JP6551136B2 - Cmp用研磨液及び研磨方法 - Google Patents
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Description
条件(A):前記砥粒の平均粒子径が50nm以上200nm以下である。
条件(B):前記砥粒のゼータ電位が正である。
[式中、R1及びR2は、それぞれ独立に水素原子又は1価の置換基である。]
本明細書において、「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。「研磨速度(Polishing Rate)」とは、単位時間当たりに材料が除去される速度(除去速度=Removal Rate)を意味する。「A又はB」とは、A及びBのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、砥粒(研磨粒子)と、添加剤と、水とを含有する。本実施形態に係るCMP用研磨液は、特定の形状及びゼータ電位を有する砥粒を使用し、特定の化学構造を有する化合物を添加剤として使用することを特徴とする。以下、本実施形態に係るCMP用研磨液に使用する各成分等について説明する。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、酸化セリウムを含む砥粒を含有する。これにより、被研磨面に生じる研磨傷が比較的少ないという特長を有する。
条件(A):前記砥粒の平均粒子径Rが50nm以上200nm以下である。
条件(B):前記砥粒のゼータ電位が正である。
平均粒子径Rは、BECKMANCOULTER社製のサブミクロン粒子アナライザー「N5」(N5型)の単分散モードでの測定により得ることができる。平均粒子径Rは、例えば、BECKMANCOULTER社製のサブミクロン粒子アナライザー「N5」から得られるIntensity(信号の強さ)が1.0E+4〜1.0E+6の範囲となるように砥粒の水分散液を調整し(例えば、水により希釈し)、240秒の測定を行って得られた結果を用いることができる。
CMP用研磨液中における砥粒のゼータ電位は、正である(0mVを超える)。これにより、砥粒と絶縁材料との電気的な引力が働くことから、砥粒が絶縁材料に効率よく接近することができる。そのため、効率よく研磨が進行することから、絶縁材料の高い研磨速度を得ることができる。特に、ある程度小さい粒子径の粒子を用いる場合であっても、絶縁材料の高い研磨速度を得ることができる。砥粒のゼータ電位の下限は、絶縁材料の更に高い研磨速度を容易に得る観点から、1mV以上が好ましく、5mV以上がより好ましく、10mV以上が更に好ましく、13mV以上が特に好ましく、15mV以上が極めて好ましい。砥粒のゼータ電位の上限は、特に制限はないが、例えば100mVである。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、第一の添加剤として、下記一般式(1)で表される構造を有するグリシン系化合物を含有する。これにより、絶縁材料の高い研磨速度を得ることができる。
[式中、R1及びR2は、それぞれ独立に水素原子又は1価の置換基である。]
本実施形態に係るCMP用研磨液は、第二の添加剤として飽和モノカルボン酸を更に含有することが好ましい。第二の添加剤と前記第一の添加剤とを併用することにより、絶縁材料を更に良好な研磨速度で研磨できると共に、研磨ストップ材料(例えば窒化珪素)の研磨速度(例えば、STI工程等における研磨速度)を抑制することができる。
CMP用研磨液の調製に用いる水としては、特に制限されるものではないが、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が好ましい。なお、必要に応じて、エタノール、アセトン等の極性溶媒などを水と併用してもよい。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、砥粒の分散安定性、及び/又は、被研磨面の平坦性、及び/又は、被研磨面の研磨速度を制御する観点から、界面活性剤及びデキストリンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含有することができる。界面活性剤としては、イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤等が挙げられ、非イオン性界面活性剤が好ましい。界面活性剤は、一種類を単独で用いてもよく、二種類以上を併用してもよい。
本実施形態に係るCMP用研磨液のpHの上限は、5.5以下が好ましく、5.2以下がより好ましく、5.0以下が更に好ましく、4.5以下が特に好ましい。pHが5.5以下であると、5.5を超える場合と比較して砥粒の凝集等を抑制しやすいと共に、前記添加剤の添加効果が得られやすい。CMP用研磨液のpHの下限は、2.5以上が好ましく、2.8以上がより好ましく、3.0以上が更に好ましい。pHが2.5以上であると、2.5未満の場合と比較して絶縁材料のゼータ電位の絶対値を大きな値に容易に調整することができる。なお、pHは、液温25℃におけるpHと定義する。
