JP2649475B2 - 測定精度校正用標準試料とその製造方法 - Google Patents

測定精度校正用標準試料とその製造方法

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JP2649475B2 JP5128400A JP12840093A JP2649475B2 JP 2649475 B2 JP2649475 B2 JP 2649475B2 JP 5128400 A JP5128400 A JP 5128400A JP 12840093 A JP12840093 A JP 12840093A JP 2649475 B2 JP2649475 B2 JP 2649475B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、走査トンネル顕微
鏡、原子間力顕微鏡の測定精度の校正を目的とする標準
試料とその製造方法に係り、シリコン単結晶ウェハを9
00〜1200℃の水素雰囲気高温熱処理を行って原子
ステップを形成し、水平方向は1×10-9〜1×10-6
mオーダー、垂直方向は1×10-10mオーダーの原子
ステップを有する測定精度校正用標準試料とその製造方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】シリコンウェハをはじめとする1×10
-9オーダーあるいはそれ以の表面凹凸あるいは形状を
測定する装置、例えば、走査トンネル顕微鏡、原子間力
顕微鏡(以下AFM(Atomic Force Mi
croscope)という)においては、その測定精度
を高めるために、高さおよび水平方向の校正に用いる標
準試料が準備されている。
【0003】例えばAFMの校正用標準試料は、シリコ
ンウェハ上にリソグラフィー技術を用いてラインアンド
スペースを作製したものがほとんどであり、そのスケー
ルは水平方向1×10-6m以上、高さは低くても1×1
-8mオーダーである。すなわち、(1.2×10-2
m×(8.0×10-3)mの基板を用いて、(2.7×
10-4)m×(2.7×10-4)mのチップにグリット
パターンが形成されるが、グリットピッチとして3×1
-6m、1.0×10-5m、2.0×10-5mの3種の
ピッチからなり、段差としては1.0×10-7m、4.
0×10-8m、1.8×10-8mが設定された測定精度
校正用標準試料が提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】現状のAFM校正用標
準試料は、水平方向は1.0×10-6m以上、垂直方向
は数×10-7m以上であるが、シリコン単結晶ウェハの
マイクロラフネス測定などのナノメートル(nm,1×
10-9m)あるいはオングストローム(Å,1×10
-10m)オーダーの表面形状を測定する場合、現状の校
正用標準試料を用いると、その最小レンジが測定レンジ
の数倍〜数百倍のスケールであるため、測定値の定量性
には影響があると考えられる。
【0005】この発明は、現状のAFM校正用標準試料
の精度に鑑み、水平方向は1×10-9〜1×10-6mオ
ーダー、垂直方向は1×10-10mオーダーの原子ステ
ップを有する測定精度校正用標準試料の提供と、該原子
ステップオーダーの標準試料を容易に製造できる製造方
法の提供を目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】発明者らは水平方向1×
10-9〜1×10-6mオーダー、垂直方向は1×10
-10mオーダーの原子ステップを有する測定精度校正用
標準試料を目的に種々検討した結果、シリコン単結晶ウ
ェハ表面に形成される原子ステップが、AFM用の水平
方向1×10-9m〜1×10-6mオーダーの、垂直方向
は1×10-10mオーダーの校正用標準試料として適用
できることを知見し、またその作製方法として水素高温
熱処理することにより製造できることを知見し、この発
明を完成した。
【0007】詳述すると、シリコン単結晶ウェハを、9
00〜1200℃の水素雰囲気高温熱処理を行うことに
より、その表面に水平方向は使用した基板結晶の主表面
の傾斜角度に依存した1×10-9〜1×10-6mオーダ
ー幅のテラスが、垂直方向には<111>基板では3.
