JP2019117816A - シリコンウェーハ製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
特許文献2には、Cu濃度が0.01ppb以下の保管用水に研磨後のシリコンウェーハを保管する方法が開示されている。
特許文献3には、鏡面研磨後のリンス処理を経たシリコンウェーハの鏡面を親水化処理する方法が開示されている。
特許文献4には、液温が0〜18℃の保管用水に研磨後のシリコンウェーハを保管する方法が開示されている。
(1)被研磨シリコンウェーハの表面を、研磨液組成物Aを用いて研磨する工程。
(2)工程(1)で得られたシリコンウェーハを、アニオン性界面活性剤(成分b1)を含む液体組成物Bに浸漬する工程。
(3)工程(2)で得られたシリコンウェーハを、洗浄剤組成物Cを用いて洗浄する工程。
ただし、研磨液組成物A及び洗浄剤組成物Cは、成分b1を実質的に含まない。
(1)被研磨シリコンウェーハの表面を、研磨液組成物Aを用いて研磨する工程。
(2)工程(1)で得られたシリコンウェーハを、アニオン性界面活性剤(成分b1)を含む液体組成物Bに浸漬する工程。
(3)工程(2)で得られたシリコンウェーハを、洗浄剤組成物Cを用いて洗浄する工程。
ただし、研磨液組成物A及び洗浄剤組成物Cは、成分b1を実質的に含まない。
一般的に、シリコンウェーハの製造において、研磨機と洗浄機は一体型ではないため、研磨機から洗浄機まで搬送する必要がある。
本開示の製造方法では、研磨工程と洗浄工程との間に、研磨されたシリコンウェーハを液体組成物B中に浸漬させる工程を有している。これにより、液体組成物B中のアニオン性界面活性剤(成分b1)の疎水基(アルキル基)がシリコンウェーハ表面に吸着し、ウェーハ表面に付着しているパーティクルが剥がれやすくなると考えられる。さらに、アニオン性界面活性剤(成分b1)のアニオン性基の反発力により、砥粒粒子のウェーハ表面への再付着を抑制できると考えられる。このようにして、表面欠陥(LPD)の原因となるパーティクルがウェーハ表面から除去されると考えられる。
さらに、成分b1が基板表面を保護し、腐食を抑制することにより、研磨されたウェーハ表面の表面粗さ(ヘイズ)を低減できると考えられる。
ただし、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
本開示の製造方法における工程(1)は、被研磨シリコンウェーハを、研磨液組成物Aを用いて研磨する工程(研磨工程)である。工程(1)は、一又は複数の実施形態において、最終の研磨工程及び/又は仕上げ研磨工程であることが好ましい。
工程(1)で使用する研磨液組成物Aは、一又は複数の実施形態において、アニオン性界面活性剤(成分b1)を実質的に含まない研磨液組成物である。ここで、研磨液組成物Aが成分b1を実質的に含まないとは、研磨液組成物A中の成分b1の含有量が0.008質量%未満であること、好ましくは実質的に0質量%であることをいう。研磨液組成物Aとしては、一又は複数の実施形態において、砥粒(以下、「成分a1」ともいう)、成分b1以外の水溶性高分子(以下、「成分a2」ともいう)、及び水系媒体を含有するものが挙げられる。
本開示の研磨液組成物Aに含まれうる砥粒(成分a1)としては、例えば、シリカ粒子、酸化セリウム(以下、「セリア」ともいう)粒子等が挙げられ、表面粗さ(ヘイズ)及び表面欠陥(LPD)の低減の観点から、シリカ粒子が好ましい。シリカ粒子としては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、粉砕シリカ、それらを表面修飾したシリカ等が挙げられ、表面粗さ(ヘイズ)及び表面欠陥(LPD)の低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。成分a1は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