CMP用研磨液は、(A)通常タイプ、(B)濃縮タイプ及び(C)2液タイプに分類でき、タイプによって調製法及び使用法が相違する。(A)通常タイプは、研磨時に希釈等の前処理をせずにそのまま使用できる研磨液である。(B)濃縮タイプは、保管又は輸送の利便性を考慮し、(A)通常タイプと比較して含有成分を濃縮した研磨液である。(C)2液タイプは、保管時又は輸送時において、一定の成分を含む液Aと、他の成分を含む液Bとに分けた状態としておき、使用に際してこれらの液を混合して使用する研磨液である。
本実施形態に係る研磨方法は、本実施形態に係るCMP用研磨液を用いて絶縁材料を研磨する研磨工程を備える。例えば、本実施形態に係る研磨方法は、表面に絶縁材料を有する基板を研磨する研磨方法であって、本実施形態に係るCMP用研磨液を用いて前記絶縁材料を研磨する研磨工程を備える。例えば、本実施形態に係る研磨方法は、本実施形態に係るCMP用研磨液が、表面に絶縁材料を有する基板における前記絶縁材料と、所定の研磨用の部材(研磨パッド(研磨布)等の研磨部材)との間に供給された状態で、絶縁材料を研磨部材に押し当てると共に基板と研磨部材の少なくとも一方を動かすことにより、研磨部材によって絶縁材料を研磨する研磨工程を含む。研磨工程では、絶縁材料の少なくとも一部を研磨して除去する。研磨工程では、例えば、各成分の含有量及びpH等が調整された研磨液を使用し、表面に絶縁材料を有する基板をCMP技術によって平坦化する。
表1に示す成分を容器内に配合した後に混合してCMP用研磨液を調製した。表1の配合量(CMP用研磨液の全質量基準)の単位は「質量%」である。pHは、電気化学計器株式会社製の型番PHL−40を用いて測定した。
サブミクロン粒子アナライザーN5(BECKMANCOULTER社製)の単分散モードを用いて、CMP用研磨液中の砥粒の平均粒子径を測定した。サブミクロン粒子アナライザーN5(BECKMANCOULTER社製)から得られるIntensity(信号の強さ)が1.0E+4〜1.0E+6の範囲となるように砥粒の水分散液を調整し(水により希釈し)、240秒の測定を行い、CMP用研磨液中の砥粒の平均粒子径を測定した。
DelsaNanoC(BECKMANCOULTER社製)を用いて、CMP用研磨液中の砥粒のゼータ電位を測定した。
CMP評価用試験ウエハとして、パターンが形成されていないブランケットウエハ(Blanketウエハ)を使用した。ブランケットウエハとして、厚さ1000nmの酸化珪素膜をシリコン(Si)基板(直径:300mm)上に有するウエハと、厚さ200nmの窒化珪素膜をシリコン(Si)基板(直径:300mm)上に有するウエハとを用いた。
以下の項目について評価を行った。評価結果を表1に示す。
光干渉式膜厚装置(大日本スクリーン製造株式会社製、商品名:RE−3000)を用いて、研磨前後の酸化珪素膜及び窒化珪素膜の膜厚を測定し、膜厚変化量の平均から、ブランケットウエハにおける酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度を算出した。なお、研磨速度の単位はÅ/minである。
上記条件で研磨及び洗浄した酸化珪素膜付きブランケットウエハの欠陥検査をAPPLIED MATERIALS社製、欠陥検査装置(商品名:ComPlus 3T)を用いて測定した。欠陥検査はブランケットウエハ全面に対して行った。次に、走査型電子顕微鏡による各欠陥の観察をAPPLIED MATERIALS社製、欠陥観察装置(商品名:SEM Vision G3)を用いて行い、研磨傷とそれ以外の欠陥とを識別し、研磨傷の発生数を求めた。
Claims (6)
- 酸化セリウムを含む砥粒と、
グリシルグリシン及びグリコシアミンからなる群より選ばれる少なくとも一種と、
水と、を含有し、
前記砥粒が下記条件(A)及び条件(B)を満たす、絶縁材料を研磨するためのCMP用研磨液。
条件(A):前記砥粒の平均粒子径が50nm以上200nm以下である。
条件(B):前記砥粒のゼータ電位が正である。 - pHが2.5〜5.5である、請求項1に記載のCMP用研磨液。
- グリコシアミンを含有する、請求項1又は2に記載のCMP用研磨液。
- 炭素数2〜6の飽和モノカルボン酸を更に含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のCMP用研磨液。
- 前記飽和モノカルボン酸が、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、ピバル酸、ヒドロアンゲリカ酸、カプロン酸、2−メチルペンタン酸、4−メチルペンタン酸、2,3−ジメチルブタン酸、2−エチルブタン酸、2,2−ジメチルブタン酸及び3,3−ジメチルブタン酸からなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項4に記載のCMP用研磨液。
- 表面に絶縁材料を有する基板を研磨する研磨方法であって、
請求項1〜5のいずれか一項に記載のCMP用研磨液を用いて前記絶縁材料を研磨する工程を備える、研磨方法。
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