WO2013161049A1 - ＳｉＣ単結晶基板 - Google Patents

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小池　淳
泰規 田平
龍一 佐藤
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三井金属鉱業株式会社
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    • H01L29/12—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed
    • H01L29/16—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed including, apart from doping materials or other impurities, only elements of Group IV of the Periodic Table
    • H01L29/1608—Silicon carbide

Definitions

  • the present invention relates to a SiC (silicon carbide) single crystal substrate, and particularly to a SiC single crystal substrate capable of forming a good epitaxial growth film and realizing a high quality epitaxial substrate.
  • SiC silicon carbide
  • GaN gallium arsphide
  • diamond silicon carbide
  • SiC silicon carbide
  • the demand for a SiC single crystal substrate as a substrate for high-frequency high withstand voltage electronic devices has increased.
  • a SiC single crystal ingot is sliced and cut into a wafer, and the wafer cut into a predetermined thickness and roughened with a grinder or the like, and then flattened using diamond abrasive grains. Wrapping to finish and polishing to finish to a mirror surface using finer abrasive grains are performed.
  • a processing for removing the processing altered portion on the substrate surface side which is generated by the grinder processing or lapping, is performed.
  • a CMP process chemical mechanical polishing process
  • colloidal silica as abrasive grains
  • Patent Document 4 when a SiC single crystal substrate is polished, a lattice disorder layer on its surface is reduced as much as possible and a silicon carbide epitaxial growth film is formed on its surface. It is supposed that a film can be realized. Certainly, it is considered that the work-affected portions of the SiC single crystal substrate are removed by reducing the lattice disorder layer on the surface of the SiC single crystal substrate, but a high-quality epitaxial growth film with fewer defects is formed. As a condition for this, it is considered that there is room for further study of factors other than the lattice disorder layer on the polished surface of the SiC single crystal substrate.
  • an object of the present invention is to provide a SiC single crystal substrate capable of reliably forming a good epitaxial growth film and realizing a high-quality epitaxial substrate.
  • the present invention that solves the above-mentioned problems has been studied in detail with respect to a work-affected portion on the surface after polishing of a SiC single crystal substrate.
  • a lattice defect that was not observed by the conventional method, and it was found that the presence or absence of this lattice defect greatly affects the quality of the epitaxially grown film and the manufacturing yield of the electronic device.
  • This lattice defect is different from a conventionally known defect of an SiC single crystal substrate, for example, a surface scratch on the polished surface of the SiC single crystal substrate, a surface roughness, a lattice disorder layer on the surface in Patent Document 4, and the like.
  • the present inventors remove the work-affected layer at a high speed so as not to apply a large load to the crystal itself of the SiC single crystal substrate by a specific CMP process, thereby removing lattice defects derived from the work-affected part. The inventors have found that it is almost completely eliminated, and have come up with the present invention.
  • the present invention is a SiC single crystal substrate having a polished surface subjected to CMP treatment, and the cross section of the SiC single crystal substrate is 00L reflection or hh0 reflection when L and h are natural numbers of 1 or more, respectively.
  • L and h are natural numbers of 1 or more, respectively.
  • the present invention since there are almost no lattice defects on the surface side of the SiC single crystal substrate, a good epitaxial growth film can be formed.
  • the SiC single crystal substrate in the present invention can be identified by observing a cross section with a transmission electron microscope (hereinafter abbreviated as TEM in some cases).
  • TEM transmission electron microscope
  • the TEM transmits an electron beam into an observation sample and forms an image of the transmission electron beam with an electron lens to obtain a transmission enlarged image of several thousand to million times.
  • the observation sample needs to have a thickness of 200 nm or less with respect to the observation surface. Therefore, the SiC single crystal substrate is processed with a focused ion beam (FIB) apparatus or the like.
  • FIB focused ion beam
  • TEM observation is performed with 00L reflection or hh0 reflection, where L and h are natural numbers, respectively. More preferably, by performing TEM observation with 004 reflection or 1-10 reflection, the lattice defect in the present invention can be confirmed (in the present invention, “ ⁇ ” is the symbol in the Miller index notation. Meaning the bar that follows the index immediately after).
  • the polishing surface is 10 ⁇ m long in the direction parallel to the polishing surface. Since no more than 5 lattice defects are observed within 100 nm in the vertical direction, a high quality epitaxially grown film can be formed.
  • the lattice defect in the present invention means a portion where the arrangement of atoms of the SiC single crystal is slightly deviated from an ideal three-dimensional periodic arrangement, or a portion where distortion occurs in the crystal lattice, more specifically.
  • This refers to an atomic layer chipped, distorted or disturbed near the polished surface side of a SiC single crystal substrate by processing such as grinder processing or lapping.
  • defects exist from the surface to the inside, but normally known defects are the surface of the polished surface that occurs in the final polishing process.
  • a fine defect in the vicinity is being studied.
  • a defect of 3 nm or less is taken up.
  • the lattice defect in the present invention has a width in the direction parallel to the polished surface, which is present in the crystal structure taken from the observation photograph when the cross section of the SiC single crystal substrate is observed by TEM.
  • the length perpendicular to the polished surface (sometimes referred to as depth) is found as a portion that is recognized as a chipping, distortion, or disorder of a crystal structure having a size of 50 nm or more. .
