JP2020038897A - 研磨用組成物および研磨システム - Google Patents
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Abstract
Description
研磨用組成物中の砥粒のゼータ電位X[mV]は、研磨用組成物を大塚電子株式会社製ELS−Z2に供し、測定温度25℃でフローセルを用いてレーザードップラー法(電気泳動光散乱測定法)で測定し、得られるデータをSmoluchowskiの式で解析することにより、算出する。
[高誘電率層]
本発明に係る研磨対象物は、高誘電率層(高誘電率材料を主成分として含む層)を有する。ここで、「高誘電率材料を主成分として含む層」は、層中の高誘電率材料の含有量が、例えば、50質量%以上、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、さらにより好ましくは95質量%以上、特に好ましくは98質量%以上であることをいう(上限値:100質量%)。
X線回折装置 :株式会社リガク製
型式 :SmartLab
測定方法 :XRD法(2θ/ωスキャン)
X線発生部 :対陰極 Cu
:出力 45kV 200mA
検出部 :半導体検出器
入射光学系 :平行ビーム法(スコットコリメーション)
ソーラースリット:入射側 5.0°
:受光側 5.0°
スリット :入射側 IS=1(mm)
:長手制限 5(mm)
:受光側 RS1=1 RS2=1.1(mm)
走査条件 :走査軸 2θ/ω
:走査モード 連続走査
:走査範囲 20〜90°
:ステップ幅 0.02°
:走査速度 2°/min。
本発明に係る研磨対象物は、高誘電率層の他に、低誘電率層(低誘電率材料を主成分として含む層)をさらに有していてもよい。ここで、「低誘電率材料を主成分として含む層」とは、層中の低誘電率材料の含有量が、例えば、50質量%以上、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、さらにより好ましくは95質量%以上、特に好ましくは98質量%以上であることをいう(上限値:100質量%)。
[砥粒]
本発明の研磨用組成物に使用される砥粒は、研磨用組成物中において正のゼータ電位を示すものである。かような砥粒としては、カチオン性基を有するシリカが好ましい。またシリカとしては、コロイダルシリカが好ましい。すなわち、本発明で用いられる砥粒は、カチオン性基を有するコロイダルシリカ(カチオン変性コロイダルシリカ)が好ましい。
本発明に係る研磨用組成物は、分散媒または溶媒として、水を含む。水は、研磨対象物の汚染を抑制するという観点や他の成分の作用を阻害しないという観点から、不純物をできる限り含有しないことが好ましい。このような水としては、例えば、遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下である水が好ましい。ここで、水の純度は、例えば、イオン交換樹脂を用いる不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって高めることができる。具体的には、水としては、例えば、脱イオン水(イオン交換水)、純水、超純水、蒸留水などを用いることが好ましい。
本発明の研磨用組成物は、有機酸を含む。当該有機酸は、高誘電率層のゼータ電位を下げ、Y−Xを−5以下の値となるようにして、高誘電率層の研磨速度を向上させる。
本発明の研磨用組成物のpHは、特に制限されない。しかしながら、高誘電率層の研磨速度をより向上させるという観点から、5.0未満であることが好ましい。この範囲であれば、高誘電率層のゼータ電位が下がり、砥粒とのゼータ電位差(すなわちY−X)の絶対値が大きくなるため、高誘電率層の研磨速度がより向上する。一方、研磨用組成物のpHの下限は、2.0以上であることが好ましく、3.0以上であることがより好ましく、4.0以上であることが特に好ましい。上記の下限pH以上であれば、研磨対象物が低誘電率層を有する場合、高誘電率層の研磨速度を維持しつつ、低誘電率層の研磨速度を向上させることができる。その結果、低誘電率層に対する高誘電率層の選択比を小さくすることができる。ゆえに、高誘電率層および低誘電率層の同時研磨において有利となりうる。
pH調整剤としては、公知の酸または塩基を使用することができる。
本発明の研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲において、公知の錯化剤、金属防食剤、防腐剤、防カビ剤、還元剤、ノニオン性界面活性剤、水溶性高分子、難溶性の有機物を溶解するための有機溶媒等をさらに含んでもよい。
本発明の研磨用組成物の製造方法は、特に制限されず、例えば、砥粒、有機酸、および必要に応じて他の添加剤を、水中で攪拌混合することにより得ることができる。各成分の詳細は上述した通りである。したがって、本発明は、高誘電率層を有する研磨対象物を研磨するために用いられる研磨用組成物の製造方法であって、砥粒と、水と、有機酸と、を混合することを有し、前記研磨用組成物中の前記砥粒のゼータ電位をX[mV]、前記研磨用組成物を用いて研磨中の前記高誘電率層のゼータ電位をY[mV]としたとき、Xは正であり、かつY−X≦−5である、研磨用組成物の製造方法を提供する。
上述のように、本発明の研磨用組成物は、高誘電率層を有する研磨対象物の研磨に好適に用いられる。よって、本発明は、高誘電率層を有する研磨対象物を準備する工程と、本発明の研磨用組成物を用いて前記研磨対象物を研磨する工程と、を含む研磨方法を提供する。また、本発明は、高誘電率層を有する研磨対象物を上記研磨方法で研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法を提供する。
