KR20190091467A - 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물은, 베타인 구조를 갖는 구성 단위 A 를 함유하는 수용성 고분자 A 와, 수계 매체를 함유한다. 수용성 고분자 A 는, 바람직하게는 하기 식 (1) 로 나타내는 구성 단위를 함유한다. 수용성 고분자는, 바람직하게는 하기 식 (2) 로 나타내는 구성 단위 B 를 추가로 함유한다. 수용성 고분자 A 의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 1,000 이상, 바람직하게는 3,000,000 이하이다. 본 발명의 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물은, 필요에 따라 pH 조정제를 함유한다.
Description
본 발명은 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물 및 이것을 사용한 실리콘 웨이퍼의 린스 방법 그리고 반도체 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 반도체 메모리의 고기록 용량화에 대한 요구가 높아짐으로 인해 반도체 장치의 디자인 룰은 미세화가 진행되고 있다. 이 때문에 반도체 장치의 제조 과정에서 실시되는 포토리소그래피에 있어서 초점 심도는 얕아지고, 실리콘 웨이퍼 (베어 웨이퍼) 의 표면 결함 (LPD : Light point defects) 이나 표면 조도 (Haze) 의 저감에 대한 요구는 점점 더 엄격해지고 있다.
실리콘 웨이퍼의 품질을 향상시킬 목적으로, 실리콘 웨이퍼를 연마하는 연마 공정에는, 실리콘 단결정 잉곳을 얇은 원판상으로 슬라이스함으로써 얻어진 실리콘 웨이퍼를 평면화하는 랩핑 (조(粗)연마) 공정과, 랩핑된 실리콘 웨이퍼를 에칭한 후, 실리콘 웨이퍼 표면을 경면화하는 마무리 연마 공정이 있다. 특히 연마의 최종 단계에서 실시되는 마무리 연마는, Haze 의 억제와 연마된 실리콘 웨이퍼 표면의 젖음성 향상 (친수화) 에 의한 파티클이나 스크래치, 피트 등의 LPD 의 억제를 목적으로 하여 실시되고 있다.
실리콘 웨이퍼의 연마에 사용되는 연마액 조성물로서, 헤이즈 레벨의 개선을 목적으로 하여, 실리카 입자와, 하이드록시에틸셀룰로오스 (HEC) 와, 폴리에틸렌옥사이드와, 알칼리 화합물을 함유하는 연마액 조성물이 개시되어 있다 (특허문헌 1). Haze 의 저감과 LPD 의 저감을 양립시키는 것을 목적으로 하여, 수산기 유래의 산소 원자수와 폴리옥시알킬렌 유래의 산소 원자수의 비 (수산기 유래의 산소 원자수/폴리옥시알킬렌 유래의 산소 원자수) 가, 소정의 범위 내의 값인 수용성 고분자를 함유하는 실리콘 웨이퍼용 연마액 조성물이 개시되어 있다 (특허문헌 2). 연마립 (硏粒) 의 응집을 억제하면서, 연마된 피연마물 표면의 오염을 저감하는 것을 목적으로 하여, 측사슬에 1,2-디올 구조를 갖는 폴리비닐알코올계 수지와, pH 2.0 이상의 용액 중에서 표면의 제타 전위가 마이너스이고 또한 등전점을 가지지 않도록 표면이 화학 수식된 지립 (砥粒) 을 포함하는, 실리콘 웨이퍼용의 연마 조성물이 개시되어 있다 (특허문헌 3). 지립의 정전하를 유지한 채로, 배리어층의 연마 속도를 유지하는 것을 목적으로 하여, 베타인 구조를 갖는 화합물을 함유하는 CMP 용 연마액이 개시되어 있다 (특허문헌 4). 구리의 연마 속도 향상과 평탄성 및 디싱의 양립을 목적으로 하여, 양성 폴리머를 함유하는 CMP 조성물이 개시되어 있다 (특허문헌 5). 산화막의 높은 연마 속도의 확보와 스크래치 저감을 목적으로 하여, 특정 베타인 구조 화합물을 함유하는 CMP 용의 연마제가 개시되어 있다 (특허문헌 6).
알칼리 조건 등에서는 실리카 입자와 실리콘 웨이퍼의 표면 전하는 함께 부 (負) 로 대전되어 있고, 그 전하 반발에 의해 실리카 입자가 실리콘 웨이퍼에 접근할 수 없어, 연마 속도를 충분히 발현할 수 없는 경우가 있다. 그래서, 연마액 조성물에 폴리머 등의 연마 보조제를 함유시키는 것에 의해, 연마 보조제가, 실리콘 웨이퍼 및 실리카 입자의 양방의 표면에 흡착됨으로써, 실리콘 웨이퍼와 실리카 입자의 전하 반발을 억제하고, 바인더 효과를 발현하여, 실리콘 웨이퍼의 연마 속도의 향상에 기여하고 있다.
그러나, 연마 공정에서 연마된 실리콘 웨이퍼 (이하 「연마 후 실리콘 웨이퍼」라고도 한다) 의 표면에 연마 보조제 등이 부착되어 있으면, 예를 들어, 연마 후 실리콘 웨이퍼와 패드의 사이에 물을 공급하고, 연마 후 실리콘 웨이퍼와 패드가 접한 상태에서, 패드를 연마 후 실리콘 웨이퍼에 대하여 상대 운동시키는, 소위, 물 린스를 실시해도, 실리카 입자가 실리콘 웨이퍼 표면에 재부착되어 버리기 때문에, 이것이, LPD 의 저감에 방해가 되고 있었다.
그래서 본 발명에서는, LPD 의 저감을 가능하게 하는, 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물 및 이것을 사용한 실리콘 웨이퍼의 린스 방법 그리고 반도체 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물은, 베타인 구조를 갖는 구성 단위 A 를 함유하는 수용성 고분자 A 와, 수계 매체를 함유하는, 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물이다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼의 린스 방법은, 연마된 실리콘 웨이퍼를, 본 발명의 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물을 사용하여 린스하는 공정을 포함한다.
본 발명의 반도체 기판의 제조 방법은, 연마된 실리콘 웨이퍼를, 본 발명의 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물을 사용하여 린스하는 공정을 포함한다.
본 발명에 의하면, LPD 의 저감을 가능하게 하는, 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물 및 당해 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물을 사용한 실리콘 웨이퍼의 린스 방법 그리고 반도체 기판의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에서는, 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물 (이하, 「린스제 조성물」로 약칭하는 경우도 있다) 이, 베타인 구조를 갖는 구성 단위 A 를 함유하는 수용성 고분자 A (이하, 「수용성 고분자 A」로 약칭하는 경우도 있다) 를 함유함으로써 연마 후 실리콘 웨이퍼에 대해 LPD 의 저감을 가능하게 한다, 고 하는 지견에 기초한다.
본원에 있어서, 베타인 구조란, 정전하와 부전하를 동일 분자 내에 가져, 전하가 중화되어 있는 구조를 나타낸다. 상기 베타인 구조는, 상기 정전하와 부전하를, 바람직하게는 서로 이웃하지 않는 위치에 갖고, 그리고, 바람직하게는 1 개 이상의 원자를 개재하는 위치에 갖는다.
본 발명의 린스제 조성물을 사용하여 연마 후 실리콘 웨이퍼에 대해, 린스 처리를 한 경우에, 연마 후 실리콘 웨이퍼의 LPD 를 저감할 수 있다는 본 발명의 효과의 발현 기구는 다음과 같다고 추정하고 있다.
알칼리 조건에서는 실리카 입자와 실리콘 웨이퍼의 표면 전하는 함께 부로 대전되어 있다. 한편, 수용성 고분자 A 는, 정전하와 부전하를 동일 분자 내에 갖는 베타인 구조를 갖는 구성 단위 A 를 함유하고 있다. 그 때문에, 본 발명의 린스제 조성물이, 연마 후 실리콘 웨이퍼에 공급되면, 연마 후 실리콘 웨이퍼에 흡착된 수용성 고분자 A 는 실리카 입자와 전하 반발하고, 실리카 입자에 흡착된 수용성 고분자 A 는 연마 후 실리콘 웨이퍼와 전하 반발하고, 나아가서는 수용성 고분자끼리의 입체적인 척력이 발현되어, 실리카 입자의 연마 후 실리콘 웨이퍼 표면에 대한 재부착이 억제된다. 따라서, 세정 공정에 제공되는 연마 후 실리콘 웨이퍼 상의 실리카 입자의 잔류량을 현저하게 저감할 수 있어, 연마 후 실리콘 웨이퍼의 LPD 의 저감이 실현되고 있는 것으로 추정된다.
