KR101276026B1 - 화학 기계 연마용 수계 분산체 및 화학 기계 연마 방법, 및 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 (A) 세공 용적이 0.14 ㎖/g 이상인 지립과 (B) 분산매를 포함한다.
지립, 분산매, 화학 기계 연마용 수계 분산체, 음이온성 수용성 고분자, 양이온성 유기 중합체 입자
Description
본 발명은 화학 기계 연마용 수계 분산체 및 화학 기계 연마 방법, 및 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트에 관한 것이다.
반도체 장치의 집적도의 향상이나 다층 배선화 등에 수반하여, 메모리 디바이스의 기억 용량이 비약적으로 증대되었다. 이것은 가공 기술의 미세화의 진보에 따른 것인데, 다층 배선화 등이 행해지고 있음에도 불구하고, 칩 크기는 커지고, 미세화에 수반하여 공정이 증가하여, 칩의 단가 상승을 초래하고 있다. 이러한 상황 하에서, 가공막 등의 연마에 화학 기계 연마 기술이 도입되어 주목을 모으고 있다. 이 화학 기계 연마 기술의 적용에 의해, 평탄화 등의 많은 미세화 기술이 구체화되어 있다.
이러한 미세화 기술로서는, 예를 들면 미세화 소자 분리(Shallow Trench Isolation), 이른바 STI 기술이 알려져 있다. 이 STI 기술에 있어서는, 웨이퍼 기판 상에 성막된 여분의 절연층을 제거하기 위해서 화학 기계 연마가 이용되고 있 다. 이 화학 기계 연마 공정에서는 피연마면의 평탄성이 중요하고, 그 때문에 다양한 연마제가 검토되고 있다.
예를 들면, 일본 특허 공개 (평)5-326469호 공보 및 일본 특허 공개 (평)9-270402호 공보에는, STI의 화학 기계 연마 공정에서 연마 지립으로서 세리아를 사용한 수계 분산체를 이용함으로써 연마 속도가 빨라지고, 게다가 연마상이 비교적 적은 피연마면이 얻어지는 것이 개시되어 있다.
최근 들어, 반도체 소자의 더 한층 다층화·고정밀화가 진행됨에 따라서, 반도체 소자의 수율이나 작업 처리량의 더 한층 향상이 요구되어 왔다. 그에 수반하여, 화학 기계 연마 공정 후의 피연마면에 실질적으로 연마상이 발생하지 않고, 또한 고속의 연마가 요구되게 되었다.
피연마면의 연마상의 감소에 관해서는, 키토산아세트산염, 도데실아민, 폴리비닐피롤리돈과 같은 계면활성제가 유효하다는 취지의 보고가 있다(예를 들면, 일본 특허 공개 제2000-109809호 공보, 일본 특허 공개 제2001-7061호 공보, 및 일본 특허 공개 제2001-185514호 공보 참조). 그러나, 이들 기술을 이용함으로써, 연마상을 감소시킬 수 있는 반면, 연마 속도가 저하되게 되기 때문에, 작업 처리량의 향상은 아직 달성되어 있지 않다.
<발명의 개시>
본 발명의 목적은 상기 반도체 장치 제조 기술의 상황을 감안하여, 충분한 연마 속도를 유지하고, 또한 연마상을 대폭 감소시킬 수 있는 화학 기계 연마용 수계 분산체, 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용한 화학 기계 연마 방법, 및 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 양태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는,
(A) 세공 용적이 0.14 ㎖/g 이상인 지립과 (B) 분산매를 포함한다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, 상기 (A) 지립은 BET법으로 산출된 비표면적이 15.0 ㎡/g 이상이고, 또한 레이저 회절법을 이용한 입도 분포 측정에 의한 체적 입경 분포에 있어서, 입경이 작은 것부터 그 입자의 체적 비율을 적산하여 얻어지는 합계 체적 비율이 99％가 되었을 때의 입경(D99치)이 1 ㎛ 이하일 수 있다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, 상기 (A) 지립이 세리아를 포함하는 것일 수 있다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, (C) 수용성 고분자 및 (D) 보조 입자 중 어느 한쪽 또는 양쪽을 포함할 수 있다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, 상기 (A) 지립으로서 세리아를 포함하는 무기 입자를 100 질량부, (C) 수용성 고분자로서 음이온성 수용성 고분자를 5 내지 100 질량부, (D) 보조 입자로서 양이온성 유기 중합체 입자를 5 내지 100 질량부 함유할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 화학 기계 연마 방법은, 반도체 장치의 제조에 있어서, 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용하여, 도전층 또는 절연층을 연마하여 평탄화하는 것을 포함한다.
본 발명의 일 양태에 따른 화학 기계 연마 방법은, 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체와, (B) 분산매, (C) 수용성 고분자, (D) 보조 입자, (E) pH 조정제, (F) 계면활성제 및 (G) 방부제 중에서 선택되는 하나 이상의 성분을 혼합하여 얻어지는 분산체를 이용하여, 반도체 장치의 제조에 있어서 도전층 또는 절연층을 연마하여 평탄화하는 것을 포함한다.
본 발명의 일 양태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트는,
제1액과 제2액을 혼합하여, 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트로서,
상기 제1액 및 상기 제2액을 포함하고,
상기 제1액은 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 포함하고,
상기 제2액은 (B) 분산매, (C) 수용성 고분자, (D) 보조 입자, (E) pH 조정제, (F) 계면활성제 및 (G) 방부제 중에서 선택되는 1 종류 이상의 성분을 포함한다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 의하면, 반도체 장치의 제조에 있어서, 도전층 또는 절연층을 평탄화할 때의 연마재로서 사용함으로써, 연마 속도를 대폭 저하시키지 않으면서 도전층 또는 절연층을 평탄화할 수 있고, 또한 연마상을 대폭 저감할 수 있기 때문에, 반도체 장치의 생산성 및 수율의 개선에 유효하다.
보다 구체적으로는, 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, (A) 지립의 세공 용적이 0.14 ㎖/g 이상인 것에 의해, (A) 지립과 피연마재를 접촉시켰을 때에 생기는 과잉의 압력을 (A) 지립 내의 미세한 공간에 의해서 해소시킬 수 있기 때문에, (A) 지립의 1점에 압력이 집중하는 경우가 없다. 그 때문에 연마상을 대폭 저감할 수 있다.
또한, 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, (D) 보조 입자를 사용함으로써 피연마재와 연마 패드 사이에 균등한 공간을 생성할 수 있다. 그 때문에 (A) 지립과 피연마재 간에 걸리는 압력을 일정한 범위로 할 수 있기 때문에, 더욱 연마상을 감소시킬 수 있다.
또한, 상기 화학 기계 연마 방법 및 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트에 따르면, 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 사용함으로써, 반도체 장치의 제조에 있어서, 연마 속도를 대폭 저하시키지 않고 도전층 또는 절연층을 평탄화할 수 있고, 또한 연마상을 대폭 감소시킬 수 있기 때문에, 반도체 장치의 생산성 및 수율의 개선에 유효하다.
도 1은 본 발명의 제2 및 제3 양태의 화학 기계 연마 방법의 일례를 도시하는 모식도이다.
도 2는 피연마물(예를 들면, 반도체 웨이퍼)의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은 연마 후의 피연마물을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
1. 화학 기계 연마용 수계 분산체
본 발명의 일 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는 (A) 세공 용적이 0.14 ㎖/g 이상인 지립과, (B) 분산매를 포함한다. 이하, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체에 함유되는 각 성분에 관해서 상술한다.
1.1. (A) 지립
(A) 지립으로서는 무기 입자를 사용할 수 있다.
상기 무기 입자로서, 예를 들면 세리아, 실리카, 알루미나, 산화티탄, 산화크롬, 이산화망간, 삼산화이망간, 산화철, 산화지르코늄, 탄화규소, 탄화붕소, 다이아몬드, 탄산바륨 등 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분을 사용할 수 있다.
상기 무기 입자로서는, 바람직하게는 세리아를 포함하고, 보다 바람직하게는, 실리카, 알루미나, 산화티탄, 산화크롬, 이산화망간, 삼산화이망간, 산화철, 산화지르코늄, 탄화규소, 탄화붕소, 다이아몬드, 탄산바륨 등 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분을 추가로 포함한다. 더욱 바람직하게는 세리아를 사용한다. 세리아는, 예를 들면 세륨 화합물을 소성함으로써 제조할 수 있다. 여기서, 원료로서 이용하는 세륨 화합물로서는, 예를 들면 탄산세륨, 질산세륨, 옥살산세륨 등을 들 수 있고, 소성 온도는 300℃ 이상, 바람직하게는 600 내지 900℃ 정도인 것이 바람직하다.
또는, 상기 무기 입자의 표면의 일부 또는 전체가 다른 성분으로 피복된 지립을 이용할 수도 있다. 여기서, 다른 성분으로서는, 예를 들면 상술한 성분을 들 수 있다.
상기 실리카로서는, 예를 들면 퓸드실리카, 콜로이달실리카 등을 들 수 있다. 상기 퓸드실리카는, 예를 들면 염화규소를 수소 및 산소의 존재 하에 반응시켜 얻을 수 있다. 콜로이달실리카는, 예를 들면 규산염 화합물을 이온 교환하는 방법, 알콕시규소 화합물을 가수분해하고 축합 반응을 거치는 방법 등에 의해 얻을 수 있다.
무기 입자가 세리아와 다른 무기 입자의 혼합물인 경우, 전체 무기 입자 중에 차지하는 세리아의 비율은 60 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 90 질량％ 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 무기 입자로서는 세리아만을 포함하는 무기 입자이거나, 또는 세리아 및 실리카를 포함하는 무기 입자인 것이 바람직하고, 세리아만을 포함하는 무기 입자인 것이 보다 바람직하다.
(A) 지립의 세공 용적은 바람직하게는 0.14 ㎖/g 이상, 보다 바람직하게는 0.14 이상 0.30 ㎖/g 이하, 더욱 바람직하게는 0.15 이상 0.25 ㎖/g 이하이다.
