JP2017119783A - 研磨液組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】研磨速度の確保及び研磨選択性を向上しうる研磨液組成物の提供。
【解決手段】酸化セリウム粒子Ａと水とを含有し、ゼータ電位が、−９０ｍＶ以上０ｍＶ未満であり、酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下である、研磨液組成物。又は、少なくとも酸化セリウム粒子Ａと水とアニオン性基を有する化合物Ｂとを配合してなり、酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、化合物Ｂの含有量が、酸化セリウム粒子Ａの表面積に対して６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下である、研磨液組成物。前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である。
【選択図】図１
【解決手段】酸化セリウム粒子Ａと水とを含有し、ゼータ電位が、−９０ｍＶ以上０ｍＶ未満であり、酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下である、研磨液組成物。又は、少なくとも酸化セリウム粒子Ａと水とアニオン性基を有する化合物Ｂとを配合してなり、酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、化合物Ｂの含有量が、酸化セリウム粒子Ａの表面積に対して６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下である、研磨液組成物。前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である。
【選択図】図１
Description
本開示は、酸化セリウム粒子を含有する研磨液組成物、これを用いた半導体基板の製造方法及び研磨方法、並びに研磨液キットに関する。
ＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリッシング）技術とは、加工しようとする被研磨基板の表面と研磨パッドとを接触させた状態で研磨液をこれらの接触部位に供給しつつ被研磨基板及び研磨パッドを相対的に移動させることにより、被研磨基板の表面凹凸部分を化学的に反応させると共に機械的に除去して平坦化させる技術である。
現在では、半導体素子の製造工程における、層間絶縁膜の平坦化、シャロートレンチ素子分離構造（以下「素子分離構造」ともいう）の形成、プラグ及び埋め込み金属配線の形成等を行う際には、このＣＭＰ技術が必須の技術となっている。近年、半導体素子の多層化、高精細化が飛躍的に進み、半導体素子の歩留まり及びスループット（収量）の更なる向上が要求されるようになってきている。それに伴い、ＣＭＰ工程に関しても、研磨傷フリーで且つより高速な研磨が望まれるようになってきている。例えば、シャロートレンチ素子分離構造の形成工程では、高研磨速度と共に、被研磨膜（例えば、酸化珪素膜）に対する研磨ストッパ膜（例えば、窒化珪素膜）の研磨選択性（換言すると、研磨ストッパ膜の方が被研磨膜よりも研磨されにくいという研磨の選択性）の向上が望まれている。
特許文献１には、素子分離構造の形成に用いられる研磨剤として、酸化セリウム粒子と、分散剤と、遊離の―ＣＯＯＭ基、フェノール性ＯＨ基、―ＳＯ3Ｍ基、―ＯＳＯ3Ｈ基、―ＰＯ4Ｍ2基又は―ＰＯ3Ｍ2基等のアニオン性基を有する水溶性有機低分子（ＭはＨ，ＮＨ4，またはＮａ，Ｋ等の金属原子）から選ばれる添加剤と、水とを含むＣＭＰ研磨剤が開示されている。
研磨砥粒としては、酸化セリウム（以下、「セリア」ともいう）粒子が挙げられる。研磨砥粒として用いられるセリア粒子としては、例えば、炭酸セリウムや硝酸セリウムなどのセリウム化合物を焼成、粉砕して得られる焼成粉砕セリアのような、形状や大きさが様々なセリア粒子（以下、「不定形セリア」ともいう）が広く使用されている。しかし、不定形セリア等の研磨砥粒を用いた研磨では、研磨速度を確保しつつ研磨選択性を向上させることが課題であった。
本開示は、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上が可能な研磨液組成物、これを用いた半導体基板の製造方法及び研磨方法、並びに研磨液キットを提供する。
本開示は、酸化セリウム粒子Ａと、水と、を含有する研磨液組成物であって、ゼータ電位が、−９０ｍＶ以上０ｍＶ未満であり、前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物に関する。
本開示は、酸化セリウム粒子Ａと、水と、アニオン性基を有する化合物Ｂとを配合してなる研磨液組成物であって、前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、前記化合物Ｂの含有量が、前記酸化セリウム粒子Ａの表面積に対して６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下であり、前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物に関する。
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法に関する。
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含み、前記被研磨基板は、半導体基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法に関する。
本開示は、酸化セリウム粒子Ａと、水と、を含有するスラリーであって、前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５であり、前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物の製造に用いられる酸化セリウムスラリーに関する。
本開示は、研磨液組成物を製造するためのキットであって、酸化セリウム粒子Ａを含有する分散液が容器に収納された容器入り粒子Ａ分散液を含み、前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液キットに関する。
本開示によれば、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上が可能な研磨液組成物を提供できるという効果を奏し得る。
本発明者らが鋭意検討した結果、セリア粒子を砥粒として含有する研磨液組成物において、驚くべきことに、セリア粒子の凹部を少なくし、研磨液組成物のゼータ電位を負の特定値とすることで、研磨速度を確保しつつ研磨選択性が向上することを見いだし、本発明を完成するに至った。
本開示は、セリア粒子を砥粒として含有する研磨液組成物において、セリア粒子の形状を特定すると共に、研磨液組成物のゼータ電位を負の特定値にするか或いはアニオン性基を有する化合物を併用することで、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上が可能となるという知見に基づく。
本開示において「研磨選択性」は、研磨ストッパ膜の研磨速度に対する被研磨膜の研磨速度の比（被研磨膜の研磨速度／研磨ストッパ膜の研磨速度）と同義であり、「研磨選択性」が高いと、前記研磨速度比が大きいことを意味する。
本開示は、酸化セリウム粒子Ａと、水と、を含有する研磨液組成物であって、ゼータ電位が、−９０ｍＶ以上０ｍＶ未満であり、前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物に関する。さらに、本開示は、酸化セリウム粒子Ａと、水と、アニオン性基を有する化合物Ｂとを配合してなる研磨液組成物であって、前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、前記化合物Ｂの含有量が、前記酸化セリウム粒子Ａの表面積に対して６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下であり、前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物に関する。本開示に係る研磨液組成物によれば、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上が可能となる。
［酸化セリウム粒子Ａ］
本開示に係る研磨液組成物は、研磨砥粒として酸化セリウム粒子Ａ（以下、単に「粒子Ａ」ともいう）を含有する。粒子Ａは、例えば、沈降法により製造できる。沈降法としては、例えば、特表２０１０−５０５７３５号公報等に記載の方法を採用することができる。
本開示に係る研磨液組成物は、研磨砥粒として酸化セリウム粒子Ａ（以下、単に「粒子Ａ」ともいう）を含有する。粒子Ａは、例えば、沈降法により製造できる。沈降法としては、例えば、特表２０１０−５０５７３５号公報等に記載の方法を採用することができる。
