JPS63283028A - 微細加工表面処理剤 - Google Patents
微細加工表面処理剤Info
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- JPS63283028A JPS63283028A JP61230439A JP23043986A JPS63283028A JP S63283028 A JPS63283028 A JP S63283028A JP 61230439 A JP61230439 A JP 61230439A JP 23043986 A JP23043986 A JP 23043986A JP S63283028 A JPS63283028 A JP S63283028A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は微細加工表面処理剤に関し、更に詳しくは半導
体素子製造時にエツチング面を微細加工するため湿式で
エツチングする目的に使用されるｉ糊加工表面処理剤に
関する。
体素子製造時にエツチング面を微細加工するため湿式で
エツチングする目的に使用されるｉ糊加工表面処理剤に
関する。
従来半導体素子を製造する際には、通常シリコン上の酸
化膜が湿式でエツチングされる。このエツチング用エツ
チング剤として、フッ化水素酸とフッ化アンモニウム溶
液を混合した溶液いわゆるパンファードフソ酸溶液が使
用されている。このハソファードフソ酸溶液中のフッ化
アンモニウムはエツチング速度を調節すると共にフッ化
水素酸濃度が変化してもエツチング速度を安定化させる
作用を有している。
化膜が湿式でエツチングされる。このエツチング用エツ
チング剤として、フッ化水素酸とフッ化アンモニウム溶
液を混合した溶液いわゆるパンファードフソ酸溶液が使
用されている。このハソファードフソ酸溶液中のフッ化
アンモニウムはエツチング速度を調節すると共にフッ化
水素酸濃度が変化してもエツチング速度を安定化させる
作用を有している。
しかし最近の技術の急速な進歩につれて、この種半導体
素子に関する分野に於ても益々高度化が図られ、たとえ
ば半導体素子の集積度が進むに従って、素子の線巾が段
々細くなってきており、具体的には、例えばメモリを例
にとると、２５０ＫＤＲＡＭでは１．５〜２ ｐ ｍ、
ＩＭＤＲＡＭ １〜１．３μｍという線巾になってきて
いる。さらに４ＭＤＲＡＭでは０．７〜０．８μｍと益
々細い線巾が用いられるようになる。
素子に関する分野に於ても益々高度化が図られ、たとえ
ば半導体素子の集積度が進むに従って、素子の線巾が段
々細くなってきており、具体的には、例えばメモリを例
にとると、２５０ＫＤＲＡＭでは１．５〜２ ｐ ｍ、
ＩＭＤＲＡＭ １〜１．３μｍという線巾になってきて
いる。さらに４ＭＤＲＡＭでは０．７〜０．８μｍと益
々細い線巾が用いられるようになる。
一方ハソファードフソ酸溶液は、通常５０％フッ化水素
酸１重量部に対して４０％フッ化アンモニウム溶液５重
量部以上の割り合いで混合して製造されている。このよ
うにフッ化アンモニウム溶液の割り合いが多いと、バソ
ファードフソ酸溶液の表面張力が高くなり、一般的なエ
ツチング温度では８０〜９５ｄｙｎｅ／ｃｍとなる。そ
のためエツチングするシリコン酸化膜やレジスト膜への
濡れ性が悪くなるという問題が生じてくる。このことは
極めて微細なエツチングを要する場合、レジスト膜でつ
くられた微細な間隙にエツチング液が充分に侵入せず、
ひいてはエツチング液良を生ずる難点となる。
酸１重量部に対して４０％フッ化アンモニウム溶液５重
量部以上の割り合いで混合して製造されている。このよ
うにフッ化アンモニウム溶液の割り合いが多いと、バソ
ファードフソ酸溶液の表面張力が高くなり、一般的なエ
ツチング温度では８０〜９５ｄｙｎｅ／ｃｍとなる。そ
のためエツチングするシリコン酸化膜やレジスト膜への
濡れ性が悪くなるという問題が生じてくる。このことは
極めて微細なエツチングを要する場合、レジスト膜でつ
くられた微細な間隙にエツチング液が充分に侵入せず、
ひいてはエツチング液良を生ずる難点となる。
さらに半導体の高集積化が進むにつれてエツチング剤中
の微粒子のより少ないものが要求されてきている。
の微粒子のより少ないものが要求されてきている。
このような現状に鑑み、特開昭６０−３９１７６号およ
び特開昭６０−２４９３３２号により、新しいエツチン
グ剤が開発されている。これらのものは含フツ素スルホ
ン酸または含フツ素スルホン酸および／またはそれらの
塩を添加したものであるが、これらの化合物はフィルタ
ーでろ過すればその表面張力が高くなったり、または長
期保存するとその表面張力が高くなる欠点を有している