세공 용적이 0.14 ㎖/g 미만이면 스크래치가 많아지는 경향이 있어, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 성분으로서 바람직하지 않은 경우가 있다. 한편, 0.30 ㎖/g을 초과하는 경우 연마 속도가 불충분한 경우가 있다.
(A) 지립의 세공 용적은 건조시킨 (A) 지립에 대하여 가스 흡착에 의한 BET 다점법 등의 공지된 방법에 의해 측정할 수 있다. 가스 흡착에 이용되는 가스로서는, (A) 지립과 반응성이 없는 가스이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 질소, 헬륨, 아르곤, 크립톤 등의 불활성 가스를 사용하는 것이 바람직하다. BET 다점법에 의해 흡착 등온선을 측정하고, B.J.H.(바레트-조이너-할렌다(Barrett-Joyner-Halenda))법에 의해서 해석함으로써 세공 용적을 구할 수 있다.
(A) 지립의 세공 용적은 지립의 제조 조건을 변경함으로써 제어할 수 있다. 예를 들면, (A) 지립으로서 세리아를 이용하는 경우, 원료로서 세륨 화합물을 이용하고, 세륨 화합물을 소성하여 세리아를 얻을 수 있다. 그때에, 원료인 세륨 화합물의 소성 온도, 소성품의 분쇄 조건 및 분급 조건 등을 변경함으로써 세공 용적의 제어가 가능하다.
일반적으로는, 소성에 의해 (A) 지립을 제조할 때의 소성 온도를 높게 하면, 얻어지는 (A) 지립의 세공 용적이 작아지고, (A) 지립의 세공 용적이 작아지면, 연마 속도는 높아지지만, 피연마재에 생기는 연마상이 많아지는 경향이 있다. 한편, 소성에 의해 (A) 지립을 제조할 때의 소성 온도를 낮게 하면, 얻어지는 (A) 지립의 세공 용적이 커지고, (A) 지립의 세공 용적이 커지면, 연마 속도가 매우 낮아지는 경향이 있다.
BET법에 의해 산출된 (A) 지립의 비표면적((A) 지립의 BET 비표면적)은, 바람직하게는 15.0 ㎡/g 이상, 보다 바람직하게는 15.0 이상 50.0 ㎡/g 이하, 더욱 바람직하게는 20.0 이상 50.0 ㎡/g 이하이다. 상기 범위의 비표면적을 갖는 (A) 지립을 사용함으로써 평탄성이 우수한 지립을 얻을 수 있다.
(A) 지립의 BET 비표면적이 15.0 ㎡/g 미만인 경우, 연마 속도는 향상되지만, 스크래치가 많아지는 경향이 있기 때문에, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 성 분으로서 바람직하지 않다. 한편, (A) 지립의 BET 비표면적이 50.0 ㎡/g을 초과하는 경우, 연마 속도가 불충분한 경우가 있다.
(A) 지립의 평균 입경은 바람직하게는 0.01 내지 1 ㎛, 보다 바람직하게는 0.02 내지 0.7 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.04 내지 0.3 ㎛이다. 상기 평균 입경은 동적 광산란법, 레이저 산란 회절법, 투과형 전자현미경 관찰 등에 의해 측정할 수 있다. 이들 중에서, 레이저 산란 회절법에 의해 측정하는 것이 간편하기 때문에 바람직하다.
레이저 회절법을 이용한 입도 분포 측정에 의해 얻어지는 (A) 지립의 D99치는, 바람직하게는 1 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.2 ㎛ 이상 0.8 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.2 ㎛ 이상 0.6 ㎛ 이하이다.
D99치가 0.2 ㎛ 미만인 경우, 연마 속도가 저하되는 경향이 있기 때문에, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 성분으로서 바람직하지 않은 경우가 있다. 한편, D99치가 1 ㎛를 초과하는 경우, 스크래치가 많아지는 경향이 있기 때문에, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 성분으로서 바람직하지 않은 경우가 있다.
레이저 회절법에 의한 (A) 지립의 입도 분포 측정에서는 (A) 지립을 물에 분산시켜 측정할 수 있다.
또한, D99치는, 상술한 바와 같이, 레이저 회절법을 이용한 입도 분포 측정에 의한 체적 입경 분포에 있어서, 입경이 작은 것부터 그 입자의 체적 비율을 적산해 가서, 합계 체적 비율이 99％가 되었을 때의 입경의 값이다.
상기 범위의 평균 입경 및 세공 용적을 갖는 무기 입자를 사용함으로써, 연 마 속도와 수계 분산체 내에서의 분산 안정성과의 균형이 우수한 연마재를 얻을 수 있다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서의 (A) 지립의 함유량은, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체 전체를 100 질량％로 하여, 바람직하게는 5 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 0.02 내지 5 질량％, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 3 질량％, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2 질량％이다.
(A) 지립의 함유량이 5 질량％를 초과하면, 화학 기계 연마용 수계 분산체가 건조되기 쉬워, 조대한 건조분이 생성되어 스크래치가 증가하는 경우가 있고, 한편 0.02 질량％ 미만이면 연마 속도가 낮아져서, 효율이 좋은 연마를 달성할 수 없는 경우가 있다.
1.2. (B) 분산매
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체에 포함되는 (B) 분산매로서는, 예를 들면 물, 물과 알코올의 혼합 매체, 물 및 물과 상용성인 유기 용매를 추가로 포함하는 혼합 매체 등을 들 수 있다. 알코올로서는, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올 등을 들 수 있다. 물과 상용성이 있는 유기 용매로서는, 아세톤, 메틸에틸케톤 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 물, 또는 물과 알코올의 혼합 매체를 이용하는 것이 바람직하다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, 전술된 (A) 지립 및 (B) 분산매를 필수 성분으로서 함유하지만, 필요에 따라서, (C) 수용성 고분자, (D) 보조 입자, (E) pH 조정제, (F) 계면활성제 및 (G) 방부제 중에서 선택되는 하 나 이상의 성분을 추가로 포함할 수 있다. 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, 예를 들면 (C) 수용성 고분자 및 (D) 보조 입자 중 어느 한쪽 또는 양쪽을 포함하는 것이 바람직하다.
1.3. (C) 수용성 고분자
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, (C) 수용성 고분자를 추가로 포함하는 것이 바람직하다. (C) 수용성 고분자로서는, 예를 들면 양이온성의 관능기를 포함하는 양이온성 수용성 고분자, 음이온성의 관능기를 갖는 음이온성 수용성 고분자, 양이온성 및 음이온성의 관능기를 모두 포함하지 않는 비이온성 수용성 고분자를 들 수 있다.
보다 구체적으로는, (C) 수용성 고분자는, 예를 들면 (1) 폴리(메트)아크릴산, 폴리이타콘산, 폴리푸마르산, 폴리말레산 등의 폴리카르복실산, 폴리(메트)아크릴산계 공중합체 및 이들의 암모늄염, 알킬암모늄염(알킬기의 탄소수는 바람직하게는 1 내지 2임), 칼륨염, (2) 폴리스티렌술폰산, 폴리이소프렌술폰산 및 이들의 암모늄염, 칼륨염, (3) 아크릴산, 메타크릴산, 스티렌술폰산(또는 그의 염), 나프탈렌술폰산(또는 그의 염), 이소프렌술폰산(또는 그의 염) 등의 비닐계 단량체와, (메트)아크릴아미드계의 친수성 단량체의 공중합체, (4) 아크릴산, 메타크릴산, 스티렌술폰산(또는 그의 염), 나프탈렌술폰산(또는 그의 염), 이소프렌술폰산(또는 그의 염) 등의 비닐계 단량체와, (메트)아크릴산에스테르와, 소수성 방향족 단량체의 공중합체, (5) 글루탐산을 축합중합하여 얻어지는 폴리글루탐산, (6) 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌이민 등의 질소 함유 중합체 등을 들 수 있다.
(C) 수용성 고분자로서는, 바람직하게는, 중합체 내의 질소 원자를 갖는 양이온성 수용성 고분자 및 중합체의 반복 단위에 카르복실기, 술폰기를 갖는 음이온성 수용성 고분자를 이용하는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 폴리(메트)아크릴산, 폴리이타콘산, 폴리푸마르산, 폴리말레산 등의 폴리카르복실산, 폴리(메트)아크릴산계 공중합체 및 이들의 암모늄염, 알킬암모늄염(알킬기의 탄소수는, 바람직하게는 1 내지 2임), 칼륨염, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌이민 등의 질소 함유 중합체 등이다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
(C) 수용성 고분자로서는, 음이온성 수용성 고분자가 바람직하다. 음이온성 수용성 고분자는, 음이온성의 관능기를 갖는 수용성 고분자인 것이 바람직하다. 음이온성 수용성 고분자가 갖는 음이온성의 관능기로서는, 예를 들면 카르복실기, 술폰기 등을 들 수 있다.
음이온성 관능기로서 카르복실기를 함유하는 음이온성 수용성 고분자로서는, 예를 들면 불포화 카르복실산의 (공)중합체, 폴리글루탐산, 폴리말레산 등을 들 수 있다. 음이온성기로서 술폰기를 함유하는 음이온성 수용성 고분자로서는, 예를 들면 술폰기를 갖는 불포화 단량체의 (공)중합체 등을 들 수 있다.
불포화 카르복실산의 (공)중합체는, 불포화 카르복실산의 단독 중합체 또는 불포화 카르복실산과 그 밖의 단량체의 공중합체이다. 불포화 카르복실산으로서는, 예를 들면 (메트)아크릴산을 들 수 있다. 그 밖의 단량체로서는, 예를 들면 (메트)아크릴아미드, (메트)아크릴산에스테르, 스티렌, 부타디엔, 이소프렌 등을 들 수 있다. (메트)아크릴산에스테르로서는, 예를 들면 (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산벤질 등을 들 수 있다.
