JP2018104497A - シリコンウェーハ用リンス剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のリンス剤組成物は、水溶性高分子Aと、水系媒体と、本発明の効果が妨げられない範囲で、任意成分とを含む。任意成分の詳細については、後述する。
水溶性高分子Aは、LPDの低減の観点から、ベタイン構造を有する構成単位Aを含む重合体又は共重合体である。ここで、「水溶性」とは、水(20℃)に対して2g/100mL以上の溶解度を有することをいう。水溶性高分子Aは、LPDの低減の観点から、構成単位Aとして、好ましくは下記式(1)で表される構成単位を含む。構成単位Aは、例えば、ベタイン基を有する不飽和単量体を由来とする構成単位である。
R1〜R3:同一又は異なって、水素原子、メチル基、又はエチル基
R4:炭素数1以上4以下のアルキレン基、又は−Y1−OPO3 -−Y2−
Y1、Y2:同一又は異なって、炭素数1以上4以下のアルキレン基
R5、R6:同一又は異なって、炭素数1以上4以下の炭化水素基
X1:O又はNR7
R7:水素原子又は炭素数1以上4以下の炭化水素基
X2:炭素数1以上4以下の炭化水素基、−R17SO3 -、又は−R18COO-
R17、R18:同一又は異なって、炭素数1以上4以下のアルキレン基
を示す。
ただし、X2は、R4が炭素数1以上4以下のアルキレン基のとき、−R17SO3 -、又は−R18COO-であり、R4が−Y1−OPO3 -−Y2−のとき、炭素数1以上4以下の炭化水素基である。
水溶性高分子Aは、LPDの低減の観点から、疎水基を有する構成単位、アニオン基を有する構成単位、カチオン基を有する構成単位、及びノニオン基を有する構成単位から選ばれるいずれか少なくとも1種の構成単位であって、構成単位Aとは異なる、構成単位Bを含んでいてもよい。ウェーハへの吸着性を向上させ、LPDを低減させる観点から、構成単位Bとしては、疎水基を有する構成単位、カチオン基を有する構成単位及びノニオン基を有する構成単位から選ばれる少なくとも1種の構成単位が好ましい。
R8〜R10:同一又は異なって、水素原子、メチル基又はエチル基
X3:O又はNR19
R19:水素原子又は炭素数1以上4以下の炭化水素基
R11:炭素数1以上22以下のアルキレン基(ただし、前記アルキレン基の水素原子は水酸基で置換されていてもよい。)又は−(AO)m−(ただし、AOは炭素数2以上4以下のアルキレンオキシ基、mは平均付加モル数で1以上150以下である。)
X4:水素原子、炭素数1以上4以下の炭化水素基(ただし、前記炭化水素基の水素原子は水酸基で置換されていてもよい。)、水酸基、N+R12R13R14又はNR15R16
R12〜R16:同一又は異なって、水素原子又は炭素数1以上4以下の炭化水素基
を示す。
水溶性高分子Aにおける構成単位Aと構成単位Bのモル比(構成単位A/構成単位B)は、LPDの低減の観点から、好ましくは10/90以上、より好ましくは20/80以上、更に好ましくは30/70以上であり、同様の観点から、好ましくは98/2以下、より好ましくは95/5以下である。
水溶性高分子Aは、本発明の効果を損なわない範囲で、構成単位A及び構成単位B以外の構成単位を含有してもよい。構成単位A及び構成単位B以外の構成単位としては、スチレン等の疎水性不飽和単量体に由来する構成単位が好ましい。
水溶性高分子Aの重量平均分子量は、LPDの低減の観点から、好ましくは1,000以上、より好ましくは3,000以上、更に好ましくは5,000以上であり、そして、同様の観点から、好ましくは3,000,000以下、より好ましくは2,000,000以下、更に好ましくは1,000,000以下である。尚、水溶性高分子Aの重量平均分子量は、実施例に記載の方法により測定できる。
リンス剤組成物における水溶性高分子Aの含有量は、LPDの低減の観点から、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.015質量%以上、更に好ましくは0.020質量%以上、更により好ましくは0.025質量%以上、更により好ましくは0.03質量%以上であり、そして、同様の観点から、好ましくは1.0質量%以下、より好ましくは0.7質量%以下、更に好ましくは0.4質量%以下、更により好ましくは0.1質量%以下、更により好ましくは0.08質量%以下である。
本発明のリンス剤組成物に含まれる水系媒体としては、イオン交換水や超純水等の水、又は水と溶媒の混合媒体等が挙げられる。上記溶媒としては、例えば、炭素数2以上4以下の多価アルコールが挙げられ、グリセリン又はプロピレングリコールが好ましい。水系媒体における水としては、イオン交換水又は超純水が好ましく、超純水がより好ましい。水系媒体が、水と溶媒の混合媒体である場合、混合媒体全体に対する水の割合は、経済性の観点から、90質量%以上が好ましく、92質量%以上がより好ましく、95質量%以上が更に好ましい。
本発明のリンス剤組成物には、本発明の効果が妨げられない範囲で、更に、pH調整剤、防腐剤、アルコール類、キレート剤、アニオン性界面活性剤、及びノニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種の任意成分が含まれてもよい。