。その上これらの発明では表面張力が低下することは示
しているが、微細加工表面に対する濡れ性については確
認していない。またこれらの化合物はシリコン基板に強
く吸着され、基板上に残存する危険性を有している。基
板上にフッ素化合物が残存すると半導体素子の性質に悪
影響を与えたり、基板にはっ水性を与えて半導体素子製
造に悪影響を及ぼす危険がある。またフッ素系界面活性
剤は高価であり、工業的に利用し難い。
び特開昭６０−２４９３３２号により、新しいエツチン
グ剤が開発されている。これらのものは含フツ素スルホ
ン酸または含フツ素スルホン酸および／またはそれらの
塩を添加したものであるが、これらの化合物はフィルタ
ーでろ過すればその表面張力が高くなったり、または長
期保存するとその表面張力が高くなる欠点を有している
。その上これらの発明では表面張力が低下することは示
しているが、微細加工表面に対する濡れ性については確
認していない。またこれらの化合物はシリコン基板に強
く吸着され、基板上に残存する危険性を有している。基
板上にフッ素化合物が残存すると半導体素子の性質に悪
影響を与えたり、基板にはっ水性を与えて半導体素子製
造に悪影響を及ぼす危険がある。またフッ素系界面活性
剤は高価であり、工業的に利用し難い。
本発明者は従来の上記微細加工表面処理剤の難点を解決
するために従来から研究を続けて来たが、この研究に於
て炭化水素系の界面活性剤を添加するという技術手段に
より、上記難点が解決出来るかも知れないとの新しい着
想に到達し、更にこの着想に基すき研究を続けて来た。
するために従来から研究を続けて来たが、この研究に於
て炭化水素系の界面活性剤を添加するという技術手段に
より、上記難点が解決出来るかも知れないとの新しい着
想に到達し、更にこの着想に基すき研究を続けて来た。
即ち本発明者らは炭化水素系の界面活性剤の内どのよう
な界面活性剤が溶解性が良く、また界面活性剤の分離現
象を生じずに長期間その性能を保持し、しかもろ通抜も
表面張力が高（ならないかについて多数の実験的研究を
行った結果、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸の塩
、脂肪族アミンおよび脂肪族アルコールという特定の界
面活性剤の群から選ばれた少なくとも１種をバソファー
ドフソ酸溶液に添加すると微細加工表面処理剤の表面張
力が低下すると共にエツチング面（シリコン、シリコン
酸化膜およびレジスト等の微細加工表面を意味する）と
の接触角が小さくなるのでレジスト上への湿潤性が増し
、しかも界面活性剤の分離現象を生じないことを見出す
と共に、これらの添加剤は微細加工表面処理剤をろ過し
てもその表面張力が高くならないことを見出した。また
界面活性剤を含有せしめたハソファードフソ酸溶液中の
微粒子も減少させうろことを見出してこの発明を完成し
たのである。
な界面活性剤が溶解性が良く、また界面活性剤の分離現
象を生じずに長期間その性能を保持し、しかもろ通抜も
表面張力が高（ならないかについて多数の実験的研究を
行った結果、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸の塩
、脂肪族アミンおよび脂肪族アルコールという特定の界
面活性剤の群から選ばれた少なくとも１種をバソファー
ドフソ酸溶液に添加すると微細加工表面処理剤の表面張
力が低下すると共にエツチング面（シリコン、シリコン
酸化膜およびレジスト等の微細加工表面を意味する）と
の接触角が小さくなるのでレジスト上への湿潤性が増し
、しかも界面活性剤の分離現象を生じないことを見出す
と共に、これらの添加剤は微細加工表面処理剤をろ過し
てもその表面張力が高くならないことを見出した。また
界面活性剤を含有せしめたハソファードフソ酸溶液中の
微粒子も減少させうろことを見出してこの発明を完成し
たのである。
すなわち本発明はフッ化水素酸、フッ化アンモニウム溶
液および水からなる混合物、すなわちハッファードフッ
酸溶液に、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸の塩、
脂肪族アミンおよび脂肪族アルコールからなる界面活性
剤の群から選ばれた少なくとも１種を含有せしめた微細
加工表面処理剤に係わるものである。
液および水からなる混合物、すなわちハッファードフッ
酸溶液に、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸の塩、
脂肪族アミンおよび脂肪族アルコールからなる界面活性
剤の群から選ばれた少なくとも１種を含有せしめた微細
加工表面処理剤に係わるものである。
本発明の微細加工表面処理剤は、基本的には上記ハンフ
