JP2014189442A - 炭化珪素半導体基板の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】表面の平坦性が高い炭化珪素半導体基板を低コストで得ることができる炭化珪素半導体基板の製造方法を提供する。
【解決手段】種基板（炭化珪素基板１）を準備する工程（工程（Ｓ１０））と、種基板（炭化珪素基板１）の表面（主表面１Ａ）を気相エッチングする工程（工程（Ｓ２０））と、表面（主表面１Ａ）上に炭化珪素をエピタキシャル成長させる工程（工程（Ｓ３０））とを備える。気相エッチングする工程（工程（Ｓ２０））の途中から、炭素原子含有ガスを種基板（炭化珪素基板１）に供給する。
【選択図】図２

Description

本発明は、炭化珪素半導体基板の製造方法に関し、特に、表面性状の優れた炭化珪素半導体基板の製造方法に関する。
近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素（ＳｉＣ）の採用が進められている。炭化珪素は、従来より半導体装置を構成する材料として広く用いられている珪素に比べてバンドギャップが大きいワイドバンドギャップ半導体である。そのため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素を採用することにより、半導体装置の高耐圧化、オン抵抗の低減などを達成することができる。また、炭化珪素を材料として採用した半導体装置は、珪素を材料として採用した半導体装置に比べて、高温環境下で使用された場合の特性の低下が小さいという利点も有している。
炭化珪素は、不純物の拡散係数がきわめて低いため、熱拡散処理によって不純物のドーピングを行うことは困難である。炭化珪素材料に活性領域を形成する方法として、エピタキシャル成長層にイオン注入する方法や、ドーパントガスによる不純物添加を伴ったエピタキシャル成長方法が存在する。
炭化珪素のエピタキシャル成長は、種基板として炭化珪素単結晶基板上に行われる。このとき、炭化珪素単結晶基板の表面に対して機械的研磨や化学的研磨などを施して表面処理を行った後、当該表面上にエピタキシャル膜を成長させている。そのため、上記表面処理に起因して、炭化珪素単結晶基板の表面には研磨痕や荒れが生じる場合がある。
また、炭化珪素単結晶基板の表面は平坦化されている場合でも、当該炭化珪素単結晶基板の表面上に炭化珪素をエピタキシャル成長させる際に、気相エピタキシャル成長装置の反応室内の各部材上に成長または付着していた炭化物、珪化物、および炭化珪素等の異物やパーティクル等が当該表面上に付着もしくは堆積する場合がある。この場合、炭化珪素単結晶基板の表面おいて均一なエピタキシャル成長が阻害されるため、得られる炭化珪素半導体基板の表面は荒れ、平坦性が損なわれるという問題があった。
一般に、上記のような問題に対しては、エピタキシャル成長の前処理として、炭化珪素単結晶基板の表面に対し水素による気相エッチングを施すことが行われている。
水素は、炭化珪素単結晶基板の主表面を構成する炭素および珪素と反応して、気相の炭化水素や珪化水素を生じる。そのため、当該炭化水素や珪化水素を排気することで、炭化珪素単結晶基板の主表面上に付着、堆積している炭化物や珪化物からなる異物や、炭化珪素単結晶基板の主表面上に形成されている欠陥を除去することができる。
しかしながら、このとき炭化珪素単結晶基板の表面上の清浄な領域もエッチングされる。さらにこのとき、炭素原子と珪素原子とでは水素原子との反応速度が異なるため、気相エッチング後の炭化珪素単結晶基板の主表面は荒れた状態となる場合があった。
そのため、上述のように、表面の異物や欠陥除去のために水素による気相エッチングを施した炭化珪素単結晶基板の主表面上に炭化珪素をエピタキシャル成長させた場合、得られる炭化珪素半導体基板の表面は荒れてしまい、平坦化することは困難であった。
表面の平坦性の高い炭化珪素単結晶基板を作製する方法として、特許第４２３８３５７号公報には、表面の平坦性の高い炭化珪素のエピタキシャルウエハを作製する方法として、基板表面を１４００℃〜１６００℃の水素ガスとプロパンガスの混合ガスにより清浄化する方法が開示されている。
特許第４２３８３５７号公報
