WO2013069067A1 - ナノメーター標準原器及びナノメーター標準原器の製造方法 - Google Patents

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sic
nanometer
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single crystal
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忠昭 金子
昌史 牛尾
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学校法人関西学院
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    • G01Q40/00—Calibration, e.g. of probes
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    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
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    • H01L21/02524—Group 14 semiconducting materials
    • H01L21/02529—Silicon carbide

Definitions

  • the present invention mainly relates to a nanometer standard prototype having a standard length as a reference for the length.
  • Non-Patent Document 1 and Patent Documents 1 to 3 disclose this type of standard sample or a method for manufacturing a standard sample.
  • the standard sample disclosed in Non-Patent Document 1 is a silicon step substrate, and has a single step structure on the main surface.
  • the height of this step is manufactured so as to be the height of two atomic layers of silicon (0.31 nm).
  • a silicon step substrate having such a single step structure on the main surface is manufactured from a single crystal silicon substrate by the following method.
  • a single crystal silicon substrate having a main surface having a surface slightly inclined in the [11-2] direction from the (111) plane is cut out to an appropriate size.
  • it is put in a vacuum chamber and degassed.
  • an ultra-high vacuum atmosphere (less than about 6.5 ⁇ 10 ⁇ 7 Pa) is obtained, it is heated to 1100 to 1200 ° C. and held for about 10 minutes.
  • the silicon step substrate having a single step structure on the main surface can be manufactured by rapidly cooling to room temperature and taking out the vacuum chamber filled with dry nitrogen.
  • the standard sample disclosed in Patent Document 1 is manufactured from a silicon wafer by the following method. That is, after the silicon wafer is sufficiently smoothed, the thermal oxide film is grown. Then, after applying a pattern mask by photolithography, etching is performed. At this time, the use of an etching agent with an extremely low etching rate improves the prediction accuracy of the etching rate, so that the etching amount can be set to a predetermined value. Then, by removing the pattern mask, a highly accurate pattern step can be formed.
  • the standard sample of Patent Document 2 is manufactured from a single crystal sapphire substrate having a (0001) plane or a plane having an off angle of 10 degrees or less from the (0001) plane as a main surface by the following method. That is, after subjecting the single crystal sapphire substrate to appropriate polishing, a plurality of recesses are formed in the main surface of the substrate. Then, the single crystal sapphire substrate in which the recesses are formed is heat-treated in the atmosphere, whereby a concentric step / terrace structure centered on the bottom of the recesses can be formed. Note that the height of one step in this step is 0.22 nm. As described above, a sapphire substrate having highly accurate steps can be manufactured.
  • Patent Document 3 discloses a method capable of forming the concave portion with high accuracy when the concave portion is formed by the method of Patent Document 2.
  • a recess is formed by pressing an indenter made of a material harder than sapphire against the sapphire substrate. The size and depth of the recess can be adjusted according to the load pressing the indenter.
  • Non-Patent Document 1 and Patent Document 1 are made of silicon, an oxide film is generated on the surface when exposed to the atmosphere. As the oxide film is generated on the surface, the accuracy of the step height is lowered, and the accuracy of the standard samples of Non-Patent Document 1 and Patent Document 1 is lowered with the passage of time. Therefore, the standard sample made of silicon often has an effective use period of about 6 months and has a very short life. In addition, since it is difficult to properly remove only the oxide film adhering to the surface of the standard sample made of silicon, it could not be regenerated as the standard sample after the expiration date. Therefore, a standard sample that can maintain accuracy over a long period of time when used in the atmosphere has been desired.
  • the STM measures the shape of the sample based on the tunnel current flowing between the probe and the sample surface
  • conductivity is essential for the standard sample for STM calibration. Therefore, it is necessary to remove the oxide film on the surface of the standard sample that may function as an insulating film before performing STM calibration. Therefore, it is desirable that the oxide film of the standard sample can be easily removed.
  • Non-Patent Document 1 and Patent Documents 1 to 3 have a limit in the flatness of the terrace, and calibration of AFM, STM, etc. cannot be performed with high accuracy, and there is room for improvement in this respect as well. It was.
  • the calibration heights that are currently commercially available are mainly from the smallest value above the above 0.31 nm, 8.0 nm of quartz samples, etc.
  • AFM AFM
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and its main object is to provide a nanometer standard prototype that can be used in the atmosphere or in a vacuum and that can calibrate the measuring instrument with high accuracy. There is.
  • a nanometer standard prototype having the following configuration. That is, the nanometer standard prototype has a standard length that is a reference for the length.
  • the nanometer standard prototype includes a substrate having a single-crystal SiC layer on which a step / terrace structure is formed.
  • the height of the step formed in the SiC layer is the height of a full unit that is one cycle in the stacking direction of single crystal SiC molecules, or the height of a half unit that is a half cycle in the stacking direction of single crystal SiC molecules. Is the same.
  • the height of the step is used as the standard length.
  • the nanometer standard prototype is manufactured as follows. That is, first, an off angle is formed on the (0001) Si plane or the (000-1) C plane of the SiC layer having a 4H or 6H polymorph. Then, by performing the heat treatment of the substrate under a Si vapor pressure with a temperature range of 1500 ° C. or more and 2300 ° C. or less, the surface of the substrate is flattened to a molecular level by vapor-phase etching, and a single crystal SiC molecular arrangement period is obtained. A step / terrace structure matching the off-angle is formed on the surface of the substrate.
  • the heat treatment for forming the step / terrace structure is preferably performed in a container made of tantalum metal and having a tantalum carbide layer exposed to the internal space.
  • the SiC layer is preferably composed of 4H—SiC single crystal or 6H—SiC single crystal.
  • the four types of heights are the height of the full unit of 4H—SiC single crystal, the height of the half unit of 4H—SiC single crystal, the height of the full unit of 6H—SiC single crystal, and 6H—SiC.
  • the height of the single crystal half unit Therefore, it can respond flexibly to various uses.
  • an arbitrary terrace width can be formed by adjusting the off angle of the surface on which the step / terrace structure is formed.
  • the nanometer standard prototype is preferably configured as follows. That is, the surface of the substrate provided in the nanometer standard prototype is the (0001) Si surface of the SiC layer having 4H or 6H polymorphism. Further, by performing heat treatment of the substrate under a Si vapor pressure with a temperature range of 1500 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower, the surface of the substrate is vapor-phase etched to be planarized to a molecular level, and the step / terrace structure is Formed on the substrate. Each terrace has a surface structure having a pattern of ( ⁇ 3 ⁇ ⁇ 3) ⁇ 30 ° or (6 ⁇ 3 ⁇ 6 ⁇ 3) ⁇ 30 ° made of a single crystal SiC molecular arrangement structure.
  • the nanometer standard prototype of the present invention uses the microscope to measure the SiC layer when measuring a sample in a high-temperature vacuum environment. Even when the surface natural oxide film is removed and the surface of the single crystal SiC molecule is reconstructed, the flatness of the surface of the substrate is not affected at all. Therefore, a nanometer standard prototype capable of providing a highly accurate standard length even under high temperature vacuum can be realized. Further, since the step / terrace structure is formed on the Si surface, even if a natural oxide film is formed on the Si surface, the step / terrace structure is maintained while the natural oxide film is removed well. A reconstruction of the surface of the single crystal SiC molecule can be formed.
  • the nanometer standard prototype is preferably configured as follows. That is, even when a natural oxide film is formed on the surface of the SiC layer by storing the substrate in the air, the substrate is heated in a vacuum state with a temperature range of 800 ° C. to 1400 ° C. Then, the natural oxide film on the surface of the SiC layer is removed, and the single-crystal SiC molecular arrangement on the surface of the SiC layer is reconfigured to be ( ⁇ 3 ⁇ ⁇ 3) ⁇ 30 ° or (6 ⁇ 3 ⁇ 6 ⁇ ). 3) A nanometer standard prototype characterized in that a surface with a pattern of ⁇ 30 ° is reconstructed.
  • the SiC layer is planarized by forming a predetermined off-angle on the (0001) Si surface that is the surface of the substrate before the SiC layer is planarized. In this case, it is preferable to form a step / terrace structure on the surface of the substrate.
  • the substrate is preferably a conductive substrate having a resistivity of 0.3 ⁇ cm or less due to being doped with impurities.
  • the substrate to have conductivity, so that the nanometer standard prototype can be used to calibrate the measuring instrument that detects the shape of the sample by the tunnel current.
  • the oxide film on the surface of the substrate is removed well as described above, it is possible to prevent the conductivity of the substrate from being lowered.
  • a step / terrace structure is preferably formed on both the Si surface and the C surface of the substrate.
  • the Si surface can be used for an STM or the like in which the measurement environment is a high-temperature vacuum
  • the C surface can be used for an AFM or the like in which the measurement environment is atmospheric pressure at room temperature. Therefore, a multifunctional nanometer standard prototype that can flexibly cope with differences in measurement environments can be realized.
  • the nanometer standard prototype is used as a standard sample for calibrating the measuring instrument.
  • a step / terrace structure is formed on a substrate having a single-crystal SiC layer on the surface, and the step height is one cycle in the stacking direction of single-crystal SiC molecules.
  • an off-angle is formed on the (0001) Si plane or the (000-1) C plane of the substrate surface of the SiC layer having 4H or 6H polymorphism.
  • the surface of the substrate is vapor-phase etched and planarized to a molecular level by performing heat treatment of the substrate under a Si vapor pressure of a temperature range of 1500 ° C. to 2300 ° C.
  • a step / terrace structure matching the off-angle is formed on the surface of the substrate by forming a step of one period or a half period of the single crystal SiC molecular arrangement period.
  • SiC is used as a material, a standard nanometer with excellent heat resistance can be realized.
  • SiC has a characteristic that it does not easily react with substances in the atmosphere, a nanometer standard prototype that can maintain the accuracy of the step height over a long period of time can be realized.
  • a step / terrace structure is formed on a substrate having a single-crystal SiC layer on the surface, and the step height is one cycle in the stacking direction of single-crystal SiC molecules.
  • Method of manufacturing a nanometer standard prototype that is the same as the full unit height or the half unit height that is a half period in the stacking direction of single crystal SiC molecules, and the height of the step is used as a standard length
  • the following manufacturing method is provided. That is, the method of manufacturing the nanometer standard prototype includes an off-angle forming process, a step / terrace structure forming process, and a surface reconstruction forming process. In the off-angle forming step, an off-angle is formed on the (0001) Si surface that is the surface of the substrate.
  • the surface of the substrate is vapor-phase etched and planarized to a molecular level by performing heat treatment of the substrate under a Si vapor pressure of a temperature range of 1500 ° C. to 2300 ° C.
  • a step / terrace structure matching the off-angle is formed on the surface of the substrate by forming a step of one period or a half period of the single crystal SiC molecular arrangement period.
  • a surface structure having a pattern of ( ⁇ 3 ⁇ ⁇ 3) ⁇ 30 ° or (6 ⁇ 3 ⁇ 6 ⁇ 3) ⁇ 30 ° made of a single crystal SiC molecular arrangement structure is formed on each terrace.
  • the substrate is heated in a vacuum state with a temperature range of 800 ° C. to 1400 ° C. Then, the natural oxide film on the surface of the SiC layer is removed, and the single-crystal SiC molecular arrangement on the surface of the SiC layer is reconfigured to be ( ⁇ 3 ⁇ ⁇ 3) ⁇ 30 ° or (6 ⁇ 3 ⁇ 6 ⁇ ). 3) A pattern of ⁇ 30 ° is formed.
  • the nanometer standard prototype is preferably used as a standard sample for calibrating the measuring instrument.
  • (B) A schematic cross-sectional view in which the substrate surface is planarized to a molecular level by vapor-phase etching.
  • (C) A schematic cross-sectional view in which a step / terrace structure matching the off-angle of the substrate surface is formed.
  • the schematic diagram which shows a mode that a single crystal SiC substrate is heated.
  • the graph which shows the relationship between the processing temperature and the substrate surface roughness which planarize the substrate surface to a molecular level in the vapor phase annealing process of the (0001) or (000-1) just surface of the mechanically polished single crystal SiC substrate.
  • A An enlarged view of the surface of a standard sample using a Si substrate.
  • B A schematic cross-sectional view of a standard sample using a Si substrate. An enlarged view of a nanometer standard prototype using a single crystal SiC substrate.
  • A Enlarged view of the surface of a standard sample using a single crystal SiC substrate.
  • B The expanded sectional view of the standard sample which uses a single crystal SiC substrate.
  • C A schematic cross-sectional view of a step and terrace of a standard sample using a single crystal SiC substrate. The conceptual diagram which shows the manufacturing process of the standard sample for calibrating STM.
  • A Schematic sectional view of a substrate obtained by mechanically polishing the surface of a single crystal SiC substrate at a predetermined off angle.
  • FIG. 3 is a schematic plan view conceptually showing a pattern of ( ⁇ 3 ⁇ ⁇ 3) ⁇ 30 ° or (6 ⁇ 3 ⁇ 6 ⁇ 3) ⁇ 30 ° of a SiC crystal lattice.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram schematically showing the measurement principle of AFM.
  • the AFM is a device that detects the shape of the surface of the sample 10 based on the atomic force between the cantilever 92 (probe) shown in FIG. 1 and the sample 10 to be detected. More specifically, the cantilever 92 includes a reflection surface 92a capable of reflecting light, and the laser generator 91 included in the AFM irradiates the reflection surface 92a with a laser. The laser reflected by the reflecting surface 92a is measured by a photodiode 93 divided into four. The photovoltaic power generated in each region of the photodiode 93 is amplified by the amplifier 94 and sent to an appropriate signal processing device.
  • the cantilever 92 when the cantilever 92 approaches the sample 10, the cantilever 92 is attracted to the sample 10 by the atomic force between the cantilever 92 and the sample 10, and the cantilever 92 is deformed. Due to this deformation, the traveling direction of the laser beam reflected by the reflecting surface 92 a changes, and a difference occurs in the photovoltaic power in each region of the photodiode 93. Then, the surface of the sample 10 is moved while moving the cantilever 92 up and down so that the difference in the photovoltaic power is eliminated (the deformation amount of the cantilever 92 is constant). The surface shape of the sample 10 can be detected based on how much the cantilever 92 is moved up and down at which position of the sample 10.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram schematically showing the measurement principle of STM.