粒子Ａの凹部指数は、研磨速度向上の観点から、１．０００以上であって、１．０１０以上が好ましく、１．０１５以上がより好ましく、そして、１．０３５以下であって、１．０３０以下が好ましく、１．０２５以下がより好ましく、１．０２０以下が更に好ましい。本開示において粒子Ａの凹部指数とは、電子顕微鏡等による投影画像の解析により得られる、粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値をいう。凹部指数の値が小さいほど、粒子Ａの表面に凹部が少ないことを示す。例えば、図１に示されるような形状の粒子の場合、粒子の周囲長Ｓは、該粒子の輪郭に沿って算出される長さを示し、粒子の包絡周囲長Ｌは、該粒子の輪郭の凸部分と同数の頂点を持ち、該粒子の輪郭全てを内包する多角形（すなわち、粒子の輪郭の凸部分の全てが内接する多角形）の周囲長を示す。
粒子Ａの水性媒体中でのゼータ電位は、通常、正であるが、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上、並びに残留砥粒の低減の観点から、負であることが好ましい。粒子Ａの水性媒体中でのゼータ電位を負にする方法としては、例えば、後述するアニオン性基を有する化合物Ｂを研磨液組成物中に添加する方法が挙げられる。本開示に係る研磨液組成物がアニオン性基を有する化合物Ｂを所定量含む場合、化合物Ｂが粒子Ａに作用して、粒子Ａの水性媒体中でのゼータ電位を負にすることができる。この場合、粒子Ａの水性媒体中でのゼータ電位としては、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上、並びに残留砥粒の低減の観点から、好ましくは０ｍＶ未満、より好ましくは−３０ｍＶ以下、更に好ましくは−６０ｍＶ以下であり、そして、好ましくは−９０ｍＶ以上、より好ましくは−８０ｍＶ以上、更に好ましくは−７０ｍＶである。
粒子Ａの平均一次粒子径は、研磨速度向上の観点から、好ましくは１５ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、更に好ましくは４０ｎｍ以上であり、そして、研磨傷発生の抑制の観点から、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは２００ｎｍ以下、更に好ましくは１５０ｎｍ以下である。本開示において粒子Ａの平均一次粒子径は、ＢＥＴ（窒素吸着）法によって算出されるＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて算出される。ＢＥＴ比表面積は、実施例に記載の方法により測定できる。
粒子Ａの形状としては、研磨速度向上の観点から、表面に凹部が少ない形状が好ましく、例えば、略球状、多面体状が挙げられる。粒子Ａとしては、例えば、図２に示されるような多面体セリアが挙げられる。
本開示に係る研磨液組成物中の粒子Ａの含有量は、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上の観点から、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．０１質量％以上、更に好ましくは０．０５質量％以上であり、そして、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．８０質量％以下、更に好ましくは０．６０質量％以下である。
［化合物Ｂ］
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上、並びに残留砥粒の低減の観点から、研磨助剤として、アニオン性基を有する化合物Ｂを含有することが好ましい。化合物Ｂは、研磨液組成物のゼータ電位を負にすること、粒子Ａの表面に吸着して粒子Ａのゼータ電位を負にすること、又は、研磨液組成物及び粒子Ａのゼータ電位を負にすること、が可能である。
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上、並びに残留砥粒の低減の観点から、研磨助剤として、アニオン性基を有する化合物Ｂを含有することが好ましい。化合物Ｂは、研磨液組成物のゼータ電位を負にすること、粒子Ａの表面に吸着して粒子Ａのゼータ電位を負にすること、又は、研磨液組成物及び粒子Ａのゼータ電位を負にすること、が可能である。
化合物Ｂのアニオン性基としては、カルボン酸基、スルホン酸基、硫酸エステル基、リン酸エステル基、ホスホン酸基等が挙げられる。これらのアニオン性基は中和された塩の形態を取ってもよい。アニオン性基が塩の形態を取る場合の対イオンとしては、金属イオン、アンモニウムイオン、アルキルアンモニウムイオン等が挙げられ、半導体基板の品質向上の観点から、アンモニウムイオンが好ましい。
化合物Ｂとしては、例えば、アニオン性ポリマーが挙げられる。化合物Ｂの具体例としては、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリスチレンスルホン酸、（メタ）アクリル酸とモノメトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレートとの共重合体、アニオン基を有する（メタ）アクリレートとモノメトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレートとの共重合体、アルキル（メタ）アクリレートと（メタ）アクリル酸とモノメトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレートとの共重合体、これらのアルカリ金属塩、及びこれらのアンモニウム塩から選ばれる少なくとも１種が挙げられ、半導体基板の品質向上の観点から、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリスチレンスルホン酸、及びこれらのアンモニウム塩から選ばれる少なくとも１種が好ましい。
化合物Ｂの重量平均分子量は、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上、並びに残留砥粒の低減の観点から、好ましくは１０００以上、より好ましくは１００００以上、更に好ましくは２００００以上であり、そして、好ましくは５５０万以下、より好ましくは１００万以下、更に好ましくは１０万以下である。
本開示において重量平均分子量は、液体クロマトグラフィー（株式会社日立製作所製、Ｌ−６０００型高速液体クロマトグラフィー）を使用し、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって下記条件で測定できる。
検出器：ショーデックスＲＩ ＳＥ−６１示差屈折率検出器
カラム：東ソー株式会社製のＧ４０００ＰＷＸＬとＧ２５００ＰＷＸＬを直列につないだものを使用した。
溶離液：０．２Ｍリン酸緩衝液／アセトニトリル＝９０／１０（容量比）で０．５ｇ／１００ｍＬの濃度に調整し、２０μＬを用いた。
カラム温度：４０℃
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
標準ポリマー：分子量が既知の単分散ポリエチレングリコール
検出器：ショーデックスＲＩ ＳＥ−６１示差屈折率検出器
カラム：東ソー株式会社製のＧ４０００ＰＷＸＬとＧ２５００ＰＷＸＬを直列につないだものを使用した。
溶離液：０．２Ｍリン酸緩衝液／アセトニトリル＝９０／１０（容量比）で０．５ｇ／１００ｍＬの濃度に調整し、２０μＬを用いた。
カラム温度：４０℃
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
標準ポリマー：分子量が既知の単分散ポリエチレングリコール
本開示に係る研磨液組成物中の化合物Ｂの含有量は、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上、並びに残留砥粒の低減の観点から、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．０１質量％以上、更に好ましくは０．１質量％以上であり、そして、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．８質量％以下、更に好ましくは０．６質量％以下である。
本開示に係る研磨液組成物中の粒子Ａと化合物Ｂとの質量比（Ｂ／Ａ）は、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上、並びに残留砥粒の低減の観点から、好ましくは０．００２以上、より好ましくは０．０２以上、更に好ましくは０．２以上であり、そして、好ましくは２．０以下、より好ましくは１．６以下、更に好ましくは１．１以下である。
本開示に係る研磨液組成物中における化合物Ｂの含有量は、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上、並びに残留砥粒の低減の観点から、粒子Ａの表面積に対して、６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上が好ましく、２．１×１０-4ｇ／ｍ2以上がより好ましく、５．１×１０-4ｇ／ｍ2以上が更に好ましく、そして、３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下が好ましく、１．８×１０-1ｇ／ｍ2以下がより好ましく、１．３×１０-1ｇ／ｍ2以下が更に好ましい。本開示において、化合物Ｂの含有量は、含有される粒子Ａの総表面積に対する化合物Ｂの重量の比（[化合物Ｂの重量］／［粒子Ａの総表面積］）で表される。前記粒子Ａの総表面積は、ＢＥＴ（窒素吸着）法によって算出される比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）に本開示に係る研磨液組成物におけるセリア粒子の含有量を乗じて算出できる。
