TWI819067B - 研磨用組成物及研磨系統 - Google Patents
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Abstract
本發明之研磨用組成物係用來研磨具有高介電率層之研磨對象物，前述研磨用組成物係包含研磨粒、水及有機酸，將前述研磨用組成物中之前述研磨粒的仄他電位設為X[mV]、使用前述研磨用組成物於研磨中之前述高介電率層的仄他電位設為Y[mV]時，X為正，且Y-X≦-5。
Description
本發明係有關於一種研磨用組成物及研磨系統。
近年來，隨著半導體基板表面的多層配線化，於製造裝置時，係利用所謂的化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing；CMP)技術，其係將半導體基板研磨而予以平坦化。CMP係使用包含二氧化矽或氧化鋁、氧化鈰等研磨粒、防蝕劑、界面活性劑等的研磨用組成物(漿液)，將半導體基板等研磨對象物(被研磨物)的表面平坦化之方法，而研磨對象物(被研磨物)為由矽、多晶矽、矽氧化物(氧化矽)、矽氮化物或金屬等所構成的配線、柱塞等。
CMP的一般方法係在圓形的研磨平台(壓盤)上貼合研磨墊，以研磨劑浸漬研磨墊表面，並在按壓基板之形成有配線層的面，自其背面施加既定的壓力(研磨壓力)的狀態下使研磨平台旋轉，藉由研磨劑與配線層的機械摩擦而去除配線層者。例如，日本特開2003-142435號公報(對應美國專利申請公開第2003/0115806號說明書)中記載有針對氧化矽(TEOS膜)之CMP技術。
近年來，作為構成半導體基板之材料，有人探討使用高介電率材料。隨之，亦愈來愈需要針對高介電率材料之CMP技術。
從而，本發明係以提供一種能以高研磨速度研磨高介電率層的研磨用組成物為目的。
為解決上述新的課題，本案發明人致力重複多次研究。其結果發現，藉由一種研磨用組成物，可解決上述課題，而終至完成本發明；其係用來研磨具有高介電率層之研磨對象物的研磨用組成物，前述研磨用組成物係包含研磨粒、水及有機酸，將前述研磨用組成物中之前述研磨粒的仄他電位設為X[mV]、使用前述研磨用組成物於研磨中之前述高介電率層的仄他電位設為Y[mV]時，X為正，且Y-X≦-5。
[實施發明之形態]
以下說明本發明實施形態。此外，本發明非僅限於以下實施形態。又，於本說明書中，除非特別記載，否則操作及物性等的測定係於室溫(20℃以上25℃以下)/相對濕度40%RH以上50%RH以下之條件下進行。
本發明一形態之研磨用組成物係用來研磨具有高介電率層之研磨對象物，前述研磨用組成物係包含研磨粒、水及有機酸，將前述研磨用組成物中之前述研磨粒的仄他電位設為X[mV]、使用前述研磨用組成物於研磨中之前述高介電率層的仄他電位設為Y[mV]時，X為正，且Y-X≦-5。根據該研磨用組成物，能以高研磨速度研磨高介電率層。
若X為正且Y-X≦-5，則使用研磨用組成物來研磨研磨對象物時，在研磨用組成物所含之研磨粒與研磨對象物所具有的高介電率層之間，靜電交互作用可充分發揮其作用。因此，可提高研磨粒對高介電率層的接觸頻率，研判能以高研磨速度研磨高介電率層。
此外，上述機制純屬推測，本發明不受上述機制任何限定。
＜仄他電位的測定方法＞
研磨用組成物中之研磨粒的仄他電位X[mV]係藉由將研磨用組成物供予大塚電子股份有限公司製ELS-Z2，在測定溫度25℃下使用流槽以雷射都卜勒法(電泳光散射測定法)進行測定，並以Smoluchowski算式解析所得數據而算出。
使用研磨用組成物於研磨中之高介電率層的仄他電位Y[mV]則是將形成有高介電率層的矽晶圓供予大塚電子股份有限公司製ELS-Z2，藉由雷射都卜勒法(電泳光散射測定法)進行測定而得。具體而言，係在測定溫度25℃之條件下將形成有高介電率層的矽晶圓安裝於平板試料用單電池單元(大塚電子股份有限公司製)之單電池的上表面。用研磨用組成物(以根據上述測定而仄他電位為已知的研磨粒作為監測粒子)填滿單電池，進行監測粒子的電泳，於單電池上下表面間的7點測定監測粒子的電遷移率。以森・岡本算式及Smoluchowski算式解析所得電遷移率之數據，而算出仄他電位Y[mV]。
本發明中，Y-X≦-5。若Y-X＞-5時，在研磨用組成物所含之研磨粒與研磨對象物所具有的高介電率層之間，靜電交互作用無法充分發揮其作用。從而，研磨粒對高介電率層的接觸頻率降低，而導致高介電率層的研磨速度降低。