술폰기를 갖는 불포화 단량체의 (공)중합체는, 술폰기를 갖는 불포화 단량체의 단독 중합체 또는 술폰기를 갖는 불포화 단량체와 그 밖의 단량체의 공중합체이다. 술폰기를 갖는 불포화 단량체로서는, 예를 들면 스티렌술폰산, 나프탈렌술폰산, 이소프렌술폰산 등을 들 수 있다. 그 밖의 단량체로서는, 상기 불포화 카르복실산 공중합체의 원료로서 예시한 그 밖의 단량체와 동일한 단량체를 사용할 수 있다.
이들 음이온성 수용성 고분자 중, 불포화 카르복실산 (공)중합체를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 폴리(메트)아크릴산이 바람직하다.
또한, 이들 음이온성기를 갖는 수용성 유기 중합체는, 이것에 포함되는 음이온성기의 전부 또는 일부가 염인 것을 사용할 수도 있다. 그 경우의 상대 양이온으로서는, 예를 들면 암모늄 이온, 알킬암모늄 이온, 칼륨 이온 등을 들 수 있고, 이들 중에서 암모늄 이온 또는 알킬암모늄 이온이 바람직하다.
(C) 수용성 고분자는 물을 용매로 하여 겔 투과 크로마토그래피(CPC)에 의해 측정한 폴리에틸렌글리콜 환산의 중량 평균 분자량이, 바람직하게는 3,000 내지 1,000,000이고, 보다 바람직하게는 4,000 내지 800,000, 더욱 바람직하게는 5,000 내지 100,000이고, 가장 바람직하게는 5,000 내지 20,000이다. (C) 수용성 고분자의 중량 평균 분자량이 3,000 미만이면 지립의 분산성이 악화되는 경향이 있다. 상기 범위의 중량 평균 분자량에 있는 (C) 수용성 고분자를 사용함으로써, 피연마면의 표면 결함의 발생을 보다 감소시킨다는 효과가 유효하게 발현되게 된다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서의 (C) 수용성 고분자의 함유량은, 바람직하게는 (A) 지립 100 질량부당 1 내지 600 질량부이고, 보다 바람직하게는 10 내지 500 질량부이고, 더욱 바람직하게는 20 내지 400 질량부이고, 특히 바람직하게는 5 내지 100 질량부이다.
(C) 수용성 고분자의 함유량이 (A) 지립 100 질량부당 1 질량부 미만이면 지립의 분산성이 악화되는 경우가 있고, 한편, (C) 수용성 고분자의 함유량이 (A) 지립 100 질량부당 600 질량부를 초과하면, 연마 속도가 저하되는 경우가 있다.
1.4. (D) 보조 입자
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, (D) 보조 입자를 추가로 포함하는 것이 바람직하다. (D) 보조 입자로서는, 예를 들면 유기 입자 및 유기·무기 복합 입자 중의 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 유기 입자를 구성하는 유기 재료로서는, 예를 들면 폴리염화비닐, 폴리스티렌, 스티렌계 공중합체, 폴리아세탈, 포화 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-부텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐 등의 폴리올레핀, 올레핀계 공중합체, 페녹시 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴계 수지 등의 열가소성 수지; 스티렌, 메틸메타크릴레이트 등과, 디비닐벤젠, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 등을 공중합시켜 얻어지는 가교 구조를 갖는 공중합 수지; 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 알키드 수지, 불포화 폴 리에스테르 수지 등의 열경화성 수지 등을 들 수 있다.
상기 유기 입자를 구성하는 상술한 재료는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 상기 유기 입자는 유화 중합법, 현탁 중합법, 유화분산법, 분쇄법 등의 각종 방법에 의해 제조할 수 있다.
상기 유기·무기 복합 입자로서는, 예를 들면 무기 입자와 유기 입자가 혼재하는 상태로 알콕시실란을 중축합시키고, 유기 입자의 적어도 표면에 폴리실록산 등이 결합된 입자, 실리카, 세리아 등을 포함하는 무기 입자가 정전력 등에 의해 유기 입자와 결합된 입자 등을 들 수 있다. 이 중, 충분한 연마 속도를 유지하고, 또한 연마상을 대폭 저감할 수 있는 점에서, 세리아를 포함하는 무기 입자가 유기 입자와 결합한 입자가 바람직하다.
상기 폴리실록산 등은 유기 입자가 갖는 음이온기에 직접 결합될 수도 있고, 또는 실란 커플링제 등을 통해 간접적으로 결합될 수도 있다.
(D) 보조 입자의 평균 분산 입경은, 바람직하게는 0.01 내지 1 ㎛, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.5 ㎛이다. (D) 보조 입자의 평균 입경이 1 ㎛를 초과하는 경우, (D) 보조 입자가 침강 또는 분리되어 안정적인 화학 기계 연마용 수계 분산체를 얻을 수 없는 경우가 있다.
또한, 전술한 (D) 보조 입자의 평균 입경은, 예를 들면 동적 광산란 장치, 레이저 산란 회절 장치, 또는 투과형 전자현미경에 의해 측정할 수 있다. 또한, 건조시킨 (D) 보조 입자의 비표면적 데이터로부터 (D) 보조 입자의 평균 입경을 산출할 수도 있다.
(D) 보조 입자는 양이온성 유기 중합체 입자인 것이 바람직하다.
양이온성 유기 중합체 입자는, 플러스로 하전된 표면을 갖는 유기 입자를 말한다. 양이온성 유기 중합체 입자는, 입자 내에 양이온성기를 가질 수도 있고, 예를 들면 하기 화학식 1 내지 4로 표시되는 기를 갖고 있을 수도 있다. 또한, 양이온성 유기 중합체 입자는, 예를 들면 양이온성기를 갖는 단량체를 이용하여 중합함으로써, 또는 양이온성기를 갖는 개시제를 이용하여 중합함으로써 얻을 수 있다.
여기서, R은 각각 독립적으로 수소 원자, 탄소수 1 내지 30의 지방족 탄화수소기 또는 탄소수 6 내지 30의 아릴기이고, 바람직하게는 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기이고, 더욱 바람직하게는 수소 원자 또는 메틸기이다. 또한, R'는 수소 원자, 탄소수 1 내지 30의 지방족 탄화수소기 또는 탄소수 6 내지 30의 아릴기이다.
상기 양이온성 유기 중합체 입자는, 특별한 제한은 없지만, 예를 들면 상기 양이온성 잔기를 갖는 중합체 입자, 양이온성 잔기를 갖는 계면활성제가 부착된 중합체 입자 등일 수도 있다.
양이온성 유기 입자가 양이온성 잔기를 갖는 중합체 입자인 경우, 상기 양이온성 잔기는 중합체의 측쇄 중 및 말단 중의 한쪽 이상에 위치할 수 있다.
양이온성 잔기를 측쇄에 갖는 중합체는, 양이온성 단량체의 단독 중합 또는 2종 이상의 양이온성 단량체의 공중합 또는 양이온성 단량체와 그것 이외의 단량체의 공중합에 의해서 얻을 수 있다.
상기 양이온성 단량체로서는, 예를 들면 아미노알킬기 함유 (메트)아크릴산에스테르, 아미노알콕시알킬기 함유 (메트)아크릴산에스테르, N-아미노알킬기 함유 (메트)아크릴산에스테르 등을 들 수 있다.
아미노알킬기 함유 (메트)아크릴산에스테르로서는, 예를 들면 2-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 2-디에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 2-디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, 3-디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트 등; 아미노알콕시알킬기 함유 (메트)아크릴산에스테르로서는, 예를 들면 2-(디메틸아미노에톡시)에틸(메트)아크릴레이트, 2-(디에틸아미노에톡시)에틸(메트)아크릴레이트, 3-(디메틸아미노에톡시)프로필(메트)아크릴레이트 등;
N-아미노알킬기 함유 (메트)아크릴산에스테르로서는, 예를 들면 N-(2-디메틸아미노에틸)(메트)아크릴아미드, N-(2-디에틸아미노에틸)(메트)아크릴아미드, N-(2-디메틸아미노프로필)(메트)아크릴아미드, N-(3-디메틸아미노프로필)(메트)아크 릴아미드 등을 각각 들 수 있다.
이들 중에서, 2-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N-(2-디메틸아미노에틸)(메트)아크릴아미드가 바람직하다.
또한, 이들 양이온성 단량체는 염화메틸, 황산디메틸, 황산디에틸 등이 부가된 염의 형태일 수도 있다. 양이온성 단량체가 이들 염인 경우에는, 염화메틸이 부가된 염이 바람직하다.
상기 그것 이외의 단량체로서는, 예를 들면 방향족 비닐 화합물, 불포화 니트릴 화합물, (메트)아크릴산에스테르(다만, 상기 양이온성 단량체에 상당하는 것은 제외함), 공액 디엔 화합물, 카르복실산의 비닐에스테르, 할로겐화비닐리덴 등을 들 수 있다.
방향족 비닐 화합물로서는, 예를 들면 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 할로겐화스티렌 등;
불포화니트릴 화합물로서는, 예를 들면 아크릴로니트릴 등;
(메트)아크릴산에스테르(다만, 상기 양이온성 단량체에 상당하는 것은 제외함)로서는, 예를 들면 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트 등;
공액 디엔 화합물로서는, 예를 들면 부타디엔, 이소프렌 등;
카르복실산의 비닐에스테르로서는, 예를 들면 아세트산비닐 등;
할로겐화비닐리덴으로서는, 예를 들면 염화비닐, 염화비닐리덴 등을 각각 들 수 있다.
이들 중에서, 스티렌, α-메틸스티렌, 아크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트 및 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트가 바람직하다.
또한, 필요에 따라서 중합성 불포화 결합을 2개 이상 갖는 단량체를 공중합할 수도 있다.
이러한 단량체로서는, 예를 들면 디비닐벤젠, 디비닐비페닐, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 테트라프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 2,2'-비스[4-(메트)아크릴로일옥시프로피옥시페닐]프로판, 2,2'-비스[4-(메트)아크릴로일옥시디에톡시페닐]프로판, 글리세린트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 중에서, 디비닐벤젠 및 에틸렌글리콜디메타크릴레이트가 바람직하다.
