JPWO2016158328A1 - 研摩材および研摩スラリー - Google Patents
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Abstract
実施形態に係る研摩材は、高分子添加剤と、基材を研摩するための砥粒とを含む。砥粒はマンガン酸化物を含む。
Description
開示の実施形態は、研摩材および研摩スラリーに関する。
従来、水または水溶液に酸化マンガンなどを含む砥粒を分散させた研摩スラリーを適用し、基材の表面を研摩する手法が知られている（例えば特許文献１〜３参照）。
しかしながら、上記した研摩スラリーにあっては、比較的高い研摩速度で良好な研摩性能を実現する点でさらなる改善の余地がある。
実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、研摩速度および研摩性能の優れた研摩材および研摩スラリーを提供することを目的とする。
実施形態の一態様に係る研摩材は、高分子添加剤と、基材を研摩するための砥粒とを含む。前記砥粒はマンガン酸化物を含む。
実施形態の一態様によれば、研摩速度および研摩性能の優れた研摩材および研摩スラリーを提供することができる。
以下、添付図面を参照して、本願の開示する研摩材および研摩スラリーの実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
図１は、実施形態に係る研摩材および研摩スラリーの概要を説明する説明図、図２は、実施形態に係る研摩スラリーを適用した基材研摩の一例を説明する説明図である。
図１に示すように、実施形態に係る研摩材３は、砥粒１と、高分子添加剤２とを含む。この研摩材３を所定の割合で水と混合させることにより、高分子添加剤２の溶液（以下、「高分子添加剤溶液」という）４に砥粒１が分散された研摩スラリー５が作製される。なお、研摩材３および研摩スラリー５を構成する各成分の詳細については後述する。
次に、研摩スラリー５を適用した基材の研摩について説明する。図２に示すように、図示しない研摩機に取り付けた研摩パッド６の上に研摩スラリー５を供給し、研摩対象となる基材７を、研摩スラリー５に接触するように被研摩面を下にして載せる。次いで、基材７を研摩パッド６に対して所定の押圧力で押し当てながら、研摩スラリー５を補給しつつ研摩パッド６を所定の回転速度で回転させると、研摩パッド６の回転速度および研摩スラリー５の組成に応じた研摩速度で基材７が研摩される。
実施形態に係る研摩スラリー５は、炭化ケイ素を基材７とする研摩に適用することができるが、これに限定されない。たとえば、窒化ガリウムやダイヤモンドなどの高硬度材料を基材７とする場合であってもよい。以下では、実施形態に係る研摩材３および研摩スラリー５についてさらに説明する。
実施形態に係る研摩材３および研摩スラリー５に含まれる砥粒１は、マンガン酸化物を含む。かかるマンガン酸化物としては、たとえば一酸化マンガン（ＭｎＯ）、二酸化マンガン（ＭｎＯ２）、四酸化三マンガン（Ｍｎ３Ｏ４）、三酸化二マンガン（Ｍｎ２Ｏ３）などを挙げることができるが、これらに限定されない。また、かかるマンガン酸化物は、２種類以上組み合わせて使用してもよい。このようなマンガン酸化物のうち、二酸化マンガンは、特に酸化力が強いため、より好ましい。なお、上記したように砥粒１はマンガン酸化物を含めばよく、マンガン酸化物以外の成分を含まなくてもよいことは言うまでもない。
また、芯材およびこの芯材の外周表面の一部または全体を被覆する被覆層（シェル）を含む二層構造を備え、この二層構造のうち、一方にマンガン酸化物を含むいわゆるコアシェル粒子を砥粒１として用いてもよい。
また、砥粒１の平均粒径は、好ましくは０．０８μｍ以上３．０μｍ以下であり、より好ましくは０．３μｍ以上１．０μｍ以下である。砥粒１の平均粒径が０．０８μｍ未満だと、十分な研摩速度が得られない場合がある。また、砥粒１の平均粒径が３．０μｍを超えると、十分な研摩性能が得られない、すなわち、研摩した基材７の表面粗さＲａが大きくなる場合がある。ここで、「砥粒１の平均粒径」とは、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における５０％径（ｄ５０）をいう。具体的には、測定装置として日機装株式会社製マイクロトラック３３００ＥＸＩＩを適用し、試料循環器のチャンバーに、適正濃度であると判定されるまで研摩材３または研摩材スラリー５を投入する。また、分散媒には、０．１重量％のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を用い、試料循環器にて出力３０Ｗの超音波を３分間照射した後に測定を行うことにより、砥粒１の平均粒径が得られる。
