WO2021229755A1 - 標準試料およびその作製方法 - Google Patents

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Definitions

  • the above-mentioned standard sample can be produced by using, for example, manufacturing technology of a semiconductor device such as film forming technology, lithography technology, and etching technology.
  • manufacturing technology of a semiconductor device such as film forming technology, lithography technology, and etching technology.
  • nanometer-sized LER is generated at the edge of the pattern, and it is difficult to distinguish the difference from the nanometer-sized defect, so that it is not sufficient as a standard sample. No.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a standard sample capable of evaluating line edge roughness on the order of 1 nm.
  • a recess having a side surface which is a facet surface and is an inclined surface inclined from the (111) surface is formed on the substrate whose main surface is (110).
  • a standard sample capable of evaluating line edge roughness on the order of 1 nm can be provided.
  • FIG. 1A is a cross-sectional view showing a state of a standard sample in an intermediate step for explaining a method for producing a standard sample according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1B is a plan view showing a state of a standard sample in an intermediate process for explaining a method for producing a standard sample according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1C is a cross-sectional view showing a state of a standard sample in an intermediate step for explaining a method for producing a standard sample according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1D is a cross-sectional view showing a state of a standard sample in an intermediate step for explaining a method for producing a standard sample according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1A is a cross-sectional view showing a state of a standard sample in an intermediate step for explaining a method for producing a standard sample according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1B is a plan view showing a state of a standard sample in an intermediate process
  • FIG. 1E is a plan view showing a state of a standard sample in an intermediate process for explaining a method for producing a standard sample according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a plan view showing a partial configuration of a standard sample according to an embodiment of the present invention.
  • This production method is a method for producing a standard sample used for evaluation of a microscope capable of observing a nanometer size (having a resolution of the nanometer size) including a scanning probe microscope.
  • the side surface 103a is made to be a surface parallel to the facet surface inclined by 1 ° from the (111) plane. can do.
  • the substrate 101 is etched by an etching process having crystal anisotropy using the mask pattern 102 as a mask to form a recess 104 from the main surface of the substrate 101 to the inside of the substrate 101 (No. 1). 2 steps).
  • the substrate 101 made of single crystal silicon can be etched with crystal anisotropy by wet etching using an alkaline solution as an etching solution.
  • the (111) plane has an etching rate of 1/1000 compared to other planes such as the (100) plane and the (110) plane. It is the following, and it is hardly etched.
  • the side surface 105 formed by anisotropic etching is a faceted surface inclined from the (111) surface of single crystal silicon. Therefore, as shown in FIG. 2, the edge portion of the recess 104 formed by the main surface of the substrate 101 and the side surface 105 is provided with a step due to the step (atomic step) 106 of the side surface 105.
  • the side surface 105 is tilted by 1 ° from the (111) plane, the above-mentioned step becomes about 2 nm and occurs regularly every 120 nm. Therefore, a periodic step structure on the order of nm is formed at the edge portion of the recess 104 formed by the main surface of the substrate 101 and the side surface 105.
  • This standard sample can be used for calibration of a scanning probe microscope such as AFM and an electron microscope such as a length measuring SEM (Critical Dimension-Scanning Electron Microscope: CD-SEM).
  • the size of the step by step 106 changes depending on the angle of inclination from the (111) plane.
  • (111) The larger the angle of inclination from the surface, the larger the step due to step 106. Therefore, the angle of inclination from the (111) plane can be adapted to the desired size of the step.
  • the substrate 101 is composed of InP
  • an aqueous solution of bromine and hydrobromic acid or an aqueous solution of hydrochloric acid and phosphoric acid can be used as the etching solution.
  • an etching treatment having the same crystal anisotropy as described above can be performed, and the concave portion 104 is formed by using the mask pattern 102. can.
  • a recess having a side surface which is a facet surface and is an inclined surface inclined from the (111) plane is formed on the substrate whose main surface is (110). Therefore, it is possible to provide a standard sample capable of evaluating line edge roughness on the order of 1 nm.

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Abstract

結晶異方性を有するエッチング処理により基板（１０１）をエッチングし、基板（１０１）の主表面から基板（１０１）の内部にかけて凹部（１０４）を形成する。側面（１０５）は、ほぼ（１１１）面であり、エッチングがほとんど進行しない。この結果、凹部（１０４）は、長手方向に垂直な断面の形状が、長方形となる。マスクパターン１０２の開口１０３は、平面視で長方形とされているので、凹部１０４の開口は、平面視で長方形となり、凹部（１０４）は、例えば、直方体状に形成される。凹部（１０４）は、基板（１０１）の主表面に対して垂直とされた１つの平面を形成する側面（１０５）を備え、側面（１０５）は、ファセット面とされ、（１１１）面から傾斜した傾斜面とされたものとなる。