特に、成分a1としてコロイダルシリカを用いた場合、成分a1の平均一次粒子径は、研磨速度の確保、並びに、表面粗さ(ヘイズ)及び表面欠陥(LPD)の低減の観点から、10nm以上が好ましく、15nm以上がより好ましく、20nm以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、40nm以下が好ましく、35nm以下がより好ましく、30nm以下が更に好ましい。さらに同様の観点から、成分a1の平均一次粒子径は、10nm以上40nm以下が好ましく、15nm以上35nm以下がより好ましく、20nm以上30nm以下が更に好ましい。本開示において、成分a1の平均一次粒子径は、窒素吸着(BET)法によって算出される比表面積S(m2/g)を用いて算出できる。
本開示の研磨液組成物Aに含まれうる水溶性高分子(成分a2)は、成分b1以外の水溶性高分子である。本開示において、「水溶性」とは、水(20℃)に対して0.5g/100mL以上の溶解度、好ましくは2g/100mL以上の溶解度を有することをいう。成分a2は、1種単独でも用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本開示の研磨液組成物Aに含まれうる水系媒体としては、例えば、イオン交換水や超純水等の水、又は水と溶媒との混合媒体等が挙げられ、上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒(例えば、エタノール等のアルコール)が好ましい。本開示の研磨液組成物A中の水系媒体の含有量は、成分a1、成分a2及び後述する任意成分を除いた残余とすることができる。
本開示の研磨液組成物Aは、本開示の効果が妨げられない範囲で、更に、pH調整剤、塩基性化合物、防腐剤、アルコール類、キレート剤、及び成分b1以外の界面活性剤から選ばれる少なくとも1種のその他の成分が含まれてもよい。前記その他の成分は、本開示の効果を損なわない範囲で、研磨液組成物中に含有されることが好ましく、研磨液組成物A中の前記その他の成分の含有量は、0質量%以上が好ましく、0質量%超がより好ましく、0.1質量%以上が更に好ましく、そして、10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましい。同様の観点から、研磨液組成物A中のその他の成分の含有量は、0質量%以上10質量%以下が好ましく、0質量%超10質量%以下がより好ましく、0.1質量%以上5質量%以下が更に好ましい。
本開示の研磨液組成物Aの研磨対象である被研磨シリコンウェーハとしては、例えば、単結晶100面シリコンウェーハ、111面シリコンウェーハ、110面シリコンウェーハ等が挙げられる。シリコンウェーハの抵抗率としては、表面粗さ(ヘイズ)及び表面欠陥(LPD)の低減の観点から、好ましくは0.0001Ω・cm以上、より好ましくは0.001Ω・cm以上、更に好ましくは0.01Ω・cm以上、更により好ましくは0.1Ω・cm以上であり、そして、好ましくは100Ω・cm以下、より好ましくは50Ω・cm以下、更に好ましくは20Ω・cm以下である。同様の観点から、シリコンウェーハの抵抗率は、好ましくは0.0001Ω・cm以上100Ω・cm以下、より好ましくは0.001Ω・cm以上100Ω・cm以下、更に好ましくは0.01Ω・cm以上100Ω・cm以下、更に好ましくは0.1Ω・cm以上100Ω・cm以下であり、更に好ましくは0.1Ω・cm以上50Ω・cm以下、更に好ましくは0.1Ω・cm以上20Ω・cm以下である。
工程(2)は、工程(1)で得られたシリコンウェーハを液体組成物Bに浸漬する工程(浸漬工程)である。工程(2)は、一又は複数の実施形態において、工程(1)で得られたシリコンウェーハを液体組成物Bに浸漬し、工程(3)に運ばれるまで保管する工程であってもよい。
<アニオン性界面活性剤(成分b1)>
工程(2)で使用する液体組成物Bに含まれるアニオン性界面活性剤(成分b1)としては、例えば、硫酸基、スルホン酸基、カルボン酸基、リン酸基及びホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するアニオン性界面活性剤が挙げられる。表面粗さ(ヘイズ)及び表面欠陥(LPD)の低減の観点から、成分b1は、下記式(I)で表されるアニオン性界面活性剤が好ましい。成分b1は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
