JPH05196559A - 測定される変位の量を較正する標準試料の製法及び標準試料並びに測定装置及び較正方法 - Google Patents
測定される変位の量を較正する標準試料の製法及び標準試料並びに測定装置及び較正方法Info
- Publication number
- JPH05196559A JPH05196559A JP4030062A JP3006292A JPH05196559A JP H05196559 A JPH05196559 A JP H05196559A JP 4030062 A JP4030062 A JP 4030062A JP 3006292 A JP3006292 A JP 3006292A JP H05196559 A JPH05196559 A JP H05196559A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- standard sample
- etching
- calibrating
- amount
- atomic force
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q40/00—Calibration, e.g. of probes
- G01Q40/02—Calibration standards and methods of fabrication thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
- G01B21/00—Measuring arrangements or details thereof, where the measuring technique is not covered by the other groups of this subclass, unspecified or not relevant
- G01B21/30—Measuring arrangements or details thereof, where the measuring technique is not covered by the other groups of this subclass, unspecified or not relevant for measuring roughness or irregularity of surfaces
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Radiology & Medical Imaging (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 原子間力顕微鏡装置が威力を発揮する数十オ
ングストロームから数オングストロームの凹凸の領域を
容易で正確に較正するための標準試料を提供することを
目的とする。 【構成】 本発明の標準試料の製法は、被測定物の表面
と探針の先端とを微小間隔を置いて対向させ、前記被測
定物及び探針を構成する各々の原子の間に働く原子間力
を機械的変位に変換するように構成された原子間力顕微
鏡装置によって測定された変位の量を較正するために供
される標準試料の製法において、極低エッチング速度の
エッチング剤を用いてパターン段差のエッチングの量を
正確に制御しながらエッチングを行うことを特徴とす
る。
ングストロームから数オングストロームの凹凸の領域を
容易で正確に較正するための標準試料を提供することを
目的とする。 【構成】 本発明の標準試料の製法は、被測定物の表面
と探針の先端とを微小間隔を置いて対向させ、前記被測
定物及び探針を構成する各々の原子の間に働く原子間力
を機械的変位に変換するように構成された原子間力顕微
鏡装置によって測定された変位の量を較正するために供
される標準試料の製法において、極低エッチング速度の
エッチング剤を用いてパターン段差のエッチングの量を
正確に制御しながらエッチングを行うことを特徴とす
る。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は測定される変位の量を較
正する標準試料の製法及び標準試料並びに測定装置及び
較正方法に係わる。より詳細には、原子問力顕微鏡によ
り分解可能な変位の量を少なくともｌ０オングストロー
ム以下まで較正することが可能な標準試料の製法と標準
試料、その標準試料を用いた較正方法、較正した測定装
置にかかわる。 【０００２】 【従来の技術】従来、原子間力顕微鏡装置としては、次
の技術が知られている。 【０００３】この技術は、探針と試料表面を接近させな
がら走査させた時に、探針を構成する原子と試料表面の
原子の間に働く微少な原子間力を検知することにより、
金属試料や絶縁体試料の微細な表面トポグラフを高分解
能で観察できる技術である。原子間力顕微鏡の原理は次
の様なものである。 【０００４】図６に示した６０１は、全体の大きさが数
ミクロン程度の先端の尖った探針で、例えば、窒化シリ
コン等が材料として使われている。この探針６０１は薄
いバネ６０２と一体に作られている。６０３は試料であ
り金属、絶縁体、半導体などが考えられる。探針６０１
と試料６０３との間に働く力は、その間の距離を変化さ
せた時、図７のグラフに示すの様に変わる。ここでＸ軸
は探針６０１と試料６０３間の距離を示し、力がゼロと
なる点を原点に試料６０３から遠ざかる方向を正の向き
とった。Ｙ軸は探針６０１と試料６０３との間に働く力
であり正の向きを斥力、負の向きを引力にとった。探針
６０１と試料６０３との距離を最表面、約ｌ００オング
ストローム以内まで接近させたときは引力が働き、数オ
ングストロームまで接近させたときは斥力が働く。力の
大きさはｌ０−７からｌ０−１２Ｎ程度である。この斥
力を弱いバネ（ｌ０Ｎ／ｍ〜０．０１Ｎ／ｍ ）によっ
て変位に変換し、それにより探針６０１と試料６０３と
の間の力を求める。 【０００５】バネの変位を検出する方法として光テコを
用いる場合がある。そのようにして装置全体を構成した
場合の例の概念図を図８に示す。ＸＹＺ走査系にピエゾ
素子８０１を使用してＸ，Ｙ，Ｚ各方向に独立に試料を
微動させることができるようになっている。変位検出系
は、レーザー光源８０２とレーザー光検出器８０３から
成り立ち、これらは、探針８０４と一体になっているバ
ネ８０５の上面で反射されたレーザー光がレーザー光検
出器８０３へ入射するように配置されている。探針８０
４と試料８０６との間に働く力によりバネ８０５に変位
が生じるとそれに応じて反射するレーザーの光路にも変
化が生じ、その変位はレーザー光検出器８０３へ入射す
