JP6252587B2 - Cmp用研磨液及び研磨方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るCMP用研磨液は、セリウム系化合物を含む砥粒と、少なくとも三種類の添加剤と、水とを含有する。本実施形態に係るCMP用研磨液は、第1の添加剤として、特定の構造を有する4−ピロン系化合物を含有し、第2の添加剤として、芳香環及びポリオキシアルキレン鎖を有する高分子化合物(以下、「芳香族ポリオキシアルキレン化合物」という。)を含有し、第3の添加剤として、陽イオン性ポリマを含有する。以下、各成分について説明する。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、第1の添加剤として、下記一般式(I)で表される4−ピロン系化合物を含有する。これにより、絶縁材料の研磨速度の向上効果が発現する。4−ピロン系化合物は、少なくともカルボニル基の炭素原子に隣接している炭素原子にヒドロキシ基が結合した構造を有するものである。ここで、4−ピロン系化合物とは、オキシ基及びカルボニル基が含まれると共に、オキシ基に対してカルボニル基が4位に位置している6員環(γ−ピロン環)構造を有する複素環式化合物である。本実施形態の4−ピロン系化合物は、このγ−ピロン環におけるカルボニル基に隣接している炭素原子にヒドロキシ基が結合しており、それ以外の炭素原子には、水素原子、又は、水素原子以外の置換基が置換していてもよい。
芳香族ポリオキシアルキレン化合物は、ストッパ材料の研磨速度が過度に高くなることを抑制する効果がある。この効果が生じる理由は、芳香族ポリオキシアルキレン化合物がストッパ材料を被覆することにより、ストッパ材料の研磨が抑制されるものと推測される。このような効果は、ストッパ材料がポリシリコンである場合により顕著に得られる。
R11-O-(R12-O)m-H …(II)
[式(II)中、R11は、置換基を有していてもよいアリール基を表し、R12は、置換基を有していてもよい炭素数1〜5のアルキレン基を表し、mは、15以上の整数を表す。]
H-(O-R23)n1-O-R21-R25-R22-O-(R24-O)n2-H …(III)
[式(III)中、R21及びR22は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよいアリーレン基を表し、R23、R24及びR25は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよい炭素数1〜5のアルキレン基を表し、n1及びn2は、それぞれ独立に15以上の整数を表す。]
・R11としては、芳香環を有する置換基として例示した前記のアリール基が好ましく、スチレン基又はアルキル基が置換基として導入されたフェニル基がより好ましい。
・R21及びR22としては、芳香環を有する置換基として例示した前記のアリーレン基が好ましい。
・R12、R23、R24及びR25としては、エチレン基、n−プロピレン基が好ましい。
・mは、15以上が好ましく、30以上がより好ましい。
・mは、20000以下が好ましく、10000以下がより好ましく、5000以下が更に好ましく、1000以下が特に好ましい。
・n1及びn2は、15以上が好ましく、30以上がより好ましい。
・n1及びn2は、20000以下が好ましく、10000以下がより好ましく、5000以下が更に好ましく、1000以下が特に好ましい。
ポリオキシアルキレンベンジルエーテル等が挙げられる。具体的には、式(II)で表される芳香族ポリオキシアルキレン化合物としては、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル(例えば、第一工業製薬株式会社製、エマルジットシリーズ)、ポリオキシエチレンノニルプロペニルフェニルエーテル(例えば、第一工業製薬株式会社製、アクアロンRNシリーズ)、ポリオキシエチレンフェニルエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル(例えば、花王株式会社製、エマルゲンA−500;第一工業製薬株式会社製、ノイゲンEA−7シリーズ)、ポリオキシプロピレンフェニルエーテル、ポリオキシエチレンクミルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンベンジルエーテル等が挙げられる。式(III)で表される芳香族ポリオキシアルキレン化合物としては、2,2−ビス(4−ポリオキシエチレンオキシフェニル)プロパン等が挙げられる。
使用機器:日立L−6000型〔株式会社日立製作所製〕
カラム:ゲルパックGL−R420+ゲルパックGL−R430+ゲルパックGL−R440〔日立化成株式会社製 商品名、計3本〕
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
流量:1.75mL/min
検出器:L−3300RI〔株式会社日立製作所製〕
