JP2021005704A - 酸化珪素膜用研磨液組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献2には、酸化セリウム粒子を含む砥粒と、カルボン酸基及びカルボン酸塩基から選ばれる少なくとも1種を有する高分子化合物と、特定のポリエーテルアミン系化合物と、水とを含有する研磨液が提案されている。
特許文献3には、セリア研磨剤、ポリアルキレングリコール等のノニオン性ポリマー、窒素含有両性イオン性化合物、ホスホン酸、スルホン酸共重合体、アニオン性共重合体、第四級アミンを含むポリマー、pH調整化合物、及び水を含む化学機械研磨組成物が提案されている。
研磨速度を向上させるためには、セリア粒子が被研磨対象物(酸化珪素膜)へ接触する頻度を向上させることが必要となる。成分Bはセリアと酸化珪素膜の双方に吸着することによりバインダーとして働き、セリア粒子の接触頻度を向上することで、研磨速度が向上すると考えられる。一方で、研磨ストッパ膜の研磨速度抑制には、研磨ストッパ膜上での保護膜の形成が必要となる。成分Cはその剛直な構造により効率よく研磨ストッパ膜上で保護膜を形成することが可能となる。これら成分Bによる被研磨対象物(酸化珪素膜)の研磨速度の向上効果と成分Cによる研磨ストッパ膜の研磨速度の抑制効果がそれぞれで作用するため、酸化珪素膜の研磨速度を確保しつつ研磨選択性を向上できていると考えられる。
但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
本開示の研磨液組成物は、研磨砥粒としてセリア粒子(以下、単に「成分A」ともいう)を含有する。成分Aとしては、正帯電セリア又は負帯電セリアを用いることができる。成分Aの帯電性は、例えば、電気音響法(ESA法:Electorokinetic Sonic Amplitude)により求められる砥粒粒子表面における電位(表面電位)を測定することにより確認できる。表面電位は、例えば、「ゼータプローブ」(協和界面化学社製)を用いて測定でき、具体的には実施例に記載の方法により測定できる。成分Aは、1種類でもよいし、2種以上の組合せであってもよい。
コロイダルセリアは、例えば、特表2010−505735号公報の実施例1〜4に記載の方法で、ビルドアッププロセスにより得ることができる。
不定形セリアとしては、例えば、粉砕セリアが挙げられる。粉砕セリアの一実施形態としては、例えば、炭酸セリウムや硝酸セリウムなどのセリウム化合物を焼成、粉砕して得られる焼成粉砕セリアが挙げられる。粉砕セリアのその他の実施形態としては、例えば、無機酸や有機酸の存在下でセリア粒子を湿式粉砕することにより得られる単結晶粉砕セリアが挙げられる。湿式粉砕時に使用される無機酸としては、例えば硝酸が挙げられ、有機酸としては、例えば、カルボキシル基を有する有機酸が挙げられ、具体的には、ピコリン酸、グルタミン酸、アスパラギン酸、アミノ安息香酸及びp−ヒドロキシ安息香酸から選ばれる少なくとも1種が挙げられる。湿式粉砕方法としては、例えば、遊星ビーズミル等による湿式粉砕が挙げられる。
セリアコートシリカとしては、例えば、特開2015−63451号公報の実施例1〜14もしくは特開2013−119131号公報の実施例1〜4に記載の方法で、シリカ粒子表面の少なくとも一部が粒状セリアで被覆された構造を有する複合粒子が挙げられ、該複合粒子は、例えば、シリカ粒子にセリアを沈着させることで得ることができる。
本開示の研磨液組成物は、水溶性高分子(以下、単に「成分B」ともいう)を含有する。成分Bは、一又は複数の実施形態において、後述する構成単位b1を含む重合体である。成分Bは、1種であってもよいし、2種以上の組合せであってもよい。本開示において、「水溶性」とは、水(20℃)に対して0.5g/100mL以上の溶解度、好ましくは2g/100mL以上の溶解度を有することをいう。
構成単位b1は、下記式(I)で表される構成単位である。構成単位b1は、1種であってもよいし、2種以上の組合せであってもよい。
式(I)において、R1及びR2は、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、それぞれ水素原子が好ましい。R3は、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、水素原子又はメチル基が好ましく、メチル基がより好ましい。R4、R5及びR6は、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、メチル基が好ましい。X1は、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、O(酸素原子)が好ましい。Y1及びY2は、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、それぞれ、炭素数2又は3のアルキレン基が好ましく、炭素数2のアルキレン基がより好ましい。
