JP4959763B2 - SiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
SiC基板が2インチ程度までのサイズの場合、この微傾斜角度(オフ角)は主に8°が用いられてきた。このオフ角においてはウェハ表面のテラス幅が小さく、容易にステップフロー成長が得られる。しかし、オフ角が大きいほど、SiCインゴットから得られるウェハ枚数が少なくなる。そのため、3インチ以上のSiC基板においてはコスト削減の観点から、主に4°程度のオフ角のものが用いられている。4°程度のオフ角では、ウェハ表面のテラス幅が8°のオフ角の場合に比べて2倍になるため、ステップ端に取り込まれるマイグレーション原子の取り込まれ速度、すなわちステップ端の成長速度にバラツキが生じやすくなる。その結果、遅い成長速度を持つステップに速い成長速度を持つステップが追いついて合体し、ステップバンチングが発生する。特にエピタキシャル表面がSi面の場合、C面よりも表面原子のマイグレーションが抑えられるため、容易にステップバンチングを生じる。ここで、ステップバンチングとは、表面において原子ステップ(通常2〜10原子層程度)が集まって合体する現象をいい、この表面の段差自体を指すこともある。非特許文献1に典型的なステップバンチングが示されている。
SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル膜を成膜する際には従来、機械研磨を行った後、化学的機械研磨(CMP)及びガスエッチングを順に行ってSiC単結晶基板の表面処理を行った後、化学的気相成長法によりSiCエピタキシャル膜を成膜していた。ガスエッチングは、研磨工程に起因するダメージや研磨痕(スクラッチ)の除去や表面平坦化のために、前処理として1500℃程度の高温で主に水素ガスを用いてエッチングを行うものである。
しかしながら、研磨によるダメージや研磨痕(スクラッチ)が、ガスエッチング後の基板表面にも残留していると、その後、その基板表面に形成されたエピタキシャル膜中に異種ポリタイプや転位、積層欠陥などが導入されてしまうという問題があった。そこでこれを回避するために、ガスエッチング時間を延長してエッチング量を増加させすぎてしまうと、今度は基板表面で表面再構成が生じて、エピタキシャル成長開始前に基板表面にステップバンチングを生じさせてしまうという問題があった。
本発明者らは、高さ方向の感度がAFMと同程度であって、かつ、レーザー光を用い、微分干渉顕微鏡よりも広範囲を観察することができる光学式表面検査装置と、広範囲観察型のAFM(以下「広範囲観察型AFM」という)とを組み合わせて用いて、従来の方法でステップバンチングを抑制したとされたSiCエピタキシャルウェハの観察・評価を行い、通常のAFMや微分干渉顕微鏡では捉えることが困難なステップバンチングが表面の標準的な状態として存在することを見出した。
図2(a)は従来のステップバンチングを示すAFM像であり、図2(b)は短いステップバンチングを示すAFM像である。
図3に、光学式表面検査装置で短いステップバンチングが観察されたSiCエピタキシャルウェハの微分干渉顕微鏡による観察結果を示す。矢印で示すように、顕著なシャローピットとそれに付随した短いステップバンチングを確認することができる。エピ層表面におけるシャローピットの深さは6.3nmであった。
本発明は、ステップバンチングが生じやすい低オフ角度の基板である5°以下の場合に有効である。本発明の効果は、傾斜角度0.4°〜5°の範囲で有効であるが、傾斜角度2°以上の場合には基板上のテラス幅が狭く、ステップフロー成長が促進されて鏡面が得られやすいため、特に有効である。
さらに一般に販売されている4°オフの基板は、傾斜角度の規格範囲は3.5°〜4.5°であるが、この傾斜角範囲を持つ4°オフ基板に対して特に有効である。4°オフ基板は、鏡面が得られやすいということで従来用いられていた規格品である8°オフ基板に比べて単結晶から切り出す場合のロスが少ないため低価格である。そのため、4°オフ基板に本出願の技術を適用することにより、品質が良好でコストの低いエピタキシャルウエハを得ることができる。
(1)0.4°〜5°のオフ角で傾斜させた4H−SiC単結晶基板上にSiCのエピタキシャル層を形成したSiCエピタキシャルウェハであって、レーザー光を用いる光学式表面検査装置により前記SiCエピタキシャルウェハ層の表面を測定した場合に、前記表面の二乗平均粗さRqが1.3nm以下であることを特徴とするSiCエピタキシャルウェハ。