本發明中，較佳為Y-X≦-13，更佳為Y-X≦-16。
又，Y-X的下限值不特別限制，例如較佳為Y-X≧-50，更佳為Y-X≧-40，再更佳為Y-X≧-30，特佳為Y-X≧-25。Y-X的值可例如藉由調節後述之有機酸的種類或添加量，而控制於期望範圍內。
＜研磨對象物＞
[高介電率層]
本發明之研磨對象物係具有高介電率層(包含高介電率材料作為主成分的層)。此處所稱「包含高介電率材料作為主成分的層」，係指層中之高介電率材料的含量為例如50質量%以上，較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上，再更佳為95質量%以上，特佳為98質量%以上(上限值：100質量%)。
高介電率材料係指比介電率高於氧化矽(SiO2
，比介電率3.9)之材料，更具體而言，係指比介電率為5.0以上的材料。高介電率材料可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。此外，比介電率係藉由水銀探針法而得的值。
作為比介電率為5.0以上的材料，可舉出例如氧化鋁(AlOX
，比介電率9~10)、氧化鎂(MgOX
，比介電率9~10)、氧化鎵(GaOX
，比介電率9~10)、氧化鉿(HfOX
，比介電率20~30)、氧化鑭(LaOX
，比介電率20~30)、氧化鋯(ZrOX
，比介電率20~30)、氧化鈰(CeOX
，比介電率約20)、氧化鈦(TiOX
，比介電率約100)等金屬氧化物。由於上述金屬氧化物未達pH5.0則滿足正的仄他電位，因此，透過高介電率層包含上述金屬氧化物作為主成分，可使上述參數Y為正。上述金屬氧化物可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
上述金屬氧化物可為結晶質或非晶質任一種，而基於抑制晶界所引起之漏電流的產生之觀點，較佳為非晶質。從而，於本發明較佳一實施形態中，高介電率層係包含非晶質金屬氧化物。此外，所稱「高介電率層包含非晶質金屬氧化物」，係指在包含金屬氧化物之高介電率層的X光繞射成像中，源自金屬氧化物之結晶結構的最大峰的半高寬為1°以上。
此外，X光繞射成像，具體而言可根據下述裝置及條件而獲得：
高介電率層能以蒸鍍法、濺鍍法、電漿CVD法、溶膠凝膠法等周知方法來形成。
[低介電率層]
本發明之研磨對象物，除高介電率層外，亦可進一步具有低介電率層(包含低介電率材料作為主成分的層)。此處所稱「包含低介電率材料作為主成分的層」，係指層中之低介電率材料的含量為例如50質量%以上，較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上，再更佳為95質量%以上，特佳為98質量%以上(上限值：100質量%)。
低介電率材料係指氧化矽(SiO2
，比介電率3.9)及比介電率低於氧化矽之材料(具體而言為比介電率為3.5以下之材料)。作為比介電率為3.5以下的材料，可舉出例如含碳矽氧化物(SiOC)、含氟矽氧化物(SiOF)等。低介電率材料可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
低介電率層能以例如TEOS(四乙氧基矽烷)等作為起始原料，藉由CVD法(化學氣相沉積法)等周知方法來形成。
＜研磨用組成物＞
[研磨粒]
本發明之研磨用組成物所使用的研磨粒，於研磨用組成物中係顯示正的仄他電位。此種研磨粒較佳為具有陽離子性基的二氧化矽。又，二氧化矽較佳為膠體二氧化矽。亦即，本發明中所使用的研磨粒較佳為具有陽離子性基的膠體二氧化矽(陽離子改質膠體二氧化矽)。
於此，膠體二氧化矽可為例如藉由溶膠凝膠法所製造者。藉由溶膠凝膠法所製造的膠體二氧化矽，於半導體中具擴散性之金屬雜質或氯化物離子等腐蝕性離子的含量較少而較佳。採溶膠凝膠法之膠體二氧化矽的製造可採用向來周知之手法來進行，具體而言，以可水解之矽化合物(例如烷氧基矽烷或其衍生物)作為原料，並進行水解・縮合反應，可獲得膠體二氧化矽。
具有陽離子性基的膠體二氧化矽可較佳舉出表面固定有胺基或四級銨基的膠體二氧化矽。此種具有陽離子性基的膠體二氧化矽之製造方法，可舉出如日本特開2005-162533號公報所記載之將胺乙基三甲氧基矽烷、胺丙基三甲氧基矽烷、胺乙基三乙氧基矽烷、胺丙基三乙氧基矽烷、胺丙基二甲基乙氧基矽烷、胺丙基甲基二乙氧基矽烷、胺丁基三乙氧基矽烷等具有胺基之矽烷偶合劑或N-三甲氧基矽烷基丙基-N,N,N-三甲基銨等具有四級銨基之矽烷偶合劑固定於研磨粒的表面之方法。藉此，可獲得胺基或四級銨基經固定於表面的膠體二氧化矽。