構成単位b2は、下記式(II)で表される構成単位、下記式(III)で表される構成単位、及び下記式(IV)で表される構成単位から選ばれる少なくとも1種の構成単位である。構成単位b2は、1種であってもよいし、2種以上の組合せであってもよい。
式(II)において、R7及びR8は、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、水素原子が好ましい。R9は、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、水素原子又はメチル基が好ましく、メチル基がより好ましい。X2は、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、O(酸素原子)が好ましい。R10の炭化水素基は、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれの形態でもよい。R10の炭化水素基は、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、炭素数1〜22のアルキル基、炭素数6〜22のアリール基、又は炭素数7〜22のアラルキル基が好ましく、炭素数1〜22のアルキル基又は炭素数7〜22のアラルキル基がより好ましい。R10の具体例としては、ブチル基等のアルキル基、ベンジル基等のアラルキル基が挙げられる。
式(III)において、R11及びR12は、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、水素原子が好ましい。R13は不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、水素原子又はメチル基が好ましい。R14の炭化水素基は、直鎖状又は分岐鎖状のいずれの形態でもよい。R14の炭化水素基としては、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、炭素数1〜4のアルキル基又は炭素数6〜10のアリール基が挙げられる。R14のアルコキシ基としては、研磨速度向上の観点から、炭素数1〜4のアルコキシ基が挙げられる。R14は、不飽和単量体の入手性、単量体の重合性および研磨速度向上の観点から、水素原子が好ましい。
式(IV)において、R15、R16及びR17は、研磨速度向上の観点から、水素原子が好ましい。nは、研磨速度向上の観点から、2〜12の整数が好ましく、3〜10の整数がより好ましく、4〜6が更に好ましい。
式(III)で表される構成単位としては、一又は複数の実施形態において、スチレン(St)又はα−メチルスチレン(αMSt)に由来する構成単位が挙げられる。
式(IV)で表される構成単位は、一又は複数の実施形態において、ビニルピロリドン(VP)に由来する構成単位が挙げられる。
構成単位b3は、一又は複数の実施形態において、研磨速度向上及び平坦性向上の観点から、第1級アミノ基、第2級アミノ基、第3級アミノ基、第4級アンモニウム基及びこれらの塩から選ばれる少なくとも1種の基を有する構成単位であることが好ましい。塩としては、例えば、クロライド(Cl-)塩、ブロマイド(Br-)塩、硫酸(SO4 2-)塩等が挙げられる。構成単位b3は、1種であってもよいし、2種以上の組合せであってもよい。
本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、アニオン性縮合物(以下、単に「成分C」ともいう)を含有する。成分Cは、1種であってもよいし、2種以上の組合せでもよい。本開示の研磨液組成物は成分Cを含有することで、一又は複数の実施形態において、窒化珪素膜の研磨速度を抑制でき、研磨選択性を向上できると考えられる。さらに一又は複数の実施形態において、過研磨時の窒化珪素膜の研磨速度及びディッシング速度を抑制できると考えられる。なお、ディッシングとは、凹部が過剰に研磨されることにより生じる皿状の窪みをいう。成分Cは、水溶性であることが好ましく、水(20℃)に対して0.5g/100mL以上の溶解度を有することが好ましい。
式(V)において、R18及びR19は、研磨速度の確保、研磨選択性の向上、過研磨時の窒化珪素膜の研磨速度及びディッシング速度の抑制の観点、特に研磨選択性の向上の観点から、−OM1が好ましく、−OHがより好ましい。R20及びR21は、研磨速度の確保及び研磨選択性の向上の観点から、水素原子又はアルキル基が好ましく、水素原子又はメチル基がより好ましい、X3は、研磨速度の確保、研磨選択性の向上、過研磨時の窒化珪素膜の研磨速度及びディッシング速度の抑制の観点から、−SO2−が好ましい。
式(VI)において、R22は、研磨速度の確保、研磨選択性の向上、過研磨時の窒化珪素膜の研磨速度及びディッシング速度の抑制の観点、特に研磨選択性の向上の観点から、−OHが好ましい。R23は、研磨速度の確保、研磨選択性の向上、過研磨時の窒化珪素膜の研磨速度及びディッシング速度の抑制の観点から、水素原子又はアルキル基が好ましい。