[린스제 조성물]
본 발명의 린스제 조성물은, 수용성 고분자 A 와, 수계 매체와, 본 발명의 효과가 방해되지 않는 범위에서 임의 성분을 함유한다. 임의 성분의 상세에 대해서는 후술한다.
[수용성 고분자 A]
수용성 고분자 A 는, LPD 의 저감의 관점에서, 베타인 구조를 갖는 구성 단위 A 를 함유하는 중합체 또는 공중합체이다. 여기서, 「수용성」이란, 물 (20 ℃) 에 대해 2 g/100 ㎖ 이상의 용해도를 갖는 것을 말한다. 수용성 고분자 A 는, LPD 의 저감의 관점에서, 구성 단위 A 로서, 바람직하게는 하기 식 (1) 로 나타내는 구성 단위를 함유한다. 구성 단위 A 는, 예를 들어, 베타인기를 갖는 불포화 단량체를 유래로 하는 구성 단위이다.
(구성 단위 A)
수용성 고분자 A 가 함유하는, 구성 단위 A 의 바람직한 구체예로는, LPD 의 저감의 관점에서, 바람직하게는 하기 식 (1) 로 나타내는 구성 단위이다.
[화학식 1]
상기 식 (1) 중,
R1 ∼ R3 : 동일 또는 상이하고, 수소 원자, 메틸기, 또는 에틸기
R4 : 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기, 또는 -Y1-OPO3 --Y2-
Y1, Y2 : 동일 또는 상이하고, 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기
R5, R6 : 동일 또는 상이하고, 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기
X1 : O 또는 NR7
R7 : 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기
X2 : 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기, -R17SO3 -, 또는 -R18COO-
R17, R18 : 동일 또는 상이하고, 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기를 나타낸다.
단, X2 는, R4 가 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기일 때, -R17SO3 -, 또는 -R18COO- 이고, R4 가 -Y1-OPO3 --Y2- 일 때, 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기이다.
R1 및 R2 는, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 각각 수소 원자가 바람직하다.
R3 은, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 수소 원자 또는 메틸기가 바람직하고, 메틸기가 보다 바람직하다.
X1 은, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, O (산소 원자) 가 바람직하다.
R4 는, LPD 의 저감의 관점에서는, 탄소수 2 또는 3 의 알킬렌기, 또는 -Y1-OPO3 --Y2- 가 바람직하고, 탄소수 2 의 알킬렌기, 또는 -Y1-OPO3 --Y2- 가 보다 바람직하고, -Y1-OPO3 --Y2- 가 더욱 바람직하고, 그리고, 불포화 단량체의 입수성 및 단량체의 중합성의 관점에서는, 탄소수 2 의 알킬렌기가 바람직하다.
Y1, Y2 는, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 각각 탄소수 2 또는 3 의 알킬렌기가 바람직하고, 탄소수 2 의 알킬렌기가 보다 바람직하다.
R5, R6 은, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 각각 메틸기 또는 에틸기가 바람직하고, 메틸기가 보다 바람직하다.
X2 는, R4 가 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기일 때, -R17SO3 -, 또는 -R18COO- 이고, LPD 의 저감의 관점에서, -R18COO- 가 바람직하다. X2 는, R4 가 -Y1-OPO3 --Y2- 일 때, 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기이고, LPD 의 저감의 관점에서, 메틸기가 보다 바람직하다.
R17 의 탄소수는, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 1 이상 3 이하가 바람직하고, 2 이상 3 이하가 보다 바람직하다. R18 의 탄소수는, 불포화 단량체의 입수성의 관점, 단량체의 중합성의 관점 및 LPD 의 저감의 관점에서, 1 이상 3 이하가 바람직하고, 1 이상 2 이하가 보다 바람직하다.
구성 단위 A 로는, LPD 의 저감의 관점에서는, 술포베타인메타크릴레이트, 메타크릴로일옥시에틸포스포릴콜린, 및 카르복시베타인메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위가 바람직하고, 메타크릴로일옥시에틸포스포릴콜린 및 카르복시베타인메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위가 보다 바람직하고, 메타크릴로일옥시에틸포스포릴콜린에서 유래하는 구성 단위가 더욱 바람직하며, 불포화 단량체의 입수성 및 단량체의 중합성의 관점에서는, 술포베타인메타크릴레이트 및 카르복시베타인메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위가 바람직하다.
(구성 단위 B)
수용성 고분자 A 는, LPD 의 저감의 관점에서, 소수기를 갖는 구성 단위, 아니온기를 갖는 구성 단위, 카티온기를 갖는 구성 단위, 및 논이온기를 갖는 구성 단위로부터 선택되는 어느 적어도 1 종의 구성 단위로서, 구성 단위 A 와는 상이한, 구성 단위 B 를 함유하고 있어도 된다. 웨이퍼에 대한 흡착성을 향상시키고, LPD 를 저감시키는 관점에서, 구성 단위 B 로는, 소수기를 갖는 구성 단위, 카티온기를 갖는 구성 단위 및 논이온기를 갖는 구성 단위로부터 선택되는 적어도 1 종의 구성 단위가 바람직하다.
구성 단위 B 로는, LPD 의 저감의 관점에서, 예를 들어, 하기 식 (2) 로 나타내는 구성 단위가 바람직하다.
[화학식 2]
단, 식 (2) 중,
R8 ∼ R10 : 동일 또는 상이하고, 수소 원자, 메틸기 또는 에틸기
X3 : O 또는 NR19
R19 : 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기
R11 : 탄소수 1 이상 22 이하의 알킬렌기 (단, 상기 알킬렌기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다) 또는 -(AO)m- (단, AO 는 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥시기, m 은 평균 부가 몰수로 1 이상 150 이하이다)
X4 : 수소 원자, 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기 (단, 상기 탄화수소기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다), 수산기, N+R12R13R14 또는 NR15R16
R12 ∼ R16 : 동일 또는 상이하고, 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기를 나타낸다.
R8 및 R9 는, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 각각 수소 원자가 바람직하다.
R10 은, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 수소 원자 또는 메틸기가 바람직하고, 메틸기가 보다 바람직하다.
X3 은, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, O 가 바람직하다.
X4 가 수소 원자일 때, R11 의 알킬렌기의 탄소수는, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 3 이상이 바람직하고, 4 이상이 보다 바람직하고, 6 이상이 더욱 바람직하며, 그리고, 18 이하가 바람직하고, 12 이하가 보다 바람직하고, m 은 동일한 관점에서, 2 이상 30 이하가 바람직하다.
X4 가 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기일 때, R11 은, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, -(AO)m- 이 바람직하고, 상기 m 은, 4 이상 90 이하가 바람직하다.
AO 는, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 탄소수 2 의 알킬렌옥시기인 에틸렌옥시기 (EO) 및 탄소수 3 의 알킬렌옥시기인 프로필렌옥시기 (PO) 로부터 선택되는 1 종 이상의 알킬렌옥시기로 이루어지면 바람직하고, EO 로 이루어지면 보다 바람직하다. -(AO)m- 이, 탄소수가 상이한 2 종 이상의 알킬렌옥시기를 함유하는 경우, 각종 알킬렌옥시기의 배열은, 블록이어도 되고 랜덤이어도 되며, 바람직하게는 블록이다.
X4 가 수산기, N+R12R13R14 또는 NR15R16 일 때, R11 은, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 탄소수 1 이상 22 이하의 알킬렌기 (단, 상기 탄화수소기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다) 가 바람직하고, 상기 알킬렌기의 탄소수는 동일한 관점에서, 2 이상이 바람직하고, 3 이하가 바람직하며, 그리고, 2 가 보다 바람직하다.
X4 는, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 수소 원자, 메틸기, 수산기, 또는 N+R12R13R14 가 바람직하고, R12 ∼ R14 는 동일한 관점에서, 각각 메틸기 또는 에틸기가 바람직하고, 메틸기가 보다 바람직하다.