研磨粒的形狀不特別限制，可為球狀或非球狀。非球狀的具體實例可舉出三角柱或四角柱等多角柱狀、圓柱狀、圓柱之中央部較端部微凸的枕狀、圓盤之中央部經貫穿的甜甜圈狀、板狀、中央部具有收縮部之所謂的繭型形狀、多個粒子一體化而成之所謂的締合型球狀、表面具有多個突起之所謂的金平糖形狀、橄欖球狀等各種形狀，不特別限制。
研磨粒的大小不特別限制，研磨粒之平均一次粒徑的下限較佳為5nm以上，更佳為7nm以上，再更佳為10nm以上，特佳為25nm以上。又，本發明之研磨用組成物中、研磨粒之平均一次粒徑的上限較佳為120nm以下，更佳為80nm以下，再更佳為50nm以下。若為此種範圍，在使用研磨用組成物進行研磨後之研磨對象物的表面可抑制刮痕等缺陷。此外，研磨粒之平均一次粒徑可基於例如以BET法所測得之研磨粒的比表面積來算出。
本發明之研磨用組成物中，研磨粒之平均二次粒徑的下限較佳為10nm以上，更佳為20nm以上，再更佳為30nm以上，特佳為50nm以上。又，本發明之研磨用組成物中，研磨粒之平均二次粒徑的上限較佳為250nm以下，更佳為200nm以下，再更佳為150nm以下，特佳為100nm以下。若為此種範圍，在使用研磨用組成物進行研磨後之研磨對象物的表面可抑制刮痕等缺陷。此外，研磨粒之平均二次粒徑可例如藉由以雷射繞射散射法為代表的動態光散射法來測定。
研磨粒之平均締合度較佳為5.0以下，更佳為3.0以下，再更佳為2.5以下。隨著研磨粒之平均締合度變小，可進一步減少研磨對象物表面的缺陷產生。又，研磨粒之平均締合度較佳為1.0以上，更佳為1.2以上。隨著研磨粒之平均締合度增大，有研磨用組成物之研磨速度提升的優點。此外，研磨粒之平均締合度可由研磨粒之平均二次粒徑的值除以平均一次粒徑的值而得。
研磨粒之縱橫比的上限不特別限制，較佳為未達2.0，更佳為1.8以下，再更佳為1.5以下。若為此種範圍，可減少研磨對象物表面的缺陷。此外，縱橫比係藉由掃描型電子顯微鏡，取與研磨粒粒子的影像外切之最小的長方形，並由該長方形之長邊的長度除以同一長方形之短邊的長度而得的值之平均，可使用一般的影像解析軟體求得。研磨粒之縱橫比的下限不特別限制，較佳為1.0以上。
在根據研磨粒之雷射繞射散射法所求得的粒度分布，自微粒子側累計粒子重量達到全部粒子重量的90%時之粒子的直徑(D90)與達到全部粒子之全部粒子重量的10%時之粒子的直徑(D10)的比之D90/D10的下限不特別限制，較佳為1.1以上，更佳為1.2以上，再更佳為1.3以上。又，在研磨用組成物中之研磨粒之藉由雷射繞射散射法所求得的粒度分布中，自微粒子側累計粒子重量達到全粒子重量的90%時之粒子的直徑(D90)與達到全部粒子之全部粒子重量的10%時之粒子的直徑(D10)的比D90/D10的上限不特別限制，較佳為2.04以下。若為此種範圍，可進一步減少研磨對象物表面的缺陷。
研磨粒的大小(平均一次粒徑、平均二次粒徑、縱橫比、D90/D10等)可藉由選擇研磨粒之製造方法等而適當地控制。
本發明之研磨用組成物中之研磨粒之含量(濃度)的下限較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，再更佳為0.1質量%以上。又，本發明之研磨用組成物中之研磨粒之含量(濃度)的上限較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下，再更佳為5質量%以下，再更佳為1質量%以下，特佳為0.8質量%以下。若為此種上限，可進一步抑制在使用研磨用組成物進行研磨後之研磨對象物的表面產生表面缺陷。此外，當研磨用組成物包含2種以上之研磨粒時，研磨粒之含量係意指此等的合計量。
[水]
本發明之研磨用組成物係包含水作為分散媒或溶劑。基於抑制研磨對象物的汙染之觀點或不妨害其他成分的作用之觀點，水係以盡可能不含有雜質為佳。此種水較佳為例如過渡金屬離子的合計含量為100ppb以下的水。於此，水的純度可藉由例如使用離子交換樹脂去除雜質離子、使用過濾器去除雜質、蒸餾等操作來提高。具體而言，水較佳使用例如去離子水(離子交換水)、純水、超純水、蒸餾水等。
[有機酸]
本發明之研磨用組成物係包含有機酸。該有機酸可降低高介電率層的仄他電位，使Y-X成為-5以下的值，並提升高介電率層的研磨速度。
