JP7002635B2 - 研磨液および化学的機械的研磨方法 - Google Patents
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Description
このようなLSIの製造の中でも、半導体集積回路の製造の前工程であるFEOL(Front End of Line)において、CMPの利用増加が見込まれている。FEOLにおいてCMPの対象となる膜を構成する材料は、主に、窒化珪素、酸化珪素およびポリシリコンである。これらの材料をどのような選択比で研磨加工するかは、用途に応じて多様な要求がある。
例えば、特許文献1には、窒化珪素の研磨速度を大きくするために、「(a)0.01~15質量%のコロイダルシリカ、(b)100万分の10から100万分の100,000部(ppm)の、pKaが1~4.5の範囲である少なくとも1種の酸性成分、および(c)これらのための水性担体を含む研磨組成物」を用いることが開示されている。
すなわち、本発明者は、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
化学的機械的研磨に用いられ、コロイダルシリカを含む研磨液であって、
上記研磨液中に存在する状態で測定される上記コロイダルシリカのゼータ電位が-20mV以下であり、
電気伝導度が200μS/cm以下であり、
pHが2~6であり、
透過率が70~99%である、研磨液。
[2]
上記コロイダルシリカの平均アスペクト比が、1.5~2.0である、[1]に記載の研磨液。
[3]
上記コロイダルシリカの表面に拡散電気二重層が形成されており、
上記拡散電気二重層は、コロイダルシリカの表面側に形成された固定層と、上記固定層の外側に形成された拡散層と、を有し、
上記拡散層の厚みが、10~1000Åである、[1]または[2]に記載の研磨液。[4]
上記研磨液のpHをXとし、上記研磨液中に存在する状態で測定される上記コロイダルシリカのゼータ電位をYとした場合において、
上記研磨液のpHをX+1にしたときのゼータ電位と、上記研磨液のpHをX-1としたときのゼータ電位とがいずれも、Y±5mVの範囲内にある、[1]~[3]のいずれかに記載の研磨液。
[5]
上記コロイダルシリカの平均一次粒子径が、15nm以下である、[1]~[4]のいずれかに記載の研磨液。
[6]
上記電気伝導度が、0.05~200μS/cmである、[1]~[5]のいずれかに記載の研磨液。
[7]
上記コロイダルシリカが表面に、スルホン酸基、ホスホン酸基およびカルボン酸基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有する、[1]~[6]のいずれかに記載の研磨液。
[8]
酸成分をさらに含み、
上記酸成分が、酸基と塩基性基とを有する化合物、および、リン酸からなる群より選択される少なくとも1種の化合物である、[1]~[7]のいずれかに記載の研磨液。
[9]
上記酸基と塩基性基とを有する化合物が、環状構造を有する、[8]に記載の研磨液。[10]
窒素原子を2個以上有する複素環を有する化合物をさらに含む、[1]~[9]のいずれかに記載の研磨液。
[11]
窒化珪素および酸化珪素の研磨に上記研磨液を用いた場合において、
上記酸化珪素の研磨速度に対する、上記窒化珪素の研磨速度の比が、10以上である、[1]~[10]のいずれかに記載の研磨液。
[12]
陽イオン界面活性剤または両性界面活性剤をさらに含む、[1]~[11]のいずれかに記載の研磨液。
[13]
窒化珪素およびポリシリコンの研磨に上記研磨液を用いた場合において、
上記ポリシリコンの研磨速度に対する、上記窒化珪素の研磨速度の比が、0.25~4である、[12]に記載の研磨液。
[14]
陰イオン界面活性剤をさらに含む、[1]~[11]のいずれかに記載の研磨液。
[15]
窒化珪素およびポリシリコンの研磨に上記研磨液を用いた場合において、
上記ポリシリコンの研磨速度に対する、上記窒化珪素の研磨速度の比が、4~100である、[14]に記載の研磨液。
[16]
[1]~[15]のいずれかに記載の研磨液を研磨定盤に取り付けられた研磨パッドに供給しながら、被研磨体の被研磨面を上記研磨パッドに接触させ、上記被研磨体および上記研磨パッドを相対的に動かして上記被研磨面を研磨して、研磨済み被研磨体を得る工程を含む、化学的機械的研磨方法。
[17]
上記被研磨体が、窒化珪素および酸化珪素を含む、[16]に記載の化学的機械的研磨方法。
[18]
上記被研磨体が、ポリシリコンをさらに含む、[17]に記載の化学的機械的研磨方法。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
また、本明細書において、「ppm」は「parts-per-million(10-6)」を意味する。
また、本明細書において、1Å(オングストローム)は、0.1nmに相当する。
本発明の研磨液(以下、「本研磨液」ともいう。)は、化学的機械的研磨に用いられ、コロイダルシリカを含む研磨液であって、上記研磨液中に存在する状態で測定される上記コロイダルシリカのゼータ電位が-20mV以下であり、電気伝導度が200μS/cm以下であり、pHが2~6であり、透過率が70~99%である。