［水］
本開示に係る研磨液組成物は、媒体として水を含有する。該水は、半導体基板の品質向上の観点から、イオン交換水、蒸留水、超純水等の水からなるとより好ましい。本開示に係る研磨液組成物における水の含有量は、粒子Ａ、水、必要に応じて添加される化合物Ｂ及び下記任意成分の質量の合計を１００質量％とすると、粒子Ａ、化合物Ｂ及び任意成分を除いた残余とすることができる。
本開示に係る研磨液組成物は、媒体として水を含有する。該水は、半導体基板の品質向上の観点から、イオン交換水、蒸留水、超純水等の水からなるとより好ましい。本開示に係る研磨液組成物における水の含有量は、粒子Ａ、水、必要に応じて添加される化合物Ｂ及び下記任意成分の質量の合計を１００質量％とすると、粒子Ａ、化合物Ｂ及び任意成分を除いた残余とすることができる。
［その他の成分］
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度の確保及び研磨選択性向上の効果を損なわない範囲で、その他の成分を含有することができる。その他の成分としては、ｐＨ調整剤、化合物Ｂ以外の研磨助剤等が挙げられる。さらに、その他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。これらの任意成分の含有量は、被研磨膜の研磨速度確保の観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．００２５質量％以上がより好ましく、０．０１質量％以上が更に好ましく、研磨選択性の向上の観点から、１質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．１質量％以下が更に好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度の確保及び研磨選択性向上の効果を損なわない範囲で、その他の成分を含有することができる。その他の成分としては、ｐＨ調整剤、化合物Ｂ以外の研磨助剤等が挙げられる。さらに、その他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。これらの任意成分の含有量は、被研磨膜の研磨速度確保の観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．００２５質量％以上がより好ましく、０．０１質量％以上が更に好ましく、研磨選択性の向上の観点から、１質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．１質量％以下が更に好ましい。
前記ｐＨ調整剤としては、例えば、酸性化合物及びアルカリ化合物が挙げられる。酸性化合物としては、例えば、塩酸、硝酸、硫酸等の無機酸；酢酸、シュウ酸、クエン酸、及びリンゴ酸等の有機酸；等が挙げられる。なかでも、汎用性の観点から、塩酸、硝酸及び酢酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、塩酸及び酢酸から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。アルカリ化合物としては、例えば、アンモニア、及び水酸化カリウム等の無機アルカリ化合物；アルキルアミン、及びアルカノールアミン等の有機アルカリ化合物；等が挙げられる。なかでも、半導体基板の品質向上の観点から、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種が好ましく、アンモニアがより好ましい。
前記化合物Ｂ以外の研磨助剤としては、アニオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤等が挙げられる。アニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリアクリル酸等のアニオン性モノマー、アルキルエーテル酢酸塩、アルキルエーテルリン酸塩、及びアルキルエーテル硫酸塩等が挙げられる。ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリアクリルアミド等のノニオン性ポリマー、及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル等が挙げられる。
［研磨液組成物］
本開示に係る研磨液組成物は、粒子Ａ及び水を含むスラリーと、更に所望により、化合物Ｂ及びその他の任意成分を公知の方法で配合する工程を含む製造方法によって製造できる。例えば、本開示に係る研磨液組成物は、粒子Ａ及び水、必要に応じて化合物Ｂ及びその他の任意成分を配合してなるものである。したがって、本開示は、粒子Ａと水とを含有する、研磨液組成物の製造に用いられる酸化セリウムスラリー（以下、本開示に係るスラリーともいう）に関する。そして、本開示に係るスラリーは、化合物Ｂを含有することができる。本開示において「配合する」とは、粒子Ａ及び水、並びに必要に応じて化合物Ｂ及びその他の任意成分を同時に又は順に混合することを含む。混合する順序は特に限定されない。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。本開示に係る研磨液組成物の製造方法における各成分の配合量は、上述した本開示に係る研磨液組成物中の各成分の含有量と同じとすることができる。
本開示に係る研磨液組成物は、粒子Ａ及び水を含むスラリーと、更に所望により、化合物Ｂ及びその他の任意成分を公知の方法で配合する工程を含む製造方法によって製造できる。例えば、本開示に係る研磨液組成物は、粒子Ａ及び水、必要に応じて化合物Ｂ及びその他の任意成分を配合してなるものである。したがって、本開示は、粒子Ａと水とを含有する、研磨液組成物の製造に用いられる酸化セリウムスラリー（以下、本開示に係るスラリーともいう）に関する。そして、本開示に係るスラリーは、化合物Ｂを含有することができる。本開示において「配合する」とは、粒子Ａ及び水、並びに必要に応じて化合物Ｂ及びその他の任意成分を同時に又は順に混合することを含む。混合する順序は特に限定されない。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。本開示に係る研磨液組成物の製造方法における各成分の配合量は、上述した本開示に係る研磨液組成物中の各成分の含有量と同じとすることができる。
本開示に係る研磨液組成物の実施形態は、全ての成分が予め混合された状態で市場に供給される、いわゆる１液型であってもよいし、使用時に混合される、いわゆる２液型であってもよい。２液型の研磨液組成物では、第１液と第２液とに分かれており、研磨液組成物は、例えば、粒子Ａが水に混合された第１液と、化合物Ｂが水に溶解された第２液とから構成され、第１液と第２液とが混合されるものであってもよい。第１液と第２液との混合は、研磨対象の表面への供給前に行われてもよいし、これらは別々に供給されて被研磨基板の表面上で混合されてもよい。
本開示に係る研磨液組成物のｐＨは、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上の観点から、好ましくは２．５以上、より好ましくは３．０以上、更に好ましくは３．５以上、更により好ましくは４．０以上、更により好ましくは５．５以上であり、そして、好ましくは８．５以下、より好ましくは８．０以下、更に好ましくは７．５以下である。本開示において、研磨液組成物のｐＨは、２５℃における値であって、ｐＨメータを用いて測定した値である。本開示における研磨液組成物のｐＨは、具体的には、実施例に記載の方法で測定できる。
本開示に係る研磨液組成物のゼータ電位は、研磨速度の確保及び研磨選択性向上、並びに残留砥粒の低減の観点から、好ましくは負（０ｍＶ未満）、より好ましくは−５１ｍＶ以下、更に好ましくは−７０ｍＶ以下、更に好ましくは−７５ｍＶ以下、更に好ましくは−７７ｍＶ以下、更に好ましくは−７８ｍＶ以下であり、そして、好ましくは−９０ｍＶ以上、より好ましくは−８５ｍＶ以上、更に好ましくは−８２ｍＶ以上、更に好ましくは−８０ｍＶ以上である。
本開示において「研磨液組成物中の各成分の含有量」とは、研磨液組成物を研磨に使用する時点での前記各成分の含有量をいう。本開示に係る研磨液組成物は、その安定性が損なわれない範囲で濃縮された状態で保存および供給されてもよい。この場合、製造・輸送コストを低くできる点で好ましい。そしてこの濃縮液は、必要に応じて前述の水系媒体で適宜希釈して研磨工程で使用することができる。希釈割合としては５〜１００倍が好ましい。
［被研磨膜］
本開示に係る研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨膜としては、例えば、酸化珪素膜が挙げられる。したがって、本開示に係る研磨液組成物は、半導体基板の素子分離構造を形成する工程で行われる研磨に好適に使用できる。
