물은 선택적으로 살충제, 소포제 등과 같은 다른 성분을 추가로 포함할 수 있다. 살충제로는 공지의 적절한 살충제가 사용될 수 있으며, 예를 들어, 이소티아졸리논 살충제가 사용될 수 있다. 연마 조성물에서 살충제의 양은 전형적으로 액상 담체 및 그 안에 용해되거나 현탁된 화합물을 기초로 하여 약 1 내지 약 50ppm, 바람직하게는 약 10 내지 약 20ppm이다. 소포제로는 공지의 적절한 소포제가 사용될 수 있으며, 예를 들어, 폴리디메틸실록산 중합체가 사용될 수 있다. 소포제의 양은 전형적으로 액상 담체 및 그 안에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 약 40 내지 약 140ppm이다.
액상 담체
액상 담체는 연마제, 연마 첨가제, 및 용해되거나 현탁된 다른 성분들을 연마되는(평탄화되는) 기판 표면에 효율적으로 적용하기 위하여 사용된다. 액상 담체는 전형적으로 수용액 담체이고, 물만으로 구성되거나, 물과 적당한 수용성 용매, 또는 에멀션일 수 있다. 적절한 수용성 용매는 메탄올, 에탄올 등과 같은 알콜을 포함한다. 어떤 실시 형태에서 액상 담체는 초임계 액체를 포함한다. 바람직하게, 수용성 담체는 물, 더욱 바람직하게, 초순수로 구성된다. 액상 담체는 기판 표면에서의 연마 첨가제의 양을 증가시키기 위해서, 연마 첨가제의 용해를 돕는 용매 또는 표면활성제를 선택적으로 더 포함한다.
본 발명은 상기 CMP 조성물을 반도체 웨이퍼 표면에 접촉시켜 연마를 진행하게 된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 이에 의하여 본 발명의 보호범위가 제한되는 것으로 해석되어서는 아니 된다.
실시예 1 내지 4 (평균 분자량이 비-프레스토니안 거동에 미치는 효과)
본 실시예에서 사용되는 모든 중합체는 수산산업(한국), 거명산업(한국)으로부터 입수하였다. 이 중합체들은 10%의 폴리아크릴산(PAA)과 90%의 폴리아크릴아미드(PAM)로 제조되었다. 평균 분자량은 분자량 표준시약으로 풀루란 다당체와 수성 이동상을 사용하는 겔투과크로마토그래피(GPC)를 통해 측정되었다. 상세 분석 조건은 아래와 같다.
[고분자 분석 조건]
GPC: Waters 600 Pump/Controller
Standard: Pullulan (Shodex P-82)
Column: Waters Ultrahydrogel 250
Detector: Waters 2414
Mobile Phase: 0.4% NaNO3
Flow Rate:1.0 ml/min
각 실시예의 조성물들은 액상 담체에 ST-O(Nissan사)를 사용하여 콜로이달 실리카의 함량이 전체 조성물에 대하여 1 중량%가 되도록 하고, 0.5%의 말산(삼전화학), 0.5%의 이르가멧-42(Ciba사)를 포함하도록 한 표준 구리 제제에 하기 표 1에 기재된 바와 같은 평균 분자량을 갖는 중합체들을 전체 조성물에 대하여 0.05중량%의 농도로 첨가하였다. 각 조성물은 질산을 사용하여 pH를 2.1로 조절하고, 최종 연마 슬러리 내의 과산화수소의 양이 3중량%가 되도록 30% 과산화수소를 연마 직전에 첨가하였다.
구리 웨이퍼는 SVMI사(캘리포니아, 미국)로부터 입수하였다. 웨이퍼는 어플라이드 머티리얼 미라 툴을 사용하여 아래의 고압 세팅 및 저압 세팅에서 각각 연마되었다.
고압 세팅 조건: Down Force:3psi,
Retainer Ring Pressure:4psi,
Platen Speed: 93rpm,
Head Speed:87 rpm,
Polishing Time:60s
저압 세팅 조건: Down Force:1.5psi,
Retainer Ring Pressure:3psi,
Platen Speed: 93rpm,
Head Speed:87 rpm,
Polishing Time:60s
비교예 1 내지 3
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 중합체를 사용한 것 이외에는 상기 실시예와 동일하게 조성물을 제조하고, 구리 웨이퍼를 연마하였다.
연마 결과로서, 10%의 폴리아크릴산(PAA)/90%의 폴리아크릴아미드(PAM)의 공중합체의 평균 분자량이 3psi 및 1.5psi에서 구리 제거 속도에 미치는 영향을 하기 표 1에 나타내었다.
Figure 112007072829616-pat00001
RR(3): 다운포스 3psi에서 구리 블랭킷 웨이퍼상의 CuRR(구리 제거 속도).
RR(1.5): 다운포스 1.5psi에서 구리 블랭킷 웨이퍼상의 CuRR.
RR(3)/RR(1.5): 3psi에서의 CuRR을 1.5psi에서의 CuRR로 나눈 값.
