CN112390262A - 双粒径非球形二氧化硅、制备方法及其制备的抛光浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种双粒径非球形二氧化硅、制备方法及其制备的抛光浆料，在水醇体系中，以硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源，氨水作为催化剂，金属盐作为形貌、粒径控制剂，水解、成核、生长制备得到双粒径非球形二氧化硅。本发明提供的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料在抛光过程中大小粒径的磨料粒子能够协同作用（大粒径磨料填充抛光垫中大的微孔或沟槽，小粒径磨料填充抛光垫中小的微孔或沟槽），进而优化抛光液在抛光垫表面的抛光液流动和分布，同时提高抛光效率，降低抛光表面的微粗糙度，减小损伤层厚度，提供了一种潜在的技术路线。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光液制备技术领域，具体涉及一种双粒径非球形二氧化硅、制备方法及其制备的抛光浆料。
背景技术
近年来，半导体器件高度集成化及高速化，设计尺寸逐渐缩小、配线多层化已成为必然趋向，多层布线关键课题平坦化技术格外受到注目。虽然目前有多种平坦化技术，但化学机械抛光技术（CMP）已被证明是目前最佳也是唯一能够实现全局平坦化的技术。
抛光液是CMP技术的最重要构成部分。其一般由磨料、pH值调节剂、氧化剂、分散剂和去离子水等添加剂组成。当前，在“极大规模集成电路平坦化材料与工艺技术”进入65纳米及其以下技术节点上，国外主要采用以机械为主的酸性CMP技术路线。然而，随着微电子技术的进一步发展，酸性CMP技术显现出多项亟待解决的技术难题，比如高粗糙度、难清洗、铜离子沾污、多种材料速率差引起的碟形坑深等问题。
目前市场上使用最为广泛的几种磨料是SiO2、CeO2、Al2O3。其中，SiO2常被用于硅片、化合物晶体、金属、宝石等的抛光加工。但在抛光过程中小粒径二氧化硅易产生凝胶，对硬底材料抛光速率低。Cabot、Rodel等公司为提高抛光速率，采用大粒径的二氧化硅磨料，来增强机械磨削作用，进而解决抛光效率低的问题，但又不可避免的引起表面划伤及颗粒残余等问题。当前，国际上普遍采用的二氧化硅磨料粒径为50～70nm。
抛光垫是控制和优化CMP的另一关键组成。在CMP工艺中应用的抛光垫主要是高分子材料抛光垫，其主要成分是发泡体固化的聚氨酯。抛光垫表面和内部有很多微孔，表面具有一定数量的微凸体，较为粗糙。抛光垫的力学性能，微孔形状、孔隙率、沟槽形状等表面组织特征，都可以通过影响抛光液流动和分布，来决定抛光效率和平坦性指标，因此通过不同粒径的磨料，来优化抛光液在抛光垫表面的分布和流动对于平坦化的效果非常关键。
发明内容
本发明提出了一种双粒径非球形二氧化硅、制备方法及其制备的抛光浆料，本发明双粒径非球形二氧化硅磨料制备方法，相比于报道的硅粉水解法和离子交换法，环境友好、条件温和、操作简单。本发明提供的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料在抛光过程中大小粒径的磨料粒子能够协同作用（大粒径磨料填充抛光垫中大的微孔或沟槽，小粒径磨料填充抛光垫中小的微孔或沟槽），进而优化抛光液在抛光垫表面的抛光液流动和分布，同时提高抛光效率，Cu与阻挡层去除速率的一致性，降低抛光表面的微粗糙度，提供了一种潜在的技术路线。同时该浆料呈碱性，能够有效克服酸性抛光液引起的Cu 线条的腐蚀等问题。
实现本发明的技术方案是：
一种双粒径非球形二氧化硅的制备方法，步骤如下：在水醇体系中，以硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源，氨水作为催化剂，金属盐作为形貌、粒径控制剂，水解、成核、生长制备得到双粒径非球形二氧化硅。
将氨水、乙醇与金属盐溶液混合，快速加入硅酸四乙酯或硅酸四乙酯的乙醇溶液，在25-60℃下反应16h得到双粒径非球形二氧化硅。
所述金属盐为一价金属盐与二价金属盐中的任一种，金属盐的用量为20-200ppm。
所述一价金属盐包括氯化钾、氯化钠、氯化锂或醋酸银，二价金属盐包括醋酸锌、氯化镁或氯化铜。
所述氨水、乙醇、水与硅酸四乙酯的体积比为1.11：（1.03-3.0）：（15-30）：1.4。
所述双粒径非球形二氧化硅的小粒径范围为30nm-50nm，大粒径范围为60-120nm。
利用所述的双粒径非球形二氧化硅制备的用于GSI阻挡层的抛光浆料，包括以下重量份的组分：1-7.5份双粒径非球形二氧化硅、0.075-0.25份氧化剂、0.75-2.25份配合剂、0.1-0.15份膜形成剂、0.05-0.5份胺化合物、0.25-1.25份摩擦润滑剂、0.5-1.5份界面活性剂，pH调节剂。