しかしながら、炭化珪素からなる種基板の基板温度を１４００℃以上として、当該表面を水素とプロパンとの混合ガスにより気相エッチングして、当該表面上の異物や欠陥を除去する場合、異物や欠陥の種類によっては気相エッチングによる除去効果が低下する可能性があると考えられる。
これは以下の理由による。上述のように、気相エッチングにおける水素は、炭化珪素を構成する炭素原子および珪素原子とそれぞれ反応して、気相の炭化水素および珪化水素を生じる。このとき、炭素原子の供給源となるプロパンがエッチング雰囲気中に供給されていると、炭素原子を含む異物等に対する除去効果が低下する可能性が考えられるためである。
また、プロパンの使用量が増加することにより、炭化珪素半導体基板の製造コストが高くなる。
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものである。本発明の主たる目的は、表面の平坦性が高い炭化珪素半導体基板を低コストで得ることができる炭化珪素半導体基板の製造方法を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、種基板の表面に対して水素のみを用いた気相エッチングを実施するとともに、その途中から炭素原子を含有するガスをさらに供給した場合において、当該表面上に炭化珪素をエピタキシャル成長させて得られた炭化珪素半導体基板は平坦性の高い表面を有することを見出した。
本発明の炭化珪素半導体基板の製造方法は、種基板を準備する工程と、種基板の表面を気相エッチングする工程と、表面上に炭化珪素をエピタキシャル成長させる工程とを備え、気相エッチングする工程の途中から、炭素原子含有ガスを種基板に供給する。気相エッチングする工程では、水素原子を含むガスを用いることが好ましい。
これにより、気相エッチング工程により、炭化珪素基板１の主表面に付着、堆積した異物等を確実に除去することができるとともに、当該気相エッチング工程の途中から炭素原子含有ガスを炭化珪素基板１の主表面に供給することができる。
このとき、主表面を構成する炭素原子は、水素原子を含むガスを用いて気相エッチングされることにより、珪素原子よりも高い確率で水素原子と反応して炭化水素として除去される。そのため、主表面において炭素原子は不足し、炭素原子と珪素原子との組成比は種基板として最適な値から乖離していると考えられる。実際、この状態の主表面上にエピタキシャル成長して得られる炭化珪素半導体基板の主表面は、荒れてしまい、平坦性が悪くなることを発明者らは確認している。
そのため、十分な気相エッチングを行った上で、さらに主表面に炭素原子を供給した状態で気相エッチングすることにより、気相エッチングを炭素原子を含む雰囲気下で実施する。このようにすれば、主表面上近傍で炭素原子の分圧が上がり、主表面の炭化珪素を構成する炭素原子に対する、気相エッチングによる除去効果が抑えられる。その結果、当該主表面の炭素原子と珪素原子の組成比や表面性状をエピタキシャル成長にとり好適な状態とすることができる。そのため、当該主表面上に炭化珪素をエピタキシャル成長させることで、表面の荒れの少ない平坦な主表面を有する炭化珪素半導体基板を得ることができる。
本発明によれば、表面が平坦な炭化珪素半導体基板を低コストで作製することができる。
本実施の形態に係る炭化珪素半導体基板の側面図である。 本実施の形態に係る炭化珪素半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。 本実施の形態に係る炭化珪素半導体基板の製造方法に用いる気相エピタキシャル成長装置の概略図である。 本実施の形態に係る炭化珪素半導体基板の製造方法を説明するためのグラフである。
以下、本発明の実施の形態に係る炭化珪素半導体基板の製造方法について説明する。まず、図１を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素半導体基板１０について説明する。本実施の形態に係る炭化珪素半導体基板１０は、種基板としての炭化珪素基板１と、炭化珪素基板１上にエピタキシャル成長された炭化珪素からなるエピタキシャル層２を備える。