本発明において、「レーザー光を用いる光学式表面検査装置」とは、KLA−Tencor社製Candela CS20と同じ原理で表面検査する装置をいう。
(2)0.4°〜5°のオフ角で傾斜させた4H−SiC単結晶基板上にSiCのエピタキシャル層を形成したSiCエピタキシャルウェハであって、原子間力顕微鏡により前記SiCエピタキシャルウェハ層の表面を測定した場合に、前記表面の二乗平均粗さRqが1.0nm以下であり、かつ、最大高低差Ryが3.0nm以下であることを特徴とするSiCエピタキシャルウェハ。
(3)前記ウェハのエピタキシャル層表面のステップの線密度が5mm−1以下であることを特徴とする前項(1)又は(2)のいずれかに記載のSiCエピタキシャルウェハ。
(4)前記ステップが前記SiCエピタキシャル層中のらせん転位に起因したシャローピットに連結していることを特徴とする前項(3)に記載のSiCエピタキシャルウェハ。
(5)0.4°〜5°のオフ角で傾斜させた4H−SiC単結晶基板を、その表面の格子乱れ層が3nm以下となるまで研磨する工程と、水素雰囲気下で、前記研磨後の基板の表面を1400〜1600℃にしてその表面を清浄化する工程と、前記清浄化後の基板の表面に、炭化珪素のエピタキシャル成長に必要とされる量のSiH4ガスとC3H8ガスとを濃度比C/Siが0.7〜1.2で同時に供給して炭化珪素をエピタキシャル成長させる工程と、前記SiH4ガスとC3H8ガスの供給を同時に停止し、SiH4ガスとC3H8ガスとを排気するまで基板温度を保持し、その後降温する工程と、を備えたことを特徴とするSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
本発明において、「炭化珪素のエピタキシャル成長に必要とされる量」とは、温度を上げた基板の表面では、基板からのSiとCの脱離(昇華)と、吸着(成長)とが同時に生じており、脱離>吸着の場合にはガスエッチング、脱離<吸着の場合には成長という形になるが、ガスエッチング(清浄化工程)の際にSiH4及び/又はC3H8を添加する場合(次項(6))にこれら原料ガスの量は少ないので、仮に原料ガスを添加していても優勢なガスエッチングが生じるだけであるので、ガスエッチング時のSiH4ガス及び/又はC3H8の供給量との差異を明確にする意である。
また、本発明において、「同時に供給」とは、完全に同一時刻であることまでは要しないが、数秒以内であることを意味する。後述する実施例で示した装置ではSiH4ガス及びC3H6ガス供給の時間差を5秒以内にすると、ステップバンチングの発生を抑制できた。同時供給がステップバンチングの発生にどのように関わるのかそのメカニズムは不明ではあるが、成膜開始初期における2種類の原料ガスの空間濃度分布に関係するものと推測される。この原料ガスの空間濃度分布は装置の形状・構成にも依存するので、許容される供給時間差を具体的な数値を述べることはできないが、当業者であれば、数秒単位の時間差でステップバンチングの発生を調べることで、本発明の同時供給が許容する時間差を見つけることができる。
(6)前記清浄化する工程を、前記水素雰囲気に、SiH4ガス及び/又はC3H8ガスを添加して行い、前記エピタキシャル成長させる工程は、前記添加したガスを排気した後に開始することを特徴とする前項(5)に記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
図5及び図6に、4°のオフ角で傾斜させた4H−SiC単結晶基板上にSiCのエピタキシャル層を成膜した、本発明の実施形態であるSiCエピタキシャルウェハを、広範囲観察型AFM及びレーザー光を用いる光学式表面検査装置(KLA−Tencor社製Candela CS20)で観察した結果を示す。
また、表面の二乗平均粗さRqは2.4nmであり、最大高低差Ryは3.6nmであった。同じサンプルでランダムに選んだ3個の領域の平均のRqは3.2nmであり、また、平均のRyは4.5nmであった。
観察した表面の二乗平均粗さRqは、本発明のSiCエピタキシャルウェハでは1.2nmであった。従って、1.3nm以下であることがわかる。
これに対して、従来のSiCエピタキシャルウェハでは1.7nmであり、本発明と従来のSiCエピタキシャルウェハの表面平坦性に明らかな差異を有することがわかる。