る光の量の変化として検出される。試料８０６をＸＹ方
向に走査させた時の試料８０６の表面の微細な凹凸の変
化を探針８０４によって検知するために、バネ８０５の
変位を直接測定するのではなく逆に変位がいつも一定に
なっているよう試料８０６の側をその凹凸に応じてＺ方
向に動かしその時のピエゾの制御電圧から凹凸のデータ
ーを得る方法が多く使われている。 【０００６】この顕微鏡によって測定される凹凸の量を
定量化する方法としては次の方法が一般に用いられる。 【０００７】ｌ）パターン段差の製法上の限界とその段
差の他の測定装置の測定限界からｌ０００オングストロ
ームから数ｌ００オングストローム程度の凹凸を持つグ
レーチングパターンよる較正。 【０００８】２）ピエゾ素子への印加電圧とその変位の
関係を光学的な手段で予め見積もっておく。 【０００９】３）断面ＴＥＭ等で予め形状と凹凸の程度
の知られている試料を測定し、矛盾のない範囲で凹凸の
大きさをあわせる。 【００１０】しかし上記従来技術には、次のような問題
がある。 【００１１】この装置の分解能は他の装置に比較して非
常に優れているため、逆にこの装置が本来の能力を発揮
する数十オングストロームから数オングストローム以下
の領域で凹凸の量を正確に較正できる他の測定手段が存
在しない。 【００１２】上記ｌ）、２）、３）の例についてさらに
述べれば、 ｌ）原子間力顕微鏡装置が能力を発揮するｌ０オングス
トローム以下の凹凸を定量化する際、ｌ）の方法で較正
した値をそのまま１０オングストローム以下の値まで内
挿してしまうのは非常に危険であり装置の特性によって
まちまちの値を示してしまう可能性がある。 【００１３】２）の方法はピエゾ素子自体の較正として
は、有効であるが原子間力顕微鏡として装置に作りあげ
た状態での値と厳密に対応するか疑問である。また較正
の方法としてはかなりの技術を要するため測定している
現揚でユーザーが手軽にできる方法ではない。 【００１４】３）の方法はおおまかな較正としては良い
が定量性に欠けている 【００１５】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、原子間力顕
微鏡装置が威力を発揮する数十オングストロームから数
オングストロームの凹凸の領域を容易で正確に較正する
ための標準試料を提供することを目的とする。 【００１６】 【課題を解決するための手段】本発明の原子間力顕微鏡
装置の較正用の標準試料の製法は極低エッチング速度を
持つエッチング剤によりパターン・マスクを通してエッ
チングの量を正確に制御しながら所望のパターン段差を
得ることを特徴とする。 【００１７】 【作用】本発明では、数オングストロームから数十オン
グストロームまで正確に測定されたパターン段差を比較
的簡単な製法で供することができるためこの試料を測定
することにより最も信頼のおける較正を行うことができ
る。また原子間力顕微鏡にかぎらず同試料が測定可能な
他の装置の較正にも用いることができる。 【００１８】 【実施例】 （実施例１）本発明の実施例としてその製法の作製工程
を以下に記す。材料として表面が較正しようとする段差
の大きさに比べて十分平らなものを用意する。また、こ
の作製工程で材料の表面が粗れてしまわないように工程
を選び管理する。本実施例では材料としてシリコン・ウ
ェハを用いた。 【００１９】工程ｌ 犠牲酸化：ｌ０００℃×４時間の
パイロジェニック酸化 工程２ 犠牲酸化膜の剥離：界面活性剤入りバファード
・フッ酸に１З分間浸漬 工程３ 熱酸化膜成長：１０５０℃×ｌ時間２５分のド
ライ酸素中酸化 工程４ フォトリソグラフィーによるパターニング工程 工程５ エリプソメトリによる酸化膜厚初期値の測定 工程６ 極低エッチング速度エッチング剤によるパター
ン段差のエッチングフッ化アンモニュウム溶液とアンモ
ニア水の混合液に所定時間浸漬 工程７ エリプソメトリによる酸化膜厚の測定 工程８ レジストマスクの除去以上の工程を図ｌに示し
た。 【００２０】工程１は、材料表面をさらに平滑にするた
めの工程である。１０１は材料であるシリコンウエハ、
１０２はその上に工程１で成長させた犠牲酸化膜であ
る。予め十分に平滑な表面の材料が用意出来れば工程１
と工程２の工程は省くこともできる。また１と２は材料
が十分平滑になるまでその効果の続く範囲で何回操り返
しても良い。 【００２１】工程２で犠牲酸化膜を剥離するが、この工
程で用いるエッチング剤は剥雛が完了した段階でシリコ
ンの表面を必要な範囲で粗さなければ何を用いても良
い。 【００２２】工程３では段差を付けるための熱酸化膜１
０４を成長させる。なお、１０３は犠牲酸化膜を剥離し
たあとのシリコンウエハである。本例では工程５、工程
７での膜厚測定に正確さを期するためこの熱酸化膜１０
４はｌ０００オングストロームの膜厚とした。 【００２３】工程４では、段差のパターンを付けるに必
要なエッチングマスクとしてレジストによるパターンマ
スク１０５を付ける工程である。適当なマスクを付ける
ことが出来ればどの様な方法でマスクを形成しても良
い。また工程５、工程７で酸化膜厚を測定できるような
完全に酸化膜表面が露出した面積１０６のあるパターン
でなければならない。１０７は較正に使用する段差パタ
ーン部である。 【００２４】工程５では、酸化膜の初期の膜厚の測定を
行うが、そのための測定方法は十分信頼できる方法なら
ば他の方法を用いても良い。 【００２５】工程６では、酸化膜のエッチングを行う。
１０８はエッチングにより段差のできた酸化膜である。
エッチング時間の決め方は所望の大きさの段差を得るた
めに必要なエッチング時間である。エッチング剤のエッ
チング速度を予め測定しておくならば時間が決め易い。
所望の段差の大きさが小さければ小さいほどエッチング
剤のエッチング速度が小さいエッチング剤を調整する必
要がある。 【００２６】フッ化アンモニウム溶液とアンモニア水と
の混合比を変えることによりエッチング速度を調整する
ことができる。このとき、フッ化アンモニウム溶液中の
遊離フッ酸濃度は、０．１％以下になるまで精製したも
のを用いた。このような精製は、遊離のフッ酸濃度はエ
ッチング速度に寄与するので重要である。 【００２７】図２に、４０％、１７％の各々のフッアン
モニウム溶液に入れる２８％アンモニア水の量を変えて
いった場合のエッチング速度を示す。このグラフからエ
ッチング速度を予測することができる。本実施例では１
７％フッ化アンモニウムを調整して１．３５オングスト
ローム毎分に調整した。さらに小さなエッチング速度に
調整することも可能である。 【００２８】工程７では、工程５と同様に、同一の部分
１０９のエッチング後の酸化膜の膜厚を測定する。酸化