  • the STM is a device that detects the shape of the surface of a sample using a tunnel current generated between the probe and the sample. Therefore, STM can measure only about the sample which has electroconductivity.
  • the STM includes a scanning unit 95, a current amplification unit 96, a control unit 97, and a display unit 98 as main components.
  • a voltage is applied to the scanning unit 95 by the control unit 97.
  • the scanning unit 95 is movable in a direction approaching or moving away from the sample 10 (height direction) by the piezoelectric effect of the voltage applied from the control unit 97.
  • the scanning unit 95 can be moved in a direction along the surface of the sample 10 by an appropriate driving unit.
  • a probe 95 a is formed at the tip of the scanning unit 95. By bringing the probe 95 a close to the sample 10 at the atomic level, a tunnel current flows between the probe 95 a and the sample 10. This tunnel current is amplified by the current amplification unit 96 and then input to the control unit 97.
  • the control unit 97 can control the position of the scanning unit 95 in the height direction by changing the voltage applied to the scanning unit 95. Further, it is known that the tunnel current shows a large value as the probe 95a approaches the sample 10. Therefore, the control unit 97 can detect the shape of the surface of the sample 10 based on the relationship between the voltage applied to the scanning unit 95 and the magnitude of the tunnel current. Specifically, the control unit 97 detects the shape of the surface of the sample 10 by one of the following two methods.
  • the first method is a method of keeping the height of the probe 95a constant as shown in FIG.
  • the flowing tunnel current changes according to the unevenness of the sample 10.
  • the control unit 97 can detect the shape of the surface of the sample 10 based on the change in the tunnel current.
  • the second method is a method of keeping the flowing tunnel current constant as shown in FIG.
  • the control unit 97 adjusts the voltage applied to the scanning unit 95 so that the flowing tunnel current is constant.
  • the control unit 97 can detect the shape of the surface of the sample 10 based on the voltage applied to the scanning unit 95.
  • calibration may be performed at regular intervals so that the shape of the sample surface can be accurately detected. This calibration is performed using a standard sample in which steps of a predetermined height are formed, as shown in FIGS.
  • the surface of the terrace is measured by AFM or STM.
  • image processing is performed so that the measured terrace surface is horizontal. Since each terrace is usually parallel, measurement can be performed with the surfaces of all the terraces horizontal by making the surface of one terrace horizontal. Then, the terrace adjacent to the measured terrace is measured.
  • calibration is performed by setting the AFM or STM so that the height measured based on the AFM or STM matches the standard length of the standard sample (0.31 nm in the case of a silicon step substrate). It can be performed. Further, the linear characteristics with respect to the measured values of AFM or STM may be verified by further measuring standard samples having different standard lengths.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing a high-temperature vacuum furnace used for heat treatment for producing a standard sample.
  • FIG. 5 is a sectional view showing in detail the main heating chamber and the preheating chamber of the high-temperature vacuum furnace.
  • FIG. 6A is an external view photograph of the crucible 2 taken from above, and
  • FIG. 6B is a cross-sectional micrograph of the crucible 2.
  • FIG. 7 is a schematic diagram for explaining the carbon getter effect.
  • the high-temperature vacuum furnace 11 includes a main heating chamber 21 capable of heating the object to be processed to a temperature of 1000 ° C. to 2300 ° C., and a temperature of the object to be processed of 500 ° C. or more. And a preheating chamber 22 that can be preheated.
  • the preheating chamber 22 is disposed below the main heating chamber 21 and is adjacent to the main heating chamber 21 in the vertical direction.
  • the high-temperature vacuum furnace 11 includes a heat insulating chamber 23 disposed below the preheating chamber 22. The heat insulation chamber 23 is adjacent to the preheating chamber 22 in the vertical direction.
  • the high-temperature vacuum furnace 11 includes a vacuum chamber 19, and the main heating chamber 21 and the preheating chamber 22 are provided inside the vacuum chamber 19.
  • a turbo molecular pump 34 as a vacuum forming device is connected to the vacuum chamber 19 so that a vacuum of, for example, 10 ⁇ 2 Pa or less, preferably 10 ⁇ 7 Pa or less can be obtained in the vacuum chamber 19. Yes.
  • a gate valve 25 is interposed between the turbo molecular pump 34 and the vacuum chamber 19. Further, an auxiliary rotary pump 26 is connected to the turbo molecular pump 34.
  • the high-temperature vacuum furnace 11 includes a moving mechanism 27 that can move an object to be processed in the vertical direction between the preheating chamber 22 and the main heating chamber 21.
  • the moving mechanism 27 includes a support body 28 that can support an object to be processed, and a cylinder portion 29 that can move the support body 28 up and down.
  • the cylinder portion 29 includes a cylinder rod 30, and one end of the cylinder rod 30 is connected to the support body 28.
  • the high-temperature vacuum furnace 11 is provided with a vacuum gauge 31 for measuring the degree of vacuum and a mass analyzer 32 for performing mass spectrometry.
  • the vacuum chamber 19 is connected to a stock chamber (not shown) for storing an object to be processed through a transfer path 65.
  • the transport path 65 can be opened and closed by a gate valve 66.
  • the main heating chamber 21 is formed in a regular hexagonal shape in a plan sectional view and is disposed in the upper part of the internal space of the vacuum chamber 19. As shown in FIG. 5, a mesh heater 33 as a heater is provided inside the main heating chamber 21.
  • a first multilayer heat reflecting metal plate 41 is fixed to the side wall and ceiling of the main heating chamber 21, and the heat of the mesh heater 33 is directed toward the center of the main heating chamber 21 by the first multilayer heat reflecting metal plate 41. It is configured to reflect.
  • the mesh heater 33 is disposed so as to surround the object to be heat-treated in the main heating chamber 21 and the multilayer heat-reflecting metal plate 41 is further disposed outside the mesh heater 33. Accordingly, the object to be processed can be heated strongly and evenly, and the temperature can be raised to a temperature of 1000 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower.
  • the ceiling side of the main heating chamber 21 is closed by the first multilayer heat-reflecting metal plate 41, while a through-hole 55 is formed in the first multilayer heat-reflecting metal plate 41 on the bottom surface.
  • the object to be processed can move between the main heating chamber 21 and the preheating chamber 22 adjacent to the lower side of the main heating chamber 21 through the through hole 55.
  • the support 28 has a configuration in which a second multilayer heat-reflecting metal plate 42, a third multilayer heat-reflecting metal plate 43, and a fourth multilayer heat-reflecting metal plate 44 are arranged at intervals from each other in order from the top. .
  • the three multilayer heat-reflecting metal plates 42 to 44 are all arranged horizontally and connected to each other by a column portion 35 provided in the vertical direction.
  • the receiving stand 36 is arrange
  • the cradle 36 is made of tantalum carbide.
  • a flange is formed at the end of the cylinder rod 30 of the cylinder portion 29, and this flange is fixed to the lower surface of the fourth multilayer heat reflecting metal plate 44.
  • the preheating chamber 22 is configured by surrounding the lower space of the main heating chamber 21 with a multilayer heat reflecting metal plate 46.
  • the preheating chamber 22 is configured to be circular in a plan sectional view. In the preheating chamber 22, no heating means such as the mesh heater 33 is provided.
  • a through hole 56 is formed in the multilayer heat reflecting metal plate 46 at the bottom surface of the preheating chamber 22. Further, in the multilayer heat reflecting metal plate 46 that forms the side wall of the preheating chamber 22, a passage hole 50 is formed in a portion facing the transport path 65. Further, the high temperature vacuum furnace 11 includes an opening / closing member 51 capable of closing the passage hole 50.
  • the heat insulating chamber 23 adjacent to the lower side of the preheating chamber 22 is partitioned by the multilayer heat reflecting metal plate 46 on the upper side and by the multilayer heat reflecting metal plate 47 on the lower side and the side portion.
  • a through-hole 57 is formed in the multilayer heat reflecting metal plate 47 covering the lower side of the heat insulating chamber 23 so that the cylinder rod 30 can be inserted.
  • a storage recess 58 is formed in the multilayer heat reflecting metal plate 47.
  • the storage recess 58 can store the fourth multilayer heat-reflecting metal plate 44 provided in the support 28.
  • Each of the multilayer heat reflecting metal plates 41 to 44, 46, 47 has a structure in which metal plates (made of tungsten) are laminated at a predetermined interval. Also in the opening / closing member 51, a multilayer heat reflecting metal plate having the same configuration is used for a portion that closes the passage hole 50.
  • any material can be used for the multilayer heat-reflecting metal plates 41 to 44, 46, 47 as long as the material has sufficient heating characteristics against the heat radiation of the mesh heater 33 and has a melting point higher than the ambient temperature.
  • refractory metal materials such as tantalum, niobium, and molybdenum can be used as the multilayer heat reflecting metal plates 41 to 44, 46, and 47 in addition to the tungsten.
  • carbides such as tungsten carbide, zirconium carbide, tantalum carbide, hafnium carbide, molybdenum carbide, etc. can be used as the multilayer heat reflecting metal plates 41 to 44, 46, 47.
  • an infrared reflection film made of gold, tungsten carbide or the like may be further formed on the reflection surface.
  • the multilayer heat-reflecting metal plates 42 to 44 provided in the support 28 have a structure in which a punch metal structure tungsten plate having a large number of small through-holes is laminated at a predetermined interval while varying the positions of the through-holes. It has become.
  • the number of stacked second multilayer heat reflecting metal plates 42 provided in the uppermost layer of the support 28 is smaller than the number of stacked first multilayer heat reflecting metal plates 41 in the main heating chamber 21.
  • an object to be processed (for example, a SiC substrate) is stored in an appropriate container in order to prevent contamination in the vacuum chamber 19.
  • the container may be a crucible 2 described later, or may be another container.
  • the object to be processed is introduced into the vacuum chamber 19 from the transport path 65 and placed on the cradle 36 in the preheating chamber 22.
  • the mesh heater 33 is driven in this state, the main heating chamber 21 is heated to a predetermined temperature (for example, about 1900 ° C.) between 1000 ° C. and 2300 ° C.
  • the pressure in the vacuum chamber 19 is adjusted to 10 ⁇ 3 Pa or less, preferably 10 ⁇ 5 Pa or less by driving the turbo molecular pump 34.
  • the number of stacked second multilayer heat reflecting metal plates 42 of the support 28 is smaller than the number of stacked first multilayer heat reflecting metal plates 41. Accordingly, part of the heat generated by the mesh heater 33 is appropriately supplied (distributed) to the preheating chamber 22 via the second multilayer heat reflecting metal plate 42, and the object to be processed in the preheating chamber 22 is heated to 500 ° C. or higher. Can be preheated to a predetermined temperature (for example, 800 ° C.). That is, preheating can be realized without installing a heater in the preheating chamber 22, and a simple structure of the preheating chamber 22 can be realized.
  • a predetermined temperature for example, 800 ° C.
  • the cylinder part 29 is driven and the support 28 is raised.
  • the object to be processed passes through the through hole 55 from the lower side and moves into the main heating chamber 21.
  • the main heat treatment is immediately started, and the object to be processed in the main heating chamber 21 can be rapidly heated to a predetermined temperature (about 1900 ° C.).
  • the crucible 2 is a fitting container provided with the upper container 2a and the lower container 2b which can mutually be fitted.
  • the crucible 2 is configured to exhibit a carbon getter effect described later when performing a high temperature treatment.
  • the crucible 2 is made of tantalum metal and exposes the tantalum carbide layer to the internal space. Prepared.
  • the crucible 2 accommodates silicon pellets (not shown) as a silicon supply source. Thereby, the carbon getter function can be satisfactorily exhibited in the crucible 2 and the internal space can be maintained in a high purity silicon atmosphere.
  • the crucible 2 has a TaC layer formed on the outermost layer, a Ta 2 C layer formed on the inner side of the TaC layer, and a base layer on the inner side.
  • the tantalum metal as the material is arranged. Since the bonding state of tantalum and carbon shows temperature dependence, the crucible 2 has TaC having a high carbon concentration disposed on the surface layer portion and Ta 2 C having a slightly low carbon concentration disposed on the inner side. .
  • a tantalum metal of a base material having a carbon concentration of zero is disposed further inside of Ta 2 C.
  • the crucible 2 When the crucible 2 is heat-treated, it is placed in the preheating chamber 22 of the high-temperature vacuum furnace 11 as shown by the chain line in FIG. 5 and preheated at an appropriate temperature (for example, about 800 ° C.). Next, the crucible 2 in the preheating chamber 22 is moved to the main heating chamber 21 that has been heated to a preset temperature (for example, about 1900 ° C.) in advance by driving the cylinder portion 29 to rapidly increase the temperature.
  • a preset temperature for example, about 1900 ° C.
  • the atmosphere in the crucible 2 is preferably maintained at about 1 Pa or less during heating in the main heating chamber 21. Moreover, it is preferable that the play of a fitting part when the upper container 2a and the lower container 2b are fitted together is about 3 mm or less. As a result, a substantially sealed state is realized, and in the heat treatment in the main heating chamber 21, the silicon pressure in the crucible 2 is increased to a pressure higher than the external pressure (pressure in the main heating chamber 21), and impurities are removed. Intrusion into the crucible 2 through this fitting portion can be prevented.
  • the internal space of the crucible 2 is maintained at the silicon vapor pressure. Further, as described above, the surface of the crucible 2 is covered with a tantalum carbide layer, and the tantalum carbide layer (TaC layer) is exposed to the internal space of the crucible 2. Therefore, as long as the high temperature treatment is continued in the vacuum as described above, the crucible 2 has a function of continuously adsorbing and taking in carbon atoms from the surface of the tantalum carbide layer as shown in FIG. In this sense, it can be said that the crucible 2 of this embodiment has a carbon atom adsorption ion pump function (ion getter function).