프레스톤의 방정식에 따르면, 일정한 연마 속도에서 3psi 및 1.5psi에서의 구리 제거 속도의 비는 2.0이 되어야 한다. 3psi 및 1.5psi에서의 구리 제거속도의 비가 2.0으로부터 유의미하게 이탈되면 단순히 프레스톤 관계를 따르지 않는 것이고, 그 영역에서는 비-프레스토니안 거동을 따르는 것이다. 표 1의 결과는 중합체의 평균 분자량이 600,000이하이거나 1,300,000이상인 경우에는 구리 제거 속도의 비가 2.0에 가깝다. 즉, 상기 평균 분자량 범위에서는 프레스토니안 형태의 메커니즘과 일치된다. 그러나, 600,000 내지 1,300,000의 평균 분자량 범위에서는 1.5psi 연마 압력에서의 구리 제거 속도가 프레스톤 방정식에 의해 예측된 것보다 빠르게 감소한다. 그러므로, 600,000 내지 1,300,000의 평균 분자량 범위에서, 본 발명의 중합체는 비-프레스토니안 거동을 나타낸다.
실시예 5 내지 7 (단량체들의 공중합 비율이 비-프레스토니안 거동에 미치는 영향)
각 실시예에서 사용된 중합체는 폴리사이언스사(펜실베니아, 미국) 또는 시그마-알드리치사(한국)로부터 입수하였다. 중합체의 평균 분자량은 실시예 1 내지 4에서와 같은 방법으로 측정되었다. 각 실시예에서 사용된 중합체의 평균 분자량은 750,000이었다. 본 실시예의 조성물은 실시예 1 내지 4에서와 같은 표준 구리 제제에 하기 표 2와 같은 공중합 비율을 갖는 중합체들을 0.05중량%의 농도로 첨가하여 제조되었다. 질산을 사용하여 pH를 2.1로 조절하고, 최종 연마 슬러리 내의 과산화수소의 양이 3중량%가 되도록 30% 과산화수소를 연마 직전에 첨가하였다.
사용한 구리 웨이퍼와 실시한 연마 장비 및 연마 조건은 저압 세팅에서의 연마 하강 압력을 1.0psi로 한 것을 제외하고는 실시예 1 내지 4에서와 동일한 방법으로 평가하였다.
비교예 4 내지 5
하기 표 2에 기재된 바와 같은 공중합체 비율을 갖는 공중합체를 사용한 것 이외에는 상기 실시예 5 내지 7과 동일하게 조성물을 제조하고, 동일한 방법으로 구리 웨이퍼를 연마하였다.
연마 결과로서, 폴리아크릴산(PAA)/ 폴리아크릴아미드(PAM) 공중합체의 공중합 비율이 3psi 및 1psi에서 구리 제거 속도에 미치는 영향을 하기 표 2에 나타내었다.
Figure 112007072829616-pat00002
RR(3): 다운포스 3psi에서 구리 블랭킷 웨이퍼상의 CuRR(구리 제거 속도).
RR(1): 다운포스 1psi에서 구리 블랭킷 웨이퍼상의 CuRR.
RR(3)/RR(1): 3psi에서의 CuRR을 1psi에서의 CuRR로 나눈 값.
정상적인 프레스토니안 거동에 따르면, 연마 다운포스(하강 압력)가 3배 감소할 때 구리 제거 속도가 3배 감소될 것으로 예측된다. 이러한 현상은 상기 표에서 폴리아크릴산만의 중합체(비교예 5)일 때만 보여진다.
단량체들의 공중합 비율이 변경되면 다음과 같은 두 가지 형태의 비-프레스토니안 거동이 나타난다: 저민감성(Hypo-sensitive) 비-프레스토니안 거동 및 고민감성(Hyper-sensitive) 비-프레스토니안 거동.
저민감성 비-프레스토니안 거동은 연마 다운포스가 3배 감소할 때 구리 제거 속도가 3배보다 적게 감소하는 것을 의미한다. 에칭 작용이 우세한 연마 조성물이 이러한 거동을 따른다. 다운포스의 기계적 효과가 감소하는 경우, 일차적인 제거 메커니즘은 화학적 에칭이다. 이러한 현상은 중합체가 폴리아크릴아미드(PAM)로만 이루진 경우에 나타난다. 폴리아크릴아미드 중합체의 작용이 이르가멧 부식 억제제에 의한 부식 방지에 의하여 저해될 때 이러한 메커니즘을 따른다. 이러한 형태의 거동은, 다운포스가 작은 경우에도 제거 속도는 여전히 높기 때문에, CMP에는 바람직하지 않다.