膜上に形成されたパターン段差の大ささは６の工程で測
定した酸化膜厚と本工程で測定した膜厚の差よりもとめ
られる。所望の段差の値が小さく過ぎて測定で信頼でき
る差を求めることが不可能な場合でもエッチング速度を
十分小さく抑えたエッチング剤を使用していれば予め十
分な膜厚をエッチングできるエッチング時間でエッチン
グしてエッチング速度を求めておけば、所望の工ッチン
グ量をあたえる試料のエッチング時間を計算から求めて
正確なエッチング量を得ることができる。 【００２９】工程８ではレジストの除去を行う。１１０
がレジスト除去後の標準試料である。 【００３０】さて、図３に示す上記工程により作製した
標準試料のパターン段差を原子間顕微鏡装置により観察
して得た像の例を示す。３０ｌは段差が５４オングスト
ロームの例、３０２は２７．５オングストローム３０３
は１３オングストローム３０４は７．５オングストロー
ムのパターン段差である。 【００３１】図４に同標準試料群をエッチングするに要
した時間とエリプソメトリにより求めた段差の値をグラ
フにして示した。エッチング時間と段差の値は比例関係
にありとうてい測定が困難になるであろう７．５オング
ストローム以下の段差であってもエッチング時間を４
分、３分とさらに短くしていけば精度よくさらに微小な
る段差でも得られる。 【００３２】このような時間に対する直線的な関係を得
るためにはエッチング槽の温度を一定にコントロールす
ること、密閉容器中で、エッチングを行い、アンモニア
がガスとなって溶液中から抜けることを防ぐ必要があ
る。フッ化アンモニウムからフッ化水素が遊離しエッチ
ング速度を上昇させてしまうからである。 【００３３】図５に原子間力顕微鏡装置を用いて本試料
群を測定した時のピエゾ素子の出力電圧と前記のパター
ン段差の関係をグラフにして示す。きれいな比例関係に
ありピエゾ素子の感度４２オングストローム／Ｖｏｌｔ
を得、原子間力顕微鏡装置のパターン段差による較正は
首尾良く完了したことがあきらかである。 【００３４】（実施例２）実施例１において較正を完了
した原子間力顕微鏡装置は請求項８に記載の測定装置の
実施例となる。 【００３５】（実施例３）実施例１において較正の完了
した原子間力顕微鏡装置を用いてある表面粗さを持った
シリコン・ウェハを測定したところその表面粗さは中心
線平均粗さで４．９オングストロームであった。同試料
は中心線平均粗さ４．９オングストロームの表面粗さを
持つ標準試料として用いることが出来、この場合、請求
項９に記載の標準試料の実施例となる。また段差パター
ン付きの試料を同様に測定して標準段差としてもかまわ
ない。 【００３６】（実施例４）実施例３に記載の試料表面を
希フッ酸にて自然酸化膜を剥離した後、走査型トンネル
顕微鏡によってその中心線平均粗さの測定を行ったとこ
ろその値は、７．５オングストロームとなった。測定し
ている標準試料は実施例３で述べた通り、４．９オーグ
ストロームの中心線平均租さを持っいるはずなので、同
走査型トンネル顕微鏡のピエゾ素子の感度の値を補正し
０．６５（４．９÷７．５）倍した。以上により同走査
型トンネル顕微鏡は請求項１１に記載の測定装置の実施
例となる。また上記の方法は請求項１０の実施例であ
る。 【００３７】 【発明の効果】本発明では、数オングストロームから数
十オングストロームまで正確に測定されたパターン段差
を比較的簡単な製法で供することができるためこの試料
を測定することにより最も信頼のおける較正を行うこと
ができる。 【００３８】また原子間力顕微鏡にかぎらず同試料が測
定可能な他の装置の較正にも用いることができる。
正する標準試料の製法及び標準試料並びに測定装置及び
較正方法に係わる。より詳細には、原子問力顕微鏡によ
り分解可能な変位の量を少なくともｌ０オングストロー
ム以下まで較正することが可能な標準試料の製法と標準
試料、その標準試料を用いた較正方法、較正した測定装
置にかかわる。 【０００２】 【従来の技術】従来、原子間力顕微鏡装置としては、次
の技術が知られている。 【０００３】この技術は、探針と試料表面を接近させな
がら走査させた時に、探針を構成する原子と試料表面の
原子の間に働く微少な原子間力を検知することにより、
金属試料や絶縁体試料の微細な表面トポグラフを高分解
能で観察できる技術である。原子間力顕微鏡の原理は次
の様なものである。 【０００４】図６に示した６０１は、全体の大きさが数
ミクロン程度の先端の尖った探針で、例えば、窒化シリ
コン等が材料として使われている。この探針６０１は薄
いバネ６０２と一体に作られている。６０３は試料であ
り金属、絶縁体、半導体などが考えられる。探針６０１
と試料６０３との間に働く力は、その間の距離を変化さ
せた時、図７のグラフに示すの様に変わる。ここでＸ軸
は探針６０１と試料６０３間の距離を示し、力がゼロと
なる点を原点に試料６０３から遠ざかる方向を正の向き
とった。Ｙ軸は探針６０１と試料６０３との間に働く力
であり正の向きを斥力、負の向きを引力にとった。探針
６０１と試料６０３との距離を最表面、約ｌ００オング
ストローム以内まで接近させたときは引力が働き、数オ
ングストロームまで接近させたときは斥力が働く。力の
大きさはｌ０−７からｌ０−１２Ｎ程度である。この斥
力を弱いバネ（ｌ０Ｎ／ｍ〜０．０１Ｎ／ｍ ）によっ
て変位に変換し、それにより探針６０１と試料６０３と
の間の力を求める。 【０００５】バネの変位を検出する方法として光テコを
用いる場合がある。そのようにして装置全体を構成した
場合の例の概念図を図８に示す。ＸＹＺ走査系にピエゾ
素子８０１を使用してＸ，Ｙ，Ｚ各方向に独立に試料を
微動させることができるようになっている。変位検出系
は、レーザー光源８０２とレーザー光検出器８０３から
成り立ち、これらは、探針８０４と一体になっているバ
ネ８０５の上面で反射されたレーザー光がレーザー光検
出器８０３へ入射するように配置されている。探針８０
４と試料８０６との間に働く力によりバネ８０５に変位
が生じるとそれに応じて反射するレーザーの光路にも変
化が生じ、その変位はレーザー光検出器８０３へ入射す
る光の量の変化として検出される。試料８０６をＸＹ方
向に走査させた時の試料８０６の表面の微細な凹凸の変
化を探針８０４によって検知するために、バネ８０５の
変位を直接測定するのではなく逆に変位がいつも一定に
なっているよう試料８０６の側をその凹凸に応じてＺ方
向に動かしその時のピエゾの制御電圧から凹凸のデータ
ーを得る方法が多く使われている。 【０００６】この顕微鏡によって測定される凹凸の量を
定量化する方法としては次の方法が一般に用いられる。 【０００７】ｌ）パターン段差の製法上の限界とその段
