KR102265623B1 - 증착공정에서 발생되는 탄화규소 부산물의 재생 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 증착공정에서 발생되는 부산물로부터 탄화규소를 재생하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 화학증착 탄화규소 부산물을 제공하는 단계; 및 상기 탄화규소 부산물 중의 탄소를 수소가스화 처리하는 단계를 포함하는 탄화규소 부산물의 재생 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 폐기되는 화학증착 탄화규소 부산물로부터 고순도의 SiC 분말을 제조할 수 있게 된다.

Description

증착공정에서 발생되는 탄화규소 부산물의 재생 방법{Recycling Method of SiC By-product From The Deposition Process}
본 발명은 SiC의 증착공정에서 발생되는 부산물의 재생 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 증착공정에서 발생되는 부산물로부터 탄화규소를 재생하는 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 내열성, 내식성, 내산화성, 내열충격성 등이 우수하기 때문에 반도체, 고온구조재료, 반도체용부재 등으로의 응용에 유망한 재료이다. 소결탄화규소의 경우에 제조시 일반적으로 2000℃ 이상의 고온이 필요하고, 소결 조제가 요구되며 순도가 떨어진다는 단점을 가지고 있다. 이에 비하여 화학증착에 의해 제조된 탄화규소(chemically vapor deposited SiC, CVD SiC)는 Si 및 C 를 포함하는 기체를 이용하여 소결 과정을 거치지 않고 기체로부터 직접 SiC 고체를 형성하므로 1200-1500℃ 정도의 낮은 온도로 소결 조제의 첨가 없이 치밀하고, 순도가 높은 SiC를 얻을 수 있다는 장점을 갖고 있다.
따라서 CVD-SiC는 여러 분야에서 응용이 검토되고 있고, 대표적으로 반도체 웨이퍼 처리용 서셉터(susceptor), 내마모 코팅, 광학용 고에너지 미러 등에 사용되고 있다.
한편, SiC 반도체는 높은 항복전압, 열전도성, 그리고 큰 전자 유동 속도 등 우수한 특성으로 인해 대전력 및 스위칭 특성 등을 충족시켜줄 수 있는 소자이다. 또한, SiC는 가벼우면서도 우수한 기계적 성질, 열적 안정성, 내산화성 및 부식저항성 등을 가지고 있으며, Si에 비해 ~10배 높은 전계강도(~2.3Х106 V/cm)와 2~3배 높은 열전도율(3-4 W/cmK at 300K)을 가지고 있어, 600~700℃이상의 고온 환경 하에서도 동작 가능한 소자를 실현할 수 있으며 고주파, 고전압용 재료로서 매우 중요한 소자로서, 차세대 반도체 소자로 주목받고 있다.
그러나, SiC 반도체 소자의 경우 웨이퍼의 제조단가가 높아, 웨이퍼 제조 단가가 Si 웨이퍼 대비 매우 높다는 문제점을 갖는다. 웨이퍼 제조용 SiC 단결정은 통상 SiC 분말을 승화시킨 후 다시 종자결정상에 재결정화시키는 승화재결정법(PVT; Physical Vapor Transport method)으로 제조되는데, 이때 사용되는 SiC 분말의 입자 크기와 순도 등 품질 수준이 제조되는 단결정의 품질에 결정적인 영향을 미친다.
일반적으로 PVT법을 이용하여 단결정을 성장시키는 경우 원료 분말의 입도가 크고 균일할수록 패킹 밀도(packing density)가 증가하여 장축의 단결정 성장에 유리하며 승화(sublimation)되는 양이 균일하게 많아지므로 고품질 단결정에 유리한 것으로 알려져 있다.
불순물이 다량 혼재하는 SiC 분말의 경우 결정 성장과정에서 불순물의 영향에 의한 다양한 결함(기공, 동공 결함(Micropipe), 전위(Dislocation), 폴리타입(Polytype), 입계(Grain Boundary))의 발생이 가능하며, 이로 인하여 성장 공정 이후의 소재 가공시 소재의 파손, 에피 성장시 불균일한 에피박 형성, 소자 형성시 누설전류의 발생으로 인한 수율 하락, 수명 저하 등의 문제점이 발생되고 있다.
고순도 및 초고순도 SiC 분말의 합성을 위해 Si와 C의 직접반응법(direct reaction), SiO2 열탄소환원법(carbothermal reduction), Sol-gel 공정을 사용한 열탄소환원법(carbothermal reduction) 및 유기실리콘(organosilicon) 열분해법 등이 개발되었으나, 아직까지 개발된 합성기술은 각 합성공정의 문제점으로 대량 생산 체제를 구축하지 못하고 있는 실정이다.