主鎖を構成する芳香環の少なくとも1つの水素原子がスルホン酸基に置換された構造を有する縮合物又はその塩としては、研磨速度の確保、研磨選択性の向上、過研磨時の窒化珪素膜の研磨速度及びディッシング速度の抑制の観点、特に過研磨時の窒化珪素膜の研磨速度の抑制の観点から、フェノールスルホン酸、ナフタレンスルホン酸及びこれらの塩から選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
構成単位cと該構成単位c以外の構成単位とを含む縮合物又はその塩としては、研磨速度の確保、研磨選択性の向上、過研磨時の窒化珪素膜の研磨速度及びディッシング速度の抑制の観点、特に研磨選択性向上の観点から、構成単位cと構成単位c1及び構成単位c2から選ばれる少なくとも1種の構成単位とを含む縮合物、及びこれらの塩から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
成分Cの具体例としては、一又は複数の実施形態において、研磨速度の確保、研磨選択性の向上、過研磨時の窒化珪素膜の研磨速度及びディッシング速度の抑制の観点から、フェノールスルホン酸(PhS)の縮合物、ナフタレンスルホン酸の縮合物、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン(BisS)とフェノールスルホン酸(PhS)の縮合物(BisS/PhS)、pクレゾールとフェノールスルホン酸(PhS)の縮合物、ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)スルホン(BSDM)とフェノールスルホン酸(PhS)の縮合物、及びフェノール(Ph)とフェノールスルホン酸(PhS)の縮合物から選ばれる少なくとも1種が挙げられる。
本開示の研磨液組成物に含まれる水系媒体としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水、又は、水と溶媒との混合溶媒等が挙げられる。上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒(例えば、エタノール等のアルコール)が挙げられる。水系媒体が、水と溶媒との混合溶媒の場合、混合媒体全体に対する水の割合は、本開示の効果が妨げられない範囲であれば特に限定されなくてもよく、経済性の観点から、例えば、95質量%以上が好ましく、98質量%以上がより好ましく、実質的に100質量%が更に好ましい。被研磨基板の表面清浄性の観点から、水系媒体としては、水が好ましく、イオン交換水及び超純水がより好ましく、超純水が更に好ましい。本開示の研磨液組成物中の水系媒体の含有量は、成分A、成分B及び必要に応じて配合される後述する任意成分を除いた残余とすることができる。
本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の確保及び研磨選択性のさらなる向上の観点から、下記式(VII)で表される基を有する化合物(以下、単に「成分D」ともいう)をさらに含有することができる。本開示の研磨液組成物が成分Dをさらに含む場合、成分Dは成分Cと結合することで、研磨ストッパ膜上に形成される保護膜の強度及び厚みを改善し、研磨ストッパ膜の研磨速度をより抑制できると考えられる。そして、成分Bによる被研磨対象物(酸化珪素膜)の研磨速度の向上効果と成分C及び成分Dによる研磨ストッパ膜の研磨速度の抑制効果がそれぞれで作用するため、酸化珪素膜の研磨速度を確保しつつ研磨選択性をより向上できると考えられる。成分Dは、1種であってもよいし、2種以上の組合せでもよい。成分Dは、水溶性であることが好ましく、水(20℃)に対して0.5g/100mL以上の溶解度を有することが好ましい。
本開示の研磨液組成物は、pH調整剤、成分B〜成分D以外の高分子、界面活性剤、増粘剤、分散剤、防錆剤、防腐剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、窒化珪素膜研磨抑制剤、ポリシリコン膜研磨抑制剤等のその他の成分をさらに含有することができる。本開示の研磨液組成物がその他の成分をさらに含有する場合、本開示の研磨液組成物中のその他の成分の含有量は、研磨速度向上の観点から、0.001質量%以上が好ましく、0.0025質量%以上がより好ましく、0.01質量%以上が更に好ましく、そして、1質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.1質量%以下が更に好ましい。より具体的には、その他の成分の含有量は、0.001質量%以上1質量%以下が好ましく、0.0025質量%以上0.5質量%以下がより好ましく、0.01質量%以上0.1質量%以下が更に好ましい。
