CN103509468A - 一种用于硅通孔平坦化的化学机械抛光液 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种用于硅通孔的化学机械抛光液，至少含有一种研磨颗粒，一种唑类化合物，一种酸，一种或多种阴离子表面活性剂和一种氧化剂。该抛光液具有较高的二氧化硅去除速率，和较低的氮化硅去除速率，能够对硅通孔阻挡层进行高效的平坦化，同时不产生金属腐蚀，且对金属铜的去除速率可线性调节，具有较高的缺陷校正能力和较低的表面污染物指标。

Description

一种用于硅通孔平坦化的化学机械抛光液
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光液，更具体地说，本发明涉及一种用于硅通孔平坦化的化学机械抛光液。
背景技术
随着CMOS工艺开发的发展，器件的特征尺寸逐渐缩小，电路密度的变的更加复杂，由此带来的设计和制造变得愈加困难，互连过程中的信号拥堵进一步加剧，小型化和超高集成越加逼近其物理极限，为了延续摩尔定律，解决铜互连的延迟问题，满足性能，频宽和功耗的要求，3D IC集成技术逐渐发展起来。
即在垂直方向将芯片叠层，穿过有源电路直接实现高效互连，由于大大缩短了互联线的长度，不仅提高了电路性能，还进一步降低了功耗。如下图所示硅通孔（TSV）技术主要分为几个步骤1：快速刻蚀形成通孔。2：通孔填注的过程包括氧化层的淀积、金属粘附层/阻挡层/种子层、ECP金属铜。采用CMP技术去除金属铜。实现平坦化，形现金属导通。
TSV制程的集成方式非常多，但都面临一个共同的难题，即TSV制作都需要打通不同材料层，包括硅材料、IC中各种绝缘或导电的薄膜层。例如金属铜，阻挡层金属钽，二氧化硅绝缘层以及氮化硅停止层等，各种膜层的厚度也比较高，为了提高三维集成技术的经济性，就需要在CMP过程中具有较高的去除速率和合适的抛光选择比，才能实现对前程缺陷的最大矫正，并停止在氮化硅层，同时不能产生金属的腐蚀和缺陷，表面颗粒物控制在工艺要求的范围。这对硅通孔阻挡层的CMP提出了更高的要求。目前针对TSV技术的专用CMP抛光液研究非常活跃，但至今还没有商业化的产品报道，尤其是TSV阻挡层的抛光液。
发明内容
本发明为解决上述现有技术存在的问题，提供了一种化学机械抛光液，满足了硅通孔平坦化过程中二氧化硅对氮化硅的去除速率选择比较高的工艺要求，并对前程的缺陷值具有较好的矫正作用，且防止了金属抛光过程中产生的腐蚀，抛光后晶圆表面缺陷和污染物少。
本发明的用于硅通孔平坦化的化学机械抛光液，包含：研磨颗粒，酸，阴离子表面活性剂，氧化剂和唑类化合物及其衍生物。
在本发明中，所述的研磨颗粒为二氧化硅溶胶，所述的研磨颗粒的粒径为20-200nm，优选地，所述的研磨颗粒的粒径为40-120nm。
在本发明中，所述的研磨颗粒的浓度为10-50wt％。
在本发明中，所述的唑类化合物及其衍生物为三唑类化合物及其衍生物。优选地，所述三唑类化合物及其衍生物选自苯并三氮唑，甲基苯并三氮唑，羟基苯并三氮唑和羧基苯并三氮唑中的一种或多种。
在本发明中，所述的唑类化合物浓度为0.01-0.5wt％，优选地，所述的唑类化合物浓度为0.05-0.2wt％。
在本发明中，所述的酸为无机酸或有机酸，优选地，所述的无机酸或有机酸选自盐酸，硝酸，草酸，丙二酸，丁二酸和磺基水杨酸中的一种或多种。
在本发明中，所述的酸的浓度为0.01－1wt％，优选地，所述的酸的浓度为0.01-0.2wt％。
在本发明中，所述的阴离子表面活性剂为至少两种阴离子表面活性剂，优选地，所述的阴离子表面活性剂为萘磺酸盐类表面活性剂和磷酸酯盐类表面活性剂的混和物。
在本发明中，所述的萘磺酸盐类表面活性剂为亚甲基二萘磺酸钠和/或甲基萘磺酸钠甲醛缩合物；所述的磷酸酯盐类表面活性剂为烷基磷酸酯二乙醇胺盐，ROPO3H2(NH(CH2CH2OH)2)2，其中R为-CmH2m+1，8≤m≤12，和/或醇醚磷酸单酯，RO(CH2CH2O)bPO(OH)2，其中R为-CnH2n+1，12≤n≤14，1≤b≤9。
在本发明中，所述的混合阴离子表面活性剂的浓度为50-2000ppm。
在本发明中，所述的氧化剂为过氧化物或过硫化物，优选地，所述的氧化剂为选自过氧化氢，过氧化钠，过氧化钾，过硫酸钠，过硫酸铵，过氧化苯甲酰中的一种或多种。
在本发明中，所述的抛光液还包含添加剂和/或杀菌防霉变剂。优选地，所述添加剂为有机溶剂，所述杀菌防霉变剂为季铵盐活性剂，更优选地，所述有机溶剂为甘油。