炭化珪素基板１は、たとえば単結晶炭化珪素からなる。単結晶炭化珪素は、たとえば六方晶の結晶構造を有している。炭化珪素基板１は主表面１Ａを含んでいる。炭化珪素基板１の主表面１Ａは平坦化されており、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて測定した二乗平均面粗さ（ＲＭＳ値）は０．２ｎｍ以下である。
エピタキシャル層２は、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に形成されている。エピタキシャル層２は、たとえば、導電型がｎ型である。エピタキシャル層２におけるｎ型の不純物濃度は、１×１０18ｃｍ−３以上３×１０18ｃｍ−３以下程度である。エピタキシャル層２は主表面２Ａを含んでいる。
次に、図１および図２を参照して、上記の炭化珪素半導体基板１０を製造するための、本実施の形態の炭化珪素半導体基板の製造方法を説明する。本実施の形態に係る炭化珪素半導体基板の製造方法は、種基板としての炭化珪素基板１を準備する工程（Ｓ１０）と、炭化珪素基板１の主表面１Ａを気相エッチングする工程（Ｓ２０）と、当該主表面１Ａ上に炭化珪素をエピタキシャル成長させる工程（Ｓ３０）とを備える。
まず、工程（Ｓ１０）では、種基板として炭化珪素基板１を準備する。炭化珪素基板１は、単結晶炭化珪素からなる。炭化珪素基板１は、外径が４インチの円板形状である。なお、炭化珪素基板１の外径は、４インチ以上、たとえば、５インチ以上、もしくは６インチ以上であってもよい。
次に、工程（Ｓ１１）では、気相エピタキシャル成長装置内に炭化珪素基板１を配置する。本実施の形態においては、一例として、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置１００を用いている。
図３を参照して、本実施の形態では、気相エピタキシャル成長装置として、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置１００を用いる。ＣＶＤ装置１００において、基板ホルダ１１は、その周囲を誘導加熱用コイル１２と、石英管１３と、断熱材１４と、発熱体１５とによって囲まれている。具体的には、発熱体１５は中空構造であって、内部に反応室を形成している。基板ホルダ１１は、発熱体１５の内部に設けられ、たとえば、炭化珪素基板１を載置したときに、炭化珪素基板１の主表面１Ａ（図１参照）が反応室の内周表面と同一平面となるように形成されている。基板ホルダ１１は、たとえば発熱体１５の内周表面に形成された凹部内に配置されている。断熱材１４は、発熱体１５の外周囲を囲うように配置されている。石英管１３は、断熱材１４の外周側を囲うように配置されている。誘導加熱用コイル１２は、複数のコイル部材を含み、たとえば、石英管１３の外周側を巻回するように設けられている。誘導加熱用コイル１２を高周波コイルとしてこれに高周波電流を流すと、電磁誘導作用により、発熱体１５は誘導加熱される。これにより、炭化珪素基板１および炭化珪素基板１に供給される原料ガス等を所定の温度に加熱することができる。
このとき、ＣＶＤ装置１００の反応室（あるいは発熱体１５）を構成する部材は、不純物としてのＮ2含有量の低い高純度のカーボン部材であり、ＴａＣコートやＳｉＣコートが施されていなくてもよい。
次に、図４を参照して、ＣＶＤ装置内において実施される工程（Ｓ１２）〜工程（Ｓ３０）について説明する。図４（ａ）〜図４（ｄ）は、横軸を時間として、縦軸をそれぞれ次のように規定したグラフである。図４（ａ）の縦軸は反応室内の温度とし、図４（ｂ）の縦軸は反応室内に導入した水素の流量とし、図４（ｃ）の縦軸は反応室内に導入したプロパンの流量とし、図４（ｄ）の縦軸は反応室内に導入したシランおよびドーパントガスの流量とした。
工程（Ｓ１２）として、炭化珪素基板１を配置した反応室内を真空ベークする（図４中の期間Ｉ）。具体的には、図４（ａ）を参照して、反応室内を排気して反応室内の雰囲気圧力を５×１０−１４Ｐａとし、さらに発熱体１５によって反応室内の温度を１１００℃まで昇温させる（図４中の期間Ｉ）。排気および昇温後、時点ｔｐ１から真空ベークとして当該状態を時点ｔｐ２まで（たとえば１０分間）維持する（図４中の期間ＩＩ）。