本開示に係る研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨膜としては、例えば、酸化珪素膜が挙げられる。したがって、本開示に係る研磨液組成物は、半導体基板の素子分離構造を形成する工程で行われる研磨に好適に使用できる。
［研磨液キット］
本開示は、研磨液組成物を製造するためのキットであって、前記粒子Ａを含有する分散液が容器に収納された容器入り粒子Ａ分散液を含む、研磨液キットに関する。本開示に係る研磨液キットは、前記容器入り粒子Ａ分散液とは別の容器に収納された前記化合物Ｂをさらに含むことができる。本開示によれば、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上が可能な研磨液組成物が得られうる研磨液キットを提供できる。
本開示は、研磨液組成物を製造するためのキットであって、前記粒子Ａを含有する分散液が容器に収納された容器入り粒子Ａ分散液を含む、研磨液キットに関する。本開示に係る研磨液キットは、前記容器入り粒子Ａ分散液とは別の容器に収納された前記化合物Ｂをさらに含むことができる。本開示によれば、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上が可能な研磨液組成物が得られうる研磨液キットを提供できる。
本開示に係る研磨液キットとしては、例えば、前記粒子Ａを含有する分散液（第１液）と、被研磨物の研磨に用いる研磨液組成物に配合され得る他の成分を含む溶液（第２液）とが、相互に混合されていない状態で保存されており、これらが使用時に混合される研磨液キット（２液型研磨液組成物）が挙げられる。研磨液組成物に配合され得る他の成分としては、例えば、化合物Ｂ、酸、酸化剤、複素環芳香族化合物、脂肪族アミン化合物、脂環式アミン化合物等が挙げられる。前記第１液及び第２液には、各々必要に応じて任意成分が含まれていても良い。該任意成分としては、例えば、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。
［半導体基板の製造方法］
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨膜を研磨する工程（以下、「本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、半導体基板の製造方法（以下、「本開示に係る半導体基板の製造方法」ともいう。）に関する。本開示に係る半導体基板の製造方法によれば、研磨工程における研磨速度を確保しつつ、研磨選択性を向上できるため、基板品質が向上した半導体基板を効率よく製造できるという効果が奏されうる。
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨膜を研磨する工程（以下、「本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、半導体基板の製造方法（以下、「本開示に係る半導体基板の製造方法」ともいう。）に関する。本開示に係る半導体基板の製造方法によれば、研磨工程における研磨速度を確保しつつ、研磨選択性を向上できるため、基板品質が向上した半導体基板を効率よく製造できるという効果が奏されうる。
本開示に係る半導体基板の製造方法の具体例としては、まず、シリコン基板を酸化炉内で酸素に晒すことよりその表面に二酸化シリコン層を成長させ、次いで、当該二酸化シリコン層上に窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）膜又はポリシリコン膜等の研磨ストッパ膜を、例えばＣＶＤ法（化学気相成長法）にて形成する。次に、シリコン基板と前記シリコン基板の一方の主面側に配置された研磨ストッパ膜とを含む基板、例えば、シリコン基板の二酸化シリコン層上に研磨ストッパ膜が形成された基板に、フォトリソグラフィー技術を用いてトレンチを形成する。次いで、例えば、シランガスと酸素ガスを用いたＣＶＤ法により、トレンチ埋め込み用の被研磨膜である酸化珪素（ＳｉＯ2）膜を形成し、研磨ストッパ膜が被研磨膜（酸化珪素膜）で覆われた被研磨基板を得る。酸化珪素膜の形成により、前記トレンチは酸化珪素膜の酸化珪素で満たされ、研磨ストッパ膜の前記シリコン基板側の面の反対面は酸化珪素膜によって被覆される。このようにして形成された酸化珪素膜のシリコン基板側の面の反対面は、下層の凸凹に対応して形成された段差を有する。次いで、ＣＭＰ法により、酸化珪素膜を、少なくとも研磨ストッパ膜のシリコン基板側の面の反対面が露出するまで研磨し、より好ましくは、酸化珪素膜の表面と研磨ストッパ膜の表面とが面一になるまで酸化珪素膜を研磨する。本開示に係る研磨液組成物は、このＣＭＰ法による研磨を行う工程に用いることができる。
ＣＭＰ法による研磨では、被研磨基板の表面と研磨パッドとを接触させた状態で、本開示に係る研磨液組成物をこれらの接触部位に供給しつつ被研磨基板及び研磨パッドを相対的に移動させることにより、被研磨基板の表面の凹凸部分を平坦化させる。本開示に係る半導体基板の製造方法において、シリコン基板の二酸化シリコン層と研磨ストッパ膜との間に他の絶縁膜が形成されていてもよいし、被研磨膜（例えば、酸化珪素膜）と研磨ストッパ膜との間に他の絶縁膜が形成されていてもよい。
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程において、研磨パッドの回転数は、例えば、３０〜２００ｒ／分、被研磨基板の回転数は、例えば、１３０〜２００ｒ／分、研磨パッドを備えた研磨装置に設定される研磨荷重は、例えば、２０〜５００ｇ重／ｃｍ2、研磨液組成物の供給速度は、例えば、１０〜５００ｍＬ/分以下に設定できる。研磨液組成物が２液型研磨液組成物の場合、第１液及び第２液のそれぞれの供給速度（又は供給量）を調整することで、被研磨膜及び研磨ストッパ膜のそれぞれの研磨速度や、被研磨膜と研磨ストッパ膜との研磨速度比（研磨選択性）を調整できる。
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程において、研磨時間は、研磨選択性向上の観点から、好ましくは１０秒以上、より好ましくは２０秒以上であり、そして、生産性向上の観点から、好ましくは３分以下、より好ましくは２分以下、更に好ましくは１分以下である。
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程において、被研磨膜（例えば、酸化珪素膜）の研磨速度は、研磨選択性向上観点から、好ましくは６００ｎｍ／分以下、より好ましくは５００ｎｍ／分以下、更に好ましくは４００ｎｍ／分以下であり、そして、生産性向上の観点から、好ましくは３０ｎｍ／分以上、より好ましくは５０ｎｍ／分以上、更に好ましくは１００ｎｍ／分以上である。
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程において、研磨ストッパ膜（例えば、窒化珪素膜）の研磨速度は、研磨選択性向上及び研磨時間の短縮化の観点から、好ましくは８０ｎｍ／分以下、より好ましくは４０ｎｍ／分以下、更に好ましくは１５ｎｍ／分以下である。
本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程において、研磨速度比（被研磨膜の研磨速度／研磨ストッパ膜の研磨速度）は、研磨時間の短縮化の観点から、好ましくは４．８以上、より好ましくは１０．０以上、更に好ましくは２０．０以上である。本開示において研磨選択性は、研磨ストッパの研磨速度に対する被研磨膜の研磨速度の比（被研磨膜の研磨速度／研磨ストッパ膜の研磨速度）と同義であり、研磨選択性が高いとは、研磨速度比が大きいことを意味する。
［研磨方法］
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程を含む、基板の研磨方法（以下、本開示に係る研磨方法ともいう）に関する。
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程を含む、基板の研磨方法（以下、本開示に係る研磨方法ともいう）に関する。
本開示に係る研磨方法を使用することにより、研磨工程における研磨速度を確保しつつ、研磨選択性を向上できるため、基板品質が向上した半導体基板の生産性を向上できるという効果が奏されうる。具体的な研磨の方法及び条件は、上述した本開示に係る半導体基板の製造方法と同じようにすることができる。
本開示は、さらに以下の組成物、製造方法に関する。
＜１＞ 酸化セリウム粒子Ａと、水と、を含有する研磨液組成物であって、
ゼータ電位が、−９０ｍＶ以上０ｍＶ未満であり、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、
前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物。
ゼータ電位が、−９０ｍＶ以上０ｍＶ未満であり、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、