液体組成物Bは、媒体として水を含有する。水としては、イオン交換水、蒸留水、超純水等が挙げられる。液体組成物B中の水の含有量は、成分b1及び必要に応じて配合される後述する任意成分を除いた残余とすることができる。
液体組成物Bは、消泡剤b2(以下、「成分b2」ともいう)をさらに含むことができる。成分b2としては、例えば、シリコーン系消泡剤、ポリエーテル系消泡剤、高級アルコール系消泡剤が挙げられる。成分b2は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。液体組成物B中の成分b2の含有量は、表面粗さ(ヘイズ)及び表面欠陥(LPD)の低減の観点から、0.001質量%以上が好ましく、0.005質量%以上がより好ましく、0.01質量%以上が更に好ましく、そして、消泡剤成分の残留の観点から、5質量%以下が好ましく、1質量%以下がより好ましく、0.1質量%以下が更に好ましい。成分b2が2種以上の消泡剤からなる場合、成分b2の含有量はそれらの合計含有量をいう。
工程(3)は、工程(2)で得られたシリコンウェーハを、洗浄剤組成物Cを用いて洗浄する工程(洗浄工程)である。洗浄剤組成物Cは、一又は複数の実施形態において、成分b1を実質的に含まない洗浄剤組成物である。ここで、洗浄剤組成物Cが成分b1を実質的に含まないとは、洗浄剤組成物C中の成分b1の含有量が0.008質量%未満であること、好ましくは実質的に0質量%であることをいう。洗浄剤組成物Cは、一又は複数の実施形態において、洗浄性向上の観点から、有機化合物を実質的に含まないことが好ましい。ここで、洗浄剤組成物Cが有機化合物を実質的に含まないとは、洗浄剤組成物C中の有機化合物の含有量が0.1質量%以下、好ましくは0.05質量%以下、より好ましくは実質的に0質量%であることをいう。
SC1洗浄では、例えば、アンモニアと過酸化水素と水とからなる洗浄剤組成物が用いられる。SC2洗浄では、例えば、塩酸と過酸化水素水と水とからなる洗浄剤組成物が用いられる。SPM洗浄では、例えば、硫酸と過酸化水素水とからなる洗浄剤組成物が用いられる。DHF洗浄では、例えば、フッ酸と水とからなる洗浄剤組成物が用いられる。SCROD洗浄では、オゾン水やフッ酸が用いられる。
上述した洗浄の各洗浄工程の後に、水でリンスし、乾燥する工程が含まれていてもよい。
表1に記載の組成となるよう各成分を表1に示す割合(質量%、有効分)で配合して混合することとにより、実施例1〜14及び比較例1〜9の液体組成物Bを調製した。pHは4以上9以下であった。
<アニオン性界面活性剤(成分b1)>
ラウリル硫酸アンモニウム/ミリスチル硫酸アンモニウム/ヘキサデキシル硫酸アンモニウム(=9/4/2)[花王社製、KP−3100](実施例1、比較例9)
ラウリル硫酸ナトリウム[花王社製、エマール 0]
デシル硫酸ナトリウム[花王社製、エマール 3F]
ミリスチル硫酸ナトリウム[和光純薬社製、硫酸ナトリウムミリスチル]
ヘキサデキシル硫酸ナトリウム[和光純薬社製]
2−ブチル−1−n−オクチル硫酸ナトリウム[合成品]
(2−ブチル−1−n−オクチル硫酸ナトリウムの合成例:2−ブチル−1−n−オクタノール[東京化成工業社製]25gを入れ、0℃に冷却した容器に、クロロスルホン酸[東京化成工業社製]16.5gを30分かけて滴下し、10分攪拌した。続いて水酸化ナトリウム[東京化成工業社製]を用いて作成した50%水溶液をpHが10になるまで攪拌しながら、滴下した。その後、ヘキサン[和光純薬社製]を用いて抽出し、凍結乾燥することで2−ブチル−1−n−オクチル硫酸ナトリウムを32.1g得た。)
ポリオキシエチレン(2)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム[花王社製、エマール 270J]
C18IOS[炭素数18の内部オレフィンスルホン酸ナトリウム、合成品]