양이온성 유기 입자가, 양이온성 단량체와 그것 이외의 단량체의 공중합체인 경우에는, 원료로서 사용하는 양이온성 단량체는, 전체 단량체에 대하여 0.1 내지 60 질량％인 것이 바람직하고, 0.1 내지 20 질량％인 것이 더욱 바람직하다.
상기한 바와 같은 중합체는 라디칼 중합 개시제를 이용하고 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다. 여기서, 라디칼 중합 개시제로서는, 예를 들면 과산화벤조일, 과황산칼륨, 과황산암모늄, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 등을 들 수 있다. 라디칼 중합 개시제의 사용량으로서는, 단량체의 총량 100 질량부에 대하여 바람직하게는 0.05 내지 3.0 질량부이고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2.0 질량부이다.
상기 말단에 양이온성의 잔기를 갖는 중합체는, 상기한 바와 같은 단량체를 중합할 때에, 중합 개시제로서 중합체의 말단에 잔존하여 양이온성의 잔기가 되는 잔기를 갖는 중합 개시제(이하, 「양이온성 중합 개시제」라는 경우가 있음)를 이용하여 제조할 수 있다. 또한, 필요에 따라서 중합성 불포화 결합을 2개 이상 갖는 단량체를 공중합할 수도 있다.
이 경우의 원료가 되는 단량체로서는, 상기 양이온성 단량체 및 그것 이외의 단량체 중에서 선택되는 1종 이상의 단량체의 단독 중합 또는 공중합에 의해서 제조할 수 있다. 여기서, 원료 단량체의 일부 또는 전부에 양이온성 단량체를 사용하면, 중합체의 측쇄 및 말단의 쌍방에 양이온성의 잔기를 갖는 중합체를 얻을 수 있다.
상기 양이온성 중합 개시제로서는, 예를 들면 2,2'-아조비스(2-메틸-N-페닐프로피온아미딘)디히드로클로라이드(와코 준야꾸 고교(주)로부터 상품명 「VA-545」로서 판매),
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이들 중에서, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)디히드로클로라이드(상품명 「V-50」), 2,2'-아조비스[N-(2-카르복시에틸)-2-메틸프로피온아미딘]하이드레이트(상품명 「VA-057」) 및 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판)디히드로클로라이드(상품명 「VA-044」)를 사용하는 것이 바람직하다.
이러한 양이온성 중합 개시제의 사용량으로서는, 단량체의 총량 100 질량부에 대하여 바람직하게는 0.1 내지 5.0 질량부이고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 3.0 질량부이다.
양이온성 유기 중합체 입자가, 양이온성 잔기를 갖는 계면활성제가 부착된 중합체 입자인 경우, 중합체로서는 중성 또는 음이온성의 잔기를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 중합체는, 상기 「그 밖의 단량체」, 또는 「그 밖의 단량체」와 「중합성 불포화 결합을 2개 이상 갖는 단량체」를, 상기한 바와 같은 라디칼 중합 개시제(상기 양이온성 중합 개시제가 아닌 것)를 이용하여 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다.
음이온성 잔기를 갖는 단량체로서는, 예를 들면 상기 카르복실산의 비닐에스테르 등을 사용할 수 있다. 여기서, 음이온성 잔기를 갖는 단량체의 사용량으로서는, 전체 단량체에 대하여 1 내지 60 질량％인 것이 바람직하고, 1 내지 30 질량％인 것이 더욱 바람직하다.
이 경우의 라디칼 중합 개시제의 사용량으로서는, 단량체의 총량 100 질량부에 대하여 바람직하게는 0.05 내지 3.0 질량부이고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2.0 질량부이다.
상기 양이온성 잔기를 갖는 계면활성제로서는, 알킬피리디닐클로라이드, 알킬아민아세테이트, 알킬암모늄클로라이드, 알킨아민 등 외에, 일본 특허 공개 (소)60-235631호 공보에 기재되어 있는 것과 같은 디알릴암모늄할로겐화물 등의 반응성 양이온 계면활성제 등을 들 수 있다.
양이온성 잔기를 갖는 계면활성제의 사용량은 중합체 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 1 내지 30 질량부이고, 더욱 바람직하게는 1 내지 10 질량부이다.
중합체에 양이온성 잔기를 갖는 계면활성제를 부착시키기 위해서는, 적절한 방법을 사용할 수 있는데, 예를 들면 중합체 입자를 함유하는 분산체를 제조하고, 이것에 계면활성제의 용액을 가함으로써 실시할 수 있다.
상기 공중합체는, 용융 중합, 유화 중합, 현탁 중합 등의 종래 공지된 중합 방법에 의해 제조할 수 있다. 중합 온도, 중합 시간 등의 중합 조건은, 공중합시키는 단량체의 종류, 분자량 등의 공중합체의 특성에 따라서 적절하게 설정할 수 있다.
양이온성 유기 중합체 입자의 평균 입경으로서는, 1.0 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.02 내지 0.6 ㎛이고, 특히 0.04 내지 0.3 ㎛인 것이 바람직하다. 또한, 상기 평균 입경은 (A) 지립의 평균 입경에 대한 (D) 양이온성 유기 중합체 입자의 평균 입경이 30％ 내지 200％인 것이 바람직하고, 50％ 내지 150％인 것이 보다 바람직하고, 60％ 내지 120％인 것이 더욱 바람직하다. 상기 평균 입경은, 동적 광산란법, 레이저 산란 회절법, 투과형 전자현미경 관찰 등에 의해 측정할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서의 (D) 보조 입자의 함유량은, 화학 기계 연마용 수계 분산체 전체를 100 질량％로 하여, 바람직하게는 5 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 3 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 3 질량％이다. 화학 기계 연마용 수계 분산체 전체를 100 질량％로 하여, (D) 보조 입자의 함유량이 5 질량％를 초과하면, 연마 속도가 낮아져서 효율이 좋은 연마를 달성할 수 없는 경우가 있다.
또한, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서의 (D) 보조 입자의 함유량은 바람직하게는 (A) 지립 100 질량부당 1 내지 200 질량부이고, 보다 바람직하게는 5 내지 100 질량부이다.
1.5. (E) pH 조정제
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는 (E) pH 조정제를 포함할 수 있다.
(E) pH 조정제는, 예를 들면 산 또는 염기일 수 있다. 이 (E) pH 조정제의 배합에 의해, 사용하는 (A) 지립의 구성 재료에 따라서 pH를 조정함으로써, 화학 기계 연마용 수계 분산체를 안정시켜, (A) 지립의 분산성, 연마 속도 및 선택성을 향상시킬 수 있다.
(E) pH 조정제로서 사용 가능한 산은 특별히 한정되지 않으며, 유기산 및 무기산 모두 사용할 수 있다.
유기산으로서는, 예를 들면 파라톨루엔술폰산, 이소프렌술폰산, 글루콘산, 락트산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 글리콜산, 말론산, 포름산, 옥살산, 숙신산, 푸마르산, 말레산 및 프탈산 등을 들 수 있다.
무기산으로서는, 예를 들면 질산, 염산 및 황산 등을 들 수 있다.
이들 유기산 및 무기산은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있고, 또한 유기산과 무기산을 병용할 수도 있다.
(E) pH 조정제로서 이용하는 염기는 특별히 한정되지 않으며, 유기 염기 및 무기 염기 모두 사용할 수 있다.
유기 염기로서는, 예를 들면 에틸렌디아민, 트리메틸아민, 테트라메틸아민 히드록시드, 에탄올아민 등의 질소 함유 유기 화합물 등을 들 수 있다.
무기 염기로서는, 예를 들면 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화리튬 등을 들 수 있다.
(E) pH 조정제로서 이용하는 염기는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있고, 또한 유기 염기와 무기 염기를 병용할 수도 있다.
(E) pH 조정제는, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체의 pH 를 바람직하게는 3 이상 13 이하, 보다 바람직하게는 4 이상 10 이하, 가장 바람직하게는 5 이상 9 이하로 조정하는 데 필요한 양을 배합한다.
1.6. (F) 계면활성제
상기 계면활성제로서는, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제를 들 수 있다.
상기 양이온성 계면활성제로서는, 예를 들면 지방족 아민염, 지방족 암모늄염 등을 들 수 있다.
상기 음이온성 계면활성제로서는, 예를 들면 카르복실산염, 술폰산염, 황산에스테르염, 인산에스테르염 등을 들 수 있다. 상기 카르복실산염으로서는, 지방산 비누, 알킬에테르카르복실산염 등;
술폰산염으로서는 알킬벤젠술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, α-올레핀술폰산염 등;
황산에스테르염으로서는, 예를 들면 고급 알코올황산에스테르염, 알킬에테르황산염 등;
인산에스테르로서는, 예를 들면 알킬인산에스테르 등을 각각 들 수 있다.
이들 음이온성 계면활성제의 상대 양이온으로서는, 예를 들면 암모늄 이온, 알킬암모늄 이온, 칼륨 이온 등을 들 수 있다.
이들 중에서, 도데실벤젠술폰산의 염 또는 알킬디페닐에테르디술폰산의 염이 바람직하고, 이들의 암모늄염이 보다 바람직하다.
상기 비이온성 계면활성제로서는, 예를 들면 에테르형 계면활성제, 에테르에 스테르형 계면활성제, 에스테르형 계면활성제, 아세틸렌계 계면활성제 등을 들 수 있다.
상기 에테르형 계면활성제로서는, 예를 들면 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등;
에테르에스테르형 계면활성제로서는, 예를 들면 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르 등;
에스테르형 계면활성제로서는, 예를 들면 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 소르비탄지방산에스테르 등;
반응성 계면활성제로서는, 예를 들면 (주)아데카(ADEKA) 제조의 「아데카리아소프 ER-30」, 「아데카리아소프 ER-10」, 카오(주) 제조의 「라테물 PD-420」, 「라테물 PD-450」 등을 들 수 있다.