  • This lattice defect is considered to have occurred when a large load was applied to the SiC single crystal substrate by grinder processing or lapping.
  • Lattice defects such as the present invention penetrate into the substrate at a considerably deeper depth than previously assumed, and in order to remove the lattice defects, a large load is not applied to the crystal itself. It is necessary to polish relatively deeply. Although defects near the surface can be removed by etching the surface of the substrate with hydrogen, if hydrogen etching is performed on the lattice defects targeted by the present invention, the heat applied during the etching is reduced. Affected, lattice defects are more likely to occur, and the lattice defects themselves tend to increase. Therefore, it is considered that the lattice defects cannot be eliminated even if the hydrogen etching process is performed in order to remove the lattice defects entering the substrate at a considerable depth from the SiC single crystal substrate.
  • the SiC single crystal substrate of the present invention can be obtained by CMP treatment with an abrasive slurry made of a solution containing manganese oxide particles and manganate ions.
  • an abrasive slurry made of a solution containing manganese oxide particles and manganate ions.
  • solid manganese oxide particles and dissolved manganate ions coexist, when polishing high-hardness members such as silicon carbide and gallium nitride, they exhibit high polishing power and efficiently eliminate lattice defects originating from work-affected parts. Can be removed.
  • manganese oxide particles include manganese oxide (II) MnO, dimanganese trioxide (III) Mn 2 O 3 , manganese dioxide MnO 2 , trimanganese tetroxide Mn 3 O 4.
  • manganese dioxide having a high oxidizing power is suitable.
  • the manganate ion MnO 4 ⁇ , MnO 4 2 ⁇ , MnO 4 3 ⁇ , MnO 4 6 ⁇ , and the like can be applied, and a permanganate ion (MnO 4 ⁇ ) having particularly high oxidation performance is used. Is preferred.
  • the polishing slurry has a particularly high polishing power.
  • the manganate ion content is preferably 0.5% by mass or more, and more preferably 1.0% by mass or more.
  • Such an abrasive slurry has a particularly high polishing power.
  • it is preferably 40% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, Is particularly preferably 10% by mass or less.
  • the content of manganate ions in the abrasive slurry can be measured by ion chromatography or absorptiometric analysis.
  • the manganese oxide particles are preferably 1.0% by mass or more, and particularly preferably 2.0% by mass or more.
  • Such an abrasive slurry has a particularly high polishing power.
  • it is preferably 35% by mass or less, and particularly preferably 10% by mass or less.
  • the manganate ions and manganese oxide in the abrasive slurry are preferably contained in the abrasive slurry at a molar ratio of 1/10 or more with respect to the manganese oxide.
  • a ratio of 2 or more is particularly preferable. Within this range, an equilibrium balance between the atoms in the manganese oxide particles and the manganate ion is good, and the polishing power is particularly high.
  • the abrasive slurry preferably contains alkali metal ions such as sodium and potassium. This is because the inclusion of alkali metal ions makes it possible for manganate ions to be stably present in the slurry while maintaining a higher oxidation state.
  • alkali metal ions are contained in the abrasive slurry, the alkali metal ions and manganate ions are preferably contained in a molar ratio of 1: 1 to 6: 1.
  • the abrasive slurry solution is preferably neutral to alkaline, that is, pH 7 or higher.
  • Manganate ions contained in the abrasive slurry of the present invention are generally known to exhibit high oxidation performance in acidic solutions, whereas manganese oxide particles that coexist with manganate ions are dispersed in an acidic state. This is because the state tends to be difficult to maintain and tends to agglomerate, and the object to be polished may be scratched.
  • the SiC single crystal substrate has a surface in which lattice defects are suppressed as much as possible, it is possible to form a high-quality epitaxial growth film with fewer defects, and efficiently manufacture a high-quality epitaxial substrate. be able to.
  • Example 1 Observation photograph of ⁇ 110> orientation.
  • Example 1 Bright field observation photograph of 004 reflection.
  • Example 1 1-10 reflection dark field observation photograph.
  • Comparative Example 1 Observation photograph of ⁇ 110> orientation.
  • Comparative Example 1 Bright field observation photograph of 004 reflection.
  • Comparative Example 1 1-10 reflection dark field observation photograph.
  • Comparative Example 2 Observation photograph of ⁇ 110> orientation.
  • Comparative Example 2 Dark field observation photograph of 004 reflection.
  • Comparative Example 2 Bright field observation photograph of 1-10 reflection.
  • Comparative Example 3 Observation photograph of ⁇ 110> orientation.
  • Comparative Example 3 Bright field observation photograph of 004 reflection.
  • Comparative Example 3 Dark field observation photograph of 1-10 reflection.
  • the specific surface area is a value obtained by measurement by the BET method.
  • Polishing test Using the above polishing liquid, a polishing test for CMP treatment was performed according to the following procedure.
  • the object to be polished was a lapped 4H—SiC substrate having a diameter of 2 inches. Polishing was performed on the Si surface of the substrate.
  • As a polishing apparatus a single-side polishing machine BC-15 manufactured by MT Corporation was used. SUBA # 600 manufactured by Nitta Haas was used as the polishing pad attached to the surface plate.
  • the rotation speed of the platen was set to 60 rpm, and the outer peripheral speed was set to 7163 cm / min.