前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物。
＜２＞ 好ましくはアニオン性基を有する化合物Ｂをさらに含有する、＜１＞に記載の研磨液組成物。
＜３＞ 化合物Ｂの含有量が、酸化セリウム粒子Ａの表面積に対して、６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下である、＜２＞に記載の研磨液組成物。
＜４＞ 少なくとも酸化セリウム粒子Ａと、水と、アニオン性基を有する化合物Ｂとを配合してなる研磨液組成物であって、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、
前記化合物Ｂの含有量が、前記酸化セリウム粒子Ａの表面積に対して６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下であり、
前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物。
＜５＞ 化合物Ｂが、好ましくはポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸アンモニウム塩及びポリスチレンスルホン酸アンモニウム塩から選ばれる少なくとも１種である、＜２＞から＜４＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜６＞ 化合物Ｂの重量平均分子量は、好ましくは１０００以上、より好ましくは１００００以上、更に好ましくは２００００以上である、＜２＞から＜５＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜７＞ 化合物Ｂの重量平均分子量は、好ましくは５５０万以下、より好ましくは１００万以下、更に好ましくは１０万以下である、＜２＞から＜６＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜８＞ 化合物Ｂの含有量は、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．０１質量％以上、更に好ましくは０．１質量％以上である、＜２＞から＜７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜９＞ 化合物Ｂの含有量は、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．８質量％以下、更に好ましくは０．６質量％以下である、＜２＞から＜８＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１０＞ 粒子Ａと化合物Ｂとの質量比（Ｂ／Ａ）は、好ましくは０．００２以上、より好ましくは０．０２以上、更に好ましくは０．２以上である、＜２＞から＜９＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１１＞ 粒子Ａと化合物Ｂとの質量比（Ｂ／Ａ）は、好ましくは２．０以下、より好ましくは１．６以下、更に好ましくは１．１以下である、＜２＞から＜１０＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１２＞ 化合物Ｂの含有量は、粒子Ａの表面積に対して、６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上が好ましく、２．１×１０-4ｇ／ｍ2以上がより好ましく、５．１×１０-4ｇ／ｍ2以上が更に好ましい、＜２＞から＜１１＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１３＞ 化合物Ｂの含有量は、粒子Ａの表面積に対して、３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下が好ましく、１．８×１０-1ｇ／ｍ2以下がより好ましく、１．３×１０-1ｇ／ｍ2以下が更に好ましい、＜２＞から＜１２＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１４＞ 粒子Ａの凹部指数は、１，０００以上であり、１．０１０以上が好ましく、１．０１５以上がより好ましい、＜１＞から＜１３＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１５＞ 粒子Ａの凹部指数は、１．０３５以下であり、１．０３０以下が好ましく、１．０２５以下がより好ましく、１．０２０以下が更に好ましい、＜１＞から＜１４＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１６＞ 粒子Ａの水性媒体中でのゼータ電位は、好ましくは０ｍＶ未満、より好ましくは−３０ｍＶ以下、更に好ましくは−６０ｍＶ以下である、＜１＞から＜１５＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１７＞ 粒子Ａの水性媒体中でのゼータ電位は、好ましくは−９０ｍＶ以上、より好ましくは−８０ｍＶ以上、更に好ましくは−７０ｍＶである、＜１＞から＜１６＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１８＞ 粒子Ａの平均一次粒子径は、好ましくは１５ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、更に好ましくは４０ｎｍ以上である、＜１＞から＜１７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１９＞ 粒子Ａの平均一次粒子径は、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは２００ｎｍ以下、更に好ましくは１５０ｎｍ以下である、＜１＞から＜１８＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２０＞ 粒子Ａの含有量は、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．０１質量％以上、更に好ましくは０．０５質量％以上である、＜１＞から＜１９＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２１＞ 粒子Ａの含有量は、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．８０質量％以下、更に好ましくは０．６０質量％以下である。＜１＞から＜２０＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２２＞ ｐＨは、好ましくは２．５以上、より好ましくは３．０以上、更に好ましくは３．５以上、更により好ましくは４．０以上、更により好ましくは５．５以上である、＜１＞から＜２１＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２３＞ ｐＨは、好ましくは８．５以下、より好ましくは８．０以下、更に好ましくは７．５以下である、＜１＞から＜２２＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２４＞ ｐＨが、好ましくは２．５以上８．５以下である、＜１＞から＜２３＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２５＞ 研磨液組成物のゼータ電位は、好ましくは負（０ｍＶ未満）、より好ましくは−５１ｍＶ以下、更に好ましくは−７０ｍＶ以下、更に好ましくは−７５ｍＶ以下、更に好ましくは−７７ｍＶ以下、更に好ましくは−７８ｍＶ以下である、＜１＞から＜２４＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２６＞ 研磨液組成物のゼータ電位は、好ましくは−９０ｍＶ以上、より好ましくは−８５ｍＶ以上、更に好ましくは−８２ｍＶ以上、更に好ましくは−８０ｍＶ以上である、＜１＞から＜２７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２７＞ 酸化セリウム粒子Ａと、水と、を含有するスラリーであって、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５であり、
前記凹部指数は、該粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物の製造に用いられる酸化セリウムスラリー。
＜２８＞ 好ましくはアニオン性基を有する化合物Ｂをさらに含有する、＜２７＞に記載のスラリー。
＜２９＞ ＜１＞から＜２６＞のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
＜３０＞ 研磨時間は、好ましくは１０秒以上、より好ましくは２０秒以上である、＜２９＞に記載の半導体基板の製造方法。
＜３１＞ 研磨時間は、好ましくは３分以下、より好ましくは２分以下、更に好ましくは１分以下である、＜２９＞又は＜３０＞に記載の半導体基板の製造方法。
