JP2015174953A - 研磨方法及びcmp研磨液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】窒化珪素部を有する基板を用意する工程、及び、前記窒化珪素部の少なくとも一部を、CMP研磨液を用いた研磨により除去する工程を有し、前記CMP研磨液が、成分(A)負の表面電位を有するシリカ砥粒、成分(B)リン酸、リン酸誘導体、ホスフィン、及びホスフィン誘導体からなる群から選択される少なくとも一種、並びに成分(C)水を含有し、pHが5.0〜7.0である、研磨方法。
【選択図】なし
Description
本発明の実施形態は、窒化珪素部を有する基板を用意する工程、及び、前記窒化珪素部の少なくとも一部を、CMP研磨液を用いた研磨により除去する工程を有し、前記CMP研磨液が、成分(A)負の表面電位を有するシリカ砥粒、成分(B)リン酸、リン酸誘導体、ホスフィン、及びホスフィン誘導体からなる群から選択される少なくとも一種、並びに成分(C)水を含有し、pHが5.0〜7.0である、研磨方法に関する。
以下、本実施形態のCMP研磨液の各含有成分について詳細に説明する。
本実施形態のCMP用研磨液は負の表面電位を有するシリカ砥粒を含有する。負の表面電位を有するシリカ砥粒としては、特に制限はなく、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等を使用できる。シリカ砥粒は変性物であってもよい。窒化珪素を優先的に研磨するという観点、また、研磨傷の発生を抑制するという観点から、コロイダルシリカが好ましい。シリカ砥粒は、一種類を単独で、又は、二種類以上を混合して使用できる。
本実施形態のCMP研磨液は、リン酸、リン酸誘導体、ホスフィン、及びホスフィン誘導体からなる群から選択される少なくとも一種を含有する。成分(B)は、一種類を単独で、又は、二種類以上を混合して使用できる。リン酸誘導体としては、亜リン酸、ホスホン酸、亜ホスホン酸、ホスフィン酸、亜ホスフィン酸等が挙げられる。ホスフィン誘導体としては、ホスフィンオキシド等が挙げられる。また、これらリン酸誘導体、ホスフィン、及びホスフィン誘導体の構造中、水素原子を有機基に置き換えることもできる。窒化珪素の高い研磨速度を得る観点から、リン酸が好ましく用いられる。
本実施形態のCMP研磨液は、更に、pKaが3.5〜5.5の酸を含有してもよい。pKaが3.5〜5.5の酸は、CMP研磨液中でpH緩衝剤としての機能を有する。pKaが3.5〜5.5の酸を用いると、CMP研磨液のpH調整が容易になるだけでなく、保管中及びCMP研磨液中のpHも安定するという点で好ましい。pKaが3.5〜5.5の酸の種類には特に制限はなく、例えば、アジピン酸、アセチル酢酸、アニス酸、安息香酸、オキサロ酢酸、クエン酸、グリコール酸、グルタル酸、クロトン酸、コハク酸、酢酸、シュウ酸、酒石酸、トリメチル酢酸、ニトロ安息香酸、乳酸、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオン酸、2−ヒドロキシ酪酸、3−ヒドロキシ酪酸、4−ヒドロキシ酪酸、ビニル酢酸、ピメリン酸、フェニル酢酸、フェニルプロピオン酸、フタル酸、フマル酸、プロピオン酸、メチルアクリル酸、リンゴ酸、アスコルビン酸等が挙げられる。なお、複数の酸性基を有する酸の場合、いずれかの酸解離定数が3.5〜5.5の範囲内にあればよい。
本実施形態のCMP研磨液は、pH調整剤を含有してもよい。pH調整剤によりCMP研磨液を所望のpHにできる。pH調整剤の種類としては特に制限がなく、例えば、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等のアルカリ成分が挙げられる。CMP研磨後の基板表面に金属イオンが残存する可能性、CMP安全性を考慮した場合、pH調整剤はアンモニアが好ましい。pH調整剤は、一種類を単独で、又は、二種類以上を混合して使用できる。