在本发明中，所述的抛光液的pH值为1～4，优选地，所述的抛光液的pH值为2～3。
本发明突出的技术效果在于：
1.本发明的抛光液具有较高的二氧化硅去除速率和较低的氮化硅去除速率，获得较高的二氧化硅对氮化硅的去除速率选择比；
2.本发明的抛光液具有较高的缺陷校正能力，同时不产生金属腐蚀，提高产品良率；
3.采用本发明的抛光液抛光后，晶圆具有完好的表面形貌和较低的表面污染物残留。
附图说明
图1A为TSV硅通孔阻挡层抛光前的抛面示意图；
图1B为TSV硅通孔阻挡层抛光铜后的抛面示意图；
图1C为TSV硅通孔阻挡层抛光阻挡层后的抛面示意图；
图2为对比抛光液抛光后Semtech 854图形测试晶圆的表面形貌的SEM图；
图3为实施例3的抛光液抛光后Semtech 854图形测试晶圆的表面形貌的SEM图；
图4为对比抛光液浸渍10min后Semtech 854图形测试晶圆的表面形貌的SEM图；
图5为实施例3的抛光液浸渍10min后Semtech 854图形测试晶圆的表面形貌的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步阐述本发明的优势。
表1给出了对比抛光液和本发明的抛光液1～10的配方，按表中配方，将各成分简单均匀混合，余量为水，之后采用氢氧化钾、氨水和硝酸调节至合适的pH值，即可制得各实施例抛光液。
表1对比抛光液和本发明的抛光液1～10
Figure BDA00001797038100041
Figure BDA00001797038100051
Figure BDA00001797038100061
效果实施例1
采用对比抛光液和本发明的抛光液1～10按照下述条件对铜、钽、二氧化硅（TEOS）和氮化硅（Si3N4）进行抛光。抛光条件：抛光垫为IC pad，下压力为3.0psi，转速为抛光盘/抛光头=70/90rpm，抛光液流速为100ml/min，抛光时间为1min。
表2对比抛光液和本发明抛光液1～10对铜、钽、二氧化硅（TEOS）和氮化硅（Si3N4）的去除速率以及二氧化硅对氮化硅的去除速率的选择比
Figure BDA00001797038100062
Figure BDA00001797038100071
结果如表2所示：本发明的抛光液和对比抛光液相比，具有较高的钽和二氧化硅的去除速率，添加一定量的萘磺酸盐类阴离子表面活性剂后，氮化硅的去除速率得到有效的抑制而不影响二氧化硅的去除，添加醇醚磷酸酯类阴离子表面活性剂后，氮化硅的去除速率得到进一步降低，二氧化硅对氮化硅的去除速率的选择比得到了进一步的提高。且由抛光液3～5对铜的抛光结果可以看出，金属铜的去除速率可根据氧化剂的浓度进行调整，并具有合适的敏感度。
效果实施例2
采用抛光液1和抛光液3按照下述条件对Semtech 854图形测试晶圆进行抛光。抛光条件：抛光垫为IC pad，下压力为3.0psi，转速为抛光盘/抛光头=70/90rpm，抛光液流速为100ml/min，抛光时间为1min。
图1和图2分别采用抛光液1和抛光液3抛光后Semtech 854图形测试晶圆的表面形貌的SEM图。
图3和图4分别采用抛光液1和抛光液3浸渍10min后Semtech 854图形测试晶圆的表面形貌的SEM图。
由图3和图4可以看出，本发明中的抛光液添加了醇醚磷酸酯类阴离子表面活性剂后有效抑制了金属腐蚀，图形片经过抛光液浸渍后的表面仍然清晰锐利，未发现金属腐蚀现象。唑类化合物结合醇醚磷酸酯类阴离子表面活性剂很好的保护了金属铜。
效果实施例3
采用对比抛光液1和抛光液1～2按照下述条件对TSV图形测试晶圆进行抛光。抛光条件：抛光垫为IC pad，下压力为3.0psi，转速为抛光盘/抛光头=70/90rpm，抛光液流速为100ml/min，抛光时间为1min。
表3对比抛光液和本发明抛光液1～2对前程的缺陷值的矫正能力
Figure BDA00001797038100081
抛光结果如表3所示：本发明的抛光液和对比抛光液相比，能较好的修正前程在晶圆上产生的碟形凹陷，获得了较好的晶圆形貌。
应当理解的是，本发明所述wt％均指的是质量百分含量。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (23)

1.一种用于硅通孔平坦化的化学机械抛光液，包含：研磨颗粒，酸，阴离子表面活性剂，氧化剂和唑类化合物及其衍生物。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的研磨颗粒为二氧化硅溶胶，所述的研磨颗粒的粒径为20-200nm。