SiNの研磨は、SiNの表面電位がプラスである場合に進行しやすい。SiNの表面電位をプラスにするためには、研磨液のpHを酸性(具体的には、pHが2~6)にする方法が挙げられる。換言すれば、研磨液のpHが酸性であれば、SiNの表面電位がプラスとなる。また、SiO2の表面電位は、SiNの表面電位に対してマイナス側に位置しやすい。
そのため、コロイダルシリカのゼータ電位がマイナス(具体的には、-20mV以下)であれば、電気的な関係によって、コロイダルシリカとSiO2とは反発しあい、コロイダルシリカとSiNとは接触しやすくなると推測される。よって、SiNの研磨が優先的に進行すると推測される。
また、電気伝導度が低い研磨液を用いることで、SiO2とコロイダルシリカ間の作用が制御されて、SiO2の研磨速度が低下すると考えられる。
このように、ゼータ電位の低いコロイダルシリカを使用することで生じる効果、および、電気伝導度が低い研磨液を用いることで生じる効果が相乗的に作用して、SiO2に対するSiNの研磨の選択性が向上したと考えられる。
コロイダルシリカの凝集によって研磨液中の凝集粒子が増加した場合、粗大な凝集粒子によって被研磨面が傷つきやすくなると考えられる。ここで、本研磨液は、上述したように電気伝導度が低い。研磨液の電気伝導度が低い場合、コロイダルシリカの凝集が抑制される傾向にある。そのため、被研磨面の欠陥の発生が抑制できると考えられる。
また、本研磨液は透過率が高い(具体的には、透過率が70~99%である)。研磨液の透過率が高いことにより被研磨面の欠陥の発生を抑制できる。透過率の高い研磨液は凝集粒子が少ない状態にあるといえるので、被研磨面の欠陥の発生を抑制できると考えられる。
本研磨液は、コロイダルシリカ(シリカコロイド粒子)を含む。コロイダルシリカは、被研磨体を研磨する砥粒として機能する。
コロイダルシリカの平均一次粒子径の下限値は、コロイダルシリカの凝集が抑制されて、本研磨液の経時安定性が向上する点から、1nm以上が好ましく、3nm以上がより好ましい。
平均一次粒子径は、日本電子(株)製の透過型電子顕微鏡TEM2010(加圧電圧200kV)を用いて撮影された画像から任意に選択した一次粒子1000個の粒子径(円相当径)を測定し、それらを算術平均して求める。なお、円相当径とは、観察時の粒子の投影面積と同じ投影面積をもつ真円を想定したときの当該円の直径である。
ただし、コロイダルシリカとして市販品を用いる場合には、コロイダルシリカの平均一次粒子径としてカタログ値を優先的に採用する。
コロイダルシリカの平均アスペクト比は、上述の透過型電子顕微鏡にて観察された任意の100個の粒子毎に長径と短径を測定して、粒子毎のアスペクト比(長径/短径)を計算し、100個のアスペクト比を算術平均して求められる。なお、粒子の長径とは、粒子の長軸方向の長さを意味し、粒子の短径とは、粒子の長軸方向に直交する粒子の長さを意味する。
ただし、コロイダルシリカとして市販品を用いる場合には、コロイダルシリカの平均アスペクト比としてカタログ値を優先的に採用する。
本明細書において、会合度とは、会合度=平均二次粒子径/平均一次粒子径で求められる。平均二次粒子径は、凝集した状態である二次粒子の平均粒子径(円相当径)に相当し、上述した平均一次粒子径と同様の方法により求めることができる。
ただし、コロイダルシリカとして市販品を用いる場合には、コロイダルシリカの会合度としてカタログ値を優先的に採用する。
表面修飾基の中でも、負電荷の帯電がしやすい(換言すれば酸性が強く、脱プロトンしやすい)という点から、スルホン酸基が好ましい。
なお、上記基は、研磨液中で電離していてもよい。
表面修飾基を有するコロイダルシリカを得る方法としては、特に限定されないが、例えば、特開2010-269985号公報に記載の方法が挙げられる。
なお、上述の表面修飾基を有するコロイダルシリカと、表面修飾基を有しないコロイダルシリカと、を併用する場合、SiO2に対するSiNの研磨の選択性がより向上すること、被研磨面の欠陥がより少なくなること、本研磨液の経時安定性がより向上すること等の点から、表面修飾基を有するコロイダルシリカの含有量は、コロイダルシリカ(すなわち、表面修飾基を有するコロイダルシリカと、表面修飾基を有しないコロイダルシリカとの合計)100質量部に対して、10質量部以上が好ましく、30質量部以上がより好ましく、50質量部以上がさらに好ましく、70質量部以上が特に好ましく、90質量部以上が最も好ましい。
また、表面修飾基を有するコロイダルシリカの含有量の上限値は、コロイダルシリカ100質量部に対して、100質量部未満が好ましい。
コロイダルシリカの含有量の上限値は、本研磨液の全質量に対して、10質量%未満が好ましく、8質量%以下がより好ましく、5質量%以下がさらに好ましく、3質量%以下が特に好ましく、2質量%以下が最も好ましい。コロイダルシリカの含有量が10質量%未満であれば、コロイダルシリカの凝集を抑制できるので、被研磨面の欠陥を少なくできること、および、本研磨液の経時安定性を向上できること等の利点がある。