本実施形態のCMP研磨液は、金属の酸化剤を実質的に含まないことが好ましい。金属のCMPでは、酸化剤で酸化した金属を、酸等の酸化金属溶解剤で溶かすことのできる研磨液が一般的に用いられる。しかし、CMP研磨液が酸化剤を含有していなければ、金属は酸化されず安定した状態となるため、金属の研磨速度を抑制する点で好ましい。
本実施形態のCMP研磨液は水を含有する。水の含有量は上記含有成分の残部でよい。水として、イオン交換水、蒸留水等の純水を用いることが好ましい。
本実施形態のCMP研磨液のpHは、窒化珪素を正に帯電したものとし、且つ、酸化珪素を負に帯電したものとするため、5.0〜7.0の範囲とする。pH5.0未満の領域では、窒化珪素が正電荷を有するという点では好ましいが、酸化珪素も正電荷を有するものとなるため、酸化珪素の研磨速度を低下させることが困難となり、窒化珪素と酸化珪素との選択比が大きくならない。また、pH7.0を超える領域では、窒化珪素が負電荷を有するものとなるため、窒化珪素の実用的な研磨速度が得られず、やはり選択比は大きくならない。このような観点で、pHとしては、6.8以下が好ましく、6.5以下がより好ましい。
本実施形態のCMP用研磨液は、貯蔵、運搬、保管等に係るコストを抑制する観点から、使用時に水等の液状媒体で希釈されて使用される貯蔵液として保管できる。貯蔵液を水等の液状媒体で希釈することによりCMP用研磨液が得られる。貯蔵液の希釈倍率(質量基準)の下限としては、倍率が高いほど貯蔵、運搬、保管等に係るコストの抑制効果が高い観点から、2倍以上が好ましく、3倍以上がより好ましい。また、希釈倍率の上限としては、特に制限はないが、10倍以下が好ましく、7倍以下がより好ましく、5倍以下が更に好ましい。希釈倍率がd倍であるとき、貯蔵液中の各成分の各含有量は、CMP用研磨液中の各成分の含有量のd倍である。
本実施形態のCMP研磨液は、後述する基板の研磨に用いられる。本実施形態の研磨液を用いることによって、窒化珪素を優先的に研磨し、除去できる。その結果、研磨後に、各層が設計通りの膜厚を有する基板を得ることができる。本実施形態のCMP研磨液が示す特性として、「窒化珪素と酸化珪素との選択比」が、5以上が好ましく、10以上がより好ましく、15以上が更に好ましい。また、「窒化珪素と金属との選択比」が、50以上が好ましく、100以上がより好ましく、150以上が更に好ましい。金属部に関していえば、できる限り除去されないことが好ましい。ここで、選択比を求めるための研磨速度は、それぞれの膜が形成された基板(ブランケットウエハ)を同一条件で研磨して求めることができる。
次に、本発明の実施形態である研磨方法について詳細に説明する。
[基板]
本実施形態の研磨方法では、窒化珪素部を有する基板を、前記実施形態のCMP研磨液を用いて研磨する。本実施形態の研磨方法に特に適した基板として、窒化珪素部及び酸化珪素部を有する基板;窒化珪素部及び当該窒化珪素部の下に位置する金属部を有する基板;窒化珪素部及び酸化珪素部を有し、少なくとも窒化珪素部の下に金属部を有する基板等が挙げられる。これらの基板において、前記窒化珪素部は基板の表面にあることが好ましい。また、前記金属部は窒化珪素部と接していることが好ましい。
研磨装置としては、例えば研磨布により研磨する場合、研磨される基板を保持できるホルダと、回転数を変更可能なモータなどと接続され、且つ研磨布を貼り付け可能な研磨定盤とを有する一般的な研磨装置を使用できる。研磨布としては、特に制限はなく、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等を使用できる。