Description

標準試料およびその作製方法
　本発明は、走査型プローブ顕微鏡などの評価に用いる標準試料およびその作製方法に関する。
　ＩＥＥＥが２０１７年に策定したロードマップＩＲＤＳ（International Roadmap for Device and System）中で、半導体の微細化は、２０２１年までにロジックデバイス中のパターン寸法は、ハーフピッチ１２ｎｍ、ラインエッジラフネス（Line Edge Roughness：ＬＥＲ）は２ｎｍ未満という目標が明記され、目標に向けたパターンの作製方法や検査方法が議論されている。なお、ＬＥＲは、リソグラフィー技術でマスクとして用いられるレジストパターンのエッジの凹凸を示す。
　ＬＥＲの評価方法としては、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope：ＡＦＭ）などのナノメータサイズの観察が可能な（ナノメータサイズの分解能を有する）顕微鏡による測定がある。この種の測定において、ＳＥＭなどの計測装置から出力される画像を用いてラフネスを高精度に計測するために、画像信号に含まれるノイズを除去している（特許文献１参照）。この技術では、画像信号に含まれるノイズを除去するために、予めＬＥＲが制御された標準試料が用いられている。
　また、ＡＦＭなどの測定技術では、分解能や誤差を保証するために、最小構造の大きさが１００ｎｍ以下の標準試料を用いてナノメートルサイズの探針による測定を実施し、得られた画像データから分解能を求めている（特許文献２参照）。ただし、この標準試料は、寸法が決定されているが、パターンエッジの形状が不確定である。
　一方、現在用いられている標準試料としては、米国ＮＩＳＴ（the National Institute of Standards and Technology）が準備している標準試料がある。この標準試料では、最小サイズで１３０ｎｍのナノワイヤである。
　また国内では、国立研究開発法人産業技術総合研究所が、タングステンドットアレイにより長さ方向の認証を実施している。しかしながら、この標準試料の大きさは、最小１１９ｎｍであり、現在問題となっている数ｎｍオーダーの凹凸を評価するためには不十分である。
　さらに、国立研究開発法人産業技術総合研究所は、１０ｎｍ以上の構造については認証を実施しているが、１ｎｍオーダーの寸法の形状について、どのようにして正確に測るかについては技術がまだ定まっていない。
特開２０１９－０７８５７８号公報 特開２００７－０７８６７９号公報
　ところで、上述した標準試料は、例えば、成膜技術、リソグラフィー技術、エッチング技術などの半導体装置の製造技術を用いることで作製することが考えられる。しかしながら、これらの製造方法で形成した周期的なパターンでは、パターンのエッジ部にナノメートルサイズのＬＥＲが発生し、ナノメートルサイズの欠陥との差を見分けることが困難であるため標準試料として十分ではない。
　本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、１ｎｍオーダーのラインエッジラフネスの評価が可能な標準試料の提供を目的とする。
　本発明に係る標準試料は、走査型プローブ顕微鏡を含むナノメータサイズの観察が可能な顕微鏡の評価に用いる標準試料であって、結晶から構成されて、主表面が（１１０）とされた基板と、基板の主表面から基板の内部にかけて形成された凹部とを備え、凹部は、基板の主表面に対して垂直とされた１つの平面を形成する側面を備え、側面は、ファセット面とされ、（１１１）面から傾斜した傾斜面とされている。
　また、本発明に係る標準試料の作製方法は、走査型プローブ顕微鏡を含むナノメータサイズの観察が可能な顕微鏡の評価に用いる標準試料の作製方法であって、結晶から構成されて、主表面が（１１０）とされた基板の上に、平面視で直線部を有する開口を備えたマスクパターンを形成する第１工程と、マスクパターンをマスクとして、結晶異方性を有するエッチング処理により基板をエッチングし、基板の主表面から基板の内部にかけて凹部を形成する第２工程とを備え、凹部は、基板の主表面に対して垂直とされた１つの平面を形成する側面を備え、側面は、ファセット面とされ、（１１１）面から傾斜した傾斜面とされている。
　以上説明したように、本発明によれば、ファセット面とされ、（１１１）面から傾斜した傾斜面とされている側面を備える凹部を、主表面が（１１０）とされた基板に形成するので、１ｎｍオーダーのラインエッジラフネスの評価が可能な標準試料が提供できる。
図１Ａは、本発明の実施の形態に係る標準試料の作製方法を説明するための途中工程の標準試料の状態を示す断面図である。 図１Ｂは、本発明の実施の形態に係る標準試料の作製方法を説明するための途中工程の標準試料の状態を示す平面図である。 図１Ｃは、本発明の実施の形態に係る標準試料の作製方法を説明するための途中工程の標準試料の状態を示す断面図である。 図１Ｄは、本発明の実施の形態に係る標準試料の作製方法を説明するための途中工程の標準試料の状態を示す断面図である。 図１Ｅは、本発明の実施の形態に係る標準試料の作製方法を説明するための途中工程の標準試料の状態を示す平面図である。 図２は、本発明の実施の形態に係る標準試料の一部構成を示す平面図である。
　以下、本発明の実施の形態に係る標準試料の作製方法について図１Ａ～図１Ｅを参照して説明する。この作製方法は、走査型プローブ顕微鏡を含むナノメータサイズの観察が可能な（ナノメータサイズの分解能を有する）顕微鏡の評価に用いる標準試料の作製方法である。