本開示の研磨液組成物は、例えば、成分A、成分B、成分C及び水系媒体、並びに、所望により上述した任意成分(成分D、その他の成分)を公知の方法で配合する工程を含む製造方法によって製造できる。例えば、本開示の研磨液組成物は、少なくとも成分A、成分B、成分C及び水系媒体を配合してなるものとすることができる。本開示において「配合する」とは、成分A、成分B、成分C及び水系媒体、並びに必要に応じて上述した任意成分(成分D、その他の成分)を同時に又は順に混合することを含む。混合する順序は特に限定されない。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。本開示の研磨液組成物の製造方法における各成分の配合量は、上述した本開示の研磨液組成物中の各成分の含有量と同じとすることができる。
本開示の研磨液組成物を用いて研磨される被研磨膜としては、例えば、酸化珪素膜が挙げられる。したがって、本開示の研磨液組成物は、酸化珪素膜の研磨を必要とする工程に使用できる。一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物は、半導体基板の素子分離構造を形成する工程で行われる酸化珪素膜の研磨、層間絶縁膜を形成する工程で行われる酸化珪素膜の研磨、埋め込み金属配線を形成する工程で行われる酸化珪素膜の研磨、又は、埋め込みキャパシタを形成する工程で行われる酸化珪素膜の研磨に好適に使用できる。その他の一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物は、3次元NAND型フラッシュメモリ等の3次元半導体装置の製造に好適に使用できる。
本開示は、その他の態様において、本開示の研磨液組成物を製造するためのキット(以下、「本開示の研磨液キット」ともいう)に関する。
本開示の研磨液キットの一実施形態としては、例えば、成分A及び水系媒体を含むセリア分散液(第1液)と、成分B及び成分Cを含む添加剤水溶液(第2液)と、を相互に混合されない状態で含む、研磨液キット(2液型研磨液組成物)が挙げられる。前記セリア分散液(第1液)と前記添加剤水溶液(第2液)とは、使用時に混合され、必要に応じて水系媒体を用いて希釈される。前記セリア分散液(第1液)に含まれる水系媒体は、研磨液組成物の調製に使用する水の全量でもよいし、一部でもよい。前記添加剤水溶液(第2液)には、研磨液組成物の調製に使用する水系媒体の一部が含まれていてもよい。前記セリア分散液(第1液)及び前記添加剤水溶液(第2液)にはそれぞれ必要に応じて、上述した任意成分(成分D、その他の成分)が含まれていてもよい。
本開示の研磨液キットによれば、酸化珪素膜の研磨速度を向上可能な研磨液組成物が得られうる。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨膜を研磨する工程(以下、「本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう)を含む、半導体基板の製造方法(以下、「本開示の半導体基板の製造方法」ともいう。)に関する。本開示の半導体基板の製造方法によれば、酸化珪素膜の研磨速度を向上できるため、半導体基板を効率よく製造できるという効果が奏されうる。
なお、本開示の半導体基板の製造方法において、シリコン基板の二酸化シリコン層と研磨ストッパ膜との間に他の絶縁膜が形成されていてもよいし、被研磨膜(例えば、酸化珪素膜)と研磨ストッパ膜(例えば、窒化珪素膜)との間に他の絶縁膜が形成されていてもよい。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨膜を研磨する工程を含む、研磨方法(以下、本開示の研磨方法ともいう)に関する。本開示の研磨方法を使用することにより、酸化珪素膜の研磨速度向上が可能であるため、品質が向上した半導体基板の生産性を向上できるという効果が奏されうる。具体的な研磨の方法及び条件は、上述した本開示の半導体基板の製造方法と同じようにすることができる。
表2〜6に示す水溶性高分子B1〜B7には以下のものを用いた。
水溶性高分子B1(成分B)として、MPCの重合体(商品名Lipidure−HM、日油株式会社)を用いた。水溶性高分子B1の重量平均分子量は100,000であった。
[水溶性高分子B2]
水溶性高分子B2(成分B)として、MPCとBMAの共重合体(商品名Lipidure−PMB、日油株式会社)を用いた。水溶性高分子B2における構成単位のモル比(MPC/BMA)は80/20であり、水溶性高分子B2の重量平均分子量は600,000であった。
[水溶性高分子B3]
水溶性高分子B3(成分B)として、MPCとSMAの共重合体(商品名Lipidure−S、日油株式会社)を用いた。水溶性高分子B3における構成単位のモル比(MPC/SMA)は80/20であり、水溶性高分子B3の重量平均分子量は100,000であった。
[水溶性高分子B4]
水溶性高分子B4(成分B)として、MPCとBzMAの共重合体(日油株式会社)を用いた。水溶性高分子B4における構成単位のモル比(MPC/BzMA)は80/20であり、水溶性高分子B4の重量平均分子量は100,000であった。
[水溶性高分子B5の製造例]