本実施形態に係るCMP用研磨液は、前記第1の添加剤(4−ピロン系化合物)及び前記第2の添加剤(芳香族ポリオキシアルキレン化合物)の他に、第3の添加剤として陽イオン性ポリマを含有する。すなわち、第3の添加剤としては、前記第1の添加剤又は前記第2の添加剤に該当する化合物を除く。「陽イオン性ポリマ」とは、カチオン基、又は、カチオン基にイオン化され得る基を主鎖又は側鎖に有するポリマとして定義される。カチオン基としては、アミノ基、イミノ基、シアノ基等が挙げられる。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、第4の添加剤として飽和モノカルボン酸を更に含有していてもよい。これにより、絶縁材料の研磨速度を更に向上させることができる。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、セリウム系化合物を含む砥粒を含有する。セリウム系化合物を含む砥粒を用いた研磨液は、研磨面に生じる研磨傷が比較的少ないという特長を有する。従来、絶縁材料の高い研磨速度を達成しやすい点から、砥粒としてシリカ粒子を含む研磨液が広く用いられている。しかし、シリカ粒子を用いた研磨液は、一般に研磨面に研磨傷が生じやすいという課題がある。配線幅が45nm世代以降の微細パターンを有するデバイスにおいては、従来問題にならなかったような微細な傷であっても、デバイスの信頼性に影響するおそれがある。
研磨液の調製に用いる水は、特に制限されるものではないが、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が好ましい。なお、必要に応じて、エタノール、酢酸、アセトン等の極性溶媒などを水と併用してもよい。
本実施形態に係るCMP用研磨液は、砥粒の分散安定性及び/又は研磨面の平坦性を向上させる観点から、界面活性剤を含有することができる。界面活性剤としては、イオン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤が挙げられ、非イオン性界面活性剤が好ましい。界面活性剤は、一種類を単独で用いてもよく、二種類以上を併用してもよい。
ソルビタン脂肪酸エステル、グリセロールボレイト脂肪酸エステル等のエステル型界面活性剤;
ポリオキシエチレンアルキルアミン等のアミノエーテル型界面活性剤;
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセロールボレイト脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエステル等のエーテルエステル型界面活性剤;
脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸アルカノールアミド等のアルカノールアミド型界面活性剤;
アセチレン系ジオールのオキシエチレン付加体;ポリビニルピロリドン;ポリアクリルアミド;ポリジメチルアクリルアミド;ポリビニルアルコールなどが挙げられる。
本実施形態に係るCMP用研磨液のpHの下限は、絶縁材料の研磨速度を高く保持しやすくなる観点から、1.0以上が好ましく、2.0以上がより好ましく、3.0以上が更に好ましい。本実施形態に係るCMP用研磨液のpHの上限は、砥粒の分散状態を安定させやすくなる観点から、9.0以下が好ましく、8.0以下がより好ましく、7.0以下が更に好ましく、6.0以下が特に好ましい。なお、pHは、液温25℃におけるpHと定義する。
本実施形態に係る研磨方法は、前記CMP用研磨液を用いて、絶縁材料を含む基体(例えば基板)を研磨する研磨工程を備える。例えば、研磨工程では、絶縁材料を研磨パッドに押し当てると共に前記研磨液を絶縁材料と研磨パッドとの間に供給しながら、基体と研磨パッドの少なくとも一方を動かすことにより、研磨パッドによって絶縁材料の研磨を行う。研磨工程では、例えば、各成分の含有量及びpH等が調整された研磨液を使用し、表面に絶縁材料を有する基体をCMP技術によって平坦化する。
炭酸セリウム水和物40kgをアルミナ製容器に入れ、830℃で2時間、空気中で焼成して黄白色の粉末を20kg得た。この粉末についてX線回折法で相同定を行い、当該粉末が多結晶体の酸化セリウムを含むことを確認した。焼成によって得られた粉末の粒子径をSEMで観察したところ、20〜100μmであった。次いで、酸化セリウム粉末20kgを、ジェットミルを用いて乾式粉砕した。粉砕後の酸化セリウム粉末をSEMで観察したところ、結晶粒界を有する多結晶酸化セリウム粒子を含むものであった。また、比表面積は9.4m2/gであった。比表面積の測定はBET法によって実施した。
前記で得られた酸化セリウム粉末(砥粒)150g及び脱イオン水849.8gを容器内に入れて混合した。さらに酢酸0.2gを添加してpHを4.5に調整し、10分間攪拌した。得られたスラリを別の容器に30分かけて送液した。その間、送液する配管内で、スラリに対して超音波周波数400kHzにて超音波照射を行った。
前記砥粒が5.0質量%、第1の添加剤として3−ヒドロキシ−2−メチル−4−ピロンが0.7質量%、及び、第4の添加剤としてプロピオン酸が0.9質量%となるように、脱イオン水を用いて調整して、スラリ用貯蔵液を得た。スラリ用貯蔵液のpHは3.0であった。pHは、電気化学計器株式会社製の型番PHL−40を用いて測定した。