次に、高分子添加剤２について説明する。高分子添加剤２は、水溶液中での砥粒１の凝集を抑制することができる水溶性の成分が適用される。このため、上記したように、研摩スラリー５では、高分子添加剤溶液４中に砥粒１が分散された状態を有している。高分子添加剤２が適度に配合された研摩スラリー５は、高分子添加剤溶液４の流動性を低下させることなく、砥粒１の凝集を抑制する。このため、かかる研摩スラリー５を適用することにより、基材７の研摩速度を向上させることができると考えられる。
このような高分子添加剤２として、１または２以上の水溶性有機高分子を適用することができる。具体的には、たとえばポリカルボン酸およびポリカルボン酸塩、ポリアクリル酸およびポリアクリル酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の塩、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコールならびにポリビニルピロリドンなどを高分子添加剤２として適用することができるが、これらに限定されない。なお、高分子添加剤２に使用可能な塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩などを例示することができる。
また、高分子添加剤２の重量平均分子量（Ｍｗ）は、好ましくは４００以上４５０００であり、より好ましくは１２００以上１５０００以下である。高分子添加剤２の重量平均分子量を上記した範囲とすることにより、基材７の研摩速度がさらに向上する。
また、研摩材３は、さらに酸化剤を含むことができる。具体的には、水に溶解させると過マンガン酸イオンを生成する成分が酸化剤として好ましく、たとえば、過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウムなどが挙げられる。このような酸化剤を含む研摩材３を含む研摩スラリー５を基材７の研摩に適用することにより、基材７の表面が酸化されることで改質されるため、基材７の研摩速度が向上すると考えられる。
また、研摩材３は、１００質量％の砥粒１に対する高分子添加剤２の含有量が好ましくは０．０１質量％以上１０質量％以下であり、より好ましくは０．１質量％以上３．０質量％以下となるように調製される。研摩材３中の砥粒１に対する高分子添加剤２の含有量を上記した範囲とすることにより、基材７の研摩速度がさらに向上する。なお、研摩材３を水と混合した研摩スラリー５中の砥粒１に対する高分子添加剤２の含有量は、以下のようにして算出される。まず、研摩スラリー５中の砥粒１の含有量を、研摩スラリー５の一定量を８０℃にて乾燥させる乾燥重量法により求める。また、高分子添加剤２の種類を、赤外分光光度法により特定する。さらに、一定量の研摩スラリー５に硫酸および過酸化水素水を添加、加熱して、酸化マンガンその他の砥粒１を溶解後、全有機炭素量（ＴＯＣ）を測定する。次いで、得られた全有機炭素量および特定された高分子添加剤２の種類から、研摩スラリー５中の高分子添加剤２の含有量を求める。そして、求めた研摩材スラリー５中の砥粒１の含有量および高分子添加剤２の含有量から、砥粒１に対する高分子添加剤２の含有量を算出することができる。
また、研摩スラリー５のｐＨは、好ましくは３以上９以下である。研摩スラリー５のｐＨを上記した範囲とすることにより、基材７の研摩速度がさらに向上する。なお、研摩スラリー５のｐＨ調整には、たとえば、硫酸、塩酸、硝酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニアなどの無機酸または無機塩基の水溶液を適宜使用することができる。
また、研摩スラリー５は、砥粒１の含有量が好ましくは０．１質量％以上３５質量％以下であり、より好ましくは１．０質量％以上１０質量％以下となるように調製される。研摩スラリー５中の砥粒１の含有量を上記した範囲とすることにより、基材７の研摩速度がさらに向上する。
このように、実施形態に係る研摩材３および研摩スラリー５は、研摩性能に優れており、かつ優れた研摩速度で基材７を作製することができる。
なお、上記した実施形態では、研摩材３と水とを混合して研摩スラリー５を調製するとして説明したが、研摩スラリー５の調製方法に制限はない。たとえば、予め高分子添加剤２を水に溶解させた高分子添加剤溶液４に砥粒１を分散させて研摩スラリー５としてもよい。
また、研摩スラリー５は、本発明の本質を損ねない範囲で、研摩材３と混合させる水の一部をアルコール等の水溶性有機低分子化合物で代替してもよい。また、研摩スラリー５には、分散剤、緩衝作用を付与するｐＨ安定化剤、藻類、カビ、細菌等の発生を防止する薬剤などの添加剤を適宜含ませることができる。
また、上記した実施形態では、基材７の下面側を被研摩面とする片面研摩機を用いた研摩方法について説明したが、被研摩面の向きに制限はない。たとえば、基材７の上面側を被研摩面として配置してもよく、また、基材７の上下面を同時に研摩する両面研摩機を用いてもよい。
（実施例１）