  • the standard sample 72 is manufactured from the SiC substrate 70 using the high-temperature vacuum furnace 11 and the crucible 2 configured as described above.
  • the high-temperature vacuum furnace 11 described above is used when the heat treatment or the like is simply performed.
  • a method for manufacturing a standard sample will be described.
  • the characteristics required for the standard sample vary depending on the atmosphere in which calibration is performed, the measuring instrument to be calibrated, and the like.
  • a standard sample 72 for calibrating a measuring instrument for example, AFM or the like
  • a measuring instrument for which measurement and calibration is performed in a high-temperature vacuum ( For example, the standard sample 102 for calibrating STM etc. is demonstrated.
  • FIG. 8 is a conceptual diagram showing a manufacturing process of a standard nanometer for calibrating the AFM.
  • FIG. 9 is a schematic diagram showing a state in which the SiC substrate 70 after mechanical polishing is accommodated in the crucible 2.
  • the standard sample 72 is manufactured using the SiC substrate 70 having a predetermined off angle.
  • This type of SiC substrate 70 can be formed by polishing a SiC substrate whose surface is a just surface, in addition to purchasing a ready-made product having a predetermined off angle.
  • the surface on which the off-angle is formed may be a (0001) Si surface or a (000-1) C surface.
  • the surface of the SiC substrate 70 looks macroscopically flat if the surface is mechanically polished or the like.
  • unevenness is formed as schematically shown in FIG. 8A, and in order to use the SiC substrate 70 as a standard sample, the unevenness is flattened at the molecular level. It is necessary to perform processing.
  • This flattening process is performed by heating the SiC substrate 70 at a high temperature under the Si vapor pressure using the high-temperature vacuum furnace 11 described in FIG.
  • This heat treatment is preferably performed in a temperature range of 1500 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower.
  • this heat treatment is preferably performed by accommodating the SiC substrate 70 in the crucible 2 as shown in FIG. 9.
  • This heat treatment includes a preheating step and a main heating step.
  • the preheating step the crucible 2 containing the SiC substrate 70 is heated in the preheating chamber 22 at a temperature of 800 ° C. or higher.
  • the main heating step the crucible 2 is moved from the preheating chamber to the main heating chamber 21 heated in advance at a predetermined temperature, and in this state, the SiC substrate 70 is kept at a temperature of 1500 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower for a predetermined time. Heat (for example, 10 minutes).
  • the SiC substrate 70 is accommodated in the crucible 2 and preheated in advance, and is moved from the preheating chamber 22 to the main heating chamber 21, thereby rapidly raising the temperature of the SiC substrate 70 and performing the heat treatment. It can be carried out.
  • the surface portion of the SiC substrate 70 with the irregularities formed by mechanical polishing is vapor-phase etched as shown in FIG. 8B to flatten to the molecular level, and the SiC substrate 71 with the step / terrace structure formed is obtained.
  • the heating temperature at this time shall be 1500 degreeC or more and 2300 degrees C or less as above-mentioned.
  • the SiC substrate 71 flattened to the molecular level is further heat-treated in a gas phase atmosphere of 1800 ° C. or more and 2000 ° C. or less under Si vapor pressure, whereby a step having a uniform terrace width is performed as shown in FIG. It is formed.
  • the standard sample 72 can be manufactured.
  • the value of the terrace width formed at this time depends on the height of the step to be formed (which can be selected depending on the temperature, the type of the SiC substrate 70, etc., as shown below), and the off-angle of the SiC substrate 70. Determine based on. For example, when the off angle is increased or the step height is decreased, the formed terrace width is decreased. On the other hand, when the off-angle is reduced or the height of the step is increased, the formed terrace width is increased.
  • FIG. 10 is a graph showing the relationship between the vapor phase annealing temperature under Si vapor pressure and the average surface roughness.
  • the graph of FIG. 10 in single crystal SiC (4H—SiC), the relationship of the average roughness (nm) to the temperature (annealing temperature) of the heat treatment of the (0001) Si surface and the heating of the (000-1) C surface. The relationship of the average roughness (nm) to the processing temperature is shown.
  • the average roughness was 1.0 nm or less. From this, it can be seen that the planarization of the surface of the SiC substrate 70 proceeds efficiently in a high temperature environment.
  • FIG. 11 is a graph showing the relationship between the vapor-phase annealing temperature under the Si vapor pressure and the height of the step formed on the surface.
  • (A) in FIG. 11 is a photomicrograph of the surface of the standard sample 72 terminated at the full unit height.
  • (b) in FIG. 11 is a photomicrograph of the surface of the standard sample 72 terminated at the half unit height. As shown in the graph of FIG. 11, in the high temperature region, it can be seen that the end of the step at the full unit height and the half unit height is advanced.
  • FIG. 12 is a schematic diagram for explaining the molecular arrangement and period of 4H—SiC single crystal and 6H—SiC.
  • the “full unit height” refers to the height in the stacking direction for one cycle in which SiC monomolecular layers composed of Si and C are stacked in the stacking direction. Therefore, a full unit height step means a 1.01 nm step in the case of 4H—SiC.
  • “Half unit height” refers to the height in the stacking direction at the half of the one cycle. Therefore, the half unit height step means a 0.50 nm step in the case of 4H—SiC.
  • the full unit height step means a 1.51 nm step
  • the half unit height step means a 0.76 nm step.
  • FIG. 13 is a SEM photograph showing the surface when a step having a height of one period is formed in the C-axis direction on the (0001) Si surface of the SiC layer.
  • each step formed sharply rises because the portion (curve) where the step is formed is thin.
  • corrugation is not seen on each terrace, it turns out that it planarized with sufficient precision.
  • the molecular level (full unit height or half unit height) is extremely difficult by mechanical polishing or etching by heating at high temperature for a predetermined time under Si vapor pressure. Can be flattened.
  • FIG. 14A is a diagram showing the shape of the surface of a conventional standard sample 81 using a Si substrate
  • FIG. 14B is a schematic cross-sectional view of the conventional standard sample 81 using a Si substrate
  • FIG. 15A is a diagram showing the shape of the surface of the standard sample 72 of this embodiment
  • FIG. 15B is a diagram showing the sectional shape of the steps of the standard sample 72 of this embodiment.
  • c) is a schematic cross-sectional view of a standard sample 72 of the present embodiment.
  • the standard sample 81 is a silicon step substrate, and is manufactured by the method described above as a conventional technique.
  • the height of the step formed in the standard sample 81 is the height of two silicon atomic layers, which is 0.31 nm.
  • the terrace width is not uniform as shown in FIG. 14A, and the step height value is also 0.31 nm. Is not realized with high accuracy. Furthermore, the accuracy of this step shape gradually decreases as silicon reacts with oxygen in the atmosphere and oxidizes over time.
  • the standard sample 72 shown in FIG. 15 is obtained by forming a half unit height step using a 4H—SiC substrate 70 having an off angle of 1 degree.
  • the terrace formed in the standard sample 72 is flat. Moreover, the step formed on the standard sample 72 does not become rough even if time passes.
  • the standard sample 72 of this embodiment can be used for calibration and the like without problems even in a high temperature environment where the conventional standard sample 81 cannot be used.
  • the terrace width formed in the standard sample 72 is uniform as shown in FIG.
  • the AFM calibration is performed using the height of the step formed in the standard samples 72 and 81, the uniformity of the terrace width does not directly affect the accuracy of the AFM calibration.
  • the standard sample 72 of the present embodiment has a uniform terrace width, the calibration can be performed with good accuracy in any part of the standard sample 72 that is calibrated.
  • the height of the step to be formed can be selected from four types by changing the temperature or the like.
  • four different standard lengths can be provided for calibration.
  • the measurement precision of AFM which is usually about 0.1 nm can be greatly improved.
  • the standard sample 72 as the nanometer standard prototype has a standard length that serves as a reference for the length.
  • the standard sample 72 has a SiC layer in which a step / terrace structure is formed.
  • the height of the step is the same as the height of a full unit that is one cycle in the stacking direction of SiC molecules or the height of a half unit that is a half cycle in the stacking direction of SiC molecules. The height of this step is used as the standard length.
  • the standard sample 72 having excellent heat resistance can be realized. Further, since SiC hardly reacts with substances in the atmosphere such as oxygen, a standard sample 72 that can maintain the accuracy of the step height over a long period of time can be realized.
  • FIG. 16 is a conceptual diagram showing a manufacturing process of a standard nanometer for calibrating STM.
  • FIG. 17 is a schematic plan view conceptually showing a pattern of ( ⁇ 3 ⁇ ⁇ 3) ⁇ 30 ° or (6 ⁇ 3 ⁇ 6 ⁇ 3) ⁇ 30 ° of the SiC crystal lattice.
  • a standard sample that can be used even in the environment is required.
  • a standard sample for STM calibration is denoted by reference numeral 102, and a method for manufacturing the standard sample 102 will be described.
  • the standard sample 102 when the calibration is performed using the STM, the standard sample 102 needs to have conductivity. Therefore, when manufacturing the standard sample 102 for STM calibration, the SiC substrate 100 having conductivity is used. SiC substrate 100 preferably has a resistivity of 0.3 ⁇ cm or less by doping with impurities such as nitrogen, but may have a resistivity of more or less. Moreover, you may give electroconductivity by doping electroconductive impurities other than nitrogen.
  • the off-angle may be formed on either the (0001) Si plane or the (000-1) C plane, but the STM calibration standard sample 102 is used. Is formed, an off angle is formed in the (0001) Si plane (see FIG. 16A). This is because, when the step is formed on the Si surface, the natural oxide film formed on the surface of the substrate can be easily removed, and a stable surface reconstruction can be obtained.
  • a planarization process is performed on the SiC substrate 100 with the off-angle formed in the same manner as described above.
  • This flattening process is performed by accommodating the SiC substrate 100 in the crucible 2 and heating the SiC substrate 100 at a high temperature under Si vapor pressure, as in the case of manufacturing the standard sample 72.
  • This heat treatment is preferably performed in a temperature range of 1500 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower. Note that this heat treatment may also be performed separately in the preheating step and the main heating step, as described above.
  • the surface portion of the SiC substrate 70 is vapor-phase etched as shown in FIG. 16B to flatten to the molecular level, and a step / terrace structure is formed.
  • the SiC substrate 101 is further heat-treated under a Si vapor pressure under a Si vapor pressure of 1800 ° C. or higher and 2000 ° C. or lower to form a standard in which steps having a uniform terrace width are formed as shown in FIG. A sample 102 can be created.
  • the standard sample 102 does not easily react with gas molecules, a small amount of a natural oxide film may be formed on the surface of the standard sample 102 when left in the atmosphere for a long time. Since this natural oxide film functions as an insulating coating, a tunnel current hardly flows through the standard sample 102 on which the natural oxide film is formed. Therefore, it is preferable that the natural oxide film formed on the standard sample 102 can be easily removed.
  • the (0001) Si surface is the surface of the standard sample 102 (surface on which the step / terrace structure is formed)
  • the natural oxide film can be easily formed by increasing the temperature in vacuum. Can be removed.
  • the heat treatment for removing the natural oxide film is preferably performed at 800 ° C. to 1400 ° C. in a vacuum furnace built in the STM.
  • the heating temperature may be other than the above as long as the natural oxide film on the surface of the standard sample 102 can be removed.
  • the standard sample 102 can exhibit good conductivity. Further, by removing this natural oxide film, surface reconstruction occurs on the surface of the standard sample 102.
  • the conventional standard sample generally cannot be used as the standard sample because the flatness of the terrace deteriorates when the surface reconstruction is formed.
  • the standard sample 102 of this embodiment can maintain its function well even under high temperature vacuum.
  • the natural oxide film is removed on the surface (Si surface) of the standard sample 102 to reconstruct the single crystal SiC molecular arrangement ( ⁇ 3 ⁇ ⁇ 3) ⁇ 30 ° or A pattern of (6 ⁇ 3 ⁇ 6 ⁇ 3) -30 ° is formed (see the thick line in FIG. 17).
  • the standard sample 102 since the standard sample 102 has a periodic pattern of the surface reconstruction, the flatness of the terrace does not deteriorate even when the surface reconstruction is formed. Therefore, since the step height can be accurately maintained even in an environment of vacuum and high temperature, the standard sample 102 can calibrate an STM or the like that performs measurement in the environment with good accuracy.
  • FIG. 18 is a schematic cross-sectional view in which a step / terrace structure is formed on both the Si surface and the C surface of the substrate.
  • the standard samples 72 and 102 of the above embodiment have a configuration in which the step / terrace structure is formed only on either the Si surface or the C surface of the SiC substrate.
  • the standard sample 110 of this modification has a configuration in which a step / terrace structure is formed on both the Si surface and the C surface of the SiC substrate.
  • the standard sample 110 can be manufactured in the same manner as in the above embodiment, for example. That is, the standard sample 110 can be manufactured by forming off-angles on both the Si surface and the C surface of the SiC substrate having conductivity and performing heat treatment under Si vapor pressure.
  • the standard sample 110 can be used as a standard sample for calibrating both the AFM and the STM, for example.
  • the AFM since the measurement environment of AFM is under atmospheric pressure at room temperature, the AFM can be appropriately calibrated using either the Si surface or the C surface of the standard sample 110.
  • the STM measurement environment is under a high temperature vacuum, the use of the Si surface of the standard sample 110 makes it possible to easily remove the natural oxide film and form a stable surface reconstruction as described above. STM can be properly calibrated.
  • the crucible 2 as the container is not limited to tantalum carbide.
  • a metal other than tantalum that has a getter effect on carbon elements, does not bond at high temperature to an SiC substrate, has heat resistance to a temperature of about 2000 ° C., and is an ultra-high vacuum material.
  • the crucible 2 made of the metal can be used.
  • the standard sample for calibrating the AFM or STM and the manufacturing method thereof have been described.
  • various nanometer standard prototypes and the manufacturing thereof are used. Can be applied to the method.