  • the carrier rotation speed was set to 60 rpm, and the outer peripheral speed was set to 961 cm / min.
  • the load during polishing was 200 gf / cm 2 .
  • the supply amount of the polishing liquid was 200 mL / min.
  • the polishing time was 3 hours.
  • Evaluation after polishing was performed as follows.
  • the surface roughness Ra before and after polishing (JIS B0601) is measured by measuring the surface of the substrate with an atomic force microscope “Dimention 3100” (manufactured by Digital Instruments) and analyzing the measurement results using the software “Nanoscope 5V” of the company. I asked for it.
  • the polishing rate (nm / min) was calculated from the difference in mass of the substrate before and after polishing and the density of SiC (3.10 g / cm 3 ).
  • the evaluation results are shown in Table 1.
  • Cross-sectional observation The cross-sectional observation of the substrate after polishing was performed as follows. As the polished substrate, a part of which was divided into square pieces having a side of about 8 mm was used. At this time, at least one section of the small piece was cut so as to be a (110) plane. Next, in order to cut out a (110) plane having a thickness of 100 nm from the small piece, the film was thinned with an FIB apparatus FB200 manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation. The observation sample thus prepared was observed with a transmission electron microscope JEM-ARM200F manufactured by JEOL. The TEM observation was performed at a magnification of 200,000 when the observation orientation was ⁇ 110> (FIG. 1A) and a bright field with 004 reflection (FIG. 1B), and a dark field with 1-10 reflection (FIG. 1C) at 50,000 times. . The same cross-sectional observation was performed for the following Comparative Examples 1 to 3.
  • Example 1 A polishing test and cross-sectional observation were performed in the same manner as in Example 1 except that a colloidal silica slurry DSC1001 manufactured by Fujimi Incorporated was used as the polishing liquid. Table 1 shows the polishing characteristics, and FIGS. 2A to 2C show cross-sectional observation photographs.
  • Example 2 A commercially available 4H-SiC substrate having a diameter of 2 inches was lapped. Lapping was performed on the Si surface of the substrate, and a diamond slurry 1 / 2PCS-WB2 manufactured by Nano Factor was used as the polishing solution, and the same polishing test as in Example 1 was performed. The lapping time was 10 minutes. The cross-sectional observation similar to Example 1 was performed with respect to the board
  • Example 3 The same cross-sectional observation as in Example 1 was performed on a commercially available 2-inch “epi-ready” 4H—SiC substrate that had been subjected to surface processing for an epitaxially grown film. 4A to 4C show cross-sectional observation photographs.
  • FIG. 1A the hatched portion (the portion seen from the upper left to the lower right) in the center of the observed photo is the boundary surface of the observed sample, and the upper right side of the shaded portion is the upper right side. This is a portion where the crystal structure of the SiC single crystal is copied.
  • FIGS. 1B and 1C the upper right side of the hatched portion in the center of the observation photograph is the SiC single crystal substrate side. The same applies to FIGS. 2A to 4C.
  • the distortion width direction of the oblique line in the observation photograph
  • the depth perpendicular direction to the oblique line part of the observation photograph
  • Comparative Example 2 is a polishing process up to lapping before the CMP process, it is observed what state the work-affected part is. As shown in FIG. 3A, it was confirmed that when the observation orientation was ⁇ 110>, a large concave defect portion was present on the polished surface. In the bright field observation of 004 reflection shown in FIG. 3B, distortion occurs in which the width (in the direction of the hatched portion of the observation photograph) is 40 nm or more and the length (in the direction perpendicular to the hatched portion of the observation photograph) is 20 nm or more. It was confirmed that there was a portion (lattice defect). Similarly, in the dark field observation of 1-10 reflection shown in FIG.
  • the width (in the hatched portion direction of the observation photograph) is 40 nm or more and the depth (perpendicular to the hatched portion in the observation photograph) is 50 nm. It was confirmed that there was a portion (lattice defect) where a certain degree of distortion occurred. Therefore, it was confirmed that the SiC single crystal substrate before the CMP treatment of Example 1 clearly has defects derived from the work-affected portions.
  • Comparative Example 3 a commercially available epi-ready substrate was observed. As shown in FIG. 4A, when the observation orientation was ⁇ 110>, a portion such as a lattice defect was clearly confirmed on the polished surface. There wasn't. However, in the bright field observation of 004 reflection shown in FIG. 4B, distortion occurs in which the width (in the direction of the hatched portion of the observation photograph) is 30 nm or more and the length (in the direction perpendicular to the hatched portion of the observation photograph) is 20 nm or more. It was confirmed that there was a portion (lattice defect). Similarly, in the dark field observation of 1-10 reflection shown in FIG.
  • the width (in the direction of the hatched portion of the observation photograph) is 40 nm or more and the depth (in the direction perpendicular to the hatched portion of the observation photograph) is 20 nm. It was confirmed that there was a portion (lattice defect) where a certain degree of distortion occurred.
  • the hatched portion at the center of the observation photograph (the portion seen from the upper left to the lower right) is the boundary surface of the observation sample, and the upper right side of the hatched portion shows the crystal structure of the SiC single crystal. Part.
  • the portion indicated by the arrow was counted as a lattice defect.