3.根据权利要求2所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的研磨颗粒的粒径为40-120nm。
4.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的研磨颗粒的浓度为10-50wt%。
5.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的唑类化合物及其衍生物为三唑类化合物及其衍生物。
6.根据权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述三唑类化合物及其衍生物选自苯并三氮唑，甲基苯并三氮唑，羟基苯并三氮唑和羧基苯并三氮唑中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的唑类化合物浓度为0.01-0.5wt%。
8.根据权利要求7所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的唑类化合物浓度为0.05-0.2wt%。
9.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的酸为无机酸或有机酸。
10.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的无机酸或有机酸选自盐酸，硝酸，草酸，丙二酸，丁二酸和磺基水杨酸中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的酸的浓度为0.01－1wt%。
12.根据权利要求11所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的酸的浓度为0.01-0.2wt%。
13.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂为至少两种阴离子表面活性剂。
14.根据权利要求13所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂为萘磺酸盐类表面活性剂和磷酸酯盐类表面活性剂的混和物。
15.根据权利要求14所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的萘磺酸盐类表面活性剂为亚甲基二萘磺酸钠和/或甲基萘磺酸钠甲醛缩合物；所述的磷酸酯盐类表面活性剂为烷基磷酸酯二乙醇胺盐，ROPO3H2(NH(CH2CH2OH)2)2,其中R为-CmH2m+1,8≤m≤12,和/或醇醚磷酸单酯，RO(CH2CH2O)bPO(OH)2,其中R为-CnH2n+1,12≤n≤14，1≤b≤9。
16.根据权利要求14所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的混合阴离子表面活性剂的浓度为50-2000ppm。
17.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的氧化剂为过氧化物或过硫化物。
18.根据权利要求17所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的氧化剂为选自过氧化氢，过氧化钠，过氧化钾，过硫酸钠，过硫酸铵，过氧化苯甲酰中的一种或多种。
19.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的抛光液还包含添加剂和/或杀菌防霉变剂。
20.根据权利要求19所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述添加剂为有机溶剂，所述杀菌防霉变剂为季铵盐活性剂。
21.根据权利要求20所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述有机溶剂为甘油。
22.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的抛光液的pH值为1~4。
23.根据权利要求22所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的抛光液的pH值为2~3。
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