次に、工程（Ｓ２０）では、先の工程（Ｓ１０）で準備した炭化珪素基板１の主表面１Ａを気相エッチングする。気相エッチングは、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に炭化珪素をエピタキシャル成長する前に（次工程（Ｓ３０）の前に）、当該主表面１Ａ上に付着、堆積した異物を除去するために行われる。ここで、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に付着、堆積した異物とは、たとえば、気相エピタキシャル成長装置内部に付着していた反応生成物である。炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に炭化珪素をエピタキシャル成長する前に、当該主表面１Ａ上に付着、堆積した異物を除去するため、本工程（Ｓ２０）は、次工程（Ｓ３０）において用いる気相エピタキシャル成長装置を用いて、先の工程（Ｓ１２）に続いて実施される。
具体的に、本工程（Ｓ２０）では、まず、炭化珪素基板１の主表面１Ａを水素（Ｈ２）によってエッチングする（工程（Ｓ２１）、図４中の期間ＩＩＩ、ＩＶ）。具体的には、図４（ｂ）を参照して、ＣＶＤ装置１００内に配管１６（図３参照）を介して、時点ｔｐ２から反応室内に水素を導入する。このとき、本工程（Ｓ２１）に用いる水素は、エピタキシャル成長においてキャリアガスとして用いられる水素と同一の成分、濃度とする。さらに、本工程（Ｓ２１）に用いる水素ガスの流量は、時点ｔｐ２から時点ｔｐ３まで増やすことで、最終的には次工程（Ｓ３０）においてキャリアガスとして用いられるときの水素ガスの流量と等しくする。
また、反応室内の温度を、時点ｔｐ２から時点ｔｐ３にかけて、１１００℃から次工程（Ｓ３０）における成長温度１５８０℃までさらに昇温する。
これにより、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に供給された水素は、炭化珪素基板１の主表面１Ａを構成する炭素および珪素と反応して、気相の炭化水素や珪化水素を生じる。そして、当該炭化水素や珪化水素を排気することで、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に付着、堆積している炭化物や珪化物からなる異物や、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に形成されている欠陥を確実に除去することができる。なお、本工程（Ｓ２１）は、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に付着、堆積している炭化物や珪化物からなる異物や、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に形成されている欠陥を確実に除去するまで実施する。このとき、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上の清浄な領域も水素によりエッチングされるため、主表面１Ａにおける当該領域も荒れてしまう。これは、上述のように、炭化珪素を構成する炭素原子と珪素原子のうち、炭素原子は珪素原子より高い確率で水素原子と反応して炭化水素として除去されるため、気相エッチング後の炭化珪素基板１の主表面１Ａにおける炭素原子と珪素原子の組成比が１：１ではなくなっているためと考えられる。
なお、図４中の期間ＩＩＩ（時点ｔｐ３から時点ｔｐ４の間の期間）に示す反応室内の温度の昇温段階においても炭化珪素基板１の主表面１Ａに対する気相エッチングは進行するが、図４中の期間ＩＶ（時点ｔｐ４から時点ｔｐ５の間の期間）に示すエピタキシャル成長温度（１５８０℃）に昇温後には、気相エッチングの効果は高まる。本実施の形態においては、昇温後からエピタキシャル成長を開始するまでの間（時点ｔｐ３から時点ｔｐ５までの時間）に気相エッチングを施す時間ｔ１、つまり、後述する工程（Ｓ２２）を含めた、気相エッチングする工程（Ｓ２０）の処理時間ｔ１は、主表面１Ａ上の異物、欠陥を確実に除去するのに必要な時間以上であればよく、より好ましくは、炭化珪素基板１の主表面１Ａの荒れが許容できない程度となる時間以下となるように設定する。本実施の形態における気相エッチングする工程（Ｓ２０）の処理時間ｔ１は、一例として１０分とする。