　まず、図１Ａ，図１Ｂに示すように、結晶から構成されて、主表面が（１１０）とされた基板１０１の上に、マスクパターン１０２を形成する（第１工程）。マスクパターン１０２は、平面視で直線部を有する開口１０３を備える。基板１０１は、例えば、シリコンの単結晶から構成されている。基板１０１は、ＧａＡｓまたはＩｎＰの結晶から構成することもできる。開口１０３は、例えば、平面視で長方形とされている。例えば、平面視で長方形の長手方向の辺の側面１０３ａが、単結晶シリコンから構成された基板１０１の、（１１１）面から１°傾斜したファセット面に平行な面となるように、開口１０３を形成する。例えば、上述した長方形の長手方向を、＜１１１＞方向より１°回転する方向に延在する状態とすることで、側面１０３ａを、（１１１）面から１°傾斜したファセット面に平行な面とすることができる。
　また、開口１０３は、複数形成されている。マスクパターン１０２は、例えば、複数の開口１０３をスペースパターンとした、ラインアンドスペースパターンと呼ばれるものである。例えば、ライン幅２００ｎｍ、スペース幅２００ｎｍとすることができる。例えば、公知のリソグラフィー技術により、マスクパターン１０２を形成することができる。
　次に、図１Ｃに示すように、マスクパターン１０２をマスクとして、結晶異方性を有するエッチング処理により基板１０１をエッチングし、基板１０１の主表面から基板１０１の内部にかけて凹部１０４を形成する（第２工程）。例えば、単結晶シリコンから構成した基板１０１は、アルカリ溶液をエッチング液としたウエットエッチングにより、結晶異方性を有するエッチング処理ができる。よく知られているように、アルカリ溶液で、単結晶シリコンをエッチングすると、（１１１）面が、（１００）面や（１１０）面などの他の面に比較して、エッチングレートが１／１０００以下であり、ほとんどエッチングされない。
　このため、マスクパターン１０２をマスクとしてアルカリ溶液でエッチングすると、開口１０３の底面に露出する基板１０１の（１００）面は、エッチングされ、基板１０１の厚さ方向にエッチングが進行する。これに対し、このエッチングの進行に伴い形成される、開口１０３の側面１０３ａに平行な凹部１０４の側面１０５は、ほぼ（１１１）面であり、エッチングがほとんど進行しない。この結果、凹部１０４の長手方向に垂直な断面の形状は、長方形となる。なお、マスクパターン１０２の開口１０３は、平面視で長方形とされているので、凹部１０４の開口は、平面視で長方形となり、凹部１０４は、例えば、直方体状に形成される。
　なお、上述したアルカリ溶液のエッチングでは、アルカリ溶液としては、例えば、濃度３３ｗｔ％の水酸化カリウムの水溶液を用い、エッチング処理を、例えば、５分間程度実施する。このように、凹部１０４を形成した後、マスクパターン１０２を除去すれば、図１Ｄ，図１Ｅに示すように、基板１０１に凹部１０４が形成された標準試料が得られる。この標準試料における凹部１０４は、基板１０１の主表面に対して垂直とされた１つの平面を形成する側面１０５を備え、側面１０５は、ファセット面とされ、（１１１）面から傾斜した（例えば１°傾斜した）傾斜面とされたものとなる。
　上述したように、異方性エッチングにより形成された側面１０５は、単結晶シリコンの（１１１）面から傾斜させたファセット面としている。このため、基板１０１の主表面と側面１０５とにより形成される凹部１０４のエッジ部は、図２に示すように、側面１０５のステップ（原子ステップ）１０６による段差を備えるものとなる。側面１０５を（１１１）面から１°傾斜させると、上述した段差は、２ｎｍ程度となり、１２０ｎｍ毎に、規則正しく発生する。従って、基板１０１の主表面と側面１０５とにより形成される凹部１０４のエッジ部には、ｎｍオーダーの周期的な段差構造が形成されるものとなる。この標準試料は、ＡＦＭなどの走査型プローブ顕微鏡や、測長ＳＥＭ（Critical Dimension-Scanning Electron Microscope：ＣＤ－ＳＥＭ）などの電子顕微鏡の校正に用いることができる。
　なお、ステップ１０６による段差の大きさは、（１１１）面からの傾斜の角度により変化する。（１１１）面からの傾斜の角度が大きくなれば、ステップ１０６による段差も大きくなる。従って、（１１１）面からの傾斜の角度は、所望とする段差の大きさに適合させたものとすることができる。
　ところで、上述では、基板１０１を、シリコンの単結晶から構成した場合を例に説明したが、これに限るものではない。基板１０１は、ＩｎＰまたはＧａＡｓの結晶から構成することもできる。この場合、側面１０５は、（１１１）Ａ面から傾斜した傾斜面とすることができる。
　例えば、基板１０１をＩｎＰから構成する場合、臭素と臭化水素酸との水溶液や塩酸とリン酸との水溶液をエッチング液として用いることができる。このウエットエッチングでは、ＩｎＰの（１１１）Ａ面が他の結晶面に比較してエッチングされ難いので、上述同様の結晶異方性を有するエッチング処理ができ、マスクパターン１０２を用いて凹部１０４が形成できる。
　また、基板１０１をＧａＡｓから構成する場合、アンモニア水溶液と過酸化水素水の混合液をエッチング液として用いることができる。このウエットエッチングでも、ＧａＡｓの（１１１）Ａ面が他の結晶面に比較してエッチングされ難いので、上述同様の結晶異方性を有するエッチング処理ができ、マスクパターン１０２を用いて凹部１０４が形成できる。
　以上に説明したように、本発明によれば、ファセット面とされ、（１１１）面から傾斜した傾斜面とされている側面を備える凹部を、主表面が（１１０）とされた基板に形成するので、１ｎｍオーダーのラインエッジラフネスの評価が可能な標準試料が提供できる。
　なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。
　１０１…基板、１０２…マスクパターン、１０３…開口、１０３ａ…側面、１０４…凹部、１０５…側面、１０６…ステップ（原子ステップ）。