  • the number of lattice defects was counted in the range of 10 ⁇ m in length along the direction parallel to the polished surface (the shaded portion direction of the observation photograph). As a result of investigating five polishing surfaces in Comparative Example 1, it was found that there were about 6 or more lattice defects in the case of a small number of 10 ⁇ m and about 20 to 30 in the case of a large number. In addition, the observed lattice defects occurred within 100 nm in the vertical direction from the polished surface. In the same manner, the number of lattice defects in Example 1 was also counted. As shown in FIGS.
  • a high-quality epitaxial substrate can be efficiently manufactured.

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Abstract

本発明は、良好なエピタキシャル成長膜の形成が可能であり、高品質なエピタキシャル基板を実現できるＳｉＣ単結晶基板を提供する。本発明は、ＣＭＰ処理された研摩面を有するＳｉＣ単結晶基板であって、ＳｉＣ単結晶基板の断面を、Ｌ、ｈをそれぞれ自然数としたときに、００Ｌの反射またはｈ－ｈ０反射について透過電子顕微鏡により観察をした際に、研摩面から垂直方向に１００ｎｍ以内に発生したもので、研摩面と平行な方向の幅が３０ｎｍ以上であり、研摩面に対して垂直な方向の長さが５０ｎｍ以上の大きさを有した格子欠陥が、研摩面と平行な方向の１０μｍ長さの間に、５個以下観察されることを特徴とする。

Description

ＳｉＣ単結晶基板
　本発明は、ＳｉＣ（炭化ケイ素）単結晶基板に関し、特に、良好なエピタキシャル成長膜の形成が可能であり、高品質なエピタキシャル基板を実現できるＳｉＣ単結晶基板に関する。
　ＳｉＣ（炭化ケイ素）は、ＧａＮやダイヤモンドなどと同じワイドバンドギャップ半導体の一種であり、耐熱性、耐薬品性が高く、機械的強度にも優れているため、従来のＳｉ半導体では使用できない環境（高温動作環境など）で動作可能な半導体材料として注目されている。また、近年では、高周波高耐電圧電子デバイスなどの基板としてＳｉＣ単結晶基板の要求も増加している。
　このＳｉＣ単結晶基板の製造では、ＳｉＣ単結晶のインゴットをスライスしてウエハ状に切り出し、そのウエハ状に切り出したものを所定厚さにグラインダーなどで荒削りした後、ダイヤモンド砥粒などを用いて平坦に仕上げるラッピングと、より細かな砥粒を用いて鏡面に仕上げる仕上げ研摩（ポリッシュ）とが行われる。
　そして、グラインダー処理やラッピングにより発生する、基板表面側の加工変質部を除去する処理が行われる。この加工変質部の除去としては、コロイダルシリカを砥粒として用いたＣＭＰ処理（化学機械研摩処理）が一般的に行われている。
　このＳｉＣ単結晶基板の表面に、エピタキシャル成長膜を形成する場合、その基板表面に加工変質部などの欠陥部分が存在していると、良好なエピタキシャル成長膜の形成が困難となり、エピタキシャル基板の特性や信頼性を実現することが容易ではなくなる。そのため、従来よりコロイダルシリカを砥粒として用いたＣＭＰ処理（化学機械研摩処理）により、基板表面に発生した加工変質部を除去することが行われている（例えば、特許文献１参照）。この加工変質部は基板表面から基板内部方向に数百ｎｍ深さで存在していると言われており、研摩速度の遅いコロイダルシリカの砥粒によって長時間のＣＭＰ処理が行われているのが現状である。
　また、このＣＭＰ処理では、この加工変質部が確実に除去することを目的として、気相エッチングなどを行う技術が提案されている（例えば、特許文献２、特許文献３参照）。さらに、ＳｉＣ単結晶基板の表面の格子乱れ層を３ｎｍ以下となるまで研摩した後、水素雰囲気下の高温状態の清浄化を行って、炭化珪素をエピタキシャル成長させたＳｉＣエピタキシャル基板の製造技術も提案されている（例えば、特許文献４参照）。
　しかしながら、長時間のＣＭＰ処理を行ったＳｉＣ単結晶基板であっても、良好なエピタキシャル成長膜が形成できない場合もあり、そのために、エピタキシャル成長膜を形成して製造される電子デバイスの製造歩留まりが低下することがある。また、特許文献２、３などのように、気相エッチングを行うことは製造工程が複雑になり、エピタキシャル基板の効率的な製造の妨げとなる。