1×10-10mの単原子ステップが、<100>基板で
は主として1.35×10-10mの単原子ステップ、あ
るいは2.7×10-10mの2原子ステップが形成され
ることを見い出した。水素雰囲気高温熱処理の作用は、
高温水素雰囲気での表面エッチング作用と、高温熱処理
による表面再配列作用とにより原子ステップが形成され
るものと考えられる。この作用は、超高真空中高温加熱
処理では同様の効果が得られるものの、大気圧での水素
以外の気体中では今の所、画期的な効果はみられていな
い。
【0008】すなわち、この発明は、シリコン単結晶ウ
ェハ主表面に水平方向に当該基板結晶傾斜角度に依存す
る傾斜面テラスが形成され、垂直方向に単原子ステップ
あるいは2原子ステップが形成されたことを特徴とする
測定精度校正用標準試料である。また、この発明は、上
記の構成において、ラインアンドスペースあるいはグリ
ッドパターンが形成されていることを特徴とする測定精
度校正用標準試料である。
【0009】この発明において、使用するシリコン単結
晶ウェハは、<111>または<100>基板を用いる
が、これは図1示すごとく基板結晶角度と原子ステッ
プ間隔との関係から、その表面に形成される原子ステッ
プ間隔が、目的の測定エリアよりも小さくなるような基
板の傾斜角度を選択することにより、水素高温熱処理に
て表面に原子ステップを形成した際に、所定の原子ステ
ップ間隔を形成できることによる。この発明の方法によ
り作製された標準試料を用いることにより、水平方向に
1×10-9m〜1×10-6mオーダー、垂直方向に1×
10-10mオーダーの校正が可能となり、マイクロラフ
ネス等の表面形状測定精度向上に貢献する。
【0010】また、この発明は、校正用標準試料用基板
に、{111}面に近い主表面をもち、該主表面が主表
面に直交する<111>軸に対し主表面と平行な<11
0>方向に角度θ、主表面と平行でかつ<110>方向
と直交する<112>方向に角度φだけ傾斜し、該φ、
θが0<φ≦4.0°、かつθはφよりも小さな傾斜角
度の範囲内にあるシリコン単結晶ウェハを用い、予めフ
ォトリソグラフィー技術を用いて、1×10-7mないし
は1×10-6mオーダーのラインアンドスペースあるい
はグリッドパターンを作製したことを特徴とする測定精
度校正用標準試料を提案する。
【0011】上記の構成において、主表面が主表面に直
交する<111>軸に対し主表面と平行な<110>方
向の傾斜角度θを、φより小さい傾斜角度とした理由
は、テラス幅を正確に算出するために、一方向のみの傾
斜にする必要があるためであり、特に0.0°が望まし
い。また、主表面と平行でかつ<110>方向と直交す
る<112>方向の傾斜角度φを4.0°以下とした理
由は、4.0°を超えるとステップ間隔が×10-9
以下となり、実用上不要で、また測定そのものが困難と
なるためであるが、角度φが0°の場合は、理論上、表
面に原子ステップが存在しない。実際には、測定誤差・
加工精度の問題から0.0°の加工は困難である。従っ
て、0<φ≦4.0°とする。
【0012】さらに、この発明は、校正用標準試料用基
板に、{100}面に近い主表面をもち、該主表面が主
表面に直交する<100>軸に対し主表面と平行な<1
10>方向に角度θ、主表面と平行でかつ前記<110
>方向と直交する<110>方向に角度φだけ傾斜し、
該θ、φが0<θ≦4.0°かつ傾斜角度φをθより小
さな傾斜角度、または0≦φ≦4.0°かつ傾斜角度θ
をφより小さな傾斜角度の範囲内にあるシリコン単結晶
ウェハを用い、予めフォトリソグラフィー技術を用いて
1×10-7mないしは1×10-6mオーダーのラインア
ンドスペースあるいはグリッドパターンを作製したこと
を特徴とする測定精度校正用標準試料を提案する。
【0013】上記の構成において、主表面が主表面に直
交する<100>軸に対し主表面と平行な<110>方
向の傾斜角度θを、4.0°以下とした理由は、4.0
°を超える傾斜角になると、ステップ間隔は×10-9
m以下となり、実用上不要であり、測定そのものが困難
となるためである。また、主表面と平行でかつ前記<1
10>方向と直交する<110>方向の傾斜角度φをθ
より小さな傾斜角度とした理由は、テラス幅を正確に算