なお、コロイダルシリカは1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上のコロイダルシリカを併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
本研磨液は、酸成分を含むことが好ましい。酸成分を用いれば、pHおよび電気伝導度を所定の範囲内に調整することが容易になる。
酸成分としては、pHおよび電気伝導度を調整しやすい点から、酸基と塩基性基とを有する化合物、および、リン酸からなる群より選択される少なくとも1種の化合物であることが好ましい。酸基、塩基性およびリン酸は、研磨液中で電離していてもよい。また、酸基と塩基性基とを有する化合物は、ベタイン化合物であってもよい。
酸基と塩基性基とを有する化合物は、環状構造を有することが好ましい。環状構造のように嵩高い構造を有する化合物を用いれば、電気伝導度を小さくすることが容易になるので、SiO2に対するSiNの研磨の選択性をより向上できる。
環状構造の具体例としては、ベンゼン環および含窒素複素環が挙げられる。
酸基と塩基性基とを有する化合物の具体例としては、2-(2-ピリジル)エタンスルホン酸、2-(4-ピリジル)エタンスルホン酸、1-(3-スルホプロピル)ピリジニウムヒドロキシド分子内塩、3-アミノベンゼンスルホン酸、スルファニル酸、5-アミノ-2-ナフタレンスルホン酸、8-アミノ-1-ナフタレンスルホン酸、および、タウリン等が挙げられる。
なお、酸成分は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の酸成分を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
本研磨液は、窒素原子を2個以上有する複素環を有する化合物(以下、「特定含窒素複素環化合物」ともいう。)を含むことが好ましい。特定含窒素複素環化合物を用いれば、SiNの研磨速度がより向上する。
特定含窒素複素環化合物が複素環中に有する窒素原子の数は、2個以上であり、2~4個が好ましい。特定含窒素複素環化合物は、複素環中に窒素以外のヘテロ原子(例えば、酸素原子等)を有していてもよい。特定含窒素複素環化合物が有する含窒素複素環は、5~6員環が好ましく、5員環がより好ましい。
特定含窒素複素環化合物としては、イミダゾール骨格、ピラゾール骨格、トリアゾール骨格、テトラゾール骨格、チアジアゾール骨格またはオキサジアゾール骨格を有する化合物等が挙げられ、SiNの研磨速度がより向上する点から、イミダゾール骨格を有する化合物が好ましい。
さらに、特定含窒素複素環化合物は、縮合環を有する多環構造を有する化合物であってもよく、具体的には、プリン骨格、インダゾール骨格、ベンゾイミダゾール骨格、ベンゾチアジアゾール骨格またはナフトイミダゾール骨格を有する化合物が挙げられる。
特定含窒素複素環化合物の具体例としては、ヒスチジン、イミダゾール、4-イミダゾールカルボン酸、5-メチルベンゾトリアゾール、5-アミノベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール、5,6-ジメチルベンゾアトリアゾール、3-アミノ-1,2,4-トリアゾール、1,2,4-トリアゾール、3,5-ジメチルピラゾールおよびピラゾールが挙げられ、SiNの研磨速度がより向上する点から、イミダゾール骨格を有する化合物である、ヒスチジン、イミダゾールおよび4-イミダゾールカルボン酸が好ましい。
なお、特定含窒素複素環化合物は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の特定含窒素複素環化合物を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
本研磨液は、界面活性剤として、陽イオン界面活性剤もしくは両性界面活性剤を含むか、または、陰イオン界面活性剤を含んでいてもよい。
すなわち、poly-Siの表面は疎水性であるため、界面活性剤の疎水基がpoly-Siの表面側に配置され、界面活性剤の親水基が表面側とは反対側(poly-Siの表面から離れた位置)に配置される。ここで、本研磨液中のコロイダルシリカのゼータ電位はマイナスであるので、界面活性剤の親水基(カチオン性基)に引きつけられやすい。これにより、poly-Siの研磨速度が向上すると考えられる。その結果、poly-Siの研磨速度がSiNの研磨速度に近くなるので、poly-Siに対するSiNの研磨の選択性が小さくなると考えられる。
陽イオン界面活性剤の含有量は、本研磨液の全質量に対して、0.0001~1質量%が好ましく、0.001~0.5質量%がより好ましい。
なお、陽イオン界面活性剤は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の陽イオン界面活性剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
両性界面活性剤の含有量は、本研磨液の全質量に対して、0.0001~1質量%が好ましく、0.001~0.5質量%がより好ましい。