差の他の測定装置の測定限界からｌ０００オングストロ
ームから数ｌ００オングストローム程度の凹凸を持つグ
レーチングパターンよる較正。 【０００８】２）ピエゾ素子への印加電圧とその変位の
関係を光学的な手段で予め見積もっておく。 【０００９】３）断面ＴＥＭ等で予め形状と凹凸の程度
の知られている試料を測定し、矛盾のない範囲で凹凸の
大きさをあわせる。 【００１０】しかし上記従来技術には、次のような問題
がある。 【００１１】この装置の分解能は他の装置に比較して非
常に優れているため、逆にこの装置が本来の能力を発揮
する数十オングストロームから数オングストローム以下
の領域で凹凸の量を正確に較正できる他の測定手段が存
在しない。 【００１２】上記ｌ）、２）、３）の例についてさらに
述べれば、 ｌ）原子間力顕微鏡装置が能力を発揮するｌ０オングス
トローム以下の凹凸を定量化する際、ｌ）の方法で較正
した値をそのまま１０オングストローム以下の値まで内
挿してしまうのは非常に危険であり装置の特性によって
まちまちの値を示してしまう可能性がある。 【００１３】２）の方法はピエゾ素子自体の較正として
は、有効であるが原子間力顕微鏡として装置に作りあげ
た状態での値と厳密に対応するか疑問である。また較正
の方法としてはかなりの技術を要するため測定している
現揚でユーザーが手軽にできる方法ではない。 【００１４】３）の方法はおおまかな較正としては良い
が定量性に欠けている 【００１５】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、原子間力顕
微鏡装置が威力を発揮する数十オングストロームから数
オングストロームの凹凸の領域を容易で正確に較正する
ための標準試料を提供することを目的とする。 【００１６】 【課題を解決するための手段】本発明の原子間力顕微鏡
装置の較正用の標準試料の製法は極低エッチング速度を
持つエッチング剤によりパターン・マスクを通してエッ
チングの量を正確に制御しながら所望のパターン段差を
得ることを特徴とする。 【００１７】 【作用】本発明では、数オングストロームから数十オン
グストロームまで正確に測定されたパターン段差を比較
的簡単な製法で供することができるためこの試料を測定
することにより最も信頼のおける較正を行うことができ
る。また原子間力顕微鏡にかぎらず同試料が測定可能な
他の装置の較正にも用いることができる。 【００１８】 【実施例】 （実施例１）本発明の実施例としてその製法の作製工程
を以下に記す。材料として表面が較正しようとする段差
の大きさに比べて十分平らなものを用意する。また、こ
の作製工程で材料の表面が粗れてしまわないように工程
を選び管理する。本実施例では材料としてシリコン・ウ
ェハを用いた。 【００１９】工程ｌ 犠牲酸化：ｌ０００℃×４時間の
パイロジェニック酸化 工程２ 犠牲酸化膜の剥離：界面活性剤入りバファード
・フッ酸に１З分間浸漬 工程３ 熱酸化膜成長：１０５０℃×ｌ時間２５分のド
ライ酸素中酸化 工程４ フォトリソグラフィーによるパターニング工程 工程５ エリプソメトリによる酸化膜厚初期値の測定 工程６ 極低エッチング速度エッチング剤によるパター
ン段差のエッチングフッ化アンモニュウム溶液とアンモ
ニア水の混合液に所定時間浸漬 工程７ エリプソメトリによる酸化膜厚の測定 工程８ レジストマスクの除去以上の工程を図ｌに示し
た。 【００２０】工程１は、材料表面をさらに平滑にするた
めの工程である。１０１は材料であるシリコンウエハ、
１０２はその上に工程１で成長させた犠牲酸化膜であ
る。予め十分に平滑な表面の材料が用意出来れば工程１
と工程２の工程は省くこともできる。また１と２は材料
が十分平滑になるまでその効果の続く範囲で何回操り返
しても良い。 【００２１】工程２で犠牲酸化膜を剥離するが、この工
程で用いるエッチング剤は剥雛が完了した段階でシリコ
ンの表面を必要な範囲で粗さなければ何を用いても良
い。 【００２２】工程３では段差を付けるための熱酸化膜１
０４を成長させる。なお、１０３は犠牲酸化膜を剥離し
たあとのシリコンウエハである。本例では工程５、工程
７での膜厚測定に正確さを期するためこの熱酸化膜１０
４はｌ０００オングストロームの膜厚とした。 【００２３】工程４では、段差のパターンを付けるに必
要なエッチングマスクとしてレジストによるパターンマ
スク１０５を付ける工程である。適当なマスクを付ける
ことが出来ればどの様な方法でマスクを形成しても良
い。また工程５、工程７で酸化膜厚を測定できるような
完全に酸化膜表面が露出した面積１０６のあるパターン
でなければならない。１０７は較正に使用する段差パタ
ーン部である。 【００２４】工程５では、酸化膜の初期の膜厚の測定を
行うが、そのための測定方法は十分信頼できる方法なら
ば他の方法を用いても良い。 【００２５】工程６では、酸化膜のエッチングを行う。
１０８はエッチングにより段差のできた酸化膜である。
エッチング時間の決め方は所望の大きさの段差を得るた
めに必要なエッチング時間である。エッチング剤のエッ
チング速度を予め測定しておくならば時間が決め易い。
所望の段差の大きさが小さければ小さいほどエッチング
剤のエッチング速度が小さいエッチング剤を調整する必
要がある。 【００２６】フッ化アンモニウム溶液とアンモニア水と
の混合比を変えることによりエッチング速度を調整する
ことができる。このとき、フッ化アンモニウム溶液中の
遊離フッ酸濃度は、０．１％以下になるまで精製したも
のを用いた。このような精製は、遊離のフッ酸濃度はエ
ッチング速度に寄与するので重要である。 【００２７】図２に、４０％、１７％の各々のフッアン
モニウム溶液に入れる２８％アンモニア水の量を変えて
いった場合のエッチング速度を示す。このグラフからエ
ッチング速度を予測することができる。本実施例では１
７％フッ化アンモニウムを調整して１．３５オングスト
ローム毎分に調整した。さらに小さなエッチング速度に
調整することも可能である。 【００２８】工程７では、工程５と同様に、同一の部分
１０９のエッチング後の酸化膜の膜厚を測定する。酸化
膜上に形成されたパターン段差の大ささは６の工程で測
定した酸化膜厚と本工程で測定した膜厚の差よりもとめ
られる。所望の段差の値が小さく過ぎて測定で信頼でき
る差を求めることが不可能な場合でもエッチング速度を
十分小さく抑えたエッチング剤を使用していれば予め十
分な膜厚をエッチングできるエッチング時間でエッチン
グしてエッチング速度を求めておけば、所望の工ッチン
グ量をあたえる試料のエッチング時間を計算から求めて
正確なエッチング量を得ることができる。 【００２９】工程８ではレジストの除去を行う。１１０