出するためには、一方向のみの傾斜にする必要があるた
めであり、特に0.0°が望ましい。さらに、主表面が
主表面に直交する<100>軸に対し主表面と平行な<
110>方向の傾斜角度θをφより小さな傾斜角度
た理由は、テラス幅を正確に算出するためには、一方向
のみの傾斜にする必要があるためであり、特に0.0°
が望ましい。また、主表面と平行でかつ前記<110>
方向と直交する<110>方向の傾斜角度φを4.0°
以下とした理由は、4.0°を超える傾斜角になると、
ステップ間隔は1×10-9m以下となり、実用上必要が
ないこと、および測定が困難となるためである。
【0014】この発明において、ラインアンドスペース
あるいはグリッドパターンを形成するためのフォトリソ
グラフィー技術は、公知の酸化膜形成→レジスト塗布→
パターニング→エッチング→レジスト除去の工程などが
適宜選定できる。この発明の特徴である水素高温熱処理
とは、900〜1200℃の温度において5分以上、水
素雰囲気で熱処理する工程であり、ここで、水素雰囲気
とは、窒素、酸素、二酸化炭素、水分等のガス濃度がp
pmオーダー以下の大気圧あるいは減圧状態であり、水
素ガスによって炉内が常に置換されている状態を言う。
処理度は、900℃以下の状態では基板表面の自然酸
化膜除去効果が小さく処理時間が長くなり実用的ではな
く、可能な限り高温が望ましい。しかし、一般的な炉の
耐熱温度が1200℃のため、900℃〜1200℃が
好ましい。保持時間として、原子ステップを形成させる
には基板表面に自然酸化膜のない状態であれば秒単位の
保持時間で可能であり、HF等で自然酸化膜除去後に水
素高温処理を行えば、処理時間の短縮は可能である。し
かしながら酸化膜によるパターン形成基板や自然酸化膜
の形成されている通常の基板では、その除去を含め、安
定して原子ステップを形成するためは少なくとも5分が
必要である。ラインアンドスペースあるいはグリッドパ
ターンを形成したのち、水素雰囲気高温熱処理すること
により、基板表面とパターンの両方に原子ステップを形
成することができる。
【0015】
【作用】この発明は、シリコン単結晶ウェハの<111
>または<100>基板を用いて、水素高温熱処理にて
表面に原子ステップを形成するが、これは図1の基板結
晶角度と原子ステップ間隔との関係から、その表面に形
成される原子ステップ間隔が、目的の測定エリアよりも
小さくなるような基板の傾斜角度を選択することによ
り、任意の原子ステップ間隔を形成できることを特徴と
し、この発明の方法により作製された標準試料を用いる
ことにより、水平方向は1×10-9m〜1×10-6mオ
ーダー、垂直方向は1×10-10mオーダーの校正が可
能となり、マイクロラフネス等の表面形状測定精度向上
に貢献する。
【0016】
【実施例】実施例1 微傾斜角度(4°以下)の面方位<100>あるいは<
111>のシリコン基板1を図3に示す酸化膜形成→レ
ジスト塗布→パターニング→エッチング→レジスト除去
の一般的なフォトリソグラフィー技術により、ラインア
ンドスペースあるいはグリッドパターン形成する。こ
の場合の垂直方向高さは形成する熱酸化時間あるいは酸
化膜剥離時間による酸化膜厚の制御により決定される。
シリコン酸化膜(SiO2)2によりパターニングされ
たシリコンウェハを1100℃の温度で10分間水素雰
囲気高温熱処理することにより(図3のf)、図2、図
5に示すごとく酸化膜でカバーされていないシリコン表
面3に原子ステップ4が形成される。また、この原子ス
テップの間隔と<100>基板傾斜角度との関係を図1
に示す。このような作製方法により、高さ方向は1×1
-8m〜1×10-7m、水平方向は1×10-6mオーダ
ーのラインアンドスペースの凹部に、水平方向は1×1
-9〜1×10-6mオーダー、垂直方向は1×10-10
mオーダーの原子ステップが存在する標準試料が形成で
きる。
【0017】実施例2 図4に示すように、酸化膜形成→レジスト塗布→パター
ニング→エッチング→レジスト除去の工程後、シリコン
酸化膜2のラインアンドスペース形成後、SC1(NH
4OH/H22/H2O)洗浄あるいはアルカリ洗浄など
によりシリコン部分を1×10-9m〜1×10-7 エッ
チングした後、酸化膜パターンを除去する(図