所述氧化剂为过氧化氢和其衍生物（例如，过氧化氢脲）、有机过氧化物（例如，过氧化二叔丁基）和无机过氧化物（例如，过硫酸铵）中的一种或几种组合物；配合剂为磷酸、硝酸、硫酸、柠檬酸、酒石酸、乙酸、氨基酸、苹果酸或乙二胺四乙酸或其（除去无机酸）组合物中的一种或多种；膜成形剂选自4-羟基苯并三唑丁酯、苯并三唑、1，2，3-三唑或苯并咪唑中一种或几种组合物；胺化合物选自烷基胺（例如，十二胺）、烷醇胺（例如，三乙醇胺）、羟基胺（例如，2-羟基乙胺）和胺基酸（例如，丙氨酸）中的一种或几种组合物；摩擦润滑剂选自甘油、乙二醇、聚乙二醇和其聚乙二醇衍生物（例如，聚乙二醇单乙烯基醚）、聚乙烯醇和含有聚乙烯醇结构单元的水溶性聚合物、含有聚环氧烷结构单元的水溶性聚合物、纤维素衍生物（例如，甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟基丙基甲基纤维）中的一种或几种组合物；界面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯烷醇酰胺、聚丙烯酰胺、月桂酸硫酸钠、十二烷基硫酸铵盐、十二烷基硫酸钠中的一种或几种组合物；pH调节剂为氢氧化铵。
所述的用于GSI阻挡层的抛光浆料的制备方法，步骤如下：
a）将双粒径非球形二氧化硅、摩擦润滑剂、界面活性剂和水混合均匀，并用氢氧化铵调节pH至8-11，得到第一混合水分散液；
b）将配合剂、氧化剂、胺化合物和膜成形剂混合均匀，并用氢氧化铵调节pH至8-11，得到第二混合水分散液；
c）将步骤a）得到的第一混合水分散液加入到步骤b）得到的第二水分散液中，得到抛光浆料。
所述抛光浆料pH为8-11。
本发明的有益效果是：本发明通过改进Stober法，在水醇体系中，以原硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源，氨水作为催化剂，金属盐作为形貌、粒径控制剂，得到双粒径非球形二氧化硅磨料。相比于现有离子交换法和硅粉水解法，环境友好、操作简单、条件温和。本发明提供的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料，具有宽的pH调节范围（pH 8-11）。且在实际运用中，本发明提供的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料将能够克服当前广泛运用的酸性化学机械抛光液的缺陷（酸性抛光液容易造成Cu线条的腐蚀，影响电路的可靠性）。另外，本发明提供的双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料在抛光过程中大小粒径的磨料粒子能够协同作用（大粒径磨料填充抛光垫中大的微孔或沟槽，小粒径磨料填充抛光垫中小的微孔或沟槽），进而为优化抛光液在抛光垫表面的抛光液流动和分布，进而为同时提高抛光效率，Cu与阻挡层去除速率的一致性，降低抛光表面的微粗糙度，提供一种潜在的技术路线。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明案例1制备的双粒径非球形二氧化硅的SEM图。
图2为本发明案例2制备的双粒径非球形二氧化硅的SEM图。
图3为本发明案例5制备的双粒径非球形二氧化硅的SEM图。
图4为本发明案例2制备的双粒径非球形二氧化硅的TEM图。
图5为本发明实施案例1制备的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料的激光粒度分布图。
图6为本发明实施案例2制备的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料的激光粒度分布图。
图7为本发明实施案例5制备的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料的激光粒度分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种制备双粒径非球形二氧化硅的方法，其步骤为：
1）将3.5mL氨水、9.2mL水、87.5mL无水乙醇与20ppm的醋酸锌进行混合均匀；
2）将5g的正硅酸乙酯在常温条件下，快速加入步骤1）的混合液中，强烈搅拌30min，随后柔和搅拌，反应时间到16h；
3）反应结束后，将反应离心、乙醇、水，反复洗涤三次，真空干燥，即可。
上述的一种用于GSI阻挡层的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料，其步骤为：
a）将2份的类哑铃状双粒径二氧化硅磨料、0.5份的甘油、1.5份的脂肪醇聚氧乙烯醚和水混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至11左右，得到第一混合水分散液；
b）将1.5份的酒石酸、0.3份的过氧化氢、0.01份的三乙醇胺和0.2份的苯并咪唑膜成形剂混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至11左右，得到第二混合水分散液；
c）将步骤a）得到的第一混合水分散液等质量的加入到步骤b）得到的第二水分散液中，得到PH值为11左右、磨料固含约1份的用于GSI阻挡层的双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料。
实施例2
一种制备双粒径非球形二氧化硅的方法，其步骤为：
1）将3.5mL 氨水、31mL水、65.7mL无水乙醇与80ppm的醋酸锌进行混合均匀；
2）将5g的正硅酸乙酯在常温条件下，快速加入步骤1）的混合液中，强烈搅拌10min，随后柔和搅拌，反应时间到16h。