なお、両性界面活性剤は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の両性界面活性剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
すなわち、poly-Siの表面は疎水性であるため、界面活性剤の疎水基がpoly-Siの表面側に配置され、界面活性剤の親水基が表面側とは反対側(poly-Siの表面から離れた側)に配置される。ここで、コロイダルシリカのゼータ電位はマイナスであるので、界面活性剤の親水基(アニオン性基)と反発する。これにより、poly-Siの研磨速度が低下すると考えられる。その結果、poly-Siに対するSiNの研磨の選択性が大きくなると考えられる。
陰イオン界面活性剤の含有量は、本研磨液の全質量に対して、0.0001~1質量%が好ましく、0.001~0.5質量%がより好ましい。
なお、陰イオン界面活性剤は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の陰イオン界面活性剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
本研磨液は、水を含有することが好ましい。本研磨液が含有する水としては、特に制限されないが、イオン交換水または純水等を用いることができる。
水の含有量は、特に制限されないが、本研磨液の全質量に対して、90~99質量%が好ましい。
本研磨液は、本発明の上述した効果を損なわない範囲で、CMPにおける研磨液に用いる、上述した成分以外の成分(他の成分)を含んでいてもよい。
他の成分の具体例としては、ポリマー成分が挙げられる。ポリマー成分としては、これに限定されないが、水溶性高分子、および、上述した酸成分以外のpH調整剤が挙げられる。
水溶性高分子としては、カルボキシル基を有するモノマーを基本構成単位とするポリマーおよびその塩、ならびに、それらを含む共重合体が挙げられる。具体的には、ポリアクリル酸およびその塩、ならびに、それらを含む共重合体;ポリメタクリル酸およびその塩、ならびに、それらを含む共重合体;ポリアミド酸およびその塩、ならびに、それらを含む共重合体;ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリフマル酸、ポリ(p-スチレンカルボン酸)、および、ポリグリオキシル酸等のポリカルボン酸およびその塩、ならびに、それらを含む共重合体;が挙げられる。
また、上記のほかに、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン及びポリアクロレイン等のビニル系ポリマーが挙げられる。
ポリマー成分の含有量としては特に制限されず、本研磨液の全質量に対して、0.01~10質量%が好ましい。なお、ポリマー成分は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の水溶性高分子を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
pH調整剤の含有量は、特に限定されず、所望のpHになる量を適宜添加すればよい。
pH調整剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
以下において、本研磨液の物性について説明する。
本研磨液中に存在する状態で測定されるコロイダルシリカのゼータ電位は、-20mV以下であり、-22mV以下が好ましく、-25mV以下がより好ましい。これにより、SiO2に対するSiNの研磨の選択性が向上する。
本研磨液中に存在する状態で測定されるコロイダルシリカのゼータ電位の下限値は、-80mV以上が好ましく、-60mV以上がより好ましい。これにより、静電作用によるSiN上に粒子が残渣として残ってしまう問題を回避できるという利点がある。
本研磨液中に存在する状態で測定されるコロイダルシリカのゼータ電位を上記範囲内にする方法としては、これに限定されないが、例えば、上述した表面修飾基を有するコロイダルシリカを用いる方法が挙げられる。
拡散電気二重層は、粒子(コロイダルシリカ)の表面側に形成された固定層と、固定層の外側に形成された拡散層と、を有する。ここで、固定層は、表面が帯電した粒子(コロイダルシリカ)の周囲に、イオンが引き付けられて固定された状態の層である。拡散層は、イオンが熱運動により自由拡散している層である。
すべり面は、固定層と拡散層との境界領域に存在している。粒子が電気泳動した場合、すべり面の電位(ゼータ電位)によって泳動距離が変わる。そのため、電気泳動によって粒子のゼータ電位を測定できる。
本研磨液中のコロイダルシリカのゼータ電位(mV)および拡散層の厚み(Å)は、ゼータ電位測定装置DT-1200(製品名、Dispersion Technology社製、日本ルフト販売)を用いて測定できる。なお、測定温度は、25℃である。
拡散層の厚みが上記範囲内にあれば、コロイダルシリカ同士の反発力を向上できるので、コロイダルシリカの凝集を抑制できる。
拡散層の厚みを上記範囲に調整する方法としては、これに限定されないが、例えば電気伝導度を低くする方法が挙げられる。