Claims (8)

  1. 　走査型プローブ顕微鏡を含むナノメータサイズの観察が可能な顕微鏡の評価に用いる標準試料であって、
    　結晶から構成されて、主表面が（１１０）とされた基板と、
    　前記基板の主表面から前記基板の内部にかけて形成された凹部と
    　を備え、
    　前記凹部は、前記基板の主表面に対して垂直とされた１つの平面を形成する側面を備え、
    　前記側面は、ファセット面とされ、（１１１）面から傾斜した傾斜面とされている
    　ことを特徴とする標準試料。
  2. 　請求項１記載の標準試料において、
    　前記基板は、シリコンの単結晶から構成されていることを特徴とする標準試料。
  3. 　請求項１記載の標準試料において、
    　前記基板は、ＩｎＰまたはＧａＡｓ結晶から構成され、前記側面は、（１１１）Ａ面から傾斜した傾斜面とされていることを特徴とする標準試料。
  4. 　請求項１～３のいずれか１項に記載の標準試料において、
    　前記基板の主表面と前記側面とにより形成される前記凹部のエッジ部は、
    　前記側面のステップによる段差を備えることを特徴とする標準試料。
  5. 　走査型プローブ顕微鏡を含むナノメータサイズの観察が可能な顕微鏡の評価に用いる標準試料の作製方法であって、
    　結晶から構成されて、主表面が（１１０）とされた基板の上に、平面視で直線部を有する開口を備えたマスクパターンを形成する第１工程と、
    　前記マスクパターンをマスクとして、結晶異方性を有するエッチング処理により前記基板をエッチングし、前記基板の主表面から前記基板の内部にかけて凹部を形成する第２工程と
    　を備え、
    　前記凹部は、前記基板の主表面に対して垂直とされた１つの平面を形成する側面を備え、
    　前記側面は、ファセット面とされ、（１１１）面から傾斜した傾斜面とされている
    　ことを特徴とする標準試料の作製方法。
  6. 　請求項５記載の標準試料の作製方法において、
    　前記基板は、シリコンの単結晶から構成されていることを特徴とする標準試料の作製方法。
  7. 　請求項５記載の標準試料の作製方法において、
    　前記基板は、ＧａＡｓまたはＩｎＰの結晶から構成され、前記側面は、（１１１）Ａ面から傾斜した傾斜面とされていることを特徴とする標準試料の作製方法。
  8. 　請求項５～７のいずれか１項に記載の標準試料の作製方法において、
    　前記基板の主表面と前記側面とにより形成される前記凹部のエッジ部は、
    　前記側面のステップによる段差を備えることを特徴とする標準試料の作製方法。
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