pH調整剤としては、塩基性化合物、酸性化合物、及びこれらの塩等が挙げられる。前記酸性化合物の塩としては、好ましくは、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、及びアミン塩から選ばれる少なくとも1種であり、より好ましくは、アンモニウム塩である。塩基性化合物が塩の形態を取る場合の対イオンとしては、好ましくは水酸化物イオン、塩化物イオン及びヨウ化物イオンから選ばれる少なくとも1種であり、より好ましくは水酸化物イオン及び塩化物イオンから選ばれる少なくとも1種である。
塩基性化合物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、水酸化アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N一メチルエタノールアミン、N−メチル−N,N一ジエタノ−ルアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N,N−ジブチルエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノ−ルアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ピペラジン・六水和物、無水ピペラジン、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン、ジエチレントリアミン、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウムが挙げられる。これらの塩基性化合物は2種以上を用いてもよい。塩基性化合物としては、シリコンウェーハのHazeの低減とLPDの低減の両立の観点、リンス剤組成物の保存安定性の向上の観点からアンモニアがより好ましい。
酸性化合物としては、硫酸、塩酸、硝酸又はリン酸等の無機酸、酢酸、シュウ酸、コハク酸、グリコール酸、リンゴ酸、クエン酸又は安息香酸等の有機酸等が挙げられる。
防腐剤としては、フェノキシエタノール、ベンザルコニウムクロライド、ベンゼトニウムクロライド、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン、(5−クロロ−)2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、過酸化水素、又は次亜塩素酸塩等が挙げられる。
アルコール類としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロピルアルコール、2−メチル−2−プロパノオール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン等が挙げられる。本発明のリンス剤組成物におけるアルコール類の含有量は、0.01質量%〜10質量%が好ましい。
キレート剤としては、1−ヒドロキシエタン1,1−ジホスホン酸、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウム等が挙げられる。本発明のリンス剤組成物におけるキレート剤の含有量は、0.01〜10質量%が好ましい。
アニオン性界面活性剤としては、例えば、脂肪酸石鹸、アルキルエーテルカルボン酸塩等のカルボン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩等のスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩等の硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル等のリン酸エステル塩などが挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレン(硬化)ヒマシ油等のポリエチレングリコール型と、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグリコシド等の多価アルコール型及び脂肪酸アルカノールアミド等が挙げられる。
本発明のリンス剤組成物の25℃におけるpHは、洗浄時間の短縮化及びLPDの低減、リンス剤組成物の保存安定性向上の観点から、2以上が好ましく、2.5以上がより好ましく、3以上が更に好しく、5以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、12以下が好ましく、11.5以下がより好ましく、11以下が更に好ましく、10以下が更により好ましい。pHの調整は、必要に応じて、pH調整剤を適宜添加して行うことができる。ここで、25℃におけるpHは、pHメータ(東亜電波工業株式会社、HM−30G)を用いて測定でき、電極のリンス剤組成物への浸漬後1分後の数値である。
本発明のリンス剤組成物は、例えば、水溶性高分子Aと、水系媒体と、必要に応じて任意成分とを公知の方法で配合する工程を含む製造方法によって製造できる。本願において「配合する」とは、水溶性高分子Aと必要に応じて任意成分を、同時に又は順次、水系媒体と混合することを含む。各成分の混合順序は、制限はない。