(C18IOSの合成例:特開2016−35009号公報の段落[0063]〜[0065]に記載の方法により炭素数18の内部オレフィンスルホン酸ナトリウムを合成した。)
ラウリル酸ナトリウム[東京化成工業社製]
ポリオキシエチレン(4.5)ラウリン酸ナトリウム[花王社製、カオーアキポ RLM−45NV]
ラウリルリン酸ナトリウム[日光ケミカルズ社製、NIKKOL SLP−N]
ポリオキシエチレン(2)ラウリルリン酸ナトリウム[花王社製、エレクトロストリッパーF]
<ノニオン性界面活性剤(非成分b1)>
ポリオキシエチレン(20)アルキル(sec-C12-14)エーテル[日本触媒社製、ソフタノール200]
ポリオキシエチレン(8)オクチルフェニルエーテル[和光純薬社製]
ポリオキシエチレン(6)ポリオキシプロピレン(1.5)ラウリルミリスチルエーテル[花王社製、エマルゲンLS−106]
<カチオン性界面活性剤(非成分b1)>
ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド[花王社製、コータミン24P]
<酸>
クエン酸[和光純薬社製]
<水>
超純水
[研磨液組成物A及び液体組成物BのpH]
研磨液組成物A及び液体組成物BのpH25℃におけるpH値は、pHメータ(東亜電波工業社製、「HM−30G」)を用いて測定した値であり、pHメータの電極を研磨液組成物A又は液体組成物Bへ浸漬して1分後の数値である。
シリカ粒子の平均二次粒子径(nm)は、シリカ粒子の濃度が0.15質量%となるようにイオン交換水で希釈した後、得られた水溶液を、Disposable Sizing Cuvette(ポリスチレン製、10mmセル)に下底からの高さ10mmまで入れ、動的光散乱法(装置名:ゼータサイザーNano ZS、シスメックス社製)を用いて25℃、積算10回、平衡時間0分の条件で測定した。粒子パラメータとして水の屈折率1.333、吸収係数0を用い、Z平均値を平均二次粒子径とした。
下記の評価用基板を用いて、工程(1)、工程(2)及び工程(3)を順に行い、シリコンウェーハ表面の表面欠陥及び表面粗さを評価した。
シリカ粒子(コロイダルシリカ、平均一次粒子径35nm、平均二次粒子径70nm、扶桑化学社製の「PL-3」)、HEC(重量平均分子量25万、ダイセル社製の「SE400」)、アンモニア及び超純水を混合して研磨液組成物Aを調製した。研磨液組成物A中の各成分の含有量は、シリカ粒子が0.3質量%、HECが0.015質量%、アンモニアが0.015質量%であり、その残余が超純水である。研磨液組成物AのpHは、10.7であった。
調製した研磨液組成物A(25℃)を研磨直前にフィルター(コンパクトカートリッジフィルター MCP−LX−C10S アドバンテック株式会社)にてろ過を行い、下記の研磨条件で被研磨シリコンウェーハ(直径200mm、シリコン片面鏡面ウェーハ、伝導型P、結晶方位100、抵抗率0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満)に対して仕上げ研磨を行った。当該仕上げ研磨に先立ってシリコンウェーハに対して市販の研磨液組成物を用いてあらかじめ粗研磨を実施した。粗研磨を終了し仕上げ研磨に供したシリコンウェーハの表面粗さ(Haze)は、2.680ppm(DWO)及び6.330ppm(DNN)であった。前記Hazeの測定値は、後述の洗浄後のシリコンウェーハ表面の表面粗さ(Haze)の評価と同じ方法によるものである。
<研磨条件>
研磨機:片面8インチ研磨機(岡本工作機械製作所製「SPP600S」)
研磨パッド:スエードパッド(東レ コーテックス社製、アスカー硬度:64、厚さ:1.37mm、ナップ長:450um、開口径:60um)
シリコンウェーハ研磨圧力:100g/cm2
定盤回転速度:60rpm
研磨時間:5分
研磨液組成物の供給速度:150g/分
研磨液組成物の温度:25℃
キャリア回転速度:62rpm
研磨液組成物Aで研磨されたシリコンウェーハ(表面積0.0314m2)を、調製した各液体組成物B(温度25℃)1Lに1分間浸漬した。