상기 계면활성제는 1종 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
1.7. (G) 방부제
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, (G) 방부제를 포함할 수 있다. 이 (G) 방부제의 배합에 의해, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 부식을 방지하여, 안정적인 화학 기계 연마용 수계 분산체를 얻을 수 있다. (G) 방부제로서는, 브로모니트로알코올 화합물, 및 이소티아졸론 화합물을 이용할 수 있다. 브로모니트로알코올 화합물로서는, 예를 들면 2-브로모-2-니트로-1,3-프로판디올, 2-브로모-2-니트로-1,3-부탄디올, 2,2-디브로모-2-니트로에탄올 및 2,2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드를 들 수 있다. 이소티아졸론 화합물로서는, 1,2-벤조이소티아졸론-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸론-3-온, 2-메틸-4-이소티아졸론-3- 온, 5-클로로-2-페네틸-3-이소티아졸론, 4-브로모-2-n-도데실-3-이소티아졸론, 4,5-디클로로-2-n-옥틸-3-이소티아졸론, 4-메틸-5-클로로-2-(4'-클로로벤질)-3-이소티아졸론, 4,5-디클로로-2-(4'-클로로벤질)-3-이소티아졸론, 4,5-디클로로-2-(4'-클로로페닐)-3-이소티아졸론, 4,5-디클로로-2-(2'-메톡시-3'-클로로페닐)-3-이소티아졸론, 4,5-디브로모-2-(4'-클로로벤질)-3-이소티아졸론, 4-메틸-5-클로로-2-(4'-히드록시페닐)-3-이소티아졸론, 4,5-디클로로-2-n-헥실-3-이소티아졸론 및 5-클로로-2-(3',4'-디클로로페닐)-3-이소티아졸론 등을 들 수 있다. 이들 중에서 2-브로모-2-니트로-1,3-프로판디올, 1,2-벤조이소티아졸론-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸론-3-온 및 2-메틸-4-이소티아졸론-3-온이 바람직하다. 이들 방부제는 pH 5 내지 9의 중성 영역에서 이용하는 것이 바람직하다. (G) 방부제의 함유량은, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 전량을 100 질량％로 한 경우에, 바람직하게는 0.0002 내지 0.2 질량％이고, 더욱 바람직하게는 0.001 내지 0.17 질량％이고, 특히 바람직하게는 0.002 내지 0.15 질량％이다. 상기 범위의 함유량으로 함으로써 안정된 방부 성능을 얻을 수 있다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, 또한 (B) 분산매, (C) 수용성 고분자, (D) 보조 입자, (E) pH 조정제, (F) 계면활성제 및 (G) 방부제 중에서 선택되는 적어도 1종 이상의 성분과, 상기 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체와 혼합함으로써 제조할 수 있다. 여기서, (B) 분산매, (C) 수용성 고분자, (D) 보조 입자, (E) pH 조정제, (F) 계면활성제 및 (G) 방부제는 각각 상술한 각 성분과 동일한 것을 사용할 수 있다.
이 경우, 제1액과 제2액을 혼합하여 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트를 이용함으로써, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조할 수도 있다.
상기 키트는 제1액 및 제2액을 포함할 수 있다. 또한, 상기 키트에 있어서, 제1액은 적어도(A) 지립 및 (B) 분산매를 포함하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 포함할 수 있고, 제2액은 (B) 분산매, (C) 수용성 고분자, (D) 보조 입자 및 (E) pH 조정제 중에서 선택되는 1종 이상의 성분을 포함할 수 있다. 또한, 제1액은 (C) 수용성 고분자, (D) 보조 입자, (E) pH 조정제, (F) 계면활성제 및 (G) 방부제 중에서 선택되는 1종 이상의 성분을 추가로 포함할 수도 있다.
또한, 여기서 사용하는 (B) 분산매, (C) 수용성 고분자, (D) 보조 입자, (E) pH 조정제, (F) 계면활성제 및 (G) 방부제 중에서 선택되는 1종 이상의 성분은 유동상인 것이 바람직하다. 여기서, 유동상이란 액상, 또는 액체 내에 고체가 분산되어 있는 상태를 말한다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, 상기 각 성분을 상기 함유량으로 함유할 수도 있고, 또는 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는 농축된 상태로 보존 또는 운반할 수 있다. 농축된 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, 화학 기계 연마 공정에 사용할 때에 희석함으로써, 각 성분의 함유량을 상술한 범위로 조정하고 나서 사용할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체를 보존 또는 운반할 때에는, (A) 지립의 함유량이 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체 전체의 40 질량％ 를 초과하지 않는 상태로 하는 것이 바람직하다. (A) 지립의 함유량이 상기 농도 범위가 되도록 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조함으로써, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체를 장기간 안정적으로 보존할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, 예를 들면 반도체 장치의 제조에 있어서, 도전층 또는 절연층을 평탄화하기 위한 화학 기계 연마용 수계 분산체로서 바람직하게 사용할 수 있다.
2. 화학 기계 연마용 수계 분산체의 제조 방법
본 발명의 일 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, (B) 분산매 내에 상기한 바와 같은 (A) 지립, (D) 보조 입자 및 (C) 수용성 고분자를 존재시키고, 이를 교반함으로써 제조된다. 이들의 사용 비율은, (A) 지립 100 질량부에 대한 (D) 보조 입자의 사용량이 5 내지 100 질량부(바람직하게는 10 내지 80 질량부, 보다 바람직하게는 15 내지 60 질량부)이고, (A) 지립 100 질량부에 대한 (C) 수용성 고분자의 사용량이 5 내지 100 질량부(바람직하게는 10 내지 80 질량부, 보다 바람직하게는 15 내지 60 질량부)이다. 이 경우, (A) 지립으로서 세리아를 포함하는 무기 입자, (D) 보조 입자로서 양이온성 유기 중합체 입자, (C) 수용성 고분자로서 음이온성 수용성 고분자인 것이 바람직하다. 또한, 이 경우, (A) 지립은 세리아인 것이 보다 바람직하다.
매체 내에 (A) 지립 내지 (C) 수용성 고분자를 존재시키기 위해서는, 매체 내에 (A) 지립 내지 (C) 수용성 고분자를 적절한 순서로 첨가함으로써 실현할 수 있는데, (A) 지립을 소정의 농도로 조정한 분산체를 준비하고, 이를 교반하면서, (D) 보조 입자 및 (C) 수용성 고분자를 임의의 순서로 순차적으로 첨가하는 것이 바람직하다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체의 제조에 사용할 수 있는 (B) 분산매로서는 전술한 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체의 제조 시의 액성으로서는, pH치로 바람직하게는 3.0 내지 10.0이고, 보다 바람직하게는 3.5 내지 9.0이다.
pH치의 조정은, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 검증수계 분산체의 임의 첨가 성분으로서 후술하는 산 또는 염기에 의해 행할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체의 제조 시에 있어서의 (A) 지립의 분산체 내의 무기 입자의 함유량으로서는, 바람직하게는 1 내지 40 질량％이고, 보다 바람직하게는 3 내지 20 질량％이고, 나아가서는 5 내지 15 질량％인 것이 바람직하다.
양이온성 유기 중합체 입자는, 소정의 농도의 분산체로서 첨가하는 것이 바람직하다. (D) 양이온성 유기 중합체 입자의 분산체에 있어서의 양이온성 유기 중합체 입자의 함유량으로서는, 바람직하게는 5 내지 25 질량％이고, 보다 바람직하게는 10 내지 20 질량％이다.
음이온성 수용성 고분자는, 바람직하게는 용액으로서 첨가된다. 이 용액의 농도는 바람직하게는 5 내지 40 질량％이고, 보다 바람직하게는 10 내지 30 질량％ 이다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체의 제조시의 교반은, 가능한 한 고속으로 교반하는 것이 바람직하다. 제조 중에 교반을 행하지 않으면, 무기 입자가 침강하여 (A) 지립, (D) 보조 입자 및 (C) 수용성 고분자가 균일하게 되지 않기 때문에 바람직하지 않다. 교반 속도는 (A) 지립이 침강하지 않으면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 교반 날개의 최외주의 주속도가 1 m/초 이상인 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이 제조된 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, 후술하는 실시예로부터 분명한 바와 같이, 피연마면에 실질적으로 연마상이 발생하지 않고 또한 고속의 연마가 가능하고, 특히 미세 소자 분리 공정(STI 공정)에 있어서의 절연층 연마, 다층화 배선 기판의 층간 절연층의 연마에 매우 바람직하게 사용할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, 전자현미경 관찰에 의해, (A) 지립인 세리아를 포함하는 무기 입자와, (D) 보조 입자인 양이온성 유기 중합체 입자가, (C) 수용성 고분자인 음이온성 수용성 고분자를 통해 집합함으로써 특이한 집합체가 형성되는 것을 확인할 수 있다. 이러한 집합체를 형성하기 위해서는, 본 분산체가 각 성분을 상술한 비율로 포함하는 것이 바람직하고, (A) 지립의 평균 입경에 대한 (D) 양이온성 유기 중합체 입자의 평균 입경이 30％ 내지 200％인 것이 바람직하고, 50％ 내지 150％인 것이 보다 바람직하고, 60％ 내지 120％인 것이 더욱 바람직하다.
즉, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, (A) 지립(세리아를 포함하는 무기 입자)에 대하여, 소정량의 (C) 수용성 고분자(음이온성 수용성 고분자) 및 (D) 보조 입자(양이온성 유기 중합체 입자)를 함유함으로써, 표면이 마이너스로 대전되어 있는 음이온성 수용성 고분자를 통해, 표면이 플러스로 대전되어 있는 무기 입자 및 양이온성 유기 중합체 입자에 접착함으로써 특수한 집합체가 형성되기 때문에, 피연마면에 실질적으로 연마상이 발생하지 않고 또한 고속의 연마가 가능하다고 추측된다. 이 때, (A) 지립의 첨가량 100 질량부에 대한 (C) 수용성 고분자의 첨가량이 5 내지 100 질량부인 것이 바람직하다. (A) 지립의 첨가량 100 질량부에 대한 (C) 수용성 고분자의 첨가량이 5 질량부 미만이면 화학 기계 연마용 수계 분산체의 안정성이 나빠서 사용할 수 없다. 한편, (A) 지립의 첨가량 100 질량부에 대한 (C) 수용성 고분자의 첨가량이 100 질량부를 초과하면, 집합체가 너무 커져서, 여과 시에 집합체의 일부가 포착되게 되기 때문에 유효하지 않다.