がレジスト除去後の標準試料である。 【００３０】さて、図３に示す上記工程により作製した
標準試料のパターン段差を原子間顕微鏡装置により観察
して得た像の例を示す。３０ｌは段差が５４オングスト
ロームの例、３０２は２７．５オングストローム３０３
は１３オングストローム３０４は７．５オングストロー
ムのパターン段差である。 【００３１】図４に同標準試料群をエッチングするに要
した時間とエリプソメトリにより求めた段差の値をグラ
フにして示した。エッチング時間と段差の値は比例関係
にありとうてい測定が困難になるであろう７．５オング
ストローム以下の段差であってもエッチング時間を４
分、３分とさらに短くしていけば精度よくさらに微小な
る段差でも得られる。 【００３２】このような時間に対する直線的な関係を得
るためにはエッチング槽の温度を一定にコントロールす
ること、密閉容器中で、エッチングを行い、アンモニア
がガスとなって溶液中から抜けることを防ぐ必要があ
る。フッ化アンモニウムからフッ化水素が遊離しエッチ
ング速度を上昇させてしまうからである。 【００３３】図５に原子間力顕微鏡装置を用いて本試料
群を測定した時のピエゾ素子の出力電圧と前記のパター
ン段差の関係をグラフにして示す。きれいな比例関係に
ありピエゾ素子の感度４２オングストローム／Ｖｏｌｔ
を得、原子間力顕微鏡装置のパターン段差による較正は
首尾良く完了したことがあきらかである。 【００３４】（実施例２）実施例１において較正を完了
した原子間力顕微鏡装置は請求項８に記載の測定装置の
実施例となる。 【００３５】（実施例３）実施例１において較正の完了
した原子間力顕微鏡装置を用いてある表面粗さを持った
シリコン・ウェハを測定したところその表面粗さは中心
線平均粗さで４．９オングストロームであった。同試料
は中心線平均粗さ４．９オングストロームの表面粗さを
持つ標準試料として用いることが出来、この場合、請求
項９に記載の標準試料の実施例となる。また段差パター
ン付きの試料を同様に測定して標準段差としてもかまわ
ない。 【００３６】（実施例４）実施例３に記載の試料表面を
希フッ酸にて自然酸化膜を剥離した後、走査型トンネル
顕微鏡によってその中心線平均粗さの測定を行ったとこ
ろその値は、７．５オングストロームとなった。測定し
ている標準試料は実施例３で述べた通り、４．９オーグ
ストロームの中心線平均租さを持っいるはずなので、同
走査型トンネル顕微鏡のピエゾ素子の感度の値を補正し
０．６５（４．９÷７．５）倍した。以上により同走査
型トンネル顕微鏡は請求項１１に記載の測定装置の実施
例となる。また上記の方法は請求項１０の実施例であ
る。 【００３７】 【発明の効果】本発明では、数オングストロームから数
十オングストロームまで正確に測定されたパターン段差
を比較的簡単な製法で供することができるためこの試料
を測定することにより最も信頼のおける較正を行うこと
ができる。 【００３８】また原子間力顕微鏡にかぎらず同試料が測
定可能な他の装置の較正にも用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例に係る標準試料の作製工程図である。
【図２】エッチング剤とエッチング速度との関係を示す
グラフである。 【図３】実施例に係る標準試料のパターン段差を原子間
顕微鏡装置により観察して得た像である。 【図４】標準試料群をエッチングするに要した時間とエ
リプソメトリにより求めた段差の値との関係を示すグラ
フである。 【図５】原子間力顕微鏡装置を用いて試料群を測定した
時のピエゾ素子の出力電圧とパターン段差との関係を示
すグラフである。 【図６】原子間顕微鏡装置の測定原理を説明するための
概念図である。 【図７】原子間顕微鏡における探針と試料との間に働く
力と距離との関係を示すグラフである。 【図８】バネの変位を測定するための一システムを示す
システム図である。 【符号の説明】 １０１ シリコンウエハ、 １０２ 犠牲酸化膜、 １０３ 犠牲酸化膜を剥離したあとのシリコンウエハ、 １０４ 熱酸化膜、 １０５ レジスト・マスク、 １０６ 面積、 １０７ 較正に使用する段差パターン、 １０８ 段差のできた酸化膜、 １１０ 標準試料、 ６０１ 探針、 ６０２ バネ、 ６０３ 試料、 ８０１ ピエゾ素子、 ８０２ レーザー光源、 ８０３ レーザー光検出器、 ８０４ 探針、 ８０５ バネ、 ８０６ 試料。
グラフである。 【図３】実施例に係る標準試料のパターン段差を原子間
顕微鏡装置により観察して得た像である。 【図４】標準試料群をエッチングするに要した時間とエ
リプソメトリにより求めた段差の値との関係を示すグラ
フである。 【図５】原子間力顕微鏡装置を用いて試料群を測定した
時のピエゾ素子の出力電圧とパターン段差との関係を示
すグラフである。 【図６】原子間顕微鏡装置の測定原理を説明するための
概念図である。 【図７】原子間顕微鏡における探針と試料との間に働く
力と距離との関係を示すグラフである。 【図８】バネの変位を測定するための一システムを示す
システム図である。 【符号の説明】 １０１ シリコンウエハ、 １０２ 犠牲酸化膜、 １０３ 犠牲酸化膜を剥離したあとのシリコンウエハ、 １０４ 熱酸化膜、 １０５ レジスト・マスク、 １０６ 面積、 １０７ 較正に使用する段差パターン、 １０８ 段差のできた酸化膜、 １１０ 標準試料、 ６０１ 探針、 ６０２ バネ、 ６０３ 試料、 ８０１ ピエゾ素子、 ８０２ レーザー光源、 ８０３ レーザー光検出器、 ８０４ 探針、 ８０５ バネ、 ８０６ 試料。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項ｌ】 被測定物の表面と探針の先端とを微小間
隔を置いて対向させ、前記被測定物及び探針を構成する
各々の原子の間に働く原子間力を機械的変位に変換する
ように構成された原子間力顕微鏡装置によって測定され
た変位の量を較正するために供される標準試料の製法に
おいて、極低エッチング速度のエッチング剤を用いてパ
ターン段差のエッチングの量を正確に制御しながらエッ
チングを行うことを特徴とする原子間力顕微鏡装置によ
って測定される変位の量を較正する標準試料の製法。 【請求項２】 前記エッチング剤は少なくとも材料をエ
ッチングする速度が請求項ｌに記載するパターン段差を
ｌ０オングストローム以下まで制御して作製できるよう
にエッチング種の濃度を十分低く調整されていることを
特徴とする請求項ｌに記載の原子間力顕微鏡装置によっ
て測定される変位の量を較正する標準試料の製法。 【請求項３】 前記パターン段差を作製する材料が少な