次に、反応室内に、時点ｔｐ４から炭素原子を含有するガスとしてプロパン（Ｃ３Ｈ８）をさらに導入する（工程（Ｓ２２）、図４中の期間Ｖ）。具体的には、図４（ｂ）を参照して、ＣＶＤ装置１００内に配管１６を介して、水素に加えてプロパンを反応室内に導入する。このとき、本工程（Ｓ２２）に用いるプロパンは、次工程（Ｓ３０）ｎｏエピタキシャル成長において原料ガスとして用いられるプロパンと同一の成分、濃度とする。さらに、本工程（Ｓ２２）に用いるプロパンの流量は、次工程（Ｓ３０）において原料ガスとして用いられるときのプロパンの流量と等しくする。また、本工程（Ｓ２２）において反応室に導入される水素は先の工程（Ｓ２１）と同一条件である。
また、本工程（Ｓ２２）における反応室内の温度は、先の工程（Ｓ２１）と同様に、炭化珪素のエピタキシャル成長が可能な温度である１５８０℃のまま維持しておく。このとき、本工程（Ｓ２２）を実施する時間ｔ２（時点ｔｐ４から時点ｔｐ５までの時間）は、たとえば１０秒とする。
これにより、本工程（Ｓ２２）において反応室内に導入されたプロパンは熱分解されて、炭素原子を生じる。当該炭素原子は、先の工程（Ｓ２１）から連続して供給され続けている水素原子とともに、１５８０℃程度に加熱された炭化珪素基板１の主表面１Ａに供給される。供給された炭素原子のうち一部は水素原子と反応して炭化水素となり排気されるが、残りの一部は炭化珪素基板１の主表面１Ａの珪素原子と結合すると考えられる。この結果、本工程（Ｓ２２）においては、先の工程（Ｓ２１）と比べて炭化珪素基板１の主表面１Ａに供給されて気相エッチングに寄与する水素の量が減少することにより、炭化珪素基板１の主表面１Ａをエッチングする効果は低下する。さらに、本工程（Ｓ２２）において、炭化珪素のエピタキシャル成長が可能な温度条件下で炭化珪素基板１の主表面１Ａに炭素原子が供給されるため、先の工程（Ｓ２１）によって炭素原子がより多く除去された主表面１Ａに、炭素原子を導入でき、結果的にエピタキシャル成長により適した状態の主表面１Ａを得ることができると考えられる。
次に、工程（Ｓ２２）と連続して、時点ｔｐ５から工程（Ｓ３０）として炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に炭化珪素をエピタキシャル成長させる。具体的には、先の工程（Ｓ２２）を１０秒間実施した後、工程（Ｓ２２）における水素およびプロパンの各条件、ならびに反応室内の温度条件は維持しながら、時点ｔｐ５より炭化珪素のエピタキシャル成長に用いる他の原料ガスとしてのモノシラン（ＳｉＨ４）と、アンモニア（ＮＨ3）および／または窒素（Ｎ2）を含むドーパントガスを反応室内にさらに導入する。これにより、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に、炭化珪素からなるエピタキシャル層２を成長させる。
このように、工程（Ｓ２２）と工程（Ｓ３０）とを連続して実施することで、工程（Ｓ２２）において炭化珪素基板１の主表面１Ａに対して炭素原子を導入して、主表面１Ａの炭素原子と珪素原子の組成比の偏りを緩和した状態で、当該主表面１Ａ上に炭化珪素からなるエピタキシャル層２を成長させることができると考えられる。この結果、本実施の形態に係る炭化珪素搬送体の製造方法により得られた炭化珪素半導体基板１０の主表面２Ａは、荒れの少ない平坦な面とすることができる。
以上のように、本実施の形態に係る炭化珪素半導体基板の製造方法は、炭化珪素基板１の主表面１Ａを気相エッチングする工程（Ｓ２０）において、主表面１Ａを水素のみにより気相エッチングして、主表面１Ａ上に付着、堆積している炭化物や珪化物からなる異物や、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に形成されている欠陥を確実に除去することができる。さらに、図４の期間ＩＩＩ、ＩＶのように確実に除去することができるまで水素のみによる気相エッチング工程を実施した後、時点ｔｐ４から反応室内に水素に加えてプロパンを供給することにより、主表面１Ａに炭素原子を導入することができる。