  • the standard sample which calibrates measuring instruments such as an electron microscope, a light interference microscope, and a laser microscope, can be mentioned.

Abstract

　ナノメーター標準原器としての標準試料（７２）は、長さの基準となる標準長さを有している。この標準試料（７２）は、ステップ／テラス構造が形成されたＳｉＣ層を有している。そして、ステップの高さが、ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又はＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一である。また、このステップの高さが前記標準長さとして用いられる。なお、測定環境が高温真空下であるＳＴＭ等の顕微鏡においては、ＳＴＭに内蔵された真空炉で加熱することで、表面の自然酸化膜を除去しつつ表面再構成を形成させることができる。この表面再構成は、規則的な原子配列となっているので、ステップの高さの精度が低下しない。従って、高温真空下においても利用可能な標準試料が実現できる。

Description

ナノメーター標準原器及びナノメーター標準原器の製造方法
　本発明は、主として、長さの基準となる標準長さを有するナノメーター標準原器に関する。
　ナノメーター標準原器の一例として、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）や走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）等の精度を校正するための標準試料が知られている。ＡＦＭやＳＴＭは例えばナノオーダーの構造を計測するために用いられるので、この校正に用いる標準試料は、精度が非常に高い標準長さ（ステップの高さ等）を有する必要がある。特に近年では、ナノオーダーの微小領域で半導体結晶の表面等を精度良く観察・測定することが求められている。そのため、標準試料を用いてＡＦＭやＳＴＭを校正する際にはオングストロームオーダー以下の高い校正精度が必要とされている。非特許文献１及び特許文献１から３までは、この種の標準試料又は標準試料の製造方法を開示する。
　非特許文献１が開示する標準試料はシリコンステップ基板であり、主面にシングルステップ構造を有している。このステップの高さは、シリコンの２原子層分の高さ（０．３１ｎｍ）となるように製造されている。このようなシングルステップ構造を主面に有したシリコンステップ基板は、単結晶シリコン基板から以下の方法によって製造される。
　即ち、初めに（１１１）面から［１１－２］方向に微傾斜した面を主面に持った単結晶シリコン基板を適当な大きさに切り出す。次に、この基板に適宜の処理を行った後に、真空チャンバ内に入れて脱ガスを行う。そして、十分に脱ガスが行われて超高真空雰囲気（６．５×１０-7Ｐａ未満程度）となったところで、１１００～１２００℃に加熱して約１０分間保持する。その後、室温まで急冷して真空チャンバを乾燥窒素で満たした状態で取り出すことで、シングルステップ構造を主面に有したシリコンステップ基板を製造できる。
　また、特許文献１が開示する標準試料は、シリコンウエハから以下の方法によって製造される。即ち、シリコンウエハを十分に平滑にした後に、熱酸化膜を成長させる。そして、フォトリソグラフィーによってパターンマスクを付けた後に、エッチングを行う。このとき、極低エッチング速度のエッチング剤を用いることで、エッチング速度の予測精度が向上するため、エッチング量を所定の値にすることができる。そして、パターンマスクを除去することで、高精度なパターン段差を形成することができる。
　特許文献２の標準試料は、主面として（０００１）面、又は（０００１）面から１０度以内のオフ角を持った面を有する単結晶サファイア基板から、以下の方法によって製造される。即ち、単結晶サファイア基板に適切な研磨を施した後に、この基板の主面に複数の凹部を形成する。そして、凹部が形成された単結晶サファイア基板を大気中で熱処理することで、凹部の底を中心とした同心円状のステップ／テラス構造を形成することができる。なお、このステップの１段の高さは０．２２ｎｍとなっている。以上のようにして、高精度なステップを有するサファイア基板を製造できる。
　特許文献３の標準試料の製造方法は、特許文献２の方法で凹部を形成するときに、当該凹部を精度良く形成できる方法を開示する。この方法では、サファイアより硬い物質で形成された圧子をサファイア基板に押し付けることで凹部を形成する。この凹部の大きさ及び深さは、圧子を押し付ける荷重に応じて調整することができる。
特開平５－１９６５５９号公報 特開２００６－２８４３１６号公報 特開２００６－３２７８７６号公報
（社）電子情報技術産業協会規格　「ＡＦＭにおける１ｎｍオーダの高さ校正法」ｐｐ．３－５　２００２年７月
　ところで、標準試料を用いたＡＦＭの校正は、通常は大気中で行われる。しかし、非特許文献１及び特許文献１に開示される標準試料は、シリコンで構成されているため、大気に触れると表面に酸化膜が生成されていく。表面に酸化膜が生成されていくとステップの高さの精度が低下してしまうので、非特許文献１及び特許文献１の標準試料は、時間の経過に従って精度が低下していく。そのため、シリコンで構成された標準試料は、有効使用期限が６ヶ月程度であることが多く、寿命が非常に短かった。その上、シリコンで構成された標準試料は、表面に付着している酸化膜のみを適切に除去することは難しいため、有効使用期限を過ぎると、標準試料として再生させることができなかった。従って、大気中で使用した場合に長期間にわたって精度が維持できる標準試料が望まれていた。
　また、ＳＴＭは、探針と試料表面との間に流れるトンネル電流に基づいて試料の形状を測定するため、ＳＴＭ校正用の標準試料には導電性が必須である。従って、絶縁膜として働くことがある標準試料の表面の酸化膜は、ＳＴＭの校正を行う前に除去する必要がある。そのため、標準試料の酸化膜は容易に除去できることが望ましい。
　また、酸化膜が除去された標準試料を真空中に配置した場合、標準試料を保護するものがないので、当該試料の表面は不安定となる。その結果、標準試料の表面の原子同士が結合する等して表面再構成が生じ、安定な状態へ移行することがある。表面再構成が起こると、素材によってはテラスの平坦度が悪化してしまうことがあった。テラスの平坦度が悪化してしまうと、ステップの高さの精度が低下するので、標準試料の精度が悪化してしまう。
　以上から、ＳＴＭの校正のための標準試料としては、酸化膜を容易に除去可能であるとともに、表面再構成が起こった場合であってもテラスの平坦度を維持できる構成が望まれていた。
　また、非特許文献１及び特許文献１から３までの構成は、テラスの平坦度に限界があり、ＡＦＭやＳＴＭ等の校正を精度良く行うことができず、この点においても改善の余地があった。
　更に、ＡＦＭやＳＴＭ等の高さ校正に用いる標準試料において、現在商業的に利用可能である校正高さは、最も微小な値から主に上記０．３１ｎｍの他、石英試料の８．０ｎｍなどが存在するが、この間（０．３１～８．０ｎｍ）の値を校正値として提供可能な標準試料が存在しなかった。ＡＦＭを用いて対象を正確に評価するためには、少なくとも２点の異なる値を持つ標準試料を測定することにより、評価装置の測定値に対する線形特性を検証することが求められる。よって、ナノオーダーの高低差をより高精度に測定するためには、０．３１ｎｍから８．０ｎｍの間において、十分な信頼性を有する複数の絶対値を提供可能な標準試料が求められていた。
　本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その主要な目的は、大気中又は真空中で使用可能であるとともに、測定器を高精度に校正可能なナノメーター標準原器を提供することにある。
課題を解決するための手段及び効果
　本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。
　本発明の第１の観点によれば、以下の構成のナノメーター標準原器が提供される。即ち、ナノメーター標準原器は、長さの基準となる標準長さを有する。また、ナノメーター標準原器は、ステップ／テラス構造が形成された単結晶のＳｉＣ層を有する基板を備えている。前記ＳｉＣ層に形成されたステップの高さは、単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又は単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一である。そして、前記ステップの高さが前記標準長さとして用いられる。
　これにより、素材としてＳｉＣを用いているため、耐熱性に優れたナノメーター標準原器が実現できる。また、ＳｉＣは、大気中の物質と反応しにくいので、ステップの高さの精度を長期間にわたって維持可能なナノメーター標準原器が実現できる。
　前記のナノメーター標準原器においては、以下のように製造されることが好ましい。即ち、初めに、４Ｈ若しくは６Ｈ多形を有する前記ＳｉＣ層の（０００１）Ｓｉ面又は（０００－１）Ｃ面上にオフ角を形成する。そして、温度範囲が１５００℃以上２３００℃以下のＳｉ蒸気圧下で前記基板の加熱処理を行うことにより、当該基板の表面を気相エッチングして分子レベルに平坦化するとともに、単結晶ＳｉＣ分子配列周期の１周期又は半周期のステップを形成させて、前記オフ角に整合するステップ／テラス構造を前記基板の表面に形成する。
　これにより、テラスの表面が分子レベルに平坦化されるため、高精度な標準長さを有するナノメーター標準原器が実現できる。
　前記のナノメーター標準原器においては、ステップ／テラス構造を形成するための加熱処理は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させた収容容器内で行うことが好ましい。
　これにより、収容容器に炭素ゲッター機能を良好に発揮させて収容容器内を高純度のＳｉ雰囲気に保つことができるので、好適な環境で加熱処理を行うことができる。
　前記のナノメーター標準原器においては、前記ＳｉＣ層は、４Ｈ－ＳｉＣ単結晶又は６Ｈ－ＳｉＣ単結晶で構成されていることが好ましい。
　これにより、必要な標準長さに応じて以下の４種類の高さを用いることができる。即ち、４種類の高さとは、４Ｈ－ＳｉＣ単結晶のフルユニットの高さ、４Ｈ－ＳｉＣ単結晶のハーフユニットの高さ、６Ｈ－ＳｉＣ単結晶のフルユニットの高さ、及び、６Ｈ－ＳｉＣ単結晶のハーフユニットの高さである。そのため、様々な用途に柔軟に対応することができる。
　前記のナノメーター標準原器においては、ステップ／テラス構造が形成される面のオフ角を調整することで、任意のテラス幅を形成可能なことが好ましい。
　これにより、必要なテラス幅が形成されたナノメーター標準原器を製造することができる。また、ナノメーター標準原器で測定器の校正を行う場合は、テラス幅を広くすることにより、テラスの表面の微細な凹凸の影響を相対的に減らすことができる。従って、より正確な校正を行うことができる。
　前記のナノメーター標準原器においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、このナノメーター標準原器が備える前記基板の表面は、４Ｈ若しくは６Ｈ多形を有する前記ＳｉＣ層の（０００１）Ｓｉ面である。また、温度範囲が１５００℃以上２３００℃以下のＳｉ蒸気圧下で前記基板の加熱処理を行うことにより、当該基板の表面を気相エッチングして分子レベルに平坦化するとともに、ステップ／テラス構造が前記基板に形成される。各テラスには、単結晶ＳｉＣ分子配列構造からなる（√３×√３）－３０°又は（６√３×６√３）－３０°のパターンを有する表面構成が形成されている。
　これにより、基板に形成される表面構成は周期的なパターンを有するため、本発明のナノメーター標準原器は、顕微鏡を用いて高温真空下の環境で試料を測定する場合等において、ＳｉＣ層の表面の自然酸化膜が取り除かれて単結晶ＳｉＣ分子表面の再構成が生じた場合であっても、基板の表面の平坦度には全く影響しない。従って、高温真空下においても精度の高い標準長さを提供可能なナノメーター標準原器が実現できる。また、Ｓｉ面にステップ／テラス構造が形成されるので、当該Ｓｉ面に自然酸化膜が生じていた場合であっても、当該自然酸化膜を良好に除去しつつステップ／テラス構造を維持して単結晶ＳｉＣ分子表面の再構成を形成できる。
　前記のナノメーター標準原器においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、前記基板が大気中で保存されることでＳｉＣ層の表面に自然酸化膜が形成された場合であっても、当該基板を温度範囲が８００℃以上１４００℃以下の真空状態で加熱することで前記ＳｉＣ層の表面の自然酸化膜が除去されるとともに、前記ＳｉＣ層の表面の単結晶ＳｉＣ分子配列が再構成されて（√３×√３）－３０°又は（６√３×６√３）－３０°のパターンを有する表面が再構成されることを特徴とするナノメーター標準原器。
　これにより、基板が長期間大気中で保存されて表面に自然酸化膜が形成された場合であっても、上記のように加熱処理を行うことで自然酸化膜を剥離しつつ表面を再構成することができるので、ナノメーター標準原器の長寿命化を実現できる。
　前記のナノメーター標準原器においては、前記ＳｉＣ層が平坦化される前に、前記基板の表面である（０００１）Ｓｉ面上に所定のオフ角を形成させることで、前記ＳｉＣ層を平坦化するときに、前記基板の表面にステップ／テラス構造を形成することが好ましい。
　これにより、オフ基板を使ってナノメーター標準原器を作成することで、ステップ／テラス構造を確実に形成することができる。
　前記のナノメーター標準原器においては、前記基板は、不純物がドープされたことにより０．３Ωｃｍ以下の抵抗率を有する導電性基板であることが好ましい。
　これにより、基板に導電性をもたせることができるので、トンネル電流によって試料の形状を検出する測定器の校正にナノメーター標準原器を使用することができる。また、基板の表面の酸化膜は、上述のように良好に除去されるので、基板の導電性が低下することを防止できる。
　前記のナノメーター標準原器においては、前記基板のＳｉ面とＣ面の両面にステップ／テラス構造が形成されていることが好ましい。
　これにより、例えば測定環境が高温真空下であるＳＴＭ等にはＳｉ面を使用し、測定環境が常温の大気圧下であるＡＦＭ等にはＣ面を使用することができる。従って、測定環境の違いにも柔軟に対応できる多機能なナノメーター標準原器が実現できる。
　前記のナノメーター標準原器においては、測定器を校正するための標準試料として用いられることが好ましい。
　これにより、測定器（例えばＡＦＭやＳＴＭ）を校正可能な標準試料を実現することができる。