　また、特許文献４のように、ＳｉＣ単結晶基板を研摩する際に、その表面の格子乱れ層を極力低減し、その表面に炭化珪素のエピタキシャル成長膜を形成する製造技術によれば高品質のエピタキシャル成長膜を実現できるものとされている。確かに、ＳｉＣ単結晶基板の表面における格子乱れ層を低減させることで、ＳｉＣ単結晶基板の加工変質部が除去されているものと考えられるが、より欠陥の少ない高品質なエピタキシャル成長膜を形成するための条件として、ＳｉＣ単結晶基板の研摩した表面の格子乱れ層以外の要因を、更に検討する余地があるものと考えられている。
特開２００７－３１１５８６号公報 特開２００８－２２７５３４号公報 特開２００６－２６１５６３号公報 特開２０１１－４９４９６号公報
　上記のような事情の下、本発明は、良好なエピタキシャル成長膜を確実に形成可能であり、高品質なエピタキシャル基板を実現できるＳｉＣ単結晶基板を提供することを目的とする。
　上記課題を解決する本発明等は、ＳｉＣ単結晶基板について、研摩後の表面における加工変質部に関して詳細に研究したところ、透過電子顕微鏡を用い、特定方位の反射線により、ＳｉＣ単結晶基板の結晶断面を観察することにより、従来の方法では観察されなかった格子欠陥を見つけられることができ、この格子欠陥の有無がエピタキシャル成長膜の良否や電子デバイスの製造歩留まりに大きく影響することを見出した。この格子欠陥は、従来知られているＳｉＣ単結晶基板の欠陥、例えば、ＳｉＣ単結晶基板における研摩面の表面傷、表面荒れ、特許文献４における表面の格子乱れ層などとは異なり、ＳｉＣ単結晶基板の研摩面から、かなりの深部にまで入り込んだ状態にあるもので、加工変質部に由来するものと考えられる。そして、本発明者らは、特定のＣＭＰ処理により、ＳｉＣ単結晶基板の結晶自体に大きな負荷を加えないようにして、高速で加工変質層を除去することで、加工変質部由来の格子欠陥をほぼ完全に消滅させることを見出し、本発明を想到するに至った。
　本発明は、ＣＭＰ処理された研摩面を有するＳｉＣ単結晶基板であって、ＳｉＣ単結晶基板の断面を、Ｌ、ｈをそれぞれ１以上の自然数としたときに、００Ｌ反射またはｈ－ｈ０反射について透過電子顕微鏡により観察をした際に、研摩面から垂直方向に１００ｎｍ以内に発生したもので、研摩面と平行な方向の幅が３０ｎｍ以上であり、研摩面に対して垂直な方向の長さが５０ｎｍ以上の大きさを有した格子欠陥が、研摩面と平行な方向の１０μｍ長さの間に、５個以下観察されることを特徴とするものである。
　本発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板の表面側に、格子欠陥がほとんど存在しないため、良好なエピタキシャル成長膜を形成することが可能となる。
　本発明におけるＳｉＣ単結晶基板は、透過型電子顕微鏡（以下、場合によりＴＥＭと略す）により断面観察を行い特定することができる。ＴＥＭは電子線を観察試料中に透過させ、その透過電子線を電子レンズで結像し、数千～百万倍程度の透過拡大像を得るものである。この電子線を透過させるために、観察試料は観察面に対し厚さ２００ｎｍ以下とする必要があるため、ＳｉＣ単結晶基板を集束イオンビーム(ＦＩＢ)装置等での加工処理を行う。そして、本発明のＳｉＣ単結晶基板は、ＣＭＰ処理した研摩面の断面をＴＥＭにより観察する際には、Ｌ、ｈをそれぞれ自然数としたときに、００Ｌ反射またはｈ－ｈ０反射でＴＥＭ観察を行うことで、より望ましくは００４反射または１－１０反射でＴＥＭ観察を行うことで、本発明における格子欠陥を確認することができる（なお、本発明では、ミラー指数の表記において、“－”はその直後の指数につくバーを意味する）。
　上述したようなＴＥＭ観察により、ＣＭＰ処理後のＳｉＣ単結晶基板の表面側（研摩面側）から基板の厚み方向に発生した格子欠陥を見つけることができる。本発明者らの研究によると、従来のＣＭＰ処理、即ち、コロイダルシリカを砥粒に用いたＣＭＰ処理を行ったＳｉＣ単結晶基板では、その断面観察を行うと、研摩面から基板厚み方向に発生した格子欠陥が多く観察されることを突き止めた。これに対して、本発明のＳｉＣ単結晶基板では、研摩面から基板厚み方向に発生した格子欠陥がほとんどなく、具体的には、研摩面と平行な方向の１０μｍ長さの間で、研摩面から垂直方向に１００ｎｍ以内において、格子欠陥が５個以下でしか観察されないため、高品質なエピタキシャル成長膜の形成が可能となる。