内容量300mLの4つ口ナスフラスコにエタノールを20.0g入れ、80℃まで昇温させた。そこにMPC(東京化成工業(株)製)10.0g、1−ビニルー2−ピロリドン(VP)(富士フィルム和光純薬工業(株)製)0.94g、エタノール20.0gを混合させた溶液と、2,2'−アゾビス(イソブチルニトリル)(和光純薬工業(株)製)0.042g、エタノール10.0gを混合させた溶液を別々に2時間かけて滴下して重合した。4時間熟成させた後に溶媒を減圧留去し水に置換することで水溶性高分子B5(MPCとVPの共重合体)(成分B)を含有するポリマー水溶液を得た。水溶性高分子B5における構成単位のモル比(MPC/VP)は80/20であり、水溶性高分子B5の重量平均分子量は100,000であった。
[水溶性高分子B6の製造例]
内容量300mLの4つ口ナスフラスコにエタノールを20.0g入れ、80℃まで昇温させた。そこにMPC(東京化成工業(株)製)10.0g、α-メチルスチレン(αMSt)(富士フィルム和光純薬工業(株)製)0.99g、エタノール20.0gを混合させた溶液と、2,2'−アゾビス(イソブチルニトリル)(和光純薬工業(株)製)0.042g、エタノール10.0gを混合させた溶液を別々に2時間かけて滴下して重合した。4時間熟成させた後に溶媒を減圧留去し水に置換することで水溶性高分子B6(MPCとαMStの共重合体)(成分B)を含有するポリマー水溶液を得た。水溶性高分子B6における構成単位のモル比(MPC/αMSt)は80/20であり、水溶性高分子B6の重量平均分子量は100,000であった。
[水溶性高分子B7]
水溶性高分子B7(非成分B)として、ビニルピロリドンの重合物(PVP)(商品名PVP K−60、ISP社製)を用いた。水溶性高分子B7の重量平均分子量は400,000であった。
表1〜6に示すアニオン性化合物C1〜C10には以下のものを用いた。
C1:BisS/PhS[ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホンとフェノールスルホン酸の縮合物、モル比(BisS/Phs):2.5/97.5、小西化学工業株式会社製、重量平均分子量:1300]
C2:pクレゾール/PhS[pクレゾールとフェノールスルホン酸の縮合物、モル比(pクレゾール/Phs):10/90、小西化学工業株式会社製、重量平均分子量:5000]
C3:BSDM/PhS[ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)スルホンとフェノールスルホン酸の縮合物、モル比(BSDM/Phs):10/90、小西化学工業株式会社製、重量平均分子量:5000]
C4:Ph/PhS[フェノールとフェノールスルホン酸の縮合物、モル比(Ph/Phs):20/80、小西化学工業株式会社製、重量平均分子量:5000]
C5: PhS[フェノールスルホン酸の縮合物、小西化学工業株式会社製、重量平均分子量:2000]
C6:ナフタレンスルホン酸の縮合物[商品名:デモールN、花王株式会社製、重量平均分子量:3000]
C7:ポリアクリル酸[商品名:A−210、東亜合成株式会社製、重量平均分子量:3000]
C8:PSS[ポリスチレンスルホン酸、商品名:PS−1、東ソー有機化学製、重量平均分子量:21000]
C9:BisS/PhS[ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホンとフェノールスルホン酸の縮合物、モル比(BisS/Phs):50/50、小西化学工業株式会社製、重量平均分子量:1300]
C10:AA/AMPS[アクリル酸/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体、モル比(AA/AMPS):80/20、重量平均分子量:1800、東亜合成社製](非成分C)
表5〜6に示す−[(CHX)p−O]q−で表される基を有する化合物D1〜D5には以下のものを用いた。
(成分D)
D1:PEG[ポリエチレングリコール、分子量20,000、富士フィルム和光純薬株式会社社製]
D2:PEG[ポリエチレングリコール、分子量1,540、富士フィルム和光純薬株式会社製]
D3:PEG[ポリエチレングリコール、分子量4,000、富士フィルム和光純薬株式会社製]
D4:PEG[ポリエチレングリコール、分子量8,000、Sigma-Aldrich社製]
D5:ポリグリセリン50量体[分子量4,600、株式会社ダイセル社製]
(実施例1〜22、比較例1〜14)
酸化セリウム粒子[粉砕セリア、平均一次粒子径:28.6nm、BET比表面積29.1m2/g、表面電位:80mV](成分A)、水溶性高分子(成分B)、アニオン性化合物(成分C又は非成分C)、及び水を混合して実施例1〜22、比較例1〜14の研磨液組成物を得た。研磨液組成物中の各成分の含有量(質量%、有効分)はそれぞれ、表2〜4に示すとおりであり、水の含有量は、成分Aと成分B又は非成分Bと成分C又は非成分Cとを除いた残余である。pH調整はアンモニアもしくは硝酸を用いて実施した。