以下、本発明を適用した一実施形態であるSiCエピタキシャルウェハの製造方法について詳細に説明する。
研磨工程では、4H−SiC単結晶基板をその表面の格子乱れ層が3nm以下となるまで研磨する。
本明細書中で、「格子乱れ層」とは、TEMの格子像(格子が確認できる像)において、SiC単結晶の原子層(格子)に対応する縞状構造又はその縞の一部が明瞭になっていない層をいう。
図7(a)で示したTEM像において表面の平坦性の乱れは観察できない。また、その拡大像である格子像(図7(b))において、最上層の原子層(格子)だけに乱れが観察され、その下の原子層(格子)からは明瞭な縞状構造が観察できる。矢印で挟まれた層が「格子乱れ層」である。
このTEM像から、表面の「格子乱れ層」が3nm以下であることが確認できる。
図8(a)で示したTEM像において明らかな表面平坦性の乱れが観察され、また、図8(a)で平坦に見える部分でも、その拡大像である格子像(図8(b))において、表面から6nm以上にわたって縞状構造の乱れが観察できる。
このTEM像において7nm程度の「格子乱れ層」(像中の右側の矢印で挟まれた層)が観察でき、このサンプルでは表面の「格子乱れ層」が3nm以下を達成できていないことがわかる。
研磨工程は、通常ラップと呼ばれる粗研磨、ポリッシュとよばれる精密研磨、さらに超精密研磨である化学的機械研磨(以下、CMPという)など複数の研磨工程が含まれる。研磨工程は湿式で行われることが多いが、この工程で共通するのは、研磨布を貼付した回転する定盤に、研磨スラリーを供給しつつ、炭化珪素基板を接着した研磨ヘッドを押しあてて行われることである。本発明で用いる研磨スラリーは、基本的にはそれらの形態で用いられるが、研磨スラリーを用いる湿式研磨であれば形態は問わない。
炭化珪素の研磨は、強酸性研磨液によって炭化珪素の表面に生成した酸化膜に対する反応性により、酸化層を酸化物粒子により除去することで行われるが、この表面酸化を加速するために、研磨スラリーに酸化剤を添加すると更に優れた効果が認められる。酸化剤としては過酸化水素、過塩素酸、重クロム酸カリウム、過硫酸アンモニウムサルフェートなどが挙げられる。たとえば、過酸化水素水であれば0.5〜5質量%、望ましくは1.5〜4質量%加えることにより研磨速度が向上するが、酸化剤は過酸化水素水に限定されるものではない。
清浄化工程では、水素雰囲気下で、前記研磨後の基板を1400〜1600℃にしてその表面を清浄化(ガスエッチング)する。
ガスエッチングは、SiC単結晶基板を1400〜1600℃に保持し、水素ガスの流量を40〜120slm、圧力を100〜250mbarとして、5〜30分間行う。
この後の成膜工程及び降温工程において、この基板表面の平坦性を維持することが重要となる。
成膜(エピタキシャル成長)工程では、前記清浄化後の基板の表面に、炭化珪素のエピタキシャル成長に必要とされる量のSiH4ガスとC3H8ガスとを濃度比C/Siが0.7〜1.2で同時に供給して炭化珪素をエピタキシャル成長させる。
降温工程では、SiH4ガスとC3H8ガスの供給を同時に停止し、SiH4ガスとC3H8ガスとを排気するまで基板温度を保持し、その後降温する。
本実施例では、原料ガスとしてSiH4ガスおよびC3H8ガス、ドーピングガスとしてN2ガス、キャリアガスおよびエッチングガスとしてH2ガスあるいはHClガスを使用し、量産型の複数枚プラネタリー型CVD装置であるアイクストロン社製Hot Wall SiC CVDによって、4H−SiC単結晶の(0001)面に対して<11−20>軸方向へ4°傾けたSi面にSiCエピタキシャル膜を成長させた。得られたエピタキシャルウェハ表面のラフネスについて、光学式表面検査装置(KLA−Tencor社製Candela CS20)と、通常のAFM及び広範囲観察型AFMを用いて調べた。広範囲観察型AFMとは、通常のAFMに比べて縦方向の分解能が低下している代わりに、200μm□程度の観察領域を持つAFMのことである。
研磨工程において、CMP前の機械研磨は直径5μm以下の砥粒を用いて、加工圧力を350g/cm2で行った。また、CMPは、研磨材粒子として平均粒子径が10〜150nmのシリカ粒子を用い、無機酸として硫酸を含み、20℃におけるpHが1.9の研磨スラリーを用いて、30分間行った。
研磨後の基板をRCA洗浄後、成長装置内に導入した。尚、RCA洗浄とは、Siウェハに対して一般的に用いられている湿式洗浄方法であり、硫酸・アンモニア・塩酸と過酸化水素水を混合した溶液ならびにフッ化水素酸水溶液を用いて、基板表面の有機物や重金属、パーティクルを除去することができる。