3. 화학 기계 연마 방법
본 발명의 일 실시 형태에 따른 화학 기계 연마 방법은, 반도체 장치의 제조에 있어서, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용하여, 도전층 또는 절연층을 연마하여 평탄화하는 것을 포함한다.
또한, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 화학 기계 연마 방법은, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체와, (B) 분산매, (C) 수용성 고분자, (D) 보조 입자, (E) pH 조정제, (F) 계면활성제 및 (G) 방부제 중에서 선택되는 하나 이상의 성분을 혼합하여 얻어지는 분산체를 이용하여, 반도체 장치의 제조에 있어서 도전층 또는 절연층을 연마하여 평탄화하는 것을 포함한다. 여기서 사용되는 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체는, (A) 세공 용적이 0.14 ㎖/g 이상인 지립과, (B) 분산매를 적어도 포함하고, 필요에 따라서, (C) 수용성 고분자, (D) 보조 입자, (E) pH 조정제, (F) 계면활성제 및 (G) 방부제 중에서 선택되는 하나 이상의 성분을 포함할 수 있다. 또한, 예를 들면 (A) 지립으로서 세리아를 포함하는 무기 입자를 100 질량부, (C) 수용성 고분자로서 음이온성 수용성 고분자를 5 내지 100 질량부, (D) 보조 입자로서 양이온성 유기 입자를 5 내지 100 질량부 함유하고 있을 수도 있다.
상기 화학 기계 연마 방법에 있어서 연마의 대상이 되는 도전층은, 예를 들면 Cu, Al, W, Sn, Mg, Mo, Ru, Ag, Au, Ti, Ta, TaN, TiAlN, TiN 등의 배선용 도전 재료 또는 배리어메탈 재료를 포함할 수 있다.
상기 화학 기계 연마 방법에 있어서 연마의 대상이 되는 절연층은, 예를 들면 산화실리콘막(SiO2막), SiO2 내에 소량의 붕소 및 인을 첨가한 붕소인실리케이트막(BPSG막), SiO2에 불소를 도핑한 FSG(Fluorine doped silicate glass)라고 불리는 절연층, 저유전율의 절연층, 질화실리콘막(SiN막), 산화질화실리콘막(SiON막) 등을 들 수 있다.
산화실리콘막으로서는, 예를 들면 열산화막, PETEOS막(Plasma Enhanced-TEOS막), HDPTEOS막(High Density Plasma Enhanced-TEOS막), 열 CVD법에 의해 얻어지는 산화실리콘막 등을 들 수 있다.
상기 붕소인실리케이트막(BPSG막)은, 상압 CVD법(AP-CVD법)또는 감압 CVD법(LP-CVD법)에 의해 제조할 수 있다.
상기 FSG라고 불리는 절연층은, 예를 들면 촉진 조건으로서 고밀도 플라즈마를 이용하여 화학 기상 성장으로 제조할 수 있다.
상기 저유전율의 절연층으로서는, 산화실리콘계의 절연층, 및 유기 중합체를 포함하는 절연층을 들 수 있다.
저유전율의 산화실리콘계의 절연층으로서는, 원료를 예를 들면 회전 도포법에 의해 기체 상에 도포한 후, 산화성 분위기에서 가열함으로써 얻는 방법, 또는 원료를 진공 내에 공급하여 성막하는 CVD법 등이 있다. 이와 같이 하여 얻어지는 저유전율의 산화실리콘계 절연층으로서는, 트리에톡시실란을 원료로 하는 HSQ막(Hydrogen Silsesquioxane막), 테트라에톡시실란과 소량의 메틸트리메톡시실란을 원료로 하는 MSQ막(Methyl Silsesquioxane막), 그 밖의 실란 화합물을 원료로 하는 저유전율의 절연층을 들 수 있다. 이들 저유전율의 절연층으로서는, 적당한 유기 중합체 입자 등을 원료에 혼합하여 이용함으로써, 상기 중합체가 가열 공정에서 소실되어 빈구멍이 형성됨으로써 한층 더 저유전율화가 도모되는 절연층도 이용된다. 또한, 폴리아릴렌계 중합체, 폴리아릴렌에테르계 중합체, 폴리이미드계 중합체, 벤조시클로부텐 중합체 등의 유기 중합체를 원료로 하는 저유전율의 절연층 등을 들 수 있다. 이들 저유전율의 절연층의 시판되고 있는 제품으로서는, JSR사 제조 JSR-LKD 시리즈, 어플라이드 머터리얼사 제조 블랙 다이아몬드(Black Diamond), 노베라스시스템즈사 제조의 코랄(Coral), 다우 케미컬사 제조 SiLK 등을 들 수 있다.
상기 열산화막은, 고온의 규소를 산화성 분위기에 노출시켜, 규소와 산소 또는 규소와 수분을 화학반응시킴으로써 제조할 수 있다.
상기 PETEOS막은, 예를 들면 원료로서 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS)를 사용하고, 촉진 조건으로서 플라즈마를 이용하여 화학 기상 성장에 의해 제조할 수 있다.
상기 HDP막은, 예를 들면 원료로서 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS)를 사용하고, 촉진 조건으로서 고밀도 플라즈마를 이용하여 화학 기상 성장에 의해 제조할 수 있다.
상기 열 CVD법에 의해 얻어지는 산화실리콘막은, 예를 들면 상압 CVD법(AP-CVD법) 또는 감압 CVD법(LP-CVD법)에 의해 제조할 수 있다.
이러한 절연층을 갖는 피연마물로서는, 예를 들면 후술하는 도 2에 도시되는 구조를 갖는 웨이퍼를 들 수 있다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마 방법은, 예를 들면 (주)에바라 세이사꾸쇼 제조의 형식 「EPO-112」, 「EPO-222」 등의 화학 기계 연마 장치, 도쿄 세이미쯔(주) 제조의 형식 「A-FP-210A」 등의 화학 기계 연마 장치, 어플라이드 머터리얼사 제조의 품명 「미랄(Mirra)」 등의 화학 기계 연마 장치, 노베라스시스템즈사 제조의 품명 「크세다(XCEDA)」 등의 화학 기계 연마 장치, (주)니콘사 제조의 형식 「NPS3301」 등의 화학 기계 연마 장치를 이용하여, 공지된 연마 조건으로 행할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마 방법을, 도 1 및 도 2를 참조하여 구체 적으로 설명하지만, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마 방법은 하기 방법에 한정되는 것은 아니다. 도 1은 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마 방법의 일례를 도시하는 모식도이고, 도 2는 피연마물 (4)(예를 들면, 반도체 웨이퍼)의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이고, 도 3은 연마 후의 피연마물 (4)를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
또한, 도 2에 있어서는, 피연마물 (4)의 피연마재 (42)가 절연층인 경우가 도시되어 있지만, 상술한 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마 방법에 있어서 연마의 대상이 되는 것은 절연층에 한정되는 것은 아니고, 도전층일 수도 있다.
또한, 도 2 및 도 3은 반도체 기판 (41)에 트렌치 소자 분리 영역 (46)(도 3 참조)을 형성하는 공정을 도시하고 있다. 즉, 도 2의 피연마물(반도체 웨이퍼) (4)에는, 반도체 기판 (41)에 절연층 (43), 스토퍼층 (44)를 적층한 후, 홈 (43)이 형성되고, 이 홈 (43)을 매립하도록 반도체 기판 (41) 상에 절연층 (42)가 형성되어 있다. 도 1에 도시되는 장치를 이용하여, 도 2에 도시되는 절연층 (42)를 연마함으로써, 도 3에 도시된 바와 같이, 반도체 기판 (41)에 트렌치 소자 분리 영역 (46)을 형성할 수 있다. 이하, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마 방법에 관해서 구체적으로 설명한다.
우선, 도 1에 도시된 바와 같이, 축 회전하는 정반 (2) 상에, 연마 패드 (1)을 고정한다. 한편, 피연마물 (4)는 가압 헤드 (3)의 한쪽단에 부착한다. 가압 헤드 (3)이 피연마물 (4)를 연마 패드 (1)의 표면에 가압하면서, 가압 헤드 (3) 자 신이 회전 및 이동함으로써, 피연마물 (4)는 연마 패드 (1)의 표면에 접동된다.
여기서, 연마 패드 (1)의 상측에서, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체 (6)이 연마 패드 (1) 표면에 제공되면서, 피연마물 (4)가 연마 패드 (1)의 표면에 접동됨으로써, 피연마물 (4)의 피연마재(절연층) (42)(도 2 참조)가 제거된다. 이에 따라, 도 3에 도시된 바와 같이, 반도체 기판 (41)에 트렌치 소자 분리 영역 (46)이 형성된다.
또한, 도 1에 도시된 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 화학 기계 연마용 수계 분산체 (6)은, 예를 들면 연마 패드 (1)의 상측에 배치된 수계 분산체 공급부 (5)로부터 제공 가능하다.
상기 연마 패드로서는, 공지된 것을 사용할 수 있고, 예를 들면 로델·닛타사 제조, 상품명 「IC1000/SUBA400」, 「IC1010, SUBA 시리즈」, 「폴리텍스 시리즈」 등을 사용할 수 있다. 또한, 연마 시에 도중에 종류가 서로 다른 연마 패드로 변경할 수도 있다.