＜３２＞ 被研磨膜の研磨速度は、好ましくは６００ｎｍ／分以下、より好ましくは５００ｎｍ／分以下、更に好ましくは４００ｎｍ／分以下である、＜２９＞から＜３１＞のいずれかに記載の半導体基板の製造方法。
＜３３＞ 被研磨膜の研磨速度は、好ましくは３０ｎｍ／分以上、より好ましくは５０ｎｍ／分以上、更に好ましくは１００ｎｍ／分以上である、＜２９＞から＜３２＞のいずれかに記載の半導体基板の製造方法。
＜３４＞ 研磨ストッパ膜の研磨速度は、好ましくは８０ｎｍ／分以下、より好ましくは４０ｎｍ／分以下、更に好ましくは１５ｎｍ／分以下である、＜２９＞から＜３３＞のいずれかに記載の半導体基板の製造方法。
＜３５＞ 研磨速度比（被研磨膜の研磨速度／研磨ストッパ膜の研磨速度）は、好ましくは４．８以上、より好ましくは１０．０以上、更に好ましくは２０．０以上である、＜２９＞から＜３４＞のいずれかに記載の半導体基板の製造方法。
＜３６＞ ＜１＞から＜２６＞のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含み、前記被研磨基板は、半導体基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
＜３７＞ 研磨液組成物を製造するためのキットであって、
酸化セリウム粒子Ａを含有する分散液が容器に収納された容器入り粒子Ａ分散液を含み、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、
前記凹部指数は、該粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、
研磨液キット。
＜３８＞ 好ましくは前記容器入り粒子Ａ分散液とは別の容器に収納されたアニオン性基を有する化合物Ｂをさらに含む、＜３７＞に記載の研磨液キット。
＜３＞ 化合物Ｂの含有量が、酸化セリウム粒子Ａの表面積に対して、６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下である、＜２＞に記載の研磨液組成物。
＜４＞ 少なくとも酸化セリウム粒子Ａと、水と、アニオン性基を有する化合物Ｂとを配合してなる研磨液組成物であって、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、
前記化合物Ｂの含有量が、前記酸化セリウム粒子Ａの表面積に対して６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下であり、
前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物。
＜５＞ 化合物Ｂが、好ましくはポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸アンモニウム塩及びポリスチレンスルホン酸アンモニウム塩から選ばれる少なくとも１種である、＜２＞から＜４＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜６＞ 化合物Ｂの重量平均分子量は、好ましくは１０００以上、より好ましくは１００００以上、更に好ましくは２００００以上である、＜２＞から＜５＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜７＞ 化合物Ｂの重量平均分子量は、好ましくは５５０万以下、より好ましくは１００万以下、更に好ましくは１０万以下である、＜２＞から＜６＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜８＞ 化合物Ｂの含有量は、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．０１質量％以上、更に好ましくは０．１質量％以上である、＜２＞から＜７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜９＞ 化合物Ｂの含有量は、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．８質量％以下、更に好ましくは０．６質量％以下である、＜２＞から＜８＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１０＞ 粒子Ａと化合物Ｂとの質量比（Ｂ／Ａ）は、好ましくは０．００２以上、より好ましくは０．０２以上、更に好ましくは０．２以上である、＜２＞から＜９＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１１＞ 粒子Ａと化合物Ｂとの質量比（Ｂ／Ａ）は、好ましくは２．０以下、より好ましくは１．６以下、更に好ましくは１．１以下である、＜２＞から＜１０＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１２＞ 化合物Ｂの含有量は、粒子Ａの表面積に対して、６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上が好ましく、２．１×１０-4ｇ／ｍ2以上がより好ましく、５．１×１０-4ｇ／ｍ2以上が更に好ましい、＜２＞から＜１１＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１３＞ 化合物Ｂの含有量は、粒子Ａの表面積に対して、３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下が好ましく、１．８×１０-1ｇ／ｍ2以下がより好ましく、１．３×１０-1ｇ／ｍ2以下が更に好ましい、＜２＞から＜１２＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１４＞ 粒子Ａの凹部指数は、１，０００以上であり、１．０１０以上が好ましく、１．０１５以上がより好ましい、＜１＞から＜１３＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１５＞ 粒子Ａの凹部指数は、１．０３５以下であり、１．０３０以下が好ましく、１．０２５以下がより好ましく、１．０２０以下が更に好ましい、＜１＞から＜１４＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１６＞ 粒子Ａの水性媒体中でのゼータ電位は、好ましくは０ｍＶ未満、より好ましくは−３０ｍＶ以下、更に好ましくは−６０ｍＶ以下である、＜１＞から＜１５＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１７＞ 粒子Ａの水性媒体中でのゼータ電位は、好ましくは−９０ｍＶ以上、より好ましくは−８０ｍＶ以上、更に好ましくは−７０ｍＶである、＜１＞から＜１６＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１８＞ 粒子Ａの平均一次粒子径は、好ましくは１５ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、更に好ましくは４０ｎｍ以上である、＜１＞から＜１７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１９＞ 粒子Ａの平均一次粒子径は、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは２００ｎｍ以下、更に好ましくは１５０ｎｍ以下である、＜１＞から＜１８＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２０＞ 粒子Ａの含有量は、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．０１質量％以上、更に好ましくは０．０５質量％以上である、＜１＞から＜１９＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２１＞ 粒子Ａの含有量は、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．８０質量％以下、更に好ましくは０．６０質量％以下である。＜１＞から＜２０＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２２＞ ｐＨは、好ましくは２．５以上、より好ましくは３．０以上、更に好ましくは３．５以上、更により好ましくは４．０以上、更により好ましくは５．５以上である、＜１＞から＜２１＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２３＞ ｐＨは、好ましくは８．５以下、より好ましくは８．０以下、更に好ましくは７．５以下である、＜１＞から＜２２＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２４＞ ｐＨが、好ましくは２．５以上８．５以下である、＜１＞から＜２３＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２５＞ 研磨液組成物のゼータ電位は、好ましくは負（０ｍＶ未満）、より好ましくは−５１ｍＶ以下、更に好ましくは−７０ｍＶ以下、更に好ましくは−７５ｍＶ以下、更に好ましくは−７７ｍＶ以下、更に好ましくは−７８ｍＶ以下である、＜１＞から＜２４＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２６＞ 研磨液組成物のゼータ電位は、好ましくは−９０ｍＶ以上、より好ましくは−８５ｍＶ以上、更に好ましくは−８２ｍＶ以上、更に好ましくは−８０ｍＶ以上である、＜１＞から＜２７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２７＞ 酸化セリウム粒子Ａと、水と、を含有するスラリーであって、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５であり、