くともシリコン・ウェハ上に形成された熱酸化膜である
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の原子
間力顕微鏡装置によって測定される変位の量を較正する
標準試料の製法。 【請求項４】 請求項３の熱酸化膜をエッチングする請
求項２に記載のエッチング剤が少なくともフッ化水素を
エッチング種とすることを特徴とする請求項１乃至請求
項３のいずれか１項に記載の原子間力顕微鏡装置によっ
て測定される変位の量を較正する標準試料の製法。 【請求項５】 請求項４のエッチング剤において少なく
とも遊離フッ化水素濃度を低く抑えたフッ化アンモニウ
ム溶液をさらにアンモニア水を加えることにより遊離フ
ッ化水素濃度を調整しエッチング速度を抑え密閉容器中
でエッチングを行うことを特徴とする請求項１乃至請求
項４のいずれか１項に記載の原子間力顕微鏡装置こよっ
て測定される変位の量を較正する標準試料の製法。 【請求項６】 請求項３乃至請求項５のいずれか１項に
おける標準試料の製法において酸化膜のエッチング量を
酸化膜の膜厚測定手段により直接的あるいは間接的に知
ることを特徴とする原子間力顕微鏡装置によって測定さ
れる変位の量を較正する標準試料の製法。 【請求項７】 請求項ｌ乃至請求項６のいずれか１項に
記載の製法により作成した標準試料を用いて測定装置の
較正を行う較正方法 【請求項８】 請求項ｌ乃至請求項６のいずれか１項に
記載の製法により作成した標準試料を用いて較正を行な
った測定装置。 【請求項９】 請求項８に記載の測定装置を用いて同装
置に較正を行った標準試料。 【請求項１０】 請求項９に記載の標準試料を用いて測
定装置の較正を行う較正方法。 【請求項ｌｌ】 請求項９に記載の標準試料を用いて較
正した測定装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4030062A JPH05196559A (ja) | 1992-01-21 | 1992-01-21 | 測定される変位の量を較正する標準試料の製法及び標準試料並びに測定装置及び較正方法 |
| PCT/JP1993/000075 WO1993014377A1 (en) | 1992-01-21 | 1993-01-21 | Method of manufacturing reference samples for calibrating amount of measured displacement and reference sample, and measuring instrument and calibration method |
| US08/256,613 US5602323A (en) | 1992-01-21 | 1993-01-21 | Method of manufacturing reference samples for calibrating amount of measured displacement and reference sample, and measuring instrument and calibration method |
| EP93902515A EP0623805A4 (en) | 1992-01-21 | 1993-01-21 | METHOD FOR PRODUCING REFERENCE SAMPLES FOR CALIBRATING AN AMOUNT OF MEASURED DISPLACEMENT, REFERENCE SAMPLES MEASURING INSTRUMENT AND CALIBRATION METHOD. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4030062A JPH05196559A (ja) | 1992-01-21 | 1992-01-21 | 測定される変位の量を較正する標準試料の製法及び標準試料並びに測定装置及び較正方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05196559A true JPH05196559A (ja) | 1993-08-06 |
Family
ID=12293330
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4030062A Pending JPH05196559A (ja) | 1992-01-21 | 1992-01-21 | 測定される変位の量を較正する標準試料の製法及び標準試料並びに測定装置及び較正方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5602323A (ja) |
| EP (1) | EP0623805A4 (ja) |
| JP (1) | JPH05196559A (ja) |
| WO (1) | WO1993014377A1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999008065A1 (en) * | 1997-08-07 | 1999-02-18 | Vlsi Standards, Inc. | Calibration standard for microroughness measuring instruments |
| US6016684A (en) * | 1998-03-10 | 2000-01-25 | Vlsi Standards, Inc. | Certification of an atomic-level step-height standard and instrument calibration with such standards |
| US6358860B1 (en) | 1999-10-07 | 2002-03-19 | Vlsi Standards, Inc. | Line width calibration standard manufacturing and certifying method |
| WO2013069067A1 (ja) | 2011-11-11 | 2013-05-16 | 学校法人関西学院 | ナノメーター標準原器及びナノメーター標準原器の製造方法 |