砥粒１（ＭｎＯ２、平均粒径（ｄ５０）：０．４μｍ）、高分子添加剤２（ポリアクリル酸ナトリウム、重量平均分子量Ｍｗ＝１２００）、酸化剤（過マンガン酸カリウム）および水（純水）を質量比で２．０：０．００５：２．８：９５．１９５となるように秤量し、これらを混合させた。次いで、０．００５ｍｏｌ・ｄｍ−３の硫酸水溶液を添加してｐＨを７．０に調整し、研摩スラリー５を得た。なお、高分子添加剤２は高分子添加剤溶液４として予め調製されているものを使用した。
砥粒１（ＭｎＯ２、平均粒径（ｄ５０）：０．４μｍ）、高分子添加剤２（ポリアクリル酸ナトリウム、重量平均分子量Ｍｗ＝１２００）、酸化剤（過マンガン酸カリウム）および水（純水）を質量比で２．０：０．００５：２．８：９５．１９５となるように秤量し、これらを混合させた。次いで、０．００５ｍｏｌ・ｄｍ−３の硫酸水溶液を添加してｐＨを７．０に調整し、研摩スラリー５を得た。なお、高分子添加剤２は高分子添加剤溶液４として予め調製されているものを使用した。
（実施例２）
高分子添加剤溶液４の重量平均分子量Ｍｗを８０００に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
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（実施例３）
高分子添加剤溶液４の重量平均分子量Ｍｗを１５０００に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
高分子添加剤溶液４の重量平均分子量Ｍｗを１５０００に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例４）
高分子添加剤溶液４の重量平均分子量Ｍｗを２５００００に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
高分子添加剤溶液４の重量平均分子量Ｍｗを２５００００に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例５〜９）
高分子添加剤溶液４および水（脱イオン水）の配合率をそれぞれ変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
高分子添加剤溶液４および水（脱イオン水）の配合率をそれぞれ変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例１０）
実施例２で作製した研摩スラリー５（ｐＨ調整前）に０．００１ｍｏｌ・ｄｍ−３の水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを９．０に調整し、研摩スラリー５を得た。
実施例２で作製した研摩スラリー５（ｐＨ調整前）に０．００１ｍｏｌ・ｄｍ−３の水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを９．０に調整し、研摩スラリー５を得た。
（実施例１１〜１３）
実施例２で作製した研摩スラリー５に０．０００５ｍｏｌ・ｄｍ−３の硫酸水溶液をさらに添加してｐＨをそれぞれ変更し、研摩スラリー５を得た。
実施例２で作製した研摩スラリー５に０．０００５ｍｏｌ・ｄｍ−３の硫酸水溶液をさらに添加してｐＨをそれぞれ変更し、研摩スラリー５を得た。
（実施例１４）
高分子添加剤２をポリカルボン酸アンモニウム（重量平均分子量Ｍｗ＝１００００）に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
高分子添加剤２をポリカルボン酸アンモニウム（重量平均分子量Ｍｗ＝１００００）に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例１５）
高分子添加剤２をポリエチレングリコール（重量平均分子量Ｍｗ＝４００）に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
高分子添加剤２をポリエチレングリコール（重量平均分子量Ｍｗ＝４００）に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例１６）
高分子添加剤２をポリビニルピロリドン（重量平均分子量Ｍｗ＝４５０００）に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
高分子添加剤２をポリビニルピロリドン（重量平均分子量Ｍｗ＝４５０００）に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例１７）
高分子添加剤２をナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物（重量平均分子量Ｍｗ＝５０００）に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