구성 단위 B 로는, 불포화 단량체의 입수성, 단량체의 중합성 및 LPD 의 저감의 관점에서, 알킬메타크릴레이트 등의 소수기 (소수기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다) 를 갖는 불포화 단량체, 4 급 암모늄 카티온을 갖는 메타크릴레이트 등의 카티온기를 갖는 불포화 단량체, 및 에틸렌옥시기를 갖는 메타크릴레이트 등의 논이온기를 갖는 불포화 단량체로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위가 바람직하고, 부틸메타크릴레이트 (BMA), 2-에틸헥실메타크릴레이트 (EHMA), 라우릴메타크릴레이트 (LMA), 스테아릴메타크릴레이트 (SMA), 메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸아미늄 (MOEDES), 메타크릴산2-하이드록시-3-(트리메틸아미니오)프로필 (THMPA), 메타크릴로일에틸트리메틸아미늄 (MOETMA), 메톡시폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트 (MPEGMA), 폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트 (PEGMA), 메톡시폴리프로필렌글리콜메타크릴레이트 (MPPGMA), 폴리프로필렌글리콜메타크릴레이트 (PPGMA) 및 하이드록시에틸메타크릴레이트 (HEMA) 로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위가 보다 바람직하고, BMA, MOEDES, LMA, THMPA, MOETMA, MPEGMA, 및 HEMA 로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위가 더욱 바람직하며, LMA, THMPA, MOETMA, 및 MPEGMA 로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위가 보다 더 바람직하다.
(구성 단위 A 와 구성 단위 B 의 몰비)
수용성 고분자 A 에 있어서의 구성 단위 A 와 구성 단위 B 의 몰비 (구성 단위 A/구성 단위 B) 는, LPD 의 저감의 관점에서, 바람직하게는 10/90 이상, 보다 바람직하게는 20/80 이상, 더욱 바람직하게는 30/70 이상이며, 동일한 관점에서, 바람직하게는 98/2 이하, 보다 바람직하게는 95/5 이하이다.
(구성 단위 A 및 구성 단위 B 이외의 구성 단위)
수용성 고분자 A 는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 구성 단위 A 및 구성 단위 B 이외의 구성 단위를 함유해도 된다. 구성 단위 A 및 구성 단위 B 이외의 구성 단위로는, 스티렌 등의 소수성 불포화 단량체에서 유래하는 구성 단위가 바람직하다.
수용성 고분자 A 중의 구성 단위 A 및 구성 단위 B 이외의 구성 단위의 함유량은, 바람직하게는 1 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 0.5 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 질량％ 이하, 보다 더욱 바람직하게는 0.05 질량％ 이하이다. 수용성 고분자 A 중의 구성 단위 A 및 구성 단위 B 이외의 구성 단위의 함유량은 0 질량％ 여도 된다.
수용성 고분자 A 중의 구성 단위 A 및 구성 단위 B 의 합계의 함유량은, 바람직하게는 99 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 99.5 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 99.9 질량％ 이상, 보다 더 바람직하게는 99.95 질량％ 이상이며, 100 질량％ 여도 된다.
(수용성 고분자 A 의 중량 평균 분자량)
수용성 고분자 A 의 중량 평균 분자량은, LPD 의 저감의 관점에서, 바람직하게는 1,000 이상, 보다 바람직하게는 3,000 이상, 더욱 바람직하게는 5,000 이상이며, 그리고, 동일한 관점에서, 바람직하게는 3,000,000 이하, 보다 바람직하게는 2,000,000 이하, 더욱 바람직하게는 1,000,000 이하이다. 또한, 수용성 고분자 A 의 중량 평균 분자량은, 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
(수용성 고분자 A 의 함유량)
린스제 조성물에 있어서의 수용성 고분자 A 의 함유량은, LPD 의 저감의 관점에서, 바람직하게는 0.001 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 0.015 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.020 질량％ 이상, 보다 더 바람직하게는 0.025 질량％ 이상, 그 보다 더 바람직하게는 0.03 질량％ 이상이며, 그리고, 동일한 관점에서, 바람직하게는 1.0 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 0.7 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.4 질량％ 이하, 보다 더 바람직하게는 0.1 질량％ 이하, 그 보다 더 바람직하게는 0.08 질량％ 이하이다.
[수계 매체]
본 발명의 린스제 조성물에 함유되는 수계 매체로는, 이온 교환수나 초순수 등의 물, 또는 물과 용매의 혼합 매체 등을 들 수 있다. 상기 용매로는, 예를 들어, 탄소수 2 이상 4 이하의 다가 알코올을 들 수 있고, 글리세린 또는 프로필렌글리콜이 바람직하다. 수계 매체에 있어서의 물로는, 이온 교환수 또는 초순수가 바람직하고, 초순수가 보다 바람직하다. 수계 매체가 물과 용매의 혼합 매체인 경우, 혼합 매체 전체에 대한 물의 비율은, 경제성의 관점에서, 90 질량％ 이상이 바람직하고, 92 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 95 질량％ 이상이 더욱 바람직하다.
본 발명의 린스제 조성물에 있어서의 수계 매체의 함유량은, 바람직하게는, 수용성 고분자 A 및 후술하는 임의 성분의 잔여이다.
[임의 성분 (보조제)]
본 발명의 린스제 조성물에는, 본 발명의 효과가 방해되지 않는 범위에서, 추가로, pH 조정제, 방부제, 알코올류, 킬레이트제, 아니온성 계면 활성제, 및 논이온성 계면 활성제로부터 선택되는 적어도 1 종의 임의 성분이 함유되어도 된다.
[pH 조정제]
pH 조정제로는, 염기성 화합물, 산성 화합물 및 이들의 염 등을 들 수 있다. 상기 산성 화합물의 염으로는, 바람직하게는, 알칼리 금속염, 암모늄염, 및 아민염으로부터 선택되는 적어도 1 종이고, 보다 바람직하게는 암모늄염이다. 염기성 화합물이 염의 형태를 취하는 경우의 카운터 이온으로는, 바람직하게는 수산화물 이온, 염화물 이온 및 요오드화물 이온으로부터 선택되는 적어도 1 종이고, 보다 바람직하게는 수산화물 이온 및 염화물 이온으로부터 선택되는 적어도 1 종이다.
(염기성 화합물)
염기성 화합물로는, 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아, 수산화암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소암모늄, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸에탄올아민, N-메틸-N,N-디에탄올아민, N,N-디메틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, N,N-디부틸에탄올아민, N-(β-아미노에틸)에탄올아민, 모노이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, 에틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 피페라진·6수화물, 무수 피페라진, 1-(2-아미노에틸)피페라진, N-메틸피페라진, 디에틸렌트리아민, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라프로필암모늄, 수산화테트라부틸암모늄을 들 수 있다. 이들 염기성 화합물은 2 종 이상을 사용해도 된다. 염기성 화합물로는, 실리콘 웨이퍼의 Haze 의 저감과 LPD 저감의 양립의 관점, 린스제 조성물의 보존 안정성의 향상의 관점에서 암모니아가 보다 바람직하다.
(산성 화합물)
산성 화합물로는, 황산, 염산, 질산 또는 인산 등의 무기산, 아세트산, 옥살산, 숙신산, 글리콜산, 말산, 시트르산 또는 벤조산 등의 유기산 등을 들 수 있다.
[방부제]
방부제로는, 페녹시에탄올, 벤잘코늄클로라이드, 벤제토늄클로라이드, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온, (5-클로로-)2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 과산화수소, 또는 차아염소산염 등을 들 수 있다.
[알코올류]
알코올류로는, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로필알코올, 2-메틸-2-프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 글리세린 등을 들 수 있다. 본 발명의 린스제 조성물에 있어서의 알코올류의 함유량은, 0.01 질량％ ∼ 10 질량％ 가 바람직하다.
[킬레이트제]
킬레이트제로는, 1-하이드록시에탄1,1-디포스폰산, 에틸렌디아민4아세트산, 에틸렌디아민4아세트산나트륨, 니트릴로3아세트산, 니트릴로3아세트산나트륨, 니트릴로3아세트산암모늄, 하이드록시에틸에틸렌디아민3아세트산, 하이드록시에틸에틸렌디아민3아세트산나트륨, 트리에틸렌테트라민6아세트산, 트리에틸렌테트라민6아세트산나트륨 등을 들 수 있다. 본 발명의 린스제 조성물에 있어서의 킬레이트제의 함유량은, 0.001 ∼ 10 질량％ 가 바람직하다.
[아니온성 계면 활성제]
아니온성 계면 활성제로는, 예를 들어, 지방산 비누, 알킬에테르카르복실산염 등의 카르복실산염, 알킬벤젠술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염 등의 술폰산염, 고급 알코올황산에스테르염, 알킬에테르황산염 등의 황산에스테르염, 알킬인산에스테르 등의 인산에스테르염 등을 들 수 있다.