　本発明の第２の観点によれば、単結晶のＳｉＣ層を表面に有する基板上にステップ／テラス構造を形成し、ステップの高さが、単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又は単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一であり、前記ステップの高さが標準長さとして用いられるナノメーター標準原器を製造する方法において、以下の製造方法が提供される。即ち、このナノメーター標準原器の製造方法は、オフ角形成工程と、ステップ／テラス構造形成工程と、を含む。前記オフ角形成工程では、４Ｈ若しくは６Ｈ多形を有する前記ＳｉＣ層の基板の表面の（０００１）Ｓｉ面又は（０００－１）Ｃ面上にオフ角を形成する。前記ステップ／テラス構造形成工程では、温度範囲が１５００℃以上２３００℃以下のＳｉ蒸気圧下で前記基板の加熱処理を行うことにより、当該基板の表面を気相エッチングして分子レベルに平坦化するとともに、単結晶ＳｉＣ分子配列周期の１周期又は半周期のステップを形成させて、前記オフ角に整合するステップ／テラス構造を前記基板の表面に形成する。
　これにより、素材としてＳｉＣを用いているため、耐熱性に優れたナノメーター標準原器が実現できる。また、ＳｉＣは、大気中の物質と反応しにくいという特性も有しているので、ステップの高さの精度を長期間にわたって維持可能なナノメーター標準原器が実現できる。
　本発明の第３の観点によれば、単結晶のＳｉＣ層を表面に有する基板上にステップ／テラス構造を形成し、ステップの高さが、単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又は単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一であり、前記ステップの高さが標準長さとして用いられるナノメーター標準原器を製造する方法において、以下の製造方法が提供される。即ち、このナノメーター標準原器の製造方法は、オフ角形成工程と、ステップ／テラス構造形成工程と、表面再構成形成工程と、を含む。前記オフ角形成工程では、前記基板の表面である（０００１）Ｓｉ面上にオフ角を形成する。前記ステップ／テラス構造形成工程では、温度範囲が１５００℃以上２３００℃以下のＳｉ蒸気圧下で前記基板の加熱処理を行うことにより、当該基板の表面を気相エッチングして分子レベルに平坦化するとともに、単結晶ＳｉＣ分子配列周期の１周期又は半周期のステップを形成させて、前記オフ角に整合するステップ／テラス構造を前記基板の表面に形成する。このとき、各テラスには、単結晶ＳｉＣ分子配列構造からなる（√３×√３）－３０°又は（６√３×６√３）－３０°のパターンを有する表面構成が形成される。また、前記基板が大気中で保存されることでＳｉＣ層の表面に自然酸化膜が形成された場合であっても、前記基板を温度範囲が８００℃以上１４００℃以下の真空状態で加熱することで前記ＳｉＣ層の表面の自然酸化膜が除去されるとともに、前記ＳｉＣ層の表面の単結晶ＳｉＣ分子配列が再構成されて（√３×√３）－３０°又は（６√３×６√３）－３０°のパターンが形成される。
　これにより、基板が長期間大気中で保存されて表面に自然酸化膜が形成された場合であっても、上記のように加熱処理を行うことで自然酸化膜を剥離しつつ表面を再構成することができるので、ナノメーター標準原器の長寿命化を実現できる。
　前記のナノメーター標準原器の製造方法においては、前記ナノメーター標準原器が測定器を校正するための標準試料として用いられることが好ましい。
　これにより、測定器（例えばＡＦＭやＳＴＭ）を校正可能な標準試料を実現することができる。
ＡＦＭの測定原理を概略的に示す説明図。 ＳＴＭの測定原理を概略的に示す説明図。 ＳＴＭの２種類の測定方法を示す説明図。 標準試料を製造するための加熱処理に用いられる高温真空炉を示す模式図。 高温真空炉の本加熱室及び予備加熱室を詳細に示す断面構造図。 炭素ゲッター効果を有する坩堝の外観写真及び断面写真。 炭素ゲッター効果を説明する模式図。 ＡＦＭを校正するための標準試料の製造工程を示す概念図。（ａ）単結晶ＳｉＣ基板表面を所定のオフ角に機械研磨した基板の模式断面図。（ｂ）気相エッチングして基板表面を分子レベルに平坦化させた模式断面図。（ｃ）基板表面のオフ角に整合するステップ／テラス構造を形成した模式断面図。 単結晶ＳｉＣ基板が加熱される様子を示す模式図。 機械研磨した単結晶ＳｉＣ基板の（０００１）若しくは（０００－１）ジャスト面を気相アニール工程で基板表面を分子レベルに平坦化させる処理温度と基板表面粗さの関係を示すグラフ。 単結晶ＳｉＣ基板の（０００１）Ｓｉ面を気相アニールして得られるＳｉＣ分子配列周期の１周期及び半周期のステップ高さの実測例とＡＦＭ表面拡大写真の一例。 ４Ｈ－ＳｉＣ単結晶及び６Ｈ－ＳｉＣの分子配列と周期を示す模式図。 単結晶ＳｉＣ基板の（０００１）Ｓｉ面を気相アニールしてＳｉＣ分子配列周期の１周期のステップを形成させたテラスの電子顕微鏡表面拡大写真の一例。 従来技術のＳｉ基板を使用した標準試料の拡大図。（ａ）Ｓｉ基板を使用した標準試料の表面の拡大図。（ｂ）Ｓｉ基板を使用した標準試料の模式断面図。 単結晶ＳｉＣ基板を使用したナノメーター標準原器の拡大図。（ａ）単結晶ＳｉＣ基板を使用した標準試料の表面の拡大図。（ｂ）単結晶ＳｉＣ基板を使用した標準試料の拡大断面図。（ｃ）単結晶ＳｉＣ基板を使用した標準試料のステップとテラスの模式断面図。 ＳＴＭを校正するための標準試料の製造工程を示す概念図。（ａ）単結晶ＳｉＣ基板表面を所定のオフ角に機械研磨した基板の模式断面図。（ｂ）気相エッチングして基板表面を分子レベルに平坦化させた模式断面図。（ｃ）基板表面のオフ角に整合するステップ／テラス構造を形成した模式断面図。 ＳｉＣ結晶格子の（√３×√３）－３０°又は（６√３×６√３）－３０°のパターンを概念的に示す模式平面図。 基板のＳｉ面とＣ面の両方にステップ／テラス構造を形成した模式断面図。
　次に、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
　初めに、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ、測定器）及び走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ、測定器）の測定原理について説明する。初めに、図１を参照してＡＦＭの測定原理について説明する。図１は、ＡＦＭの測定原理を概略的に示す説明図である。
　ＡＦＭとは、図１に示すカンチレバー９２（探針）と、検出対象の試料１０と、の原子間力に基づいて、当該試料１０の表面の形状を検出する装置である。より詳細に説明すると、カンチレバー９２は光を反射可能な反射面９２ａを備えており、ＡＦＭが備えるレーザ発生器９１は、この反射面９２ａにレーザを照射している。この反射面９２ａで反射したレーザは、４分割されたフォトダイオード９３で測定される。フォトダイオード９３の各領域で発生した光起電力は増幅器９４で増幅され、適宜の信号処理装置へ送られる。
　この構成により、カンチレバー９２が試料１０に近づくと、カンチレバー９２と試料１０との原子間力によりカンチレバー９２が試料１０に引き寄せられることで、当該カンチレバー９２が変形する。この変形によって、反射面９２ａで反射するレーザの進行方向が変わり、フォトダイオード９３の各領域の光起電力に差が生じる。そして、この光起電力の差がなくなる（カンチレバー９２の変形量を一定にする）ようにカンチレバー９２を上下させながら、試料１０の表面を移動させていく。そして、試料１０のどの位置でカンチレバー９２をどれくらい上下させたかに基づいて、試料１０の表面の形状を検出することができる。
　次に、図２を参照して、ＳＴＭの測定原理について簡単に説明する。図２は、ＳＴＭの測定原理を概略的に示す説明図である。ＳＴＭは、探針と試料との間に発生するトンネル電流を利用して、試料の表面の形状を検出する装置である。そのため、ＳＴＭは、導電性を有する試料についてのみ測定を行うことができる。
　ＳＴＭは、図２に示すように、走査部９５と、電流増幅部９６と、制御部９７と、表示部９８と、を主要な構成として備えている。
　走査部９５は、制御部９７により電圧が印加されている。走査部９５は、制御部９７から印加された電圧の圧電効果によって試料１０に近づく方向又は離れる方向（高さ方向）に移動可能である。また、走査部９５は、適宜の駆動手段により試料１０の表面に沿う方向に移動可能である。走査部９５の先端には、探針９５ａが形成されている。この探針９５ａを試料１０に原子レベルで近づけることにより、当該探針９５ａと試料１０との間にトンネル電流が流れる。このトンネル電流は、電流増幅部９６によって増幅された後に制御部９７に入力される。
　制御部９７は、走査部９５に印加する電圧を変化させることで、走査部９５の前記高さ方向の位置を制御可能である。また、トンネル電流は、探針９５ａが試料１０に近づくにつれて、大きな値を示すことが知られている。そのため、制御部９７は、走査部９５に印加した電圧と、トンネル電流の大きさと、の関係性に基づいて試料１０の表面の形状を検出することができる。具体的には、制御部９７は、以下に示す２つの方法の何れかによって試料１０の表面の形状を検出する。
　１つ目の方法は、図３（ａ）に示すように、探針９５ａの高さを一定に保つ方法である。この方法では、試料１０の凹凸に応じて、流れるトンネル電流が変化する。制御部９７は、このトンネル電流の変化に基づいて、試料１０の表面の形状を検出することができる。
　２つ目の方法は、図３（ｂ）に示すように、流れるトンネル電流を一定に保つ方法である。この方法では、制御部９７は、流れるトンネル電流が一定になるように、走査部９５へ印加する電圧を調整する。制御部９７は、走査部９５へ印加する電圧に基づいて、試料１０の表面の形状を検出することができる。
　なお、ＳＴＭを用いて計測を行う場合、試料１０の周囲を真空にして計測を行うことが一般的である。真空中で計測を行うことにより、試料１０が気体分子と反応し得ないので、試料そのものの表面を計測することができる。特に、高温雰囲気下では試料１０は気体分子と反応し易くなるため、試料１０の周囲を真空にしないと、試料１０の表面を適切に計測することができない。
　また、ＡＦＭやＳＴＭでは、試料の表面の形状を精度良く検出できるようにするために、一定期間毎に校正が行われることがある。この校正は、後述の図１４及び図１５に示すように、所定の高さのステップが形成された標準試料を用いて行われる。
　この校正作業は、初めに標準試料のステップが形成された位置を把握した後に、当該テラスの表面をＡＦＭ又はＳＴＭによって測定する。次に、測定したテラスの表面が水平になるように画像処理を行う。各テラスは通常は平行であるため、１つのテラスの表面が水平になるようにすることで、全てのテラスの表面を水平にして測定を行うことができる。そして、測定したテラスに隣接するテラスの測定を行う。このとき、ＡＦＭ又はＳＴＭに基づいて測定された高さを、標準試料の標準長さ（シリコンステップ基板の場合は、０．３１ｎｍ）と一致するように当該ＡＦＭ又はＳＴＭを設定することで、校正を行うことができる。また、異なる標準長さを有する標準試料を更に測定することにより、ＡＦＭ又はＳＴＭの測定値に対する線形特性を検証しても良い。
　次に、ＡＦＭやＳＴＭの校正を行うための標準試料（ナノメーター標準原器）の製造に用いる高温真空炉１１と坩堝（収容容器）２について、図４から図７までを参照して説明する。図４は、標準試料を製造するための加熱処理に用いられる高温真空炉を示す模式図である。図５は、高温真空炉の本加熱室及び予備加熱室を詳細に示す断面図である。図６（ａ）は坩堝２を上方から撮影した外観写真であり、図６（ｂ）は坩堝２の断面顕微鏡写真である。図７は、炭素ゲッター効果を説明する模式図である。
　図４及び図５に示すように、高温真空炉１１は、被処理物を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室２１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室２２と、を備えている。予備加熱室２２は本加熱室２１の下方に配置され、本加熱室２１に対して上下方向に隣接している。また、高温真空炉１１は、予備加熱室２２の下方に配置された断熱室２３を備えている。この断熱室２３は予備加熱室２２に対して上下方向に隣接している。
　高温真空炉１１は真空チャンバ１９を備え、前記本加熱室２１と予備加熱室２２は、この真空チャンバ１９の内部に備えられている。真空チャンバ１９には真空形成装置としてのターボ分子ポンプ３４が接続されており、例えば１０-2Ｐａ以下、望ましくは１０-7Ｐａ以下の真空を真空チャンバ１９内に得ることができるようになっている。ターボ分子ポンプ３４と真空チャンバ１９との間には、ゲートバルブ２５が介設される。また、ターボ分子ポンプ３４には、補助のためのロータリポンプ２６が接続される。
　高温真空炉１１は、予備加熱室２２と本加熱室２１との間で被処理物を上下方向に移動させることが可能な移動機構２７を備えている。この移動機構２７は、被処理物を支持可能な支持体２８と、この支持体２８を上下動させることが可能なシリンダ部２９と、を備えている。シリンダ部２９はシリンダロッド３０を備え、このシリンダロッド３０の一端が前記支持体２８に連結されている。また、高温真空炉１１には、真空度を測定するための真空計３１、及び、質量分析法を行うための質量分析装置３２が設けられている。
　前記真空チャンバ１９は、被処理物を保管しておくための図略のストック室と、搬送路６５を通じて接続されている。この搬送路６５は、ゲートバルブ６６によって開閉可能になっている。
　前記本加熱室２１は、平面断面視で正六角形に形成されるとともに、真空チャンバ１９の内部空間の上部に配置される。図５に示すように、本加熱室２１の内部には、加熱ヒータとしてのメッシュヒータ３３が備えられている。また、本加熱室２１の側壁や天井には第１多層熱反射金属板４１が固定され、この第１多層熱反射金属板４１によって、メッシュヒータ３３の熱を本加熱室２１の中央部に向けて反射させるように構成されている。
　これにより、本加熱室２１内において、加熱処理対象としての被処理物を取り囲むようにメッシュヒータ３３が配置され、更にその外側に多層熱反射金属板４１が配置されるレイアウトが実現されている。従って、被処理物を強力且つ均等に加熱し、１０００℃以上２３００℃以下の温度まで昇温させることができる。
　本加熱室２１の天井側は第１多層熱反射金属板４１によって閉鎖される一方、底面の第１多層熱反射金属板４１には貫通孔５５が形成されている。被処理物は、この貫通孔５５を介して、本加熱室２１と、この本加熱室２１の下側に隣接する予備加熱室２２との間で移動できるようになっている。
　前記貫通孔５５には、移動機構２７の支持体２８の一部が挿入されている。この支持体２８は、上から順に、第２多層熱反射金属板４２、第３多層熱反射金属板４３、及び第４多層熱反射金属板４４を互いに間隔をあけて配置した構成となっている。