(実施例23〜51、比較例15〜26)
酸化セリウム「粒子[粉砕セリア、平均一次粒子径:28.6nm、BET比表面積29.1m2/g、表面電位:80mV](成分A)、水溶性高分子(成分B)、アニオン性化合物(成分C)、−[(CHX)p−O]q−で表される基を有する化合物(成分D)及び水を混合して実施例23〜51及び比較例15〜26の研磨液組成物を得た。研磨液組成物中の各成分の含有量(質量%、有効分)はそれぞれ、表5〜6に示すとおりであり、水の含有量は、成分Aと成分Bと成分C又は非成分Cと成分Dとを除いた残余である。pH調整はアンモニアもしくは硝酸を用いて実施した。
(1)研磨液組成物のpH
研磨液組成物の25℃におけるpH値は、pHメータ(東亜ディーケーケー株式会社製、「HW-41K」)を用いて測定した値であり、pHメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して1分後の数値である。結果を表2〜6に示した。
酸化セリウム粒子(成分A)の平均一次粒径(nm)は、下記BET(窒素吸着)法によって得られる比表面積S(m2/g)を用い、酸化セリウム粒子の真密度を7.2g/cm3として算出した。
比表面積は、酸化セリウム粒子分散液を120℃で3時間熱風乾燥した後、メノウ乳鉢で細かく粉砕しサンプルを得た。測定直前に120℃の雰囲気下で15分間乾燥した後、比表面積測定装置(マイクロメリティック自動比表面積測定装置「フローソーブIII2305」、島津製作所製)を用いて窒素吸着法(BET法)により測定した。
酸化セリウム粒子の表面電位(mV)は、表面電位測定装置(協和界面化学社製「ゼータプローブ」)にて測定した。超純水を用い、酸化セリウム濃度0.15%に調整し、表面電位測定装置に投入し、粒子密度7.13g/ml、粒子誘電率7の条件にて表面電位を測定した。測定回数は3回行い、それらの平均値を測定結果とした。
[試験片の作製]
シリコンウェーハの片面に、TEOS−プラズマCVD法で厚さ2000nmの酸化珪素膜(ブランケット膜)を形成したものから、40mm×40mmの正方形片を切り出し、酸化珪素膜試験片(ブランケット基板)を得た。
同様に、シリコンウェーハの片面に、CVD法で厚さ70nmの窒化珪素膜(ブランケット膜)を形成したものから、40mm×40mmの正方形片を切り出し、窒化珪素膜試験片(ブランケット基板)を得た。
研磨装置として、定盤径380mmのテクノライズ製「TR15M−TRK1」を用いた。また、研磨パッドとしては、ニッタ・ハース社製の硬質ウレタンパッド「IC−1000/Suba400」を用いた。前記研磨装置の定盤に、前記研磨パッドを貼り付けた。前記試験片をホルダーにセットし、試験片の酸化珪素膜を形成した面が下になるように(酸化珪素膜が研磨パッドに面するように)ホルダーを研磨パッドに載せた。さらに、試験片にかかる荷重が300g重/cm2となるように、錘をホルダーに載せた。研磨パッドを貼り付けた定盤の中心に、研磨液組成物を50mL/分の速度で滴下しながら、定盤及びホルダーのそれぞれを同じ回転方向に90rpm/分で1分間回転させて、酸化珪素膜試験片の研磨を行った。研磨後、超純水を用いて洗浄し、乾燥して、酸化珪素膜試験片を後述の光干渉式膜厚測定装置による測定対象とした。
研磨前及び研磨後において、光干渉式膜厚測定装置(SCREENセミコンダクターソリューションズ社製「VM−1230」)を用いて、酸化珪素膜の膜厚を測定した。酸化珪素膜の研磨速度は下記式により算出した。結果を表2〜4に示した。
酸化珪素膜の研磨速度(Å/分)
=[研磨前の酸化珪素膜厚さ(Å)−研磨後の酸化珪素膜厚さ(Å)]/研磨時間(分)
試験片として酸化珪素膜試験片の代わりに窒化珪素膜試験片を用いること以外は、前記[酸化珪素膜の研磨速度の測定]と同様に、窒化珪素膜の研磨及び膜厚の測定を行った。窒化珪素膜の研磨速度は下記式により算出した。結果を表2〜4に示した。
窒化珪素膜の研磨速度(Å/分)
=[研磨前の窒化珪素膜厚さ(Å)−研磨後の窒化珪素膜厚さ(Å)]/研磨時間(分)
窒化珪素膜の研磨速度に対する酸化珪素膜の研磨速度の比を研磨速度比とし、下記式により算出した。結果を下記表2〜4に示した。研磨速度比の値が大きいほど、研磨選択性が高いことを示す。
研磨速度比=酸化珪素膜の研磨速度(Å/分)/窒化珪素膜の研磨速度(Å/分)
評価用パターン基板として市販のCMP特性評価用ウエハ(Advantec社製の「P−TEOS MIT864 PTウエハ」、直径300mm)を用いた。この評価用パターン基板は、1層目として膜厚150nmの窒化珪素膜と2層目として膜厚450nmの酸化珪素膜が凸部として配置されており、凹部も同様に膜厚450nmの酸化珪素膜が配置され、凸部と凹部の段差が350nmになるよう、エッチングにより線状凹凸パターンが形成されている。酸化珪素膜はP−TEOSにより形成されており、凸部及び凹部の線幅がそれぞれ100μmのものを測定対象として使用した。