| US10261405B2 (en) | 2001-02-27 | 2019-04-16 | Dolby Laboratories Licensing Corporation | Projection displays |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5534359A (en) * | 1994-06-07 | 1996-07-09 | International Business Machines Corporation | Calibration standard for 2-D and 3-D profilometry in the sub-nanometer range and method of producing it |
| EP0628809A1 (en) * | 1993-06-07 | 1994-12-14 | International Business Machines Corporation | Calibration standard for 2-D and 3-D profilometry in the sub-nanometer range and method of producing it |
| DE19651029C2 (de) * | 1996-12-09 | 1999-12-02 | Ibm | Kalibrierstandard für Profilometer und Herstellverfahren |
| US6750447B2 (en) * | 2002-04-12 | 2004-06-15 | Agere Systems, Inc. | Calibration standard for high resolution electron microscopy |
| DE10356829B3 (de) * | 2003-12-05 | 2005-08-18 | Robert Bosch Gmbh | Messnormal für interferometrische Systeme |
| US7472576B1 (en) * | 2004-11-17 | 2009-01-06 | State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Portland State University | Nanometrology device standards for scanning probe microscopes and processes for their fabrication and use |
| US10473692B2 (en) * | 2014-09-30 | 2019-11-12 | The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy | Method of calibrating a nanometrology instrument |
| CN110646639A (zh) * | 2019-09-17 | 2020-01-03 | 西安交通大学 | 一种纳米测量仪器校准用标准样板及其制备方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2715830A (en) * | 1952-07-12 | 1955-08-23 | Gen Motors Corp | Specimen for calibrating surface roughness measuring apparatus |
| US3505861A (en) * | 1968-03-04 | 1970-04-14 | Alloy Casting Inst | Cast surface comparison standard |
| US4512659A (en) * | 1983-08-10 | 1985-04-23 | Tencor Instruments | Apparatus for calibrating a surface scanner |
| JPS63283028A (ja) * | 1986-09-29 | 1988-11-18 | Hashimoto Kasei Kogyo Kk | 微細加工表面処理剤 |
| DE3771711D1 (de) * | 1987-05-12 | 1991-08-29 | Ibm | Atomares kraeftemikroskop mit oscillierendem quarz. |
| JPH07120652B2 (ja) * | 1987-10-09 | 1995-12-20 | 新日本無線株式会社 | 半導体装置 |
| JPH01267401A (ja) * | 1988-04-18 | 1989-10-25 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ダイヤモンド探針 |
| US5030319A (en) * | 1988-12-27 | 1991-07-09 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of oxide etching with condensed plasma reaction product |
| JP2952362B2 (ja) * | 1990-05-24 | 1999-09-27 | セイコーインスツルメンツ株式会社 | カンチレバーの製造方法 |
| US5166100A (en) * | 1990-12-06 | 1992-11-24 | Gossard Arthur C | Methods of making nanometer period optical gratings |
-
1992
- 1992-01-21 JP JP4030062A patent/JPH05196559A/ja active Pending
-
1993
- 1993-01-21 EP EP93902515A patent/EP0623805A4/en not_active Withdrawn
- 1993-01-21 US US08/256,613 patent/US5602323A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-01-21 WO PCT/JP1993/000075 patent/WO1993014377A1/ja not_active Application Discontinuation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999008065A1 (en) * | 1997-08-07 | 1999-02-18 | Vlsi Standards, Inc. | Calibration standard for microroughness measuring instruments |