[비이온성 계면 활성제]
비이온성 계면 활성제로는, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비트 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시알킬렌 (경화) 피마자유 등의 폴리에틸렌글리콜형과, 자당 지방산 에스테르, 알킬글리코시드 등의 다가 알코올형 및 지방산 알칸올아미드 등을 들 수 있다.
[린스제 조성물]
본 발명의 린스제 조성물의 25 ℃ 에 있어서의 pH 는, 세정 시간의 단축화 및 LPD 의 저감, 린스제 조성물의 보존 안정성 향상의 관점에서, 2 이상이 바람직하고, 2.5 이상이 보다 바람직하고, 3 이상이 더욱 바람직하고, 5 이상이 보다 더 바람직하며, 그리고, 동일한 관점에서, 12 이하가 바람직하고, 11.5 이하가 보다 바람직하고, 11 이하가 더욱 바람직하고, 10 이하가 보다 더 바람직하다. pH 의 조정은, 필요에 따라서 pH 조정제를 적절히 첨가하여 실시할 수 있다. 여기서, 25 ℃ 에 있어서의 pH 는, pH 미터 (토아 전파 공업 주식회사, HM-30G) 를 사용하여 측정할 수 있고, 전극을 린스제 조성물에 침지한 후 1 분 후의 수치이다.
상기에 있어서 설명한 각 성분의 함유량은 사용시에 있어서의 함유량이지만, 본 발명의 린스제 조성물은, 그 보존 안정성이 손상되지 않는 범위에서 농축된 상태로 보존 및 공급되어도 된다. 이 경우, 제조 및 수송 비용을 더욱 낮게 할 수 있는 점에서 바람직하다. 농축액은, 필요에 따라서 전술한 수계 매체로 적절히 희석하여 사용하면 된다. 농축 배율로는, 희석한 후의 연마시의 농도를 확보할 수 있으면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 제조 및 수송 비용을 더욱 낮게 할 수 있는 관점에서, 바람직하게는 2 배 이상, 보다 바람직하게는 10 배 이상, 더욱 바람직하게는 20 배 이상, 보다 더 바람직하게는 30 배 이상이다.
본 발명의 린스제 조성물이 상기 농축액인 경우, 농축액에 있어서의 수용성 고분자 A 의 함유량은, 제조 및 수송 비용을 낮게 하는 관점에서, 바람직하게는 0.02 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 0.1 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 0.5 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 1.0 질량％ 이상, 보다 더 바람직하게는 1.5 질량％ 이상이며, 그리고, 보존 안정성의 향상의 관점에서, 바람직하게는 20 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 15 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 10 질량％ 이하, 보다 더 바람직하게는 7.0 질량％ 이하이다.
본 발명의 린스제 조성물이 상기 농축액인 경우, 상기 농축액의 25 ℃ 에 있어서의 pH 는, 바람직하게는 1.5 이상, 보다 바람직하게는 1.7 이상, 더욱 바람직하게는 2.0 이상이며, 그리고, 바람직하게는 12.5 이하, 보다 바람직하게는 12.0 이하, 더욱 바람직하게는 11.5 이하이다.
[린스제 조성물의 제조 방법]
본 발명의 린스제 조성물은, 예를 들어, 수용성 고분자 A 와, 수계 매체와, 필요에 따라서 임의 성분을 공지된 방법으로 배합하는 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 본원에 있어서 「배합한다」란, 수용성 고분자 A 와 필요에 따라서 임의 성분을, 동시에 또는 순차, 수계 매체와 혼합하는 것을 포함한다. 각 성분의 혼합 순서는, 제한은 없다.
상기 배합은, 예를 들어, 호모 믹서, 호모게나이저, 초음파 분산기 및 습식 볼 밀 등의 혼합기를 사용하여 실시할 수 있다. 본 실시형태의 린스제 조성물의 제조 방법에 있어서의 각 성분의 배합량은, 상기 서술한 린스제 조성물의 각 성분의 함유량과 동일하게 할 수 있다.
[반도체 기판의 제조 방법]
본 발명의 린스제 조성물은, 지립과 수용성 고분자를 함유하는 연마액 조성물을 사용하여 연마된 후의 실리콘 웨이퍼의 표면에 남은 잔류물을 제거하기 위해 사용된다. 본 발명의 반도체 기판의 제조 방법의 일례는, 지립을 함유하는 연마액 조성물을 사용하여, 피연마 실리콘 웨이퍼 (「피연마 기판」이라고도 한다) 를 연마하는 연마 공정과, 연마 후 실리콘 웨이퍼를, 본 발명의 린스제 조성물을 사용하여 린스 처리하는 린스 공정과, 상기 린스 공정에서 린스된 실리콘 웨이퍼 (「린스 후 실리콘 웨이퍼」라고도 한다) 를 세정하는 세정 공정을 포함한다.
상기 연마 공정에는, 실리콘 단결정 잉곳을 얇은 원판상으로 슬라이스함으로써 얻어진 실리콘 웨이퍼를 평면화하는 랩핑 (조연마) 공정과, 랩핑된 실리콘 웨이퍼를 에칭한 후, 실리콘 웨이퍼 표면을 경면화하는 마무리 연마 공정이 있다.
상기 연마 공정에서는, 예를 들어, 피연마 실리콘 웨이퍼와 패드의 사이에 연마액 조성물을 공급하고, 피연마 실리콘 웨이퍼와 패드가 접한 상태에서, 패드를 피연마 실리콘 웨이퍼에 대하여 상대 운동시킨다. 패드의 회전수, 피연마 기판의 회전수, 패드를 구비한 연마 장치에 설정되는 연마 하중, 연마액 조성물의 공급 속도, 연마 시간 등의 연마 조건은, 종래부터 공지된 연마 조건과 동일해도 된다.
연마 공정에서 사용되는 연마제 조성물로는, 예를 들어, 연마 속도 향상, 실리콘 웨이퍼의 Haze 저감의 관점에서, 지립으로서 실리카 입자를 함유하고, 수용성 고분자를 함유하고 있으면 바람직하다. 상기 수용성 고분자로는, 다당류, 아크릴아미드계 폴리머 및 폴리비닐알코올 (PVA) 을 바람직하게 들 수 있다. 상기 다당류로는, 하이드록시에틸셀룰로오스 (HEC) 가 바람직하다. 상기 아크릴아미드계 폴리머로는, 폴리(하이드록시)알킬아크릴아미드가 바람직하고, 폴리하이드록시에틸아크릴아미드가 보다 바람직하다.
상기 린스 공정에서는, 예를 들어, 연마 후 실리콘 웨이퍼와 패드의 사이에 린스제 조성물을 공급하고, 연마 후 실리콘 웨이퍼와 패드가 접한 상태에서, 패드를 연마 후 실리콘 웨이퍼에 대하여 상대 운동시킨다. 린스 공정에 있어서의 린스 처리는, 연마 공정에서 사용되는 연마 장치를 사용하여 실시할 수 있다. 패드의 회전수, 연마 후 실리콘 웨이퍼의 회전수, 패드를 구비한 연마 장치에 설정되는 하중, 린스제 조성물의 공급 속도 등은, 연마 공정에 있어서의 대응하는 조건과 동일해도 되고 상이해도 된다. 린스 시간은, 지립의 부착 억제의 관점에서, 바람직하게는 1 초 이상, 보다 바람직하게는 3 초 이상이고, 생산성 향상의 관점에서, 바람직하게는 60 초 이하, 보다 바람직하게는 30 초 이하이다. 린스 시간이란, 린스제 조성물을 공급하고 있는 시간을 의미한다.
상기 린스 공정은, 본 발명의 린스제 조성물을 사용하여 실시되는 린스 처리 전에, 린스액으로서 물을 사용하는 물 린스 처리를 포함하고 있어도 된다.
상기 린스 공정에서 사용되는 패드는, 연마 공정에서 사용되는 패드와 동일해도 되고, 부직포 타입, 스웨이드 타입 등의 어느 종류의 것이어도 된다. 또, 연마 공정에서 사용된 패드는 교환하지 않고, 그대로 린스 공정에 사용해도 되며, 이 경우에는, 패드 중에 연마액 조성물의 지립이 약간 포함되어 있어도 된다. 상기 린스 공정은, 상기 연마 공정의 직후, 연마 장치에 장착된 채인 실리콘 웨이퍼에 대하여 실시할 수도 있다.
상기 린스 공정에서 사용되는 린스제 조성물의 온도는, 5 ∼ 60 ℃ 인 것이 바람직하다.