本発明は、高誘電率層を有する研磨対象物、研磨パッド、および研磨用組成物を含む研磨システムであって、前記研磨用組成物は、砥粒、水、および有機酸を含み、前記研磨用組成物中の前記砥粒のゼータ電位をX[mV]、前記研磨用組成物を用いて研磨中の前記高誘電率層のゼータ電位をY[mV]としたとき、Xは正であり、かつY−X≦−5であり、前記研磨対象物の表面を前記研磨パッドおよび前記研磨用組成物と接触させる、研磨システムを提供する。
(実施例1)
砥粒として表面にアミノ基が固定化されたカチオン変性コロイダルシリカ(平均一次粒子径35nm、平均二次粒子径70nm、平均会合度2.0)を、研磨用組成物の総質量を100質量%として0.5質量%の濃度となるように水に添加した。また、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸を、研磨用組成物のpHが4.5となる量で、砥粒と水との混合物に添加した。その後、室温(25℃)で30分攪拌混合し、研磨用組成物を調製した。
有機酸または無機酸の種類を下記表1のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、各研磨用組成物を調製した。
上記で調製した各研磨用組成物を、大塚電子株式会社製ELS−Z2に供し、測定温度25℃でフローセルを用い、レーザードップラー法(電気泳動光散乱測定法)により測定を行った。得られたデータをSmoluchowskiの式で解析することにより、各研磨用組成物中のカチオン変性コロイダルシリカのゼータ電位X[mV]を算出した。
研磨用組成物を用いて研磨中の高誘電率層のゼータ電位Y[mV]は、以下のように測定した。高誘電率層として非晶質金属酸化物(AlOX)が厚さ1000Åで成膜されたシリコンウェーハ(300mmウェーハを15×35mmに切断)について、大塚電子株式会社製ELS−Z2を使用してレーザードップラー法(電気泳動光散乱測定法)により測定を行った。具体的には、測定温度25℃の条件下で平板試料用セルユニット(大塚電子株式会社製)のセル上面に、上記シリコンウェーハを取り付けた。上記で調製した各研磨用組成物(上記測定によりゼータ電位既知であるスルホン酸固定コロイダルシリカをモニター粒子とする)でセルを満たし、モニター粒子の電気泳動を行い、セル上下面間の7点においてモニター粒子の電気移動度を測定した。得られた電気移動度のデータを森・岡本の式、およびSmoluchowskiの式で解析することにより、ゼータ電位Y[mV]を算出した。
高誘電率層として非晶質金属酸化物(AlOX)が厚さ1000Åで成膜されたシリコンウェーハ(300mmウェーハを60×60mmに切断)を準備し、上記で得られた研磨用組成物を用いて、各ウェーハを以下の研磨条件で研磨し、研磨レートを測定した。
研磨機:卓上研磨機
研磨パッド:IC1010パッド(ダウケミカル社製)
圧力:1.4psi(1psi=6894.76Pa)
プラテン(定盤)回転数:60rpm
ヘッド(キャリア)回転数:60rpm
研磨用組成物の流量:100ml/min
研磨時間:15sec。
研磨レート(Removal Rate;RR)は、以下の式により計算した。
Claims (11)
- 高誘電率層を有する研磨対象物を研磨するために用いられる研磨用組成物であって、
前記研磨用組成物は、砥粒、水、および有機酸を含み、
前記研磨用組成物中の前記砥粒のゼータ電位をX[mV]、前記研磨用組成物を用いて研磨中の前記高誘電率層のゼータ電位をY[mV]としたとき、Xは正であり、かつY−X≦−5である、研磨用組成物。 - 前記有機酸は、下記化学式(1)で表される化合物、および下記構造(2)を満たす化合物からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記酸基は、カルボン酸基、ホスホン酸基、およびスルホン酸基からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項2に記載の研磨用組成物。
- 前記酸基は、カルボン酸基である、請求項2または3に記載の研磨用組成物。
- 前記高誘電率層は、非晶質金属酸化物を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 高誘電率層を有する研磨対象物を研磨するために用いられる研磨用組成物の製造方法であって、
砥粒と、水と、有機酸と、を混合することを有し、
前記研磨用組成物中の前記砥粒のゼータ電位をX[mV]、前記研磨用組成物を用いて研磨中の前記高誘電率層のゼータ電位をY[mV]としたとき、Xは正であり、かつY−X≦−5である、研磨用組成物の製造方法。 - 高誘電率層を有する研磨対象物を準備する工程と、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて、前記研磨対象物を研磨する工程と、
を有する、研磨方法。 - 高誘電率層を有する半導体基板を、請求項7に記載の研磨方法により研磨する工程を有する、半導体基板の製造方法。
- 高誘電率層を有する研磨対象物、研磨パッド、および研磨用組成物を含む研磨システムであって、
前記研磨用組成物は、砥粒、水、および有機酸を含み、
前記研磨用組成物中の前記砥粒のゼータ電位をX[mV]、前記研磨用組成物を用いて研磨中の前記高誘電率層のゼータ電位をY[mV]としたとき、Xは正であり、かつY−X≦−5であり、
前記研磨対象物の表面を前記研磨パッドおよび前記研磨用組成物と接触させる、研磨システム。 - 前記有機酸は、下記化学式(1)で表される化合物、および下記構造(2)を満たす化合物からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項9に記載の研磨システム。
R2は、単結合、または置換もしくは非置換のメチレン基である。 - 前記高誘電率層は、非晶質金属酸化物を含む、請求項9または10に記載の研磨システム。
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