또한, 종래 고순도의 고품질 분말은 상용화 수준에 도달하였으나, 공정단가가 높아 공정단가를 낮출 수 있는 새로운 제조 방법에 대한 요구가 있다.
(1) KR 10-2016-74264 A (2) KR 10-2014-141978 A
상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 화학증착 탄화규소 부산물로부터 SiC 분말을 수득하는 화학증착 탄화규소 부산물의 재생 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
나아가 본 발명은 화학증착 탄화규소 부산물로부터 고순도의 탄화규소 원료 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 화학증착 탄화규소 부산물을 제공하는 단계; 및 상기 탄화규소 부산물 중의 탄소를 수소가스화 처리하는 단계를 포함하는 탄화규소 부산물의 재생 방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 수소가스화 처리는, 화학증착 탄화규소 부산물을 수소 가스화 반응기에 장입하는 단계; 및 상기 수소 가스화 반응기를 수소 가스와 불활성 가스의 혼합 분위기에서 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 수소 가스화 처리의 열처리 온도는 700~1300℃인 것이 바람직하다. 700℃ 이하에서는 탄화규소 입자들 사이에 함침되어 있는 탄소를 수소가스화 처리하여 제거하는 것이 곤란하며, 1300℃ 이상에서는 불활성 가스에 혼입되어 있는 미량의 산소와 탄화규소가 반응하여 입자표면에 손쉽게 규소산화물이 형성된다.
본 발명은 상기 수소가스화 처리 단계 이후에 상기 탄화규소 부산물을 산처리 하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 화학증착 탄화규소 부산물은 화학증착 탄화규소의 가공에서 생성된 슬러지를 포함할 수 있다. 또한, 상기 탄화규소 부산물은 화학기상증착 공정 부품의 코팅 증착물을 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 수소 가스화 처리 단계의 생성물은 메탄을 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 수소가스화 처리 단계를 거친 탄화규소 부산물은 SiC의 순도는 99% 이상, 더 바람직하게는 99.9% 이상인 것이 바람직하다.
또한 상기 수소가스화 처리 단계는 잔류 실리콘을 수소가스화 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 폐기되는 화학증착 탄화규소 부산물로부터 고순도의 SiC 분말을 제조할 수 있게 된다.
도 1은 화학증착 탄화규소 부산물 샘플의 수소 분위기에서의 TG-DSC 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다.
반도체 공정용 부재 또는 부품의 제조에는 CVD SiC 공정이 일반적으로 적용되고 있다. CVD SiC 공정에서 화학증착 탄화규소 다결정소재는 통상 MTS(methyltrichlorosilane)와 같은 소스를 기화시킨 원료로 1200~1500℃ 이하의 온도 대역에서 치밀하고 순도가 높은 SiC 후막 또는 벌크 형태로 제조된다. 이와 같이 제조된 증착물은 가공 공정 등을 거쳐 원하는 크기의 부품으로 가공된다. 예를 들어, 반도체 웨이퍼 처리용 서셉터(susceptor), 정전척 등의 부품이 이와 같은 CVD SiC 공정에 의해 제조될 수 있다. 그 밖에도, LED용 MOCVD 및 반도체용 silicon Epi susceptors 또는 plasma etcher chamber용 부품(parts)의 수명 연장 및 수율 개선을 위하여, SiC ring, SiC wafer, SiC shower head 등 solid SiC components로의 교체 요구가 늘고 있으며 CVD SiC 공정에 의해 제조된 부품의 적용은 점차 늘고 있는 추세이다.
한편, CVD SiC 공정에서 고순도 SiC는 챔버 내의 여러 부재나 부품, 예컨대 그라파이트 부재 또는 발열체 등에도 원하지 않는 코팅물을 형성하는데, 1회 가동 이후 또는 적절한 시점에 코팅된 그라파이트 부재나 발열체 등은 교체 되어야 한다. 이에 따라 대량의 고순도 SiC 코팅 그라파이트의 처리에 비용을 지불하고 있는 실정이다.
이와 같이, CVD SiC 공정에서는 그 제조 과정에 사용된 지그나 부재, 부품의 의도치 않은 코팅 부산물 또는 화학증착 탄화규소(CVD SiC) 부품의 가공 부산물로서 분말, 괴상 또는 슬러지 형태로 생산된다.