린스 공정은, 적어도 마무리 연마 공정 후에 실시하는 것이 적합하지만, 조연마 공정 및 마무리 연마 공정의 각 공정 후에, 각각 실시해도 된다.
상기 세정 공정에서는, 예를 들어, 린스 후 실리콘 웨이퍼를, 세정제에 침지하거나, 또는, 린스 후 실리콘 웨이퍼의 세정되어야 할 면에 세정제를 사출한다. 세정제에는, 종래부터 공지된 세정제를 사용하면 되고, 예를 들어, 오존을 함유한 수용액, 불화수소암모늄을 함유한 수용액 등을 들 수 있다. 세정 시간은, 세정 방법에 따라서 설정하면 된다.
[린스 방법]
본 발명의 실리콘 웨이퍼의 린스 방법 (이하, 「본 발명의 린스 방법」이라고도 한다) 은, 본 발명의 린스제 조성물을 사용하여, 연마 후 실리콘 웨이퍼에 대해 린스 처리를 하는 린스 공정을 포함한다. 본 발명의 린스 방법에 있어서의 린스 공정은, 상기 본 발명의 반도체 기판의 제조 방법에 있어서의 린스 공정과 동일하게 하여 실시할 수 있다. 본 발명의 린스 방법에서는, 린스 공정에 있어서, 본 발명의 린스제 조성물을 사용하기 때문에, 연마 후 실리콘 웨이퍼 상의 지립의 잔류량을 현저하게 저감할 수 있으므로, LPD 의 저감이 이루어진다.
본 발명은, 또한 이하의 조성물, 제조 방법 등에 관한 것이다.
[1] 베타인 구조를 갖는 구성 단위 A 를 함유하는 수용성 고분자 A 와, 수계 매체를 함유하는, 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[2] 상기 수용성 고분자 A 는, 바람직하게는 하기 식 (1) 로 나타내는 베타인 구조를 갖는 구성 단위를 함유하는, 상기 [1] 에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[화학식 3]
상기 식 (1) 중,
R1 ∼ R3 : 동일 또는 상이하고, 수소 원자, 메틸기, 또는 에틸기
R4 : 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기, 또는 -Y1-OPO3 --Y2-
Y1, Y2 : 동일 또는 상이하고, 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기
R5, R6 : 동일 또는 상이하고, 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기
X1 : O 또는 NR7
R7 : 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기
X2 : 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기, -R17SO3 -, 또는 -R18COO-
R17, R18 : 동일 또는 상이하고, 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기를 나타낸다.
단, X2 는, R4 가 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기일 때, -R17SO3 -, 또는 -R18COO- 이고, R4 가 -Y1-OPO3 --Y2- 일 때, 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기이다.
[3] R1 및 R2 는, 바람직하게는 수소 원자인, 상기 [2] 에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[4] R3 은, 바람직하게는 수소 원자 또는 메틸기, 보다 바람직하게는 메틸기인, 상기 [2] 또는 [3] 에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[5] X1 은, 바람직하게는 O 인, 상기 [2] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[6] R4 는, 바람직하게는 탄소수 2 또는 3 의 알킬렌기, 또는 -Y1-OPO3 --Y2-, 보다 바람직하게는 탄소수 2 의 알킬렌기, 또는 -Y1-OPO3 --Y2-, 더욱 바람직하게는 -Y1-OPO3 --Y2- 인, 상기 [2] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[7] Y1, Y2 는, 바람직하게는 탄소수 2 또는 3 의 알킬렌기, 보다 바람직하게는 탄소수 2 의 알킬렌기인, 상기 [2] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[8] R4 는, 바람직하게는 탄소수 2 의 알킬렌기인, 상기 [2] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[9] R5, R6 은, 각각, 바람직하게는 메틸기 또는 에틸기, 보다 바람직하게는 메틸기인, 상기 [2] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[10] X2 는, R4 가 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기일 때, 바람직하게는 -R18COO- 이고, R4 가 -Y1-OPO3 --Y2- 일 때, 바람직하게는 메틸기인, 상기 [2] 내지 [9] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[11] R17 의 탄소수는, 바람직하게는 1 이상 3 이하, 보다 바람직하게는 2 이상 3 이하인, 상기 [2] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[12] R18 의 탄소수는, 바람직하게는 1 이상 3 이하, 보다 바람직하게는 1 이상 2 이하인, 상기 [2] 내지 [11] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[13] 상기 베타인 구조를 갖는 구성 단위 A 는, 바람직하게는 술포베타인메타크릴레이트, 메타크릴로일옥시에틸포스포릴콜린, 및 카르복시베타인메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위, 보다 바람직하게는 메타크릴로일옥시에틸포스포릴콜린 및 카르복시베타인메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위, 더욱 바람직하게는 메타크릴로일옥시에틸포스포릴콜린에서 유래하는 구성 단위인, 상기 [1] 내지 [12] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[14] 상기 베타인 구조를 갖는 구성 단위 A 는, 바람직하게는 술포베타인메타크릴레이트 및 카르복시베타인메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위인, 상기 [1] 내지 [12] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[15] 상기 수용성 고분자 A 는, 구성 단위 B 로서, 바람직하게는 소수기를 갖는 구성 단위, 아니온기를 갖는 구성 단위, 카티온기를 갖는 구성 단위, 및 논이온기를 갖는 구성 단위로부터 선택되는 어느 적어도 1 종의 구성 단위로서, 구성 단위 A 와는 상이한 구성 단위, 보다 바람직하게는 소수기를 갖는 구성 단위, 카티온기를 갖는 구성 단위 및 논이온기를 갖는 구성 단위로부터 선택되는 적어도 1 종의 구성 단위를 함유하는, 상기 [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[16] 상기 수용성 고분자 A 는, 바람직하게는 구성 단위 B 로서 하기 식 (2) 로 나타내는 구성 단위를 추가로 함유하는, 상기 [1] 내지 [15] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[화학식 4]
단, 식 (2) 중,
R8 ∼ R10 : 동일 또는 상이하고, 수소 원자, 메틸기 또는 에틸기
X3 : O 또는 NR19
R19 : 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기
R11 : 탄소수 1 이상 22 이하의 알킬렌기 (단, 상기 알킬렌기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다) 또는 -(AO)m- (단, AO 는 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥시기, m 은 평균 부가 몰수로 1 이상 150 이하이다)
X4 : 수소 원자, 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기 (단, 상기 탄화수소기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다), 수산기, N+R12R13R14 또는 NR15R16
R12 ∼ R16 : 동일 또는 상이하고, 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기를 나타낸다.