f)。その後水素アニール(1100℃×10分)によ
り原子ステップ4を形成する(図4のg)。この場合、
図6に示すごとく原子ステップ4はラインアンドスペー
スの両方の表面に形成されている。
【0018】
【発明の効果】現在一般的に用いられている水平方向は
1×10-6mオーダー、垂直方向は1×10-7m以上の
標準試料を用いた校正では、シリコンウェハのような1
×10-10 オーダーの表面形状測定における精度の補
償にはなり難い。しかしながら、以上詳述したような原
子ステップを有するこの発明による標準試料を用いるこ
とにより、1×10-10mオーダーの測定に対する校正
を精度良く行うことができ、また、この発明は再現性よ
く原子ステップを有する標準試料を量産することがで
き、その工業的価値は極めて大きいものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】<111>および<100>基板結晶傾斜角度
と原子ステップ間隔を示す特性図である。
【図2】シリコンウェハ<111>面の原子ステップの
形成状態を示す斜視説明図である。
【図3】a〜fは標準試料作製の工程を示す説明図であ
る。
【図4】a〜gは標準試料作製の工程を示す説明図であ
る。
【図5】図fの拡大説明図である。
【図6】図gの拡大説明図である。
【符号の説明】
1 シリコン基板 2 シリコン酸化膜 3 シリコン表面 4 原子ステップ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−34513(JP,A) 特開 平4−368767(JP,A) 特開 平6−58753(JP,A) 特開 平2−155156(JP,A) 特開 平6−218870(JP,A) JAPNESE JOURNAL O F APPLIED PHYSICS, 29〜12!(1990)(日本)Y.HOMM A,R.J.MCCELLAND,H. HIBINO,PP.L2254−L2256

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 {111}面に近い主表面をもち、該主
    表面が主表面に直交する<111>軸に対し主表面と平
    行な<110>方向に角度θ、主表面と平行でかつ<1
    10>方向と直交する<112>方向に角度φだけ傾斜
    し、該φ、θが0<φ≦4.0°、かつθはφよりも小
    さな傾斜角度の範囲内にあるシリコン単結晶ウェハ主表
    面に水平方向に当該基板結晶傾斜角度に依存する傾斜面
    テラスが形成され、垂直方向に単原子ステップが形成さ
    れたことを特徴とする測定精度校正用標準試料。
  2. 【請求項2】 {100}面に近い主表面をもち、該主
    表面が主表面に直交する<100>軸に対し主表面と平
    行な<110>方向に角度θ、主表面と平行でかつ前記
    <110>方向と直交する<110>方向に角度φだけ
    傾斜し、該θ、φが0<θ≦4.0°かつ傾斜角度φを
    θより小さな傾斜角度、または0≦φ≦4.0°かつ傾
    斜角度θをφより小さな傾斜角度の範囲内にあるシリコ
    ン単結晶ウェハ主表面に水平方向に当該基板結晶傾斜角
    度に依存する傾斜面テラスが形成され、垂直方向に単原
    子ステップまたは2原子ステップが形成されたことを特
    徴とする測定精度校正用標準試料。
  3. 【請求項3】 ラインアンドスペースあるいはグリッド
    パターンが形成されていることを特徴とする請求項1
    たは請求項2記載の測定精度校正用標準試料。
  4. 【請求項4】 微傾斜角度の<111>あるいは<10
    0>シリコン単結晶ウェハに、900℃以上の温度にお
    いて水素雰囲気による高温熱処理を行うことにより、シ
    リコン単結晶ウェハ表面に水平方向に当該基板結晶傾斜
    角度に依存する傾斜面テラスを形成させ、垂直方向に単
    原子ステップあるいは2原子ステップを形成させること
    を特徴とする測定精度校正用標準試料の製造方法。
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