本発明のリンス剤組成物は、砥粒と水溶性高分子と含む研磨液組成物を用いて研磨された後のシリコンウェーハの表面に残った残渣を除去するために用いられる。本発明の半導体基板の製造方法の一例は、砥粒を含む研磨液組成物を用いて、被研磨シリコンウェーハ(「被研磨基板」とも言う。)を研磨する研磨工程と、研磨後シリコンウェーハを、本発明のリンス剤組成物を用いてリンス処理するリンス工程と、前記リンス工程でリンスされたシリコンウェーハ(「リンス後シリコンウェーハ」とも言う。)を洗浄する洗浄工程と、を含む。
本発明のシリコンウェーハのリンス方法(以下、「本発明のリンス方法」ともいう。)は、本発明のリンス剤組成物を用いて、研磨後シリコンウェーハに対しリンス処理をするリンス工程を含む。本発明のリンス方法におけるリンス工程は、上記本発明の半導体基板の製造方法における、リンス工程と同様にして行える。本発明のリンス方法では、リンス工程において、本発明のリンス剤組成物を用いるので、研磨後シリコンウェーハ上の砥粒の残留量を顕著に低減することができるので、LPDの低減が行える。
[2] 前記水溶性高分子Aは、下記式(1)で表されるベタイン構造を有する構成単位を含む、前記[1]に記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
R1〜R3:同一又は異なって、水素原子、メチル基、又はエチル基
R4:炭素数1以上4以下のアルキレン基、又は−Y1−OPO3 -−Y2−
Y1、Y2:同一又は異なって、炭素数1以上4以下のアルキレン基
R5、R6:同一又は異なって、炭素数1以上4以下の炭化水素基
X1:O又はNR7
R7:水素原子又は炭素数1以上4以下の炭化水素基
X2:炭素数1以上4以下の炭化水素基、−R17SO3 -、又は−R18COO-
R17、R18:同一又は異なって、炭素数1以上4以下のアルキレン基
を示す。
ただし、X2は、R4が炭素数1以上4以下のアルキレン基のとき、−R17SO3 -、又は−R18COO-であり、R4が−Y1−OPO3 -−Y2−のとき、炭素数1以上4以下の炭化水素基である。
[3] R1及びR2は、好ましくは水素原子である、前記[2]に記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[4] R3は、好ましくは水素原子又はメチル基、より好ましくはメチル基である、前記[2]又は[3]に記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[5] X1は、好ましくはOである、前記[2]から[4]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[6] R4は、好ましくは炭素数2又は3のアルキレン基、又は−Y1−OPO3 -−Y2−、より好ましくは炭素数2のアルキレン基、又は−Y1−OPO3 -−Y2−、更に好ましくは−Y1−OPO3 -−Y2−である、前記[2]から[5]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[7] Y1、Y2は、好ましくは炭素数2又は3のアルキレン基、より好ましくは炭素数2のアルキレン基である、前記[2]から[6]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[8] R4は、好ましくは炭素数2のアルキレン基である、前記[2]から[5]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[9] R5、R6は、それぞれ、好ましくはメチル基又はエチル基、より好ましくはメチル基である、前記[2]から[8]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[10] X2は、R4が炭素数1以上4以下のアルキレン基のとき、好ましくは−R18COO-であり、R4が−Y1−OPO3 -−Y2−のとき、好ましくはメチル基である、前記[2]から[9]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[11] R17の炭素数は、好ましくは1以上3以下、より好ましくは2以上3以下である、前記[2]から[10]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[12] R18の炭素数は、好ましくは1以上3以下、より好ましくは1以上2以下である、前記[2]から[11]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[13] 前記ベタイン構造を有する構成単位Aは、好ましくはスルホベタインメタクリレート、メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン、及びカルボキシベタインメタクリレートから選ばれる少なくとも1種の単量体に由来する構成単位、より好ましくは、メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン及びカルボキシベタインメタクリレートから選ばれる少なくとも1種の単量体に由来する構成単位、更に好ましくはメタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンに由来する構成単位である、前記[1]から[12]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[14] 