[17] R8 및 R9 는, 각각 바람직하게는 수소 원자인, 상기 [16] 에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[18] R10 은, 바람직하게는 수소 원자 또는 메틸기, 보다 바람직하게는 메틸기인, 상기 [16] 또는 [17] 에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[19] X3 은, 바람직하게는 O 인, 상기 [16] 내지 [18] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[20] AO 는, 바람직하게는 에틸렌옥시기 (EO) 및 프로필렌옥시기 (PO) 로부터 선택되는 1 종 이상의 알킬렌옥시기로 이루어지고, 보다 바람직하게는 EO 로 이루어지는, 상기 [16] 내지 [19] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[21] X4 가 수소 원자일 때, R11 의 알킬렌기의 탄소수는, 바람직하게는 3 이상, 보다 바람직하게는 4 이상, 더욱 바람직하게는 6 이상이며, 그리고, 바람직하게는 18 이하, 보다 바람직하게는 12 이하인, 상기 [16] 내지 [20] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[22] m 은, 바람직하게는 2 이상 30 이하인, 상기 [16] 내지 [20] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[23] X4 는, 바람직하게는 수소 원자, 메틸기, 수산기, 또는 N+R12R13R14 인, 상기 [16] 내지 [22] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[24] R12 ∼ R14 는, 바람직하게는 메틸기 또는 에틸기, 보다 바람직하게는 메틸기인, 상기 [23] 에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[25] X4 가 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기일 때, R11 은, 바람직하게는 -(AO)m- 이고, m 은, 바람직하게는 4 이상 90 이하인, 상기 [16] 내지 [24] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[26] X4 가 수산기, N+R12R13R14 또는 NR15R16 일 때, R11 은, 바람직하게는 탄소수 1 이상 22 이하의 알킬렌기 (단, 상기 탄화수소기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다), 보다 바람직하게는 탄소수 2 이상 3 이하의 알킬렌기 (단, 상기 탄화수소기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다), 더욱 바람직하게는 탄소수 2 의 알킬렌기 (단, 상기 탄화수소기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다) 인, 상기 [16] 내지 [24] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[27] 구성 단위 B 는, 바람직하게는 알킬메타크릴레이트 등의 소수기 (소수기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다) 를 갖는 불포화 단량체, 4 급 암모늄 카티온을 갖는 메타크릴레이트 등의 카티온기를 갖는 불포화 단량체, 및 에틸렌옥시기를 갖는 메타크릴레이트 등의 논이온기를 갖는 불포화 단량체로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위이고, 보다 바람직하게는 부틸메타크릴레이트 (BMA), 2-에틸헥실메타크릴레이트 (EHMA), 라우릴메타크릴레이트 (LMA), 스테아릴메타크릴레이트 (SMA), 메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸아미늄 (MOEDES), 메타크릴산2-하이드록시-3-(트리메틸아미니오)프로필 (THMPA), 메타크릴로일에틸트리메틸아미늄 (MOETMA), 메톡시폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트 (MPEGMA), 폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트 (PEGMA), 메톡시폴리프로필렌글리콜메타크릴레이트 (MPPGMA), 폴리프로필렌글리콜메타크릴레이트 (PPGMA) 및 하이드록시에틸메타크릴레이트 (HEMA) 로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위이고, 더욱 바람직하게는 BMA, MOEDES, LMA, THMPA, MOETMA, MPEGMA, 및 HEMA 로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위이고, 보다 더 바람직하게는 LMA, THMPA, MOETMA, 및 MPEGMA 로부터 선택되는 적어도 1 종의 단량체에서 유래하는 구성 단위인, 상기 [16] 내지 [26] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[28] 상기 수용성 고분자 A 에 있어서의 구성 단위 A 와 구성 단위 B 의 몰비 (구성 단위 A/구성 단위 B) 는, 바람직하게는 10/90 이상, 보다 바람직하게는 20/80 이상, 더욱 바람직하게는 30/70 이상이며, 그리고, 바람직하게는 98/2 이하, 보다 바람직하게는 95/5 이하인, 상기 [16] 내지 [27] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[29] 수용성 고분자 A 의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 1,000 이상, 보다 바람직하게는 3,000 이상, 더욱 바람직하게는 5,000 이상이며, 그리고, 바람직하게는 3,000,000 이하, 보다 바람직하게는 2,000,000 이하, 더욱 바람직하게는 1,000,000 이하인, 상기 [1] 내지 [28] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[30] 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물에 있어서의 수용성 고분자 A 의 함유량은, 바람직하게는 0.001 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 0.015 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.020 질량％ 이상, 보다 더 바람직하게는 0.025 질량％ 이상, 그 보다 더 바람직하게는 0.03 질량％ 이상이며, 그리고, 바람직하게는 1.0 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 0.7 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.4 질량％ 이하, 보다 더 바람직하게는 0.1 질량％ 이하, 그 보다 더 바람직하게는 0.08 질량％ 이하인, 상기 [1] 내지 [29] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[31] 상기 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물의 25 ℃ 에 있어서의 pH 는, 2 이상이 바람직하고, 2.5 이상이 보다 바람직하고, 3 이상이 더욱 바람직하고, 5 이상이 보다 더 바람직하며, 그리고, 12 이하가 바람직하고, 11.5 이하가 보다 바람직하고, 11 이하가 더욱 바람직하고, 10 이하가 보다 더 바람직한, 상기 [1] 내지 [30] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
[32] 연마된 실리콘 웨이퍼를, 상기 [1] 내지 [31] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물을 사용하여 린스하는 공정을 포함하는, 실리콘 웨이퍼의 린스 방법.
[33] 연마된 실리콘 웨이퍼를, 상기 [1] 내지 [31] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물을 사용하여 린스하는 공정을 포함하는, 반도체 기판의 제조 방법.
[34] 지립과 수용성 고분자를 함유하는 연마액 조성물을 사용하여 피연마 실리콘 웨이퍼를 연마하는 연마 공정과,
연마된 실리콘 웨이퍼를 상기 [1] 내지 [31] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물을 사용하여 린스하는 린스 공정과,
린스된 실리콘 웨이퍼를 세정하는 세정 공정을 포함하는 반도체 기판의 제조 방법.
[35] 상기 연마 공정은, 바람직하게는 실리콘 단결정 잉곳을 얇은 원판상으로 슬라이스함으로써 얻어진 실리콘 웨이퍼를 평면화하는 조연마 공정 또는 랩핑된 실리콘 웨이퍼를 에칭한 후, 실리콘 웨이퍼 표면을 경면화하는 마무리 연마 공정, 보다 바람직하게는 상기 마무리 연마 공정인, 상기 [34] 에 기재된 반도체 기판의 제조 방법.
[36] 상기 [1] 내지 [31] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물의, 실리콘 단결정으로 이루어지는 반도체 기판의 제조에 대한 사용.
실시예
1. 각종 파라미터의 측정 방법
[수용성 고분자의 중합 평균 분자량의 측정 1]
린스제 조성물의 조제에 사용한 수용성 고분자 (A1, A2 이외) 의 중량 평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 법을 하기 조건으로 적용하여 얻은 크로마토그램 중의 피크에 기초하여 산출하였다.
장치 : HLC-8320 GPC (토소 주식회사, 검출기 일체형)
칼럼 : TSKgel α-M (토소 (주) 제조) 을 2 개 직렬로 연결
용리액 : 0.15 mol Na2SO4/1 ％ CH3COOH/물
유량 : 1.0 ㎖/분
칼럼 온도 : 40 ℃
검출기 : RI 검출기
표준 물질 : 풀루란
[수용성 고분자의 중합 평균 분자량의 측정 2]
수용성 고분자 A1, A2 의 중량 평균 분자량은, SLS (정적 광 산란법) 에 의한 분자량 측정을 실시하였다. 중량 평균 분자량 (Mw) 은 광 산란 광도계 「DLS-7000」(오오츠카 전자 (주) 제조) 을 사용하여, 하기 조건으로 정적 광 산란을 측정하고, Zimm-plot 을 제작함으로써 산출하였다. 또, 분자량의 산출에 필요한 굴절률 증분은, 시차 굴절률계 「DRM3000」(오오츠카 전자 (주) 제조) 을 사용하여 측정하였다.
파장 : 632.8 ㎚ (헬륨-네온 레이저)
산란각 : 30°에서 150°까지 10°간격으로 측정하였다.
평균 온도 : 25 ℃
용매 : 트리플루오로에탄올
2. 린스제 조성물의 조제
수용성 고분자 A 또는 그 비교 대상물, 이온 교환수를 교반 혼합하여, 필요에 따라서, 염산 수용액 또는 28 질량％ 암모니아수 (키시다 화학 (주) 시약 특급) 를 사용하고, 25 ℃ 에 있어서의 pH 를 7.0 으로 조정하여, 실시예 및 비교예의 린스제 조성물 (모두 농축액) 을 얻었다. 단, 실시예 13 은 pH 가 4.0, 실시예 14 는 pH 가 10.0 이 되도록, 비교예 5 는 암모니아 농도가 5 ppm 이 되도록 조제하였다. 수용성 고분자 A 또는 그 비교 대상물, 염산 및 암모니아를 제외한 잔여는 이온 교환수이다. 또한, 하기 표 2 에 있어서의 각 성분의 함유량은, 농축액을 20 배로 희석하여 얻은 린스제 조성물에 대한 값이다.
실시예 1 ∼ 17 의 린스제 조성물의 조제에 사용한 수용성 고분자 A 의 상세는 하기한 바와 같다. 또한, 표 1 및 이하에 있어서, 수용성 고분자 A 의 구성 단위 A 및 구성 단위 B 는, 편의적으로, 하기 화합물에서 유래하는 구성 단위로서 나타내고 있다.
·SBMA : N,N-디메틸-N-(3-술포나토프로필)-2-(메타크릴로일옥시)에탄-1-아미늄
·MOEDES : 메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸아미늄
·BMA : 부틸메타크릴레이트
·MPC : 2-메타크릴로일옥시에틸포스포릴콜린
·LMA : 라우릴메타크릴레이트
·THMPA : 메타크릴산2-하이드록시-3-(트리메틸아미니오)프로필
·CBMA : 메타크릴로일에틸베타인
·MOETMA : 메타크릴로일에틸트리메틸아미늄
·MPEGMA : 메톡시폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트
·HEMA : 하이드록시에틸메타크릴레이트
상기 화합물에서 유래하는 구성 단위의 상세는, 하기 표 1 에 기재된 바와 같다.