3. 실시예
이하에, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
3-1. 실시예 1
3-1-1. 세리아 수분산체의 제조
탄산세륨을 750℃에서 4시간 소성하고, 그 후, 이온 교환수와 혼합하여 지르코니아 비즈를 이용하여 비즈밀로 분쇄하고, 72시간 분산시켰다. 얻어진 세리아의 수분산체를 정치하고, 상청액 중 90 질량％ 상당분을 분취함으로써, 35.8 질량％의 세리아를 함유하는 세리아의 수분산체를 얻었다.
얻어진 세리아 함유량 35.8 질량％의 수분산체에 이온 교환수를 첨가하여, 세리아 함유량을 5 질량％로 조정하여 5 질량％ 세리아 수분산체를 제조하였다. 이때의 pH는 5.3이었다.
3-1-2. 세공 용적, BET 비표면적의 측정
3-1-1.에서 얻어진 세리아 수분산체를 건조시키고, 0.3 g 채취하고, 퀀타크롬(Quantachrome)사 제조의 전자동 가스 흡착량 장치 오토소르브(Autosorb)-1 형번 「AS1MP-LP」를 이용하여, 가스 흡착법에 의한 BET 다점법에 의해 흡착 등온선을 측정하였다. 전처리 조건으로서 진공도 0.665×10-5 Pa 이하에서 300℃ 1시간 탈기를 행하였다. 그 후, 흡착 가스를 Ar, 퍼지 가스를 He로 하고, 상대 압력 범위 0.00002 내지 0.999, 포화 증기압 204 mmHg, 진공도 0.665×10-5 Pa 이하에서 흡착측 42점, 이탈측 10점의 조건으로 측정을 행하였다. 얻어진 데이터를 B.J.H.(바레트-조이너-할렌다)법에 의해서 해석한 결과, 세공 용적이 0.16 ㎖/g이고, BET법으로 산출된 비표면적이 34 ㎠/g이었다.
3-1-3. D99치의 측정
D99치는, 3-1-1.에서 얻어진 세리아 수분산체를 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정 장치 「LA-920」(호리바 세이샤꾸쇼(주) 제조)을 사용하여 측정하였다. 이 때, 평균 입경은 182 nm, D99치는 0.7 ㎛였다.
3-1-4. 화학 기계 연마
이하의 조건으로 화학 기계 연마를 행하였다.
<연마 조건>
연마 장치: (주)에바라 세이샤꾸쇼 제조, 형식 「EPO-112」
연마 패드: 로델·닛타(주) 제조, 「IC1000/SUBA400」
정반 회전수: 100회/분
연마 헤드 회전수: 107회/분
연마 헤드 가압 압력: 350 hPa
연마용 수계 분산체 공급 속도: 200 ㎖/분
연마 시간: 1분간
3-1-5. 연마 속도의 평가 방법
3-1-5-1. 연마 속도 평가용의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 제조
3-1-1.에서 얻어진 5 질량％ 세리아 수분산체에 이온 교환수를 첨가하여 0.5 질량％의 세리아를 포함하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 얻었다.
3-1-5-2. 화학 기계 연마 속도의 평가
3-1-5-1.의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 사용하고, 절연층으로서 열산화막을 성막한 8인치 실리콘 웨이퍼를 이용하여, 3-1-4에 기재된 조건으로 화학 기계 연마를 행하였다. 광간섭식 막두께계 「나노스펙(NanoSpec) 6100」(나노메트릭스 재팬(주) 제조)를 이용하여 피연마재의 연마 처리 전후의 막두께를 측정하고, 화학 기계 연마에 의해 감소된 막두께 및 연마 시간으로부터 연마 속도를 산출하였다. 그 결과, 연마 속도는 500 nm/분이었다. 또한, 스크래치의 발생은 보이지 않았다.
연마 속도가 400 nm/분을 초과하면 연마 속도는 매우 양호하다라고, 200 내지 400 nm/분인 때에 연마 속도는 양호하다라고, 200 nm/분 미만인 때에 연마 속도는 통상 불량이라고 판정할 수 있다.
3-1-6. 스크래치의 평가 방법
3-1-6-1. 스크래치 평가용의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 제조
3-1-1.에서 얻어진 5 질량％ 세리아 수분산체에 이온 교환수를 가하고, 액 내의 세리아 함량이 0.5 질량％가 되도록 희석하고, 또한 음이온성 수용성 고분자(중량 평균 분자량이 10,000인 폴리아크릴산암모늄)의 수용액(농도: 30 질량％)을, 화학 기계 연마용 수계 분산체 전체에 대하여 폴리아크릴산암모늄을 첨가하고, 상기 3-1-5.의 방법으로, 연마 속도가 18 내지 20 nm/분이 되도록 음이온성 수용성 고분자의 양을 조정하고, 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하였다.
3-1-6-2. 스크래치의 평가
3-1-6-1.의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 사용하고, 절연층으로서 열산화막을 성막한 8인치 실리콘 웨이퍼를 이용하고, 3-1-4.의 연마 조건으로 연마를 행하였다. 연마 후의 열산화막을 KLA-텐코(주) 제조의 「KLA2351」에 의해 결함 검사하였다. 우선, 픽셀 크기 0.39 ㎛, 문턱치(threshold) 20의 조건으로 웨이퍼 표면의 전체 범위에 관해서, 「KLA2351」가 「결함」으로서 카운트한 수를 계측하였다. 이어서, 이들 「결함」이 스크래치인가, 또는 부착된 먼지인가를 분류하고, 웨이퍼 전체면의 스크래치수를 계측하였다. 또한, 웨이퍼 결함 검사 장치가 결함 으로서 카운트한 것 중 스크래치가 아닌 것으로는, 예를 들면 부착된 먼지, 웨이퍼 제조 시에 발생된 얼룩 등을 들 수 있다. 이 때, 결함수는 193개, 스크래치는 19개였다.
이 값이 50개/면 이하일 때 스크래치수는 매우 양호하다라고, 51 내지 100개/면일 때 스크래치수는 양호하다라고, 101개/면 이상일 때 스크래치수를 불량이라고 판정할 수 있다.
3-2. 실시예 2 내지 8 및 비교예 1 내지 4
하기 표 1에 나타내는 세공 용적을 갖는 세리아의 수분산체를 이용한 이외에는, 실시예 1과 동일하게 평가하였다. 화학 기계 연마용 수계 분산체의 제조 조건, (A) 지립의 세공 용적, BET 비표면적, D99치, 연마 속도, 결함수 및 스크래치수의 결과를 실시예 1에 있어서의 결과와 합쳐서 표 1에 나타내었다.
또한, 표 1에 있어서, 「X」는, 지립의 침강이 심하고 평가 불능인 것을 나타내고, 「XX」은, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 연마 속도가 현저히 저하되어, 평가할 수 없던 것을 나타낸다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 8의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용하여 절연층의 연마를 행한 경우, 연마 속도 및 스크래치수 모두 양호하였다. 이에 따라, 실시예 1 내지 8의 화학 기계 연마용 수계 분산체는, 예를 들면 미세한 소자 분리 영역의 형성 공정에서 여분의 절연층을 제거할 때에 사용되는 화학 기계 연마용 수계 분산체로서 매우 양호한 성능을 갖는 것이 확인되었다.
한편, 비교예 1 내지 4의 결과로부터, 지립의 세공 용적이 0.14 ㎖/g 미만인 경우, 연마 속도는 양호하지만 스크래치수가 많아, 비교예 1 내지 4의 수계 분산체는 화학 기계 연마용 수계 분산체로서 적합하지 않은 것을 이해할 수 있다.
3-3. 실시예 9 및 비교예 5
3-3-1. (D) 보조 입자 (유기 중합체 입자)의 제조
3-3-1-1. 합성예 1(양이온성 유기 중합체 입자 (a)의 제조)
단량체로서 메틸메타크릴레이트 60 질량부 및 스티렌 40 질량부, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스(2-메틸-N-페닐프로피온아미딘)디히드로클로라이드(상품명 「V-545」, 와코 준야꾸 고교(주) 제조) 1.0 질량부, 계면활성제로서 양이온성 계면활성제 「코타민 24P」(카오(주) 제조) 1 중량부, 비이온계 계면활성제 「에멀겐147」(카오(주) 제조) 1 질량부 및 이온 교환수 400 질량부를 혼합하고, 질소 가스 분위기 하에서, 교반하면서 70℃로 승온하고, 동일 온도에서 5시간 중합시킴으로써, 양이온성 유기 중합체 입자 (a)를 19.7 질량％ 함유하는 수분산체를 얻었다.
얻어진 유기 입자 (a)에 관하여 레이저광 회절법에 의해 측정한 평균 입경은 167 nm이고, 또한 유기 중합체 입자 (a)의 제타 전위는 + 27 mV였다.
3-3-1-2. 합성예 2,3,4(양이온성 유기 중합체 입자 (b),(c)의 제조) 및 합성예 5(음이온성 유기 중합체 입자 (d)의 제조)
사용된 단량체, 중합 개시제 및 계면활성제의 종류 및 양을 하기 표 2에 기재된 바와 같이 한 것 이외에는, 합성예 1과 동일하게 실시하여, 양이온성 유기 중합체 입자 (b),(c), 및 음이온성 유기 중합체 (d)를 각각 함유하는 수분산체를 얻었다. 각 합성예에 있어서의 유기 중합체 입자의 평균 입경 및 제타 전위를 표 2에 나타내었다.
또한, 표 2에서의 약칭 등은 각각 이하를 나타낸다.
중합 개시제;
V-545: 상품명, 와코 준야꾸 고교(주) 제조, 2,2'-아조비스(2-메틸-N-페닐프로피온아미딘)디히드로클로라이드
V-50: 상품명, 와코 준야꾸 고교(주) 제조, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온디아민)디히드로클로라이드
계면활성제;
코타민 24P: 상품명, 카오(주) 제조, 라우릴트리메틸암모늄클로라이드 27％ 용액(양이온성 계면활성제)
에멀겐 147: 상품명, 카오(주) 제조, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르(비이온성 계면활성제)
ER-30: 상품명 「아데카리아소프 ER-30」, (주)아데카 제조(비이온 반응성 계면활성제)
PD-420: 상품명 「라테물 PD-420」, 카오(주) 제조(비이온 반응성 계면활성제)
DBSA: 도데실벤젠술폰산암모늄(음이온성 계면활성제)
표 1의 각 성분에 대응하는 숫자는 각각, 중합 반응에 있어서 해당 성분을 첨가한 양(질량부)이다. 「-」는, 해당 란에 대응하는 성분을 첨가하지 않은 것을 나타낸다.