　３つの多層熱反射金属板４２～４４は、何れも水平に配置されるとともに、垂直方向に設けた柱部３５によって互いに連結されている。そして、第２多層熱反射金属板４２及び第３多層熱反射金属板４３とで挟まれたスペースに受け台３６が配置され、この受け台３６上に被処理物を載置できるように構成されている。本実施形態において、この受け台３６はタンタルカーバイドにより構成されている。
　前記シリンダ部２９のシリンダロッド３０の端部にはフランジが形成されて、このフランジが第４多層熱反射金属板４４の下面に固定される。この構成により、前記シリンダ部２９を伸縮させることで、受け台３６上の被処理物を前記３つの多層熱反射金属板４２～４４とともに上下動させることができる。
　前記予備加熱室２２は、本加熱室２１の下側の空間を、多層熱反射金属板４６で囲うことにより構成されている。この予備加熱室２２は、平面断面視で円状となるように構成されている。なお、予備加熱室２２内には、前記メッシュヒータ３３のような加熱手段は備えられていない。
　図５に示すように、予備加熱室２２の底面部においては、前記多層熱反射金属板４６に貫通孔５６が形成されている。また、予備加熱室２２の側壁をなす多層熱反射金属板４６において、前記搬送路６５と対面する部位に通路孔５０が形成されている。更に、前記高温真空炉１１は、前記通路孔５０を閉鎖可能な開閉部材５１を備えている。
　予備加熱室２２の下側で隣接する前記断熱室２３は、上側が前記多層熱反射金属板４６によって区画され、下側及び側部が多層熱反射金属板４７によって区画されている。断熱室２３の下側を覆う多層熱反射金属板４７には貫通孔５７が形成されて、前記シリンダロッド３０を挿通できるようになっている。
　前記貫通孔５７の上端部に相当する位置において、多層熱反射金属板４７には収納凹部５８が形成される。この収納凹部５８には、前記支持体２８が備える第４多層熱反射金属板４４を収納可能になっている。
　多層熱反射金属板４１～４４，４６，４７は何れも、金属板（タングステン製）を所定の間隔をあけて積層した構造になっている。前記開閉部材５１においても、通路孔５０を閉鎖する部分には、同様の構成の多層熱反射金属板が用いられている。
　多層熱反射金属板４１～４４，４６，４７の材質としては、メッシュヒータ３３の熱輻射に対して十分な加熱特性を有し、また、融点が雰囲気温度より高い物質であれば、任意のものを用いることができる。例えば、前記タングステンのほか、タンタル、ニオブ、モリブデン等の高融点金属材料を多層熱反射金属板４１～４４，４６，４７として用いることができる。また、タングステンカーバイド、ジリコニウムカーバイド、タンタルカーバイド、ハフニウムカーバイド、モリブデンカーバイド等の炭化物を、多層熱反射金属板４１～４４，４６，４７として用いることもできる。また、その反射面に、金やタングステンカーバイド等からなる赤外線反射膜を更に形成しても良い。
　そして、支持体２８に備えられる多層熱反射金属板４２～４４は、小さな貫通孔を多数有するパンチメタル構造のタングステン板を、当該貫通孔の位置を異ならせつつ所定の間隔をあけて積層した構造になっている。
　また、支持体２８の最も上層に備えられる第２多層熱反射金属板４２の積層枚数は、本加熱室２１の第１多層熱反射金属板４１の積層枚数よりも少なくなっている。
　この構成で、真空チャンバ１９内の汚染を防止するために適宜の容器に被処理物（例えばＳｉＣ基板）を収納する。なお、容器は後述の坩堝２であっても良いし、それ以外の容器であっても良い。そして、この状態で被処理物を搬送路６５から真空チャンバ１９の内部へ導入し、予備加熱室２２内にある前記受け台３６上に載置する。この状態で前記メッシュヒータ３３を駆動すると、本加熱室２１が１０００℃以上２３００℃以下の所定の温度（例えば約１９００℃）に加熱される。またこのとき、前記ターボ分子ポンプ３４の駆動によって、真空チャンバ１９内の圧力は１０-3Ｐａ以下、好ましくは１０-5Ｐａ以下となるように調整されている。
　ここで前述したとおり、支持体２８の第２多層熱反射金属板４２の積層枚数は、前記第１多層熱反射金属板４１の積層枚数よりも少なくなっている。従って、メッシュヒータ３３が発生する熱の一部が第２多層熱反射金属板４２を介して予備加熱室２２に適度に供給（分配）され、予備加熱室２２内の被処理物を５００℃以上の所定の温度（例えば８００℃）となるように予備加熱することができる。即ち、予備加熱室２２にヒータを設置しなくても予備加熱を実現でき、予備加熱室２２の簡素な構造が実現できている。
　上記の予備加熱処理を所定時間行った後、シリンダ部２９を駆動し、支持体２８を上昇させる。この結果、被処理物が下側から貫通孔５５を通過して本加熱室２１内に移動する。これにより、直ちに本加熱処理が開始され、本加熱室２１内の被処理物を所定の温度（約１９００℃）に急速に昇温させることができる。
　次に、坩堝（収容容器）２について説明する。図６（ａ）に示すように、坩堝２は互いに嵌合可能な上容器２ａと下容器２ｂとを備える嵌合容器である。また、この坩堝２は、高温処理を行う場合に後述の炭素ゲッター効果を発揮するように構成されており、具体的には、タンタル金属からなるとともに、炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備えている。この坩堝２に、シリコン供給源としての図略のシリコンペレットを収容する。これにより、坩堝２に炭素ゲッター機能を良好に発揮させて、その内部空間を高純度のシリコン雰囲気に保つことができる。
　更に詳細に説明すると、坩堝２は図６（ｂ）に示すように、その最表層の部分にＴａＣ層を形成し、このＴａＣ層の内側にＴａ2Ｃ層を形成し、更にその内側に基材としてのタンタル金属を配置した構成となっている。なお、タンタルと炭素の結合状態は温度依存性を示すため、前記坩堝２は、炭素濃度が高いＴａＣを最も表層の部分に配置するとともに、炭素濃度が若干低いＴａ2Ｃが内側に配置される。そして、Ｔａ2Ｃの更に内側には、炭素濃度がゼロである基材のタンタル金属を配置した構成となっている。
　坩堝２を加熱処理する際には、図５の鎖線で示すように高温真空炉１１の予備加熱室２２に配置し、適宜の温度（例えば約８００℃）で予備加熱する。次に、予め設定温度（例えば、約１９００℃）まで昇温させておいた本加熱室２１へ、予備加熱室２２内の坩堝２をシリンダ部２９の駆動によって移動させ、急速に昇温させる。
　なお、本加熱室２１での加熱時において、坩堝２内の雰囲気は約１Ｐａ以下に維持されることが好ましい。また、上容器２ａと下容器２ｂとを嵌め合わせたときの嵌合部分の遊びは、約３ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、実質的な密閉状態が実現され、前記本加熱室２１での加熱処理において坩堝２内のシリコン圧力を高めて外部圧力（本加熱室２１内の圧力）よりも高い圧力とし、不純物がこの嵌合部分を通じて坩堝２内に侵入するのを防止することができる。
　この昇温により、坩堝２の内部空間がシリコンの蒸気圧に保たれる。また、前記坩堝２は上述したように、その表面が炭化タンタル層に覆われており、当該炭化タンタル層（ＴａＣ層）が坩堝２の内部空間に露出する構成になっている。従って、上述のように真空中で高温処理を続ける限りにおいて、坩堝２は図７に示すように、炭化タンタル層の表面から連続的に炭素原子を吸着して取り込む機能を奏する。この意味で、本実施形態の坩堝２は炭素原子吸着イオンポンプ機能（イオンゲッター機能）を有するということができる。これにより、加熱処理時に坩堝２内の雰囲気に含まれているシリコン蒸気及び炭化珪素蒸気のうち、炭素だけが坩堝２に選択的に吸蔵されるので、坩堝２内を高純度のシリコン雰囲気に保つことができる。
　本実施形態においては、以上のように構成される高温真空炉１１と坩堝２を用いて、ＳｉＣ基板７０から標準試料７２を製造する。以下の説明において、単に加熱処理等といった場合は上述した高温真空炉１１を用いて行うものとする。
　次に、標準試料の製造方法について説明する。標準試料に求められる特性は、校正を行う雰囲気や、校正の対象の測定器等によって異なる。以下では、初めに、大気中で計測及び校正が行われる測定器（例えばＡＦＭ等）を校正するための標準試料７２について説明し、次に、高温真空中で計測及び校正が行われる測定器（例えばＳＴＭ等）を校正するための標準試料１０２について説明する。
　以下、上記標準試料７２の製造方法について、図８及び図９を参照して説明する。図８は、ＡＦＭを校正するためのナノメーター標準原器の製造工程を示す概念図である。図９は、機械研磨後のＳｉＣ基板７０が坩堝２に収容された様子を示す模式図である。
　本実施形態では、所定のオフ角を有するＳｉＣ基板７０を用いて標準試料７２の製造を行う。この種のＳｉＣ基板７０は、所定のオフ角を有する既製品を購入する他、表面がジャスト面であるＳｉＣ基板を研磨することで形成することもできる。なお、オフ角が形成される面は、（０００１）Ｓｉ面であっても良いし、（０００－１）Ｃ面であっても良い。
　表面に所定のオフ角が形成された基板であっても、その表面に機械研磨等が施されていれば、ＳｉＣ基板７０の表面は巨視的には平坦なように見える。しかし、ミクロ的には、図８（ａ）に模式的に示すように凹凸が形成されており、このＳｉＣ基板７０を標準試料として用いるためには、この凹凸を分子レベルで平坦化させる平坦化処理を行う必要がある。
　この平坦化処理は、図４で説明した高温真空炉１１を用いて、ＳｉＣ基板７０をＳｉ蒸気圧下で高温加熱することにより行う。この加熱処理は、１５００℃以上２３００℃以下の温度範囲で行うことが好ましい。また、この加熱処理は、図９に示すように、ＳｉＣ基板７０を坩堝２内に収容して行うことが好ましい。
　この平坦化のための加熱処理を具体的に説明する。この加熱処理は、予備加熱工程と、本加熱工程と、によりなる。前記予備加熱工程では、ＳｉＣ基板７０を収容した坩堝２を、予備加熱室２２において８００℃以上の温度で加熱する。前記本加熱工程では、予め所定の温度で加熱されている本加熱室２１に前記予備加熱室から坩堝２を移動し、この状態で、ＳｉＣ基板７０を１５００℃以上２３００℃以下の温度で所定時間（例えば１０分）加熱する。このように、ＳｉＣ基板７０を坩堝２に収容して事前に予備加熱しておき、予備加熱室２２から本加熱室２１へ移動させることで、ＳｉＣ基板７０を急速に昇温させて加熱処理を行うことができる。
　この処理により、機械研磨によって凹凸が形成されたＳｉＣ基板７０の表面部分が図８（ｂ）のように気相エッチングされて分子レベルに平坦化し、ステップ／テラス構造が形成されたＳｉＣ基板７１を生成することができる。即ち、Ｓｉ蒸気圧下で高温加熱することによって、ＳｉＣ基板７０の表面のＳｉＣがＳｉ2Ｃ又はＳｉＣ2になって昇華することにより、平坦化される。なお、このときの加熱温度は、上述のとおり１５００℃以上２３００℃以下とすることが好ましい。分子レベルに平坦化させたＳｉＣ基板７１を更にＳｉ蒸気圧下で１８００℃以上２０００℃以下の気相雰囲気で加熱処理することにより、図８（ｃ）に示すように、テラス幅が均一なステップが形成される。以上により、標準試料７２を製造することができる。
　このとき形成されるテラス幅の値は、形成されるステップの高さ（下記で示すように温度、ＳｉＣ基板７０の種類等により選択することができる）と、ＳｉＣ基板７０のオフ角と、に基づいて定まる。例えば、オフ角を大きくしたり、ステップの高さを低くしたりする場合は、形成されるテラス幅は小さくなる。一方、オフ角を小さくしたり、ステップの高さを高くしたりする場合は、形成されるテラス幅は大きくなる。
　次に、図１０から図１３までを参照して、加熱温度と平坦化の関係について説明する。
　図１０は、Ｓｉ蒸気圧下の気相アニール処理温度と平均表面粗さの関係を示したグラフである。図１０のグラフでは、単結晶ＳｉＣ（４Ｈ－ＳｉＣ）において、（０００１）Ｓｉ面の加熱処理の温度（アニール温度）に対する平均粗さ（ｎｍ）の関係と、（０００－１）Ｃ面の加熱処理の温度に対する平均粗さ（ｎｍ）の関係と、が示されている。図１０のグラフに示すように、１５００℃以上の高温で加熱処理した場合、平均粗さが１．０ｎｍ以下に収まる結果になった。このことから、高温環境下では、ＳｉＣ基板７０の表面の平坦化が効率的に進むことが判る。
　図１１は、Ｓｉ蒸気圧下の気相アニール処理温度と表面に形成されたステップの高さの関係を示したグラフである。図１１中の（ａ）は、フルユニット高さに終端した標準試料７２の表面の顕微鏡写真である。また、図１１中の（ｂ）は、ハーフユニット高さに終端した標準試料７２の表面の顕微鏡写真である。図１１のグラフに示すように、高温領域では、フルユニット高さ及びハーフユニット高さでのステップの終端が進んでいることが判る。
　ここで、図１２を参照して、ハーフユニット高さ及びフルユニット高さについて説明する。図１２は、４Ｈ－ＳｉＣ単結晶及び６Ｈ－ＳｉＣの分子配列と周期を説明するための模式図である。「フルユニット高さ」とは、図１２に示すように、ＳｉとＣからなるＳｉＣ単分子層が積層方向に積み重ねられる１周期分の前記積層方向の高さをいう。従って、フルユニット高さのステップとは、４Ｈ－ＳｉＣの場合は１．０１ｎｍのステップを意味する。「ハーフユニット高さ」とは、前記１周期の半分の時点での積層方向の高さをいう。従って、ハーフユニット高さのステップとは、４Ｈ－ＳｉＣの場合０．５０ｎｍのステップを意味する。６Ｈ－ＳｉＣの場合は、フルユニット高さのステップとは１．５１ｎｍのステップを意味し、ハーフユニット高さのステップとは０．７６ｎｍのステップを意味する。
　図１３は、ＳｉＣ層の（０００１）Ｓｉ面に、Ｃ軸方向に１周期分の高さのステップを形成させたときの表面を示すＳＥＭ写真である。図１３では、ステップが形成された箇所（曲線）が細くなっていることから、形成された各ステップが鋭く立ち上がることが判る。また、各テラスに凹凸が見られないことから、精度良く平坦化が行われたことが判る。
　以上に示してきた実験結果（グラフ及び写真）から判るように、Ｓｉ蒸気圧下で所定時間高温加熱することによって、機械的な研磨やエッチングでは極めて困難な分子レベル（フルユニット高さ又はハーフユニット高さ）での平坦化を行うことができる。
　次に、図１４から図１５までを参照して、本実施形態の製造方法により製造された標準試料７２と、従来の方法で製造された標準試料８１と、を比較する。
　図１４（ａ）はＳｉ基板を用いた従来の標準試料８１の表面の形状を示す図であり、図１４（ｂ）はＳｉ基板を用いた従来の標準試料８１の模式断面図である。図１５（ａ）は本実施形態の標準試料７２の表面の形状を示す図であり、図１５（ｂ）は本実施形態の標準試料７２のステップの断面形状を示す図であり、図１５（ｃ）は本実施形態の標準試料７２の模式断面図である。
　初めに、従来の標準試料８１について簡単に説明する。標準試料８１は、シリコンステップ基板であり、従来技術として上記で説明した方法によって製造される。標準試料８１に形成されたステップの高さは、シリコン２原子層分の高さであり、０．３１ｎｍとなっている。