ァードフソ酸溶液に上記特定の４種類の界面活性剤の少
なくとも１種を含有せしめて成るものである。
ァードフソ酸溶液に上記特定の４種類の界面活性剤の少
なくとも１種を含有せしめて成るものである。
本発明で使用される界面活性剤の１種たる脂肪族カルボ
ン酸は、一般式ＣｎＨ２ｎ＋ＩＣ○ＯＨ（ｎは５〜１１
の整数を表わす。）で示される化合物である。この際炭
素数が上記範囲をはずれると表面張力が高くなる傾向が
ある。これ等カルボン酸の具体例を例示すれば、次の通
りである。
ン酸は、一般式ＣｎＨ２ｎ＋ＩＣ○ＯＨ（ｎは５〜１１
の整数を表わす。）で示される化合物である。この際炭
素数が上記範囲をはずれると表面張力が高くなる傾向が
ある。これ等カルボン酸の具体例を例示すれば、次の通
りである。
Ｃ３ＨＩＩＣＯＯＨ，Ｃ６Ｈｌ３ＣＯＯＨ，Ｃ７ＨＩ５
ＣＯＯＨ。
ＣＯＯＨ。
Ｃ３ＨＩ７ＣＯＯＮＣ９Ｈ１９ＣＯＯＨ，Ｃｌ０Ｈ２１
ＣＯＯＨ。
ＣＯＯＨ。
ＣＨＨ２３ＣＯＯＨ
また脂肪族カルボン酸塩は、一般式
％式％
を表わす。またＲは水素原子または炭素数５〜１２のア
ルキル基を表わす）で示される塩である。
ルキル基を表わす）で示される塩である。
この際炭素数が上記範囲をはずれると表面張力が高くな
る。例示すれば次の通りである。
る。例示すれば次の通りである。
Ｃ３ＨＩＩＣＯＯＮＨ４、Ｃ７ＨＩ５ＣＯＯＮ）！３
（ＨＩ５Ｃ７）、Ｃ３ＨＩ７ＣＯＯＮ）（３（ＨＩ７Ｃ
９） 、Ｃ７ＨＩ５ＣＯＯＮＨ４、ＣｅＨ１７ＣＯＯ
ＮＨ４ 脂肪族アミンは一般弐〇ｍＨ２ｍ＋＋ＮＨ２（ｍは７〜
１２の整数を表わす。）で示される化合物である。この
際炭素数が上記範囲をはずれると表面張力が高くなる。
（ＨＩ５Ｃ７）、Ｃ３ＨＩ７ＣＯＯＮ）（３（ＨＩ７Ｃ
９） 、Ｃ７ＨＩ５ＣＯＯＮＨ４、ＣｅＨ１７ＣＯＯ
ＮＨ４ 脂肪族アミンは一般弐〇ｍＨ２ｍ＋＋ＮＨ２（ｍは７〜
１２の整数を表わす。）で示される化合物である。この
際炭素数が上記範囲をはずれると表面張力が高くなる。
例示すれば次の通りである。
Ｃ７Ｈ１５ＮＨム Ｃ７Ｈ１５ＮＨムＣ９ＨＩ９Ｎ８２
％ Ｃｌ０Ｈ２１ＮＨき２Ｃ１２Ｈ２５ＮＨ２ 脂肪族アルコールは一般式Ｃｎ Ｈ２ｎ＋＋ＯＨ（ｎは
６〜１２の整数を表わす。）で示される化合物である。
％ Ｃｌ０Ｈ２１ＮＨき２Ｃ１２Ｈ２５ＮＨ２ 脂肪族アルコールは一般式Ｃｎ Ｈ２ｎ＋＋ＯＨ（ｎは
６〜１２の整数を表わす。）で示される化合物である。
例示すれば次の通りである。
Ｃ６Ｈ１３０ＨＸＣ７ＨＩ５０Ｈ，ＣｅＨ＋７０ＨＸＣ
９Ｈ１９０Ｈ，、Ｃｌ０Ｈ２１０Ｈ％Ｃｌ２Ｈ２５０Ｈ これ等界面活性剤は１種または２種以上の混合系で使用
され、その形態としても固体のまま、あるいは液状で良
い。その添加量は全組成物に対し、１０〜１１００００
ｐｐ好ましくは５０〜１１０００ｐｐ程度である。界面
活性剤の添加量が１０ｐｐｍより少なければ添加の効果
はほとんど認められず、一方１１００００ｐｐより多く
添加してもそれにみあう効果が得られない。これ等界面
活性剤を添加すべきバソファードフソ酸溶液を調製する
手段自体は何等限定されない。その代表的な方法はフッ
化水素酸にアンモニアガスを吹き込む方法やフッ化水素
酸にフッ化アンモニウム溶液を添加する方法等を例示出
来る。ハソファードフッ酸中のＨＦ濃度は０．１〜１０
重量％、Ｎ ）１４ Ｆ濃度は１５〜４０重量％であり
、例えば５０重量％フッ化水素酸１部に、４０重量％フ
ッ化アンモニウム溶液９部を混合すると、ＨＦ ５．０
重量％とＮＨ４Ｆ３６．０重量％含有するバソファード
フソ酸溶液が得られる。
９Ｈ１９０Ｈ，、Ｃｌ０Ｈ２１０Ｈ％Ｃｌ２Ｈ２５０Ｈ これ等界面活性剤は１種または２種以上の混合系で使用
され、その形態としても固体のまま、あるいは液状で良
い。その添加量は全組成物に対し、１０〜１１００００
ｐｐ好ましくは５０〜１１０００ｐｐ程度である。界面
活性剤の添加量が１０ｐｐｍより少なければ添加の効果
はほとんど認められず、一方１１００００ｐｐより多く
添加してもそれにみあう効果が得られない。これ等界面
活性剤を添加すべきバソファードフソ酸溶液を調製する
手段自体は何等限定されない。その代表的な方法はフッ
化水素酸にアンモニアガスを吹き込む方法やフッ化水素
酸にフッ化アンモニウム溶液を添加する方法等を例示出
来る。ハソファードフッ酸中のＨＦ濃度は０．１〜１０
重量％、Ｎ ）１４ Ｆ濃度は１５〜４０重量％であり
、例えば５０重量％フッ化水素酸１部に、４０重量％フ
ッ化アンモニウム溶液９部を混合すると、ＨＦ ５．０
重量％とＮＨ４Ｆ３６．０重量％含有するバソファード
フソ酸溶液が得られる。
本発明の微細加工表面処理剤は、上記特定の界面活性剤
の少なくとも１種が含有されているもので、この界面活