使其成為Y-X≦-5之有機酸的種類不特別限制，較佳為選自由下述化學式(1)所示之化合物及滿足下述結構(2)之化合物所成群組的至少1種。
(上述化學式(1)中，R1
及R3
各自獨立為酸基，
R2
為單鍵或經取代或者未取代之伸甲基)
結構(2)
分子中具有至少1個酸基，且分子中之酸基與羥基的合計個數為3個以上
上述化學式(1)中之R1
及R3
所示之酸基，以及上述結構(2)中之酸基的實例可舉出羧酸基(羧基)、膦酸基、磷酸基、磺酸基(磺基)等。此外，本說明書中所稱酸基，非僅為游離酸基，亦指可形成鹽之形態的基團。惟，基於進一步提高Y-X的絕對值，而容易提升高介電率層的研磨速度之觀點，該酸基較佳為游離酸基。
再者，酸基當中，基於容易降低高介電率層的仄他電位，且容易提升高介電率層的研磨速度之觀點，上述酸基較佳為選自由羧酸基、膦酸基及磺酸基所成群組的至少1種；基於提升研磨用組成物的穩定性之觀點，更佳為羧酸基。
上述化學式(1)中之R2
所示之伸甲基亦可經取代。取代基之實例可舉出硝基、鹵素原子、羧酸基、膦酸基、磷酸基、磺酸基、羥基、氰基、胺基、烷基(較佳為碳數1~20)、羥烷基(較佳為碳數1~20)、羧烷基(較佳為碳數2~20)、烷氧基(較佳為碳數1~20)、環烷基(較佳為碳數3~20)、烯基(較佳為碳數2~20)、芳基(較佳為碳數6~20)、烷氧羰基(較佳為碳數2~20)、醯基(較佳為碳數2~20)、烷氧羰氧基(較佳為碳數2~20)、芳硫基(較佳為碳數6~15)、羥烷基(較佳為碳數1~20)、烷基羰基(較佳為碳數2~20)、環烷基羰基(較佳為碳數5~20)、芳基羰基(較佳為碳數7~20)等。
上述結構(2)係指有機酸中，分子中具有至少1個酸基，且分子中之酸基與羥基的合計個數為3個以上的結構。滿足結構(2)之化合物可未必具有羥基，例如具有3個以上之酸基且不具有羥基的化合物係包含於滿足結構(2)之化合物中。
此外，若為上述化學式(1)中之R2
為伸甲基，且該伸甲基具有羧酸基、膦酸基、磷酸基、磺酸基、羥基、羥烷基或羧烷基作為取代基之化合物時，該化合物係屬上述化學式(1)所示之化合物，亦屬上述結構(2)之「分子中具有至少1個酸基，且分子中之酸基與羥基的合計個數為3個以上的化合物」。
以下列舉有機酸更具體的實例。上述化學式(1)所示之化合物的具體實例可舉出例如草酸、丙二酸、甲基丙二酸、甲基乙基丙二酸、乙基丙二酸、丙基丙二酸、甲基丙基丙二酸、丁基丙二酸、甲基丁基丙二酸、戊基丙二酸、己基丙二酸、二甲基丙二酸、二乙基丙二酸、二丙基丙二酸、二丁基丙二酸、苯基丙二酸、2-羥基丙二酸(丙醇二酸，亦歸屬於結構(2))、1,1,3-丙烷三羧酸(亦歸屬於結構(2))、甲撐二膦酸、1-羥基乙烷-1,1-二膦酸(依替膦酸，亦歸屬於結構(2))、甲烷二磺酸、1-羥基乙烷-1,1-二磺酸(亦歸屬於結構(2))等。
屬上述結構(2)之化合物的具體實例可舉出例如順烏頭酸、反烏頭酸、檸檬酸、異檸檬酸、酒石酸、偏酒石酸、二羥基酒石酸、葡萄糖酸、甘油酸、葡萄醣醛酸、蘋果酸、檸蘋酸、2,2-雙(羥甲基)丙酸、2-羥基-2-甲基琥珀酸、半乳糖二酸、1,2,3-丙烷三羧酸、3-羥基-3,4-二羧基十五烷酸、2-羥基-1,2,3-十九烷三羧酸、1,6,11-十五烷三羧酸、1,10,11-十五烷三羧酸、5,6,11-十五烷三羧酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸、乙二胺四乙酸、3-羥基天門冬胺酸、羥基麩胺酸、氮基參(甲撐膦酸)、六亞甲基雙(氮基)四膦酸等。
此等有機酸可單獨或混合2種以上使用。又，此等有機酸可為合成品或市售品。
此外，該有機酸係以不具有胺基為佳。其理由在於，胺基其降低高介電率層的仄他電位之效果較小之故。基於此種觀點及容易進一步提高高介電率層的研磨速度之觀點等，該有機酸較佳為丙二酸、甲基丙二酸、甲基乙基丙二酸、乙基丙二酸、丙基丙二酸、甲基丙基丙二酸、丁基丙二酸、二甲基丙二酸、二乙基丙二酸、二丙基丙二酸、二丁基丙二酸、2-羥基丙二酸(丙醇二酸)、1-羥基乙烷-1,1-二膦酸(依替膦酸)、甲烷二磺酸、反烏頭酸、檸檬酸、異檸檬酸、酒石酸、偏酒石酸、二羥基酒石酸、蘋果酸、半乳糖二酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸，更佳為丙二酸、甲基丙二酸、2-羥基丙二酸(丙醇二酸)、1-羥基乙烷-1,1-二膦酸(依替膦酸)、甲二磺酸、反烏頭酸、酒石酸、蘋果酸、半乳糖二酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸，再更佳為丙二酸、甲基丙二酸、2-羥基丙二酸(丙醇二酸)、1-羥基乙烷-1,1-二膦酸(依替膦酸)、反烏頭酸、酒石酸、半乳糖二酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸，特佳為丙二酸、甲基丙二酸、2-羥基丙二酸(丙醇二酸)、反烏頭酸、酒石酸、半乳糖二酸。