前記ベタイン構造を有する構成単位Aは、好ましくはスルホベタインメタクリレート及びカルボキシベタインメタクリレートから選ばれる少なくとも1種の単量体に由来する構成単位である、前記[1]から[12]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[15] 前記水溶性高分子Aは、構成単位Bとして、好ましくは疎水基を有する構成単位、アニオン基を有する構成単位、カチオン基を有する構成単位、及びノニオン基を有する構成単位から選ばれるいずれか少なくとも1種の構成単位であって、構成単位Aとは異なる構成単位、より好ましくは疎水基を有する構成単位、カチオン基を有する構成単位及びノニオン基を有する構成単位から選ばれる少なくとも1種の構成単位を含む、前記[1]から[14]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[16] 前記水溶性高分子Aは、構成単位Bとして、下記式(2)で表される構成単位を更に含む、前記[1]から[15]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
R8〜R10:同一又は異なって、水素原子、メチル基又はエチル基
X3:O又はNR19
R19:水素原子又は炭素数1以上4以下の炭化水素基
R11:炭素数1以上22以下のアルキレン基(ただし、前記アルキレン基の水素原子は水酸基で置換されていてもよい。)又は−(AO)m−(ただし、AOは炭素数2以上4以下のアルキレンオキシ基、mは平均付加モル数で1以上150以下である。)
X4:水素原子、炭素数1以上4以下の炭化水素基(ただし、前記炭化水素基の水素原子は水酸基で置換されていてもよい。)、水酸基、N+R12R13R14又はNR15R16
R12〜R16:同一又は異なって、水素原子又は炭素数1以上4以下の炭化水素基
を示す。
[17] R8及びR9は、それぞれ、好ましくは水素原子である、前記[16]に記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[18] R10は、好ましくは水素原子又はメチル基、より好ましくはメチル基である、前記[16]又は[17]に記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[19] X3は、好ましくはOである、前記[16]から[18]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[20] AOは、好ましくはエチレンオキシ基(EO)及びプロピレンオキシ基(PO)から選ばれる1種以上のアルキレンオキシ基からなり、より好ましくはEOからなる、前記[16]から[19]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[21] X4が水素原子のとき、R11のアルキレン基の炭素数は、好ましくは3以上、より好ましくは4以上、更に好ましくは6以上であり、そして、好ましくは18以下、より好ましくは12以下である、前記[16]から[20]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[22] X4が水素原子のとき、mは、好ましくは2以上30以下である、前記[16]から[20]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[23] X4は、好ましくは水素原子、メチル基、水酸基、又はN+R12R13R14、である、前記[16]から[22]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[24] R12〜R14は、好ましくはメチル基又はエチル基、より好ましくはメチル基である、前記[23]に記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[25] X4が炭素数1以上4以下の炭化水素基のとき、R11は、好ましくは−(AO)m−であり、mは、好ましくは4以上90以下である、前記[16]から[24]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[26] X4が水酸基、N+R12R13R14又はNR15R16のとき、R11は、好ましくは炭素数1以上22以下のアルキレン基(ただし、前記炭化水素基の水素原子は水酸基で置換されていてもよい。)、より好ましくは炭素数2以上3以下のアルキレン基(ただし、前記炭化水素基の水素原子は水酸基で置換されていてもよい。)、更に好ましくは炭素数2のアルキレン基(ただし、前記炭化水素基の水素原子は水酸基で置換されていてもよい。)である、前記[16]から[24]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[27] 構成単位Bは、好ましくはアルキルメタクリレート等の疎水基(疎水基の水素原子は水酸基で置換されていてもよい。)