前記で得られた砥粒と、下記表1に示す添加剤とを用いて、実施例1と同様に、スラリ用貯蔵液と添加液用貯蔵液とを用意して、脱イオン水と混合し、砥粒の含有量が0.5質量%であると共に4−ピロン系化合物の含有量が0.07質量%である研磨液を調製した。実施例2〜3では、添加液を作製する際に、pH調整剤としてアンモニア水を用いた。
測定装置として、BECKMAN COULTER社製、Delsa Nano Cを使用し、前記測定装置における測定サンプルの散乱強度が1.0×104〜5.0×104cpsとなるように、CMP用研磨液を遠心分離して、液相を測定サンプルとして得た。具体的な遠心分離条件は、外周にかかる遠心力が500Gであり、遠心分離時間が10分間であった。そして、測定サンプルをゼータ電位測定用セルに入れた後、ゼータ電位を測定した。測定結果を表1に示す。
前記CMP用研磨液のそれぞれを用いて下記研磨条件で被研磨基板を研磨した。
・研磨装置:Reflexion(APPLIED MATERIALS社製)
・CMP用研磨液流量:250mL/min
・被研磨基板:下記「ブランケットウエハ」
・研磨パッド:独立気泡を有する発泡ポリウレタン樹脂(ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社製、型番IC1010)
・研磨圧力:20.6kPa(3.0psi)
・基板と研磨定盤の回転速度:100min−1(rpm)
・研磨時間:ブランケットウエハを30秒間(0.5min)研磨した。
ブランケットウエハとして、厚さ1μm(10000Å)の酸化珪素膜をシリコン基板上にプラズマCVD法で形成した基板と、厚さ0.2μm(2000Å)のポリシリコン膜をシリコン基板上にCVD法で形成した基板とを用いた。
前記条件で研磨した被研磨基板について、各被研磨膜(酸化珪素膜、ポリシリコン膜)の研磨速度を次式より求めた。なお、研磨前後での各被研磨膜の膜厚差は、光干渉式膜厚装置(フィルメトリクス社製、商品名:F80)を用いて求めた。また、ポリシリコン膜に対する酸化珪素膜の研磨選択性(研磨速度比:酸化珪素膜の研磨速度/ポリシリコン膜の研磨速度)を算出した。測定結果を表1に示す。
(研磨速度)=(研磨前後での各被研磨膜の膜厚差(Å))/(研磨時間(min))
A−1:3−ヒドロキシ−2−メチル−4−ピロン
A−2:5−ヒドロキシ−2−(ヒドロキシメチル)−4−ピロン
B−1:ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル(花王株式会社製、製品名:エマルゲンA−500、重量平均分子量:4500〜5000)
B−2:ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル(第一工業製薬株式会社製、製品名:エマルジット、重量平均分子量:3000〜3500)
B−3:ポリエチレングリコール(ライオン株式会社製、製品名:PEG600、重量平均分子量:600)
C−1:ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体(ニットーボーメディカル株式会社製、製品名:PAS−J−81、重量平均分子量:200000)
C−2:ポリアリルアミン(ニットーボーメディカル株式会社製、製品名:PAA−01、重量平均分子量:1600)
C−3:ジアリルジメチルアンモニウムクロリド重合体(ニットーボーメディカル株式会社製、製品名:PAS−H−10L、重量平均分子量:200000)
D−1:プロピオン酸
Claims (8)
- 当該研磨液中における前記砥粒のゼータ電位が正である、請求項1に記載の研磨液。
- 前記4−ピロン系化合物が、3−ヒドロキシ−2−メチル−4−ピロン、5−ヒドロキシ−2−(ヒドロキシメチル)−4−ピロン、及び、2−エチル−3−ヒドロキシ−4−ピロンからなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項1又は2に記載の研磨液。
- 飽和モノカルボン酸を更に含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記飽和モノカルボン酸の炭素数が2〜6である、請求項4に記載の研磨液。
- 前記飽和モノカルボン酸が、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、ピバル酸、ヒドロアンゲリカ酸、カプロン酸、2−メチルペンタン酸、4−メチルペンタン酸、2,3−ジメチルブタン酸、2−エチルブタン酸、2,2−ジメチルブタン酸及び3,3−ジメチルブタン酸からなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項4又は5に記載の研磨液。
- 第1の液及び第2の液に分けて保存され、前記第1の液が、前記砥粒及び水を少なくとも含み、前記第2の液が、前記高分子化合物、前記陽イオン性ポリマ及び水を少なくとも含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の研磨液。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の研磨液を用いて、絶縁材料を含む基体を研磨する工程を備える、研磨方法。
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