JPWO2019116833A1 - 研磨用組成物および研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る研磨用組成物は、シリコンウェーハを粗研磨する用途に用いられる。研磨用組成物に含まれる、同一の構成単位からなり重量平均分子量のみが異なる2種以上の含窒素水溶性高分子がシリコンウェーハ表面に作用することにより、ハードレーザーマーク周縁の隆起が抑制され、表面粗さが小さく抑えられたシリコンウェーハを得ることができる。
本発明に係る研磨用組成物は、同一の構成単位からなり、重量平均分子量のみが異なる含窒素水溶性高分子を2種以上含み、好ましくは2種含む。上述したように、重量平均分子量が高い含窒素水溶性高分子(第1の含窒素水溶性高分子)は、シリコンウェーハ表面に対し疎に吸着し、ゆえに研磨レート低下を抑制し、高い研磨レートを維持することができると考えられる。また、第1の含窒素水溶性高分子は、低圧部での吸着維持性が高いことから段差解消能に優れ、ゆえに凸形状となっているハードレーザーマーク周縁の隆起を効果的に抑制することができると考えられる。一方、第1の含窒素水溶性高分子の構成単位と同一の構成単位からなり、かつ第1の含窒素水溶性高分子に比べて重量平均分子量が低い含窒素水溶性高分子(第2の含窒素水溶性高分子)は、シリコンウェーハ表面に対しより密に吸着するため、粗研磨後のシリコンウェーハの表面粗さが改善されると考えられる。
シリコンウェーハ表面に対する吸着性の観点から、第1および第2の含窒素水溶性高分子としては、単量体単位(構成単位)としてアミド、アゾール、ラクタム、モルホリンまたはアミン構造を有するものが例示できる。第1および第2の含窒素水溶性高分子としては、例えば、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリビニルイミダゾール(PVI)、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルカプロラクタム、ポリビニルピペリジン、ポリアクリロイルモルホリン(PACMO)等が挙げられる。中でも、第1の含窒素水溶性高分子および第2の含窒素水溶性高分子は、ハードレーザーマーク周縁の隆起をより効果的に抑制する観点から、ラクタム構造を有する構成単位からなる含窒素水溶性高分子であることがより好ましく、ポリビニルピロリドンであることがさらにより好ましい。
本発明の研磨用組成物は、砥粒を含む。研磨用組成物中に含まれる砥粒は、シリコンウェーハを機械的に研磨する作用を有する。
本発明に係る研磨用組成物は、塩基性化合物を含む。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物は、研磨対象となる面を化学的に研磨する働きをし、研磨レートの向上に寄与し得る。また、塩基性化合物は、研磨用組成物の分散安定性の向上に役立ち得る。
本発明に係る研磨用組成物は、各成分を分散または溶解するために分散媒として水を含む。水は、シリコンウェーハの汚染や他の成分の作用を阻害するのを防ぐ観点から、不純物をできる限り含有しないことが好ましい。このような水としては、例えば、遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下である水が好ましい。ここで、水の純度は、例えば、イオン交換樹脂を用いる不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって高めることができる。具体的には、水としては、例えば、脱イオン水(イオン交換水)、純水、超純水、蒸留水などを用いることが好ましい。
本発明に係る研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。ここでの研磨用組成物とは、典型的には、シリコンウェーハのポリシング工程に用いられる研磨用組成物を意味する。
本発明の研磨用組成物は、必要に応じてノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等の界面活性剤をさらに含んでもよい。界面活性剤は1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
研磨用組成物に含まれうるキレート剤としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましい。なかでも好ましいものとして、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミン五酢酸が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が挙げられる。キレート剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明に係る研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で上記のシリコンウェーハに供給され、そのシリコンウェーハの粗研磨に用いられる。本発明に係る研磨用組成物は、例えば、希釈して研磨液として使用されるものであってもよく、そのまま研磨液として使用されるものであってもよい。ここで希釈とは、典型的には、水による希釈である。本発明に係る技術における研磨用組成物の概念には、シリコンウェーハに供給されて研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨に用いられる濃縮液(ワーキングスラリーの原液)との双方が包含される。上記濃縮液の濃縮倍率は、例えば、体積基準で2倍〜100倍程度とすることができ、通常は5倍〜50倍程度が適当である。