이와 같은 화학증착 탄화규소 부산물에는 CVD 공정 특성상 고순도의 SiC 다결정이 코팅되어 있어, Si, C, 중금속 등의 불순물을 재처리함으로써 SiC 분말, 괴상 등의 원료로 가공될 수 있다
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 명세서에서 화학증착 탄화규소 부산물이란 CVD SiC 공정에서의 지그나 부재, 부품에 형성된 코팅 부산물 또는 화학증착 탄화규소(CVD SiC) 부품의 가공 부산물로서, 고순도의 탄화규소를 포함하는 분말, 괴상 또는 슬러지 형태의 것을 말한다.
본 발명에서 화학증착 탄화규소 부산물의 재생 방법은 부산물의 수거 단계, 유리 탄소(free carbon)의 제거 단계 및 불순물의 제거 단계를 포함하여 구성될 수 있다. 이하에서는 이를 설명한다.
a. 화학증착 탄화규소 부산물의 수거
화학증착 탄화규소 부산물은 다음과 같은 방식으로 수거될 수 있다. 먼저, 코팅 부산물의 경우, CVD SiC 장비의 부재(예 : 저항가열용 흑연 재질의 전극봉) 표면에 증착된 SiC 파티클(알갱이)을 기계적으로 박리하여 수거할 수 있다.
가공 부산물의 경우, 화학증착 탄화규소 부품의 다이아몬드 휠 가공 과정에서 생성된 슬러지를 건조하여 수거할 수 있다.
표 1은 CVD SiC 생산제품 절단 가공공정에서 발생하는 슬러지를 건조한 분말의 성분 분석결과를 나타낸 표이다.
분석 항목 단위 화학증착 SiC
부산물(raw)
SiC m/m % 91.5
Free-Carbon m/m % 7.13
Free-SiO2 m/m % 0.43
Free-Si m/m % 0.49
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 화학증착 탄화규소 중에 유리 탄소 함량이 약 7%에 이르며, 미량의 실리콘과 SiO2가 함유되어 있음을 알 수 있다.
b. 잔류 카본의 제거
b-1. 산화 처리
카본을 대기 중의 고온에서 산화시킴으로써 탄소를 제거할 수 있다. 산화 반응에 요구되는 온도를 파악하기 위해 분석 샘플을 공기 중에서 TG-DSC 분석을 실시하였다. 분석 결과, 700℃ 부근에서 무게 감량이 발생함을 확인하였다. 따라서, 700℃ 이상의 온도에서 잔류 카본을 산화시킴으로써 잔류 카본을 제거할 수 있음을 알 수 있다.
b-2. 수소 가스화 처리
카본을 아래 화학식 1과 같은 반응에 의해 수소가스화 함으로써 부산물 내의 카본을 제거할 수 있다.
(화학식 1)
C + 2H2 → CH4
위 반응에 관여하는 인자로는 H2 분압, 흑연질의 정도 및 온도를 들 수 있다. 높은 H2 분압과 낮은 흑연도는 메탄 생성 반응을 촉진시킨다. 또한, 위 반응은 기본적으로 발열반응이지만 높은 반응 속도를 얻기 위해서는 고온을 유지하는 것이 바람직하다.
수소 가스화 반응에 요구되는 열처리 온도를 파악하기 위하여 분석 샘플에 대하여 수소 분위기(5% H2 + 95% Ar)에서 TG-DSC 분석을 실시하였다.
도 1은 수소 분위기에서의 TG-DSC 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 도 1을 참조하면, 1200℃까지 지속적인 감량이 발생하고, 최종적으로 1200℃에서 약 9wt% 정도의 감량을 나타냄을 알 수 있다.
이하, 본 발명의 일실시예에 따라 수거된 화학증착 탄화규소 부산물 중의 잔류 카본, 금속 성분 등의 다양한 성분을 제거하여 탄화규소 성분을 정제하기 위한 예를 설명한다.
<실시예 1 : 산화처리>
표 1의 화학증착 탄화규소 부산물 수거 샘플을 750℃에서 로타리 킬른(Rotary Kiln)을 사용하여 1시간 동안 열처리하여 카본을 제거하였다.
카본 제거 후 ICP 분석을 통해 잔류 성분을 평가하였다.
<실시예 2 : 산화처리 + 산처리>
표 1의 화학증착 탄화규소 부산물 수거 샘플을 산화처리 및 산 처리하였다. 구제적으로, 실시예 1의 샘플 40g을 1몰 염산 200ml에 용해한 후 상온에서 2시간 교반하였다. 교반을 거친 후 Buchner Funnel로 감압 필터링하고, 오븐에서 70℃의 온도로 16시간 건조하였다. 건조된 샘플을 ICP 분석을 통해 잔류 성분을 평가하였다.