| US6016684A (en) * | 1998-03-10 | 2000-01-25 | Vlsi Standards, Inc. | Certification of an atomic-level step-height standard and instrument calibration with such standards |
| US6358860B1 (en) | 1999-10-07 | 2002-03-19 | Vlsi Standards, Inc. | Line width calibration standard manufacturing and certifying method |
| US10261405B2 (en) | 2001-02-27 | 2019-04-16 | Dolby Laboratories Licensing Corporation | Projection displays |
| WO2013069067A1 (ja) | 2011-11-11 | 2013-05-16 | 学校法人関西学院 | ナノメーター標準原器及びナノメーター標準原器の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0623805A4 (en) | 1997-01-29 |
| WO1993014377A1 (en) | 1993-07-22 |
| EP0623805A1 (en) | 1994-11-09 |
| US5602323A (en) | 1997-02-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6218264B1 (en) | Method of producing a calibration standard for 2-D and 3-D profilometry in the sub-nanometer range | |
| US5345815A (en) | Atomic force microscope having cantilever with piezoresistive deflection sensor | |
| US7210330B2 (en) | Methods of fabricating structures for characterizing tip shape of scanning probe microscope probes and structures fabricated thereby | |
| JP3266451B2 (ja) | プロフィルメータ用の較正標準、製造する方法及び測定方法 | |
| JPH05196559A (ja) | 測定される変位の量を較正する標準試料の製法及び標準試料並びに測定装置及び較正方法 | |
| Snow et al. | Si nanostructures fabricated by anodic oxidation with an atomic force microscope and etching with an electron cyclotron resonance source | |
| US7767101B2 (en) | Method for fabricating probe for use in scanning probe microscope | |
| US5476006A (en) | Crystal evaluation apparatus and crystal evaluation method | |
| Kim et al. | Aqueous KOH etching of silicon (110): etch characteristics and compensation methods for convex corners | |
| Rangelow et al. | Fabrication of piezoresistive-sensed AFM cantilever probe with integrated tip | |
| JPH04282870A (ja) | 半導体加速度センサの製造方法 | |
| JP2649475B2 (ja) | 測定精度校正用標準試料とその製造方法 | |
| JP2694115B2 (ja) | 較正／測定用基準構造体、その形成方法及びこれを用いた測定方法 | |
| Kummamuru et al. | A close proximity self-aligned shadow mask for sputter deposition onto a membrane or cavity | |
| Cardinale et al. | Micromachined silicon cantilever beams for thin-film stress measurement | |
| KR101109182B1 (ko) | 주사 탐침 현미경에 사용되는 탐침의 제조 방법 | |
| CN118169433A (zh) | 一种亚纳米尺度硅(111)原子台阶高度标准样板及其制备方法和应用 | |
| EP1241703B1 (en) | Method for masking silicon during anisotropic wet etching | |
| Villanueva et al. | Piezoresistive cantilever force sensors based on polycrystalline silicon | |
| Han et al. | Maskless wet etching silicon in iodine-supersaturated KOH solution | |
| RU2179704C2 (ru) | Способ калибровки пьезосканера атомно-силового микроскопа | |
| KR100206873B1 (ko) | 표면 물성 검사용 반도체 장치 및 그 제조 방법 | |
| Kim et al. | Thickness measurements of ultra-thin films using AFM | |
| Sheu et al. | Silicon Nanomachining by Scanning Probe Lithography and Anisotropic Wet Etching | |
| Scheps | Ellipsometric Thickness Measurements of PMMA on GaAs |