ここで、pHを変動させる方法(つまり、pHをX+1またはX-1にする方法)としては、公知のpH調整剤を本研磨液に添加する方法が挙げられる。pH調整剤としては、塩酸および水酸化カリウムなどが挙げられる。
上記のように、本研磨液のpHが変動した場合において、本研磨液のゼータ電位の変動幅を小さくする方法としては、本研磨液の電気伝導度、本研磨液の透過率、本研磨液のpH、コロイダルシリカのゼータ電位、拡散層の厚み、コロイダルシリカの粒径、および、コロイダルシリカのアスペクト比等を調整する方法が挙げられる。
なお、本研磨液のpHであるXの測定方法は、後段で詳述する。
本研磨液の電気伝導度は、200μS/cm以下であり、SiO2に対するSiNの研磨の選択性がより向上する点から、190μS/cm以下が好ましく、180μS/cm以下がより好ましい。
電気伝導度の下限値は、液組成の安定性という点から、0.05μS/cm以上が好ましく、0.1μS/cm以上がより好ましく、0.15μS/cm以上が特に好ましい。
本研磨液の電気伝導度は、電気伝導率計によって測定でき、測定温度は25℃である。なお、電気伝導率計には、「LAQUAシリーズ」(製品名、(株)堀場製作所製)に準ずる装置を使用できる。
電気伝導度を上記範囲に調整する方法としては、これに限定されないが、例えば酸成分を添加する方法が挙げられる。
本研磨液のpHは、2~6であり、SiO2に対するSiNの研磨の選択性がより向上する点から、3~5が好ましく、被研磨面の欠陥をより抑制できる点から、4~5がより好ましい。
本研磨液のpHは、pHメータによって測定でき、測定温度は25℃である。なお、pHメータには、製品名「LAQUAシリーズ」((株)堀場製作所製)を使用できる。
pHを上記範囲に調整する方法としては、これに限定されないが、例えば酸成分を添加する方法、および、pH調整剤を添加する方法が挙げられる。
本研磨液の透過率は、70~99%である。透過率の下限値は、被研磨面の欠陥の発生をより少なくできる点、および、本研磨液の経時安定性がより向上する点から、85%以上が好ましく、90%以上がより好ましい。
本研磨液の透過率とは、本研磨液を用いて、光路長1cmにて測定した波長450nmの光の透過率(%)を意味する。透過率は、マルチチャンネル分光器を用いて測定でき、測定温度は25℃である。なお、マルチチャンネル分光器には、「MCPD-9800」(製品名、大塚電子社製)に準ずる装置を使用できる。必要に応じ、リファレンスとして純水の透過率を用いることができる。
透過率を上記範囲に調整する方法としては、これに限定されないが、例えばコロイダルシリカの含有量を調整する方法、および、電気伝導度を調整する方法が挙げられる。
SiN、SiO2およびこれらの誘導体の研磨に本研磨液を用いた場合において、SiO2およびその誘導体の研磨速度に対する、SiNおよびその誘導体の研磨速度の比は、2以上が好ましく、10以上がより好ましく、15以上が特に好ましい。また、研磨速度の比の上限値は、特に限定されないが、100以下が好ましい。
SiO2およびその誘導体の研磨速度に対する、SiNおよびその誘導体の研磨速度の比とは、SiO2の研磨速度に対するSiNの研磨速度の比、SiO2の誘導体の研磨速度に対するSiNの研磨速度の比、SiO2の研磨速度に対するSiNの誘導体の研磨速度の比、SiO2の誘導体の研磨速度に対するSiNの誘導体の研磨速度の比、を意味する。
SiO2の誘導体の具体例としては、SiOCおよびドーピング等を行ったSiO2が挙げられる。
SiNの誘導体の具体例としては、SiONおよびドーピング処理を行ったSiNが挙げられる。
一方で、本研磨液が上述した陰イオン界面活性剤を含み、SiN、poly-Siおよびこれらの誘導体の研磨に本研磨液を用いた場合において、poly-Siおよびその誘導体の研磨速度に対する、SiNおよびその誘導体の研磨速度の比は、4~100が好ましく、50~100がより好ましい。
poly-Siおよびその誘導体の研磨速度に対する、SiNおよびその誘導体の研磨速度の比とは、poly-Siの研磨速度に対するSiNの研磨速度の比、poly-Siの誘導体の研磨速度に対するSiNの研磨速度の比、poly-Siの研磨速度に対するSiNの誘導体の研磨速度の比、poly-Siの誘導体の研磨速度に対するSiNの誘導体の研磨速度の比、を意味する。
poly-Siの誘導体の具体例としては、ドーピング処理等を行ったpoly-Si(変性ポリシリコン)が挙げられる。
本研磨液の製造方法としては特に制限されず、公知の製造方法を用いることができる。
例えば、上述した各成分を所定の濃度になるように混合して本研磨液を製造してもよいし、濃縮液を調製後に希釈して、本研磨液を製造してもよい。
本発明の化学的機械的研磨方法(以下、「本CMP方法」ともいう。)は、上述した研磨液を研磨定盤に取り付けられた研磨パッドに供給しながら、被研磨体の被研磨面を上記研磨パッドに接触させ、上記被研磨体および上記研磨パッドを相対的に動かして上記被研磨面を研磨して、研磨済み被研磨体を得る工程を含む。
被研磨体は、SiNおよびSiO2を含むことが好ましく、poly-Siをさらに含むことがより好ましい。