　しかし、実際には、シリコン表面の酸化等によりテラスに凹凸が生じているため、テラス幅が図１４（ａ）に示すように不均一になっており、ステップの高さの値も０．３１ｎｍを高精度に実現できている訳ではない。更に言えば、このステップ形状の精度は、シリコンが時間の経過に従って大気中の酸素と反応して酸化することで、徐々に低下してしまう。
　次に、本実施形態の標準試料７２について説明する。なお、図１５で示した標準試料７２は、オフ角が１度の４Ｈ－ＳｉＣ基板７０を用いて、ハーフユニット高さのステップを形成させたものである。
　図１５（ｂ）に示すように、標準試料７２に形成されたテラスは、平坦となっている。しかも、この標準試料７２に形成されたステップは、時間が経過しても、表面が粗くなることがない。加えて、ＳｉＣはＳｉよりも融点が高いので、本実施形態の標準試料７２は、従来の標準試料８１が利用できないような高温環境下であっても、問題なく校正等に用いることができる。
　また、この標準試料７２に形成されるテラス幅は、図１５（ａ）に示すように均一になっている。ここで、ＡＦＭの校正は、標準試料７２，８１に形成されたステップの高さを用いて行われるので、テラス幅の均一具合が直接的にＡＦＭの校正の精度に影響を与える訳ではない。しかし、テラス幅が狭い箇所が形成されると、その箇所においてはテラスの表面の微細な凹凸の影響が相対的に強まってしまうため、ＡＦＭの校正を安定的に行う観点からは好ましくない。この点、本実施形態の標準試料７２はテラス幅が均一なため、標準試料７２のどの部分で校正を行った場合においても、良好な精度で校正を行うことができる。
　また、上記特許文献２及び３が開示する単結晶サファイア基板から製造される標準試料は、大気と反応しにくいため、この点では本実施形態の標準試料７２と同等であるということができる。しかし、特許文献２の図面に示すように、単結晶サファイア基板から製造される標準試料のテラス幅は不均一であり、更にステップの平坦度に関しても本願発明の標準試料７２の方が優れている。
　前述のように、本実施形態の製造方法では、温度等を変更することで、形成されるステップの高さを４種類から選択できる。この結果、４つの異なる標準長さを校正のために提供することができる。そして、得られる４つの標準長さは何れも非常に高精度であるので、通常は０．１ｎｍ程度であるＡＦＭの測定精度を大幅に向上させることができる。また、この標準長さのうち少なくとも２つを用いて校正を行うことで、評価装置の測定値に対する線形特性をナノオーダー以下で検証することが可能となる。
　以上に説明したように、ナノメーター標準原器としての標準試料７２は、長さの基準となる標準長さを有している。また、この標準試料７２は、ステップ／テラス構造が形成されたＳｉＣ層を有している。そして、ステップの高さが、ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又はＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一である。また、このステップの高さが前記標準長さとして用いられる。
　これにより、素材としてＳｉＣを用いているため、耐熱性に優れた標準試料７２が実現できる。また、ＳｉＣは、酸素等の大気中の物質と反応しにくいので、ステップの高さの精度を長期間にわたって維持可能な標準試料７２が実現できる。
　次に、ＳＴＭを校正するための標準試料の製造方法について図１６及び図１７を参照して説明する。図１６は、ＳＴＭを校正するためのナノメーター標準原器の製造工程を示す概念図である。図１７は、ＳｉＣ結晶格子の（√３×√３）－３０°又は（６√３×６√３）－３０°のパターンを概念的に示す模式平面図である。
　上述のように、ＳＴＭは、高温かつ真空中で測定及び校正を行うことが多いので、当該環境においても利用できる標準試料が求められている。以下では、ＳＴＭの校正用の標準試料を符号１０２で記し、当該標準試料１０２を製造する方法について説明する。
　前述したように、ＳＴＭを用いて校正を行う場合、標準試料１０２には導電性が必要となる。そのため、ＳＴＭの校正用の標準試料１０２を製造する際には、導電性を有するＳｉＣ基板１００が用いられる。ＳｉＣ基板１００としては、例えば窒素等の不純物をドープすることによって０．３Ωｃｍ以下の抵抗率を有することが好ましいが、それ以上又は以下の抵抗率であっても良い。また、窒素以外の導電性不純物をドープすることで導電性を持たせても良い。
　ＳＴＭの校正用の標準試料１０２を作成する場合であっても、ＡＦＭ校正用の標準試料７２と同様に、基板にオフ角を形成して機械研磨を行う。なお、ＡＦＭ校正用の標準試料７２を作成する場合は、（０００１）Ｓｉ面と（０００－１）Ｃ面のどちらの面にオフ角を形成しても良いが、ＳＴＭ校正用の標準試料１０２を作成する場合は、（０００１）Ｓｉ面にオフ角を形成する（図１６（ａ）を参照）。これは、Ｓｉ面にステップを形成した方が、基板の表面に形成された自然酸化膜を容易に除去でき、安定な表面再構成を得ることができるからである。
　次に、オフ角を形成したＳｉＣ基板１００に、上記と同様に平坦化処理を行う。この平坦化処理は、標準試料７２を製造する際と同様に、ＳｉＣ基板１００を坩堝２内に収容して、当該ＳｉＣ基板１００をＳｉ蒸気圧下で高温加熱することにより行う。この加熱処理は、１５００℃以上２３００℃以下の温度範囲で行うことが好ましい。なお、この加熱処理も上記と同様に、予備加熱工程と本加熱工程とに分けて行っても良い。
　この加熱処理により、ＳｉＣ基板７０の表面部分が図１６（ｂ）のように気相エッチングされて分子レベルに平坦化し、ステップ／テラス構造が形成される。そして、このＳｉＣ基板１０１を更にＳｉ蒸気圧下で１８００℃以上２０００℃以下のＳｉ蒸気圧下で加熱処理することにより、図１６（ｃ）に示すように、テラス幅が均一なステップが形成された標準試料１０２を作成できる。
　なお、標準試料１０２は気体分子と反応しにくいが、大気中に長時間放置されること等によって当該標準試料１０２の表面に微量の自然酸化膜が形成されることがある。この自然酸化膜は絶縁被覆として働くので、自然酸化膜が形成された標準試料１０２には、トンネル電流が流れにくい。そのため、標準試料１０２に形成された自然酸化膜は容易に除去可能であることが好ましい。
　この点、本実施形態では、（０００１）Ｓｉ面が標準試料１０２の表面（ステップ／テラス構造を形成した面）となっているので、真空中で温度を上昇させることで、自然酸化膜を容易に除去することができる。
　自然酸化膜を除去するための加熱処理はＳＴＭに内蔵された真空炉で、８００℃以上１４００度以下で行うことが好ましい。ただし、加熱温度は、標準試料１０２の表面の自然酸化膜を除去できる限り、上記以外の温度であっても良い。
　この加熱処理によって自然酸化膜が除去されるので、標準試料１０２に導電性を良好に発揮させることができる。また、この自然酸化膜が除去されることにより、標準試料１０２の表面には、表面再構成が生じる。
　従来の標準試料は、一般的には、表面再構成が形成されると、テラスの平坦度が悪化して標準試料として使用できなくなってしまう。この点、本実施形態では、単結晶ＳｉＣ分子配列が規則的なパターンを有しているので、表面再構成の形成時であっても表面平坦度が悪化することを防止できる。従って、本実施形態の標準試料１０２は、高温真空下においてもその機能を良好に維持することができる。
　以下、標準試料１０２に形成された表面再構成のＳｉＣ結晶格子で構成されるパターンについて図１７を参照して説明する。図１７に示すように、標準試料１０２の表面（Ｓｉ面）には、自然酸化膜が除去されることで、単結晶ＳｉＣ分子配列が再構成されて（√３×√３）－３０°又は（６√３×６√３）－３０°のパターンが形成されている（図１７の太線を参照）。
　このように、標準試料１０２は、表面再構成が周期的なパターンを有するので、当該表面再構成が形成された場合であっても、テラスの平坦度が悪化しない。そのため、真空かつ高温という環境であってもステップの高さを正確に維持できるので、標準試料１０２は、当該環境下で計測を行うＳＴＭ等を良好な精度で校正することができる。
　次に、上記実施形態の変形例について図１８を参照して説明する。図１８は、基板のＳｉ面とＣ面の両方にステップ／テラス構造を形成した模式断面図である。
　上記実施形態の標準試料７２，１０２は、ＳｉＣ基板のＳｉ面又はＣ面のうち何れか一方にのみステップ／テラス構造を形成する構成である。これに対し、本変形例の標準試料１１０は、ＳｉＣ基板のＳｉ面及びＣ面の両方にステップ／テラス構造を形成する構成である。
　標準試料１１０は、例えば上記実施形態と同様に製造することができる。即ち、導電性を有するＳｉＣ基板のＳｉ面とＣ面の両方にオフ角を形成し、Ｓｉ蒸気圧下で加熱処理を行うことで標準試料１１０を製造することができる。
　この標準試料１１０は、例えば上記ＡＦＭ及びＳＴＭの両方を校正するための標準試料として用いることができる。上述のように、ＡＦＭの測定環境は常温の大気圧下であるため、標準試料１１０のＳｉ面又はＣ面の何れを用いても適切にＡＦＭの校正を行うことができる。一方、ＳＴＭの測定環境は高温真空下であるため、標準試料１１０のＳｉ面を用いることで、上述のように容易に自然酸化膜を除去して安定な表面再構成を形成することができるので、ＳＴＭの校正を適切に行うことができる。
　以上から、標準試料１１０のＣ面をＡＦＭの校正用とし、Ｓｉ面をＳＴＭの校正用とすることで、複数種類の顕微鏡の校正に用いることができる多機能なナノメーター標準原器が実現できる。
　以上に本発明の好適な実施の形態を説明したが、上記の構成は例えば以下のように変更することができる。
　収容容器としての坩堝２は、炭化タンタルに限定されない。例えばタンタル以外の金属であって、炭素元素に対するゲッター効果を有し、ＳｉＣ基板に対して高温接合せず、２０００℃程度の温度に対する耐熱性を有し、更に超高真空材料であるものがあれば、当該金属からなる坩堝２に変更することができる。
　上記実施形態では、ＡＦＭ又はＳＴＭを校正するための標準試料及びその製造方法を説明したが、形成されるステップの高さを標準長さとして使用する限り、様々なナノメーター標準原器及びその製造方法に適用することができる。例えば、電子顕微鏡、光干渉顕微鏡及びレーザ顕微鏡等の測定器を校正する標準試料を挙げることができる。
　また、本発明を適用する限りにおいて、以上に説明してきた製造方法の一部を変更できることは勿論である。また、上記実施形態で説明した温度条件や圧力条件等は一例であって、装置の構成や要求される標準長さ等の事情に応じて適宜変更することができる。
　２　坩堝（収容容器）
　７０　ＳｉＣ基板
　７１　表面を分子レベルに平坦化させた後のＳｉＣ基板
　７２　標準試料
　１００　ＳｉＣ基板
　１０１　表面を分子レベルに平坦化させた後のＳｉＣ基板
　１０２　標準試料
　１１０　標準試料

Claims (14)

  1. 　長さの基準となる標準長さを有するナノメーター標準原器において、
    　ステップ／テラス構造が形成された単結晶のＳｉＣ層を有する基板を備えており、
    　前記ＳｉＣ層に形成されたステップの高さは、単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又は単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一であり、
    　前記ステップの高さが前記標準長さとして用いられることを特徴とするナノメーター標準原器。
  2. 　請求項１に記載のナノメーター標準原器であって、
    　４Ｈ若しくは６Ｈ多形を有する前記ＳｉＣ層の（０００１）Ｓｉ面又は（０００－１）Ｃ面上にオフ角を形成し、
    　温度範囲が１５００℃以上２３００℃以下のＳｉ蒸気圧下で前記基板の加熱処理を行うことにより、当該基板の表面を気相エッチングして分子レベルに平坦化するとともに、単結晶ＳｉＣ分子配列周期の１周期又は半周期のステップを形成させて、前記オフ角に整合するステップ／テラス構造を前記基板の表面に形成することを特徴とするナノメーター標準原器。
  3. 　請求項２に記載のナノメーター標準原器であって、
    　ステップ／テラス構造を形成するための加熱処理は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させた収容容器内で行うことを特徴とするナノメーター標準原器。
  4. 　請求項１に記載のナノメーター標準原器であって、
    　前記ＳｉＣ層は、４Ｈ－ＳｉＣ単結晶又は６Ｈ－ＳｉＣ単結晶で構成されていることを特徴とするナノメーター標準原器。
  5. 　請求項１に記載のナノメーター標準原器であって、
    　ステップ／テラス構造が形成される面のオフ角を調整することで、任意のテラス幅を形成可能なことを特徴とするナノメーター標準原器。
  6. 　請求項１に記載のナノメーター標準原器であって、
    　前記基板の表面は、４Ｈ若しくは６Ｈ多形を有する前記ＳｉＣ層の（０００１）Ｓｉ面であり、
    　温度範囲が１５００℃以上２３００℃以下のＳｉ蒸気圧下で前記基板の加熱処理を行うことにより、当該基板の表面を気相エッチングして分子レベルに平坦化するとともに、ステップ／テラス構造が前記基板の表面に形成され、各テラスには、単結晶ＳｉＣ分子配列構造からなる（√３×√３）－３０°又は（６√３×６√３）－３０°のパターンを有する表面構成が形成されていることを特徴とするナノメーター標準原器。
  7. 　請求項６に記載のナノメーター標準原器であって、
    　前記基板が大気中で保存されることで前記ＳｉＣ層の表面に自然酸化膜が形成された場合であっても、前記基板を温度範囲が８００℃以上１４００℃以下の真空状態で加熱することで前記ＳｉＣ層の表面の自然酸化膜が除去されるとともに、前記ＳｉＣ層の表面の単結晶ＳｉＣ分子配列が再構成されて（√３×√３）－３０°又は（６√３×６√３）－３０°のパターンが形成されることを特徴とするナノメーター標準原器。
  8. 　請求項７に記載のナノメーター標準原器であって、
    　前記ＳｉＣ層が平坦化される前に、前記基板の表面である（０００１）Ｓｉ面上に所定のオフ角を形成させることで、前記ＳｉＣ層を平坦化するときに、前記基板の表面にステップ／テラス構造を形成することを特徴とするナノメーター標準原器。
  9. 　請求項６に記載のナノメーター標準原器であって、
    　前記基板は、不純物がドープされたことにより０．３Ωｃｍ以下の抵抗率を有する導電性基板であることを特徴とするナノメーター標準原器。
  10. 　請求項１又は６に記載のナノメーター標準原器であり、
    　前記基板のＳｉ面とＣ面の両面にステップ／テラス構造が形成されていることを特徴とするナノメーター標準原器。
  11. 　請求項１又は６に記載のナノメーター標準原器であって、
    　測定器を校正するための標準試料として用いられることを特徴とするナノメーター標準原器。