該有機酸在本發明之研磨用組成物中亦可發揮pH調整劑之機能。從而，本發明之研磨用組成物中之有機酸的含量(濃度)，只要適宜選擇使研磨用組成物成為期望的pH的量即可。若為此種含量(濃度)之範圍，可有效發揮提升高介電率層的研磨速度之效果。
[研磨用組成物的pH]
本發明之研磨用組成物的pH不特別限制。然而，基於進一步提升高介電率層的研磨速度之觀點，較佳為未達5.0。若為此範圍，由於高介電率層的仄他電位會下降，使與研磨粒的仄他電位差(即Y-X)之絕對值變大，而能夠進一步提升高介電率層的研磨速度。另一方面，研磨用組成物的pH的下限較佳為2.0以上，更佳為3.0以上，特佳為4.0以上。若為上述之下限pH以上，當研磨對象物具有低介電率層時，可維持高介電率層的研磨速度，同時提升低介電率層的研磨速度。其結果，可縮小高介電率層相對於低介電率層的選擇比。從而，在同時研磨高介電率層及低介電率層時可為有利者。
此外，研磨用組成物的pH可透過使用pH計(例如堀場製作所股份有限公司製玻璃電極式氫離子濃度指示計(型號：F-23))，並使用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液pH：4.01(25℃)、中性磷酸鹽pH緩衝液pH：6.86(25℃)、碳酸鹽pH緩衝液pH：10.01(25℃))進行3點校正後，將玻璃電極置入研磨用組成物中，測定經過2分鐘以上而達穩定後的值來掌握。
本發明之研磨用組成物的pH可藉由添加上述有機酸來調整，惟亦可視需求適量添加pH調整劑。pH調整劑可為酸及鹼任一種；又，亦可為無機化合物及有機化合物任一種。pH調整劑可單獨或混合2種以上使用。
(pH調整劑)
pH調整劑可使用周知之酸或鹼。
可作為pH調整劑使用之上述有機酸以外的酸，可舉出例如硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸及磷酸等無機酸；甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、乳酸等羧酸、乙磺酸、羥乙磺酸等有機磺酸；等。
可作為pH調整劑使用的鹼，可舉出例如鹼金屬之氫氧化物或鹽、第2族元素之氫氧化物或鹽、氫氧化四級銨或其鹽、氨、胺等。鹼金屬的具體實例可舉出鉀、鈉等。
pH調整劑的添加量不特別限制，只要適宜選擇以使本發明之研磨用組成物的pH達期望範圍內即可。
[其他添加劑]
本發明之研磨用組成物，在不損及本發明效果的範圍內亦可進一步包含周知之錯合劑、金屬防蝕劑、防腐劑、防黴劑、還原劑、非離子性界面活性劑、水溶性高分子、供溶解難溶性有機物之有機溶劑等。
惟，當高介電率層為包含非晶質金屬氧化物作為主成分的層時，若以包含氧化劑的研磨用組成物進行研磨，則高介電率層的研磨速度有時會降低。因此，本發明之研磨用組成物係以實質上不含有氧化劑為佳。亦即，於本發明較佳一實施形態中，高介電率層係包含非晶質金屬氧化物，研磨用組成物實質上不含氧化劑。此處所稱之氧化劑的具體實例，可舉出過氧化氫(H2
O2
)、過硫酸鈉、過硫酸銨、二氯異三聚氰酸鈉等。此處所稱「研磨用組成物實質上不含有氧化劑」，係指至少刻意使其不含有氧化劑。從而，來自原料或製法等而無可避免地含有微量的氧化劑之研磨用組成物，可包含於此處所稱之實質上不含有氧化劑的研磨用組成物之概念。例如，研磨用組成物中之氧化劑的莫耳濃度為0.005莫耳/L以下，較佳為0.001莫耳/L以下，更佳為0.0005莫耳/L以下。
＜研磨用組成物之製造方法＞
本發明之研磨用組成物之製造方法不特別限制，可例如藉由將研磨粒、有機酸及視需求而定的其他添加劑在水中予以攪拌混合而得。各成分的細節係如上述。從而，本發明係提供一種研磨用組成物之製造方法，其係用來研磨具有高介電率層之研磨對象物的研磨用組成物之製造方法，其中，具有將研磨粒、水與有機酸混合，將前述研磨用組成物中之前述研磨粒的仄他電位設為X[mV]、使用前述研磨用組成物於研磨中之前述高介電率層的仄他電位設為Y[mV]時，X為正，且Y-X≦-5。