その結果、当該主表面１Ａ上に炭化珪素をエピタキシャル成長させて得られる本実施の形態に係る炭化珪素半導体基板１０は、水素とプロパンとの混合ガスによる気相エッチング後にエピタキシャル成長する従来の炭化珪素半導体基板の製造方法で得られる炭化珪素半導体基板と比べて、エピタキシャル成長前に主表面１Ａ上の異物や欠陥が確実に除去できているため、主表面２Ａは荒れの少ない平坦な面とすることができる。さらに、本実施の形態に係る炭化珪素半導体基板の製造方法は、水素のみによる気相エッチング後にエピタキシャル成長する従来の他の炭化珪素半導体基板の製造方法で得られる炭化珪素半導体基板と比べても、エピタキシャル成長前に主表面１Ａに炭素原子を導入することができるため、成長後の主表面２Ａは荒れの少ない平坦な面とすることができる。
本実施の形態においては、工程（Ｓ２２）の処理時間ｔ２は１０秒であったが、これに限られるものではない。処理時間ｔ２の下限値については、後述する実施例より、たとえば５秒以上とすればよい。また、工程（Ｓ２２）の処理時間ｔ２の上限値は、水素のみにより炭化珪素基板１の主表面１Ａを気相エッチングする工程（Ｓ２１）を備えており、かつ工程（Ｓ２０）全体の処理時間ｔ１が３００秒程度である限りにおいて、処理時間ｔ１以下の任意の時間として設定してもよい。好ましくは、処理時間ｔ２の上限値は２０秒である。このようにしても、得られる炭化珪素半導体基板１０の主表面２Ａを荒れの少ない平坦な面とすることができる。一方で、炭化珪素半導体基板１０の製造コストを抑えるという観点から、工程（Ｓ２２）の処理時間ｔ２を上述のような必要十分な時間としてプロパンの使用量を抑え、荒れの少ない平坦な主表面２Ａを有する炭化珪素半導体基板１０を実現するのが好ましい。
また、本実施の形態において、工程（Ｓ２０）は、炭化珪素基板１の主表面１Ａを気相エッチングする際に、エッチングガスとしてＨ２を用いているが、これに限られるものではない。たとえば、塩化水素（ＨＣｌ）や塩素（Ｃｌ２）を用いて気相エッチングを行っても良い。このようにしても、主表面１Ａ上に付着、堆積している炭化物や珪化物からなる異物や、炭化珪素基板１の主表面１Ａ上に形成されている欠陥を確実に除去することができる。
また、本実施の形態において、工程（Ｓ２２）における炭素原子を含有するガスとしてプロパンを用いているが、これに限られるものではない。たとえば、炭素原子を含有するガスとしてブタン（Ｃ４Ｈ１０）やメタン（ＣＨ４）を用いてもよい。このようにしても、工程（Ｓ２２）において、炭化珪素基板１の主表面１Ａに炭素原子を導入することができる。
また、本実施の形態において、工程（Ｓ２１）から工程（Ｓ３０）にかけて、水素の流量は工程（Ｓ３０）におけるキャリアガスとしての流量と同一に設定されていたが、これに限られるものではない。また、工程（Ｓ２２）から工程（Ｓ３０）にかけて、プロパンの流量は工程（Ｓ３０）における原料ガスとしての流量と同一に設定されていたが、これに限られるものではない。また、工程（Ｓ２１）から工程（Ｓ３０）にかけて、反応室内の温度は工程（Ｓ３０）における成長温度と同一に設定されていたが、これに限られるものではない。各条件ともに適宜変更することは可能である。しかし、図４に示すように、工程（Ｓ２１）から工程（Ｓ３０）にかけて温度条件やガスの流量などの条件をあまり変動させることなく連続処理するのが好ましい。このようにすれば、安定した条件下で気相エッチング工程およびエピタキシャル成長工程を実施することができる。
ここで、上述した実施の形態と一部重複する部分もあるが、本発明の特徴的な構成を列挙する。
この発明に従った炭化珪素半導体基板の製造方法は、種基板（炭化珪素基板１）を準備する工程（工程（Ｓ１０））と、種基板（炭化珪素基板１）の表面（主表面１Ａ）を気相エッチングする工程（工程（Ｓ２０））と、表面（主表面１Ａ）上に炭化珪素をエピタキシャル成長させる工程（工程（Ｓ３０））とを備える。気相エッチングする工程（工程（Ｓ２０））の途中から、炭素原子含有ガスを種基板（炭化珪素基板１）に供給する。