被研磨体の具体例としては、基板と、基板上にSiN層およびSiO2層と、を有する積層体が挙げられる。積層体の基板上には、さらにpoly-Si層が配置されていてもよい。なお、各層は、厚み方向に配置されていてもよいし、厚み方向と交差する方向に配置されていてもよい。
本CMP方法により、SiN層、SiO2層およびpoly-Si層が研磨される。
単層からなる半導体基板を構成する材料の具体例としては、シリコン、シリコンゲルマニウム、GaAsのような第III-V族化合物、または、それらの任意の組み合わせが挙げられる。
多層からなる半導体基板の具体例としては、上述のシリコン等の半導体基板上に、金属線および誘電材料のような相互接続構造(interconnect features)等の露出した集積回路構造が配置された基板が挙げられる。
本CMP方法を実施できる研磨装置は、公知の化学的機械的研磨装置(以下、「CMP装置」ともいう。)を用いることができる。
CMP装置としては、例えば、被研磨面を有する被研磨体を保持するホルダーと、研磨パッドを貼り付けた(回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある)研磨定盤と、を有する一般的なCMP装置が挙げられる。CMP装置の市販品としては、Reflexion(アプライド・マテリアルズ社製)が挙げられる。
本CMP方法における研磨圧力は、3000~25000Paが好ましく、6500~14000Paがより好ましい。なお、研磨圧力とは、被研磨面と研磨パッドとの接触面に生ずる圧力を意味する。
本CMP方法における研磨定盤の回転数は、50~200rpmが好ましく、60~150rpmがより好ましい。
なお、被研磨体および研磨パッドを相対的に動かすために、ホルダーを回転および/または揺動させてもよいし、研磨定盤を遊星回転させてもよいし、ベルト状の研磨パッドを長尺方向の一方向に直線状に動かしてもよい。なお、ホルダーは、固定、回転または揺動のいずれの状態であってもよい。これらの研磨方法は、被研磨体および研磨パッドを相対的に動かすのであれば、被研磨面および/または研磨装置により適宜選択できる。
本CMP方法では、被研磨面を研磨する間、研磨定盤上の研磨パッドに本研磨液をポンプ等で連続的に供給するのが好ましい。本研磨液の供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に本研磨液で覆われていることが好ましい。
表1に記載の各成分を混合し、実施例および比較例の各研磨液を調製した。
なお、酸成分は、pHが表1に示す値になるように添加した。
ただし、実施例16A~18Aについては、表1に記載の酸成分とともに、pH調整剤である塩酸および/または水酸化ナトリウムを添加して、pHが表1に示す値となるように調整した。なお、pH調整剤の添加量は、実施例16A~18Aのいずれにおいても、研磨液の全質量に対して0.1質量%以下であった。
表1で示した成分の概要を以下に示す。
・PL1D(製品名、扶桑化学社工業製、表面にスルホン酸基を有するコロイダルシリカ、平均一次粒子径10nm、アスペクト比1.8、会合度2)
・PL07D(製品名、扶桑化学工業社製、表面にスルホン酸基を有するコロイダルシリカ、平均一次粒子径7nm、アスペクト比1.8、会合度2)
・PL2D(製品名、扶桑化学工業社製、表面にスルホン酸基を有するコロイダルシリカ、平均一次粒子径20nm、アスペクト比1.8、会合度2)
・PL3D(製品名、扶桑化学工業社製、表面にスルホン酸基を有するコロイダルシリカ、平均一次粒子径35nm、アスペクト比1.8、会合度2)
・PL1(製品名、扶桑化学工業社製、コロイダルシリカ、平均一次粒子径10nm、アスペクト比1.8、会合度2)
・PL3(製品名、扶桑化学工業社製、コロイダルシリカ、平均一次粒子径35nm、アスペクト比1.8、会合度2)
・リン酸
・2-(4-ピリジル)エタンスルホン酸(酸基と塩基性基とを有し、環状構造を有する化合物)
・2-(2-ピリジル)エタンスルホン酸(酸基と塩基性基とを有し、環状構造を有する化合物)
・1-(3-スルホプロピル)ピリジニウムヒドロキシド分子内塩(酸基と塩基性基とを有し、環状構造を有する化合物)
・3-アミノベンゼンスルホン酸(酸基と塩基性基とを有し、環状構造を有する化合物)
・スルファニル酸(酸基と塩基性基とを有し、環状構造を有する化合物)
・5-アミノ-2-ナフタレンスルホン酸(酸基と塩基性基とを有し、環状構造を有する化合物)
・8-アミノ-1-ナフタレンスルホン酸(酸基と塩基性基とを有し、環状構造を有する化合物)
・ヒスチジン
・4-イミダゾールカルボン酸
・イミダゾール
・DBSA(ドデシルベンゼンスルホン酸、陰イオン界面活性剤)
・Takesurf-A43-N(製品名、竹本油脂社製、陰イオン界面活性剤)
・セチルトリメチルアンモニウムクロリド(陽イオン界面活性剤)
・塩化セチルピリジニウム(陽イオン界面活性剤)
塩酸および/または水酸化ナトリウム
水(純水)
<pH>
研磨液の25℃におけるpHをpHメータ(製品名「LAQUAシリーズ」、(株)堀場製作所製)を用いて測定した。