[수용성 고분자 A1 의 제조]
(공정 1)
내용량 500 ㎖ 의 4 구 플라스크에 에탄올을 53.23 g 넣고, 78 ℃ 까지 승온하여 환류시켰다. 거기에 메타크릴산2-(디메틸아미노)에틸 150.00 g, 에탄올 16.60 g 을 혼합시킨 용액과, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴) 0.92 g, 에탄올 10.00 g 을 혼합시킨 용액을 따로 따로 2 시간에 걸쳐 적하하여 중합하였다. 4 시간 숙성시킨 후에 냉각하여, 폴리머 용액을 얻었다.
(공정 2)
내용량 1000 ㎖ 의 4 구 플라스크에, 얻어진 폴리머 용액을 75.76 g, 탄산수소나트륨 3.47 g, 물을 150.00 g 넣고, 50 ℃까지 승온하였다. 거기에 1,3-프로판술톤 42.73 g 을 1 시간에 걸쳐 적하하여 반응을 실시하였다. 3 시간 숙성시킨 후에, 90 ℃/20 ㎪ 로 2 시간 감압 가열함으로써 에탄올을 증류 제거하여, 수용성 고분자 A1 (SBMA 중합체) 을 함유하는 폴리머 수용액을 얻었다. 수용성 고분자 A1 의 중량 평균 분자량은 40,000 이었다.
[수용성 고분자 A2 의 제조]
(공정 1)
가지형 플라스크에 스터러 팁, BMA (와코 순약 공업 (주) 제조) 2.00 g, 메타크릴산2-(디메틸아미노)에틸 19.90 g, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴) 0.14 g, 메틸에틸케톤 (와코 순약 공업 (주) 제조) 21.90 g 을 넣고, 30 분간 질소 버블링을 실시하였다. 그 후, 67 ℃ 에서 8 시간 반응을 실시하고, 용액을 공기에 노출시키면서 빙랭한 후, 건조에 의해 폴리머 고체를 얻었다.
(공정 2)
가지형 플라스크에 얻어진 폴리머 고체 6.00 g, 2,2,2-트리플루오로에탄올 (시그마 알드리치 제조) 24.00 g, 1,3-프로판술톤 4.71 g 을 넣고, 폴리머를 용해시켰다. 50 ℃ 에서 5 시간 반응을 실시하고, 건조에 의해 수용성 고분자 A2 (SBMA 와 BMA 의 랜덤 공중합체, 고체) 를 얻었다. 수용성 고분자 A2 에 있어서의 구성 단위의 몰비 (SBMA/BMA) 는 90/10 이고, 수용성 고분자 A2 의 중량 평균 분자량은 140,000 이었다.
[수용성 고분자 A3 의 제조]
(공정 1)
내용량 1000 ㎖ 의 4 구 플라스크에 에탄올 (와코 순약 공업 (주) 제조) 을 126.30 g 넣고, 78 ℃ 로 승온하여 환류시켰다. 여기에 메타크릴산2-(디메틸아미노)에틸 (와코 순약 공업 (주) 제조) 181.12 g, 메타크릴산2-(디메틸아미노)에틸디에틸황산염 (카오 (주) 제조/90 ％ 수용액) 23.60 g, 에탄올 53.20 g 을 혼합시킨 용액과, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴) (와코 순약 공업 (주) 제조) 5.83 g, 에탄올 10.00 g 을 혼합시킨 용액을 각각 2 시간에 걸쳐 적하하였다. 4 시간 숙성시킨 후에 냉각하여, 폴리머 용액을 얻었다.
(공정 2)
내용량 1000 ㎖ 의 4 구 플라스크에, 얻어진 폴리머 용액을 94.70 g, 탄산수소나트륨 (와코 순약 공업 (주) 제조) 3.15 g, 물을 150.00 g 첨가하고, 50 ℃ 로 승온하였다. 거기에 1,3-프로판술톤 (도쿄 화성 (주) 제조) 38.70 g 을 1 시간에 걸쳐 적하하고 반응을 실시하였다. 3 시간 숙성시킨 후에, 90 ℃/20 ㎪ 로 2 시간 감압 가열함으로써 에탄올을 증류 제거하여, 수용성 고분자 A3 (SBMA 와 MOEDES 의 공중합체) 을 함유하는 수용액을 얻었다. 수용성 고분자 A3 에 있어서의 구성 단위의 몰비 (SBMA/MOEDES) 는 95/5 이고, 수용성 고분자 A3 의 중량 평균 분자량은 63,000 이었다.
[수용성 고분자 A4]
수용성 고분자 A4 로서, MPC 와 BMA 의 공중합체 (상품명 Lipidure-PMB, 니치유 주식회사) 를 사용하였다. 수용성 고분자 A4 에 있어서의 구성 단위의 몰비 (MPC/BMA) 는 80/20 이고, 수용성 고분자 A4 의 중량 평균 분자량은 600,000 이었다.
[수용성 고분자 A5]
내용량 300 ㎖ 의 4 구 플라스크에 에탄올을 15.0 g 넣고, 70 ℃ 까지 승온시켰다. 거기에 MPC (도쿄 화성 공업 (주) 제조) 5.0 g, BMA (와코 순약 공업 (주) 제조) 2.4 g, 에탄올 10.0 g 을 혼합시킨 용액과, 2,2'-아조비스(이소부티로니트릴) (와코 순약 공업 (주) 제조) 0.035 g, 에탄올 5.0 g 을 혼합시킨 용액을 따로 따로 2 시간에 걸쳐 적하하고 중합하였다. 6 시간 숙성시킨 후에 용매를 감압 증류 제거하고 물로 치환함으로써, 공중합체 A5 를 함유하는 폴리머 수용액을 얻었다. 수용성 고분자 A5 에 있어서의 구성 단위의 몰비 (MPC/BMA) 는 50/50 이고, 수용성 고분자 A5 의 중량 평균 분자량은 120,000 이었다.
[수용성 고분자 A6]
내용량 300 ㎖ 의 4 구 플라스크에 에탄올을 10.0 g 넣고, 70 ℃ 까지 승온시켰다. 거기에 MPC (도쿄 화성 공업 (주) 제조) 5.0 g, LMA (와코 순약 공업 (주) 제조) 1.1 g, 에탄올 10.0 g 을 혼합시킨 용액과, 2,2'-아조비스(이소부티로니트릴) (와코 순약 공업 (주) 제조) 0.021 g, 에탄올 4.4 g 을 혼합시킨 용액을 따로 따로 2 시간에 걸쳐 적하하고 중합하였다. 6 시간 숙성시킨 후에 용매를 감압 증류 제거하고 물로 치환함으로써, 수용성 고분자 A6 (MPC 와 LMA 의 공중합체) 을 함유하는 폴리머 수용액을 얻었다. 수용성 고분자 A6 에 있어서의 구성 단위의 몰비 (MPC/LMA) 는 80/20 이고, 수용성 고분자 A6 의 중량 평균 분자량은 100,000 이었다.
[수용성 고분자 A7]
수용성 고분자 A7 로서, MPC 와 THMPA 의 공중합체 (상품명 Lipidure-C, 니치유 주식회사) 를 사용하였다.
[수용성 고분자 A8]
수용성 고분자 A8 로서, CBMA 의 중합체 (상품명 플러스 사이즈 L-402W, 고오 화학 공업 주식회사) 를 사용하였다.
[수용성 고분자 A9]
수용성 고분자 A9 로서, CBMA 와 MOETMA 와 MPEGMA 의 공중합체 (상품명 플러스 사이즈 L-440W, 고오 화학 공업 주식회사) 를 사용하였다.
[수용성 고분자 A10]
수용성 고분자 A10 으로서, CBMA 와 MOETMA 와 HEMA 의 공중합체 (상품명 플러스 사이즈 L-450W, 고오 화학 공업 주식회사) 를 사용하였다.
비교예 1 ∼ 8 의 린스제 조성물의 조제에 사용한 수용성 고분자 A 의 비교 대상물의 상세는 하기한 바와 같다.