고민감성 비-프레스토니안 거동은 연마 다운포스가 3배 감소할 때 구리 제거 속도가 3배 이상으로 감소할 때 일어난다. 연마 표면과 느슨하게 상호 작용하는 중합체가 이러한 거동을 나타낸다. 높은 다운포스에서, 표면에 대한 중합체의 상호작용은 존재하지 않으며, 이는 공중합체의 조성이 변경되는 경우에도 3psi에서 CuRR(구리 제거 속도)이 감소하지 않는 것으로부터 명백히 알 수 있다. 그러나 낮은 다운포스에서, 중합체는 연마 표면을 변경시키고, CuRR은 감소된다. 공중합체의 조성을 조절함으로써, 제거 속도가 감소되는 비(RR(3)/RR(1))를 거의 프레스토니안 거동에 가까운 4.2(실시예 7)로부터 폴리아미드 조성이 높아 제거 속도가 극심하게 감소되는 경우까지 (>14, 실시예 5) 변경할 수 있다. 이와 같이 제거 속도를 미세하게 조절함으로써, 낮은 다운포스 연마 계수에 대하여 슬러리가 더 민감하게 반응하도록 설계할 수 있다. 이러한 거동을 보이는 슬러리는 높은 평탄화 효율, 낮은 패턴 의존성 및 더 넓은 과연마 윈도우를 제공할 수 있다.
그러나, 100% 폴리아크릴산 조성에서, 1psi에서의 CuRR이 완전히 억제되지 않는다. 이것은 폴리아크릴산 부분이 그 자체만으로 바람직한 거동을 나타내기 위한 인자가 아니고, 폴리아크릴아미드와의 공중합되는 경우에만 바람직한 거동을 나타냄을 보여 준다.
도 1은 연마 하강 압력에 따른 연마 제거 속도의 그래프이다: 프레스토니안 거동과 비-프레스토니안 거동에 대한 설명

Claims (24)

  1. 액상 담체, 연마제, 착화제, 부식 방지제 및 공중합체를 포함하는 금속 CMP 슬러리 조성물에 있어서, 상기 공중합체로 중량 평균 분자량(Mw)이 600,000 내지 1,300,000이고, 아크릴산과 아크릴아미드 단량체의 공중합 비율이 1:30 내지 30:1인 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)은 분자량 표준시약으로 풀루란과 수성 이동상을 사용하는 겔투과크로마토그래피(GPC)로 측정한 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 공중합체는 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.001 중량% 내지 1 중량%인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 연마제가 알루미나 또는 실리카인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 연마제는 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.1 중량% 내지 20 중량%인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 착화제가 카르보닐 화합물, 카르복시산 및 그 염, 알콜류, 및 아민 함유 화합물로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 착화제는 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 부식 방지제가 암모니아(ammonia), 알킬아민류(alkylamines), 아미노산류(amino acids), 이민류(imines), 및 아졸류(azoles)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 부식 방지제가 벤조트리아졸 및 그 유도체를 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 부식 방지제가 2,2'-[[(5-메틸-1H-벤조트리아졸-1-yl)-메틸]이미노]비스-에탄올과 2,2'-[[(4-메틸-1H-벤조트리아졸-1-yl)-메틸]이미노]비스-에탄올의 이성질체 혼합물(isomeric mixture)인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 부식 방지제는 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.005 중량% 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 CMP 슬러리 전구체 조성물이 pH 조절제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 pH 조절제는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 암모늄, 탄산나트륨, 탄산 칼륨, 황산, 염산, 질산, 인산, 구연산, 인산칼륨으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  14. 제 1항에 있어서, 상기 CMP 슬러리 전구체 조성물이 표면활성제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 표면활성제는 양쪽이온성 표면활성제 또는 비이온성 표면활성제인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  16. 제 14항에 있어서, 상기 표면활성제의 양은 액상 담체 및 여기에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  17. 제 1항에 있어서, 상기 CMP 슬러리 전구체 조성물이 살충제 또는 소포제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  18. 제 17항에 있어서, 상기 살충제 또는 소포제가 이소티아졸리논 또는 폴리디메틸실록산 중합체인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  19. 제 17항에 있어서, 상기 살충제는 액상 담체 및 그 안에 용해되거나 현탁된 화합물을 기초로 하여 1 내지 50ppm이고, 상기 소포제는 액상 담체 및 그 안에 용해되거나 현탁된 화합물 전체 중량에 대하여 40 내지 140ppm인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  20. 제 1항에 있어서, 상기 액상 담체가 초순수를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  21. 제 1항의 CMP 슬러리 전구체 조성물과 산화제를 연마 전에 혼합하여 사용하 는 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 조성물.
  22. 제 21항에 있어서, 상기 산화제는 무기 및 유기 과-화합물, 브롬산 및 그 염, 질산 및 그 염, 염소산 및 그 염, 크롬산 및 그 염, 요오드산 및 그 염, 철염, 구리염, 희토류 및 전이 금속 산화물, 페리시안화 칼륨, 중크롬산 칼륨으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 조성물.
  23. 제 21항에 있어서, 상기 산화제는 액상 담체 및 담체에 녹아있거나 현탁되어 있는 화합물 전체 중량에 대하여 0.1 중량% 내지 30 중량%인 것을 특징으로 하는 금속 CMP 슬러리 조성물.
  24. 제 21항의 금속 CMP 슬러리 조성물을 사용하여 연마하는 방법.
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