実施例19〜22及び比較例14の各研磨液組成物を用いて、下記研磨条件で300mmのブランケット基板(酸化珪素膜、窒化珪素膜)と上記パターン基板を研磨した。凸部の酸化珪素膜を平坦化するまでに要した時間(秒)を測定し平坦化時間とした。結果を表4に示した。
<研磨条件>
研磨装置:片面研磨機[荏原製作所製、F REX-300]
研磨パッド:硬質ウレタンパッド「IC−1000/Suba400」[ニッタ・ハース社製]
定盤回転数:100rpm
ヘッド回転数:107rpm
研磨荷重:300g重/cm2
研磨液供給量:200mL/分
研磨時間:1分間(酸化珪素膜基板、窒化珪素膜基板)、平坦化時間+過剰研磨時間(パターン基板)
凸部の酸化珪素膜が平坦化され窒化珪素膜が露出した後、凸部の酸化珪素膜が平坦化されるのに要した時間(平坦化時間)の20%の時間を過剰に研磨し、過剰研磨前後での窒化珪素膜の膜厚をSpectra FX200(KLAテンコール社製)を用いて測定した。過研磨時の窒化珪素膜の研磨速度は下記式により算出した。結果を表4に示した。
窒化膜が露出してからの窒化珪素膜の研磨速度(Å/秒)
=[窒化膜露出時の窒化珪素膜の膜厚(Å)−研磨終了時の窒化珪素膜の膜厚(Å)]/過研磨時間(秒)
凸部の酸化珪素膜が平坦化され窒化珪素膜が露出した後、凸部の酸化珪素膜が平坦化されるのに要した時間(平坦化時間)の20%の時間を過剰に研磨し、過剰研磨前後での凹部での酸化珪素膜の膜厚をSpectra FX200(KLAテンコール社製)を用いて測定した。過研磨時のディッシング速度は下記式により算出した。結果を表4に示した。
窒化膜が露出してからの凹部の研磨速度(Å/秒)
=[窒化膜露出時の凹部の膜厚(Å)−研磨終了時の凹部の膜厚(Å)]/過研磨時間(秒)
[試験片の作製]
シリコンウェーハの片面に、TEOS−プラズマCVD法で厚さ2000nmの酸化珪素膜(ブランケット膜)を形成したものから、40mm×40mmの正方形片を切り出し、酸化珪素膜試験片(ブランケット基板)を得た。
同様に、シリコンウェーハの片面に、CVD法で厚さ70nmの窒化珪素膜(ブランケット膜)を形成したものから、40mm×40mmの正方形片を切り出し、窒化珪素膜試験片(ブランケット基板)を得た。
研磨装置として、Bruker社製「TriboLab CMP」を用いた。また、研磨パッドとしては、ニッタ・ハース社製の硬質ウレタンパッド「IC−1000/Suba400」を用いた。前記研磨装置の定盤に、前記研磨パッドを貼り付けた。前記試験片をホルダーにセットし、試験片の酸化珪素膜を形成した面が下になるように(酸化珪素膜が研磨パッドに面するように)ホルダーを研磨パッドに載せた。さらに、試験片にかかる荷重が300g重/cm2となるように、錘をホルダーに載せた。研磨パッドを貼り付けた定盤の中心に、研磨液組成物を50mL/分の速度で滴下しながら、定盤及びホルダーを同じ回転方向にそれぞれ100rpm/分および107rpm/分で回転させて、酸化珪素膜試験片の研磨を行った。研磨後、超純水を用いて洗浄し、乾燥して、酸化珪素膜試験片を後述の光干渉式膜厚測定装置による測定対象とした。
研磨前及び研磨後において、光干渉式膜厚測定装置(SCREENセミコンダクターソリューションズ社製「VM−1230」)を用いて、酸化珪素膜の膜厚を測定した。酸化珪素膜の研磨速度は下記式により算出した。結果を表5に示した。
酸化珪素膜の研磨速度(Å/分)
=[研磨前の酸化珪素膜厚さ(Å)−研磨後の酸化珪素膜厚さ(Å)]/研磨時間(分)
試験片として酸化珪素膜試験片の代わりに窒化珪素膜試験片を用いること以外は、前記[酸化珪素膜の研磨速度の測定]と同様に、窒化珪素膜の研磨及び膜厚の測定を行った。窒化珪素膜の研磨速度は下記式により算出した。結果を表5に示した。
窒化珪素膜の研磨速度(Å/分)
=[研磨前の窒化珪素膜厚さ(Å)−研磨後の窒化珪素膜厚さ(Å)]/研磨時間(分)
窒化珪素膜の研磨速度に対する酸化珪素膜の研磨速度の比を研磨速度比とし、下記式により算出した。結果を下記表5に示した。研磨速度比の値が大きいほど、研磨選択性が高いことを示す。
研磨速度比=酸化珪素膜の研磨速度(Å/分)/窒化珪素膜の研磨速度(Å/分)
[試験片の作製]
シリコンウェーハの片面に、TEOS−プラズマCVD法で厚さ2000nmの酸化珪素膜を形成したものから、40mm×40mmの正方形片を切り出し、酸化珪素膜試験片を得た。同様に、シリコンウェーハの片面に、まず熱酸化膜を100nm形成させたのち、CVD法で厚さ500nmのポリシリコン膜を形成したものから、40mm×40mmの正方形片を切り出し、ポリシリコン膜試験片を得た。
実施例36〜51及び比較例21〜26の研磨液組成物を用いた酸化珪素膜の研磨速度は、実施例23〜35及び比較例15〜20の研磨液組成物を用いた前記[酸化珪素膜の研磨速度の測定]と同様にして算出した。酸化珪素膜の研磨速度を表6に示す。
試験片として酸化珪素膜試験片の代わりにポリシリコン膜試験片を用いること以外は、前記[酸化珪素膜の研磨速度の測定]と同様に、ポリシリコン膜の研磨、膜厚の測定及び研磨速度の算出を行った。ポリシリコン膜の研磨速度を表6に示す。