3-3-2. 화학 기계 연마용 수계 분산체 X의 제조
미리 용기에 넣은 이온 교환수 내에, (A) 지립으로서 상기에서 제조된 세리아의 수분산체를 가하고, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 농축물 내의 세리아 함량이 5 질량％가 되도록 희석하였다. 상기 농축물에 (D) 보조 입자로서 양이온성 유기 중합체 입자 (a)를 함유하는 수분산체를, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 농축물 내의 상기 유기 중합체 입자 (a)의 함유량이 1.0 질량％가 되도록 가하였다. 이 혼합물에 대하여 30분간 교반을 계속하였다. 그 후, 교반을 계속하면서 (C) 수용성 고분자로서, 음이온성 수용성 고분자(Mw가 10,000인 폴리아크릴산암모늄)를 5 질량％ 함유하는 수용액을, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 농축물 내의 상기 폴리아크릴산암모늄 함유량이 2.0 질량％가 되도록 가하고, 추가로 30분간 교반하였다. 이것을 공경 5 ㎛의 폴리프로필렌제 뎁스 필터로 여과하여, (A) 지립(세리아)를 5 질량％ 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체 X의 농축물을 얻었다.
이 농축물 X를 실시예 1과 동일하게 3-1-6.에 기재된 화학 기계 연마 시험에 제공하였다.
또한, (A) 지립으로서 표 1에 나타내는 특성을 갖는 세리아를 함유하는 수분산체를 이용한 점 이외에는, 실시예 9와 마찬가지의 조건으로, 하기 표 3에 나타내어지는 비교예 5의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 농축물을 얻고, 실시예 1과 마찬가지로 3-1-6.에 기재된 화학 기계 연마 시험에 제공하였다.
3-4. 실시예 10, 11 및 비교예 6, 7
실시예 9에 있어서, 실시예 1에서 사용된 (A) 지립 대신에 실시예 2에서 사용된 (A) 지립을 사용하고, 또한 (D) 보조 입자 및 (C) 수용성 고분자의 종류 및 양을 표 3에 기재된 바와 같이 한 것 이외에는 실시예 9와 동일하게 하여, 실시예 10의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 농축물을 제조하였다. 또한, 실시예 9에 있어서, (D) 보조 입자 및 (C) 수용성 고분자의 종류 및 양을 표 3에 기재된 바와 같이 한 것 이외에는 실시예 9와 동일하게 하여, 실시예 11의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 농축물을 제조하였다.
이들 농축물에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 3-1-6.의 화학 기계 연마 시험을 행하였다. 결과를 표 2에 나타내었다.
또한, (A) 지립으로서 표 1에 나타내는 특성을 갖는 세리아를 이용한 점 이외에는, 실시예 10, 11과 동일한 조건으로, 비교예 6, 7의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 농축물을 얻고, 3-1-6.의 화학 기계 연마 시험에 제공하였다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 9 내지 11의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용하여 절연층의 연마를 행한 경우, 결함수, 스크래치수 모두 양호하였다. 이에 따라, 실시예 9 내지 11의 화학 기계 연마용 수계 분산체는, 예를 들면 미세한 소자 분리 영역의 형성 공정에서 여분의 절연층을 제거할 때에 사용되는 화학 기계 연마용 수계 분산체로서 매우 양호한 성능을 갖는 것이 확인되었다.
한편, 비교예 6, 7의 결과로부터, (A) 지립의 세공 용적이 0.14 ㎖/g 미만인 경우, 결함수 및 스크래치수가 많아, 비교예 6, 7의 수계 분산체는 화학 기계 연마용 수계 분산체로서 적당하지 않은 것을 이해할 수 있다.
3-5. 참고예 1
실시예 9에 있어서, 실시예 1에서 사용된 (A) 지립 대신에 실시예 3에서 사용된 (A) 지립을 사용하고, 또한 (D) 보조 입자의 종류를 음이온성 유기 중합체 입자 (d)로 한 것 이외에는 실시예 9와 동일하게 하여, 참고예 1의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 농축물을 제조하고, 실시예 9와 마찬가지로 3-1-6.의 화학 기계 연마 시험에 제공하였다. 그 결과, 표 2에 나타낸 바와 같이, 음이온성 유기 중합체 (d)를 사용한 경우에는, 실시예 9와는 달리, 결함수, 스크래치수 모두 증가하였다. 화학 기계 연마용 수계 분산체로서 적당하지 않은 것을 이해할 수 있다.
3-6. 참고예 2, 3
실시예 9의 화학 기계 연마용 수계 분산체 X에서, (C) 음이온성 수용성 고분자의 함유량을 각각 0.1 질량％ 및 10 질량％로 한 것 이외에는 실시예 9와 동일하게 하여, 참고예 2 및 3의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하였다.
표 2에 나타내는 참고예 2의 결과로부터, (C) 수용성 고분자의 첨가량이 0.1 질량％이면, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 안정성이 매우 나빠서, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 평균 입경이 1 ㎛를 초과하고 최대 입경이 5 ㎛를 초과하여, 여과 시에 수계 분산체의 일부가 포착되어 버리는 것이 분명해졌다. 한편, 참고예 3의 결과로부터, (C) 수용성 고분자의 첨가량이 10 질량％이면, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 연마 속도가 5 nm/분으로 현저히 저하되어, 사용 불능인 것이 분명해졌다.
이상으로부터, 참고예 2의 결과로부터, (A) 지립의 사용량(100 질량부)에 대한 (C) 수용성 고분자의 사용량이 5 질량부 미만인 것에 의해, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 안정성이 매우 나빠서, 화학 기계 연마용으로 제공할 수 없는 것이 확인되고, 한편 참고예 3의 결과로부터, (A) 지립의 사용량(100 질량부)에 대한 (C) 수용성 고분자의 사용량이 100 질량부를 초과함으로써, 화학 기계 연마용 수계 분산체의 연마 속도가 현저히 저하되어, 화학 기계 연마용 수계 분산체로서 사용불능인 것이 확인되었다.
본 발명의 화학 기계 연마 방법에 따르면, 양호한 연마 속도로 여분의 절연층 또는 도전층을 제거할 수 있고, 또한 스크래치수가 적은 절연층 또는 도전층을 얻을 수 있다.
본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체 및 화학 기계 연마 방법은, 예를 들면 반도체 장치의 제조에서 이용되는 도전층 또는 절연층의 평탄화에 바람직하게 이용된다.
보다 구체적으로는, 본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체는, 예를 들면 반도체 장치의 미세화 소자 분리(트렌치 분리) 공정에서의 절연층의 평탄화에 바람직하게 이용된다.
Claims (8)
- (A) 세공 용적이 0.14 ㎖/g 이상인 세리아를 포함하는 무기 지립, (B) 분산매, (C) 음이온성 수용성 고분자, 및 (D) 양이온성 유기 중합체 입자를 포함하고, 상기 (A) 성분의 사용량 100 질량부에 대해 상기 (C) 성분의 사용량이 5 내지 100 질량부이고, 상기 (A) 성분의 사용량 100 질량부에 대해 상기 (D) 성분의 사용량이 5 내지 100 질량부인, 화학 기계 연마용 수계 분산체.
- 제1항에 있어서, 상기 (A) 세리아를 포함하는 무기 지립은 BET법으로 산출된 비표면적이 15.0 ㎡/g 이상이고, 또한 레이저 회절법을 이용한 입도 분포 측정에 의한 체적 입경 분포에서, 입경이 작은 것부터 그 입자의 체적 비율을 적산하여 얻어지는 합계 체적 비율이 99％가 되었을 때의 입경(D99치)가 1 ㎛ 이하인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
- 반도체 장치의 제조에서, 제1항 또는 제2항에 기재된 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용하여, 도전층 또는 절연층을 연마하여 평탄화하는 것을 포함하는 화학 기계 연마 방법.
- (A) 세공 용적이 0.14 ㎖/g 이상인 세리아를 포함하는 무기 지립과 (B) 분산매를 포함하는 화학 기계 연마용 수계 분산체와,(B) 분산매, (C) 수용성 고분자, (D) 양이온성 유기 중합체 입자, (E) pH 조정제, (F) 계면활성제 및 (G) 방부제 중에서 선택되는 하나 이상의 성분을 혼합하여 얻어지는 분산체를 이용하여 반도체 장치의 제조에서 도전층 또는 절연층을 연마하여 평탄화하는 것을 포함하는 화학 기계 연마 방법.
- 제1액과 제2액을 혼합하여 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트이며,상기 제1액 및 상기 제2액을 포함하며,상기 제1액은 (A) 세공 용적이 0.14 ㎖/g 이상인 세리아를 포함하는 무기 지립과 (B) 분산매를 포함하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 포함하며,상기 제2액은 (B) 분산매, (C) 수용성 고분자, (D) 양이온성 유기 중합체 입자, (E) pH 조정제, (F) 계면활성제 및 (G) 방부제 중에서 선택되는 1종 이상의 성분을 포함하는, 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트.
- 제4항에 있어서, 상기 (A) 성분의 사용량 100 질량부에 대해 상기 (C) 성분의 사용량이 5 내지 100 질량부이고, 상기 (A) 성분의 사용량 100 질량부에 대해 상기 (D) 성분의 사용량이 5 내지 100 질량부인, 화학 기계 연마 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 (A) 성분의 사용량 100 질량부에 대해 상기 (C) 성분의 사용량이 5 내지 100 질량부이고, 상기 (A) 성분의 사용량 100 질량부에 대해 상기 (D) 성분의 사용량이 5 내지 100 질량부인, 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트.
- 삭제
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