　本発明における格子欠陥とは、ＳｉＣ単結晶の原子の配列が理想的な３次元の周期配列から多少ずれている部分や、結晶格子に歪みが発生している部分をいい、より具体的には、グラインダー処理やラッピング等の加工によりＳｉＣ単結晶基板の研摩面側付近に発生した、原子層の欠け、歪み、乱れより発生したものを指す。従来よりＳｉＣ単結晶基板の断面観察により、表面から内部に向けて欠陥が存在していることは知られているが、通常知られている欠陥は、研摩の最終工程で発生する研摩面の表面近傍の微細な欠陥について検討されているもので、例えば、特許文献４によれば３ｎｍ以下のものが取り上げられている。これに対して、本発明における格子欠陥は、ＳｉＣ単結晶基板の断面をＴＥＭ観察した際に、その観察写真により写された結晶組織の中に存在する、研摩面と平行な方向の幅が３０ｎｍ以上であり、研摩面に対して垂直な方向の長さ（深さと称する場合がある）が５０ｎｍ以上の大きさのある結晶構造の欠け、歪み、乱れとして認められる部分として見付け出されるものである。この格子欠陥はグラインダー処理やラッピングにより、ＳｉＣ単結晶基板に大きな負荷が加えられたことで発生したものと考えられる。本発明のような格子欠陥は、これまで想定されていたよりも、かなりの深さで基板内部に入り込んでおり、この格子欠陥を除去するには、結晶自体に大きな負荷を加えないようにして、比較的深く研摩する必要がある。表面近傍の欠陥に対しては、基板表面を水素によるエッチング処理をすることで除去可能ではあるが、本発明の対象としている格子欠陥に対して水素エッチング処理を行うと、そのエッチング時に加える熱に影響されて、格子欠陥がさらに発生し易くなり、格子欠陥自体を増大させる傾向になる。そのため、かなりの深さで基板内部に入り込んでいる格子欠陥をＳｉＣ単結晶基板から除去するために、水素エッチング処理を行っても、格子欠陥を消滅させることができないと考えられる。
　本発明のＳｉＣ単結晶基板は、酸化マンガン粒子とマンガン酸イオンとを含有した溶液からなる研摩材スラリーによりＣＭＰ処理することで得ることができる。固体状の酸化マンガン粒子と、溶解したマンガン酸イオンが共存すると、炭化ケイ素や窒化ガリウム等の高硬度部材を研摩する場合に、高い研摩力を発揮し、加工変質部由来の格子欠陥を効率的に除去できる。
　本発明のＳｉＣ単結晶基板を製造する場合、酸化マンガン粒子としては、酸化マンガン(ＩＩ)　ＭｎＯ、三酸化二マンガン(ＩＩＩ)　Ｍｎ２Ｏ３、二酸化マンガン　ＭｎＯ２、四酸化三マンガン　Ｍｎ３Ｏ４等を適用することができ、特に酸化力が高い二酸化マンガンが好適である。また、マンガン酸イオンとしては、ＭｎＯ４ －、ＭｎＯ４ ２－、ＭｎＯ４ ３－、ＭｎＯ４ ６－等を適用することができ、特に高い酸化性能を持つ過マンガン酸イオン(ＭｎＯ４ －)が好適である。研摩材スラリー中に、二酸化マンガン(ＭｎＯ２)と過マンガン酸イオン(ＭｎＯ４ －)の両方を含む場合、特に研摩力の高いものとなる。
　研摩材スラリーの溶液中、マンガン酸イオンは０．５質量％以上であることが好ましく、１．０質量％以上がより好ましい。かかる研摩材スラリーは、特に研摩力の高いものとなる。マンガン酸イオンの濃度が高いほど、研摩力を高めることができるが、研摩材スラリーの取り扱い上の安全を確保するため、４０質量％以下であることが好ましく、２０質量％以下がより好ましく、さらには１０質量％以下が特に好ましい。ここで、研摩材スラリー中における、マンガン酸イオンの含有量は、イオンクロマトグラフ法や吸光光度分析法により測定できる。
　また、酸化マンガン粒子は１．０質量％以上であることが好ましく、２．０質量％以上が特に好ましい。かかる研摩材スラリーは、特に高い研摩力の高いものとなる。また、研摩材スラリーの取り扱い上、好適な流動性を確保するため、３５質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることが特に好ましい。
　研摩材スラリー中のマンガン酸イオンと酸化マンガンとは、酸化マンガンに対して、マンガン酸イオンがモル濃度で１／１０以上の割合で研摩材スラリー中に含まれることが好ましく、モル濃度で１／２以上の割合であることが特に好ましい。この範囲内であると、酸化マンガン粒子中の原子と、マンガン酸イオンとの平衡バランスが良く、特に研摩力の高いものとなる。
　研摩材スラリーは、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属イオンを含むことが好ましい。アルカリ金属イオンが含まれることにより、マンガン酸イオンがより高い酸化状態を保ったままスラリー中に安定して存在することが可能となるからである。研摩材スラリーにアルカリ金属イオンが含まれる場合、そのアルカリ金属イオンとマンガン酸イオンとが、モル比１：１～６：１の割合で含まれていることが好ましい。
　研摩材スラリーの溶液は、中性からアルカリ性、すなわち、ｐＨ７以上であることが好ましい。本発明の研摩材スラリーに含まれるマンガン酸イオンは、一般に酸性溶液中で高い酸化性能を発揮することが知られているが、その一方、マンガン酸イオンと共に共存する酸化マンガン粒子は、酸性では分散状態を維持しにくく凝集し易い傾向となり、研摩対象にキズをつけることもあるためである。
　本発明によれば、格子欠陥が極力抑制された表面を有するＳｉＣ単結晶基板であるので、より欠陥の少ない高品質なエピタキシャル成長膜の形成が可能となり、高品質なエピタキシャル基板を効率的に製造することができる。