酸化珪素膜の研磨速度に対するポリシリコン膜の研磨速度の比(SiO2/Poly−Si)を研磨速度比とし、下記式により算出した。研磨速度比の値が大きいほど、研磨選択性が良好であるため、段差解消に対する能力が高い。結果を表6に示す。
研磨速度比=酸化珪素膜の研磨速度(Å/分)/ポリシリコン膜の研磨速度(Å/分)
Claims (17)
- 酸化セリウム粒子(成分A)と、水溶性高分子(成分B)と、アニオン性縮合物(成分C)と、水系媒体とを含有し、
成分Bは、下記式(I)で表される構成単位b1を含む重合体である、酸化珪素膜用研磨液組成物。
- 成分Bは、前記式(I)で表される構成単位b1と、下記式(II)で表される構成単位、下記式(III)で表される構成単位、及び下記式(IV)で表される構成単位から選ばれる少なくとも1種の構成単位b2とを含む共重合体である、請求項1に記載の研磨液組成物。
式(III)中、R11、R12及びR13は同一又は異なって、水素原子、メチル基又はエチル基を示し、R14は水素原子、ヒドロキシル基、炭化水素基又はアルコキシ基を示す。
式(IV)中、R15、R16及びR17は同一又は異なり、水素原子、メチル基又はエチル基を示し、nは2〜12の整数を示す。 - 成分Bが、前記式(I)で表される構成単位b1からなるホモポリマーである、請求項1に記載の研磨液組成物。
- 式(I)で表される構成単位b1がメタクリロイルエチルホスホベタイン構造を含むモノマー由来の構成単位である、請求項1から3のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 成分Cは、アニオン性基を有するホルムアルデヒド縮合物である、請求項1から4のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 成分Cは、芳香環を主鎖に含むアニオン性縮合物である、請求項1から5のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 成分Cは、アニオン性基を有する芳香族モノマー由来の構造を有する構成単位を含む縮合物である、請求項1から6のいずれかに記載の研磨液組成物。
- アニオン性基を有する芳香族モノマー由来の構造を有する構成単位は、主鎖を構成する芳香環の少なくとも1つの水素原子がスルホン酸基に置換された構造を有する、請求項7に記載の研磨液組成物。
- 成分Cが、下記式(V)で表される構成単位c1、及び下記式(VI)で表される構成単位c2から選ばれる少なくとも1種を更に含む、請求項7又は8に記載の研磨液組成物。
式(VI)中、R22は水素原子又は−OM3を示し、M3はアルカリ金属、アルカリ土類金属、有機カチオン、アンモニウム及び水素原子から選ばれる少なくとも1種であり、R23は水素原子、アルキル基、アルコキシ基、アラルキル基、又は−OM4を示し、M4はアルカリ金属、アルカリ土類金属、有機カチオン、アンモニウム及び水素原子から選ばれる少なくとも1種である。 - 成分Cの含有量が0.001質量%以上1質量%以下である、請求項1から9のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 成分Bと成分Cとの質量比B/Cが0.1以上20以下である、請求項1から10のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 成分Cの分子量が6,000以下である、請求項1から11のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 成分Aの含有量が0.001質量%以上10質量%以下である、請求項1から12のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 下記式(VII)で表される基を有する化合物(成分D)をさらに含有する、請求項1から13のいずれかに記載の研磨液組成物。
−[(CHX)p−O]q− (VII)
式(VII)中、Xは水素原子又はOHを示し、pは2以上5以下の数を示し、qは5以上10,000以下の数を示す。ただし、pが2以上の場合、Xは同一でもよいし異なっていてもよい。 - 成分Dがポリエチレングリコール又はポリグリセリンである、請求項14に記載の研磨液組成物。
- 請求項1から15のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨膜を研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
- 請求項1から15のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨膜を研磨する工程を含む、研磨方法。
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