これにより、気相エッチングする工程（工程（Ｓ２０））により、炭化珪素基板１の主表面１Ａに付着、堆積した異物等を確実に除去することができるとともに、当該気相エッチング工程の途中から炭素原子含有ガスを炭化珪素基板１の主表面１Ａに供給することができる。このとき、主表面１Ａを構成する炭素原子は、気相エッチングされることにより、珪素原子よりも高い確率で水素原子と反応して炭化水素として除去される。このため、主表面１Ａにおいて炭素原子は不足し、炭素原子と珪素原子との組成比は種基板として最適な値から乖離していると考えられる。具体的には、この状態の主表面１Ａ上にエピタキシャル成長して得られる炭化珪素半導体基板１０の主表面２Ａは、荒れてしまい、平坦性が悪くなる場合がある。そのため、十分な気相エッチングを行った上で、さらに主表面１Ａに炭素原子を供給した状態で気相エッチングすることにより、気相エッチングを炭素原子を含む雰囲気下で実施することができる。このとき、炭素原子を含む雰囲気下で主表面１Ａを気相エッチングすることで、主表面１Ａ上近傍で炭素原子の分圧が上がり、主表面１Ａの炭化珪素を構成する炭素原子に対する気相エッチングの除去効果が抑えられる。その結果、当該主表面１Ａ上に炭化珪素をエピタキシャル成長させることで、表面の荒れの少ない平坦な主表面を有する炭化珪素半導体基板１０を得ることができる。
上記エピタキシャル成長させる工程（工程（Ｓ３０））に先立って、炭素原子含有ガス中の炭素原子が種基板（炭化珪素基板１）の表面（主表面１Ａ）に導入されていてもよい。
上述のように、炭素原子が不足していると考えられる気相エッチングする工程（工程（Ｓ２０））における主表面１Ａに対して工程（Ｓ２２）において炭素原子を供給することで、主表面１Ａの炭化珪素を構成する炭素原子に対する気相エッチングの除去効果を抑制できるだけでなく、気相エッチングの当該炭素原子を主表面１Ａに導入することができると考えられる。
上記炭素原子含有ガスは、エピタキシャル成長させる工程（工程（Ｓ３０））で用いる原料ガスの一つであってもよい。
このようにすることで、気相エッチングする工程（工程（Ｓ２０））と炭化珪素をエピタキシャル成長する工程（工程（Ｓ３０））とを容易に連続して実施することができる。連続して実施することにより、より効果的に、エピタキシャル成長により得られる炭化珪素半導体基板１０の主表面２Ａの荒れを抑制できる。
上記気相エッチングする工程（工程（Ｓ２０））における炭素原子含有ガスの流量は、エピタキシャル成長させる工程（工程（Ｓ３０））での炭素原子含有ガスの流量と等しくてもよい。
このようにすることで、気相エッチングする工程（工程（Ｓ２０））と炭化珪素をエピタキシャル成長する工程（工程（Ｓ３０））とをさらに容易に連続して実施することができる。
上記気相エッチングする工程（工程（Ｓ２０））において、工程（Ｓ２２）に示すように炭素原子含有ガスを種基板（炭化珪素基板１）に１０秒以上供給した後、続けてエピタキシャル成長させる工程（工程（Ｓ３０））を実施してもよい。
このようにすれば、後述する実施例より、炭化珪素半導体基板１０の主表面２Ａを荒れの少ない、平坦な面とすることができる。
以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
本実施例１に係る炭化珪素半導体基板を以下の方法で作製した。
まず、外径が４インチで厚みが３５０μｍの炭化珪素基板を準備した。
次に、当該炭化珪素基板をＣＶＤ装置の基板ホルダに配置して、反応室内の温度を１１００℃とする真空ベークを約１０分実施した。その後、反応室内に水素を流量５０ｓｃｃｍ導入するとともに、反応室内の温度を１５８０℃まで昇温させた。１５８０℃に到達してから、９分５０秒後に反応室内にプロパンの供給を開始した。プロパンの流量は、３０ｓｃｃｍとした。プロパンの供給開始から１０秒後に、シランおよびＮＨ3を含むドーパントガスの供給を開始して、当該炭化珪素基板の主表面上に炭化珪素のエピタキシャル成長を開始した。
このようにして、不純物濃度が１．０×１０18ｃｍ-3、厚さ０．５μｍの炭化珪素のエピタキシャル層を形成した。なお、ＮＨ3の流量は０．０５ｓｃｃｍとした。炭化珪素のエピタキシャル成長は、反応室内の圧力を８×１０3Ｐａ以上１２×１０3Ｐａ以下として実施した。
（実施例２）