性剤の作用により、微細加工表面処理剤は表面張力が低
下すると共にエツチング面にたいする接触角が小さくな
る。そのため濡れ性が著しく向上し、微細な空隙にも充
分に侵入して極めて優れたエツチング作用を発揮する。
の少なくとも１種が含有されているもので、この界面活
性剤の作用により、微細加工表面処理剤は表面張力が低
下すると共にエツチング面にたいする接触角が小さくな
る。そのため濡れ性が著しく向上し、微細な空隙にも充
分に侵入して極めて優れたエツチング作用を発揮する。
面接触角が小さいということは極めて重要なことで、一
般には表面張力が低下すれば濡れ性が良くなると考えら
れているが、濡れ性には表面張力と接触角の両方の性質
が関与する（表面張力とは気−液界面の相互作用であり
、接触角とは固−液界面相互作用である）。フッ素系界
面活性剤を用いた場合は表面張力は低下させるがエツチ
ング面での接触角が大きい、すなわち濡れ難くなる。本
発明はこの点に関しても詳細な研究を行い、真に濡れ性
を向上させる界面活性剤を見出したのである。界面活性
剤を混合系で用いることにより、相溶性、発泡性や濡れ
性を、単味の場合より、より多様に変化させて種々の微
細加工条件に対応することが出来る。特に注目すべき点
は上記特定の界面活性剤を含有せしめたことにより、微
細加工表面処理剤をろ過しても、界面活性剤が分離され
ず、表面張力が変化せず、惹いてはそのエツチング活性
が低下しないことである。このような優れた作用が何故
上記特定の界面活性剤にのみ発生するのか、その詳細な
理由は明確には明らかとなっていないが、後記実施例で
示す通り上記特定の界面活性剤は確実にこの優れた作用
を発揮するものであり、事実本発明の微細加工表面処理
剤はフッ素樹脂製の０゜１μｍのフィルターでろ過して
も、その性能が変らないことが認められた。更に驚くべ
き事実としてバソファードフソ酸溶液に界面活性剤を添
加後、ろ過することによって微粒子が少なくなることを
見出したのであるが、現時点では、その詳細な理由は明
らかになっていない。
般には表面張力が低下すれば濡れ性が良くなると考えら
れているが、濡れ性には表面張力と接触角の両方の性質
が関与する（表面張力とは気−液界面の相互作用であり
、接触角とは固−液界面相互作用である）。フッ素系界
面活性剤を用いた場合は表面張力は低下させるがエツチ
ング面での接触角が大きい、すなわち濡れ難くなる。本
発明はこの点に関しても詳細な研究を行い、真に濡れ性
を向上させる界面活性剤を見出したのである。界面活性
剤を混合系で用いることにより、相溶性、発泡性や濡れ
性を、単味の場合より、より多様に変化させて種々の微
細加工条件に対応することが出来る。特に注目すべき点
は上記特定の界面活性剤を含有せしめたことにより、微
細加工表面処理剤をろ過しても、界面活性剤が分離され
ず、表面張力が変化せず、惹いてはそのエツチング活性
が低下しないことである。このような優れた作用が何故
上記特定の界面活性剤にのみ発生するのか、その詳細な
理由は明確には明らかとなっていないが、後記実施例で
示す通り上記特定の界面活性剤は確実にこの優れた作用
を発揮するものであり、事実本発明の微細加工表面処理
剤はフッ素樹脂製の０゜１μｍのフィルターでろ過して
も、その性能が変らないことが認められた。更に驚くべ
き事実としてバソファードフソ酸溶液に界面活性剤を添
加後、ろ過することによって微粒子が少なくなることを
見出したのであるが、現時点では、その詳細な理由は明
らかになっていない。
上記には、レジストをマスクとしてＳ ｉ ０２膜のエ
ツチング加工をおこなうことを中心として記したが、本
発明は当然のことながら、この様な応用に限定されるも
のではない。即ち、レジストパターンを一切用いないで
ウェハ全面をエツチングする場合にも同様に適用できる
ことはいうまでもない。
ツチング加工をおこなうことを中心として記したが、本
発明は当然のことながら、この様な応用に限定されるも
のではない。即ち、レジストパターンを一切用いないで
ウェハ全面をエツチングする場合にも同様に適用できる
ことはいうまでもない。
例えばシリコン窒化膜をマスクとして選択酸化をおこな
い、素子分離用の厚い（１μｍ程度）酸化膜（フィール
ド酸化膜）を形成する。ＬＯＧＯ８工程では、フィール
ド酸化膜形成後シリコン窒化膜をプラズマエツチングに
よって除去した後、バンファードフソ酸溶液を用いて窒
化膜化の下地５ｉ０２膜をエツチング除去して素子形成
領域のシリコン表面を露出させる。従来のバンファード
フソ酸溶液では、微細な素子領域への液のまわり込みが
悪く、完全に除去されなくて不良の生じる場合があった
。しかし本発明の微細加工表面処理剤を用いることによ