高分子添加剤２をナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物（重量平均分子量Ｍｗ＝５０００）に変更したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例１８〜２０）
砥粒１および水（脱イオン水）の配合率をそれぞれ変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
砥粒１および水（脱イオン水）の配合率をそれぞれ変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例２１、２２）
酸化剤（過マンガン酸カリウム）および水（脱イオン水）の配合率をそれぞれ変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
酸化剤（過マンガン酸カリウム）および水（脱イオン水）の配合率をそれぞれ変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例２３）
砥粒１の平均粒径（ｄ５０）を０．０８μｍに変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
砥粒１の平均粒径（ｄ５０）を０．０８μｍに変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例２４）
砥粒１の平均粒径（ｄ５０）を３．０μｍに変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
砥粒１の平均粒径（ｄ５０）を３．０μｍに変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例２５）
砥粒１をＭｎ２Ｏ３（平均粒径（ｄ５０）：１．７μｍ）に変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
砥粒１をＭｎ２Ｏ３（平均粒径（ｄ５０）：１．７μｍ）に変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
（実施例２６）
砥粒１をＭｎ３Ｏ４（平均粒径（ｄ５０）：１．０μｍ）に変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
砥粒１をＭｎ３Ｏ４（平均粒径（ｄ５０）：１．０μｍ）に変更したことを除き、実施例２と同様にして研摩スラリー５を得た。
（比較例１）
高分子添加剤２を使用しないことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
高分子添加剤２を使用しないことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
（比較例２）
高分子添加剤２を使用する代わりにシュウ酸ナトリウム（分子量１３４）を使用したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
高分子添加剤２を使用する代わりにシュウ酸ナトリウム（分子量１３４）を使用したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
（比較例３）
高分子添加剤２を使用する代わりにクエン酸三ナトリウム（分子量２５８）を使用したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
高分子添加剤２を使用する代わりにクエン酸三ナトリウム（分子量２５８）を使用したことを除き、実施例１と同様にして研摩スラリー５を得た。
（評価１：研摩速度）
上記した実施例１〜比較例３で得られた研摩スラリー５を用いて基材７の研摩を行った。基材７として、直径３インチ（７．６２ｃｍ）、オフ角が４°の４Ｈ−ＳｉＣ基板を用い、ラッピングされた基板のＳｉ面に対して研摩を行った。また、研摩装置としては、エム・エー・ティー社製片面研摩機ＢＣ−１５を用いた。研摩装置の底盤に取り付ける研摩パッド６としてニッタ・ハース社製ＳＵＢＡ＃６００を使用し、底盤の回転数を６０ｒｐｍ、外周部速度を７１６３ｃｍ／ｍｉｎに設定した。また、キャリア回転数を６０ｒｐｍ、外周部速度を９６１ｃｍ／ｍｉｎに設定した。研摩スラリー５の１分間当たりの供給量を０．２ｄｍ−３とし、３ｐｓｉ（約２．０７×１０４Ｐａ）の荷重を加えて化学機械研摩（chemical mechanical polishing、ＣＭＰ）を行った。研摩時間は３時間とし、研摩速度（ｎｍ／ｍｉｎ）は、研摩前後における基材７の質量の差および炭化ケイ素の密度（３．１０ｇ・ｃｍ−３）に基づいて算出した。結果を表１に示す。