実施例２に係る炭化珪素半導体基板は、反応室内の温度が１５８０℃に到達してから、反応室内にプロパンを供給するまでの時間を９分４５秒とし、プロパンの供給開始から１５秒後に、シランおよびＮＨ3を含むドーパントガスの供給を開始した。それ以外の条件は実施例１と同条件として作製した。
（比較例１）
比較例１に係る炭化珪素半導体基板を以下の方法で作製した。まず、外径が４インチで厚みが３５０μｍの炭化珪素基板を準備した。
次に、当該炭化珪素基板をＣＶＤ装置の基板ホルダに配置して、反応室内の温度を１１００℃とする真空ベークを約１０分実施した。その後、反応室内に水素を流量５０ｓｃｃｍ導入するとともに、反応室内の温度を１５８０℃まで昇温させた。１５８０℃に到達してから、６分５０秒後に反応室内にプロパンの供給を開始した。プロパンの流量は、３０ｓｃｃｍとした。プロパンの供給開始から１９０秒後に、シランおよびＮＨ3を含むドーパントガスの供給を開始して、当該炭化珪素基板の主表面上に炭化珪素のエピタキシャル成長を開始した。
不純物濃度が１．０×１０18ｃｍ-3、厚さ０．５μｍの炭化珪素のエピタキシャル層を形成した。ＮＨ3の流量は０．０５ｓｃｃｍとした。炭化珪素のエピタキシャル成長は、反応室内の圧力を８×１０3Ｐａ以上１２×１０3Ｐａ以下として実施した。
（比較例２）
比較例２に係る炭化珪素半導体基板は、反応室内にプロパンを供給するタイミングはシランを供給するタイミングと同時とし、それ以外の条件は実施例１と同条件として作製した。つまり、比較例２においては、水素のみによる気相エッチングを１０分間実施した後、炭化珪素のエピタキシャル成長を開始した。
（評価）
実施例１、２および比較例１、２に係る炭化珪素半導体基板の主表面に対し、ＡＦＭ（ＮａｎｏＳｃｏｐｅＩＩＩ）を用いて二乗平均面粗さ（ＲＭＳ値）を測定した。
（結果）
実施例１、２に係る炭化珪素半導体基板の主表面のＲＭＳ値は０．８ｎｍ以下であった。一方、比較例１に係る炭化珪素半導体基板の主表面のＲＭＳ値は１．８ｎｍであった。比較例２に係る炭化珪素半導体基板の主表面のＲＭＳ値は２．６ｎｍであった。
つまり、実施例１、２に係る炭化珪素半導体基板の主表面は、荒れが少なく、平坦性を有していた。一方、比較例１、２に係る炭化珪素半導体基板の主表面は、ＲＭＳ値が高く、荒れていた。
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の実施の形態および実施例を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施の形態および実施例に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
１ 炭化珪素基板、１Ａ，２Ａ 主表面、２ エピタキシャル層、１０ 炭化珪素半導体基板、１１ 基板ホルダ、１２ 誘導加熱用コイル、１３ 石英管、１４ 断熱材、１５ 発熱体、１６ 配管、１００ ＣＶＤ装置。

Claims (5)

  1. 種基板を準備する工程と、
    前記種基板の表面を気相エッチングする工程と、
    前記表面上に炭化珪素をエピタキシャル成長させる工程とを備え、
    前記気相エッチングする工程の途中から、炭素原子含有ガスを前記種基板に供給する、炭化珪素半導体基板の製造方法。
  2. 前記エピタキシャル成長させる工程に先立って、前記炭素原子含有ガス中の炭素原子が前記種基板の前記表面に導入されている、請求項１に記載の炭化珪素半導体基板の製造方法。
  3. 前記炭素原子含有ガスは、前記エピタキシャル成長させる工程で用いる原料ガスの一つである、請求項１または２に記載の炭化珪素半導体基板の製造方法。
  4. 前記気相エッチングする工程における前記炭素原子含有ガスの流量は、前記エピタキシャル成長させる工程での前記炭素原子含有ガスの流量と等しい、請求項３に記載の炭化珪素半導体基板の製造方法。
  5. 前記気相エッチングする工程において、前記炭素原子含有ガスを前記種基板に１０秒以上供給した後、続けて前記エピタキシャル成長させる工程を実施する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の炭化珪素半導体基板の製造方法。
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