3）反应结束后，将反应离心、乙醇、水，反复洗涤三次，真空干燥，即可。
上述的一种用于GSI阻挡层的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料，其步骤为： a）将5份的双粒径非球形二氧化硅磨料、1.5份的聚乙烯醇、0.1份的甘油脂、1.5份的十二烷基硫酸钠和水混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至11左右，得到第一混合水分散液；
b）将0.5份的酒石酸、1.5份的磷酸、0.5份的过氧化氢、0.01份的三乙醇胺和0.3份的苯并咪唑膜成形剂混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至11左右，得到第二混合水分散液；
c）将步骤a）得到的第一混合水分散液等质量的加入到步骤b）得到的第二水分散液中，得到PH值为11左右、磨料固含约2.5份的用于GSI阻挡层的双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料。
实施例3
本案例采用实施案例1中获得的双粒径非球形二氧化硅作为磨料。
上述的一种用于GSI阻挡层的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料，其步骤为：
a）将10份的双粒径非球形二氧化硅磨料、0.25份的甘油、1.75份的聚乙二醇、0.5份的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5份的脂肪醇聚氧乙烯烷醇酰胺和水混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至8.5左右，得到第一混合水分散液；
b）将2份的柠檬酸、0.5份的乙酸、0.5份的过氧化氢脲、0.75份的十二胺和0.2份的苯并咪唑膜成形剂混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至8.5左右，得到第二混合水分散液；
c）将步骤a）得到的第一混合水分散液等质量的加入到步骤b）得到的第二水分散液中，得到PH值为8.5左右、磨料固含约5份的用于GSI阻挡层的双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料。
实施例4
本案例采用实施例2中获得的双粒径非球形二氧化硅作为磨料。
上述的一种用于GSI阻挡层的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料，其步骤为：
a）将15份的双粒径非球形二氧化硅磨料、0.5份的羟基丙基甲基纤维、0.5甘油、0.25份的聚乙二醇、3份的月桂酸硫酸钠和水混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至8左右，得到第一混合水分散液；
b）将1.5份的乙酸、3份的磷酸、0.3份的过氧化氢脲、1份的十二胺和0.3份的苯并咪唑膜成形剂混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至8左右，得到第二混合水分散液；
c）将步骤a）得到的第一混合水分散液等质量的加入到步骤b）得到的第二水分散液中，得到PH值为8左右、磨料固含约7.5份的用于GSI阻挡层的双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料。
实施例5
一种制备双粒径非球形二氧化硅的方法，其步骤为：
1）将10mL 氨水、31mL水、59mL无水乙醇与200ppm的醋酸锌进行混合均匀；
2）将5g的正硅酸乙酯在常温条件下，快速加入步骤1）的混合液中，强烈搅拌10min，随后柔和搅拌，反应时间到16h。
3）反应结束后，将反应离心、乙醇、水，反复洗涤三次，真空干燥，即可。
上述的一种用于GSI阻挡层的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料，其步骤为：
a）将6份的双粒径非球形二氧化硅磨料、1.5份的甘油、1份的脂肪醇聚氧乙烯醚、和水混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至9左右，得到第一混合水分散液；
b）将0.5份的酒石酸、0.5份的乙酸、1份的磷酸、0.15份的过氧化氢、0.2份的2-羟基乙胺和0.2份的苯并咪唑膜成形剂混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至9左右，得到第二混合水分散液；
c）将步骤a）得到的第一混合水分散液等质量的加入到步骤b）得到的第二水分散液中，得到PH值为9左右、磨料固含约3份的用于GSI阻挡层的双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料。
实施例6
本案例采用实施案例5中获得的双粒径非球形二氧化硅作为磨料。
上述的一种用于GSI阻挡层的碱性双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料，其步骤为：