<실시예 3 : 산화처리 + 실리콘 용해제 처리>
표 1의 화학증착 탄화규소 부산물 수거 샘플을 산화처리 및 실리콘 용해제 처리하였다. 실리콘 용해제는 NaNO3와 진한 질산(70% HNO3), 진한 불산(48% HF)을 각각 1.2몰 수용액, 6.6몰 수용액, 13.8몰 수용액을 만든 후 부피비로 1:2:2로 혼합하여 제조하였다 구체적으로 실시예 1의 산화처리를 거친 샘플 40g을 실리콘 용해제 300ml에 넣은 후 상온에서 6시간 동안 교반하였다. 교반을 거친 후 Buchner Funnel로 감압 필터링하고, 오븐에서 70℃의 온도로 16시간 건조하였다. 건조된 샘플을 ICP 분석을 통해 잔류 성분을 평가하였다.
<실시예 4 : 산화처리 + 산처리 + 실리콘용해제 처리>
표 1의 화학증착 탄화규소 부산물 수거 샘플을 산화처리, 산 처리 및 실리콘 용해제 처리하였다. 구체적으로, 실시예 2의 처리를 거친 샘플 20g을 실시예 3에서 제조된 실리콘 용해제 150ml에 넣고, 상온에서 6시간 동안 교반하였다. 교반을 거친 후 Buchner Funnel로 감압 필터링하고, 오븐에서 70℃의 온도로 16시간 건조하였다. 건조된 샘플을 ICP 분석을 통해 잔류 성분을 평가하였다.
<실시예 5 : 산화처리 + 실리콘용해제 처리 + 산처리>
표 1의 화학증착 탄화규소 부산물 수거 샘플을 산화처리, 실리콘 용해제 처리 및 산 처리의 순으로 처리하였다. 실시예 3의 처리를 거친 샘플 20g을 1몰의 염산 100 ml에 넣은 후 상온에서 2시간 동안 교반하였다. 교반을 거친 후 Buchner Funnel로 감압 필터링하고, 오븐에서 70℃의 온도로 16시간 건조하였다. 건조된 샘플을 ICP 분석을 통해 잔류 성분을 평가하였다.
<실시예 6, 실시예 7: 수소화 처리>
표 1의 화학증착 탄화규소 부산물 수거 샘플 48g을 수소화 처리하였다. 수소화 처리를 위하여 수소화 반응기(hydrogasifier)로 직경 25mm, 높이 1m인 원통형 가열로를 사용하였다. 수소화 처리는 4% H2 + 96% Ar 혼합 가스 분위기에서 수행하였다. 실시예 7 및 실시예 8은 각각 1000℃, 1200℃의 온도에서 1시간 동안 수소화 처리를 하였다.
<실시예 8 : 수소화 처리 + 산 처리 >
표 1에서 수소화 처리를 거친 실시예 7의 샘플 20g을 산 처리 하였다. 실시예 7의 샘플 20g을 1몰 염산 100ml에 넣은 후 상온에서 2시간 교반하였다. 교반을 거친 후 Buchner Funnel로 감압 필터링하고, 오븐에서 70℃의 온도로 16시간 건조하였다. 건조된 샘플을 ICP 분석을 통해 잔류 성분을 평가하였다.
아래 표 2는 실시예 1 내지 실시예 6의 실험 결과를 정리하여 나타낸 표이다.
분석 항목 단위 Raw 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6
SiC m/m % 91.50 93.80 94.40 85.40 85.30 96.90 97.21
f-Carbon m/m % 7.13 0.08 0.09 8.33 8.07 2.27 2.05
f-SiO2 m/m % 0.43 3.83 3.30 2.18 2.18 0.35 0.32
f-Si m/m % 0.49 1.93 1.87 1.16 1.23 0.20 0.12
Na m/m % 　 　 　 2.73 2.96 　 　
Na ppm 279 129 124 　 　 1,283 미측정
Mg ppm 58 67 23 5 　 12 미측정
Al ppm 300 286 235 254 231 144 미측정
K ppm 58 41 32 69 100 282 미측정
Ca ppm 379 472 305 89 206 　 미측정
Ti ppm 29 　 　 19 102 9 미측정
Cr ppm 4 2 　 10 4 3 미측정
Mn ppm 24 34 25 11 6 5 미측정
Fe ppm 602 511 649 208 314 198 미측정
Co ppm 45 50 44 22 25 22 미측정
Ni ppm 1,924 1,996 1,991 1,149 1,249 1,223 미측정
Cu ppm 370 366 222 79 89 82 미측정
Zn ppm 17 10 6 4 　 　 미측정
Sr ppm 2 2 　 　 　 　 미측정
Y ppm 2 2 　 　 　 　 미측정
Zr ppm 29 28 27 14 22 8 미측정
Sn ppm 58 24 22 6 7 4 미측정
Ba ppm 27 27 4 　 8 3 미측정
W ppm 5 　 　 　 　 　 미측정
Pb ppm 11 6 2 9 　 　 미측정
표 2를 참조하면, 화학증착 탄화규소 부산물을 산화처리하는 경우 잔류 Si(f-Si)의 산화로 SiO2의 함량이 원료 부산물에 비해 급격히 증가함을 알 수 있다.