上記した実施例１〜比較例３で得られた研摩スラリー５を用いて基材７の研摩を行った。基材７として、直径３インチ（７．６２ｃｍ）、オフ角が４°の４Ｈ−ＳｉＣ基板を用い、ラッピングされた基板のＳｉ面に対して研摩を行った。また、研摩装置としては、エム・エー・ティー社製片面研摩機ＢＣ−１５を用いた。研摩装置の底盤に取り付ける研摩パッド６としてニッタ・ハース社製ＳＵＢＡ＃６００を使用し、底盤の回転数を６０ｒｐｍ、外周部速度を７１６３ｃｍ／ｍｉｎに設定した。また、キャリア回転数を６０ｒｐｍ、外周部速度を９６１ｃｍ／ｍｉｎに設定した。研摩スラリー５の１分間当たりの供給量を０．２ｄｍ−３とし、３ｐｓｉ（約２．０７×１０４Ｐａ）の荷重を加えて化学機械研摩（chemical mechanical polishing、ＣＭＰ）を行った。研摩時間は３時間とし、研摩速度（ｎｍ／ｍｉｎ）は、研摩前後における基材７の質量の差および炭化ケイ素の密度（３．１０ｇ・ｃｍ−３）に基づいて算出した。結果を表１に示す。
（評価２：研摩性能）
上記した評価１のＣＭＰ実施後、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２０１３の「算術平均粗さＲａ」に基づいて基材７の表面粗さＲａを測定し、研摩性能の指標とした。具体的には、ＺＹＧＯ社製の白色光干渉計（ＮｅｗＶｉｅｗ７３００）を用いて基材７の表面を５点測定し、得られた値の平均値をＲａとして算出した。測定条件は、対物レンズ：５０倍、測定範囲：０．１４ｍｍ×０．１１ｍｍ、平均化回数：１６、ハイパスフィルタ下限：２７．５μｍ、フィルタタイプ：ガウススプラインとした。結果を表１に示す。
上記した評価１のＣＭＰ実施後、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２０１３の「算術平均粗さＲａ」に基づいて基材７の表面粗さＲａを測定し、研摩性能の指標とした。具体的には、ＺＹＧＯ社製の白色光干渉計（ＮｅｗＶｉｅｗ７３００）を用いて基材７の表面を５点測定し、得られた値の平均値をＲａとして算出した。測定条件は、対物レンズ：５０倍、測定範囲：０．１４ｍｍ×０．１１ｍｍ、平均化回数：１６、ハイパスフィルタ下限：２７．５μｍ、フィルタタイプ：ガウススプラインとした。結果を表１に示す。
（評価３：研摩スラリー５の耐劣化性）
実施例２、６、１６および１７ならびに比較例１〜３において上記した評価１の研摩を２４時間連続して行った後の研摩スラリーを使用して、評価１、２と同様に研摩速度および表面粗さＲａを測定した。結果を表１に示す。
実施例２、６、１６および１７ならびに比較例１〜３において上記した評価１の研摩を２４時間連続して行った後の研摩スラリーを使用して、評価１、２と同様に研摩速度および表面粗さＲａを測定した。結果を表１に示す。
さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
１ 砥粒
２ 高分子添加剤
３ 研摩材
４ 高分子添加剤溶液
５ 研摩スラリー
６ 研摩パッド
７ 基材
２ 高分子添加剤
３ 研摩材
４ 高分子添加剤溶液
５ 研摩スラリー
６ 研摩パッド
７ 基材
Claims (13)
- 高分子添加剤と、基材を研摩するための砥粒とを含み、
前記砥粒はマンガン酸化物を含む、研摩材。 - 酸化剤をさらに含む、請求項１に記載の研摩材。
- 前記酸化剤が、水に溶解させると過マンガン酸イオンを生成する成分を含む、請求項２に記載の研摩材。
- 前記高分子添加剤が水溶性有機高分子である、請求項１〜３のいずれか１つに記載の研摩材。
- 前記水溶性有機高分子が、ポリカルボン酸およびポリカルボン酸塩、ポリアクリル酸およびポリアクリル酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の塩、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコールならびにポリビニルピロリドンを含む群から選択される１または２以上を含む、請求項４に記載の研摩材。
- 前記砥粒の平均粒径が０．０８μｍ以上３．０μｍ以下である、請求項１〜５のいずれか１つに記載の研摩材。
- 前記基材が炭化ケイ素である、請求項１〜６のいずれか１つに記載の研摩材。
- 前記高分子添加剤の重量平均分子量が４００以上４５０００以下である、請求項１〜７のいずれか１つに記載の研摩材。
- 前記砥粒１００質量％に対する前記高分子添加剤の含有量が０．０１質量％以上１０質量％以下である、請求項１〜８のいずれか１つに記載の研摩材。
- 前記マンガン酸化物が二酸化マンガンを含む、請求項１〜９のいずれか１つに記載の研摩材。
- 請求項１〜１０のいずれか１つに記載の研摩材と、水とを含む、研摩スラリー。
- ｐＨが３以上９以下である、請求項１１に記載の研摩スラリー。
- 前記砥粒の含有量が０．１質量％以上３５質量％以下である、請求項１１または１２に記載の研摩スラリー。
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