実施例１　＜１１０＞方位の観察写真。 実施例１　００４反射の明視野観察写真。 実施例１　１－１０反射の暗視野観察写真。 比較例１　＜１１０＞方位の観察写真。 比較例１　００４反射の明視野観察写真。 比較例１　１－１０反射の暗視野観察写真。 比較例２　＜１１０＞方位の観察写真。 比較例２　００４反射の暗視野観察写真。 比較例２　１－１０反射の明視野観察写真。 比較例３　＜１１０＞方位の観察写真。 比較例３　００４反射の明視野観察写真。 比較例３　１－１０反射の暗視野観察写真。 比較例１の格子欠陥をカウントした際の観察写真。 比較例１の格子欠陥をカウントした際の観察写真。
　以下、本発明における最良の実施形態について説明する。
［実施例１］
研摩材スラリーの作製：電解ＭｎＯ２(三井金属鉱業（株）製の微粒粉末(Ｄ５０＝０．３０μｍ、比表面積４８．７ｍ２／ｇ、結晶子径２．０ｎｍ、結晶構造γ型ＭｎＯ２)２０ｇと純水９８０ｇを混合し、これにＫＭｎＯ４(和光純薬社製)９．８ｇを加えて撹拌し、研摩液（研摩材スラリー）を作製した。尚、結晶子径は、シェラー法による測定により得た数値である。また、比表面積はＢＥＴ法による測定により得た数値である。
研摩試験：上記研摩液を用いて、以下の手順でＣＭＰ処理となる研摩試験を行った。研摩対象は直径２インチのラッピングされた４Ｈ－ＳｉＣ基板を用いた。研摩は基板のＳｉ面に対して行った。研摩装置として、エム・エー・ティー社製片面研摩機ＢＣ－１５を用いた。定盤に取り付ける研摩パッドには、ニッタ・ハース社製ＳＵＢＡ＃６００を用いた。定盤の回転数は６０ｒｐｍ、外周部速度は７１６３ｃｍ／ｍｉｎに設定した。またキャリア回転数は６０ｒｐｍ、外周部速度は９６１ｃｍ／ｍｉｎに設定した。また、研摩時の荷重は２００ｇｆ／ｃｍ２とした。研摩液の供給量は２００ｍＬ／ｍｉｎとした。なお、研摩時間は３時間とした。
研摩性能評価：研摩後の評価は、以下のように行った。研摩前後の表面粗さＲａ（ＪＩＳ　Ｂ０６０１）は、原子間力顕微鏡「Ｄｉｍｅｎｔｉｏｎ３１００」（Ｄｉｇｉｔａｌ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）により該基板の表面を測定し、同社のソフトウエア「Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ　５Ｖ」を用いて測定結果を解析することで求めた。測定条件は、測定範囲＝１０μｍ×１０μｍ、測定点５１２×５１２ポイント、スキャンレート＝１Ｈｚとした。また、研摩前後の基板の質量差とＳｉＣの密度（３．１０ｇ／ｃｍ３）とから研摩レート(ｎｍ／ｍｉｎ)を算出した。この評価結果を表１に示す。
断面観察：研摩後の基板の断面観察は、以下のように行った。研摩された基板は、その一部をおよそ一辺８ｍｍの正方形の小片に割り取ったものを用いた。このとき、小片の少なくとも一断面は（１１０）面となるように割り取った。次に、小片から厚さ１００ｎｍの（１１０）面を切り出すため、日立ハイテクノロジーズ社製ＦＩＢ装置ＦＢ２００で薄膜化した。このようにして作られた観察試料を、日本電子社製透過型電子顕微鏡ＪＥＭ－ＡＲＭ２００Ｆで観察した。ＴＥＭ観察は、観察方位が＜１１０＞（図１Ａ）、及び００４反射の明視野（図１Ｂ）の場合は２０万倍、１－１０反射の暗視野（図１Ｃ）が５万倍で行った。以下の比較例１～３についても同様な断面観察を行った。
［比較例１］研摩液にフジミインコーポレーテッド社製コロイダルシリカスラリーＤＳＣ１００１を使用した以外は、実施例１と同様の研摩試験ならびに断面観察を行った。表１に研摩特性を、図２Ａ～図２Ｃに断面観察写真を示す。
［比較例２］直径２インチの市販の４Ｈ－ＳｉＣ基板にラッピングを行った。ラッピングは基板のＳｉ面に対して行い、研摩液としてナノファクター社製ダイヤモンドスラリー１／２ＰＣＳ－ＷＢ２を使用し、実施例１の研摩試験と同様にして行った。なお、ラッピング時間は１０分とした。このラッピング後の基板に対し、実施例１と同様の断面観察を行った。図３Ａ～図３Ｃに断面観察写真を示す。尚、実施例１及び比較例１のＣＭＰ処理を行う前の基板は、この比較例２と同じラッピングを行ったものである。
［比較例３］エピタキシャル成長膜用に表面加工処理が施された市販の２インチの「エピレディ」４Ｈ－ＳｉＣ基板に対し、実施例１と同様の断面観察を行った。図４Ａ～図４Ｃに断面観察写真を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図１Ａ～図１Ｃの観察写真の見方について説明すると、図１Ａにおいて、観察写真中央の斜線部分（左上部から右下部方向に見える部分）が観察試料の境界面であり、この斜線部分の右上側がＳｉＣ単結晶の結晶組織が写された部分である。同様に、図１Ｂ、図１Ｃも、同様に観察写真中央にある斜線部分よりも右上側がＳｉＣ単結晶基板側である。図２Ａ～図４Ｃについても同様である。