りこれらの問題を解決することができる。
い、素子分離用の厚い（１μｍ程度）酸化膜（フィール
ド酸化膜）を形成する。ＬＯＧＯ８工程では、フィール
ド酸化膜形成後シリコン窒化膜をプラズマエツチングに
よって除去した後、バンファードフソ酸溶液を用いて窒
化膜化の下地５ｉ０２膜をエツチング除去して素子形成
領域のシリコン表面を露出させる。従来のバンファード
フソ酸溶液では、微細な素子領域への液のまわり込みが
悪く、完全に除去されなくて不良の生じる場合があった
。しかし本発明の微細加工表面処理剤を用いることによ
りこれらの問題を解決することができる。
また、ゲートポリシリコンをＲＩＥで加工した後、ハッ
ファードフソ酸溶液にて全面をエツチングし、リース・
ドレイン領域上のゲート酸化膜を除去する工程において
も本発明を適用することでエツチングむらにより生じる
不良を一切なくすことができた。
ファードフソ酸溶液にて全面をエツチングし、リース・
ドレイン領域上のゲート酸化膜を除去する工程において
も本発明を適用することでエツチングむらにより生じる
不良を一切なくすことができた。
また、ＰＳＧにコンタクトホールをＲＩＥにて開口後、
リフローを行い、この工程でコンタクト部シリコン表面
に形成された酸化膜を除去する際にもバソファードフノ
酸溶液による全面エツチングを行うが、この際小さなコ
ンタクト孔への液のまわりごみが悪いと酸化膜が完全に
除去されないで残る場合がある。この場合には残った部
分でＡ１配線とのコンタクトがとれず製品の歩留りを著
しく下げる結果となる。この問題も本発明を適用するこ
とで解決することが可能になった。
リフローを行い、この工程でコンタクト部シリコン表面
に形成された酸化膜を除去する際にもバソファードフノ
酸溶液による全面エツチングを行うが、この際小さなコ
ンタクト孔への液のまわりごみが悪いと酸化膜が完全に
除去されないで残る場合がある。この場合には残った部
分でＡ１配線とのコンタクトがとれず製品の歩留りを著
しく下げる結果となる。この問題も本発明を適用するこ
とで解決することが可能になった。
以上述べたように本発明の微細加工表面処理剤はレジス
トパクンを用いて加工する場合に限らず、全面エツチン
グを行う工程に於ても特に微細パタンを有する超ＬＳＩ
に対し絶大な効果を発揮することが明らかとなった。
トパクンを用いて加工する場合に限らず、全面エツチン
グを行う工程に於ても特に微細パタンを有する超ＬＳＩ
に対し絶大な効果を発揮することが明らかとなった。
本発明の微細加工表面処理剤は、濡れ性が向上し、集積
度の増大に対応して、より微細なエツチング加工を行う
ためには不可欠のものである。長期間保存してもその性
能は全く変化せず、ろ過してもその性能が変らないとい
う特性を有しているので、微細加工の高度の均質性が確
保できる。特にこの処理剤中の微粒子が少な（、さらに
エツチング面への濡れ性がよいので、エツチング面をエ
ツチングした場合エツチング面上への微粒子の付着を少
なくできるという効果がある。
度の増大に対応して、より微細なエツチング加工を行う
ためには不可欠のものである。長期間保存してもその性
能は全く変化せず、ろ過してもその性能が変らないとい
う特性を有しているので、微細加工の高度の均質性が確
保できる。特にこの処理剤中の微粒子が少な（、さらに
エツチング面への濡れ性がよいので、エツチング面をエ
ツチングした場合エツチング面上への微粒子の付着を少
なくできるという効果がある。
尚本発明の特徴をより明瞭となす見地より、本発明以外
の各種表面活性剤のろ過性と長期保存性を測定した結果
を第１表に示す。
の各種表面活性剤のろ過性と長期保存性を測定した結果
を第１表に示す。
１ ζ
△：表面張力 ３０〜４０ｄｙｎｅ／ｃｍ （使用可
（２）×：表面張力 ４０ｄｙｎｅ／ｃｍ 以上〔実
施例〕 本発明者らは本発明の処理剤に関し、多数の実験を行い
、本発明の優秀性を確認したのであるが、その実施例の
ことごとくについて示すことは煩雑にすぎるので、多数
の実験例の中から数例を抽出して以下に実施例として示
す。従って本発明の方法は単に以下に示す実施例のみに
限定して解釈されるべきではなく、任意にその実施態様
を変更し得ることは当然である。尚％とは重量％を示す
。
（２）×：表面張力 ４０ｄｙｎｅ／ｃｍ 以上〔実
施例〕 本発明者らは本発明の処理剤に関し、多数の実験を行い
、本発明の優秀性を確認したのであるが、その実施例の
ことごとくについて示すことは煩雑にすぎるので、多数
の実験例の中から数例を抽出して以下に実施例として示
す。従って本発明の方法は単に以下に示す実施例のみに
限定して解釈されるべきではなく、任意にその実施態様
を変更し得ることは当然である。尚％とは重量％を示す