[CMP研磨液(1)の作製]
以下に示す手順に従い、CMP研磨液(1)を作製した。得られたCMP研磨液(1)の成分、及びそれぞれの成分について、CMP研磨液100質量部に対する含有量を表1に示す。
2:撹拌羽を容器にセットし、水の撹拌を開始する。
3:85質量%リン酸水溶液1.00gを測り取り、2.の水に添加し、撹拌して混合する。
4:酢酸2.00gを測り取り、3.で得た水溶液に添加し、撹拌して混合する。
5:25質量%アンモニア水溶液2.00gを測り取り、4.で得た水溶液に添加し、撹拌して混合する。
6:水溶液を10分以上撹拌し充分に混合した後、コロイダルシリカ(扶桑化学工業製「PL−1」、固形分濃度20質量%、一次粒子径15nm)100.00gを測り取り、水溶液に添加する。
7:コロイダルシリカを添加した後、10分以上撹拌し充分に混合し、コロイダルシリカを充分に分散させる。
[CMP研磨液(2)及び(3)の作製]
実施例1と同様に操作して、表1に示すCMP研磨液(2)〜(3)を作製した。
[CMP研磨液(4)〜(7)の作製]
実施例1と同様に操作して、表1に示すCMP研磨液(4)〜(7)を作製した。
[CMP研磨液(8)〜(10)の作製]
3.の操作を行わず、4.において酢酸に代えてグリコール酸を用いた他は実施例1と同様に操作して、表1に示すCMP研磨液(8)〜(10)を作製した。
(pHの測定)
pHメーター(横河電機株式会社製「PH81」)を用いてCMP研磨液(1)〜(10)におけるpHを測定した。標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液 pH:4.01(25℃)、中性りん酸塩pH緩衝液 pH:6.86(25℃))を用いて、2点校正した後、電極全体をCMP研磨液に充分浸るように入れて固定し、3分以上経過して安定した後の値をCMP研磨液(25℃)のpHとした。
ベックマン・コールター社製「デルサナノ」を用いてCMP研磨液(1)〜(10)におけるシリカ砥粒のゼータ電位を測定した。まず、装置備え付けのセルに、シリンジを用いて空気が混入しないようCMP研磨液を注入し、セルを装置にセットした。その後、散乱光強度の表示によりシリカ砥粒の濃度が適当であるかを確認した。散乱光強度が規定の範囲に入らない場合には、純水でCMP研磨液を希釈し、再びセルに注入し直した。測定条件は、メーカー推奨の標準条件とし、溶媒は水とした。溶媒の屈折率は1.33、粘度は0.89、誘電率は78.3とし、測定温度は25℃とした。また、繰り返し測定回数は3回とし、その平均値をCMP研磨液中におけるシリカ砥粒のゼータ電位とした。
CMP研磨液(1)〜(10)を用いて酸化珪素、窒化珪素、及び金属の研磨を行い、それぞれの研磨速度、窒化珪素と酸化珪素との選択比、及び金属の研磨傷の有無を評価した。評価に用いた基板、研磨条件等を以下に示す。
(評価用基板)
以下の基板を研磨に使用した。
ブランケット基板(a):化学気相成長法で二酸化珪素(厚さ:1,000nm)を形成したシリコン基板(2cm×2cm)
ブランケット基板(b):化学気相成長法で四窒化三珪素(厚さ:200nm)を形成したシリコン基板(2cm×2cm)
ブランケット基板(c):物理蒸着法でタンタル(厚さ:160nm)を形成したシリコン基板(2cm×2cm)
研磨装置:卓上小型研磨機(日本エンギス株式会社製「IMPTECH 10 DVT」)
研磨布:スウェード状ポリウレタン湿式発泡タイプの研磨布(ニッタ・ハース株式会社製「Politex」)
定盤回転数:160min−1
研磨圧力:30kPa