  12. 　単結晶のＳｉＣ層を表面に有する基板上にステップ／テラス構造を形成し、ステップの高さが、単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又は単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一であり、前記ステップの高さが標準長さとして用いられるナノメーター標準原器を製造する方法において、
    　４Ｈ若しくは６Ｈ多形を有する前記ＳｉＣ層の基板の表面の（０００１）Ｓｉ面又は（０００－１）Ｃ面上にオフ角を形成するオフ角形成工程と、
    　温度範囲が１５００℃以上２３００℃以下のＳｉ蒸気圧下で前記基板の加熱処理を行うことにより、当該基板の表面を気相エッチングして分子レベルに平坦化するとともに、単結晶ＳｉＣ分子配列周期の１周期又は半周期のステップを形成させて、前記オフ角に整合するステップ／テラス構造を前記基板の表面に形成するステップ／テラス構造形成工程と、
    を含むことを特徴とするナノメーター標準原器の製造方法。
  13. 　単結晶のＳｉＣ層を表面に有する基板上にステップ／テラス構造を形成し、ステップの高さが、単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の１周期分であるフルユニットの高さ、又は単結晶ＳｉＣ分子の積層方向の半周期分であるハーフユニットの高さと同一であり、前記ステップの高さが標準長さとして用いられるナノメーター標準原器を製造する方法において、
    　前記基板の表面である（０００１）Ｓｉ面上にオフ角を形成するオフ角形成工程と、
    　温度範囲が１５００℃以上２３００℃以下のＳｉ蒸気圧下で前記基板の加熱処理を行うことにより、当該基板の表面を気相エッチングして分子レベルに平坦化するとともに、単結晶ＳｉＣ分子配列周期の１周期又は半周期のステップを形成させて、前記オフ角に整合するステップ／テラス構造を前記基板の表面に形成し、各テラスに、単結晶ＳｉＣ分子配列構造からなる（√３×√３）－３０°又は（６√３×６√３）－３０°のパターンを有する表面構成を形成する表面構成形成工程と、
    を含むナノメーター標準原器の製造方法であって、
    　前記基板が大気中で保存されることで前記ＳｉＣ層の表面に自然酸化膜が形成された場合であっても、前記基板を温度範囲が８００℃以上１４００℃以下の真空状態で加熱することで前記ＳｉＣ層の表面の自然酸化膜が除去されるとともに、前記ＳｉＣ層の表面の単結晶ＳｉＣ分子配列が再構成されて（√３×√３）－３０°又は（６√３×６√３）－３０°のパターンが形成されることを特徴とするナノメーター標準原器の製造方法。
  14. 　請求項１２又は１３に記載のナノメーター標準原器の製造方法であって、
    　前記ナノメーター標準原器が測定器を校正するための標準試料として用いられることを特徴とするナノメーター標準原器の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104101736A (zh) * 2014-08-11 2014-10-15 常州碳维纳米科技有限公司 一种校准用纳米级台阶标准样品的制备方法
WO2021229755A1 (ja) * 2020-05-14 2021-11-18 エヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ株式会社 標準試料およびその作製方法
JP7406914B2 (ja) 2018-07-25 2023-12-28 株式会社デンソー ＳｉＣウェハ及びＳｉＣウェハの製造方法

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6232329B2 (ja) * 2014-03-31 2017-11-15 東洋炭素株式会社 ＳｉＣ種結晶の加工変質層の除去方法、ＳｉＣ種結晶及びＳｉＣ基板の製造方法
WO2015151413A1 (ja) * 2014-03-31 2015-10-08 東洋炭素株式会社 ＳｉＣ基板の表面処理方法、ＳｉＣ基板、及び半導体の製造方法
US9984186B2 (en) 2016-02-19 2018-05-29 Hanan Potash Electronic computer-aided design tool
JP7267882B2 (ja) 2019-09-17 2023-05-02 キオクシア株式会社 基板、パターン、及び計測装置の較正方法
CN111024016B (zh) * 2019-12-04 2021-10-15 中国电子科技集团公司第十三研究所 一种膜厚样片及膜厚样片的制备方法
TWI766276B (zh) * 2020-03-13 2022-06-01 金欣實業有限公司 用於銲晶機的雙真空模組的爐面塊及爐面底座之組合
KR102263564B1 (ko) * 2020-12-15 2021-06-11 한국표준과학연구원 나노 측정 단위 교정 방법 및 이에 이용되는 표준물질

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05196559A (ja) 1992-01-21 1993-08-06 Tadahiro Omi 測定される変位の量を較正する標準試料の製法及び標準試料並びに測定装置及び較正方法
JPH0658753A (ja) * 1992-08-05 1994-03-04 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 測長校正法
JP2006040999A (ja) * 2004-07-23 2006-02-09 Hitachi Cable Ltd 圧電薄膜素子
JP2006284316A (ja) 2005-03-31 2006-10-19 Namiki Precision Jewel Co Ltd Ａｆｍ標準試料及びその製造方法
JP2006327876A (ja) 2005-05-26 2006-12-07 Namiki Precision Jewel Co Ltd アレイ状に微小穴を配列形成する方法、ａｆｍ標準試料及びａｆｍ用ステージ
JP2008016691A (ja) * 2006-07-07 2008-01-24 Kwansei Gakuin 単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法、単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法、イオン注入アニール方法及び単結晶炭化ケイ素基板、単結晶炭化ケイ素半導体基板
JP2008230944A (ja) * 2007-03-23 2008-10-02 Kwansei Gakuin 単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法、単結晶炭化ケイ素基板の製造方法、及び単結晶炭化ケイ素基板
JP2011016703A (ja) * 2009-07-10 2011-01-27 Atsushi Suda 単結晶基板、ｎＨ−炭化ケイ素基板、および単結晶４Ｈ−炭化ケイ素基板の製造方法、ならびに単結晶４Ｈ−炭化ケイ素基板、半導体装置
WO2011024854A1 (ja) * 2009-08-28 2011-03-03 昭和電工株式会社 ＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6083812A (en) * 1993-02-02 2000-07-04 Texas Instruments Incorporated Heteroepitaxy by large surface steps
EP0962963A4 (en) 1997-08-27 2004-08-04 Matsushita Electric Ind Co Ltd SILICON CARBIDE SUBSTRATE, THEIR PRODUCTION AND SEMICONDUCTOR ELEMENT FROM SIC
US8202621B2 (en) * 2001-09-22 2012-06-19 Rohm And Haas Company Opaque low resistivity silicon carbide
US6869480B1 (en) * 2002-07-17 2005-03-22 The United States Of America As Represented By The United States National Aeronautics And Space Administration Method for the production of nanometer scale step height reference specimens
JP4769541B2 (ja) * 2005-10-27 2011-09-07 トヨタ自動車株式会社 半導体材料の製造方法
JP5590665B2 (ja) 2010-05-28 2014-09-17 学校法人関西学院 ナノメーター標準原器、標準試料、ナノメーター標準原器の製造方法、及び標準試料の製造方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05196559A (ja) 1992-01-21 1993-08-06 Tadahiro Omi 測定される変位の量を較正する標準試料の製法及び標準試料並びに測定装置及び較正方法
JPH0658753A (ja) * 1992-08-05 1994-03-04 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 測長校正法
JP2006040999A (ja) * 2004-07-23 2006-02-09 Hitachi Cable Ltd 圧電薄膜素子
JP2006284316A (ja) 2005-03-31 2006-10-19 Namiki Precision Jewel Co Ltd Ａｆｍ標準試料及びその製造方法
JP2006327876A (ja) 2005-05-26 2006-12-07 Namiki Precision Jewel Co Ltd アレイ状に微小穴を配列形成する方法、ａｆｍ標準試料及びａｆｍ用ステージ
JP2008016691A (ja) * 2006-07-07 2008-01-24 Kwansei Gakuin 単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法、単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法、イオン注入アニール方法及び単結晶炭化ケイ素基板、単結晶炭化ケイ素半導体基板
JP2008230944A (ja) * 2007-03-23 2008-10-02 Kwansei Gakuin 単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法、単結晶炭化ケイ素基板の製造方法、及び単結晶炭化ケイ素基板
JP2011016703A (ja) * 2009-07-10 2011-01-27 Atsushi Suda 単結晶基板、ｎＨ−炭化ケイ素基板、および単結晶４Ｈ−炭化ケイ素基板の製造方法、ならびに単結晶４Ｈ−炭化ケイ素基板、半導体装置
WO2011024854A1 (ja) * 2009-08-28 2011-03-03 昭和電工株式会社 ＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Height calibration in 1 nm order for AFM", JAPAN ELECTRONICS AND INFORMATION TECHNOLOGY INDUSTRIES ASSOCIATION (JEITA) STANDARDS, July 2002 (2002-07-01), pages 3 - 5
ARATA YOSHII ET AL.: "4H-SiC(0001) Hyomen Step Mitsudo ni Izon shita Graphene Seicho no Raman Hyoka", THE JAPAN SOCIETY OF APPLIED PHYSICS KANKEI RENGO KOENKAI 'KOEN YOKOSHU', 9 March 2011 (2011-03-09), XP008174005 *
HIROYUKI MATSUNAMI: "Silicon Carbide (SiC) Kenkyu no Shinten", FED REVIEW, vol. 1, no. 17, April 2002 (2002-04-01), pages 1 - 7, XP008174231 *
See also references of EP2778649A4
SHOJI USHIO ET AL.: "4H-SiC(000-1)C-menjo Epitaxial. Taso Graphene Seicho ni Okeru Ridge Kozo no Ondo Izonsei", EXTENDED ABSTRACTS; THE JAPAN SOCIETY OF APPLIED PHYSICS, 30 August 2010 (2010-08-30), XP008173997 *
YASUHISA SANO ET AL.: "Fabrication Technology for Large-Scale Atomically Flat Surface", JOURNAL OF JAPANESE SOCIETY OF TRIBOLOGISTS, vol. 55, no. 3, 15 March 2010 (2010-03-15), pages 148 - 153, XP008174004 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104101736A (zh) * 2014-08-11 2014-10-15 常州碳维纳米科技有限公司 一种校准用纳米级台阶标准样品的制备方法
JP7406914B2 (ja) 2018-07-25 2023-12-28 株式会社デンソー ＳｉＣウェハ及びＳｉＣウェハの製造方法
WO2021229755A1 (ja) * 2020-05-14 2021-11-18 エヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ株式会社 標準試料およびその作製方法
JP7390481B2 (ja) 2020-05-14 2023-12-01 エヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ株式会社 標準試料およびその作製方法

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