本発明の研磨用組成物は、例えば、各成分を水中で攪拌混合することにより得ることができる。ただしこの方法に制限されない。また、各成分を混合する際の温度は特に制限されないが、10℃以上40℃以下が好ましく、溶解速度を上げるために加熱してもよい。また、混合時間も特に制限されない。
本発明に係る研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、シリコンウェーハの粗研磨工程(一次研磨工程)に使用することができる。すなわち、本発明は、上記の研磨用組成物を用いてシリコンウェーハを粗研磨する研磨方法についても提供する。
上述のように、本発明の研磨用組成物を用いてシリコンウェーハの粗研磨を行うと、ハードレーザーマーク周縁の隆起が抑制され、かつ表面粗さが小さく抑えられたシリコンウェーハを得ることができる。また、本発明の研磨用組成物は、高い研磨レートを維持することができる。かかる特長を活かして、本発明の研磨用組成物は、シリコンウェーハの粗研磨工程、すなわちポリシング工程における最初の研磨工程(一次研磨工程)において好適に使用される。粗研磨工程は、典型的には、ウェーハの両面を同時に研磨する両面研磨工程として実施される。本発明に係る研磨用組成物は、このような両面研磨工程においても好ましく使用されうる。
(実施例1)
砥粒としてコロイダルシリカ(BET法による平均一次粒子径55nm)0.7重量%、第1の含窒素水溶性高分子としてポリビニルピロリドン(PVP)(重量平均分子量64万)0.00009重量%、第2の含窒素水溶性高分子としてポリビニルピロリドン(PVP)(重量平均分子量1.7万)0.0009重量%、塩基性化合物として水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.04重量%および炭酸カリウム0.026重量%の最終濃度となるよう、前記成分およびイオン交換水を室温(25℃)で30分撹拌混合した後、1日以上静置した。pHは約10(9.5以上10.5未満)であった。
含窒素水溶性高分子の種類および含有量を表1のように変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2および比較例1〜3に係る研磨用組成物を調製した。
各含窒素水溶性高分子の分子量は、以下に記載の条件にてゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定を行うことにより、ポリエチレンオキシド換算による重量平均分子量(Mw)として求めた。
装置:東ソー製HLC−8320GPC
カラム:東ソー製TSKgel PGWPWxL×2本
溶媒:100mM硝酸ナトリウム水溶液/アセトニトリル(8/2)
温度:40℃
検出器:RI
流速:1mL/min。
上記の研磨用組成物を用いて、4インチのシリコンウェーハ(Bare Si P− <100>)を以下に示す研磨条件で研磨した。
研磨機:日本エンギス株式会社製片面研磨機 EJ−380IN
研磨パッド:ニッタ・ハース株式会社製 SUBA
研磨圧力:12kPa
スラリー流量:100ml/min
定盤回転数:50rpm
ヘッド回転数:40rpm
研磨時間:20min。
研磨後のシリコンウェーハについて、触針式表面粗さ形状測定機(SURFCOM 1500DX、株式会社東京精密製)を使用してハードレーザーマークを含むサイトの表面形状を測定し、ハードレーザーマーク周辺の基準面から隆起の最高点までの高さを計測した。隆起高さが小さいほど、隆起抑制能が高いとの評価結果になる。得られた結果を表1の「隆起高さ」の欄に示す。隆起高さが1.0μm未満の場合を合格とし、1.0μm以上の場合を不合格とした。
研磨後のシリコンウェーハについて、非接触表面形状測定機(商品名「NewView 5032」、Zygo社製、キヤノン社より入手可能)を使用して表面粗さRa(算術平均表面粗さ)を計測した。得られた結果を、表1の「表面粗さRa」の欄に示す。Raが0.5nm未満の場合を合格とし、0.5nm以上の場合を不合格とした。
上記研磨に要した時間に基づいて、各実施例および比較例における研磨レート[nm/分]を算出した。得られた結果を、比較例1の研磨レートを100%とする相対値(相対研磨レート)に換算し、その値に基づいて研磨レートを評価した。得られた結果を表1の「研磨レート」の欄に示す。研磨レートが60%以上の場合を合格とし、60%未満の場合を不合格とした。
Claims (7)
- シリコンウェーハを粗研磨する用途に用いられる研磨用組成物であって、
砥粒と、含窒素水溶性高分子と、塩基性化合物と、水と、を含み、
前記含窒素水溶性高分子は、重量平均分子量が異なる2種以上の同一構造体である、研磨用組成物。 - 前記含窒素水溶性高分子は、第1の含窒素水溶性高分子および第2の含窒素水溶性高分子を含み、
前記第1の含窒素水溶性高分子は、重量平均分子量が30万以上であり、前記第2の含窒素水溶性高分子は、重量平均分子量が30万未満である、請求項1に記載の研磨用組成物。 - 前記第1の含窒素水溶性高分子および前記第2の含窒素水溶性高分子の重量比は、5:1〜1:20である、請求項2に記載の研磨用組成物。
- 前記第1の含窒素水溶性高分子および前記第2の含窒素水溶性高分子がポリビニルピロリドンである、請求項2または3に記載の研磨用組成物。
- 前記含窒素水溶性高分子の含有量は、0.005重量%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 前記塩基性化合物の含有量は、0.01重量%以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いてシリコンウェーハを粗研磨する研磨方法。
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