。
表面張力の測定方法は垂直板法で行った。
接触角は液滴法で測定した。
粒子はレーザー光散乱方式および走査型電子顕微鏡で測
定した。
定した。
実施例１〜１１
ＨＦ６％とＮ）１４Ｆ３０％を含有するバノファードフ
ソ酸溶液に、第２表に示す各種界面活性剤を添加して微
細加工表面処理剤を調製した。該処理剤を室温下に静置
、保存し、所定時間後サンプリングを行い表面張力を測
定した。
ソ酸溶液に、第２表に示す各種界面活性剤を添加して微
細加工表面処理剤を調製した。該処理剤を室温下に静置
、保存し、所定時間後サンプリングを行い表面張力を測
定した。
第２表 表面処理剤の表面張力 （ｄｙｎｅ／ｃ
ｍ）第２表の（２１（ｄｙｎｅ／ｃｍ） 実施例１２ ＨＦ ５．０％とＮＨ４Ｆ３６．０％を含有するハソフ
ァードフソ酸溶液をフッ素樹脂製の０．１μｍフィルタ
ーでろ過した時の微粒子数は、ろ過前は５０〜１００（
固／ ｍ （ｌからろ過後２０〜３０ｆｌｌｉＩｍβに
なる。このパソファードフソ酸溶液にオクチルアミンま
たはオクチルアミンとカプリル酸の混合系を２００ ｐ
ｐｍ添加した場合は表面張力が２２．４ｄｙｎｅ／ｃｍ
に下がると共に、ろ通抜著しく微粒子数が減少すること
が認められた。しかしながらこの溶液にポリオキシエチ
レンアルキルエーテルを２００ｐｐｍ添加した場合表面
張力は２８．５ ｄｙｎｅ／ｃｍに低下するがろ過後の
微粒子数が減少しなかった。
ｍ）第２表の（２１（ｄｙｎｅ／ｃｍ） 実施例１２ ＨＦ ５．０％とＮＨ４Ｆ３６．０％を含有するハソフ
ァードフソ酸溶液をフッ素樹脂製の０．１μｍフィルタ
ーでろ過した時の微粒子数は、ろ過前は５０〜１００（
固／ ｍ （ｌからろ過後２０〜３０ｆｌｌｉＩｍβに
なる。このパソファードフソ酸溶液にオクチルアミンま
たはオクチルアミンとカプリル酸の混合系を２００ ｐ
ｐｍ添加した場合は表面張力が２２．４ｄｙｎｅ／ｃｍ
に下がると共に、ろ通抜著しく微粒子数が減少すること
が認められた。しかしながらこの溶液にポリオキシエチ
レンアルキルエーテルを２００ｐｐｍ添加した場合表面
張力は２８．５ ｄｙｎｅ／ｃｍに低下するがろ過後の
微粒子数が減少しなかった。
実施例１３
シリコン基板およびシリコン基板上に酸化膜をつけたも
のの２種をＨＦ６％とＮ）１４Ｆ３０％を含有するハソ
ファードフソ酸溶液に浸漬した時、エツチング面に付着
する粒子数を界面活性剤を添加しである場合と無い場合
に測定した結果を第４表に示した。この時使用したバソ
ファードフ・ノ酸溶液中の粒子数は５３個／ ｍ Ｒで
あった。
のの２種をＨＦ６％とＮ）１４Ｆ３０％を含有するハソ
ファードフソ酸溶液に浸漬した時、エツチング面に付着
する粒子数を界面活性剤を添加しである場合と無い場合
に測定した結果を第４表に示した。この時使用したバソ
ファードフ・ノ酸溶液中の粒子数は５３個／ ｍ Ｒで
あった。
界面活性剤： Ｃ７Ｈ＋５ＣＯＯＨ＋ Ｃ８Ｈ１７Ｎ
Ｈ２実施例１４ ＨＦ５％とＮ８４Ｆ３６．０％を含有するバ・ノファー
ドフソ酸溶液に下記界面活性剤を１０００ｐｐＩ１１添
加したときのエツチング面上での接触角を測定した結果
を第５表に示した。
Ｈ２実施例１４ ＨＦ５％とＮ８４Ｆ３６．０％を含有するバ・ノファー
ドフソ酸溶液に下記界面活性剤を１０００ｐｐＩ１１添
加したときのエツチング面上での接触角を測定した結果
を第５表に示した。
第５表 エツチング面上での接触角
レジスト：０ＭＲ８３処理
（以上）
特許出願人 橋本化成工業株式会社
手続補正書輸発）
昭和６２年３月１８日
１、事件の表示
昭和６１年特許願第２３０４３’９号
２、発明の名称
微細加工表面処理剤
３、補正をする者
事件との関係 出願人
住所 堺市海山町７丁２２７番地
氏名 橋本化成工業株式会社
代表者 橋 本 道之助
４、代理人
〒５３０ 大阪市北区南森町１の１の２５ 八千代ビ
ル南館ｆｆ１０６ （３１４） ０２４８番 別紙添付の通り 補 正 の 内 容 １、 明細書中箱１０頁第４〜５行「侵入して、・・・
発揮する。」とあるを下記の通り訂正する。
ル南館ｆｆ１０６ （３１４） ０２４８番 別紙添付の通り 補 正 の 内 容 １、 明細書中箱１０頁第４〜５行「侵入して、・・・
発揮する。」とあるを下記の通り訂正する。
「侵入し、エツチング面内の均一エツチング性に極めて
優れた効果を発揮する。」 ２、 明細書第１２真下から第４行［リース」とあるを
しソース」と訂正する。
優れた効果を発揮する。」 ２、 明細書第１２真下から第４行［リース」とあるを
しソース」と訂正する。
３、 明細書第１３頁下から第２行「を行うため・・・
ものである。］とあるを「とより均均一性エラチンを可
能とするものである。」と訂正する。