　図１Ａに示すように、観察方位が＜１１０＞の場合、ＳｉＣ単結晶の周期的に格子が積層された状態の結晶構造（一層の厚みは約１ｎｍ程度）であることが確認された。また、その研摩表面が平滑な状態であることが確認された。また、図１Ｂに示す００４反射の明視野観察、図１Ｃに示す１－１０反射の暗視野観察のどちらにおいても、ＳｉＣ単結晶基板の結晶組織には、格子欠陥のような部分は全く観察されなかった。
　これに対して、コロイダルシリカを用いてＣＭＰ処理を行った比較例１の場合、観察方位が＜１１０＞の観察写真では、研摩表面の平滑性がやや乱れたような部分が確認された。そして、図２Ｂに示す００４反射の明視野観察では、幅（観察写真の斜線部分方向）が３０ｎｍ以上で、長さ（観察写真の斜線部分に対して垂直方向）が５０ｎｍ以上の歪みが生じている部分（格子欠陥）が存在していることが確認された。また、図２Ｃに示す１－１０反射の暗視野観察においても、幅（観察写真の斜線部分方向）が３０ｎｍ以上で、深さ（観察写真の斜線部分に対して垂直方向）が５０ｎｍ以上の歪みが生じている部分（格子欠陥）が存在していることが確認された。
　比較例２については、ＣＭＰ処理前のラッピングまでの研摩処理であるため、加工変質部がどのような状態であるか観察したものである。図３Ａに示すように、観察方位が＜１１０＞の場合、研摩表面に大きな凹状の欠陥部分が存在していることが確認された。そして、図３Ｂに示す００４反射の明視野観察では、幅（観察写真の斜線部分方向）が４０ｎｍ以上で、長さ（観察写真の斜線部分に対して垂直方向）が２０ｎｍ以上の歪みが生じている部分（格子欠陥）が存在していることが確認された。また、同様に、図３Ｃに示す１－１０反射の暗視野観察においても、幅（観察写真の斜線部分方向）が４０ｎｍ以上で、深さ（観察写真の斜線部分に対して垂直方向）が５０ｎｍ程度の歪みが生じている部分（格子欠陥）が存在していることが確認された。従って、実施例１のＣＭＰ処理を行う前のＳｉＣ単結晶基板には、明らかに加工変質部由来の欠陥が存在していることが確認された。
　比較例３は、市販のエピレディ基板を観察したものであるが、図４Ａに示すように、観察方位が＜１１０＞の場合、研摩表面には、格子欠陥のような部分が明確には確認されなかった。しかしながら、図４Ｂに示す００４反射の明視野観察では、幅（観察写真の斜線部分方向）が３０ｎｍ以上で、長さ（観察写真の斜線部分に対して垂直方向）が２０ｎｍ以上の歪みが生じている部分（格子欠陥）が存在していることが確認された。また、同様に、図３Ｃに示す１－１０反射の暗視野観察においても、幅（観察写真の斜線部分方向）が４０ｎｍ以上で、深さ（観察写真の斜線部分に対して垂直方向）が２０ｎｍ程度の歪みが生じている部分（格子欠陥）が存在していることが確認された。
　図５及び図６には、比較例１のＳｉＣ単結晶基板について、ｇ＝［００４］反射を用いた明視野で、２万倍の倍率により格子欠陥の個数をカウントした時の観察写真を示す。この図５Ａ及び図５Ｂについても、観察写真中央の斜線部分（左上部から右下部方向に見える部分）が観察試料の境界面であり、この斜線部分の右上側がＳｉＣ単結晶の結晶組織が写された部分である。この図５Ａ及び図５Ｂにおいて矢印で示す部分が格子欠陥であるとしてカウントを行った。この格子欠陥の個数のカウントは、研摩面と平行な方向（観察写真の斜線部分方向）に沿って１０μｍ長さの範囲で行った。比較例１について５箇所の研摩表面について調査したところ、１０μｍ長さの間に、少ない場合で６個以上、多い場合は２０～３０個程度の格子欠陥が存在していることが判明した。また、観察された格子欠陥は、研摩面から垂直方向に１００ｎｍ以内に発生した。同様方法により、実施例１についても格子欠陥の個数をカウントしたところ、図１Ａ～Ｃに示したように、実施例１の基板では格子欠陥は存在していなかったため、研摩面と平行な方向（観察写真の斜線部分方向）に沿って１０μｍ長さの範囲で観察しても、格子欠陥の個数は０であった。
　本発明によれば、高品質なエピタキシャル基板を効率的に製造することができる。

 

Claims (3)

  1. 　ＣＭＰ処理された研摩面を有するＳｉＣ単結晶基板であって、
    ＳｉＣ単結晶基板の断面を、
    Ｌ、ｈをそれぞれ自然数としたときに、００Ｌ反射またはｈ－ｈ０反射について透過電子顕微鏡により観察をした際に、
    研摩面から垂直方向に１００ｎｍ以内に発生したもので、研摩面と平行な方向の幅が３０ｎｍ以上であり、研摩面に対して垂直な方向の長さが５０ｎｍ以上の大きさを有した格子欠陥が、研摩面と平行な方向の１０μｍ長さの間に、５個以下観察されることを特徴とするＳｉＣ単結晶基板。
  2. 　Ｌ＝４またはｈ＝１である請求項１に記載のＳｉＣ単結晶基板。
  3. 　ＣＭＰ処理が、酸化マンガン粒子とマンガン酸イオンとを含有した研摩材スラリーを用いる請求項１または請求項２に記載のＳｉＣ単結晶基板。

     
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