前記凹部指数は、該粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物の製造に用いられる酸化セリウムスラリー。
＜２８＞ 好ましくはアニオン性基を有する化合物Ｂをさらに含有する、＜２７＞に記載のスラリー。
＜２９＞ ＜１＞から＜２６＞のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
＜３０＞ 研磨時間は、好ましくは１０秒以上、より好ましくは２０秒以上である、＜２９＞に記載の半導体基板の製造方法。
＜３１＞ 研磨時間は、好ましくは３分以下、より好ましくは２分以下、更に好ましくは１分以下である、＜２９＞又は＜３０＞に記載の半導体基板の製造方法。
＜３２＞ 被研磨膜の研磨速度は、好ましくは６００ｎｍ／分以下、より好ましくは５００ｎｍ／分以下、更に好ましくは４００ｎｍ／分以下である、＜２９＞から＜３１＞のいずれかに記載の半導体基板の製造方法。
＜３３＞ 被研磨膜の研磨速度は、好ましくは３０ｎｍ／分以上、より好ましくは５０ｎｍ／分以上、更に好ましくは１００ｎｍ／分以上である、＜２９＞から＜３２＞のいずれかに記載の半導体基板の製造方法。
＜３４＞ 研磨ストッパ膜の研磨速度は、好ましくは８０ｎｍ／分以下、より好ましくは４０ｎｍ／分以下、更に好ましくは１５ｎｍ／分以下である、＜２９＞から＜３３＞のいずれかに記載の半導体基板の製造方法。
＜３５＞ 研磨速度比（被研磨膜の研磨速度／研磨ストッパ膜の研磨速度）は、好ましくは４．８以上、より好ましくは１０．０以上、更に好ましくは２０．０以上である、＜２９＞から＜３４＞のいずれかに記載の半導体基板の製造方法。
＜３６＞ ＜１＞から＜２６＞のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含み、前記被研磨基板は、半導体基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
＜３７＞ 研磨液組成物を製造するためのキットであって、
酸化セリウム粒子Ａを含有する分散液が容器に収納された容器入り粒子Ａ分散液を含み、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、
前記凹部指数は、該粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、
研磨液キット。
＜３８＞ 好ましくは前記容器入り粒子Ａ分散液とは別の容器に収納されたアニオン性基を有する化合物Ｂをさらに含む、＜３７＞に記載の研磨液キット。
１．研磨液組成物の調製
水と砥粒（粒子Ａ）と添加剤（化合物Ｂ）とを下記表１の含有量となるように混合して実施例１〜１１及び比較例１〜６の研磨液組成物を得た。研磨液組成物のｐＨは、１Ｎ塩酸水溶液もしくは１Ｎアンモニウム水溶液を用いて調整した。実施例１〜１１及び比較例１〜６の研磨液組成物のｐＨは６であった。
水と砥粒（粒子Ａ）と添加剤（化合物Ｂ）とを下記表１の含有量となるように混合して実施例１〜１１及び比較例１〜６の研磨液組成物を得た。研磨液組成物のｐＨは、１Ｎ塩酸水溶液もしくは１Ｎアンモニウム水溶液を用いて調整した。実施例１〜１１及び比較例１〜６の研磨液組成物のｐＨは６であった。
粒子Ａとしては、以下のセリア粒子を使用した。
・粒子Ａ１：凹部指数１．０１７、平均一次粒径８２ｎｍ、ＢＥＴ比表面積１０．２ｍ2／ｇ（図２参照）
・粒子Ａ２：凹部指数１．０２５、平均一次粒径８２ｎｍ、ＢＥＴ比表面積１０．５ｍ2／ｇ
・粒子Ａ３：凹部指数１．０４２、平均一次粒径７０ｎｍ、ＢＥＴ比表面積１１．８ｍ2／ｇ（図３参照）
・粒子Ａ１：凹部指数１．０１７、平均一次粒径８２ｎｍ、ＢＥＴ比表面積１０．２ｍ2／ｇ（図２参照）
・粒子Ａ２：凹部指数１．０２５、平均一次粒径８２ｎｍ、ＢＥＴ比表面積１０．５ｍ2／ｇ
・粒子Ａ３：凹部指数１．０４２、平均一次粒径７０ｎｍ、ＢＥＴ比表面積１１．８ｍ2／ｇ（図３参照）
添加剤（化合物Ｂ）としては、以下の化合物を使用した。
・化合物Ｂ１：ポリアクリル酸アンモニウム塩（重量平均分子量２３，０００）
・化合物Ｂ２：ポリメタクリル酸アンモニウム塩（重量平均分子量３０，０００）
・化合物Ｂ３：ポリスチレンスルホン酸アンモニウム塩（重量平均分子量１０，０００）
・化合物Ｂ４：ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド（重量平均分子量５，０００）
化合物Ｂ１〜Ｂ３は、アニオン性基を有する化合物である。
・化合物Ｂ１：ポリアクリル酸アンモニウム塩（重量平均分子量２３，０００）
・化合物Ｂ２：ポリメタクリル酸アンモニウム塩（重量平均分子量３０，０００）
・化合物Ｂ３：ポリスチレンスルホン酸アンモニウム塩（重量平均分子量１０，０００）
・化合物Ｂ４：ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド（重量平均分子量５，０００）
化合物Ｂ１〜Ｂ３は、アニオン性基を有する化合物である。
研磨液組成物のｐＨ及びゼータ電位、粒子Ａの平均一次粒径、ＢＥＴ比表面積及び凹部指数は以下の方法により測定した。
（ａ）研磨液組成物のｐＨ測定
研磨液組成物の２５℃におけるｐＨ値は、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用いて測定した値であり、電極の研磨液組成物への浸漬後１分後の数値である。
研磨液組成物の２５℃におけるｐＨ値は、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用いて測定した値であり、電極の研磨液組成物への浸漬後１分後の数値である。
（ｂ）粒子Ａの平均一次粒径
粒子Ａの平均一次粒径（ｎｍ）は、下記ＢＥＴ（窒素吸着）法によって得られる比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用い、セリア粒子の真密度を７．２ｇ／ｃｍ3として算出した。
粒子Ａの平均一次粒径（ｎｍ）は、下記ＢＥＴ（窒素吸着）法によって得られる比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用い、セリア粒子の真密度を７．２ｇ／ｃｍ3として算出した。
（ｃ）粒子ＡのＢＥＴ比表面積の測定方法
比表面積は、セリア粒子Ａ分散液を１２０℃で３時間熱風乾燥した後、メノウ乳鉢で細かく粉砕しサンプルを得た。測定直前に１２０℃の雰囲気下で１５分間乾燥した後、比表面積測定装置（マイクロメリティック自動比表面積測定装置 フローソーブＩＩＩ２３０５、島津製作所製）を用いて窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定した。
比表面積は、セリア粒子Ａ分散液を１２０℃で３時間熱風乾燥した後、メノウ乳鉢で細かく粉砕しサンプルを得た。測定直前に１２０℃の雰囲気下で１５分間乾燥した後、比表面積測定装置（マイクロメリティック自動比表面積測定装置 フローソーブＩＩＩ２３０５、島津製作所製）を用いて窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定した。
（ｄ）粒子Ａの凹部指数
粒子Ａの一次粒子の包絡周囲長及び周囲長は、電子顕微鏡（日立製作所社製、「Ｓ−４８００」）により得られる画像を用いて測定した。包絡周囲長は、画像解析ソフト（Ｍｉｔａｎｉ ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製 ＷｉｎＲＯＯＦ ２０１３）を用いて、粒子Ａの一次粒子の輪郭の凸部分と同数の頂点を持ち、該輪郭全てを内包する多角形の周囲長から算出した。粒子Ａ５０個について前記測定を行い、周囲長と包絡周囲長との比（周囲長／包絡周囲長）の平均値を凹部指数とした。凹部指数の値が小さいほど、粒子Ａの一次粒子の表面に凹部が少ないことを示す。
粒子Ａの一次粒子の包絡周囲長及び周囲長は、電子顕微鏡（日立製作所社製、「Ｓ−４８００」）により得られる画像を用いて測定した。包絡周囲長は、画像解析ソフト（Ｍｉｔａｎｉ ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製 ＷｉｎＲＯＯＦ ２０１３）を用いて、粒子Ａの一次粒子の輪郭の凸部分と同数の頂点を持ち、該輪郭全てを内包する多角形の周囲長から算出した。粒子Ａ５０個について前記測定を行い、周囲長と包絡周囲長との比（周囲長／包絡周囲長）の平均値を凹部指数とした。凹部指数の値が小さいほど、粒子Ａの一次粒子の表面に凹部が少ないことを示す。
（ｅ）研磨液組成物のゼータ電位の測定