研磨液中のコロイダルシリカのゼータ電位(mV)および拡散層の厚み(Å)について、ゼータ電位測定装置DT-1200(製品名、Dispersion Technology社製、日本ルフト販売)を用いて測定した。なお、測定時の研磨液の温度は、25℃である。
上記のようにして測定した研磨液のpHが1大きくなるようにpH調整剤として水酸化カリウム水溶液を添加して得た測定サンプルA(例えば、実施例1Aにおいては、研磨液のpHを3に調整する)と、上記のようにして測定した研磨液のpHが1小さくなるようにpH調整剤として塩酸を添加して得た測定サンプルB(例えば、実施例1Aにおいては、研磨液のpHを1に調整する)と、を調製した。測定サンプルAおよび測定サンプルBを用いて、上述したゼータ電位の測定と同様の方法で、ゼータ電位を測定した。
pHを変動させる前のゼータ電位の値を基準としたときの、pHを変動させた後(測定サンプルAおよび測定サンプルB)のゼータ電位の値の変動値(下記式参照)を算出し、変動値が最大となる値をpH変動時のゼータ電位変動値(mV)とした。
ゼータ電位の変動値=|(pHを変動させる前のゼータ電位の値)-(pHを変動させた後のゼータ電位の値)|
研磨液の25℃における電気伝導率(μS/cm)を電気伝導率計(製品名「LAQUAシリーズ」、(株)堀場製作所製)を用いて測定した。
研磨液の25℃における波長450nmの透過率について、マルチチャンネル分光器(製品名「MCPD-9800」、大塚電子社製)を用いて測定した。なお、透過率の測定には、光路長が1cmとなるようなセルを用いた。
そして、純水を用いて測定した波長450nmの透過率に対する、測定した研磨液の透過率の割合(%)を求めた。このようにして得られた値を透過率とした。
<研磨速度>
研磨速度の算出:SiN、SiO2、poly-Siのブランケットウェハをそれぞれ60秒間研磨し、ウェハ面上の均等間隔の49箇所に対し、研磨前後での膜厚差を求めて、膜厚差を研磨時間で割って求めた値を研磨速度(単位:nm/分)とした。結果を表1に示す。
・研磨装置:Reflexion(アプライド・マテリアルズ社製)
・研磨パッド:IC1010(ロデール社製)
・研磨条件;
研磨圧力(被研磨面と研磨パッドとの接触圧力):1.5psi(なお、本明細書においてpsiとは、pound-force per square inch;重量ポンド毎平方インチを意図し、1psi=6894.76Paを意図する。)
研磨液供給速度:200ml/分
研磨定盤回転数:110rpm
研磨ヘッド回転数:100rpm
上記のようにして算出した各ウェハの研磨速度から、SiO2の研磨速度に対するSiNの研磨速度の比(選択比(SiN/SiO2))、および、poly-Siの研磨速度に対するSiNの研磨速度の比(選択比(SiN/poly-Si))をそれぞれ求めた。
上記研磨速度の算出と同様にして、60秒間研磨した後のSiNのブランケットウェハについて、ウェハ検査装置であるSurfscan SP2(製品名、KLA社製)によって、被研磨面の欠陥(スクラッチ)の評価を行った。
A:研磨後の欠陥数が、20個以下
B:研磨後の欠陥数が、21~30個
C:研磨後の欠陥数が、31~50個
D:研磨後の欠陥数が、51~60個
E:研磨後の欠陥数が、61~80個
F:研磨後の欠陥数が、81個以上
各研磨液を40℃で30日間保管した。粒度分布計SALD-2300(島津製作所製)を用いて、調製直後(初期)のコロイダルシリカ、および、保管後のコロイダルシリカの各粒度分布を測定して、各平均粒子径(体積平均を算出して求められる50%径の値:D50)を求め、下記式から算出した比により、研磨液の経時安定性の評価を行った。
T3=(保管後のコロイダルシリカの平均粒子径)/(初期のコロイダルシリカの平均粒子径)
A:T3が1.1以下
B:T3が1.1超、1.3以下
C:T3が1.3超、1.5以下
D:T3が1.5超、1.8以下
E:T3が1.8超、2.0以下
F:T3が2.0を超える
実施例1A~5Aの対比から、研磨液のpHが3~5の範囲にあれば(実施例2A~4A)、SiO2に対するSiNの研磨の選択性がより高くなることが示された。
実施例3Aと、実施例6A~8Aとの対比から、研磨液が特定含窒素複素環化合物を含むことで(実施例6A~8A)、SiO2に対するSiNの研磨の選択性がより高くなることが示された。
実施例3Aおよび9A~11Aの対比から、平均一次粒子径が15nm以下のコロイダルシリカを用いれば(実施例3Aおよび9A)、被研磨面の欠陥がより少なくなることが示された。
実施例12A~15Aの対比から、コロイダルシリカの含有量が少なくなるにつれて、SiO2に対するSiNの研磨の選択性が高くなることが示された。
実施例19A~23Aの対比から、表面修飾基を有しないコロイダルシリカの含有量に対する、表面修飾基を有するコロイダルシリカの含有量の割合が高くなるにつれて、被研磨面の欠陥の発生が少なくなること、および、研磨液の経時安定性が向上することが示された。
実施例3Aと、実施例24A~31Aとの対比から、酸成分として酸基と塩基性基とを有する化合物を用いれば、SiO2に対するSiNの研磨の選択性が高くなることが示された。
