CN104101736A

CN104101736A - 一种校准用纳米级台阶标准样品的制备方法

Info

Publication number: CN104101736A
Application number: CN201410391183.4A
Authority: CN
Inventors: 董国材; 李金龙
Original assignee: Changzhou Tan Wei Nanosecond Science And Technology Co Ltd
Current assignee: Changzhou Tan Wei Nanosecond Science And Technology Co Ltd
Priority date: 2014-08-11
Filing date: 2014-08-11
Publication date: 2014-10-15

Abstract

本发明属于微纳米测试技术领域中台阶标准样品的制备，该方法制作的纳米级台阶标准样品适用于扫描探针显微镜的校准，并实现溯源。一种校准用纳米级台阶标准样品的制备方法，对基体材料密排面进行处理，形成高度固定的台阶，以上述面作为基面生长h-BN或石墨烯等其他单晶薄膜，该h-BN及石墨烯等单晶薄膜在大气、液体、高温下具有良好稳定性，能够对基体起到保护作用，形成性能稳定的纳米级台阶标样。由于在基体上生长单层h-BN、石墨烯等单晶薄膜易于实现，该发明降低了纳米级台阶样品的制作难度，提高了标准样品的稳定性。

Description

一种校准用纳米级台阶标准样品的制备方法

技术领域

本发明属于微纳米测试技术领域中台阶标准样品的制备，特别涉及一种在携带有固定高度台阶的基底上生长单层单晶薄膜的方法，该方法可获得高精度、性能稳定的纳米级标准样品，降低了纳米级标准样品的制作难度。

背景技术

纳米技术及微电子工业的发展需要尺寸参数计量标准和相应的计量检测作为基础，从而对产品进行质量评价。随着该领域技术的发展，对亚纳米到微米尺度范围内垂直方向上的测试精度要求越来越高，如扫描探针显微镜SPM（AFM、STM等）因具有纳米、亚纳米甚至更高的分辨率而在纳米领域得到了推广应用，但是由于各种物理因素影响，不同的仪器设备对同一尺寸参数可能产生不同的测量结果。因此，提供纳米级台阶标准样品，并实现溯源显得尤为重要。

目前使用最广泛的纳米级台阶标准样品是在Si（111）面制造台或直接使用Si（111）面晶面台阶，如德国物理技术研究院（PTB）在Si基体上生长SiO₂，将SiO₂厚度作为台阶样板的公称值；美国材料与试验协会（ASTM）采用单晶硅（111）面晶面台阶对原子力显微镜Z向校准，该标样通常利用热处理法和湿化学刻蚀法获得；国际计量组织的纳米计量工作组NANO2阶高标准比对项目，采用了FIMS（Fraunhofer Institute of Microstructure Stuttgart）为PTB制造的在Si片上覆盖Cr形成的标样。标准样品的属性在使用过程中必须要稳定，但Si等半导体材料标样的表面容易氧化，对其精度造成影响，这就要求校准必须在较为苛刻的条件下进行，同时也增加了标样贮存的难度。

本发明在带有固定高度台阶的基底表面覆盖单晶薄膜制成纳米级台阶标准样品，该类单晶薄膜在大气、液体、高温下具有良好稳定性，能够对金属基底起到保护作用，增加标样的稳定性，该台阶标准样品适合于扫描探针显微镜（SPM）校准及溯源。

发明内容

本发明的目的在于制作一种高精度、性能稳定、易于贮存的纳米级台阶标准样品。在携带固定高度台阶的基底上覆盖单晶薄膜在工艺上易于实现，该方法克服了半导体材料标准样品稳定性不足的缺点。

本发明制作方法为：

1）选取金属单晶或者在其他材料作为生长单晶薄膜的基底；

2）对基底各显露面定向，选取密排面作为单晶薄膜生长基面，如：面心立方晶型的（111）面，密排六方晶型的（0001）面，且该选取的基面须携带有固定高度的台阶；

3）对上述基体进行必要的前处理，如制成所需的尺寸规格、清洁等；

4）在洁净的环境中，利用物理或化学的方法在基底基面上沉积一层单晶薄膜，得到纳米级的台阶标准样品。

所述基底表面，为可以经过处理获得固定台阶高度的表面。基底材料可为金属单晶、半导体单晶材料或其他可生长单晶薄膜的材料，包括但不仅限于钌（Ru）、铱（Ir）、铑（Rh）、铂（Pt）、硅（Si）、碳化硅（SiC）；