한편, 산화 처리를 하는 경우 실시예 2와 같이 후속 공정으로 산 처리를 적용하더라도 중금속 등의 미량 금속 성분의 감소가 관찰되지 않는다. 이것은 금속 성분이 산화물로 전환되는 것에 기인하는 것으로 보인다.
또한, 카본의 산화 처리를 적용하는 경우 잔류 Si을 처리하기 위해서는 실리콘 용해제 처리 및 산 처리의 순으로 처리하는 실시예 5의 조건이 가장 바람직함을 알 수 있다.
한편, 실시예 6에서 알 수 있는 바와 같이, 수소 가스화 처리를 적용하는 경우 잔류 Si의 산화 문제 없이 잔류 카본을 효과적으로 제거할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 이 때 부산물 중의 잔류 Si의 함량 또한 감소하는 데 이것은 Si의 수소 가스화 반응에 기한 것으로 판단된다.
아래 표 3은 실시예 7 및 8의 측정 결과를 정리하여 나타내 표이다.
분석 항목 단위 실시예7 실시예8
SiC m/m % 99.67 99.97
f-Carbon m/m % 0.04 0.01
f-SiO2 m/m % 0.01 0.00
f-Si m/m % 0.00 0.00
Na m/m % 　 　
Na ppm 미측정 0
Mg ppm 미측정 0
Al ppm 미측정 0
K ppm 미측정 0
Ca ppm 미측정 81
Ti ppm 미측정 미측정
Cr ppm 미측정 미측정
Mn ppm 미측정 미측정
Fe ppm 미측정 미측정
Co ppm 미측정 미측정
Ni ppm 미측정 미측정
Cu ppm 미측정 미측정
Zn ppm 미측정 미측정
Sr ppm 미측정 미측정
Y ppm 미측정 미측정
Zr ppm 미측정 미측정
Sn ppm 미측정 미측정
Ba ppm 미측정 미측정
W ppm 미측정 미측정
Pb ppm 미측정 미측정
표 3으로부터 1000℃에서 수소화 가스 처리한 실시예 6에 비해 1200℃에서 수소화 가스 처리한 실시예 7의 경우 잔류 카본 및 실리콘의 제거 효율이 증가함을 알 수 있다. 즉, 수소화 가스 처리의 경우 열처리 온도의 증가는 높은 반응 속도를 구현하는 데 중요한 인자임을 알 수 있다. 또한, 수소화 가스 처리 온도가 증가하게 되면 f-SiO2의 함량 또한 크게 감소함을 알 수 있다.
한편, 실시예 8과 같이, 수소화 가스 처리 후 산처리를 적용한 경우 Mg. Al 등의 금속 성분이 감소함을 알 수 있다. 이는 산화 처리와 달리 금속 산화물이 생성되지 않아, 산 처리에 의해 금속 성분의 제거가 용이하기 때문으로 이해된다.
이상 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 화학증착 탄화규소 부산물을 제공하는 단계;
    상기 탄화규소 부산물 중의 탄소를 수소가스화 처리하는 단계; 및
    상기 수소가스화 처리 단계 이후에 상기 탄화규소 부산물을 산처리 하는 단계를 포함하고,
    상기 수소가스화 처리는,
    화학증착 탄화규소 부산물을 수소 가스화 반응기에 장입하는 단계; 및
    상기 수소 가스화 반응기를 수소 가스와 불활성 가스의 혼합 분위기에서 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 부산물의 재생 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 온도는 700℃~1300℃인 것을 특징으로 하는 탄화규소 부산물의 재생 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 부산물은 화학증착 탄화규소의 가공에서 생성된 슬러지를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 부산물의 재생 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 부산물은 화학기상증착 공정 부품의 코팅 증착물인 것을 특징으로 하는 탄화규소 부산물의 재생 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 수소 가스화 처리 단계의 생성물은 메탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 부산물의 재생 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 수소가스화 처리 단계를 거친 탄화규소 부산물 중의 탄화규소 순도는 99% 이상인 것을 특징으로 하는 탄화규소 부산물의 재생 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 수소가스화 처리 단계는 잔류 실리콘을 수소가스화 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 부산물의 재생 방법.
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