清浄化(ガスエッチング)工程は、水素ガスの流量90slm、リアクタ内圧力を200mbar、基板温度を1550℃で、10分間行った。
SiCエピタキシャル成長工程は、SiH4ガス及びC3H8ガスの流量を48sccm、17.6sccmで基板面に同時に供給されるようにC3H8ガスを供給後、3秒後、SiH4ガスを供給した。C/Siは1.1を選択した。リアクタ内圧力を200mbar、基板温度を1550℃として2時間成長工程を実施して、厚さ10μmのSiCエピタキシャル層を成膜した。
実施例1とガスエッチングの条件を除いて同じ条件でSiCエピタキシャルウェハを製造した。ガスエッチング工程において、水素ガスに0.008mol%の濃度のSiH4ガスを添加して行った点が実施例1と異なる。
SiCエピタキシャル成長工程において、SiH4ガスとC3H8ガスとを濃度比C/Siを1.9として導入したこと、及び、C3H8ガスを導入して30秒後にSiH4ガスを導入したことを除いて、実施例1と同じ条件でSiCエピタキシャルウェハを作製した。
カンデラ像及びAFM像において、ウェハ表面全体に従来のステップバンチングが観察された。光学式表面検査装置で測定した二乗平均粗さRqは1.7nmであり、広範囲観察型AFMで測定した二乗平均粗さRqは2.4nmであり、最大高低差Ryは3.6nmであった。
SiCエピタキシャル成長工程において、C3H8ガスを導入して30秒後にSiH4ガスを導入したことを除いて、実施例1と同じ条件でSiCエピタキシャルウェハを作製した。従って、比較例1との比較では、SiH4ガスとC3H8ガスとを濃度比C/Siを1.1として導入した点が異なる。
光学式表面検査装置で測定した二乗平均粗さRqは1.4nmであり、広範囲観察型AFMで測定した二乗平均粗さRqは1.4nmであり、最大高低差Ryは2.8nmであった。ステップの線密度は10本/mm−1であった。
Claims (6)
- 0.4°〜5°のオフ角で傾斜させた4H−SiC単結晶基板をその表面の格子乱れ層が3nm以下となるまで研磨する工程と、
水素雰囲気下で、前記研磨後の基板を1400〜1600℃にしてその表面を清浄化する工程と、
前記清浄化後の基板の表面に、炭化珪素のエピタキシャル成長に必要とされる量のSiH4ガスとC3H8ガスとを濃度比C/Siが0.7〜1.2で同時に供給して炭化珪素をエピタキシャル成長させる工程と、
前記SiH4ガスとC3H8ガスの供給を同時に停止し、SiH4ガスとC3H8ガスとを排気するまで基板温度を保持し、その後降温する工程と、を備えたことを特徴とするSiCエピタキシャルウェハの製造方法。 - 前記清浄化する工程を、前記水素雰囲気に、SiH4ガス及び/又はC3H8ガスを添加して行い、
前記エピタキシャル成長させる工程は、前記添加したガスを排気した後に開始することを特徴とする請求項1に記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。 - 0.4°〜5°のオフ角で傾斜させた4H−SiC単結晶基板上にSiCのエピタキシャル層を形成したSiCエピタキシャルウェハであって、ステップバンチングがなく、かつ、レーザー光を用いる光学式表面検査装置により前記SiCエピタキシャルウェハ層の表面を測定した場合に、前記表面の二乗平均粗さRqが1.3nm以下であることを特徴とするSiCエピタキシャルウェハ。
- 0.4°〜5°のオフ角で傾斜させた4H−SiC単結晶基板上にSiCのエピタキシャル層を形成したSiCエピタキシャルウェハであって、ステップバンチングがなく、かつ、原子間力顕微鏡により前記SiCエピタキシャルウェハ層の表面を測定した場合に、前記表面の二乗平均粗さRqが1.0nm以下であり、かつ、最大高低差Ryが3.0nm以下であることを特徴とするSiCエピタキシャルウェハ。
- 前記ウェハのエピタキシャル層表面のステップの線密度が5mm−1以下であることを特徴とする請求項3又は4のいずれかに記載のSiCエピタキシャルウェハ。
- 前記ステップが前記SiCエピタキシャル層中のらせん転位に起因したシャローピットに連結していることを特徴とする請求項5に記載のSiCエピタキシャルウェハ。
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