混合各成分時的溫度不特別限制，較佳為10℃以上40℃以下，為提升溶解速度亦可進行加熱。又，就混合時間，只要可均勻混合則亦不特別限制。
＜研磨方法及半導體基板之製造方法＞
諸如上述，本發明之研磨用組成物係適用於具有高介電率層之研磨對象物的研磨。從而，本發明係提供一種研磨方法，其包含：準備具有高介電率層之研磨對象物之步驟；及使用本發明之研磨用組成物來研磨前述研磨對象物之步驟。又，本發明係提供一種半導體基板之製造方法，其包含以上述研磨方法研磨具有高介電率層之研磨對象物之步驟。
作為研磨裝置，可使用一般的研磨裝置，其安裝有可保持具有研磨對象物之基板等的保持器與可變更旋轉數的馬達等，且具有可貼合研磨墊(研磨布)之研磨平台。
研磨墊可不特別限制地使用一般的不織布、聚胺基甲酸酯及多孔質氟樹脂等。研磨墊較佳實施有如貯留研磨液之溝槽加工。
就研磨條件，例如研磨平台的旋轉速度較佳為10rpm (0.17s-1
)以上且為500rpm(8.3s-1
)。對具有研磨對象物之基板所施加的壓力(研磨壓力)較佳為0.5psi(3.4kPa)以上10psi(68.9kPa)以下。對研磨墊供給研磨用組成物之方法亦不特別限制，可採用例如以泵等連續地供給之方法。其供給量不予限制，係以研磨墊的表面持續由本發明之研磨用組成物被覆為佳。
研磨結束後，藉由將基板在流水中洗淨，並藉由自旋乾燥機等甩除附著於基板上的水滴而加以乾燥，可獲得具有含金屬層的基板。
本發明之研磨用組成物可為一液型，亦可為以雙液型為主的多液型。又，本發明之研磨用組成物亦可藉由將研磨用組成物的原液使用水等稀釋液稀釋例如10倍以上來調製。
＜研磨系統＞
本發明係提供一種研磨系統，其係包含具有高介電率層之研磨對象物、研磨墊及研磨用組成物的研磨系統，其中，前述研磨用組成物係包含研磨粒、水及有機酸，將前述研磨用組成物中之前述研磨粒的仄他電位設為X[mV]、使用前述研磨用組成物於研磨中之前述高介電率層的仄他電位設為Y[mV]時，X為正，且Y-X≦-5，使前述研磨對象物的表面與前述研磨墊及前述研磨用組成物接觸。
就應用於本發明之研磨系統的研磨對象物及研磨用組成物，係與上述相同，故此處省略其說明。
使用於本發明之研磨系統的研磨墊不特別限制，可使用例如發泡聚胺基甲酸酯型、不織布型、麂皮型、含研磨粒者、不含研磨粒者等。
本發明之研磨系統可使研磨對象物的兩面與研磨墊及研磨用組成物接觸而同時研磨研磨對象物的兩面，亦可僅使研磨對象物的單面與研磨墊及研磨用組成物接觸而僅研磨研磨對象物的單面。
於本發明之研磨系統中，係準備包含上述之研磨用組成物的工作漿。其次，將該研磨用組成物供給至研磨對象物，藉由常用方法進行研磨。例如，將研磨對象物裝設於一般的研磨裝置，透過該研磨裝置的研磨墊對該研磨對象物的表面(研磨對象面)供給研磨用組成物。典型上，係一邊連續地供給上述研磨用組成物，一邊對研磨對象物的表面按壓研磨墊並使兩者相對移動(例如旋轉移動)。經由所述研磨步驟即完成研磨對象物的研磨。
就研磨條件，例如研磨平台的旋轉速度較佳為10rpm (0.17s-1
)以上500rpm(8.3s-1
)以下。對具有研磨對象物之基板所施加的壓力(研磨壓力)較佳為0.5psi(3.4kPa)以上10psi(68.9kPa)以下。對研磨墊供給研磨用組成物之方法亦不特別限制，可採用例如以泵等連續地供給之方法。其供給量不予限制，係以研磨墊的表面持續由本發明之研磨用組成物被覆為佳。
業已詳細說明本發明之實施形態，惟其係僅供說明且供例示者而非為限定性者，顯然本發明範圍應由隨附專利申請範圍來解釋。
本發明係包含下述樣態及形態。
1.一種研磨用組成物，其係用來研磨具有高介電率層之研磨對象物的研磨用組成物，其中，
前述研磨用組成物係包含研磨粒、水及有機酸，
將前述研磨用組成物中之前述研磨粒的仄他電位設為X[mV]、使用前述研磨用組成物於研磨中之前述高介電率層的仄他電位設為Y[mV]時，X為正，且Y-X≦-5；
2.如上述1.之研磨用組成物，其中前述有機酸為選自由下述化學式(1)所示之化合物及滿足下述結構(2)之化合物所成群組的至少1種；
(上述化學式(1)中，R1
及R3
各自獨立為酸基，
R2
為單鍵或經取代或者未取代之伸甲基)
結構(2)
分子中具有至少1個酸基，且分子中之酸基與羥基的合計個數為3個以上；
3.如上述2.之研磨用組成物，其中前述酸基為選自由羧酸基、膦酸基及磺酸基所成群組的至少1種；