ものである。］とあるを「とより均均一性エラチンを可
能とするものである。」と訂正する。
４、 明細書第１５頁、第１６頁、第１７頁及び第１８
頁の第１表の（１）〜（４）の夫々の第１行ｒ （ｄｙ
ｎｅ／ｃｍ） ） Ｊとあるを夫々削除する。
頁の第１表の（１）〜（４）の夫々の第１行ｒ （ｄｙ
ｎｅ／ｃｍ） ） Ｊとあるを夫々削除する。
（以 上）
１、事件の表示
昭和６１年特許願第２３０４３９号
２、発明の名称
微細加工表面処理剤
３、補正をする者
事件との関係 出願人
住所 堺市海山町７丁２２７番地
氏名 橋本化成工業株式会社
代表者 橋 本 道之助
４、代理人
〒５３０ 大阪市北区南森町１の１の２５ 八千代ビ
ル南館８０６ （３１４） ０２４８番 自発 ６．補正の対象 明細書中「発明の詳細な説明」及び「図面の簡単な説明
」の項、及び図面 補正の内容 １、 明１書第１３頁第１０行［・・・可能になった。
ル南館８０６ （３１４） ０２４８番 自発 ６．補正の対象 明細書中「発明の詳細な説明」及び「図面の簡単な説明
」の項、及び図面 補正の内容 １、 明１書第１３頁第１０行［・・・可能になった。
」とあるを下記の通り訂正する。
［・・・可能になった。
また、本発明の微細加工表面処理剤は無添加のものに比
べて５ｉＯｚに対するエツチング速度が大きくなり、３
ｉ面に対するエツチング速度が小さくなって、酸化物へ
の選択エツチング性が向上する。これに対しフッ素系界
面活性剤の場合は無添加のものに比べてＳｉＯ２に対す
るエツチング速度が小さく、また３ｉ面に対するエツチ
ング速度も小さいので、酸化物の選択エツチング性は本
発明の処理剤に比べて悪い欠点を有している。たとえば
実際に６重量％ＨＦと３０重量％ ＮＨ＋Ｆを含有するバッフアートフッ酸に、シリコンを
長時間浸漬させた場合、本発明の界面活性剤を含有して
いるものと無添加のものとによりシリコンの表面の状態
が著しく異なって来る。前者の場合（本発明）は第１図
に示す如くシリコンの表面は均一でエツチングされてい
ないが、無添加の場合は第２図から明らかなように表面
に段差ができるほど不均一にエツチングされている。こ
のように本発明の処理剤はシリコン面をエツチングし難
いものであって、上記の選択エツチング性がすぐれてい
ること°と一致する。但し第１図及び第２図はいずれも
シリコンの表面の電子顕微鏡写真（倍率５０倍）を示し
、第１図は界面活性剤を含有している場合を、第２図は
これを含有していない場合を示す。」 ２、 明細書第２３頁第５表から第１行［レジスト二〇
ＭＲ８３処理］とあるを下記の通り訂正する。
べて５ｉＯｚに対するエツチング速度が大きくなり、３
ｉ面に対するエツチング速度が小さくなって、酸化物へ
の選択エツチング性が向上する。これに対しフッ素系界
面活性剤の場合は無添加のものに比べてＳｉＯ２に対す
るエツチング速度が小さく、また３ｉ面に対するエツチ
ング速度も小さいので、酸化物の選択エツチング性は本
発明の処理剤に比べて悪い欠点を有している。たとえば
実際に６重量％ＨＦと３０重量％ ＮＨ＋Ｆを含有するバッフアートフッ酸に、シリコンを
長時間浸漬させた場合、本発明の界面活性剤を含有して
いるものと無添加のものとによりシリコンの表面の状態
が著しく異なって来る。前者の場合（本発明）は第１図
に示す如くシリコンの表面は均一でエツチングされてい
ないが、無添加の場合は第２図から明らかなように表面
に段差ができるほど不均一にエツチングされている。こ
のように本発明の処理剤はシリコン面をエツチングし難
いものであって、上記の選択エツチング性がすぐれてい
ること°と一致する。但し第１図及び第２図はいずれも
シリコンの表面の電子顕微鏡写真（倍率５０倍）を示し
、第１図は界面活性剤を含有している場合を、第２図は
これを含有していない場合を示す。」 ２、 明細書第２３頁第５表から第１行［レジスト二〇
ＭＲ８３処理］とあるを下記の通り訂正する。
「レジスト：０ＭＲ８３処理
実施例１５
３ｃｍ四方のシリコンの上に、１０．０００人の厚さの
ＳｉＯ２層を形成し、その片側半分にレジストを付け、
ＨＦ ６重１％とＮＨヤＦ３０重量％を含有するバッフ
アートフッ酸に所定時間浸漬し、エツチング速度を表面
段差計で測定した。シリコンへのエツチング速度の場合
は３ｃｍ四方のシリコン面の片側半分にワックスを塗布
して同じようにしてエツチング速度を測定した。その結
果を第６〜８表に示した。
ＳｉＯ２層を形成し、その片側半分にレジストを付け、
ＨＦ ６重１％とＮＨヤＦ３０重量％を含有するバッフ
アートフッ酸に所定時間浸漬し、エツチング速度を表面
段差計で測定した。シリコンへのエツチング速度の場合
は３ｃｍ四方のシリコン面の片側半分にワックスを塗布