アジレントテクノロジーズ社製「ゼータプローブ」を用いて以下の条件で測定した。
・測定温度：２５±２℃
・測定試料：研磨液組成物
・Ｄｅｎｓｉｔｙ Ｒａｔｉｏ：７．１３ｇ／ｍｌ
アジレントテクノロジーズ社製「ゼータプローブ」を用いて以下の条件で測定した。
・測定温度：２５±２℃
・測定試料：研磨液組成物
・Ｄｅｎｓｉｔｙ Ｒａｔｉｏ：７．１３ｇ／ｍｌ
２．研磨液組成物（実施例１〜１１、比較例１〜６）の評価
［試験片の作成］
シリコンウェーハの片面に、ＴＥＯＳ−プラズマＣＶＤ法で厚さ２０００ｎｍの酸化珪素膜（酸化膜）を形成したものから、４０ｍｍ×４０ｍｍの正方形片を切り出し、酸化膜試験片を得た。
［試験片の作成］
シリコンウェーハの片面に、ＴＥＯＳ−プラズマＣＶＤ法で厚さ２０００ｎｍの酸化珪素膜（酸化膜）を形成したものから、４０ｍｍ×４０ｍｍの正方形片を切り出し、酸化膜試験片を得た。
［酸化珪素膜（被研磨膜）の研磨速度の測定］
研磨装置として、定盤径３００ｍｍのムサシノ電子社製「ＭＡ−３００」を用いた。また、研磨パッドとしては、ニッタ・ハース社製の硬質ウレタンパッド「ＩＣ−１０００／Ｓｕｂ４００」を用いた。前記研磨装置の定盤に、前記研磨パッドを貼り付けた。前記試験片をホルダーにセットし、試験片の酸化珪素膜を形成した面が下になるように（酸化膜が研磨パッドに面するように）ホルダーを研磨パッドに載せた。さらに、試験片にかかる荷重が３００ｇ重／ｃｍ2となるように、錘をホルダーに載せた。研磨パッドを貼り付け
た定盤の中心に、研磨液組成物を５０ｍＬ／分の速度で滴下しながら、定盤及びホルダーのそれぞれを同じ回転方向に９０ｒ／分で１分間回転させて、酸化膜試験片の研磨を行った。研磨後、超純水を用いて洗浄し、乾燥して、酸化膜試験片を後述の光干渉式膜厚測定装置による測定対象とした。
研磨装置として、定盤径３００ｍｍのムサシノ電子社製「ＭＡ−３００」を用いた。また、研磨パッドとしては、ニッタ・ハース社製の硬質ウレタンパッド「ＩＣ−１０００／Ｓｕｂ４００」を用いた。前記研磨装置の定盤に、前記研磨パッドを貼り付けた。前記試験片をホルダーにセットし、試験片の酸化珪素膜を形成した面が下になるように（酸化膜が研磨パッドに面するように）ホルダーを研磨パッドに載せた。さらに、試験片にかかる荷重が３００ｇ重／ｃｍ2となるように、錘をホルダーに載せた。研磨パッドを貼り付け
た定盤の中心に、研磨液組成物を５０ｍＬ／分の速度で滴下しながら、定盤及びホルダーのそれぞれを同じ回転方向に９０ｒ／分で１分間回転させて、酸化膜試験片の研磨を行った。研磨後、超純水を用いて洗浄し、乾燥して、酸化膜試験片を後述の光干渉式膜厚測定装置による測定対象とした。
研磨前及び研磨後において、光干渉式膜厚測定装置（大日本スクリーン社製「ラムダエースＶＭ−１０００」）を用いて、酸化膜の膜厚を測定した。酸化膜の研磨速度は下記式により算出し、下記表１に示した。
酸化膜の研磨速度（ｎｍ／分）
＝［研磨前の酸化膜厚さ（ｎｍ）−研磨後の酸化膜厚さ（ｎｍ）］／研磨時間（分）
酸化膜の研磨速度（ｎｍ／分）
＝［研磨前の酸化膜厚さ（ｎｍ）−研磨後の酸化膜厚さ（ｎｍ）］／研磨時間（分）
［窒化珪素膜（酸化ストッパ膜）の研磨速度の測定］
試験片として酸化珪素膜試験片の代わりに窒化珪素膜試験片を用いること以外は、前記［酸化珪素膜の研磨速度の測定］と同様に、窒化珪素膜（窒化膜）の研磨、膜厚の測定及び研磨速度の算出を行った。窒化膜の研磨速度を下記表１に示した。
試験片として酸化珪素膜試験片の代わりに窒化珪素膜試験片を用いること以外は、前記［酸化珪素膜の研磨速度の測定］と同様に、窒化珪素膜（窒化膜）の研磨、膜厚の測定及び研磨速度の算出を行った。窒化膜の研磨速度を下記表１に示した。
［研磨速度比］
窒化珪素膜の研磨速度に対する酸化珪素膜の研磨速度の比を研磨速度比とし、下記式により算出し、下記表１に示した。研磨速度比の値が大きいほど、研磨選択性が高いことを示す。
研磨速度比＝酸化珪素膜の研磨速度（ｎｍ／分）／窒化珪素膜の研磨速度（ｎｍ／分）
窒化珪素膜の研磨速度に対する酸化珪素膜の研磨速度の比を研磨速度比とし、下記式により算出し、下記表１に示した。研磨速度比の値が大きいほど、研磨選択性が高いことを示す。
研磨速度比＝酸化珪素膜の研磨速度（ｎｍ／分）／窒化珪素膜の研磨速度（ｎｍ／分）
［残留砥粒量の評価方法］
研磨後の酸化膜試験片を測定試料とし、微小部蛍光Ｘ線分析装置（ＨＯＲＩＢＡ社製「ＸＧＴ−５０００」）を用いて、以下の条件で測定した。
測定時間 ：６０秒
ＸＧＴ径 ：１００ｕｍ
パルス処理時間 ：Ｐ３
Ｘ線管電圧 ：３０ｋＶ
管電流 ：０．２２ｍＡ
得られたＣｅの蛍光Ｘ線強度（単位：ｃｐｓ）を、残留砥粒量とした。
研磨後の酸化膜試験片を測定試料とし、微小部蛍光Ｘ線分析装置（ＨＯＲＩＢＡ社製「ＸＧＴ−５０００」）を用いて、以下の条件で測定した。
測定時間 ：６０秒
ＸＧＴ径 ：１００ｕｍ
パルス処理時間 ：Ｐ３
Ｘ線管電圧 ：３０ｋＶ
管電流 ：０．２２ｍＡ
得られたＣｅの蛍光Ｘ線強度（単位：ｃｐｓ）を、残留砥粒量とした。
表１に示されるように、粒子Ａの凹部指数が１．０００以上１．０３５以下で、研磨液組成物のゼータ電位が−９０ｍＶ以上０ｍＶ未満である実施例１〜１１は、ゼータ電位が正である比較例１〜２，６、ゼータ電位が−９０ｍＶ未満の比較例３、凹部指数が１．０３５を超える比較例４〜５に比べて、研磨速度を確保しつつ、研磨選択性を向上できた。また、凹部指数が１．０００以上１．０３５以下である粒子Ａ及び所定量の化合物Ｂを含有する実施例１〜１１は、化合物Ｂの含有量が６．０×１０-5ｇ／ｍ2未満である比較例１〜２、化合物Ｂの含有量が３．８×１０-1ｇ／ｍ2を超える比較例３、凹部指数が１．０３５を超える比較例４〜５、化合物Ｂ（アニオン性化合物）ではなくポリジメチルジアリルアンモニウムクロリド（カチオン性化合物）を含有する比較例６に比べて、研磨速度を確保しつつ、研磨選択性を向上できた。
以上説明したとおり、本開示に係る研磨液組成物は、高密度化又は高集積化用の半導体基板の製造方法において有用である。
Claims (12)
- 酸化セリウム粒子Ａと、水と、を含有する研磨液組成物であって、
ゼータ電位が、−９０ｍＶ以上０ｍＶ未満であり、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、
前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物。 - アニオン性基を有する化合物Ｂをさらに含有する、請求項１に記載の研磨液組成物。
- 前記化合物Ｂの含有量が、酸化セリウム粒子Ａの表面積に対して６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下である、請求項２に記載の研磨液組成物。
- 少なくとも酸化セリウム粒子Ａと、水と、アニオン性基を有する化合物Ｂとを配合してなる研磨液組成物であって、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、
前記化合物Ｂの含有量が、前記酸化セリウム粒子Ａの表面積に対して６．０×１０-5ｇ／ｍ2以上３．８×１０-1ｇ／ｍ2以下であり、
前記凹部指数は、前記粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物。 - 前記化合物Ｂが、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸アンモニウム塩及びポリスチレンスルホン酸アンモニウム塩から選ばれる少なくとも１種である、請求項２から４のいずれかに記載の研磨液組成物。
- ｐＨが、２．５以上８．５以下である、請求項１から５のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
- 請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含み、前記被研磨基板は、半導体基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
- 酸化セリウム粒子Ａと、水と、を含有するスラリーであって、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５であり、
前記凹部指数は、該粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、研磨液組成物の製造に用いられる酸化セリウムスラリー。 - アニオン性基を有する化合物Ｂをさらに含有する、請求項９に記載のスラリー。
- 研磨液組成物を製造するためのキットであって、
酸化セリウム粒子Ａを含有する分散液が容器に収納された容器入り粒子Ａ分散液を含み、
前記酸化セリウム粒子Ａの凹部指数が、１．０００以上１．０３５以下であり、
前記凹部指数は、該粒子Ａの周囲長Ｓと包絡周囲長Ｌとの比（Ｓ／Ｌ）の平均値である、
研磨液キット。 - 前記容器入り粒子Ａ分散液とは別の容器に収納されたアニオン性基を有する化合物Ｂをさらに含む、請求項１１に記載の研磨液キット。
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-
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