4.如上述2.或3.之研磨用組成物，其中前述酸基為羧酸基；
5.如上述1.~4.中任一項之研磨用組成物，其中前述高介電率層係包含非晶質金屬氧化物；
6.一種研磨用組成物之製造方法，其係用來研磨具有高介電率層之研磨對象物的研磨用組成物之製造方法，其中，
具有將研磨粒、水與有機酸混合，
將前述研磨用組成物中之前述研磨粒的仄他電位設為X[mV]、使用前述研磨用組成物於研磨中之前述高介電率層的仄他電位設為Y[mV]時，X為正，且Y-X≦-5；
7.一種研磨方法，其具有：
準備具有高介電率層之研磨對象物之步驟；及
使用如上述1.~5.中任一項之研磨用組成物來研磨前述研磨對象物之步驟；
8.一種半導體基板之製造方法，其係具有藉由如上述7.之研磨方法來研磨具有高介電率層之半導體基板之步驟；
9.一種研磨系統，其係包含具有高介電率層之研磨對象物、研磨墊及研磨用組成物的研磨系統，其中，
前述研磨用組成物係包含研磨粒、水及有機酸，
將前述研磨用組成物中之前述研磨粒的仄他電位設為X[mV]、使用前述研磨用組成物於研磨中之前述高介電率層的仄他電位設為Y[mV]時，X為正，且Y-X≦-5，
使前述研磨對象物的表面與前述研磨墊及前述研磨用組成物接觸；
10.如上述9.之研磨系統，其中前述有機酸為選自由下述化學式(1)所示之化合物及滿足下述結構(2)之化合物所成群組的至少1種；
(上述化學式(1)中，R1
及R3
各自獨立為酸基，
R2
為單鍵或經取代或者未取代之伸甲基)
結構(2)
分子中具有至少1個酸基，且分子中之酸基與羥基的合計個數為3個以上
上述化學式(1)中，R1
及R3
各自獨立為酸基，
R2
為單鍵或經取代或者未取代之伸甲基；
11.如上述9.或10.之研磨系統，其中前述高介電率層係包含非晶質金屬氧化物。
[實施例]
利用以下實施例及比較例更詳細地說明本發明。惟，本發明技術範圍並非僅限於以下實施例。此外，除非特別記載，否則「%」及「份」係各指「質量%」及「質量份」。又，下述實施例中，除非特別記載，否則操作係於室溫(20℃以上25℃以下)/相對濕度40%RH以上50%RH以下之條件下進行。
＜研磨用組成物的調製＞
(實施例1)
將作為研磨粒之表面固定有胺基的陽離子改質膠體二氧化矽(平均一次粒徑35nm、平均二次粒徑70nm、平均締合度2.0)，以將研磨用組成物的總質量定為100質量%時成為0.5質量%的濃度的方式添加於水中。又，將1,2,3,4-丁烷四羧酸，以研磨用組成物的pH成為4.5的量添加於研磨粒與水的混合物中。其後，於室溫(25℃)下攪拌混合30分鐘，調製成研磨用組成物。
此外，研磨粒之平均一次粒徑係由使用Micromeritics公司製“Flow Sorb II 2300”所測得之採用BET法之研磨粒的比表面積與研磨粒的密度來算出。又，研磨粒之平均二次粒徑係藉由日機裝股份有限公司製動態光散射式粒徑・粒度分布裝置UPA-UTI151來測定。再者，研磨用組成物(液溫：25℃)的pH係藉由pH計(堀場製作所股份有限公司製；型號：LAQUA)來確認。
(實施例2~12、比較例1~16)
除如下述表1所示變更有機酸或無機酸的種類以外，係以與實施例1相同的方式調製成各研磨用組成物。
＜研磨粒的仄他電位測定＞
將上述所調製的各研磨用組成物供予大塚電子股份有限公司製ELS-Z2，在測定溫度25℃下使用流槽，根據雷射都卜勒法(電泳光散射測定法)進行測定。以Smoluchowski算式解析所得數據，而算出各研磨用組成物中之陽離子改質膠體二氧化矽的仄他電位X[mV]。
使用研磨用組成物於研磨中之高介電率層的仄他電位Y[mV]係如下測定。針對以厚度1000Å形成有非晶質金屬氧化物(AlOX)作為高介電率層的矽晶圓(將300mm晶圓切成15×35mm)，使用大塚電子股份有限公司製ELS-Z2藉由雷射都卜勒法(電泳光散射測定法)進行測定。具體而言，係在測定溫度25℃之條件下將上述矽晶圓安裝於平板試料用單電池單元(大塚電子股份有限公司製)之單電池的上表面。用上述所調製的各研磨用組成物(以根據上述測定而仄他電位為已知的磺酸固定膠體二氧化矽作為監測粒子)填滿單電池，進行監測粒子的電泳，於單電池上下表面間的7點測定監測粒子的電遷移率。以森‧岡本算式及Smoluchowski算式解析所得電遷移率之數據，而算出仄他電位Y[mV]。
將使用各研磨用組成物所得之X、Y及Y-X的值示於表1。
準備以厚度1000Å形成有非晶質金屬氧化物(AlOX)作為高介電率層的矽晶圓(將300mm晶圓切成60×60mm)，使用上述所得之研磨用組成物，依以下研磨條件研磨各晶