を有する不飽和単量体、4級アンモニウムカチオンを有するメタクリレート等のカチオン基を有する不飽和単量体、及びエチレンオキシ基を有するメタクリレート等のノニオン基を有する不飽和単量体から選ばれる少なくとも1種の単量体に由来する構成単位であり、より好ましくはブチルメタクリレート(BMA)、2−エチルヘキシルメタクリレート(EHMA)、ラウリルメタクリレート(LMA)、ステアリルメタクリレート(SMA)、メタクリロイルオキシエチルジメチルエチルアミニウム(MOEDES)、メタクリル酸2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアミニオ)プロピル(THMPA)、メタクリロイルエチルトリメチルアミニウム(MOETMA)、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(MPEGMA)、ポリエチレングリコールメタクリレート(PEGMA)、メトキシポリプロピレングリコールメタクリレート(MPPGMA)、ポリプロピレングリコールメタクリレート(PPGMA)及びヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)から選ばれる少なくとも1種の単量体に由来する構成単位であり、更に好ましくはBMA、MOEDES、LMA、THMPA、MOETMA、MPEGMA、及びHEMAから選ばれる少なくとも1種の単量体に由来する構成単位であり、更により好ましくはLMA、THMPA、MOETMA、及びMPEGMAから選ばれる少なくとも1種の単量体に由来する構成単位である、前記[16]から[26]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[28] 前記水溶性高分子Aにおける構成単位Aと構成単位Bのモル比(構成単位A/構成単位B)は、好ましくは10/90以上、より好ましくは20/80以上、更に好ましくは30/70以上であり、そして、好ましくは98/2以下、より好ましくは95/5以下である、前記[16]から[27]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[29] 水溶性高分子Aの重量平均分子量は、好ましくは1,000以上、より好ましくは3,000以上、更に好ましくは5,000以上であり、そして、好ましくは3,000,000以下、より好ましくは2,000,000以下、更に好ましくは1,000,000以下である、前記[1]から[28]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[30] シリコンウェーハ用リンス剤組成物における水溶性高分子Aの含有量は、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.015質量%以上、更に好ましくは0.020質量%以上、更により好ましくは0.025質量%以上、更により好ましくは0.03質量%以上であり、そして、好ましくは1.0質量%以下、より好ましくは0.7質量%以下、更に好ましくは0.4質量%以下、更により好ましくは0.1質量%以下、更により好ましくは0.08質量%以下である、前記[1]から[29]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[31] 前記シリコンウェーハ用リンス剤組成物の25℃におけるpHは、2以上が好ましく、2.5以上がより好ましく、3以上が更に好しく、5以上が更により好ましく、そして、12以下が好ましく、11.5以下がより好ましく、11以下が更に好ましく、10以下が更により好ましい、前記[1]から[30]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
[32] 研磨されたシリコンウェーハを、前記[1]から[31]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物を用いてリンスする工程を含む、シリコンウェーハのリンス方法。
[33] 研磨されたシリコンウェーハを、前記[1]から[31]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物を用いてリンスする工程を含む、半導体基板の製造方法。
[34] 砥粒と水溶性高分子Aと含む研磨液組成物を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する研磨工程と、
研磨されたシリコンウェーハを前記[1]から[31]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物を用いてリンスするリンス工程と、
リンスされたシリコンウェーハを洗浄する洗浄工程と、を含む半導体基板の製造方法。
[35] 前記研磨工程は、好ましくはシリコン単結晶インゴットを薄円板状にスライスすることにより得られたシリコンウェーハを平面化する粗研磨工程又はラッピングされたシリコンウェーハをエッチングした後、シリコンウェーハ表面を鏡面化する仕上げ研磨工程、より好ましくは前記仕上げ研磨工程である、前記[34]に記載の半導体基板の製造方法。