して同じようにしてエツチング速度を測定した。その結
果を第６〜８表に示した。
第 ６ 表 ８１０２工ツチング速度第 ７ 表
Ｓ１工ツチング速度 第 ８ 表 エツチング選択比 ＊５ｉＯｚエツチング速度
Ｓ１工ツチング速度 第 ８ 表 エツチング選択比 ＊５ｉＯｚエツチング速度
第１図及び第２図はいずれもバッフアートフッ酸により
シリコン表面を処理した場合の電子顕微鏡写真（５０倍
）であり、第１図は本発明の、また第２図は本発明以外
のバッフ１−ドフッ酸の場合を示す。」 ３、 第１図及び第２図を補充する。 ４、 昭和６２年５月８日づ゛け補正書を取りさげる。 （以上） 一６＝ 手続主甫正書（方式） １、事件の表示 昭和６１年 特 許 願 第２３０４３９号２、発明の
名称 微細加工表面処理剤 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人住所
堺市海山町７丁２２７番地 氏名 橋本化成工業株式会社 代表者 橋本 道之助 ４、代理人 〒５３０ 大阪市北区南森町１の１の２５八千代ヒル
南館 ｅ０６ （３１４） ０２４８番昭和６３年１月
１９日（発送日昭和６３年２月２日）６、補正の対象 昭和６２年６月１２日付提出の手続補正書の補正の対象
欄及び補正の内容の欄 ７、補正の内容 バ曹さ 別紙添付の通り 補、正の内容 １． 昭和６２年６月１２日提出の手続補正書の補正の
内容の欄２．の補正箇所の明細書第２３頁とあるを明細
書第２４頁と補正する。 ２、 同書の４、図面の簡単な説明を削除する。 ３、 同書の補正の内容の欄の項目３．および４．を削
除する。 ４、 同書に添付の写真（第１図、第２図）を削除する
。
シリコン表面を処理した場合の電子顕微鏡写真（５０倍
）であり、第１図は本発明の、また第２図は本発明以外
のバッフ１−ドフッ酸の場合を示す。」 ３、 第１図及び第２図を補充する。 ４、 昭和６２年５月８日づ゛け補正書を取りさげる。 （以上） 一６＝ 手続主甫正書（方式） １、事件の表示 昭和６１年 特 許 願 第２３０４３９号２、発明の
名称 微細加工表面処理剤 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人住所
堺市海山町７丁２２７番地 氏名 橋本化成工業株式会社 代表者 橋本 道之助 ４、代理人 〒５３０ 大阪市北区南森町１の１の２５八千代ヒル
南館 ｅ０６ （３１４） ０２４８番昭和６３年１月
１９日（発送日昭和６３年２月２日）６、補正の対象 昭和６２年６月１２日付提出の手続補正書の補正の対象
欄及び補正の内容の欄 ７、補正の内容 バ曹さ 別紙添付の通り 補、正の内容 １． 昭和６２年６月１２日提出の手続補正書の補正の
内容の欄２．の補正箇所の明細書第２３頁とあるを明細
書第２４頁と補正する。 ２、 同書の４、図面の簡単な説明を削除する。 ３、 同書の補正の内容の欄の項目３．および４．を削
除する。 ４、 同書に添付の写真（第１図、第２図）を削除する
。
Claims (7)
- （１）フッ化水素酸、フッ化アンモニウム溶液及び水か
らなる混合液に、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸
の塩、脂肪族アミンおよび脂肪族アルコールからなる界
面活性剤の群から選ばれた少なくとも１種を含有せしめ
て成る微細加工表面処理剤。 - （２）脂肪族カルボン酸が、一般式 Ｃ＿ｎＨ＿２＿ｎ＿＋＿１ＣＯＯＨ（ｎは５〜１１の整
数を表わす。）で示される化合物である特許請求の範囲
第１項に記載の処理剤。 - （３）脂肪族カルボン酸の塩が、一般式 Ｃ＿ｎＨ＿２＿ｎ＿＋＿１ＣＯＯＮＨ＿３Ｒ（ｎは５〜
１１の整数を表わす。Ｒは水素原子または炭素数５〜１
０のアルキル基を表わす。）で示される塩である特許請
求の範囲第１項に記載の処理剤。 - （４）脂肪族アミンが、一般式Ｃ＿ｍＨ＿２＿ｍ＿＋＿
１ＮＨ＿２（ｍは７〜１４の整数を表わす。）で示され
る化合物である特許請求の範囲第１項に記載の処理剤。 - （５）脂肪族アルコールが、一般式Ｃ＿ｎＨ＿２＿ｎ＿
＋＿１ＯＨ（ｎは６〜１２の整数を表わす。）で示され
る化合物である特許請求の範囲第１項に記載の処理剤。 - （６）フッ化水素酸、フッ化アンモニウム溶液および水
とから成る上記混合物が、フッ化水素（ＨＦ）を０．１
〜１０重量％およびフッ化アンモニウム（ＮＨ＿４Ｆ）
を１５〜４０重量％を含有するものである特許請求の範
囲第１項に記載の処理剤。 - （７）界面活性剤の合計添加量が全組成物に対し１０〜
１０，０００ｐｐｍである特許請求の範囲第１項に記載
の処理剤。
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