A51 : Poly(N-isopropylacrylamide) (Mn 20,000 ∼ 40,000) : ALDRICH 사 제조
A52 : SE-400 (HEC, Mw 250,000) : 다이셀사 제조
A53 : PVA-117 (Mw 75,000) : 쿠라레사 제조
A54 : Poly(ethylene oxide) (Mw 200,000) : Polysciences 사 제조
A55 : n-Decylpentaoxyethylene : Bachem AG 사 제조
A56 : 2-(트리메틸암모니오)아세테이트 : 와코 순약 공업 (주) 제조
A57 : Poly(acrylamide/acrylic acid) : Polysciences 사 제조
A58 : CBMA 모노머 : 오사카 유기 화학 공업사 제조
3. 린스 방법
린스제 조성물 (농축액) 을 이온 교환수로 20 배로 희석하여 얻은 린스제 조성물을, 린스 처리의 개시 직전에 필터 (아도반텍 주식회사 제조 컴팩트 카트리지 필터 「MCP-LX-C10S」) 로 여과를 실시하고, 하기 린스 조건으로 하기 실리콘 웨이퍼 (직경 200 ㎜ 의 실리콘 편면 경면 웨이퍼 (전도형 : P, 결정 방위 : 100, 저항률 0.1 Ω·㎝ 이상 100 Ω·㎝ 미만) 에 대해 린스 처리를 실시하였다. 당해 린스 처리에 앞서, 실리콘 웨이퍼에 대해 시판되는 연마제 조성물을 사용하여 미리 조연마를 실시하였다. 조연마를 종료하고 마무리 연마에 제공된 실리콘 웨이퍼의 Haze 는, 2.680 (ppm) 이었다. Haze 는, KLA Tencor 사 제조 「Surfscan SP1-DLS」를 사용하여 측정되는 암시야 와이드 사입사 채널 (DWO) 에서의 값이다. 그 후, 하기 조건으로 마무리 연마를 실시하고, 그 직후에 각 린스제 조성물을 사용하여 하기 조건으로 린스 처리를 하였다.
[마무리 연마에 사용한 연마제 조성물]
마무리 연마에 사용한 연마제 조성물은, SE-400 (다이셀 (주) 사 제조, HEC, 분자량 25 만), PEG6000 (와코 순약 공업 (주), 와코 일급), 암모니아수 (키시다 화학 (주), 시약 특급), PL-3 (후소 화학 공업 (주) 사 제조), 이온 교환수를 교반 혼합하여 농축액을 얻고, 그 후, 농축액을 사용 직전에 이온 교환수로 40 배로 희석하여 얻었다. 마무리 연마에 사용한 연마제 조성물의 조성은 다음과 같다.
실리카 입자 (PL-3) : 0.17 질량％
HEC (SE-400) : 0.01 질량％
암모니아 : 0.01 질량％
PEG (중량 평균 분자량 6000) ; 0.0008 질량％
[마무리 연마 조건]
연마기 : 오카모토 공작 제조의 편면 8 인치 연마기 「GRIND-X SPP600s」
연마 패드 : 토레이 코텍스사 제조 스웨이드 패드 (애스커 경도 : 64, 두께 : 1.37 ㎜, 냅 길이 : 450 ㎛, 개구경 : 60 ㎛)
실리콘 웨이퍼 연마 압력 : 100 g/㎠
정반 회전 속도 : 60 rpm
연마 시간 : 5 분
연마제 조성물의 공급 속도 : 150 g/분
연마제 조성물의 온도 : 23 ℃
캐리어 회전 속도 : 60 rpm
[린스 조건]
연마기 : 오카모토 공작 제조의 편면 8 인치 연마기 「GRIND-X SPP600s」
연마 패드 : 토레이 코텍스사 제조 스웨이드 패드 (애스커 경도 : 64, 두께 : 1.37 ㎜, 냅 길이 : 450 ㎛, 개구경 : 60 ㎛)
실리콘 웨이퍼 린스 압력 : 60 g/㎠
정반 회전 속도 : 30 rpm
린스 시간 : 10 초
린스제 조성물의 공급 속도 : 1000 ㎖/분
린스제 조성물의 온도 : 23 ℃
캐리어 회전 속도 : 30 rpm
4. 세정 방법
린스 처리 후, 실리콘 웨이퍼에 대해, 오존 세정과 희불산 세정을 하기와 같이 실시하였다. 오존 세정에서는, 20 ppm 의 오존을 함유한 수용액을 노즐로부터 유속 1 ℓ/분으로 600 rpm 으로 회전하는 실리콘 웨이퍼의 중앙을 향해 3 분간 분사하였다. 이 때 오존수의 온도는 상온으로 하였다. 다음으로 희불산 세정을 실시하였다. 희불산 세정에서는, 0.5 질량％ 의 불화수소암모늄 (특급 : 나카라이테크스 주식회사) 을 함유한 수용액을 노즐로부터 유속 1 ℓ/분으로 600 rpm 으로 회전하는 실리콘 웨이퍼의 중앙을 향해 5 초간 분사하였다. 상기 오존 세정과 희불산 세정을 1 세트로 하여 합계 2 세트 실시하고, 마지막에 스핀 건조를 실시하였다. 스핀 건조에서는 1500 rpm 으로 실리콘 웨이퍼를 회전시켰다.
5. 실리콘 웨이퍼의 LPD 의 평가
세정 후의 실리콘 웨이퍼 표면의 LPD 의 평가에는, 표면 조도 측정 장치 「Surfscan SP1-DLS」(KLA Tencor사 제조) 를 사용하여, 실리콘 웨이퍼 표면 상의 입경이 45 ㎚ 이상인 파티클수를 측정함으로써 평가하였다. LPD 의 평가 결과는, 수치가 작을수록 표면 결함이 적은 것을 나타낸다. LPD 의 측정은, 각각 2 장의 실리콘 웨이퍼에 대해 실시하고, 각각 평균치를 표 2 에 나타냈다.
표 2 에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 ∼ 17 의 린스제 조성물을 사용한 경우, 비교예 1 ∼ 8 의 린스제 조성물을 사용한 경우보다, LPD 의 수가 현저하게 적었다.
산업상 이용가능성
본 발명의 린스제 조성물의 사용은, LPD 의 수의 저감뿐만 아니라, 실리콘 웨이퍼의 세정 시간의 단축화도 가능하게 하므로, 반도체 기판의 제조에 있어서, 생산성의 향상 및 비용 저감에 기여하여, 유용하다.
Claims (6)
- 베타인 구조를 갖는 구성 단위 A 를 함유하는 수용성 고분자 A 와, 수계 매체를 함유하는, 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 수용성 고분자 A 는, 하기 식 (1) 로 나타내는 베타인 구조를 갖는 구성 단위를 함유하는, 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
상기 식 (1) 중,
R1 ∼ R3 : 동일 또는 상이하고, 수소 원자, 메틸기, 또는 에틸기
R4 : 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기, 또는 -Y1-OPO3 --Y2-
Y1, Y2 : 동일 또는 상이하고, 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기
R5, R6 : 동일 또는 상이하고, 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기
X1 : O 또는 NR7
R7 : 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기
X2 : 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기, -R17SO3 -, 또는 -R18COO-
R17, R18 : 동일 또는 상이하고, 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기를 나타낸다.
단, X2 는, R4 가 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬렌기일 때, -R17SO3 -, 또는 -R18COO- 이고, R4 가 -Y1-OPO3 --Y2- 일 때, 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기이다. - 제 2 항에 있어서,
상기 수용성 고분자 A 는, 하기 식 (2) 로 나타내는 구성 단위 B 를 추가로 함유하는, 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물.
단, 식 (2) 중,
R8 ∼ R10 : 동일 또는 상이하고, 수소 원자, 메틸기 또는 에틸기
X3 : O 또는 NR19
R19 : 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기
R11 : 탄소수 1 이상 22 이하의 알킬렌기 (단, 상기 알킬렌기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다) 또는 -(AO)m- (단, AO 는 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥시기, m 은 평균 부가 몰수로 1 이상 150 이하이다)
X4 : 수소 원자, 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기 (단, 상기 탄화수소기의 수소 원자는 수산기로 치환되어 있어도 된다), 수산기, N+R12R13R14 또는 NR15R16
R12 ∼ R16 : 동일 또는 상이하고, 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 탄화수소기를 나타낸다. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수용성 고분자 A 의 중량 평균 분자량이, 1,000 이상 3,000,000 이하인, 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물. - 연마된 실리콘 웨이퍼를, 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물을 사용하여 린스하는 공정을 포함하는, 실리콘 웨이퍼의 린스 방법.
- 연마된 실리콘 웨이퍼를, 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 웨이퍼용 린스제 조성물을 사용하여 린스하는 공정을 포함하는, 반도체 기판의 제조 방법.
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