[36] 前記[1]から[31]のいずれかに記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物の、シリコン単結晶からなる半導体基板の製造への使用。
[水溶性高分子の重合平均分子量の測定1]
リンス剤組成物の調製に用いた水溶性高分子(A1、A2以外)の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法を下記の条件で適用して得たクロマトグラム中のピークに基づき算出した。
装置:HLC−8320 GPC(東ソー株式会社、検出器一体型)
カラム:TSKgel α-M(東ソー(株)製)を2本直列に連結
溶離液:0.15molNa2SO4/1%CH3COOH/水
流量:1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出器:RI 検出器
標準物質:プルラン
水溶性高分子A1、A2の重量平均分子量は、SLS(静的光散乱法)による分子量測定を行った。重量平均分子量(Mw)は光散乱光度計「DLS−7000」(大塚電子(株)製)を用いて、下記の条件で静的光散乱を測定し、Zimm−plotを作製することで算出した。また、分子量の算出に必要な屈折率増分は、示差屈折率計「DRM3000」(大塚電子(株)製)を用いて測定した。
波長:632.8nm(ヘリウムーネオンレーザー)
散乱角:30°から150°まで10°おきに測定した。
平均温度:25°
溶媒:トリフルオロエタノール
水溶性高分子A又はその比較対象物、イオン交換水を攪拌混合し、必要に応じて、塩酸水溶液又は28質量%アンモニア水(キシダ化学(株)試薬特級)を用いて、25℃におけるpHを7.0に調整し、実施例、及び比較例のリンス剤組成物(いずれも濃縮液)を得た。ただし、実施例13はpHが4.0、実施例14はpHが10.0となるように、比較例5はアンモニア濃度が5ppmとなるよう調製した。水溶性高分子A又はその比較対象物、塩酸及びアンモニアを除いた残余はイオン交換水である。尚、下記表2における各成分の含有量は、濃縮液を20倍に希釈して得たリンス剤組成物についての値である。
・SBMA:N,N−ジメチル−N−(3−スルホナトプロピル)−2−(メタクリロイルオキシ)エタン−1−アミニウム
・MOEDES:メタクリロイルオキシエチルジメチルエチルアミニウム、
・BMA:ブチルメタクリレート
・MPC:2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン
・LMA:ラウリルメタクリレート
・THMPA:メタクリル酸2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアミニオ)プロピル
・CBMA:メタクリロイルエチルベタイン
・MOETMA:メタクリロイルエチルトリメチルアミニウム
・MPEGMA:メトキシポリエチレングリコールメタクリレート
・HEMA:ヒドロキシエチルメタクリレート
(工程1)
内容量500mLの4つ口フラスコにエタノールを53.23g入れ、78℃まで昇温して還流させた。そこにメタクリル酸2-(ジメチルアミノ)エチル150.00g、エタノール16.60gを混合させた溶液と、2,2'-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)0.92g、エタノール10.00gを混合させた溶液を別々に2時間かけて滴下して重合した。4時間熟成させた後に冷却し、ポリマー溶液を得た。
(工程2)
内容量1000mLの4つ口フラスコに、得られたポリマー溶液を75.76g、炭酸水素ナトリウム3.47g、水を150.00g入れて50℃まで昇温した。そこに1,3-プロパンスルトン42.73gを1時間かけて滴下して反応を行った。3時間熟成させた後に、90℃/20kPaで2時間減圧加熱することでエタノールを留去し、水溶性高分子A1(SBMA重合体)を含有するポリマー水溶液を得た。水溶性高分子A1の重量平均分子量は40,000であった。
(工程1)
ナスフラスコにスターラーチップ、BMA(和光純薬工業(株)製)2.00g、メタクリル酸2-(ジメチルアミノ)エチル19.90g、2,2'-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)0.14g、メチルエチルケトン(和光純薬工業(株)製)21.90gを入れ、30分間窒素バブリングを行った。その後、67℃で8時間反応を行い、溶液を空気にさらしながら氷冷した後、乾燥によりポリマー固体を得た。
(工程2)
ナスフラスコに得られたポリマー固体6.00g、2,2,2-トリフルオロエタノール(シグマアルドリッチ製)24.00g、1,3-プロパンスルトン4.71gを入れ、ポリマーを溶解させた。50℃で5時間反応を行い、乾燥により水溶性高分子A2(SBMAとBMAのランダム共重合体、固体)を得た。水溶性高分子A2における構成単位のモル比(SBMA/BMA)は90/10であり、水溶性高分子A2の重量平均分子量は140,000であった。
(工程1)