実施例3Aと、実施例32Aおよび33Aとの対比から、陰イオン界面活性剤を用いれば(実施例32Aおよび33A)、poly-Siに対するSiNの選択性が高くなることが示された。
実施例3Aと、実施例34Aおよび35Aとの対比から、陽イオン界面活性剤を用いれば(実施例32Aおよび33A)、poly-Siに対するSiNの選択性が小さくなることが示された。
また、透過率が99%よりも大きい研磨液を用いた場合、SiO2に対するSiNの研磨の選択性が劣ることが示された(比較例2A)。
また、電気伝導度が200μS/cmよりも大きく、ゼータ電位が-20mVよりも大きい研磨液を用いた場合、SiO2に対するSiNの研磨の選択性が劣り、被研磨面の欠陥が多く発生し、研磨液の経時安定性も劣ることが示された(比較例3A)。
また、ゼータ電位が-20mVよりも大きい研磨液を用いた場合、SiO2に対するSiNの研磨の選択性が劣り、被研磨面の欠陥が多く発生し、研磨液の経時安定性も劣ることが示された(比較例4A)。
また、pHが6よりも大きい研磨液を用いた場合、SiO2に対するSiNの研磨の選択性が劣り、被研磨面の欠陥が多く発生することが示された(比較例5A)。
Claims (19)
- 化学的機械的研磨に用いられ、コロイダルシリカを含む研磨液であって、
前記研磨液中に存在する状態で測定される前記コロイダルシリカのゼータ電位が-20mV以下であり、
電気伝導度が200μS/cm以下であり、
pHが2~6であり、
透過率が70~99%である、研磨液。 - 酸成分をさらに含み、
前記酸成分が、酸基と塩基性基とを有する化合物、および、リン酸からなる群より選択される少なくとも1種の化合物である、請求項1に記載の研磨液。 - 化学的機械的研磨に用いられ、コロイダルシリカと酸成分とを含む研磨液であって、
前記研磨液中に存在する状態で測定される前記コロイダルシリカのゼータ電位が-20mV以下であり、
電気伝導度が200μS/cm以下であり、
pHが2~6であり、
透過率が70~99%であり、
前記酸成分が、酸基と塩基性基と環状構造とを有する化合物、および、リン酸からなる群より選択される少なくとも1種の化合物である、研磨液。 - 前記酸成分がリン酸である、請求項2又は3に記載の研磨液。
- 前記コロイダルシリカの平均アスペクト比が、1.5~2.0である、請求項1~4のいずれか1項に記載の研磨液。
- 前記コロイダルシリカの表面に拡散電気二重層が形成されており、
前記拡散電気二重層は、コロイダルシリカの表面側に形成された固定層と、前記固定層の外側に形成された拡散層と、を有し、
前記拡散層の厚みが、10~1000Åである、請求項1~5のいずれか1項に記載の研磨液。 - 前記研磨液のpHをXとし、前記研磨液中に存在する状態で測定される前記コロイダルシリカのゼータ電位をYとした場合において、
前記研磨液のpHをX+1にしたときのゼータ電位と、前記研磨液のpHをX-1としたときのゼータ電位とがいずれも、Y±5mVの範囲内にある、請求項1~6のいずれか1項に記載の研磨液。 - 前記コロイダルシリカの平均一次粒子径が、15nm以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の研磨液。
- 前記電気伝導度が、0.05~200μS/cmである、請求項1~8のいずれか1項に記載の研磨液。
- 前記コロイダルシリカが表面に、スルホン酸基、ホスホン酸基およびカルボン酸基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有する、請求項1~9のいずれか1項に記載の研磨液。
- 窒素原子を2個以上有する複素環を有する化合物をさらに含む、請求項1~10のいずれか1項に記載の研磨液。
- 窒化珪素および酸化珪素の研磨に前記研磨液を用いた場合において、
前記酸化珪素の研磨速度に対する、前記窒化珪素の研磨速度の比が、10以上である、請求項1~11のいずれか1項に記載の研磨液。 - 陽イオン界面活性剤または両性界面活性剤をさらに含む、請求項1~12のいずれか1項に記載の研磨液。
- 窒化珪素およびポリシリコンの研磨に前記研磨液を用いた場合において、
前記ポリシリコンの研磨速度に対する、前記窒化珪素の研磨速度の比が、0.25~4である、請求項13に記載の研磨液。 - 陰イオン界面活性剤をさらに含む、請求項1~12のいずれか1項に記載の研磨液。
- 窒化珪素およびポリシリコンの研磨に前記研磨液を用いた場合において、
前記ポリシリコンの研磨速度に対する、前記窒化珪素の研磨速度の比が、4~100である、請求項15に記載の研磨液。 - 請求項1~16のいずれか1項に記載の研磨液を研磨定盤に取り付けられた研磨パッドに供給しながら、被研磨体の被研磨面を前記研磨パッドに接触させ、前記被研磨体および前記研磨パッドを相対的に動かして前記被研磨面を研磨して、研磨済み被研磨体を得る工程を含む、化学的機械的研磨方法。
- 前記被研磨体が、窒化珪素および酸化珪素を含む、請求項17に記載の化学的機械的研磨方法。
- 前記被研磨体が、ポリシリコンをさらに含む、請求項18に記載の化学的機械的研磨方法。
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