a）将3份的双粒径非球形二氧化硅磨料、1.5份的甘油、0.5份的聚乙二醇单乙烯基醚、0.5份的脂肪醇聚氧乙烯烷醇酰胺和水混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至10左右，得到第一混合水分散液；
b）将1份的酒石酸、2份的磷酸、0.15份的过氧化氢、0.05份的三乙醇胺和0.3份的苯并咪唑膜成形剂混合均匀，并用氢氧化铵调节PH至9左右，得到第二混合水分散液；
c）将步骤a）得到的第一混合水分散液等质量的加入到步骤b）得到的第二水分散液中，得到PH值为10左右、磨料固含约1.5份的用于GSI阻挡层的双粒径非球形二氧化硅化学机械抛光浆料。
对比例1
本对比案例采用商业化的球形二氧化硅作为磨料，粒径在20-20nm。
对比案例1配置化学机械抛光浆料，其步骤采用实施案例2的配置方法。
评估采用Bruker桌面式CP.4化学机械抛光机，Rodel抛光垫，抛光压力为6.98kPa，转速为60rpm，抛光流量150ml/min，抛光温度25-30℃，抛光时间3min。
实施例1-6制备的化学机械抛光浆料的抛光测试结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双粒径非球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤如下：在水醇体系中，以硅酸四乙酯作为硅源，氨水作为催化剂，金属盐作为形貌、粒径控制剂，制备得到双粒径非球形二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的双粒径非球形二氧化硅的制备方法，其特征在于：将氨水、乙醇与金属盐溶液混合，快速加入硅酸四乙酯或硅酸四乙酯的乙醇溶液，在25-60℃下反应16h得到双粒径非球形二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的双粒径非球形二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述金属盐为一价金属盐与二价金属盐中的任一种，金属盐的用量为20-200ppm。
4.根据权利要求3所述的双粒径非球形二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述一价金属盐包括氯化钾、氯化钠、氯化锂或醋酸银，二价金属盐包括醋酸锌、氯化镁或氯化铜。
5.根据权利要求2所述的双粒径非球形二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述氨水、乙醇、水与硅酸四乙酯的体积比为1.11：（1.03-3.0）：（15-30）：1.4。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的双粒径非球形二氧化硅，其特征在于：所述双粒径非球形二氧化硅的小粒径范围为30nm-50nm，大粒径范围为60-120nm。
7.利用权利要求6所述的双粒径非球形二氧化硅制备的用于GSI阻挡层的抛光浆料，其特征在于包括以下重量份的组分：1-7.5份双粒径非球形二氧化硅、0.075-0.25份氧化剂、0.75-2.25份配合剂、0.1-0.15份膜形成剂、0.05-0.5份胺化合物、0.25-1.25份摩擦润滑剂、0.5-1.5份界面活性剂，pH调节剂。
8.根据权利要求7所述的用于GSI阻挡层的抛光浆料，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢及其衍生物、有机过氧化物和无机过氧化物中的一种或几种组合物；配合剂为磷酸、硝酸、硫酸、柠檬酸、酒石酸、乙酸、氨基酸、苹果酸或乙二胺四乙酸中的一种或多种；膜成形剂选自4-羟基苯并三唑丁酯、苯并三唑、1，2，3-三唑或苯并咪唑中一种或几种组合物；胺化合物选自烷基胺、烷醇胺、羟基胺或胺基酸中的一种或几种组合物；摩擦润滑剂选自甘油、乙二醇、聚乙二醇和其聚乙二醇衍生物、聚乙烯醇和含有聚乙烯醇结构单元的水溶性聚合物、含有聚环氧烷结构单元的水溶性聚合物、纤维素衍生物中的一种或几种组合物；界面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯烷醇酰胺、聚丙烯酰胺、月桂酸硫酸钠、十二烷基硫酸铵盐、十二烷基硫酸钠中的一种或几种组合物；pH调节剂为氢氧化铵。
9.权利要求7或8所述的用于GSI阻挡层的抛光浆料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
a）将双粒径非球形二氧化硅、摩擦润滑剂、界面活性剂和水混合均匀，并用氢氧化铵调节pH至8-11，得到第一混合水分散液；
b）将配合剂、氧化剂、胺化合物和膜成形剂混合均匀，并用氢氧化铵调节pH至8-11，得到第二混合水分散液；
c）将步骤a）得到的第一混合水分散液加入到步骤b）得到的第二水分散液中，得到抛光浆料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述抛光浆料pH为8-11。
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