内容量1000mLの4つ口フラスコにエタノール(和光純薬工業(株)製)を126.30g入れ、78℃に昇温して還流させた。ここにメタクリル酸2−(ジメチルアミノ)エチル(和光純薬工業(株)製)181.12g、メタクリル酸2−(ジメチルアミノ)エチルジエチル硫酸塩(花王(株)製/90%水溶液)23.60g、エタノール53.20gを混合させた溶液と、2,2'−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)(和光純薬工業(株)製)5.83g、エタノール10.00gを混合させた溶液をそれぞれ2時間かけて滴下した。4時間熟成させた後に冷却し、ポリマー溶液を得た。
(工程2)
内容量1000mLの4つ口フラスコに、得られたポリマー溶液を94.70g、炭酸水素ナトリウム(和光純薬工業(株)製)3.15g、水を150.00g添加し、50℃に昇温した。そこに1,3−プロパンスルトン(東京化成(株)製)38.70gを1時間かけて滴下して反応を行った。3時間熟成させた後に、90℃/20kPaで2時間減圧加熱することでエタノールを留去し、水溶性高分子A3(SBMAとMOEDESの共重合体)を含有する水溶液を得た。水溶性高分子A3における構成単位のモル比(SBMA/MOEDES)は95/5であり、水溶性高分子A3の重量平均分子量は63,000であった。
水溶性高分子A4として、MPCとBMAの共重合体(商品名Lipidure-PMB、日油株式会社)を用いた。水溶性高分子A4における構成単位のモル比(MPC/BMA)は80/20であり、水溶性高分子A4の重量平均分子量は600,000であった。
内容量300mLの4つ口フラスコにエタノールを15.0g入れ、70℃まで昇温させた。そこにMPC(東京化成工業(株)製)5.0g、BMA(和光純薬工業(株)製)2.4g、エタノール10.0gを混合させた溶液と、2,2'-アゾビス(イソブチロニトリル)(和光純薬工業(株)製)0.035g、エタノール5.0gを混合させた溶液を別々に2時間かけて滴下して重合した。6時間熟成させた後に溶媒を減圧留去し水に置換することで、共重合体A5を含有するポリマー水溶液を得た。水溶性高分子A5における構成単位のモル比(MPC/BMA)は50/50であり、水溶性高分子A5の重量平均分子量は120,000であった。
内容量300mLの4つ口フラスコにエタノールを10.0g入れ、70℃まで昇温させた。そこにMPC(東京化成工業(株)製)5.0g、LMA(和光純薬工業(株)製)1.1g、エタノール10.0gを混合させた溶液と、2,2'-アゾビス(イソブチロニトリル)(和光純薬工業(株)製)0.021g、エタノール4.4gを混合させた溶液を別々に2時間かけて滴下して重合した。6時間熟成させた後に溶媒を減圧留去し水に置換することで、水溶性高分子A6(MPCとLMAの共重合体)を含有するポリマー水溶液を得た。水溶性高分子A6における構成単位のモル比(MPC/LMA)は80/20であり、水溶性高分子A6の重量平均分子量は100,000であった。
水溶性高分子A7として、MPCとTHMPAの共重合体(商品名Lipidure−C、日油株式会社)を用いた。
水溶性高分子A8として、CBMAの重合体(商品名プラスサイズL−402W、互応化学工業株式会社)を用いた。
水溶性高分子A9として、CBMAとMOETMAとMPEGMAの共重合体(商品名プラスサイズL−440W、互応化学工業株式会社)を用いた。
水溶性高分子A10として、CBMAとMOETMAとHEMAの共重合体(商品名プラスサイズL−450W、互応化学工業株式会社)を用いた。
A51:Poly(N−isopropylacrylamide)(Mn20,000〜40,000):ALDRICH社製
A52:SE−400(HEC、Mw 250,000):ダイセル社製
A53:PVA−117(Mw 75,000):クラレ社製
A54:Poly(ethylene oxide) (Mw 200,000):Polysciences社製
A55:n−Decylpentaoxyethylene:Bachem AG社製
A56:2−(トリメチルアンモニオ)アセタート:和光純薬工業(株)製
A57:Poly(acrylamide/acrylic acid):Polysciences社製
A58:CBMAモノマー:大阪有機化学工業社製
リンス剤組成物(濃縮液)をイオン交換水で20倍に希釈して得たリンス剤組成物を、リンス処理の開始直前にフィルター(アドバンテック株式会社製コンパクトカートリッジフィルター「MCP−LX−C10S」)にてろ過を行い、下記のリンス条件で下記のシリコンウェーハ(直径200mmのシリコン片面鏡面ウェーハ(伝導型:P、結晶方位:100、抵抗率0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満)に対してリンス処理を行った。当該リンス処理に先立って、シリコンウェーハに対して市販の研磨剤組成物を用いてあらかじめ粗研磨を実施した。粗研磨を終了し仕上げ研磨に供したシリコンウェーハのHazeは、2.680(ppm)であった。Hazeは、KLA Tencor社製「Surfscan SP1−DLS」を用いて測定される暗視野ワイド斜入射チャンネル(DWO)での値である。その後、下記の条件で仕上げ研磨を行い、その直後に各リンス剤組成物を用いて下記の条件でリンス処理をした。