浸漬されたシリコンウェーハに対して、オゾン洗浄と希フッ酸洗浄を下記のとおり行った。
オゾン洗浄では、20ppmのオゾンを含んだ純水をノズルから流速1L/minで、600rpmで回転するシリコンウェーハの中央に向かって3分間噴射した。このときオゾン水の温度は常温とした。
次に、希フッ酸洗浄を行った。希フッ酸洗浄では、0.5%のフッ化水素アンモニウム(特級、ナカライテクス社製)を含んだ純水をノズルから流速1L/minで、600rpmで回転するシリコンウェーハの中央に向かって6秒間噴射した。
上記のオゾン洗浄と希フッ酸洗浄を1セットとして合計2セット行い、最後にスピン乾燥を行った。スピン乾燥では1500rpmでシリコンウェーハを回転させた。
なお、比較例9に関しては、上記の「20ppmのオゾンを含んだ純水」および「0.5%のフッ化水素アンモニウム(特級、ナカライテクス社製)を含んだ純水」に替えて、浸漬工程で使用した液体組成物B(表1記載)を用いて洗浄を行った。
洗浄後のシリコンウェーハ表面の表面粗さ(Haze)の評価には、表面粗さ測定装置「Surfscan SP1−DLS」(KLA Tencor社製)を用いて測定される、暗視野ワイド斜入射チャンネル(DWO)での値を用いた。また、表面欠陥(LPD)は、Haze測定時に同時に測定され、シリコンウェーハ表面上の粒径が45nm以上のパーティクル数を測定することによって評価した。表面欠陥(LPD)の評価結果は、数値が小さいほど表面欠陥が少ないことを示す。また、Haze(DWO)の数値は小さいほど、表面の平滑性が高いことを示す。表面粗さ(Haze)及び表面欠陥(LPD)の測定は、各々2枚のシリコンウェーハに対して行い、各々平均値を表1に示した。
Claims (7)
- 下記工程(1)、(2)及び(3)を含む、シリコンウェーハの製造方法。
(1)被研磨シリコンウェーハの表面を、研磨液組成物Aを用いて研磨する工程。
(2)工程(1)で得られたシリコンウェーハを、アニオン性界面活性剤(成分b1)を含む液体組成物Bに浸漬する工程。
(3)工程(2)で得られたシリコンウェーハを、洗浄剤組成物Cを用いて洗浄する工程。
ただし、研磨液組成物A及び洗浄剤組成物Cは、成分b1を実質的に含まない。 - 成分b1は、下記式(I)で表されるアニオン性界面活性剤である、請求項1に記載のシリコンウェーハの製造方法。
R1−(O)m−(EO)n−X- Y+ (I)
ただし、式(I)中、R1は、炭素数10以上20以下の炭化水素基であり、X-は、−SO3 -、−COO-、−CH2COO-、及び−PO3 -から選ばれる少なくとも1種であり、EOは、エチレンオキサイド基を示し、mは0又は1であり、nは平均付加モル数を示し0以上10以下の数あり、Y+は、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン及びアンモニウムイオンから選ばれる少なくとも1種である。 - 工程(2)は、工程(1)で得られたシリコンウェーハを液体組成物B中で保管する工程である、請求項1又は2に記載のシリコンウェーハの製造方法。
- 工程(2)において、シリコンウェーハの液体組成物Bへの浸漬時間が、120分以下である、請求項1から3のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法。
- 液体組成物B中の成分b1の配合量が、0.008質量%以上である、請求項1から4のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法。
- 液体組成物BのpHが、4以上9以下である、請求項1から5のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法。
- 研磨液組成物Aが、砥粒、及び、成分b1以外の水溶性高分子を含む、請求項1から6のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法。
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