所述晶面定向方法包括但不限于X射线定向仪；

所述单晶薄膜包括但不限于h-BN、石墨烯；

所述物理或化学的方法可以为任意能在基底表面形成单原子层h-BN或者石墨烯的方式，包括但不仅限于：化学气相沉积，分子束外延等。

附图说明

图1为本发明的标准样品的截面示意图。

图2为h-BN单晶薄膜覆盖Rh（111）面的台阶标准样品的扫描探针显微镜图像。

图3为石墨烯覆盖Ru（0001）面的台阶标准样品的扫描探针显微镜图像。

具体实施方式

以下结合附图及实施例进一步描述本发明。

实施例1

本实施例是利用化学气相沉积的方法在携带自然原子台阶的金属铑（Rh）（111）面上生长单层h-BN薄膜，制作纳米级台阶标准样品，其步骤如下：

1）选取1mm× 4.8mm × 4.8mm已经过台阶处理的 Rh样品，用X射线定向仪确定Rh的晶面指数，选择（111）面作为h-BN的生长基面；

2）将所述Rh在真空环境下进行氩离子轰击，并在1300K，2-3×10^-7mbar氧气气氛下退火1-2小时，随后在1000K真空环境下快速退火，达到Rh清洁的目的；

3）将上述Rh暴露在40L环硼氮烷（(HBNH)₃）气氛中，从室温吸附开始然后加热到 1057 K。最终在所述（111）基面上长成完整的单层h-BN薄膜，得到纳米级的台阶标准样品。

图2为实施例1制备得到的纳米级台阶标准样品扫描探针显微镜图像，图中台阶高度为0.22 nm。该结构可以在空气中稳定存在。通过扫描探针显微镜测量标准样品台阶高度的方式可以标定扫描探针显微镜在z方向的精度。按照此方法可以成批制作高度为0.22 nm的台阶标准样品。

实施例2

1）选取2mm× 5mm × 5mm已经过台阶处理的 Ru样品，用XRD确定Ru的晶面指数，选择（0001）面作为石墨烯的生长基面；

2）将所述Ru在真空环境下进行氩离子轰击清洁，并退火处理；

3）将上述Ru置于真空设备中，蒸发碳原子源，在Ru（0001）面上长成完整的单层石墨烯薄膜，制得纳米级的台阶标准样品。

图3为实施例2制备得到的Ru为基底的纳米级台阶标准样品扫描探针显微镜图像，图中台阶高度为0.214 nm。石墨烯能够在大气环境下稳定存在，对基底起到了良好的保护作用。利用该方法可规模化制作高度为0.214 nm的台阶标准样品。

本发明的校准用纳米级台阶标准样品中所述的基底不仅仅限于上述实施例中所采用的铑（Rh）、钌（Ru），其他金属单晶、半导体单晶材料或其他可生长单晶薄膜的材料均可制作本发明的台阶标准样品；所制备的单晶薄膜不仅限于h-BN薄膜和石墨烯，凡能对基底起到保护作用，保证台阶标样稳定存在的单晶薄膜都可以用作覆盖层；制备薄膜所用的源材料不仅限于环硼氮烷（(HBNH)₃）、乙烯、甲烷、固态碳源等，凡可进行单晶薄膜生长的固态和气态沉积源或反应源均可用于制备本发明所述的台阶标准样品。

Claims

1.一种校准用纳米级台阶标准样品的制备方法，其制备步骤如下：

1）选取单晶金属或者在其他材料作为生长单晶薄膜的基底；

4）在真空环境中，利用物理或化学的方法在基底基面上沉积一层单晶薄膜，得到纳米级的台阶标准样品。

2.权利要求1所述的一种校准用纳米级台阶标准样品的制备方法，其特征在于，所述基底表面，为可以经过处理获得固定台阶高度的表面；基底材料可为金属单晶、半导体单晶材料或其他可生长单晶薄膜的材料，包括但不仅限于钌（Ru）、铱（Ir）、铑（Rh）、铂（Pt）、硅（Si）、碳化硅（SiC）。

3.权利要求1所述的一种校准用纳米级台阶标准样品的制备方法，其特征在于，步骤2）所述晶面定向方法包括但不限于X射线定向、透射电子显微镜（TEM）。

4.权利要求1所述的一种校准用纳米级台阶标准样品的制备方法，其特征在于，步骤4）所述单晶薄膜包括但不限于h-BN、石墨烯。

5.权利要求1所述的一种校准用纳米级台阶标准样品的制备方法，其特征在于，步骤4）所述物理或化学的方法可以为任意能在基底表面形成单原子层h-BN或者石墨烯的方式，包括但不仅限于：化学气相沉积，分子束外延等。