仕上げ研磨に使用した研磨剤組成物は、SE−400(ダイセル(株)社製、HEC、分子量25万)、PEG6000(和光純薬工業(株)、和光一級)、アンモニア水(キシダ化学(株)、試薬特級)、PL−3(扶桑化学工業(株)社製)、イオン交換水を攪拌混合して濃縮液を得、その後、濃縮液を使用直前にイオン交換水で40倍に希釈して得た。仕上げ研磨に使用した研磨剤組成物の組成は以下の通りである。
シリカ粒子(PL−3):0.17質量%
HEC(SE−400):0.01質量%
アンモニア:0.01質量%
PEG(重量平均分子量6000);0.0008質量%
研磨機:岡本工作製片面8インチ研磨機「GRIND−X SPP600s」
研磨パッド:東レコーテックス社製スエードパッド(アスカー硬度:64,厚さ:1.37mm,ナップ長:450μm,開口径:60μm)
シリコンウェーハ研磨圧力:100g/cm2
定盤回転速度:60rpm
研磨時間:5分
研磨剤組成物の供給速度:150g/分
研磨剤組成物の温度:23℃
キャリア回転速度:60rpm
研磨機:岡本工作製片面8インチ研磨機「GRIND−X SPP600s」
研磨パッド:東レコーテックス社製スエードパッド(アスカー硬度:64,厚さ:1.37mm,ナップ長:450um,開口径:60um)
シリコンウェーハリンス圧力:60g/cm2
定盤回転速度:30rpm
リンス時間:10秒
リンス剤組成物の供給速度:1000 mL/分
リンス剤組成物の温度:23℃
キャリア回転速度:30rpm
リンス処理後、シリコンウェーハに対して、オゾン洗浄と希フッ酸洗浄を下記のとおり行った。オゾン洗浄では、20ppmのオゾンを含んだ水溶液をノズルから流速1L/minで600rpmで回転するシリコンウェーハの中央に向かって3分間噴射した。このときオゾン水の温度は常温とした。次に希フッ酸洗浄を行った。希フッ酸洗浄では、0.5質量%のフッ化水素アンモニウム(特級:ナカライテクス株式会社)を含んだ水溶液をノズルから流速1L/minで600rpmで回転するシリコンウェーハの中央に向かって5秒間噴射した。上記オゾン洗浄と希フッ酸洗浄を1セットとして計2セット行い、最後にスピン乾燥を行った。スピン乾燥では1500rpmでシリコンウェーハを回転させた。
洗浄後のシリコンウェーハ表面のLPDの評価には、表面粗さ測定装置「Surfscan SP1−DLS」(KLA Tencor社製)を用いて、シリコンウェーハ表面上の粒径が45nm以上のパーティクル数を測定することによって評価した。LPDの評価結果は、数値が小さいほど表面欠陥が少ないことを示す。LPDの測定は、各々2枚のシリコンウェーハに対して行い、各々平均値を表2に示した。
Claims (5)
- ベタイン構造を有する構成単位Aを含む水溶性高分子Aと、水系媒体とを含む、シリコンウェーハ用リンス剤組成物。
- 前記水溶性高分子Aは、下記式(1)で表されるベタイン構造を有する構成単位を含む、請求項1に記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
R1〜R3:同一又は異なって、水素原子、メチル基、又はエチル基
R4:炭素数1以上4以下のアルキレン基、又は−Y1−OPO3 -−Y2−
Y1、Y2:同一又は異なって、炭素数1以上4以下のアルキレン基
R5、R6:同一又は異なって、炭素数1以上4以下の炭化水素基
X1:O又はNR7
R7:水素原子又は炭素数1以上4以下の炭化水素基
X2:炭素数1以上4以下の炭化水素基、−R17SO3 -、又は−R18COO-
R17、R18:同一又は異なって、炭素数1以上4以下のアルキレン基
を示す。
ただし、X2は、R4が炭素数1以上4以下のアルキレン基のとき、−R17SO3 -、又は−R18COO-であり、R4が−Y1−OPO3 -−Y2−のとき、炭素数1以上4以下の炭化水素基である。 - 前記水溶性高分子Aは、下記式(2)で表される構成単位Bを更に含む、請求項2に記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物。
R8〜R10:同一又は異なって、水素原子、メチル基又はエチル基
X3:O又はNR19
R19:水素原子又は炭素数1以上4以下の炭化水素基
R11:炭素数1以上22以下のアルキレン基(ただし、前記アルキレン基の水素原子は水酸基で置換されていてもよい。)又は−(AO)m−(ただし、AOは炭素数2以上4以下のアルキレンオキシ基、mは平均付加モル数で1以上150以下である。)
X4:水素原子、炭素数1以上4以下の炭化水素基(ただし、前記炭化水素基の水素原子は水酸基で置換されていてもよい。)、水酸基、N+R12R13R14又はNR15R16
R12〜R16:同一又は異なって、水素原子又は炭素数1以上4以下の炭化水素基
を示す。 - 研磨されたシリコンウェーハを、請求項1から3のいずれかの項に記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物を用いてリンスする工程を含む、シリコンウェーハのリンス方法。
- 研磨されたシリコンウェーハを、請求項1から3のいずれかの項に記載のシリコンウェーハ用リンス剤組成物を用いてリンスする工程を含む、半導体基板の製造方法。
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