研磨液の供給量:15ml/min
研磨時間:60sec
前記ブランケット基板(a)〜(c)を、CMP研磨液(1)〜(10)を用いて研磨した。
研磨速度:窒化珪素、酸化珪素及び金属の研磨速度を、研磨前後の膜厚差及び研磨時間を使用して求めた。窒化珪素及び酸化珪素の膜厚は、光干渉式膜厚計(フィルメトリクス社製「F80」)にて測定した。また、金属の膜厚は、基板の抵抗値を4端子式抵抗計(ナプソン株式会社製「RT−70/RG−7B」)を用いて測定し、算出した。
選択比:窒化珪素の研磨速度値を酸化珪素の研磨速度値で除して「窒化珪素と酸化珪素との選択比」求めた。
研磨傷:研磨後の金属の表面を目視により観察し、研磨傷の有無を評価した。
研磨速度及び選択比につき、評価結果を表1に示す。
本発明の実施形態の研磨方法及びCMP研磨液は、新たな加工技術と高い加工精度を提供でき、複雑な半導体デバイスの新たな設計及び製造を可能とできる。
2 窒化珪素部
3 金属部
4 磁性層
5 トンネル障壁層
6 磁性層
7 電極(ワード線)
8 回路基板
9 電極(ビット線)
11 MTJ層
12 セル構造
Claims (14)
- 窒化珪素部を有する基板を用意する工程、及び、
前記窒化珪素部の少なくとも一部を、CMP研磨液を用いた研磨により除去する工程を有し、
前記CMP研磨液が、成分(A)負の表面電位を有するシリカ砥粒、成分(B)リン酸、リン酸誘導体、ホスフィン、及びホスフィン誘導体からなる群から選択される少なくとも一種、並びに成分(C)水を含有し、pHが5.0〜7.0である、
研磨方法。 - 窒化珪素部及び酸化珪素部を有する基板を用意する工程、及び、
前記窒化珪素部の少なくとも一部を、前記CMP研磨液を用いた研磨により選択的に除去する工程を有する、請求項1に記載の研磨方法。 - 窒化珪素部及び当該窒化珪素部の下に位置する金属部を有する基板を用意する工程、
前記窒化珪素部の少なくとも一部を、前記CMP研磨液を用いた研磨により除去する工程、及び、
前記金属部で研磨を停止する工程を有する、請求項1又は2に記載の研磨方法。 - 前記成分(A)が負の表面電位を有するコロイダルシリカを含む、請求項1〜3のいずれかに記載の研磨方法。
- 前記成分(B)がリン酸を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の研磨方法。
- 前記CMP研磨液が、更に、成分(D)pKaが3.5〜5.5の酸を含有する、請求項1〜5のいずれかに記載の研磨方法。
- 前記CMP研磨液が、金属の酸化剤を実質的に含有しない、請求項1〜6のいずれかに記載の研磨方法。
- 成分(A)負の表面電位を有するシリカ砥粒、成分(B)リン酸、リン酸誘導体、ホスフィン、及びホスフィン誘導体からなる群から選択される少なくとも一種、並びに成分(C)水を含有し、pHが5.0〜7.0であり、窒化珪素部を有する基板の研磨に用いられる、CMP研磨液。
- 窒化珪素部及び酸化珪素部を有する基板の研磨に用いられる、請求項8に記載のCMP研磨液。
- 窒化珪素部及び当該窒化珪素部の下に位置する金属部を有する基板の研磨に用いられる、請求項8又は9に記載のCMP研磨液。
- 前記成分(A)が負の表面電位を有するコロイダルシリカを含む、請求項8〜10のいずれかに記載のCMP研磨液。
- 前記成分(B)がリン酸を含む、請求項8〜11のいずれかに記載のCMP研磨液。
- 更に、成分(D)pKaが3.5〜5.5の酸を含有する、請求項8〜12のいずれかに記載のCMP研磨液。
- 金属の酸化剤を実質的に含有しない、請求項8〜13のいずれかに記載のCMP研磨液。
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