圓，並測定研磨速率。
研磨機：桌上型研磨機
研磨墊：IC1010墊(Dow Chemical公司製)
壓力：1.4psi(1psi=6894.76Pa)
壓盤(平台)旋轉數：60rpm
研磨頭(載體)旋轉數：60rpm
研磨用組成物的流量：100ml/min
研磨時間：15sec。
研磨速率(Removal Rate；RR)係依下式計算。此外，1Å=0.1nm。
膜厚係藉由光干涉式膜厚測定裝置(KLA-Tencor股份有限公司製；型號：ASET-f5x)求得，並由研磨前後之膜厚的差除以研磨時間來評定研磨速率。將結果示於表1。
由上述表1可知，使用包含Y-X≦-5之有機酸的實施例之研磨用組成物時，與比較例之研磨用組成物相比，具有高介電率層之研磨對象物的研磨速度增大。
本申請案係基於2018年9月4日所申請之日本專利申請編號第2018-165036號，其揭示內容其全體係載入本說明書中以供參照。
Claims (13)
- 一種研磨用組成物，其係用來研磨具有高介電率層之研磨對象物的研磨用組成物，其中，前述研磨用組成物係包含研磨粒、水及有機酸，將前述研磨用組成物中之前述研磨粒的仄他電位設為X[mV]、將使用前述研磨用組成物研磨中之前述高介電率層的仄他電位設為Y[mV]時，X為正，且Y-X≦-5，前述研磨粒係表面固定有矽烷偶合劑的膠體二氧化矽。
- 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒係表面固定有具有胺基或四級銨基之矽烷偶合劑的膠體二氧化矽。
- 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒係表面固定有選自由胺乙基三甲氧基矽烷、胺丙基三甲氧基矽烷、胺乙基三乙氧基矽烷、胺丙基三乙氧基矽烷、胺丙基二甲基乙氧基矽烷、胺丙基甲基二乙氧基矽烷、胺丁基三乙氧基矽烷及N-三甲氧基矽烷基丙基-N,N,N-三甲基銨所成群組之至少一種之矽烷偶合劑的膠體二氧化矽。
- 如請求項1之研磨用組成物，其中前述有機酸為選自由下述化學式(1)所示之化合物及滿足下述結構(2)之化合 物所成群組的至少1種；化學式(1)R1-R2-R3(上述化學式(1)中，R1及R3各自獨立為酸基，R2為單鍵或經取代或者未取代之伸甲基)結構(2)分子中具有至少1個酸基，且分子中之酸基與羥基的合計個數為3個以上。
- 如請求項4之研磨用組成物，其中前述酸基為選自由羧酸基、膦酸基及磺酸基所成群組的至少1種。
- 如請求項4或5之研磨用組成物，其中前述酸基為羧酸基。
- 如請求項1之研磨用組成物，其中前述高介電率層係包含非晶質金屬氧化物。
- 一種研磨用組成物之製造方法，其係用來研磨具有高介電率層之研磨對象物的研磨用組成物之製造方法，其中，具有將研磨粒、水與有機酸混合的情形，將前述研磨用組成物中之前述研磨粒的仄他電位設為X[mV]、使用前述研磨用組成物，將研磨中之前述高介電 率層的仄他電位設為Y[mV]時，X為正，且Y-X≦-5。
- 一種研磨方法，其具有：準備具有高介電率層之研磨對象物的步驟；及使用如請求項1之研磨用組成物，研磨前述研磨對象物的步驟。
- 一種半導體基板之製造方法，其係具有藉由如請求項9之研磨方法，研磨具有高介電率層之半導體基板的步驟。
- 一種研磨系統，其係包含具有高介電率層之研磨對象物、研磨墊及研磨用組成物的研磨系統，其中，前述研磨用組成物係包含研磨粒、水及有機酸，將前述研磨用組成物中之前述研磨粒的仄他電位設為X[mV]、使用前述研磨用組成物，將研磨中之前述高介電率層的仄他電位設為Y[mV]時，X為正，且Y-X≦-5，使前述研磨對象物的表面與前述研磨墊及前述研磨用組成物接觸。
- 如請求項11之研磨系統，其中前述有機酸為選自由下述化學式(1)所示之化合物及滿足下述結構(2)之化合物所成群組的至少1種； 化學式(1)R1-R2-R3(上述化學式(1)中，R1及R3各自獨立為酸基，R2為單鍵或經取代或者未取代之伸甲基)結構(2)分子中具有至少1個酸基，且分子中之酸基與羥基的合計個數為3個以上上述化學式(1)中，R1及R3各自獨立為酸基，R2為單鍵或經取代或者未取代之伸甲基。
- 如請求項11或12之研磨系統，其中前述高介電率層係包含非晶質金屬氧化物。
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